Nghiên cứu công nghệ xử lý nguyên liệu tre măng ngọt (dendrocalamus latiflorus) dùng trong sản xuất sản phẩm tre ép khối TT

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP PHẠM LÊ HOA NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU TRE MĂNG NGỌT (Dendrocalamus latiflorus) DÙNG TRONG SẢN XUẤT SẢN PHẨM TRE ÉP KHỐI Ngành: Kỹ thuật Chế biến lâm sản Mã số: 954 90 01 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÀ NỘI - 2021 Luận án hoàn thành tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP Người Hướng dẫn khoa học: 1: PGS.TS Cao Quốc An 2: GS.TS Trần Văn Chứ Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ Hội đồng chấm luận án cấp Trường họp tại: Trường Đại học Lâm Nghiệp Vào hồi ……giờ ngày tháng năm 2021 Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Quốc gia Thư viện trường Đại học Lâm nghiệp DANH MỤC CÁC BÀI BÁO, CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ Phạm Lê Hoa, Cao Quốc An, Trần Văn Chứ “Ảnh hưởng xử lý nhiệt tre Măng (Dendrocalamus latiflorus) đến tính chất học ván tre ép khối” Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Lâm nghiệp, số 6, trang 105-113 năm 2019 Phạm Lê Hoa, Cao Quốc An, Trần Văn Chứ “Ảnh hưởng nhiệt độ, thời gian xử lý nhiệt độ ẩm tre đến số tính chất tre Măng (Dendrocalamus latiflorus) Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Lâm nghiệp, số 1, trang 139-148 năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM ĐẶT VẤN ĐỀ Tre Măng (Dendrocalamus latiflorus) loài phát triển nhanh họ tre trúc Tre Măng cịn có ưu điểm như: tỷ lệ sinh khối lớn, thân to thẳng, đường kính lớn, thân cao thẳng Có thể trồng tập trung thành rừng đơn lẻ theo khóm, dễ chăm sóc, khai thác, vận chuyển Tuy nhiên, tre có số nhược điểm chất ưa nước, khơng ổn định kích thước khả chống vi sinh vật, nấm mốc kém, thời gian sử dụng tre không cao Do vậy, cần xử lý biến tính để làm giảm nhược điểm nêu nâng cao tính chất, giá trị nguyên liệu tre Tre Măng khai thác độ tuổi 3-4 tuối loại người dân lấy măng chính, giá trị sử dụng thân tre khơng cao Hiện nay, có số phương pháp xử lý acetyl hóa, hóa học xử lý nhiệt áp dụng So với phương pháp báo cáo trước đây, xử lý nhiệt cho tre phương pháp bảo vệ tre thân thiện với môi trường, giúp cho sản phẩm tre tăng cường số tính chất vật lý, học làm gia tăng giá trị sử dụng Thông qua xử lý nhiệt, khả chống vi sinh vật, độ ổn định kích thước khả chống chịu thời tiết vật liệu nâng cao Tre ép khối sản phẩm composite nhân tạo, tạo từ nguyên liệu tre dạng nan tre sợi tre qua tẩm keo áp lực cao Khi đạt tới lực ép đủ lớn, nan tre sợi tre hình thành liên kết bền vững với Các sản phẩm ứng dụng làm cấu trúc sàn, dầm, cầu Hiện Việt Nam giới có nhiều cơng trình nghiên cứu cơng nghệ xử lý nguyên liệu cho tre ép khối Tuy nhiên, nghiên cứu công nghệ xử lý cho nguyên liệu tre Măng Ngọt dùng làm nguyên liệu để sản xuất sản phẩm tre ép khối chưa có Với lí đó, tơi tiến hành thực luận án: “Nghiên cứu cơng nghệ xử lý biến tính ngun liệu tre Măng (Dendrocalamus latiflorus) dùng sản xuất sản phẩm tre ép khối” TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan công nghệ xử lý nhiệt cho tre tre ép khối 1.1.1 Tình hình nghiên cứu giới a) Tình hình nghiên cứu xử lý nhiệt cho tre Razak cộng (2005), nghiên cứu ảnh hưởng xử lý nhiệt sử dụng dầu cọ đến đặc tính độ bền tre Semantan (Gigantochloa scortechinii) Tác giả nghiên cứu ảnh hưởng xử lý nhiệt tre Semantan (Gigantochloa scortechinii) với nhấn mạnh đặc tính độ bền chúng Tre 4-5 tuổi, thân thu hoạch chịu điều kiện nhiệt độ cao cách sử dụng dầu cọ làm phương tiện làm nóng Hai nhóm mẫu, tre tươi tre khô, sử dụng Nhiệt độ áp dụng 140oC, 180oC 220oC, với thời gian tương ứng 30, 60 90 phút Kết kiểm tra cho thấy tre tươi khô làm khơ đến độ ẩm 6-7% vịng 2-3 gia nhiệt Tính chất tre cải thiện chút nhờ ứng dụng nhiệt Với kết cho thấy khối lượng tre giảm nhiệt độ xử lý thời gian xử lý tăng lên Ngoài ra, hàm lượng cân (EMC) tre xử lý nhiệt thấp đáng kể so với tre chưa xử lý, chủ yếu suy giảm thành phần vách tế bào trình xử lý nhiệt Đồng thời, hấp thụ độ ẩm thấp dẫn đến ổn định kích thước tốt Manalovà Acda (2009) Ảnh hưởng việc xử lý dầu nóng tính chất lý ba loài tre Philippine, Viz Bambusa blumeana, B Vulgaris Dendrocalamus asper khảo sát sau tiếp xúc với dầu dừa nguyên chất 160 đến 200oC 30 đến 120 phút Kết cho thấy cải thiện khả hấp thụ nước đặc tính trương nở độ dày tất loài thử nghiệm Tuy nhiên, có giảm sút đặc tính độ bền mơ đun đàn hồi, mô đun đứt gãy độ dẻo dai Sự cải thiện độ ổn định kích thước giảm đặc tính độ bền có tương quan với nhiệt độ thời gian dường có khơng ảnh hưởng đến đặc tính vật lý học b) Tình hình nghiên cứu tre ép khối Ni et al (2016) nghiên cứu đưa công nghệ sản xuất ván ép tre dạng Glued Bamboo Laminate (GBL) xác định số tính chất học ván (MOE, MOR, độ bền nén, độ bền kéo) loài tre Mono Bamboo (Phyllostachys Pubescens Mazei ex H De Lebaie) tuổi Trung Quốc Ván GBL tạo sử dụng keo PF với quy trình cơng nghệ ép để tạo kích thước sản phẩm (2100mm x 20mm x mm), với thông số ép nhiệt (áp suất ép MPa, thời gian ép 20 phút, nhiệt độ ép 130oC Kết cho thấy MOR có giá trị từ 85,12 đến 115,13 MPa, MOE có giá trị từ 7,671 đến 10,149 MPa, Cường độ nén song song với bề mặt ván có giá trị từ 29,590 đến 40,78 Mpa Anwar UMK cộng tác viên (2009), nghiên cứu ảnh hưởng thời gian ép tới tính chất vật lý sản phẩm tre ép lớp Nan tre (Gigantochloa scortechinii) tuổi ngâm tẩm chân không áp lực với keo PF, sau nan (kích thước nan: 400mm x 20mm x 4mm) ép nhiệt mức thời gian 5, 8, 11, 14, 17 phút, nhiệt độ ép 140oC, áp lực ép 14kg/cm2 Kết xác định tính chất lý: độ hấp thụ nước (WA), trương nở chiều dày (TS), số chống trương nở (ASE), dãn nở thể tích, độ bền uốn tĩnh modun đàn hồi uốn tĩnh sau: so với mẫu đối chứng, mẫu ngâm tẩm PF có độ hút nước thấp hơn, độ ổn định kích thước tốt (độ hấp thụ nước sau 24h ngâm ván đối chứng 51,32%, thời gian ép phút 33,3%, thời gian ép 17 phút 21.8%, trương nở chiều dày thời gian ép 5, 8, 11, 14, 17 phút (3,64%; 3,55%; 2,52%; 2,53%; 2,41%) so với mẫu đối chứng 7,89% Chỉ số ASE tăng lên thời gian ép tăng, cao 75% thời gian ép 17 phút Độ bền uốn tĩnh modun đàn hồi tăng nhẹ chế độ ép thời gian ép tăng lên tương ứng, ván đối chứng (MOR: 177 N/mm2, MOE: 17.813N/mm2) cao thời gian ép 17 phút (MOR: 224 N/mm2, MOE: 21.719N/mm2 Tuy nhiên, khơng có khác biệt đáng kể độ nén MOE xử lý phenolic 21.777 N/mm2 đối chứng 18.249 N/mm2 1.1.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam a) Tình hình nghiên cứu tre xử lý nhiệt Vũ Huy Đa ̣i, Lê Xuân Phương (2012) Trong chương trình hơ ̣p tác với Đa ̣i ho ̣c Dresden, Cô ̣ng hòa Liên bang Đức; Trường Đa ̣i ho ̣c Lâm nghiê ̣p đã thực hiê ̣n mô ̣t số nghiên cứu xác đinh ̣ thành phầ n hóa ho ̣c, mô ̣t số đă ̣c tiń h lí và xử lí biế n tin h nhiê ̣t cho vâ ̣t liê ̣u Luồ ng ́ (Dendracalamus barbatus Hsueh et D.Z.Li) và Bương (Dendracalus asper Backer ex Heyne) khai thác ta ̣i Hòa Biǹ h Môi trường xử lý hai mơi trường khác môi trường chân không hấp, với chế độ, cụ thể thời gian mức 120 300 phút, nhiệt độ mức 130, 180, 220oC Kế t quả nghiên cứu xử lí nhiê ̣t (theo các chế đô ̣ về nhiê ̣t đô ̣, thời gian và môi trường xử lí khác nhau) đã đề xuấ t đươ ̣c giải pháp nâng cao đô ̣ bề n tự nhiên của tre theo hướng không sử du ̣ng hóa chấ t (thân thiê ̣n môi trường) Nguyễn Thị Hương Giang cộng (2017) nghiên cứu ảnh hưởng độ ẩm đến biến đổi nhiệt độ bên ván trình ép nhiệt cao tần ván ép khối tre Nghiên cứu sử dụng ván tre ép khối làm vật liệu nghiên cứu, ván tre ép nhiệt cao tần điều kiện độ ẩm nguyên liệu khác nhau, trình ép nhiệt cao tần ván ép khối tre tiến hành đo biến đổi nhiệt độ bên ván, từ phân tích đưa quy luật biến đổi nhiệt độ bên ván theo độ ẩm Thơng qua kết phân tích thí nghiệm, nghiên cứu đưa điều kiện công nghệ ép nhiệt cao tần ván ép khối tre với thông số: hàm lượng keo 300 g/m2, độ ẩm tre 12%, thời gian ép nhiệt cao tần 10 phút b) Tình hình nghiên cứu tre ép khối Việt Nam Phạm Văn Chương Nguyễn Trọng Kiên (2013) Nghiên cứu ảnh hưởng tham số cơng nghệ đến tính chất học, vật lý sản phẩm tre ép khối Tác giả nghiên cứu yếu tố lượng keo tráng, độ ẩm phơi keo, khối lượng thể tích nguyên liệu, nhiệt độ thời gian đóng rắn keo đến chất lượng sản phẩm tre ép khối Nguyên liệu Luồng 5-6 tuổi khai thác Tân Lạc - Hịa Bình, nan tre có kích thước (dày x rộng x dài, mm) 14 x 96 x 920, mm; Tre xử lý trước ép phương pháp luộc sấy đến độ ẩm 15% trước ngâm keo; loại keo keo phenol formaldehyde mã hiệu WG6111; Sử dụng phương pháp ép nguội khuôn với áp suất ép 2500 tấn; Sau sấy đóng rắn màng keo 135oC với thời gian gia nhiệt 15 Kết kiểm tra độ bền uốn tĩnh (MOR), mô đun đàn hồi uốn tĩnh (MOE) độ trương nở chiều dày (TS) theo tiêu chuẩn GB/T 17657-1999 cho thấy giá trị hợp lý 10%, độ ẩm phôi nguyên liệu nhúng keo 12%, khối lượng thể tích 0,9-1,0 g/cm3, nhiệt độ đóng rắn keo 135oC thời gian nhiệt 15 Nguyễn Quang Trung (2019) thực đề tài cấp nhà nước mang tên nghiên cứu công nghê ̣ sản xuấ t tre ép khối làm vâ ̣t liê ̣u xây dựng và nô ̣i thấ t vùng Tây Bắ c Tác giả nghiên cứu sử dụng 03 loài tre phổ biến Tây Bắc Việt Nam Luồng, Vầu Đắng Tre Măng để sản xuất ván ép khối sử dụng làm cấu kiện nhà nông thôn Tác giả kết luận loại tre khảo sát để làm tre ép khối Luồng lồi tre thích hợp Một số kết quả nghiên cứu tre ép khối là: Khối lượng thể tích tre ép khối từ Luồng khơng phụ thuộc vào loại keo sử dụng mà phụ thuộc vào ép lực ép nguội Áp lực ép cao, khối lượng thể tích lớn Với áp lực ép nguội 80 MPa, khối lượng thể tích đạt 1,15g/cm3 Tre ép khối từ Luồng có áp lực ép cao, độ bền nén dọc thớ lớn Sử dụng keo PF làm chất kết dính thích hợp cho sản xuất tre ép khối vật liệu xây dựng Thời gian sấy sau ép nguội dài độ bền trượt dọc thớ, nén dọc thớ, kéo dọc thớ, độ bền uốn tĩnh modul đàn hồi tre ép khối vật liệu xây dựng tăng Lựa chọn thời gian sấy 6h hợp lý cho sấy sau ép nguội tre ép khối Từ kết nghiên cứu trên, đưa quy trình cơng nghệ: Quy trình công nghệ sản xuất tre ép khối làm vật liệu xây dựng nhà truyền thống thân thiện môi trường; Quy trình cơng nghệ sản xuất tre ép khối làm vật liệu nội thất thân thiện môi trường 1.1.3 Kết luận chung rút từ tổng quan 1.1.3.1 Kết cơng trình có liên quan a) Về cơng nghệ xử lý nhiệt cho tre - Loại tre: Các tác giả sử dụng loại tre đặc trưng địa điểm nghiên cứu, loại tre có sinh khối lớn Độ tuổi tre nằm khoảng 3-5 tuổi - Công nghệ: Sử dụng hai công nghệ cơng nghệ nhiệt dầu cơng nghệ nhiệt- chân không; Nhiệt độ xử lý nằm khoảng 50 220oC; Thời gian xử lý: 15-300 phút; Độ ẩm tre đem vào xử lý nằm khoảng -53% b) Về công nghệ sản xuất ván ép khối từ tre xử lý biến tính phương pháp nhiệt - Về loại tre: tác giả sử dụng loại tre đặc trưng địa điểm nghiên cứu Độ tuổi tre nằm khoảng 3-4 tuổi Độ ẩm tre: 10-15% - Công nghệ xử lý nhiệt cho tre để sản xuất tre ép khối ít, nhiệt độ xử lý thấp (Sấy thường 60oC, luộc khoảng 100oC hấp 110oC) - Về công nghệ ép khối tre: Sử dụng hai công nghệ ép nóng ép nguội sau sấy gia nhiệt Về nhiệt độ ép nóng: Nhiệt độ ép khoảng 100-180oC Về thời gian ép nóng: Thời gian ép nằm khoảng: 1-2phút/ mm chiều dày Áp suất ép nóng: 0,7-5,2 MPa Áp suất ép nguội khoảng 70-80 MPa Nhiệt độ sấy sau ép nguội: 80-140oC Thời gian sấy sau ép nguội: 15 - Loại keo sử dụng nhiều nhất: Keo PF (phenol formaldehyde) 1.1.3.2 Hướng nghiên cứu luận án - Loài tre: Tre Măng tên khoa học (Dendrocalamus latiflorus); Địa điểm lấy mẫu Tân Lạc - Hịa Bình; Độ tuổi khai thác 3-4 năm - Công nghệ xử lý nhiệt: Xử lý phương pháp gia nhiệt- chân không; Nhiệt độ xử lý: 120 - 200oC; Thời gian xử lý: 60-180 phút; Độ ẩm tre đưa vào xử lý: 10-30% - Công nghệ ép khối: Phương pháp ép: Ép nguội khuôn - sấy sau ép nguội; Nhiệt độ sấy đóng rắn màng keo: 135 oC; Thời gian sấy 15 (tương đương 4,5 phút/1mm chiều dày) - Kích thước sản phẩm (rộng x cao x dài, mm): 100 x 200 x 2000, mm - Cách thức thực + Xử lý nhiệt cho tre dạng để xác định ảnh hưởng tham số xử lý nhiệt đến tính chất tre ngun khối (TN) từ làm sở tiến hành xử lý nhiệt cho tre dạng cán dập để so sánh kết hai đối tượng + Xử lý nhiệt cho tre dạng cán dập để xác định ảnh hưởng tham số xử lý nhiệt đến tính chất tre ép khối (TE) từ làm tiến hành đề xuất qui trình sản xuất 1.2 Đối tượng nghiên cứu 1.2.1 Đối tượng nghiên cứu tổng quát: - Tham số chế độ xử lý (thời gian, nhiệt độ độ ẩm tre) nhiệt cho tre Măng phương pháp xử lý nhiệt độ cao - chân không - Tre Măng trước sau xử lý - Ván ép khối sử dụng tre măng xử lý nhiệt có kích thước (rộng x cao x dài, mm): 100 x 200 x 2000, mm - Qui trình sản xuất tre ép khối từ tre măng xử lý nhiệt 1.2.2 Đối tượng nghiên cứu cụ thể: - Cấu tạo hiển vi tính chất tre măng trước sau xử lý phương pháp nhiệt - chân khơng - Cấu tạo hiển vi tính chất tre ép khối không xử lý ván ép khối sử dụng tre măng xử lý phương pháp nhiệt - chân không - Tham số nhiệt độ, thời gian độ ẩm tre biến tính tre Măng - Cơ chế biến tính phương pháp nhiệt - chân không tre Măng - Thông số công nghệ chủ yếu xử lý tre phương pháp nhiệt chân không tre Măng dạng nguyên tre Măng dạng cán dập 1.3 Phạm vi nghiên cứu 1.3.1 Thông số cố định - Về vật liệu thí nghiệm: Lồi tre: Tre Măng Ngọt tên khoa học Dendrocalamus latiflorus; Địa điểm lấy mẫu Tân Lạc - Hịa Bình; Độ tuổi khai thác 3-4 năm; Tre sau xử lý nhiệt dùng kiểm tra chất lượng: Nan tre dạng nguyên Tre ép khối sử dụng nan cán dập sau để đề xuất qui trình sản xuất tre ép khối Loại keo: PF (Phenol fomadehyde): Tên keo Prefere 95 5564U; Hãng sản xuất AICA; Độ nhớt keo 30 oC 20-80 cP; Độ pH 9,5-10,5; Hàm lượng khô (3 giờ, 135 °C) 48-52%; Khả hòa tan nước (25°C) lớn 20 lần - Về chế độ xử lý: Áp suất hút chân không: 0,1 Bar; Ép nguội khuôn - sấy sau ép nguội; Áp suất ép 75 MPa; Nhiệt độ sấy đóng rắn màng keo theo cấp: Vùng 1: 3m đầu nhiệt độ môi trường; Vùng 2: 3m nhiệt độ 80 oC -120 oC;Vùng 3: 3m tiếp 120 oC -135 oC; Vùng 4: 21m tiếp nhiệt độ 130 oC -140 oC; Vùng 5: 10m tiếp nhiệt độ 80 oC -130 oC; Vùng 6: 5m nhiệt độ môi trường Thời gian sấy đóng rắn màng keo 4,5 phút/1mm chiều dày; Ổn định mẫu sau nén mơi trường có độ ẩm 65±5% nhiệt độ 20±3 oC ngày 1.3.2 Thông số thay đổi Thông số xử lý: Nhiệt độ 140, 160 180oC; Thời gian 60, 120 160 phút; Độ ẩm tre trước đưa vào xử lý nhiệt 15, 20 25% 1.4 Mục tiêu nghiên cứu 1.4.1 Mục tiêu lí luận - Trên sở nghiên cứu mối quan hệ nhiệt độ, thời gian, độ ẩm tre xử lý nhiệt để tìm thay đối cấu trúc, tính chất học vật lý tre từ góp phần giải thích chế biến tính phương pháp nhiệt cho lồi tre nói chung tre măng nói riêng - Góp phần bổ sung sở lý luận cơng nghệ biến tính phương pháp nhiệt, làm sở cho việc xác định thông số công nghệ xử lý nhiệt - cho tre 1.4.2 Mục tiêu thực tiễn - Xác định ảnh hưởng phương pháp xử lý nhiệt đến thay đổi cấu tạo hiển vi tre dạng nguyên tre ép khối - Xác định ảnh hưởng thời gian, nhiệt độ độ ẩm đến chất lượng tre biến tính nhiệt - Xác định thơng số hợp lý q trình biến tính tre dạng cán dập phương pháp nhiệt dùng để sản xuất tre ép khối - Đề xuất qui trình cơng nghệ sản xuất tre ép khối từ nguyên liêu tre Măng xử lý biến tính nhiệt 1.5 Nội dung nghiên cứu 1.5.1 Nghiên cứu lý thuyết 1.5.2 Xác định cấu tạo hiển vi số tính chất tre dạng 1.5.3 Nghiên cứu ảnh hưởng tham số cơng nghệ đến tính chất vật lý, học, thành phần hóa học khả dán dính tre măng dạng nguyên xử lý biến tính Xác định hàm lượng celluloses (Tiêu chuẩn T-210-OS-70) Xác định hàm lượng Lignin (Tiêu chuẩn T – 13 OS – 54) (1-2) Khối lượng riêng - Tiêu chuẩn kiểm tra: GB/T15780-1995 Trung Quốc xác định tính chất lý tre (1-3) Kiểm tra độ dãn nở chiều xuyên tâm - Áp dụng tiêu chuẩn kiểm tra: TCVN 8048-15:2009 Việt Nam kiểm tra độ dãn nở gỗ Được áp dụng sang cho Tre chưa có tiêu chuẩn kiểm tra độ dãn nở cho tre (1-4) Độ bền uốn tĩnh (MOR) - Tiêu chuẩn kiểm tra: GB/T15780-1995 Trung Quốc xác định tính chất lý tre (1-5) Độ Xác định độ bền nén dọc thớ (σnd ) - Tiêu chuẩn kiểm tra: GB/T15780-1995 (1-6) Độ bền trượt màng keo - Tiêu chuẩn áp dụng: TCVN 8576:2010 (1-7) Phương pháp phân tích cấu tạo hiển vi Bằng máy chụp hiển vi điện tử quét phát xạ từ trường (Field emission Scanning Electrion Microscope) S-4800 Viện Khoa học Vật liệu, Số 18C, Hoàng Quốc Việt, Hà Nội (2) Đối với tre ép khối (2-1) Khối lượng riêng - Tiêu chuẩn kiểm tra: LY/T 3194-2020 (2-2) Kiểm tra độ trương nở chiều dày - Tiêu chuẩn kiểm tra: LY/T 3194-2020 (2-3) Độ bền uốn tĩnh (MOR) - Tiêu chuẩn kiểm tra: LY/T 3194-2020 (2-4) Độ Xác định độ bền nén dọc thớ - Tiêu chuẩn kiểm tra: LY/T 3194-2020 (2-5) Phương pháp xác định khả kháng nấm TCVN 10752:2015 - Đánh giá khả chống chịu ván composite nhân tạo với nấm hại gỗ basidiomycetes nuôi cấy khiết; TCVN 10753: 2015 - Thuốc bảo quản gỗ, phương pháp xác định hiệu lực với nấm hại gỗ (2-6) Phương pháp phân tích cấu tạo hiển vi Phương pháp phân tích cấu tạo hiển vi (ảnh SEM): máy chụp hiển vi điện tử quét phát xạ từ trường (Field emission Scanning Electrion Microscope) S-4800 Viện Khoa học Vật liệu 10 1.7 Ý nghĩa Luận án 1.7.1 Ý nghĩa khoa học Luận án cơng trình nghiên cứu cung cấp sở lý luận chất khoa học xử lý tre Măng phương pháp xử lý nhiệt độ cao chân khơng với mục đích sử dụng làm tre ép khối 1.7.2 Ý nghĩa thực tiễn Kết nghiên cứu luận án sở khoa học thực tiễn để xây dựng quy trình cơng nghệ xử lý tre phương pháp nhiệt nói chung, cho mục đích sản xuất ván ép khối nói riêng CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Lý thuyết tre Cấu tạo tính chất tre Măng Theo tác giả Nguyễn Quang Trung công số tính chất đặc trưng hình học tre Măng ngọt, kết tổng hợp bảng 2.1 Bảng 2.1 Tính chất tre Măng Ngọt Tính chất đặc trưng Đơn vị Trị số Đường kính gốc cm 12,74±2,51 Đường kính thân cm 10,85±3,12 Đường kính cm 8,30±2,41 Chiều dài lóng phần gốc cm 24,3±4,3 Chiều dài lóng phần thân cm 46,3±4,8 Chiều dài lóng phần cm 64,5±5,4 Độ thót cm/m 0,16 Độ cong % 4,98 Khối lượng riêng g/cm3 0,61 Độ bền uốn tĩnh MPa 158,21 Mô đun đàn hồi uốn tĩnh N/mm2 11.513,11 Độ bền nén dọc MPa 59,04 2.2 Cơ chế biến đổi tính chất tre xử lý nhiệt Cơ chế biến đổi khối lượng thể tích tre Trong q trình xử lý nhiệt, chất chứa tre như: tannin, tinh 11 bột, đường, dầu, sắc tố… tác động nhiệt độ làm cho chúng di chuyển phía ngồi bề mặt tre bay Một phận chất chứa chịu tác động nhiệt độ xảy hàng loạt phản ứng hóa học phức tạp, chất chiết xuất q trình xử lý góp phần làm giảm lượng vật chất có vách tế bào, từ làm giảm khối lượng tre, làm cho khối lượng thể tích tre thay đổi Ngồi ra, trình xử lý nhiệt, thành phần tạo nên vách tế bào celluloses, hemicelluloses lignin xảy phản ứng nhiệt giải, tạo phân tử có kích thước nhỏ có khả bay như: nước, acetic acid, methanol, fucfuranđehyt… chất bị bay trình xử lý nhiệt, dẫn đến khối lượng vật chất vách tế bào tre suy giảm nghiêm trọng làm giảm khối lượng thể tích tre Cơ chế biến đổi tính ổn định kích thước tre Co rút, dãn nở nhược điểm chủ yếu tre, nguyên nhân gây tượng thay đổi lượng nước vách tế bào Hiện tượng co rút, dãn nở phát sinh tre trạng thái chưa bão hòa, ngun nhân nhóm -OH tự celluloses vùng vơ định hình hút ẩm tạo liên kết hydro Sau phân tử nước vào vách tế bào làm cho khoảng cách mixel celluloses tăng lên, lúc tre trạng thái dãn nở, làm cho kích thước tre khơng ổn định 2.1.2 Cơ chế biến đổi tính chất học tre Trong trình xử lý nhiệt, tre phát sinh phản ứng hóa học phức tạp, có phản ứng phân giải celluloses Kết cấu hóa học tre thay đổi dẫn đến thay đổi tính chất học Khi nhiệt độ xử lý cao, thời gian xử lý dài thay đổi rõ rệt, tre trở nên dòn hơn, cường độ chịu uốn giảm xuống Những thay đổi có quan hệ mật thiết với trình xử lý nhiệt Sự suy giảm cường độ tre phụ thuộc nhiệt vào thay đổi cấu trúc phân tử celluloses, hemicelluloses lignin 12 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết kiểm tra đánh giá ảnh hưởng thông số xử lý nhiệt đến chất lượng tre nguyên dạng Bảng 3.1 Kết kiểm tra hàm lượng Celluloses Lignin tre Hàm Nhiệt Thời Độ Hàm lượng Chế lượng SD độ gian ẩm Celluoloses SD độ Lignin (oC) (phút) (%) (%) (%) TN1 140 60 15 49,32 0,02 25,22 0,11 0,17 32,32 0,17 TN2 180 60 15 32,32 TN3 140 180 15 45,14 0,18 29,21 0,23 TN4 180 180 15 43,13 0,09 31,78 0,23 TN5 140 60 25 50,82 0,06 27,15 0,00 TN6 180 60 25 49,22 0,06 29,14 0,06 TN7 140 180 25 47,45 0,04 31,07 0,05 TN8 180 180 25 45,54 0,14 33,45 0,02 TN9 126 120 20 49,81 0,07 26,44 0,04 TN10 194 120 20 43,95 0,02 32,71 0,08 0,06 27,05 0,22 TN11 160 19 20 51,98 TN12 160 221 20 45,42 0,08 32,58 0,02 TN13 160 120 12 46,75 0,07 26,73 0,16 TN14 160 120 28 50,12 0,17 32,32 0,94 TN15 160 120 20 48,11 0,12 30,30 0,17 ĐC 52,01 0,07 25,21 0,24 Ta thấy: - Tất chế độ xử lý cho kết hàm lượng cellulose thấp so với mẫu đối chứng, giá trị mẫu đối chứng đạt 52,01%; Chế độ có hàm lượng cellulose cao chế độ TN11; Chế độ có hàm lượng cellulosethấp chế độ TN2 với tham số xử lý nhiệt độ 180oC, thời gian 60 phút độ ẩm 15% Với kết cho thấy rằng: Khi nhiệt độ tăng, thời gian dài độ ẩm tre giảm hàm lượng celluloses tre bị suy giảm - Tất chế độ xử lý cho kết hàm lượng lignin cho giá trị cao so với mẫu đối chứng, giá trị mẫu đối chứng đạt 25,21%, giá trị tương đương với giá trị chế độ TN 01; Chế độ có hàm lượng lignin cao chế độ TN8 Với kết cho thấy rằng: Khi nhiệt độ tăng, thời gian dài độ ẩm tre giảm hàm lượng 13 lignin gỗ tăng theo (tính theo khối lượng mẫu sau xử lý) Ảnh hưởng thông số xử lý đến tính chất vật lý: Khối lượng riêng; Dãn nở xuyên tâm; Độ bền uốn tĩnh; độ bền nén dọc, độ bền kéo trượt màng keo Chế độ Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Độ ẩm (%) Khối lượng riêng (g/cm3) SD (Khối lượng riêng) Dãn nở XT (%) SD (Dãn nở XT) Độ bền uốn tĩnh SD (độ bền uốn tĩnh) Độ bền nén dọc (Mpa) SD (Độ bền nén dọc) 158,01 2,12 61,62 0,79 58,21 1,88 59,45 1,05 56,55 2,31 63,33 1,26 60,35 1,85 61,17 1,59 58,54 0,41 62,23 1,59 57,16 1,54 62,11 2,02 56,03 2,23 57,71 1,64 60,37 1,52 59,42 2,19 59,19 2,41 59,57 1,24 58,98 1,55 59,19 1,51 59,43 1,97 65,06 1,95 (MPa) TN1 140 60 15 0,61 0,02 10,54 0,260 TN2 180 60 15 0,59 0,01 8,53 0,121 154,98 2,41 TN3 140 180 15 0,56 0,01 6,54 0,098 155,80 1,46 TN4 180 180 15 0,59 0,01 8,57 0,068 152,86 2,25 TN5 140 60 25 0,57 0,02 7,47 0,031 160,03 4,17 TN6 180 60 25 0,56 0,01 6,29 0,023 157,41 2,99 TN7 140 180 25 0,58 0,01 7,46 0,029 158,13 2,06 TN8 180 180 25 0,57 0,00 7,57 0,007 154,98 0,53 TN9 126 120 20 0,55 0,01 7,46 0,029 159,22 2,06 TN10 194 120 20 0,60 0,01 10,56 0,026 153,97 2,30 TN11 160 19 20 0,55 0,01 5,06 0,027 158,11 2,26 TN12 160 221 20 0,54 0,01 4,97 0,033 152,73 3,07 TN13 160 120 12 0,57 0,02 7,42 0,030 153,97 2,73 TN14 160 120 28 0,57 0,02 7,47 0,031 157,45 1,85 TN15 160 120 20 0,60 0,02 9,75 0,032 155,71 2,30 TN16 160 120 20 0,57 0,02 7,44 0,033 155,73 2,14 TN17 160 120 20 0,58 0,02 8,56 0,032 155,95 2,88 TN18 160 120 20 0,58 0,02 7,41 0,047 155,69 1,86 TN19 160 120 20 0,59 0,01 8,63 0,036 155,69 2,99 TN20 160 120 20 0,54 0,01 6,35 0,037 155,99 2,06 0,62 0,01 10,87 0,389 161,95 2,79 ĐC 14 Độ bền trượt màng keo (MPa) SD (Độ bền kéo trượt màng keo 11,49 0,04 8,08 0,06 9,32 0,06 6,43 0,05 13,20 0,12 10,22 0,14 11,04 0,14 8,41 0,04 12,17 0,13 7,03 0,14 11,98 0,13 5,95 0,13 7,58 0,13 10,24 0,10 9,29 0,11 9,06 0,07 9,44 0,07 8,85 0,09 9,07 0,11 9,38 0,14 6,52 0,08 Bảng 3.2 Kết kiểm tra hàm lượng tính chất vật lý tre Mối quan hệ Ba yếu tố: Nhiệt độ, thời gian, độ ẩm ảnh hưởng ba yếu tố đến chất lượng tre thể phương trình tương quan: Khối lượng riêng Độ dãn nở xuyên tâm Độ bền uốn tĩnh Độ bền nén dọc Độ bền trượt màng keo Phương trình tương quan Yn1 = 0,5698 - 0,0149A - 0,0120B + 0,0096C + 0,0032A2 0,0003B2 - 0,0003C2 A, B, C quan hệ không ràng buộc Yếu tố nhiệt độ yếu tố quan trọng nhất, Yếu tố nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng mạnh yếu tố độ ẩm Yn2 = 7,46 - 1,30A - 0,7128B + 0,6482C + 0,0525AB 0,1050 AC - 0,0575BC - 0,056A2 + 0,0245B2 + 0,0316C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ.Yếu tố nhiệt độ yếu tố định nhiều đến độ dãn nở xuyên tâm Yếu tố nhiệt độ có ảnh hưởng mạnh yếu tố thời gian độ ẩm Y 𝑛3 = 157,80 - 0,4777A + 0,2244B - 0,8801C - 0,4300AB + 0,1500 AC- 0,3750 BC - 0,133A2 - 0,1043B2 - 0,2302C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ, tham số có quan hệ cộng hưởng với Yếu tố độ ẩm nhiệt độ có ảnh hưởng mạnh yếu tố thời gian Y 𝑛4 = 57,31 - 0,6152A + 0,3243B - 1,08C - 0,0175AB 0,0375AC- 0,1075BC - 1,20A2 - 0,8867B2 - 0,00134C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ Yếu nhiệt độ có ảnh hưởng mạnh yếu tố thời gian độ ẩm Yếu tố nhiệt độ yếu tố định đến độ bền nén dọc Y 𝑛5 = 9,16 - 1,51A - 1,31B + 0,8804C + 0,1087AB + 0,0862AC- 0,0188BC + 0,2781A2 + 0,0536B2 + 0,0341C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ Yếu nhiệt độ có ảnh hưởng mạnh nhất, yếu tố thời gian yếu tố độ ẩm có ảnh hưởng gần tương đương Theo bảng 3.2 ta thấy: 3.1.3 Ảnh hưởng thông số xử lý đến khối lượng riêng + Chế độ cho kết khối lượng riêng cao nhất: 0,61 g/cm3; Chế độ 12 cho khối lượng riêng thấp 0,54 g/cm3; Các chế độ xử lý cho kết thấp mẫu đối chứng (0,62 g/cm3); Khối lượng riêng tre có xu hướng giảm tăng nhiệt độ lên mức 160oC, thời gian 120 phút, độ ẩm 20% giảm mạnh tăng lên mức 180oC, thời gian 180 phút; độ ẩm 15% 15 3.1.5 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền uỗn tĩnh Độ bền uốn tĩnh cao 160,03 MPa chế độ TN5; Độ bền uốn tĩnh thấp 152,73 MPa chế độ TN12; Các chế độ xử lý cho kết thấp giá trị mẫu đối chứng (161,95 MPa); 3.1.6 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền nén dọc Độ bền nén dọc cao 63,33 MPa chế độ TN5; Độ bền nén dọc thấp 56,03 MPa chế độ TN12; Các chế độ xử lý cho kết thấp giá trị mẫu đối chứng (65,06 MPa); 3.1.7 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền kéo trượt màng keo Độ bền trượt màng keo cao 13,20 MPa chế độ TN5; Độ bền trượt màng keo thấp 5,95 MPa chế độ TN12; Chế độ cho giá trị độ bền trượt màng keo thấp mẫu đối chứng, Các chế độ xử lý lại cho kết cao mẫu đối chứng 3.1.8 Kết kiểm tra cấu tạo hiển vi tre Cấu tạo hiển vi mẫu tre xử lý nhiệt chế độ tâm thí nghiệm với mẫu đối chứng, mẫu tre lấy tre lóng (a)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt ngang (b)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt tre chưa xử lý nhiệt ngang tre xử lý nhiệt Cấu tạo hiển vi mặt cắt ngang tre chưa xử lý xử lý nhiệt 16 (a)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt xuyên (b)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt tâm tre chưa xử lý nhiệt xuyên tâm tre xử lý nhiệt Cấu tạo hiển vi mặt cắt xuyên tâm tre chưa xử lý xử lý nhiệt (a)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt tiếp tuyến (b)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt tiếp tre chưa xử lý nhiệt tuyến tre xử lý nhiệt Cấu tạo hiển vi mặt cắt tiếp tuyến tre chưa xử lý xử lý nhiệt Hình 3.1 Cấu tạo hiển vi tre chưa xử lý xử lý nhiệt Nhận xét chung: Kết cho thấy, với gia tăng nhiệt độ xử lý nhiệt kéo dài thời gian độ ẩm thấp tre xảy hiệt tượng thủy phân hàm lượng celluloses bị thất thoát, tre xuất hiệt vết nứt quan sát thấy tia tre, thành tế bào nhu mô lớp tế bào trung gian tre, lỗ mạch lớn hơn, sợi tre bị gãy Kết cho thấy tính khả quan dùng vật liệu tre biến tính làm vật liệu sản xuất composite từ tre kết trùng với nhận định Qin (2010) 3.2 Kết kiểm tra đánh giá ảnh hưởng thông số xử lý nhiệt đến chất lượng tre ép khối Bảng 3.3 Kết kiểm tra hàm lượng tính chất tre ép khối Chế độ Nhiệt độ (oC) Thời gian (phú t) TE1 TE2 TE3 TE4 TE5 TE6 140 180 140 180 140 180 60 60 180 180 60 60 Độ ẩm (%) Khối lượng riêng (g/cm3) SD (Khối lượng riêng) Trương nở chiều dày (%) SD (trương nở chiều dày) Độ bền uốn tĩnh (MPa) SD (Độ bền uốn tĩnh) 15 15 15 15 25 25 1,06 0,95 1,03 0,96 0,95 0,95 0,019 0,016 0,016 0,010 0,019 0,014 6,71 6,79 6,75 6,73 5,34 5,34 0,035 0,038 0,046 0,024 0,036 0,037 131.65 114.91 130.95 114.94 115.93 115.93 2719 1914 1686 2480 3863 3271 17 Độ bền nén dọc thớ (MPa) 65,94 64,35 66,16 66,36 64,14 64,14 SD (độ bền nén dọc thớ) 0,637 0,502 1083 2442 1089 1718 TE7 TE8 TE9 TE10 TE11 TE12 TE13 TE14 TE15 TE16 TE17 TE18 TE19 TE20 ĐC 140 180 126 194 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 180 180 120 120 19 221 120 120 120 120 120 120 120 120 25 25 20 20 20 20 12 28 20 20 20 20 20 20 0,96 0,94 0,97 0,93 0,94 0,97 1,05 1,03 1,11 1,08 1,11 1,01 1,10 1,12 0,86 0,017 0,015 0,029 0,017 0,017 0,017 0,036 0,019 0,019 0,028 0,024 0,014 0,011 0,026 0,020 5,35 5,21 5,97 6,07 5,91 6,08 9,31 7,36 8,93 8,89 8,72 8,96 8,86 8,07 9,69 0,031 0,036 0,070 0,070 0,054 0,069 0,043 0,034 0,078 0,089 0,050 0,099 0,057 0,062 0,040 115.04 111.16 114.97 110.62 111.38 114.77 131.76 125.97 136.73 137.28 138.12 137.26 137.68 138.15 109.78 2807 3066 2137 2440 2632 3708 2613 1398 2878 2209 3204 1539 3851 1779 2791 64,23 62,25 66,18 62,06 62,18 66,18 67,17 67,18 74,21 74,23 74,31 74,22 74,25 74,23 60,72 1278 1493 1008 1316 1381 2323 1526 1418 2747 2711 0,712 1204 1042 1653 1952 Mối quan hệ Ba yếu tố: Nhiệt độ, thời gian, độ ẩm ảnh hưởng ba yếu tố đến chất lượng ván ép khối thể phương trình tương quan: nh hưởng thông số xử lý đến khối lượng thể tích Ảnh hưởng thơng số xử lý đến độ trương nở chiều dày Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền uốn tĩnh Ảnh hưởng thơng số xử lý đến độ bền nén Phương trình tương quan Y 𝑒1 = 1,10 - 0,0196A + 0,0022B - 0,0176C + 0,0025AB + 0,0200AC – 0,0025BC - 0,0535A2 - 0,0517B2 - 0,0217 C2 A B, A C mối quan hệ không ràng buộc, B C có mối quan hệ cộng hưởng Yếu tố nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng mạnh yếu tố độ ẩm Yếu tố nhiệt độ có ảnh hưởng mạnh đến khối lượng riêng Ye2 = 8,77 + 0,0026A + 0,0158B - 0,9119C - 0,0212AB - 0,0338AC -0,0038BC- 1,17A2 - 1,18B2 - 0,0003C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ Yếu tố độ ẩm có ảnh hưởng mạnh yếu tố thời gian nhiệt độ xét theo quan hệ bậc Nếu xét theo quan hệ bậc yếu tố độ ẩm có ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ thời gian Yếu tố nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng gần tương đương Y 𝑒3 = 157,50- 3,53A + 0,2615B - 3,54C + 0,1312AB + 0,038AC - 0,0988BC - 8,49A2-8,39B2-2,81C2 (3.8) Phương trình cho mối quan hệ A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ Yếu tố nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng ngang có tầm ảnh hưởng mạnh yếu tố độ ẩm Y 𝑒4 = 74,25 - 1,05A + 0,5211B - 0,5853C - 0,0237AB 0,0737AC- 0,0087BC - 3,66A2 - 3,64B2 - 2,58C2 A, B, C quan hệ ràng buộc chặt chẽ, tầm quan trọng yếu tố A, B ngang lớn C Xét ảnh hưởng yếu tố theo mối quan hệ bậc yếu nhiệt độ thời gian có tầm ảnh hưởng lớn yếu tố độ ẩm 3.2.1 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ khối lượng riêng Chế độ 20 cho kết khối lượng riêng cao nhất: 1,12 g/cm3 ; 18 Chế độ 10 cho khối lượng riêng thấp 0,93 g/cm3; Các chế độ xử lý cho kết cao mẫu đối chứng (0,86 g/cm3); 3.2.2 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ trương nở chiều dày Chế độ có tham số xử lý nhiệt độ 180oC, ết trương nở chiều dày thấp 5,21%; Chế độ 13 cho kết trương nở chiều dày cao 9,31% Các chế độ cho kết thấp so với mẫu đối chứng (9,69%) Độ trương nở chiều dày tăng nhẹ tham số nhiệt độ, thời gian tăng độ ẩm tre giảm Tuy nhiên độ trương nở chiều dày có xu hướng giảm nhiệt độ vượt ngưỡng 160 oC thời gian vượt qua mức 120 phút 3.2.3.Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền uốn tĩnh Độ bền uốn tĩnh cao 138 MPa chế độ TE20; Độ bền uốn tĩnh thấp 110,62 MPa chế độ TE10 Các chế độ xử lý cho kết cao giá trị mẫu đối chứng (109,78 MPa) Ta thấy độ bền uốn tĩnh tre ép khối tăng nhiệt độ thời gian xử lý tăng giảm nhiệt độ vượt mức 160 oC thời gian vượt mức 120 phút, thời gian kéo dài; Nhiệt độ cao (lớn 180 oC), thời gian dài (lớn 180 phút) độ ẩm tre thấp (dưới 15%) làm cho độ bền uốn tĩnh giảm rõ nét 3.2.4 Ảnh hưởng thông số xử lý đến độ bền nén dọc thớ Độ bền nén dọc thớ cao 74,31 MPa chế độ TE17; Độ bền nén dọc thớ thấp 56,03 MPa chế độ TE10; Các chế độ xử lý cho kết thấp giá trị mẫu đối chứng (60,72MPa); Độ bền nén tre ép khối tăng nhiệt độ thời gian xử lý tăng, giảm nhiệt độ vượt mức 160 oC thời gian vượt mức 120 phút, thời gian kéo dài; Nhiệt độ cao (lớn 180 oC), thời gian dài (lớn 180 phút) độ ẩm tre thấp (dưới 15%) làm cho độ bền nén giảm rõ nét 3.2.5 Tối ưu hóa tham số xử lý nhiệt đến tính chất vật lý học tre ép khối Để tối ưu hóa, chọn tham số đầu vào đầu theo bảng 3.30 có kết theo bảng 3.4 sau xử lý phần mềm Design Expert 11 Bảng 3.4 Phạm vi mục tiêu biến đầu vào đầu cho qui hoạch tối ưu Tên A: Nhiệt độ B: Thời gian C: Độ ẩm Khối lượng riêng Độ trương nở chiều dày Mục tiêu Trong phạm vi Trong phạm vi Trong phạm vi Lớn Nhỏ 180 Giá trị Giá trị Tầm quan trọng 60 180 1 15 25 1 0.93 5.21 1.12 11.31 1 1 3 Mức thấp Mức cao 140 19 Độ bền uốn tĩnh Độ bền nén dọc thớ Lớn Lớn 110.62 62.06 138.15 74.31 1 1 3 Sau phân tích nhận 01 phương án tốt khuyên phương án tối ưu với tham số sau: Nhiệt độ (153,14oC), Thời gian (123,26 phút) độ ẩm tre 19,91% 3.2.6 Kết kiểm tra khả kháng nấm Từ chế độ tối ưu hóa, với thơng số xử lý, nhiệt độ 153,14 oC, thời gian xử lý 123,26 phút độ ẩm tre 19,91% Tôi tiến hành nghiên cứu khả kháng nấm cho tre ép khối Kết kiểm tra khả chống nấm mục Daedalea quercina (L.) Perscủa mẫu tre ép khối có xử lý nhiệt không xử lý nhiệt Ta thấy Chỉ số DSI mẫu tre ép khối xử lý nhiệt chế độ tối ưu đạt 70,96 mẫu tre ép khối không xử lý nhiệt đạt 80,84 Điều cho ta thấy khả kháng nấm mẫu tre ép khối xử lý nhiệt tốt mẫu tre ép khối không xử lý nhiệt 3.2.7 Kết kiểm tra cấu tạo hiển vi tre ép khối Tại mặt cắt ngang: Cấu tạo hiển vi mặt cắt ngang Cấu tạo hiển vi mặt cắt ngang tre tre ép khối chưa xử lý nhiệt ép khối qua xử lý nhiệt Tại mặt xuyên tâm Cấu tạo hiển vi mặt cắt xuyên tâm Cấu tạo hiển vi mặt xuyên tâm của tre ép khối chưa xử lý nhiệt tre ép khối qua xử lý nhiệt 20 Tại mặt cắt tiếp tuyến (a)- Cấu tạo hiển vi mặt cắt tiếp tuyến tre ép khối chưa xử lý nhiệt (b)- Cấu tạo hiển vi mặt tiếp tuyến tre ép khối qua xử lý nhiệt Hình 3.2 Kết kiểm tra cấu tạo hiển vi tre ép khối có nguyên liệu tre chưa xử lý nhiệt tre xử lý nhiệt Nhận xét chung: Kết cho thấy, với gia tăng nhiệt độ xử lý nhiệt kéo dài thời gian độ ẩm thấp tre xuất hiệt vết nứt quan sát thấy tia tre, sợi bó sợi, thành tế bào nhu mô lớp tế bào trung gian tre, lỗ mạch lớn hơn, sợi tre bị gãy, có tác dụng lực ép tế bào nhu mô, lỗ mạch sợi tre bị nén chặt mức độ khác nhau, thành tế bào bị gấp lại chí bị nghiền, keo PF dễ dàng xâm nhập vào khe nứt, lỗ mạch, vào tế bào nhu mô, xử lý nhiệt độ cao, tế bào nhu mô mở rộng, từ làm cho tre ép khối có độ đông đặc cao so với mẫu chưa xử lý 3.3 Khảo nghiệm đề xuất qui trình 3.3.1.Khảo nghiệm kết tối ưu Kết khảo nghiệm chế độ tối ưu ảnh hưởng đến tính chất tre có bảng 3.5 thể hình 3.5 Bảng 3.5 Kết khảo nghiệm chế độ tối ưu Chỉ tiêu Khối lượng riêng (g/cm3) Độ trương nở chiều dày (%) Độ bền uốn tĩnh (MPa) Độ bền nén (MPa) Kết chế độ tối ưu 1,1 8,65 187,78 74,21 21 Kết khảo nghiệm 1,09 8,66 186,25 73,13 Sai số 1,0092 0,9988 1,0082 1,0148 Kết chế độ tối ưu 74.21 73.13 187.78 8.66 8.65 1.09 1.1 186.25 Kết khảo nghiệm KHỐI ĐỘ ĐỘ BỀN ĐỘ BỀN LƯỢNG TRƯƠNG UỐN (MPA) NÉN (MPA) RIÊNG NỞ CHIỀU (G/CM3) DÀY (%) Hình 3.3 Biểu đồ so sánh kết khảo nghiệm chế độ tối ưu Căn vào bảng 3.5 đồ thị 3.5, nhận thấy sai số chế độ khảo nghiệm chế độ tối ưu khuyên chọn đạt mức thấp giá trị sai lệch không lớn 2% Mức độ tin cậy đạt 98% Kết hoàn toàn tin tưởng áp dụng cho sản xuất Với kết so sánh với kết sản phẩm tre ép khối công ty BWG (thông tin trang web công ty BWG) cho thấy khối lượng riêng sản phẩm luận án có giá trị thấp (1,09 so với 1,1), độ trương nở có giá trị tương đương - Đề xuất qui trình sản xuất tre ép khối sử dụng tre Măng biến tính nhiệt Sơ đồ cơng nghệ (Cơng đoạn 1) Tạo phôi tre - Tre Măng độ tuổi từ đến 4, lựa chọn chiều dài 3m phạm vi thân (từ 1,3 m cách gốc đến ngọn) - Bổ ống làm đến bốn phần để tạo kích thước tre có chiều rộng 100 mm - Cán dập bào nan chiều dày 12 mm (Công đoạn 2) Sấy tre - Sấy tre bào độ ẩm 19- 20% Thường xuyên kiểm tra độ ẩm - Sau sấy xong đưa sang công đoạn xử lý nhiệt để biến tính nhiệt (Cơng đoạn 3) Xử lý nhiệt độ cao Xử lý nhiệt độ cao cho tre môi trường chân không với thông số xử lý sau: Nhiệt độ xử lý: 153 oC; Thời gian xử lý: khoảng (123 phút); Áp suất chân không: 0,1 Bar 22 (Công đoạn 4) Ổn định tre Nhiệt độ 20±3 oC, độ ẩm 65±5%, thời gian ngày (Công đoạn 5) Nhúng keo ép nguội - Nhúng keo PF(Phenol Formadehyde) thời gian từ 10 đến 15 phút Sấy tre nhúng keo độ ẩm 15% - Ép khối phương pháp ép nguội: Áp suất ép 75 MPa (Công đoạn 6) Sấy đóng rắn Sấy gia nhiệt: Nhiệt độ sấy , thời gian sấy đóng rắn 4,5 phút/1mm chiều dày (khoảng 15 giờ) (Công đoạn 7) Ổn định tre ép khối Dỡ khuôn, Để tre ép khối môi trường có nhiệt độ 20±3 o C, độ ẩm 65±5%, thời gian ngày Hình 3.4 Sơ đồ cơng nghệ sản xuất tre ép khối biến tính nhiệt KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Luận án: “Nghiên cứu công nghệ xử lý nguyên liệu tre Măng dùng sản xuất sản phẩm tre ép khối” đạt kết sau: (1) Ảnh hưởng thông số xử lý nhiệt đến chất lượng tre nguyên dạng - Nhiệt độ, thời gian xử lý nhiệt độ ẩm tre có ảnh hưởng rõ nét đến khối lượng riêng, độ dãn nở xuyên tâm, độ bền uốn tĩnh độ bền nén dọc nguyên liệu tre Măng Cụ thể: Khối lượng riêng độ dãn nở xuyên tâm giảm tăng tăng nhiệt độ, tăng thời gian xử lý giảm độ ẩm tre; Độ bền uốn tĩnh, độ bền nén dọc độ bền trượt màng keo tăng nhẹ nhiệt độ thời gian xử lý tăng - Khi nhiệt độ xử lý cao 160oC, thời gian dài 120 phút độ ẩm 15% độ bền uốn tĩnh,độ bền nén dọc độ bền trượt màng keo có xu hướng giảm nhẹ; Khi nhiệt độ cao 180oC thời gian xử lý dài 180 phút độ ẩm 12% độ bền uốn tĩnh, độ bền nén độ bền trượt màng keo có xu hướng giảm mạnh - Cấu tạo hiển vi tre xử lý nhiệt có nhiều thay đổi so với tre chưa xử lý Lỗ mạch tế bào mô mềm lớn hơn, xuất nhiều vết nứt tre xử lý nhiệt.Đây yếu có lợi cho xâm nhập nhựa PF vào cấu trúc vi mô tre từ hình thành liên kết chéo cao polyme nhiệt rắn tre ép khối (2) Ảnh hưởng thông số xử lý nhiệt đến chất lượng tre ép khối 23 Nhiệt độ, thời gian xử lý nhiệt độ ẩm tre có ảnh hưởng rõ nét đến khối lượng riêng, độ dãn nở xuyên tâm, độ bền uốn tĩnh độ bền nén dọc tre Măng ép khối Cụ thể: Tre ép khối từ nguyên liệu qua xử lý nhiệt có kết độ bền uốn tĩnh nén dọc thớ cao với mẫu tre ép khối có nguyên liệu chưa xử lý nhiệt Tuy nhiên nhiệt độ cao 180 oC thời gian xử lý dài 180 phút độ ẩm 12% độ bền uốn tĩnh độ bền nén dọc tre ép khối có xu hướng giảm mạnh - Thông số tối ưu xử lý nhiệt cho tre: Nhiệt độ (153,14 oC), Thời gian (123,26 phút) độ ẩm tre 19,91% Áp suất chân không 0,1 Bar - Cả hai mẫu tre ép khối có xử lý nhiệt khơng xử lý nhiệt có khả kháng nấm tốt tức số DSI thấp số DSI tiêu chuẩn mức thấp 89,4 Chỉ số DSI mẫu tre ép khối xử lý nhiệt chế độ tối ưu đạt 70,96 mẫu tre ép khối không xử lý nhiệt đạt 80,84 Khả kháng nấm mẫu tre ép khối xử lý nhiệt tốt mẫu tre ép khối không xử lý nhiệt - Chất lượng tre ép khối đạt qua số tiêu chí sau: Khối lượng riêng đạt 1,09 g/cm3, độ trương nở chiều dày đạt 8,66%; độ bền uốn tĩnh đạt 136,25 MPa, độ bền nén dọc đạt 73,13 MPa (3) Qui trình sản xuất tre ép khối Luận án đưa qui trình sản xuất tre ép khối từ nguyên liệu Tre Măng gồm cơng đoạn mô tả rõ việc thực các công đoạn Kiến nghị (1) Để định hướng giải pháp gia công phù hợp cho tre ép khối cần nghiên cứu khả gia công tre máy thông dụng (2) Luận án chưa đánh giá số tiêu chí như, độ bám dính mạch keo, độ bền tự nhiên, khả trang sức tre ép khối, cần có cơng trình khác nghiên cứu riêng vấn đề (3) Cần có đánh giá khách quan tính hiệu kinh tế việc sử dụng tre ép khối biến tính với loại gỗ rừng trồng phổ biến gỗ Keo, Thông (4) Trên sở kết Luận án tồn chưa nghiên cứu thành phần chất hòa tan tre Măng ngọt, cần có cơng trình nghiên cứu cấu tạo thành phần hóa học tre trước sau xử lý cách chuyên sâu (5) Triển khai nghiên cứu ứng dụng công nghệ xử lý nguyên liệu Tre măng dùng sản xuất sản phẩm tre ép khối vào sản xuất đưa sản phẩm phổ biến thị trường 24 ... liệu tre Măng Ngọt dùng làm nguyên liệu để sản xuất sản phẩm tre ép khối chưa có Với lí đó, tơi tiến hành thực luận án: ? ?Nghiên cứu công nghệ xử lý biến tính nguyên liệu tre Măng (Dendrocalamus latiflorus). .. latiflorus) dùng sản xuất sản phẩm tre ép khối? ?? TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan cơng nghệ xử lý nhiệt cho tre tre ép khối 1.1.1 Tình hình nghiên cứu giới a) Tình hình nghiên cứu xử lý nhiệt... pháp nhiệt dùng để sản xuất tre ép khối - Đề xuất qui trình công nghệ sản xuất tre ép khối từ nguyên liêu tre Măng xử lý biến tính nhiệt 1.5 Nội dung nghiên cứu 1.5.1 Nghiên cứu lý thuyết 1.5.2