Tổng hợp CuFe trên nền điện cực Cu định hướng làm xúc tác có hoạt tính cao cho phản ứng khử nitrat bằng phương pháp điện hóa điện hóa

Trong nghiên cứu này, vật liệu xúc tác CuFe trên nền điện cực Cu đã được tổng hợp bằng phương pháp mạ điện đơn giản. Lớp mạ CuFe từ các dung dịch mạ có tỷ lệ Cu, Fe khác nhau đã được tổng hợp bằng phương pháp áp dòng không đổi và đặc trưng tính chất bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX), mạ Pb ở thế khử thấp (Pb-UPD).

Khoa học Kỹ thuật Công nghệ DOI: 10.31276/VJST.63(11DB).60-65 Tổng hợp CuFe điện cực Cu định hướng làm xúc tác có hoạt tính cao cho phản ứng khử nitrat phương pháp điện hóa Hồng Thị Hương Thảo1*, Trương Thị Bình Giang2, 3, Nguyễn Thị Ngọc Bích1, Dương Tuấn Hưng1, Vũ Đức Lợi1 Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Viện Sư phạm Tự nhiên, Trường Đại học Vinh Học viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Ngày nhận 4/10/2021; ngày chuyển phản biện 8/10/2021; ngày nhận phản biện 4/11/2021; ngày chấp nhận đăng 8/11/2021 Tóm tắt: Trong nghiên cứu này, vật liệu xúc tác CuFe điện cực Cu tổng hợp phương pháp mạ điện đơn giản Lớp mạ CuFe từ dung dịch mạ có tỷ lệ Cu, Fe khác tổng hợp phương pháp áp dịng khơng đổi đặc trưng tính chất phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ tán sắc lượng tia X (EDX), mạ Pb khử thấp (Pb-UPD) Khảo sát hoạt tính khử nitrat (NO3−) điện cực tổng hợp cho thấy, điện cực Cu mạ với CuFe8020 từ dung dịch mạ chứa 80% Cu 20% Fe cho cường độ dòng khử cao Điện cực CuFe8020 Cu có hiệu suất khử nitrat cao gấp lần tạo sản phẩm khơng mong muốn (như NO2− NH4+) so với điện cực Cu truyền thống Từ khóa: Cu, CuFe, điện hóa, khử nitrat, xúc tác điện hóa Chỉ số phân loại: 2.4 Đặt vấn đề Việt Nam nước có nơng nghiệp cơng nghiệp phát triển mạnh Cùng với phát triển đó, vấn đề nhiễm mơi trường ngày trở nên nghiêm trọng Trong đó, nhiễm nguồn nước, đặc biệt ô nhiễm nitrat vấn đề khơng Việt Nam mà cịn nhiều quốc gia giới quan tâm Một ngun nhân gây nhiễm nitrat nước việc sử dụng nitơ phân bón nông nghiệp, chất thải bể phốt, động vật từ ngành công nghiệp [1-3] Nitrat chất ion phổ biến tự nhiên Thông thường nồng độ thấp, nitrat coi chất khơng độc hại Tuy nhiên, tích tụ tự nhiên, đặc biệt bị chuyển hóa thành nitrit, nitrat chất thải độc hại, gây ảnh hưởng không tốt đến môi trường, sinh thái sức khỏe người, đặc biệt trẻ nhỏ phụ nữ có thai [1, 2, 4] Do đó, nghiên cứu phương pháp xử lý ô nhiễm nitrat vấn đề cấp thiết cần giải Hiện nay, có nhiều phương pháp nghiên cứu sử dụng để xử lý nước thải chứa nitrat như: trao đổi ion [5, 6], vi sinh vật [7, 8], khử hóa học [9], thẩm thấu ngược [10] Tuy nhiên, hầu hết phương pháp địi hỏi chi phí xử lý lớn, thiết bị máy móc phức tạp đặc biệt khó khăn việc kiểm sốt sản phẩm q trình xử lý Do đó, việc nghiên cứu phát triển phương pháp để xử lý nitrat vừa tiết kiệm chi phí, vừa cho hiệu cao, lại dễ vận hành, bảo trì, bảo dưỡng cần thiết * Gần đây, khử nitrat điện hóa nhà khoa học nước quốc tế đánh giá phương pháp tiềm năng, khả định hướng sản phẩm sau phản ứng Ngồi ra, phương pháp dễ vận hành, bảo trì, bảo dưỡng, có khả xử lý quy mơ cơng nghiệp mà khơng địi hỏi thiết bị, kỹ thuật cao Tuy nhiên, xúc tác điện hóa phản ứng khử nitrat có hiệu suất chuyển hóa nitrat độ chọn lọc thấp, giá thành cao phụ thuộc nhiều vào kim loại q Do đó, việc nghiên cứu tìm xúc tác hiệu cho phản ứng khử điện hóa nitrat vơ quan trọng Nhiều xúc tác (Pd [11], Pt [12, 13], Cu [12-14], Ni [12], CuPt [15], CuSn [16], CuNi [17], CuPb [17], SnPt [18], SnPd [18, 19] ) nghiên cứu, thử nghiệm khử nitrat phương pháp điện hóa Trong đó, Cu nhiều nghiên cứu chứng minh xúc tác hiệu cho trình khử [12, 14] Tùy thuộc vào điều kiện phản ứng, chất thành phần, cấu trúc, hình thái học điện cực mà phản ứng khử nitrat cho nhiều sản phẩm với độ chọn lọc khác Sản phẩm lý tưởng phản ứng khử nitrat khí N2, bền khơng có độc tính Tuy nhiên, sản phẩm pha lỏng NO2− NH4+ (không mong đợi chúng hóa chất độc hại không nitrat) thường chiếm ưu phản ứng khử nitrat Ngoài ra, sản phẩm khác nitơ oxit (NO, NO2, N2O) tạo ra, tạo với hàm lượng nhỏ [20-22] Trong nghiên cứu này, tổng hợp CuFe điện cực Cu phương pháp mạ điện đơn giản Ảnh hưởng Tác giả liên hệ: Email: hoanghuongthao@gmail.com 63(11ĐB) 11.2021 60 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Study on electrodeposited CuFe film on Cu electrode as an efficient catalyst for electrochemical reduction of nitrate Thi Huong Thao Hoang1*, Thi Binh Giang Truong2, 3, Thi Ngoc Bich Nguyen1, Tuan Hung Duong1, Duc Loi Vu1 Institute of Chemistry, Vietnam Academy of Science and Technology School of Natural Sciences Education, Vinh University Graduate University of Science and Technology, Vietnam Academy of Science and Technology Received Octorber 2021; accepted November 2021 Abstract: In this research, a novel CuFe catalyst was fabricated using a simple, single-step electrodeposition method on a traditional Cu electrode CuFe films from various electrodeposition baths with different Cu and Fe ratios were prepared by chronopotentiometry and characterised by X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscope (SEM), Energy dispersive X-ray analysis (EDX), and Pb underpotential deposition (Pb-UPD) The Cu electrode coated with CuFe8020 (from electrodeposition bath containing 80% Cu and 20% Fe) showed the highest reduction current among the film produced The Cu electrode coated with CuFe8020 exhibited three times higher nitrate reduction efficiency and less undesired products like NO2− NH4+ than the traditional Cu Keywords: Cu, CuFe, electrocatalyst, electrochemistry, nitrate reduction reaction Classification number: 2.4 thành phần Fe dung dịch mạ đến hoạt tính khử nitrat điện cực hiệu suất khử nitrat điện cực khảo sát để tìm điện cực đóng vai trị xúc tác tối ưu phản ứng khử nitrat Thực nghiệm Thiết bị hóa chất Các thiết bị thực nghiên cứu bao gồm: cực phổ đa chức 797 VA Computrace (Metrohm, Thụy Sĩ), máy quang phổ UV-Vis (Cintra 4040, Australia), máy đo nhiễu xạ tia X D8Advance (Bruker, Đức), SEM S-4800 (Hitachi, Nhật Bản), bể siêu âm (Elma, Đức) Các hóa chất sử dụng nghiên cứu thuộc loại tinh khiết Hãng Merck cung cấp 63(11ĐB) 11.2021 Chế tạo điện cực CuFe Cu phương pháp điện hóa Điện cực CuFe chế tạo cách biến tính Cu theo phương pháp mạ điện hóa Trong đó, điện cực Cu dùng làm mạ Cu (99,999%) có chiều dài cm, chiều rộng cm Trước mạ, điện cực làm cách mài bề mặt điện cực giấy nhám có thơng số 200, 400, 800, 1.000, 2.000 3.000 grit Điện cực mài loại giấy nhám thời gian phút, sau rửa nước cất Mili-Q, siêu âm vòng 10 phút để làm hoàn toàn trước chuyển sang giấy nhám có kích thước mịn Các điện cực CuFe mạ bể mạ chứa dung dịch CuSO4 FeSO4 Nồng độ dung dịch mạ cho loại điện cực tổng hợp bảng Các dung dịch mạ đo điều chỉnh pH dung dịch H2SO4 0,5 M Bảng Nồng độ dung dịch mạ điện cực Tên điện cực CuSO4 (M) FeSO4 (M) pH CuFe2080 0,02 0,08 CuFe4060 0,04 0,06 CuFe8020 0,08 0,02 Hệ mạ điện cực gồm: Cu điện cực làm việc, lưới Pt điện cực phụ trợ Ag/AgCl/KCl M điện cực so sánh Các điện cực CuFe mạ phương pháp áp dịng khơng đổi mA/cm2 đạt tổng điện tích C/cm2, tương đương 500 giây Sau mạ, điện cực rửa nhiều lần nước Milli-Q (18,2 MΩ.cm), sau làm khơ tự nhiên khơng khí sử dụng Đặc trưng tính chất vật liệu Hình thái bề mặt điện cực phân tích qua ảnh SEM S-4800 Viện Khoa học Vật liệu Thành phần Cu Fe lớp mạ đo EDX Viện Khoa học Vật liệu Cấu trúc tinh thể điện cực xác định XRD máy D8-Advance Phịng Hóa phân tích, Viện Hóa học, với λ=1,5406 Å khoảng quét 2θ=2-80° Điện cực Cu CuFe sau làm mạ tiến hành đo diện tích hoạt động điện hóa phương pháp Pb-UPD Các điện cực quét dung dịch mạ Pb chứa mM Pb(CH3COO)2 + 100 mM HClO4 + 20 mM KCl từ đến -0,7 V, tốc độ quét 0,01 V/s Pic mạ Pb PbUPD xuất khoảng -0,25 đến -0,45 V Từ diện tích pic tính lượng Pb mạ diện tích hoạt động tương đối bề mặt Phản ứng khử nitrat Hoạt tính điện hóa điện cực Cu CuFe đánh giá phương pháp quét tuyến tính (Linear sweep voltamometry) áp không đổi (Chronoamperometry) hiệu điện cố định -1,5 V so với Ag/AgCl 61 suốt q trình mạ mà khơng cần dùng đến điện cực đối hòa t với dung dịch mạ Khoa họcVật Kỹliệu thuật Công nghệ Khoa học thành phần Cu Fe lớp mạ đo EDX Viện Khoa học Vật liệu Cấu trúc tinh thể điện cực xác định XRD máy D8Advance Phịng Hóa phân tích, Viện Hóa học, với λ=1,5406 ao khoảng quét 2θ=2-80 Hệ phản ứng điện hóa gồm điện cực làm việc Cu, so sánh Điện cực Cu CuFe sau làm mạ tiến hành đo diện Ag/AgCl/KCl M phụ lưới Pt Điện cực phụ trợ làm việc tích hoạt động điện hóa phương pháp Pb-UPD Các điện cực quét bởiPbmàng 117 Điện cực so sánh đặt gần dung ngăn dịch mạ chứaNafion mM Pb(CH COO) + 100 mM HClO + 20 mM KCl từ đến -0,7 V, tốc độ để quét mạcủa Pb Pb-UPD xuất khoảng điện cực làm việc đo0,01 V/s hoạtPic động điện cực pH dung dịch mạ điều chỉnh tới pH H2S pH thấp giúp tăng độ dẫn dung dịch mạ, giảm việc tạo thành oxit hydroxit kim loại lớp mạ [ lại, pH thấp làm tăng phản ứng khử nước tạo H2 mạ kim loại (A) Cu 0,25 đến -0,45 V Từ diện tích pic tính lượng Pb mạ diện tích Dung nitrat hoạt động dịch tươngkhử đối bề chứa mặt NaNO3 0,5 M + Na2SO4 0,5 M pha nước Phản ứngcất khửsạch nitratMili-Q Trước thử nghiệm, hệ phản ứng vàHoạt dungtính dịch phản ứngđiện Heđược tinhđánh khiết điện hóa cựcsục Cu CuFe giátrong phương pháp vịng để đuổi khí hịa tan dung dịch qt 30 thếphút tuyến tính hết (Linear sweep voltamometry) áp không đổi (Chronoamperometry) hiệu điện cố định -1,5 V so với Ag/AgCl m Phân tích sản phẩm khác nước phản ứng Hệ phản ứng điện hóa gồm điện cực làm việc Cu, so sánh Ag/AgCl/KCl M khử phụ nitrat lưới Pt Điện cực phụ trợ làm việc ngăn màng Nafion 117 Điện cực so sánh đặt gần điện cực làm việc để đo hoạt động điện cực Sau dung dịch nitrat khử phương pháp áp nitrat NaNO3 0,5 M 30 + Na 0,5với M pha 2SO4đối không Dung đổi ởdịch -1,5khử V so vớichứa Ag/AgCl phút mỗitrong nước cất Mili-Q Trước thử nghiệm, hệ phản ứng dung dịch phản ứng sục loại cực/xúc tác Cu 30 CuFe, chứa khửdung dịch bằngđiện He tinh khiết vòng phút dung để đuổidịch hết khísản hịaphẩm tan trong khoang điện cực làm việc lấy phân tích để xác Phân tích sản phẩm khác nước phản ứng khử nitrat định hàm lượng chất nitrat, nitrit, amoni Nitrit phân Sau dung dịch nitrat khử phương pháp áp không đổi -1,5 V tích thuốc thử bước sóng so với Ag/AgCl trongDiazo 30 phút mỗi540 loạinm điệnNitrat cực/xúc tác phân Cu CuFe, dung tích phương cột khoang khử Cdđiện để cực chuyển đổi nitratlấythành dịchbằng chứa sản phẩm pháp khử làm việc phân tích để xác định chất nitrat, nitrit, đượcđược phân tích nitrit, sauhàm lượng tiến hành phân tích nhưamoni nitrit.Nitrit Amoni phânbằng thuốc thử Diazo bước sóng 540 nm Nitrat phân tích phương pháp cột khử Cd để tích thuốc thử Indol phenol bước sóng 640 nm [23] chuyển đổi nitrat thành nitrit, sau tiến hành phân tích nitrit Amoni phân (B) CuFe m [23].toán dựa tíchHiệu suất thuốcFaraday thử Indolcủa phenol bướcphẩm sóng 640 cácởsản đượcnmtính Hiệusau suất[24]: Faraday sản phẩm tính tốn dựa cơng thức sau [24]: cơng thức Hiệu suất Faraday sản phẩm Hình SEM điện biến Hình SEM điện cực Cu chưa biếncực tínhCu (A) chưa CuFe (B) tính (A) điện c XRD cực M, Culàvànồng CuFe XRD 2+ điện Nồng độ tổng Hình hai ion2 kim loại Cu , Fe2+ =0,1 cường độđộ dòng điệnđiện đượcđược sử dụng để tạo sản phẩm; itổng cường độ pic rõ nét vật liệu Cu lập phương tâm mặt gồm c trongđó: đó: iisp cường dòng sử dụng để tạo sản sp dư cho trình mạ, nhằm đảm bảo ổn định nồng củarất dung dòng điện tổng trình; Csp nồng độ sản phẩm; V thể tích độ phẩm; i cường độ dịng điện tổng q trình; C tổng sp độ dịch điện ly bình phản ứng; z số electron trao đổi phản ứng tạo sản tỷ lệ hai ion kim loại suốt trình mạ mà nồng sảnsốphẩm; V tlàlàthể phẩm;độ F Faraday; thờitích giancủa phảndung ứng dịch điện ly không cần dùng đến điện cực đối hịa tan có tỷ lệ kim loại bình phảnvàứng; số electron trao đổi phản ứng tạo sản Kết thảo zluận với dung dịch mạ phẩm; Chế F tạo số Faraday; t thời gian phản ứng điện cực đặc trưng tính chất điện cực pH dung dịch mạ điều chỉnh tới H2SO4 Trong nghiên cứu này, CuFe mạ phương pháp kiểm soát cường độ Kết quảTrong thảo luận đó, điều2 kiện pH thấp giúp tăng độ dẫn dung dịch mạ, giảm dòng mạ, cụ thể áp dịng khơng đổi mA/cm đạt tổng điện tích 2+ C/cm Ởtạo cường mạ nàyđặc Cu tính Fe2+ thành mặt trình mạ, hạn chế việc tạo thành oxit quábề Chế điệnđộcực trưng chất khử củatạo điện cựcCu Fe điện cực Dựa vào bảng khử tiêu chuẩn, Cu có khả chiếm ưu mạ Fe kim loại lớp mạ [26, 27] Tuy nhiên ngược lại, hydroxit Trong nghiên cứu này, CuFe mạ phương pháp pH4 thấp làm tăng phản ứng khử nước tạo H2 cạnh kiểm sốt cường độ dịng mạ, cụ thể áp dịng khơng đổi mA/ cm2 đạt tổng điện tích C/cm2 Ở cường độ mạ tranh với phản ứng mạ kim loại Cu2+ Fe2+ khử tạo thành Cu Fe bề mặt điện cực Dựa vào bảng khử tiêu chuẩn, Cu có khả chiếm ưu mạ Fe Thế khử tiêu chuẩn ion Cu2+, H+, Fe2+ dung dịch mạ sau [25]: Cu2+ + 2 e− ⇌ Cu(r), Eo=+0,34 V 2 H+ + 2 e− ⇌ H2(k), Eo=−0,00 V Fe2+ + 2 e− ⇌ Fe(r), Eo=−0,44 V Phản ứng khử nước tạo H2 đồng thời diễn thực tế tạo vài bọt khí nhìn thấy bề mặt điện cực trình mạ Tuy nhiên, q trình tạo H2 khơng gây thay đổi hình thái học lớp mạ (hình 1B), hay gây tượng bong tróc ảnh hưởng đến độ bền điện cực Hình ảnh SEM cho thấy, vật liệu Cu chưa biến tính có bề mặt phẳng nhẵn (hình 1A), cịn bề mặt CuFe xuất vài tinh thể lớn, nhiên bề mặt tương đối phẳng (hình 1B) 63(11ĐB) 11.2021 Hình XRD điện cực Cu CuFe XRD Cu CuFe xuất pic rõ nét vật liệu Cu lập phương tâm mặt gồm có Cu(111) 2θ=43,29°, Cu(200) 2θ=50,43° Cu(220) 2θ=74,13° Vị trí pic trùng khớp với vị trí pic Cu đa tinh thể chuẩn (theo sở liệu JCPDS số 00004-0836) Tuy nhiên, mẫu CuFe không thấy xuất pic Fe, mà có thay đổi chút cường độ pic Điều giải thích lớp mạ CuFe có độ dày mỏng (tính toán lý thuyết độ dày lớp mạ theo Faraday 737 nm) Cu nguyên chất đa tinh thể, nên tín hiệu chủ yếu Cu đa tinh thể không thấy pic Fe Có thể có mặt Fe làm thay đổi mặt mạng Cu, Cu đa tinh thể ưu tiên định hướng (111), CuFe ưu tiên định hướng (111) (200) Tuy nhiên, loại trừ khả cường độ pic thu định hướng cố định vật liệu có sai khác không đồng vật liệu bột 62 Khoa học Kỹ thuật Cơng nghệ Hình EDX CuFe Hình XRD điện cực Cu CuFe Để xác định lượng xúc tác CuFe mạ điện cực Cu, tiến hành phân tích nồng độ Cu Fe dung dịch trước sau mạ phổ hấp thụ nguyên từ (AAS) Kết phân tích AAS dung dịch mạ chứa 80% Cu 20% Fe cho thấy, 0,419 mg Cu 0,067 mg Fe khỏi dung dịch sau trình mạ Nếu coi thất thoát dung dịch bám bề mặt dụng cụ khơng đáng kể lớp mạ CuFe8020 tương ứng chứa 0,419 mg Cu 0,067 mg Fe Tổng lượng xúc tác CuFe mạ lên điện cực Cu 0,486 mg Tỷ lệ Fe xúc tác CuFe8020 15,6% (tính theo số mol) Điều phù hợp với khử tiêu chuẩn Fe=-0,44V âm so với Cu=+0,34V, dự đoán mạ Cu chiếm ưu mạ Fe, dẫn đến %Fe lớp mạ nhỏ %Fe dung dịch mạ Sự có mặt Fe bề mặt lớp CuFe mạ Cu chứng minh EDX Kết đo mẫu điện cực CuFe cho thấy, điện cực chứa ngun tố Cu, Fe chủ yếu, ngồi cịn có ngun tố O (hình 3) Sự có mặt ơxy giải thích hình thành oxit Cu Fe bề mặt điện cực, điện cực sau mạ xong giữ khơng khí tiến hành phân tích, thêm vào Cu Fe hai nguyên tố dễ bị ơxy hóa khơng khí Theo kết phân tích EDX xúc tác cho thấy, tỷ lệ Cu Fe lớp mạ phụ thuộc vào hàm lượng Cu Fe dung dịch mạ Cụ thể EDX xúc tác CuFe8020 cho thành phầm lớp mạ 2,2% Fe, 54,5% Cu 42,8% O Nếu khơng tính đến O lớp vật liệu bề mặt bị ơxy hóa điều kiện khơng khí tỷ lệ Cu Fe 96,1% Cu 3,9% Fe Tỷ lệ tính theo EDX có lượng Cu nhiều Fe tỷ lệ tính theo AAS, nguyên nhân ảnh hưởng mẫu Cu lên lớp mạ CuFe phép đo EDX làm cho tỷ lệ Cu lớp mạ bị tăng lên so với thực tế 63(11ĐB) 11.2021 Pb-UPD sử dụng để xác định diện tích hoạt động điện hóa “tương đối” điện cực, thường dùng để so sánh diện tích hoạt động điện hóa điện cực sau biến tính so với điện cực phổ thơng có bề mặt phẳng nhẵn mà coi diện tích hoạt động điện hóa xấp xỉ diện tích hình học điện cực [28-30] Phương pháp dựa nguyên lý mạ Pb lên bề mặt điện cực kim loại, monolayer Pb bề mặt kim loại xảy khử dương so với khử lớp [28-30] Điện tích mạ Pb-UPD tính dựa cơng thức: Điện tích mạ Pb-UPD(C/cm2) = Diện tích pic Pb-UPD (V.A/cm2) x tốc độ quét (V/s) Kết mạ Pb-UPD điện cực Cu điện cục CuFe cho thấy, điện tích mạ Pb-UPD Cu CuFe tương ứng 412 435 µC/cm2 Kết cho thấy, diện tích CuFe có lớn khơng đáng kể (1,06 lần) so với điện cực Cu truyền thống Điện tích mạ Pb-UPD Cu tương đối phù hợp với nghiên cứu trước đây, Cu mạ điện hóa điện cực Au có điện tích mạ Pb-UPD 440 µC/cm2 Cu-ebeam mạ chùm electron có điện tích mạ Pb-UPD 376 µC/cm2 [30] Mặc dù hình ảnh SEM cho thấy xuất số tinh thể gồ ghề bề mặt điện cực CuFe, chúng không làm thay đổi đáng kể diện tích hoạt động bề mặt điện cực CuFe so với điện cực Cu chưa biến tính Hình Mạ Pb-UPD điện cực Cu CuFe 63 Khoa học Kỹ thuật Cơng nghệ Hoạt tính điện hóa điện cực Xác định hàm lượng sản phẩm pha lỏng phản ứng khử nitrat Để nghiên cứu độ bền xác định sản phẩm phản ứng khử nitrat điện cực, phản ứng khử nitrat điện cực tiến hành bình điện phân khử -1,5 V 30 phút Kết phân tích hàm lượng nitrat trước sau phản ứng khử cho thấy, điện cực CuFe sau 30 phút khử 20,6% nitrat dung dịch, gấp gần lần so với điện cực chưa biến tính Cu (chỉ đạt 7,6%) (bảng 2) Bảng Cường độ dòng, nồng độ nitrat hiệu suất Faraday sản phẩm pha lỏng phản ứng khử nitrat Cường độ dòng điện (mA/ cm2) Nồng độ nitrat ban đầu (M) Nồng độ nitrat lại sau 30 phút khử -1,5 V (M) % nitrat khử sau 30 phút Hiệu suất Faraday sản phẩm (%) NO2- NH4+ ~-54,6 0,50 0,46 7,6 34,2 10,5 CuFe8020 ~-64,5 0,50 0,40 20,6 14,6 3,9 Xúc tác Hình Phổ von-ampe điện cực Cu CuFe với tỷ lệ Fe khác dung dịch NaNO3 0,5 M + Na2SO4 0,5 M, tốc độ quét 10 mV/s Hình phổ von-ampe điện cực Cu CuFe với nồng độ Fe khác dung dịch chứa NaNO3 0,5 M + Na2SO4 0,5 M quét từ -0,50 đến -1,55 V với Ag/AgCl tốc độ quét 10 mV/s Kết khảo sát cho thấy, thay đổi nồng độ Cu Fe dung dịch mạ dẫn đến thay đổi nồng độ Cu Fe điện cực, hoạt tính khử nitrat điện cực thay đổi Tại khử 1,55 V, thứ tự cường độ dòng khử Cu