ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT MOS2

Đánh giá ảnh hưởng của thời gian lên cấu trúc và tính chất của nano composite MoS2 trong giới hạn thời gian đề ra, bằng các kết quả phân tích (XRD, SEM, TEM, PL, UV, RAMAN, EDS) thu được.

TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Khoa: Công Nghệ Vật Liệu Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -o0o - -o0o Ngày tháng năm 2018 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP HỌ VÀ TÊN : ĐẶNG ĐỨC DŨNG MSSV : V1200603 NGÀNH : Vật liệu Kim loại Hợp kim LỚP : VL12KL Đầu đề luận văn: Ảnh hƣởng thời gian lên cấu trúc tính chất vật liệu nano Molypdenum disulfide tổng hợp phƣơng pháp thuỷ nhiệt Nhiệm vụ (yêu cầu nội dung số liệu ban đầu): - Luận văn thực theo nhiệm vụ thời hạn đặt - Tìm hiểu lý thuyết cơng nghệ vật liệu nano, cấu trúc, tính chất, phƣơng pháp chế tạo nhƣ ứng dụng vật liệu nano MoS2 - Nghiên cứu thực lập quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu nano Molypdenum disulfide phƣơng pháp thuỷ nhiệt - Nghiên cứu ảnh hƣởng thời gian đến cấu trúc tính chất vật liệu tổng hợp Ngày giao nhiệm vụ: Ngày hoàn thành nhiệm vụ: Họ tên ngƣời hƣớng dẫn: Phần hƣớng dẫn: Ngày .tháng .năm 2017 CHỦ NHIỆM BỘ MÔN GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) i TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Khoa: Công Nghệ Vật Liệu Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -o0o - -o0o Ngày tháng năm 2017 PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LVTN (Dành cho ngƣời hƣớng dẫn) Họ tên SV: ĐẶNG ĐỨC DŨNG MSSV: V1200603 Ngành (chuyên ngành): Vật liệu Kim loại Hợp kim Đề tài: Ảnh hƣởng thời gian lên cấu trúc tính chất vật liệu nano Molypdenum disulfide tổng hợp phƣơng pháp thuỷ nhiệt Họ tên ngƣời hƣớng dẫn/phản biện: Tổng quát thuyết minh: Số trang : Số chƣơng : Số bảng số liệu : Số hình vẽ : Số tài liệu tham khảo : Phần mềm tính tốn : Hiện vật (sản phẩm) : Tổng quát vẽ : - Số vẽ : A0 A1 khổ khác - Số vẽ vẽ tay : Số vẽ máy tính: Những ƣu điểm LVTN: Những thiếu sót LVTN: Đề nghị: Đƣợc bảo vệ ‫ ٱ‬Bổ sung thêm để bảo vệ ‫ ٱ‬Không đƣợc bảo vệ ‫ ٱ‬ ii Câu hỏi sinh viên phải trả lời trƣớc Hội đồng (CBPB 02 câu): a b c Đánh giá chung (bằng chữ: giỏi, khá, TB): Điểm /10 Ký tên (ghi rõ họ tên) iii TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Khoa: Công Nghệ Vật Liệu Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -o0o - -o0o Ngày tháng năm 2017 PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LVTN (Dành cho ngƣời phản biện) Họ tên SV: ĐẶNG ĐỨC DŨNG MSSV: V1200603 Ngành (chuyên ngành): Vật liệu Kim loại Hợp kim Đề tài: Ảnh hƣởng thời gian lên cấu trúc tính chất vật liệu nano Molypdenum disulfide tổng hợp phƣơng pháp thuỷ nhiệt Họ tên ngƣời hƣớng dẫn/phản biện: Tổng quát thuyết minh: Số trang : Số chƣơng : Số bảng số liệu : Số hình vẽ : Số tài liệu tham khảo : Phần mềm tính tốn : Hiện vật (sản phẩm) : Tổng quát vẽ: - Số vẽ : A0 A1 khổ khác - Số vẽ vẽ tay : Số vẽ máy tính: Những ƣu điểm LVTN: Những thiếu sót LVTN: Đề nghị: Đƣợc bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ  Không đƣợc bảo vệ iv Câu hỏi sinh viên phải trả lời trƣớc Hội đồng (CBPB 02 câu): a b c Đánh giá chung (bằng chữ: giỏi, khá, TB): Điểm /10 Ký tên (ghi rõ họ tên) v LỜI CẢM ƠN Đƣợc phân công quý thầy cô khoa Công nghệ vật liệu, trƣờng Đại học Bách Khoa TP.HCM sau gần bốn tháng tìm tịi nghiên cứu, chúng em hồn thành luận văn tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Molybdenum Disulfide phương pháp thủy nhiệt” Để hồn thành q trình nghiên cứu hoàn thiện luận văn này, lời chúng em xin chân thành cảm ơn TS Trần Văn Khải Thầy trực tiếp bảo hƣớng dẫn chúng em suốt trình thực đề tài Những lời khuyên thầy giúp cho chúng em nhận sai sót khắc phục cách sớm Ngồi ra, chúng em cịn có thêm nhiều kiến thức từ kinh nghiệm thầy truyền đạt lại Chúng em xin cảm ơn Phịng Thí nghiệm Bộ mơn Kim loại Hợp kim Cơ sở Đại học Bách Khoa TP.HCM, hỗ trợ tận tình trang thiết bị cần thiết để thực đề tài Bên cạnh đó, chúng em xin gửi lời cảm ơn đến q thầy giáo Phịng Thí nghiệm Hóa Phân tích trƣờng Đại học Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP.HCM cho phép chúng em sử dụng thiết bị phịng để hồn thành Luận văn Ngồi ra, chúng em cịn nhận đƣợc giúp đỡ nhiệt tình từ bạn sinh viên Khoa Công nghệ Vật liệu gặp khó khăn q trình làm việc Cám ơn chúc bạn có năm học thành cơng Sau tất kết mà chúng em đạt đƣợc thiếu ủng hộ trợ giúp gia đình Gia đình chỗ dựa vững cho bƣớc đệm chúng em đến thành công đứng sau giúp đỡ chúng em lúc khó khăn Cảm ơn gia đình hỗ trợ chúng em hồn thành tốt luận văn Mặc dù chúng em cố gắng để hoàn thành luận văn cách tốt nhƣng khơng tránh khỏi sai sót Chúng em mong nhận đƣợc nhận xét ý kiến đóng góp để luận văn trở nên hoàn thiện Xin chân thành cảm ơn! TP.HCM, tháng 06 năm 2018 Đặng Đức Dũng vi LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, với phát triển khoa học cơng nghệ, ngƣời kết nối với giới cách nhanh chóng dễ dàng Chính vậy, ngành thơng tin liên lạc phát triển với tốc độ chóng mặt để đáp ứng nhu cầu ngày gia tăng từ ngƣời tiêu dùng Đó nguyên nhân khiến công ty cố gắng tạo nhiều sản phẩm tiên tiến họ Và hƣớng nghiên cứu rút ngắn thời gian sạc pin cho điện thoại Những loại pin trƣớc hoạt động tạo dịng điện cách chuyển đổi từ dạng lƣợng hóa sang điện tƣơng tự nhƣ acquy thiết bị thông thƣờng ngày Tuy nhiên, chúng khác chất hóa học Nếu nhƣ acquy sử dụng dung dịch điện phân axit pin điện loại lại dùng loại Gel rỉ Ngày nay, sử dụng loại phổ biến nhất: pin Lithium – ion Pin Lithium – ion gồm: dung dịch điện phân (chứa LiPF6, lƣợng nhỏ nƣớc để tránh Li tác dụng với nƣớc dung môi hữu cơ), cực dƣơng (Positive) gọi Cathode (chứa LiCoO2 ngun tử Lithium tách có dịng điện tạo ion Li+), cực âm (Negative) gọi Anode (chứa grapheme (than chì) có nhiệm vụ giữ lại ion Li+ tinh thể) màng cách điện để ngăn cách cực dƣơng cực âm đƣợc làm nhựa polyethylene (PE) polypropylene (PP) Pin Lithium – ion có nhiều ƣu điểm nhƣ chu kỳ nạp/xả lớn, sạc lúc đƣợc mà ảnh hƣởng đến tuổi thọ pin thời gian ngắn Nhƣng nhiều hạn chế nhƣ: Pin Lithium – ion suy giảm chất lƣợng theo thời gian dung dịch điện phân dễ gây nổ nhƣợc điểm quan trọng thời gian sạc dài so với nhu cầu ngày cao nhƣ ngày Do đó, nhiều nghiên cứu đƣợc thực hiện, nhiều vật liệu để cụ thể hóa mong muốn Chúng ta kể đến Graphene – sản phẩm Carbon, chúng đƣợc kỳ vọng thay cho loại pin cũ cụ thể loại pin đƣợc tạo – pin Graphene với chu kỳ nạp xả 3500 lần, tức gần gấp lần so với loại pin Lithium – ion thơng thƣờng sạc đầy thời gian từ 13 đến 15 phút Nhƣng khoa học phát triển khơng có điểm dừng, gần thập kỉ gần đây, siêu tụ điện lại lên nhƣ kiểu lƣu trữ lƣợng tiên tiến Một vii loại vật liệu đƣợc nghiên cứu để tạo siêu tụ điện muối sulfur kim loại chuyển tiếp nhƣ: MoS2, SnS2, VS2, WS2, … Trong số đó, nano MoS2 đƣợc quan tâm nhiều, ví cấu trúc đặc biệt chúng Tinh thể MoS2 chứa lớp Molypden đƣợc kẹp giữa lƣu huỳnh kép, sau lại xếp chồng lên lực liên kết phân tử Van der Waals để tạo thành cấu trúc nhƣ Graphene Cấu trúc đặc biệt tính chất tuyệt vời điện làm cho vật liệu đƣợc quan tâm nhiều Nhƣ giới thiệu vật liệu nano Molypden Disulfur (MoS2 đối tƣợng nghiên cứu hàng đầu Việc tổng hợp chúng có nhiều phƣơng pháp phạm vi Luận văn này, xin giới thiệu phƣơng pháp thủy nhiệt MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN VĂN: Nghiên cứu tổng hợp thành công nano Molypden Disulfur (MoS2) phƣơng pháp thủy nhiệt khảo sát ảnh hƣởng thời gian (T) đến tính chất vật liệu trình tổng hợp viii DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng Một vài thông số tính chất MoS2 Bảng Thơng số hóa chất sử dụng Bảng Khối lƣợng chất thực thí nghiệm Bảng Kết phân tích thành phần nguyên tố mẫu ix DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VÀ CÁC THUẬT NGỮ TIẾNG ANH CVD PVD HAp 1T 2H 3R XRD SEM SE BSE ESEM FEG EBSD TEM SAD CBRD FT-Raman RF EDX/EDS STEM AES XPS WDS UV Vis PL Chemical Vapor Deposition: phƣơng pháp phủ hoá học Physical Vapor Deposition: phƣơng pháp phủ vật lý Hydroxyapatite: Ca10(PO4)6(OH)2 Tetragonal: cấu trúc tứ giác Hexagonal: cấu trúc lục giác Rhombohedral: cấu trúc mặt thoi X-ray Diffraction: nhiễu xạ tia X Scanning Electron Microscopy Secondary electrons: electron thứ cấp Backscattered electrons: electron tán xạ ngƣợc Environment Scanning Electron Microscope: kính hiển vi điện tử qt mơi trƣờng Field Emission Gun: súng điện tử phát xạ trƣờng Electron Backscattered Diffraction: nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc Tranmission Electron Microscopy: kính hiển vi điện tử truyền qua Selected Area Diffraction: chế độ nhiễu xạ vùng lựa chọn Convergent – Beam Electron Diffraction: Chế độ nhiễu xạ chùm electron hội tụ Fourier Transform - Raman: phổ Raman phƣơng pháp biến đổi Fourier Resonance Flurescence: huỳnh quang cộng hƣởng Energy Dispersive X-ray Spectrometry: phổ tán xạ lƣợng tia X Scanning Transmission Electron Microscope: kính hiển vi điện tử quét truyền qua Auger Electron Spectroscopy: Phổ điện tử Auger X-ray Photoelectron Spectroscopy: Phổ huỳnh quang tia X Wavelength-Dispersive X-ray Spectroscopy: Phổ tán sắc bƣớc sóng tia X Ultraviolet – Visible Spectroscopy: Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến tử ngoại Photoluminescence: Phổ quang phát quang x vol XI, London: Longmans Green, 1931 [16] A e a Splendiani, " Emerging photoluminescence in monolayer MoS2.," Nano Lett, vol 10, p 1271–1275 , 2010 [17] H Mak, Atomically thin MoS2: a new direct-gap semiconductor., 2010, p 105 [18] H Kuc, Influence of quantum confinement on the electronic structure of the transition metal sulfide, 2011 [19] T Mak, "Control of valley polarization in monolayer MoS2 by optical helicity.," Nature Nanotech, vol 7, p 494–498 , 2012 [20] V K Dashora, " “Electronic and optical properties of MoS2 (0001) thin films: Feasibility for solar cells”,," Computational Materials Science, vol 69, p 216– 221, 2013 [21] F Claus, " Solid Lubricants chất rắn tự bôi trơn," New York: Academic Press., 1972 [22] Kumar, ""Titanium Complex Grease for Girth Gear Applications"," NLGI Spokesman, vol 63, pp 15-19, June, 1999 [23] F G, "NLGI Spokesman," 1999 [24] "ABIL Advocate," vol 7, 2002 [25] R E Nemecek, "Lubrication Engineering," pp 263-267, 1981 [26] M B Wang Z, "Environmental Applications of 2D Molybdenum Disulfide (MoS2) Nanosheets.," Environ Sci Technol., 2017 [27] KS Novoselov, "Science 306," 2004 [28] KS Novoselov, "Sci U S A 102," 2005 [29] C Lee, "Science 328," 2010 [30] Y Yin, "ACS Nano 6," 2012 [31] H Li, "Small 8," 2012 [32] S Ghatak, "ACS Nano 5," 2011 [33] G Walke, "Nature 187," 1960 Trang 82 [34] J Feng, ".Soc 133," 2011 [35] D Golberg, "Nat Nanotechnol 6," 2011 [36] JW Seo, " Int Ed 46," 2007 [37] J C MB Dines, "Educ 51," 1974 [38] HSS Ramakrishna Matte, "Int Ed 122," 2010 [39] G Eda, "Nano Lett.11," 2011 [40] Y-H Lee, "Adv Mater 24," 2012 [41] Y-H Lee, "Nano Lett 13," 2013 [42] Mai, "Nano Lett 14," 2013 [43] S Wu, "ACS Nano 7," 2013 [44] A Castellanos-Gomez, "Nano Lett 13," 2013 [45] S Najmaei, "Nat Mater 12," 2013 [46] AM van der Zande, " Nat Mater 12," 2013 [47] T T T , V V Đ LÊ VĂN THĂNG, “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO MOLYBDENUM DISULFIDE (MoS2) CẤU TRÚC LỚP BẰNG PHƢƠNG PHÁP HÓA HỌC VỚI SỰ CĨ MẶT CỦA HCl,” Tạp chí khoa học ĐHSP TPHCM, tập 9, pp 31-38, 2016 [48] J Livage, "Hydrothermal synthesis of amorphous MoS2 nanofiber bundles via acidification of ammonium heptamolybdate tetrahydrate," Nanoscale Res Lett 2, p 461–468, 2007 [49] S V P V a C Byon, "Synthesis and Characterization of Molybdenum Disulfide Nanoflowers and Nanosheets: Nanotribology," Journal of Nanomaterials, 2015 [50] L V T Hùng, Kỹ thuật phân tích vật liệu, Hồ Chí Minh: NXB Đại học quốc gia TP Hồ Chí Minh, 2013 [51] C Suryanarayana, X ray diffraction - A practical approach, New York: Plenum Press, 1998 Trang 83 [52] V Đ C - N X Chánh, Công nghệ nano - Điều khiển đến phân tử nguyên tử, Hà Nội: NXB Khoa học Kỹ thuật, 2004, pp 83-104 [53] H T Đạt, Quang phổ Raman, TP Hồ Chí Minh: NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh, 2004 [54] J Goldstein, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 2003 [55] H G J Moseley, "The high frequency spectra of the elements," Phil Mag, p 1024, 1913 [56] Wikipedia, “Phổ tán xạ lƣợng tia X” [57] International Lighting Vocabulary, vol 4th edition, p Number 17.4 [58] D A Skoog, F J Holler and S R Crouch, "Principles of Instrumental Analysis (6th ed.).," 2007 [59] A Metha, ""Principle"," PharmaXChange.info., 13 Dec 2011 Trang 84 PHỤ LỤC Kết EDX Spectrum processing : Peak possibly omitted : 3.686 keV Processing option : All elements analyzed (Normalised) Number of iterations = Standard : C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM P GaP 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM Mo Mo 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Trang 85 Eleme Weigh nt t% Atomi c% CK 9.35 24.17 OK 16.91 32.82 PK 0.25 0.25 SK 29.88 28.94 Mo L 41.86 13.55 Pb M 1.75 0.26 Totals 100% Kết đo PL 15 10 -5 -10 581 664 747 Trang 86 Kết Raman Trang 87 Kết XRD Trang 88 Trang 89 Kết SEM Mẫu 6h Trang 90 Trang 91 Mẫu 10h Trang 92 Trang 93 Mẫu 14h Trang 94 Trang 95 Trang 96 ... HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc 2D Molypdenum Disulfide Hình 1.2 Khoảng cách hai lớp tinh thể MoS2 Hình 1.3 Các dạng cấu trúc Molypden Disulfur Hình 1.4 So sánh cấu trúc graphite MoS2 Hình 1.5 Cấu trúc. .. đƣợc mà ảnh hƣởng đến tuổi thọ pin thời gian ngắn Nhƣng nhiều hạn chế nhƣ: Pin Lithium – ion suy giảm chất lƣợng theo thời gian dung dịch điện phân dễ gây nổ nhƣợc điểm quan trọng thời gian sạc... dạng tinh thể 2D số chất khác Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể MoS2 thông số Hình 1.7 Cơ chế phản ứng MoS2 với H+ Hình 1.8 Tính chất học nano MoS2 Hình 1.9 Những ứng dụng đa đạng nano MoS2 Hình 2.1 Sơ