QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ AN TOÀN VỆ SINH ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 12-1 : 2011/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ AN TỒN VỆ SINH ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin Implement, container and packaging in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011 Lời nói đầu QCVN 12-1:2011/BYT Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia bao bì vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt ban hành theo Thơng tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng năm 2011 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TỒN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin implement, container and packaging in direct contact with foods I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý vệ sinh an toàn bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau gọi tắt bao bì, dụng cụ nhựa) Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước tổ chức cá nhân có liên quan khác Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: dung dịch dùng để ngâm mẫu thử II YÊU CẦU KỸ THUẬT Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ nhựa Các bao bì, dụng cụ nhựa phải đạt yêu cầu định bảng 1: Bảng Yêu cầu chung bao bì, dụng cụ nhựa Thử nhiễm Thử vật liệu Chỉ tiêu kiểm tra Chì Cadmi Giới hạn tối đa 100 µg/g 100 µg/g Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Kim loại nặng 600C [7] Lượng KMnO4 30 phút sử dụng[1] Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa Acid acetic 4% µg/ml 10 µg/ml Nước Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin Ure Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin Ure phải đạt yêu cầu quy định bảng 2: Bảng 2: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin Ure Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Phenol Formaldehyd 600C 30 phút[7] o 25 C 600C 30 phút Cặn khô Dung dịch ngâm 600C 30 phút[7] Giới hạn tối đa µg/ml Nước Âm tính Heptan 30 µg/ml Ethanol 20% [4] Nước Acid acetic 4% Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd phải đạt yêu cầu quy định bảng 3: Bảng 3: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Thử thơi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa 600C 30 phút[7] Phenol Âm tính Nước Formaldehyd Âm tính 30 µg/ml Cặn khô Acid acetic 4% Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) phải đạt yêu cầu quy định bảng 4: Bảng 4: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) Thử vật liệu Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Vinyl clorid 25oC 1µg/g Cresyl phosphat 1µg/g Các hợp 50µ/g Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa 150 µg/ml [3] Heptan 30 µg/ml Cặn khơ 600C 30 phút Ethanol 20% [4] chất dibutyl thiếc Nước[5] 600C 30 phút Acid acetic 4% Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen Polypropylen (PE PP) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen Polypropylen (PE PP) phải đạt yêu cầu quy định bảng 5: Bảng 5: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen Polypropylen (PE PP) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm 25oC Cặn khô 600C 30 phút [7] 60 C 30 phút Dung dịch ngâm thơi Giới hạn tối đa Heptan[3] 30 µg/ml [a] Ethanol 20% [4] 30 µg/ml Nước[5] Acid acetic 4%[6] Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) phải đạt yêu cầu quy định bảng 6: Bảng 6: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Thử nhiễm Thử vật liệu Chỉ tiêu kiểm tra ▪Tổng số chất bay hơi(styren, tuluen, ethybenzen, npropyl benzen) Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa 240 µg/ml 5mg/g 25oC Heptan[3] Ethanol 20% Cặn khô Polylstyren trương nở(khi dùng nước sôi) 2mg/g 600C 30 phút Styren Ethybenzen 1mg/g 600C 30 phút[7] 30 µg/ml [4] Nước[5] Acid acetic 4%[6] Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyliden Clorid (PVDC) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinylden Clorid (PVDC) phải đạt yêu cầu quy định bảng 7: Bảng 7: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyliden Clorid (PVDC) Thử nhiễm Thử vật liệu Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa Heptan[3] 30 µg/ml Bari 100 µg/g 25oC Vinyliden Clorid Khơng q µg/g 600C 30 phút Cặn khô Ethanol 20% [4] Nước[5] 600C 30 phút[7] Acid acetic 4% [6] Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) phải đạt yêu cầu quy định bảng 8: Bảng 8: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Antimony Germani 600C 30 phút[7] 25oC Giới hạn tối đa Acid acetic 4% 0,05 µg/ml 0,1 µg/ml Heptan[3] Cặn khơ Dung dịch ngâm thơi 60 C 30 phút 600C 30 phút[7] Ethanol 20% 30 µg/ml [4] Nước[5] Acid acetic 4%[6] Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) phải đạt yêu cầu quy định bảng 9: Bảng 9: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa Methyl methacrylat 600C 30 phút 25oC 15 µg/ml Ethanol 20% Heptan[3] 60 C 30 phút Cặn khơ 30 µg/ml Ethanol 20% [4] Nước[5] [7] 60 C 30 phút Acid acetic 4%[6] 10 Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon phải đạt yêu cầu quy định bảng 10: Bảng 10: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Caprolactam 600C 30 phút o Ethanol 20% 15 µg/ml Heptan 60 C 30 phút Giới hạn tối đa [3] 25 C Cặn khô Dung dịch ngâm [7] 60 C 30 phút 30 µg/ml Ethanol 20% [4] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 11 Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) phải đạt yêu cầu quy định bảng 11: Bảng 11: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm 25oC 60 C 30 phút Cặn khô Dung dịch ngâm thơi Giới hạn tối đa Heptan[3] 120 µg/ml Ethanol 20% [4] Nước[5] 30 µg/m l [7] 60 C 30 phút Acid acetic 4%[6] 12 Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC) Ngoài yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat phải đạt yêu cầu quy định bảng 12: Bảng 12: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC) Thử vật liệu Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Bis-phenol A (Phenol,P-tbutylphenol)[8] Khơng q 500µg/g Diphenyl carbonat Khơng q 500µg/g Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Dung dịch ngâm Giới hạn tối đa 25oC Heptan[3] 2,5 µg/ml 600C 30 Ethanol 20% [4] Bisphenol A phút (Phenol,P-tNước[5] butylphenol) 600C 30 Acid acetic 4% phút[7] [6] 25oC Cặn khô Amin(triethyla tributylamin) 30 µg/ml 600C 30 Ethanol 20% [4] phút Nước[5] 600C 30 phút[7] Khơng q 1µg/g Heptan[3] Acid acetic 4%[6] 13 Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA) Ngồi yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA) phải đạt yêu cầu quy định bảng 13: Bảng 13: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm Acid lactic tổng số 600C 30 phút 25oC Dung dịch ngâm thơi 30 µg/ml Nước Heptan[3] 60 C 30 phút Cặn khô Ethanol 20% Giới hạn tối đa 30 µg/ml [4] Nước[5] 600C 30 phút[7] Acid acetic 4%[6] 14 Yêu cầu kỹ thuật bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Ngồi yêu cầu kỹ thuật quy định khoản II, mục 1, bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Acol (PVA) phải đạt yêu cầu quy định bảng 14: Bảng 14: Yêu cầu bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Thử nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm 25oC Cặn khô 60 C 30 phút [7] 60 C 30 phút Dung dịch ngâm thơi Giới hạn tối đa Heptan[3] 30 µg/ml Ethanol 20% Nước[5] [4] Acid acetic 4%[6] Ghi [1] Ngoại trừ bao bì, dụng cụ có thành phần nhựa Phenol, nhựa Melamin nhựa Ure [2] Dụng cụ nấu ăn, đồ ăn uống [3] Bao bì, dụng cụ nhựa chứa đựng chất béo, dầu ăn thực phẩm chứa chất béo [4] Bao bì, dụng cụ nhựa chứa đựng đồ uống có cồn [5] Bao bì, dụng cụ nhựa chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn [6] Bao bì, dụng cụ nhựa chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ [7] 0 Bao bì, dụng cụ nhựa sử dụng nhiệt độ lớn 100 C điều kiện ngâm 95 C 30 phút [8] Khơng có bao bì, dụng cụ nhựa dành cho trẻ nhỏ 1 III PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử lấy mẫu quy định phụ lục ban hành kèm theo quy chuẩn sau: Phụ lục 1: Phương pháp thử vật liệu Phụ lục 2: Phương pháp thử nhiễm IV YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa nhập khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng nước phải công bố hợp quy phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra nhà nƣớc bao bì, dụng cụ nhựa Việc kiểm tra nhà nước sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải thực theo qui định pháp luật V TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải cơng bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức cá nhân phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng sản phẩm bao bì nhựa sau hồn tất đăng ký công bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với quy định pháp luật VI TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Phụ lục PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI VẬT LIỆU NHỰA Xác định Chì Cadmi vật liệu nhựa 1.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 1,0 g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bay bạch kim, thạch anh thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ hết khói trắng bay từ acid sulfuric phần lớn mẫu bị than hóa Sau đó, cho đĩa vào nung lị điện 450°C để q trình than hóa xảy hồn tồn, lặp lại q trình thêm acid sulfuric nung cặn đĩa, để nguội Thêm vào cặn 5ml acid hydrocloric (1→2), trộn đều, cho bay bể cách thủy Sau để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử 1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 1.2.1 Cadmi - Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hịa tan 50 ml acid nitric 10%, bếp cách thủy Sau thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn cadmi gốc có nồng độ mg/ml - Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc: Lấy xác ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ μg/ml 1.2.2 Chì - Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hịa tan 159,8 mg chì (II) nitrat 10 ml acid nitric 10%, thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn chì gốc có nồng độ mg/ml - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy xác ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ μg/ml 1.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi chì dung dịch thử Xác định hợp chất dibutyl thiếc 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã cắt nghiền nhỏ) cho vào bình thủy tinh có mài Thêm 20ml hỗn hợp aceton hexan tỷ lệ 3:7 giọt acid hydrochloric, đậy chặt nắp bình để qua đêm khoảng 400C, lắc để trộn Sau làm nguội, lọc lấy dịch, thu dịch lọc dịch rửa, cô đến khoảng 1ml máy cô quay chân khơng nhiệt độ khơng q 400C Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25ml, thêm hexan đến 25 ml Ly tâm hỗn hợp khoảng 10 phút với tốc độ 2500 vòng/phút sử dụng lớp làm dung dịch thử Thêm aceton 2-3 giọt acid hydrocloric vào 100ml dibutyl thiếc diclorid hòa tan, sau thêm aceton đến vừa đủ 100ml Lấy 1ml dung dịch này, thêm hexan 2-3 giọt acid hydrocloric đến vừa đủ 1000ml, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ μg/ml 2.2 Tiến hành Lấy 2ml loại dung dich thử dung dịch chuẩn dibutyltin, thêm ml dung dịch đệm acid acetic-natri acetat ml thuốc thử natri tetraethylborate, sau đóng nút lắc mạnh 20 phút Để yên hỗn hợp khoảng nhiệt độ phòng, loại bỏ lớp hexan Dùng 1l dung dịch này, chạy sắc ký khí khối phổ theo hướng dẫn Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,25 mm phủ lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan chứa diphenylpolysiloxan 5% Nhiệt độ cột Làm nóng cột đến 45°C phút, sau tăng tốc độ gia nhiệt 15°C/phút đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ 10 phút Nhiệt độ buồng 2500C tiêm mẫu Detector Dùng Detector khối phổ cài đặt số khối 263 Khí mang Sử dụng khí Heli.Điều chỉnh tốc độ dịng khí để dibutyltin xuất thời điểm khoảng 13 phút Xác định Tricresyl phosphat nhựa PVC 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã cắt nghiền nhỏ) cho vào bình thủy tinh có nút mài Thêm 15ml acetonitril, đậy chặt nút bình để qua đêm khoảng 400C Sau đó, lọc lấy dịch, thu dịch lọc dịch rửa, thêm acetonitril đến 25 ml sử dụng dịch dịch chiết acetonitril Lấy cột mini nhồi sẵn silica gel octadecyl silyl hóa, luyện cột 5ml acetonitril 5ml hỗn hợp acetonitril : nước (1 :1) Lấy 5ml dịch chiết acetonitril 5ml nước trộn nạp vào đầu cột luyện Rửa giải hỗn hợp acetonitril:nước tỷ lệ 2:1 thu lấy 10ml dịch rửa giải dung dịch thử 3.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan định mức đến đủ 100 ml Lấy ml dung dịch với 60 ml acetonitril, sau thêm nước định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/ ml 3.3 Tiến hành Lấy 20 l loại, dung dịch thử dung dịch chuẩn tricresyl phosphat Chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Cột sắc ký Cột thép khơng gỉ dài 250mm có đường kính 4,6 mm Nhiệt độ cột 500C Detector Detector quang phổ tử ngoại, hoạt động bước sóng 264 nm Pha động Dùng hỗn hợp acetonitril nước trộn với tỷ lệ 2:1 Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để tricresyl phosphat xuất thời điểm khoảng phút 4 Xác định Vinyl clorid nhựa PVC 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (cắt mỏng) cho vào bình thủy tinh dung tích 20ml có nắp kín Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamid đậy nắp ngay, lắc dung dịch thử Tuy nhiên, mẫu khơng dễ dàng hịa tan sau đậy nắp, cần lắc kỹ để trộn nhiệt độ phòng, để qua đêm sử dụng làm dung dịch thử 4.2 Dung dịch vinyl clorid chuẩn Lấy khoảng 190 ml Ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình nút cao su silicon cân trọng lượng Làm lạnh bình định mức methanol băng khơ tiêm vào 200 mg vinyl clorua hoá lỏng Tiêm ethanol làm lạnh methanol băng khơ vào bình, định mức đến đủ 200 ml Tiếp tục làm lạnh bình methanol băng khơ Lấy ml dung dịch trên, thêm ethanol làm lạnh methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml bảo quản methanol băng khô Dung dịch vinyl clorid chuẩn có nồng độ 10 μg/ ml Ethanol (99,5) dùng thí nghiệm khơng chứa chất có ảnh hưởng đến chất dùng phép thử 4.3 Tiến hành Rót 50 l dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy có 2,5 ml N, N dimethylacetamide, đậy nắp Làm tương tự với mẫu thử Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu bình chứa dung dịch chuẩn giờ, trì nhiệt độ 90°C, lắc bình Tiếp theo, lấy 0,5 ml bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện Cột sắc ký Nhiệt độ cột Nhiệt độ buồng tiêm mẫu Detector Khí mang Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm phủ lớp dày μm nhựa xốp divinylbenzen styren Đun nóng cột đến 80 °C phút, sau tăng nhiệt độ từ từ, 10°C phút đạt 250°C, trì 10 phút 2000C Detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ khoảng 250C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để vinyl chloride xuất thời điểm khoảng phút Xác định chất bay nhựa PS 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân xác khoảng 0,5g mẫu, cho vào bình định mức 20ml thêm lượng thích hợp tetrahydrofuran Sau hòa tan hết mẫu, thêm 1ml dung dịch thử diethylbenzen thêm tetrahydrofuran định mức cho đủ 20 ml 5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cho 90 ml dung dịch tetrahydrofuran vào bình định mức 100 ml Cân xác 50 mg loại chất sau : styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, propyl benzen Sau thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 ml Lấy ml, ml, ml, ml, ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml riêng biệt thêm vào bình ml dung dịch thử diethylbenzen, sau thêm dung dịch tetrahydrofuran định mức đến đủ 20 ml 5.3 Dung dịch thử diethylbenzen Cho tetrahydrofuran vào ml diethylbenzen, định mức đến đủ 100 ml Lấy 10 ml dung dịch thêm tetrahydrofuran tiếp tục định mức đến đủ 100 ml 5.4 Xây dựng đường chuẩn Lấy l dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả Sử dụng sắc ký đồ thu để tính tỷ lệ diện tích pic styren, toluen, Ethylbenzen, isopropyl benzen propyl benzen với diện tích pic diethylbenzen, sau vẽ đường chuẩn Cột sắc ký Nhiệt độ cột Nhiệt độ buồng tiêm mẫu Detector Khí mang Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,5 mm phủ lớp dày 0,5 μm polyethylen glycol Đun nóng cột từ 60 oC sau tăng nhiệt độ từ từ, 4°C phút đạt 100°C, tiếp tục tăng 10 oC phút đạt 150oC 2200C Detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ khoảng 220C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để diethylbenzen xuất thời điểm khoảng 11 phút 5.5 Tiến hành Dùng ml dung dịch thử, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mơ tả Sử dụng sắc ký đồ thu để tính tỷ lệ diện tích pic chất với diện tích pic diethylbenzen Tiếp theo, sử dụng đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen propyl benzen, sau sử dụng phương trình sau để xác định hàm lượng chất Hàm lượng (g/g) = Nồng độ chất dung dịch mẫu thử (g/ml)  20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) Xác định bari nhựa PVDC 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu, cho vào chén nung platin, thạch anh thủy tinh chịu nhiệt; vơ hóa từ từ trực tiếp lửa khoảng 3000C, sau nung khoảng 4500C để chuyển thành tro Thêm 50ml dung dịch acid nitric 0,1 mol/l vào cặn hòa tan 6.2 chuẩn bị dung dich bari chuẩn - Dung dịch Bari chuẩn gốc: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml Nồng độ bari dung dịch chuẩn gốc mg/ml - Dung dịch Bari chuẩn làm việc: Lấy ml dung dịch bari chuẩn gốc thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 1.000 ml Nồng độ bari dung dịch chuẩn làm việc µg/ml 6.3 Tiến hành Phân tích Bari dung dịch thử quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma Xác định vinyliden chloride nhựa PVDC 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cắt nhỏ mẫu, cân 0,5g cho vào bình thủy tinh 20ml có nắp đậy Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamide đóng nắp 7.2 Dung dịch chuẩn Cho khoảng 98 ml dung dịch N,N-dimethyl acetamid vào bình định mức 100 ml có nút cao su silicon Tiêm 250 ml vinyliden clorid vào bình Sau tiêm N,N-dimethyl acetamid qua nút cao su silicon định mức đến đủ 100 ml Tiếp tục lấy ml dung dịch thêm N, N-dimethyl acetamid định mức đến đủ 50 ml Nồng độ Vinyliden Clorid dung dịch chuẩn làm việc 60 µg/ml Dung dịch vinyliden Clorid chuẩn làm việc có nồng độ 60 µg/ml 7.3 Tiến hành Rót 50 l dung dịch vinyliden clorua chuẩn vào chai thủy tinh có nút đậy chứa 2,5 ml dung dịch N,N-dimethylacetamide, đậy nắp Làm tương tự với mẫu thử Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu bình chứa dung dịch chuẩn giờ, trì nhiệt độ 90°C, lắc bình Tiếp theo, lấy 0,5 ml bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện Cột sắc ký Nhiệt độ cột Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm phủ lớp dày μm nhựa xốp divinylbenzen styren Làm nóng cột đến 80 °C phút, tăng nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút đạt 250°C, trì 10 phút Nhiệt độ buồng tiêm 2000C mẫu Detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ Detector khoảng 250C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để Khí mang vinyliden clorid xuất thời điểm khoảng phút Xác định bisphenol A nhựa PC 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1.0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml thêm 20 ml dicloromethan Sau mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp 10 phút với tốc độ 3000 vịng/phút, lớp đến khoảng 2ml máy cô quay chân khơng Sau đó, thêm 10ml acetonitril thêm nước đến 20ml Lấy 1ml dịch lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc khơng lớn 0,5 μm 8.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân xác 10 mg loại chất sau : bisphenol A, phenol, p-tertbutylphenol vào bình định mức 100 ml, sau thêm methanol định mức đến đủ 100 ml Lấy ml, ml, ml, ml, ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml riêng biệt thêm nước đến đủ 20 ml Đây dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, 25 μg / ml) 8.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 20  l dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu để tính tốn chiều cao diện tích pic bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol, sau vẽ đường chuẩn cho chất Chất nhồi Sử dụng gel silica octadecylsilyl Sử dụng cột thép không gỉ dài 250 mm có đường kính Cột sắc ký 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Detector quang phổ ngoại Vận hành bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nước cất Gradient dung mơi tuyến tính với tỷ lệ A :B từ 30 :70 đến Chương trình dung 100 :0 thời gian 35 phút ; sau trì dung mơi A mơi thêm 10 phút 8.4 Tiến hành Sử dụng 20 l dung dịch mẫu, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện trên, dùng đường chuẩn để xác định nồng độ bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol dung dịch mẫu thử, sau sử dụng phương trình đưới tính hàm lượng chất Hàm lượng (g/g) = Nồng độ chất dung dịch mẫu thử (g/ml)  20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) Xác định diphenyl carbonat nhựa PC 9.1 Chuẩn bị dung dich thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml thêm 20 ml diclometan Sau mẫu hịa tan hồn toàn, thêm 100 ml aceton dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp 10 phút với tốc độ 3000 vịng/phút, lớp đến khoảng 2ml máy cô quay chân không Sau đó, thêm 10ml acetonitril thêm nước đến 20ml Lấy 1ml dịch lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc khơng lớn 0,5 μm 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân xác 10 mg diphenyl carbonat cho vào bình định mức 100 ml, thêm methanol đến đủ 100 ml Lấy ml, ml, ml, ml, ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml riêng biệt thêm nước đến đủ 20 ml 9.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 20 l dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu để tính tốn chiều cao diện tích pic diphenyl carbonat, sau vẽ đường chuẩn Chất nhồi Cột sắc ký Nhiệt độ cột Detector Pha động Sử dụng gel silica octadecylsilyl Sử dụng cột thép không gỉ dài 250 mm có đường kính 4,6 mm 40oC Sử dụng Detector quang phổ tử ngoại Vận hành bước sóng 217 nm A = acetonitril ; B= nước cất Chương trình dung mơi Sau tiến hành gradien nồng độ theotỷ lệ A: B từ (3:07) đến (100:0) 35 phút, dòng chảy acetonitrile 10 phút 9.4 Tiến hành Dùng 20 l dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ để tính chiều cao diện tích píc Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ diphenyl carbonat dung dịch thử, sau sử dụng phương trình tính hàm lượng chất này: Hàm lượng (g/g) = Nồng độ dung dịch mẫu thử (g/ml)  20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 10 Xác định Amin nhựa PC 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml thêm 20 ml dicloromethan Sau mẫu hịa tan hồn tồn, thêm 100 ml aceton dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp 10 phút với tốc độ 3000 vịng/phút, lớp đến khoảng 2ml máy cô quay chân không Sử dụng dịch làm dung dịch thử (chỉ áp dụng với triethylamin tributylamin) 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân xác chất triethylamin tributylamin 10 mg loại Cho vào bình định mức 100 ml, sau thêm dichloroethan định mức đến đủ 100 ml Tiếp theo, lấy ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm dichloroethan đến đủ 100 ml Lấy ml, ml, ml, ml, ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml riêng biệt thêm nước định mức đến đủ 20 ml Đây dung dịch chuẩn (0,2  g/ml, 0,4 /g ml, 0,6 /g ml, 0,8  g/ml, 1,0 g/ml) 10.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 1l dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao diện tích pic triethylamin tributylamin, sau vẽ đường chuẩn cho chất Cột sắc ký Nhiệt độ cột Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm phủ lớp dimethylpolysiloxan dày μm Đun nóng cột đến 150 °C phút, sau tăng nhiệt độ từ từ, 20°C phút đạt 250°C.giữ nhiệt độ phút Nhiệt độ buồng 2000C tiêm mẫu Detector nhiệt ion lửa kiềm detector nitơphosphor độ nhạy cao Vận hành nhiệt độ gần 250C Điều Detector chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để triethylamin Khí mang xuất thời điểm khoảng đến phút 10.4 Tiến hành Dùng ml dung dịch thử, thực sắc ký khí theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính tốn chiều cao diện tích pic Tiếp theo, sử dụng đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ triethylamin tributylamin, sau sử dụng phương trình sau để xác định hàm lượng chất: Hàm lượng (g/g) = Nồng độ chất dung dịch mẫu thử (g / ml)  20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) Phụ lục PHƢƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM Xác định hàm lƣợng kim loại nặng nhựa 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hịa tan 159,8 mg chì (II) nitrat 10 ml acid nitric 10%, thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn chì gốc có nồng độ mg/ml - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy xác ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 10 μg/ml 10.3 Tiến hành: Ống thử: Cho 20ml dung dịch thử vào ống Nessler, thêm nước cất đến đủ 50ml Ống so sánh: Tiến hành đồng thời với ống Nessler khác, cho 2ml dung dịch chuẩn chì, thêm 20ml dung dịch acid acetic 4%, thêm nước cất đến đủ 50ml Nhỏ vào ống giọt thuốc thử Natri sulfid, để yên phút, sau quan sát ống trắng Dung dịch ống thử không đuợc thẫm màu dung dịch ống so sánh Xác định lƣợng KmnO4 tiêu tốn nhựa 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử - Rửa mẫu nước cất, ngâm mẫu dung dịch theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 2.2 Tiến hành Cho 100 ml nước, ml acid sulfuric (1 → 3), 5ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l Đun sơi khoảng phút, sau loại bỏ dung dịch rửa bình nước Cho vào bình tam giác 100 ml dung dịch thử, ml acid sulfuric (1 → 3), 10ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l đun sôi phút Ngay sau ngừng làm nóng, thêm 10 ml dung dịch natri oxalat 0,005 mol/l để làm màu dung dịch Chuẩn độ với dung dịch KMnO4 0,002 mol/l có màu phớt đỏ bền Tiến hành với mẫu trắng tính lượng kali permanganat tiêu thụ cách sử dụng cơng thức sau Lượng KMnO4 tiêu thụ (µg/ml) = [(a – b)x0,316xfx 1,000]/100 Trong a = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu thử b = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu trắng f = hệ số hiệu chỉnh dung dịch KMnO4 0,002 mol/l Xác định phenol nhựa phenol, melamin ure 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 3.2 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân xác 1,0 g phenol, hịa tan 100 ml nước Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy xác ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức thêm nước cất đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn làm việc : Lấy xác 1ml dung dịch chuẩn trung gian vào bình định mức 20ml thêm nuớc đến vạch Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ μg/ml 3.3 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric Chuẩn bị dung dịch Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml Lấy dung dịch lượng lắc 3.4 Tiến hành Lấy xác 20 ml dung dịch thử, thêm ml dung dịch đệm acid boric trộn đều, sau thêm ml dung dịch antipyrin 4-amin 2,5 ml dung dịch kali fericyanid nước để đủ 100 ml Trộn để yên 10 phút nhiệt độ phòng Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử Đo độ hấp thụ quang hỗn hợp bước sóng 510 nm Xác định formaldehyd nhựa 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm mẫu dung dịch ngâm tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 4.2 Tiến hành Cho vào ống đo có chia vạch 200 ml lượng 10 ml dung dịch mẫu thử với ml acid phosphoric 20%, sau thêm 5-10 ml nước tiến hành cất kéo nước với ống sinh hàn ngập nước Khi chưng cất khoảng 190 ml ngừng thêm nước định mức đủ 200 ml Lấy ml dung dịch cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm thêm ml thuốc thử acetylaceton Khuấy gia nhiệt cách thủy sôi 10 phút Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào ml nước ml thuốc thử acetylaceton Khuấy gia nhiệt cách thủy sôi 10 phút Quan sát ống nghiệm trắng, dung dịch mẫu thử phải không tối mầu dung dịch so sánh 5 Xác định cặn khô 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử: Rửa mẫu nước cất, sau ngâm mẫu dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 5.2 Tiến hành: Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan dung dịch ngâm thơi, chuyển 200-300 ml dung dịch thử vào bình hình lê, chân khơng đến cịn vài ml, chuyển phần dịch cô vào chén bạch kim, thạch anh, cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C cân bì) sau tráng bình cất hai lần, lần với khoảng ml heptan gộp dịch rửa vào dịch cô đặc Cho bay bể cách thủy đến bốc hết dung dịch lại cặn cứng Sấy khô cặn 1050C, để nguội bình hút ẩm, cân chén cặn để xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén cặn với khối lượng bì) Tiến hành đồng thời mẫu trắng, thay thể tích dung dịch thử thể tích nước cất tương đương - Sử dụng cơng thức sau để tính lượng cặn: Cặn khơ (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = chênh lệch khối lượng chén có cặn bì thử nghiệm với dung dịch thử b (mg) = chênh lệch khối lượng chén có cặn bì thử nghiệm với mẫu trắng Xác định Antimon 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 6.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc Antimon Cân xác 1,874 g triclorua antimon hịa tan acid hydrochloric (1 → 2), sau thêm acid clohydric (1 → 10) để định mức đến đủ 1.000 ml Dung dịch chuẩn Antimon có nồng độ1 mg/ml Chuẩn bị dung dịch Antimon chuẩn làm việc : Lấy ml dung dịch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 100 ml, lấy ml dung dịch thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 200 ml Dung dịch Antimon chuẩn làm việc có nồng độ 0,05 μg/ml 6.3 Tiến hành Thực phép phân tích antimon phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma với dung dịch thử dung dịch Antimon chuẩn làm việc, so sánh kết với 7 Xác định Germani 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm: Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 7.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn - Cân xác 144 mg germani dioxyd cho vào chén nung bạch kim, thêm 1g Natri carbonat trộn Gia nhiệt làm tan chảy hỗn hợp, sau làm lạnh thêm nước để hòa tan Trung hòa dung dịch acid hydrochloric, thêm ml acid hydrochloric sau thêm nước định mức đến đủ 100 ml Nồng độ germani dung dịch mg/ ml - Lấy 1ml dung dịch chuẩn germani cho vào bình định mức 100ml thêm dung dịch acid acetic 4% vạch Lấy 1ml dung dịch pha lỗng dung dịch ací ace tic 4% đến 100ml bình định mức Dung dịch germani chuẩn làm việc có nồng độ μg/ml 7.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma để xác định Germani dung dịch thử Xác định methyl methacrylat 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 8.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ methyl methacrylat 15 μg/ml 8.3 Tiến hành Sử dụng 1l dung dịch thử 1l dung dịch chuẩn methyl methacrylat, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả Cột sắc ký Nhiệt độ cột Nhiệt độ buồng tiêm mẫu Detector Khí mang Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm phủ lớp dimethylpolysiloxan dày μm Đun nóng cột đến 120°C phút, sau tăng nhiệt độ từ từ, 5°C phút đạt 170°C 2000C Detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ khoảng 250C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để methyl methacrylat xuất thời điểm khoảng đến phút Caprolactam 9.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, ngâm dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân 1,5 g caprolactam hòa tan ethanol 20% định mức đến đủ 1.000 ml Tiếp tục lấy ml dung dịch thêm ethanol 20% định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn có nồng độ caprolactam 15 μg/ml 9.3 Tiến hành Sử dụng 1l dung dịch thử 1l dung dịch chuẩn caprolactam, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mơ tả đây, sau so sánh thời gian lưu sắc ký đồ dung dịch thử thời gian lưu caprolactam sắc ký đồ dung dịch caprolactam chuẩn Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm phủ lớp dimethylpolysiloxan dày μm 240oC Nhiệt độ cột Nhiệt độ buồng tiêm 2400C mẫu Detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt Detector độ khoảng 240C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí hydro cho độ nhạy phát tối đa Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để Khí mang caprolactam xuất thời điểm khoảng phút 10 Bisphenol A ( phenol p-tert-butylphenol) 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa kỹ mẫu nước, sử dụng dung dịch ngâm với tỷ lệ 2ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật Chuyển 25 ml dịch vào phễu chiết, thêm 10 ml acetonitril, lắc kỹ để trộn phút, ổn định chuyển lớp acetonitril vào bình định mức 25ml Thêm 10ml acetonitril vào lớp heptan, thực trình chiết lấy lớp acetonitril vào bình định mức Sau đó, bổ sung acetonitril đến 25 ml 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn - Cân xác 10 mg loại chất sau : bisphenol A, phenol, p-tertbutylphenol vào bình định mức 100 ml, sau thêm methanol đến đủ 100 ml Lấy ml, ml, ml, ml, ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml riêng biệt thêm nước định mức đến đủ 20 ml Đây dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, 25 μg / ml) - Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc: lấy ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức 20 ml thêm nước định mức đến đủ 20 ml Nồng độ dung dịch (0,5 μg / ml, 1,0 μg / ml, 1,5 μg / ml, 2,0 μg / ml, 2,5 μg / ml) 10.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 100 l dung dịch chuẩn làm việc, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao diện tích píc bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol, sau vẽ đường chuẩn cho chất Cột nạp Cột sắc ký Nhiệt độ cột Detector Pha động Chương trình dung môi Sử dụng gel silica octadecylsily Sử dụng cột thép khơng gỉ dài 250 mm có đường kính 4,6 mm 40oC Sử dụng detector quang phổ tử ngoại Vận hành bước sóng 217 nm A = acetonitril ; B= nuớc cất gradien dung môi tuyến tính với tỷ lệ A:B từ (30:70) đến (100:0) thời gian 35 phút, sau trì dịng dung môi A thêm 10 phút 10.4 Tiến hành Sử dụng 20 l dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao diện tích píc Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol dung dịch mẫu thử, sau sử dụng cơng thức tính hàm lượng chất: Hàm lượng (g/g) = Nồng độ chất dung dịch mẫu thử (g/ml)  20 (ml) / khối lượng mẫu (g) 11 Tổng Acid lactic 11.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa mẫu nước cất, sau ngâm mẫu dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn phần quy định kỹ thuật 11.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ acid lactic 30 μg/ml 11.3 Tiến hành Lấy ml dung dịch thử ml dung dịch acid lactic chuẩn vào cột, thêm vào cột 100 μl natri hydroxyd 0,2 mol/l, để yên 60C 15 phút, lắc Sau làm nguội cột, thêm vào cột 100 μl acid phosphoric 0,2 mol/l Sử dụng 100 μl dung dịch, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện Chất nhồi cột Cột sắc ký Nhiệt độ cột Detector Pha động Sử dụng gel silica octadecylsilyl Sử dụng cột thép khơng gỉ dài 250 mm có đường kính 4,6 mm 40oC Detector quang phổ tử ngoại Vận hành bước sóng 210 nm Sử dụng dung dịch acid phosphoric, acetonitril nước với tỉ lệ 0,1:1:99 Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để acid lactic xuất thời điểm khoảng phút