Nghiên cứu điều chế dung dịch nano bạc bằng kỹ thuật điện hóa siêu âm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐỒN THỊ KIM BƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ DUNG DỊCH NANO BẠC BẰNG KỸ THUẬT ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM Chuyên ngành: Cơng nghệ Hóa học Mã số: 10050119 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 11 năm 2012 Cơng trình hồn thành tại: Viện Kỹ thuật nhiệt đới Bảo vệ môi trường TP.HCM (57A, Đường Trương Quốc Dung, P 10, Q Phú Nhuận, Tp.HCM) Cán hướng dẫn khoa học : PGS.TS Nguyễn Nhị Trự Chữ ký: Cán chấm nhận xét : Chữ ký: Cán chấm nhận xét : Chữ ký: Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá luận văn Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA Trang i CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Đoàn Thị Kim Bông MSHV: 10050119 Ngày, tháng, năm sinh:23/07/1985 Nơi sinh: Tiền Giang Chun ngành: Cơng nghệ Hóa học Mã số : I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu điều chế dung dịch nano bạc kỹ thuật điện hóa siêu âm NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: − Nghiên cứu phản ứng hòa tan anot điều kiện áp siêu âm tạo dung dịch nano kim loại bạc − Khảo sát ảnh hưởng thơng số điện hóa siêu âm đến q trình hình thành nano hịa tan − Bước đầu đề xuất quy trình điều chế nano kim loại bạc phương pháp điện hóa siêu âm II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 02/07/2012 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/11/2012 IV CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS Nguyễn Nhị Trự Tp HCM, ngày tháng năm 20 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO TRƯỞNG KHOA Trang ii LỜI CẢM ƠN Trước tiên, xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến cha mẹ, người thân gia đình với tất bạn bè hết lịng ủng hộ, giúp đỡ thời gian học tập suốt thời gian thực luận văn Tiếp theo cho gửi lời cám ơn đến tất thầy cô, đặc biệt thầy cô, cán thuộc khoa Kỹ thuật Hóa học tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi thời gian học tập trường Tôi xin chân thành gửi lời biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Nhị Trự anh Trần Mai Hân - Viện kỹ thuật nhiệt đới Bảo vệ môi trường - người tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi nhiều suốt thời gian thực hoàn thành luận văn Ngồi ra, suốt q trình thực luận văn, tơi cịn nhận nhiều giúp đỡ, hỗ trợ anh, chị trước, người kiểm tra mẫu… Xin cho gửi lời cảm ơn chân thành đến tất người Tp.HCM, tháng 11 năm 2012 Học viên thực Đồn Thị Kim Bơng Trang iii TÓM TẮT Dung dịch nano bạc điều chế phương pháp điện hóa kết hợp siêu âm, bảo quản điều kiện thường nhờ có sử dụng chất ổn định polyvinyl pyrrolidone (PVP) Quá trình thực hiệu điện thấp 20 V, nồng độ PVP 1%, khoảng cách hai điện cực 12 mm, nhiệt độ phản ứng 75oC, tần số siêu âm 35 kHz, thời gian 15 phút Định tính có mặt nano bạc dung dịch phương pháp đo phổ UV – Vis, có xuất bước sóng khoảng 410 ÷ 425 nm Hàm lượng nano bạc 62,2 ppm đo phổ hấp thu ngun tử (AAS) Hạt nano hình cầu với kích thước nhỏ 20 nm, tập trung chủ yếu khoảng nm ÷ nm, đánh giá ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) SUMMARY Nano silver solution is prepared by electrochemical method and can be stored in a polyvinylpyrrolidone (PVP) solution at room temperature condition Synthesis is processed in a 1% PVP solution, at 20 V DC voltage with inter-electrode distance of 12 mm, average temperature of 75oC, 35 kHz ultrasound sonification for 15 minutes The presence of nano silver particles at around 410 ÷ 425 nm is detected by UV-Vis analysis Concentration of nano silver solution reaching 62,2 ppm is determined by AAS method The particles of spherical forms with sizes under 20 nm, mainly in a range of ÷ nm diameters, are recorded by TEM technique Trang iv LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân Các số liệu hình ảnh trình bày số liệu thu từ kết thực nghiệm nghiên cứu Học viên cao học Đồn Thị Kim Bơng Trang v MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ i LỜI CẢM ƠN ii TÓM TẮT iii SUMMARY iii LỜI CAM ĐOAN iv MỤC LỤC v DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT .viii MỤC LỤC BẢNG BIỂU ix MỤC LỤC HÌNH ẢNH x MỞ ĐẦU .xii CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ nano vật liệu nano 1.1.1 Lịch sử hình thành phát triển ngành Cơng nghệ nano 1.1.2 Phát triển khoa học công nghệ nano số nước giới 1.1.3 Tình hình tiêu thụ số lượng sản phẩm từ ngành công nghệ nano 1.1.4 Phát triển công nghệ nano nước ta 1.1.5 Phân loại vật liệu nano 1.2 Khái quát nano bạc 1.2.1 Giới thiệu bạc kim loại 1.2.2 Công dụng nano bạc 10 1.2.3 Phương pháp điều chế vật liệu nano 11 Trang vi 1.2.4 Một số nghiên cứu điều chế nano bạc công bố 13 1.3 Điều chế nano bạc phương pháp điện hóa siêu âm 16 1.3.1 Các thông số ảnh hưởng đến hình thành hạt nano 16 1.3.2 Điều chế hạt nano phương pháp điện hóa siêu âm 17 1.4 Các phương pháp phân tích, đánh giá vật liệu nano 19 1.4.1 Định danh xác định nồng độ phổ UV – Vis 19 1.4.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 21 1.4.3 Xác định kích thước kính hiển vi điện tử TEM 23 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 24 2.1 Sơ đồ thí nghiệm 24 2.1.1 Chuẩn bị điện cực 25 2.1.2 Chuẩn bị dung dịch điện phân 25 2.2 Hóa chất mơ hình thí nghiệm 25 2.2.1 Hóa chất 25 2.2.2 Mơ hình thí nghiệm 26 2.3 Điều chế dung dịch nano bạc 26 2.4 Phương pháp phân tích định danh đánh giá sản phẩm 27 2.4.1 Phép đo phổ hấp thu UV – Vis 27 2.4.2 Phương pháp chụp ảnh TEM 27 2.4.3 Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 27 2.4.4 Xác định phân bố kích thước hạt 27 2.4.5 Xác định độ dẫn điện, tổng chất rắn hòa tan pH 27 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 Trang vii 3.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến hình thành dung dịch nano bạc 28 3.1.1 Yếu tố thành phần ảnh hưởng đến hình thành dung dịch nano bạc 28 3.1.2 Ảnh hưởng điện áp đến hình thành hạt nano 29 3.1.3 Ảnh hưởng tương thích nồng độ PVP theo khoảng cách hai điện cực đến hình thành hạt nano 31 3.1.4 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hình thành hạt nano 37 3.1.5 Ảnh hưởng tần số siêu âm đến hình thành hạt nano 38 3.1.6 Ảnh hưởng thời gian điện phân đến hình thành hạt nano 40 3.1.7 Khảo sát dung dịch nano bạc thu điều kiện tối ưu 42 3.2 Khảo sát độ bền mẫu theo thời gian 44 3.3 Cơ chế điện phân dung dịch nano bạc 46 3.3.1 Đề nghị chế 46 3.3.2 Mối liên hệ chế đề nghị yếu tố ảnh hưởng trình điện phân 48 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 4.1 Kết luận 52 4.2 Kiến nghị 52 Danh mục cơng trình cơng bố tác giả 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 58 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG 67 Trang viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Phổ UV – Vis: Phổ hấp thụ phân tử AAS: Phổ hấp thu nguyên tử TEM: Kính hiển vi điện tử truyền qua DLS: Phân bố kích thước hạt H2: Khí hydro N2: Khí nitơ U: Điện áp đặt vào bể điện phân, V C: Nồng độ PVP sử dụng, % d: Khoảng cách hai điện cực anot – catot, mm T: Nhiệt độ phản ứng bể điện phân, oC f: Tần số hoạt động bể siêu âm, kHz t: Thời gian phản ứng điện phân, phút λAg0: Bước sóng bạc nguyên tử, nm λAg+: Bước sóng ion bạc, nm Abs [Ag0]: Độ hấp thu bạc nguyên tử Abs [Ag+]: Độ hấp thu ion bạc Abs [Ag+]/Abs [Ag0]: Tỷ lệ độ hấp thu ion bạc độ hấp thu bạc nguyên tử χ : Độ dẫn điện dung dịch, µS/cm TDS: Tổng chất rắn hòa tan dung dịch ∆manot: Độ giảm khối lượng anot Sabs: Diện tích peak hấp thu Trang 53 Danh mục cơng trình cơng bố tác giả Đồn Thị Kim Bơng, Nguyễn Minh Thùy, Nguyễn Nhị Trự, Điều chế dung dịch nano bạc kỹ thuật điện phân kết hợp siêu âm, Tạp chí Hóa học, số 50(5A), 343 – 346, 2012 Trang 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO http://www.wesser.com.vn/vn/tin-tuc/tin-noi-bo/tin-noi-bo-01/ http://hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-hien-dai/vat-lieu-nano/417-nhung-ungdung-cua-nano-bac-trong-doi-song.html Morones, J.R., The bactericidal effect of silver nanoparticles Nanotechnology, 2005: p 1-12 Salata, O.V., Application of nanoparticles in biology and medicine J Nanobiotechnol 2, 2004: p 1-12 Đặng Văn Phú, B.D.D., Nguyễn Triệu, Võ Thị Kim Lăng, Nguyễn Quốc Hiến, Bùi Duy Cam, Chế tạo keo bạc nano phương pháp chiếu xạ sử dụng Polyvinyl pyrolidon/chitosan làm chất ổn định Tạp chí Khoa học Công nghệ, 2008 số 3(Tập 46): p 81-86 Maribel G Guzmán, J.D., Stephan Godet, Synthesis of nanoparticles by chemical reduction method and their antibacterial activity World Academy of Science, Engineering and Technology 43, 2008 Jun-Jie Zhu, Q.-F.Q., Hui Wang, Jian-Rong Zhang, Jian-Ming Zhu, Zhi-Qiang Chen, Synthesis of silver nanowire by a sonoelectrochemical method Inorganic Chemistry Communication 5, 2002: p 242-244 R A Khaydarov, R.R.K., O Gapurova, Y Estrin, T Sheper, Electrochemical method for synthesis of silver nanoparticles J Nanopart Res 11, 2009: p 1193-1200 Nguyen Duc Hung, N.M.T., Nguyen Nhi Tru The mechanism of nanosilver solution formation by anodic dissolution with high DC voltage in Proceedings of the First International Workshop on Nano Materials for Energy Conversion & Fuel cell August 2012 Ho Chi Minh City Trang 55 10 Nguyễn Đức Hùng, N.T.D., Mai Văn Phước, Nguyễn Minh Thùy, Điều chế dung dich nano bạc cơng nghệ điện hóa siêu cao áp để diệt khuẩn Tạp chí Kỹ thuật Trang bị, 2012(Số 140): p trang 43-46 11 Nguyễn Minh Thùy, N.Đ.H., Nguyễn Thị Ngọc Tĩnh, Nguyễn Nhị Trự, Dung dịch nano bạc điều chế phương pháp điện hóa cao áp: khả diệt khuẩn ứng dụng y-dược 2012: p 136-140 12 Đồn Thị Kim Bơng, N.M.T., Nguyễn Nhị Trự, Điều chế dung dịch nano bạc kỹ thuật điện phân kết hợp siêu âm Tạp chí hóa học, 2012 số 5A: p 343346 13 V Sáez, T.J.M., Sonoelectrochemical synthesis of nanoparticles Molecules, 14, 2009: p 4284-4299 14 http://diendanmoitruong.com/threads/nganh-cong-nghe-moi-cong-nghe-nanocarbon-nanotube.7354/ 15 http://www.thegioinano.com/portal/index.php?option=com_content&view=artic le&id=92:tng-thut-v-cong-ngh-nano&catid=34:cong-nghe-nano 16 http://niemtin.free.fr/nanothegioiphattrien.htm 17 http://www.nanotechproject.org/inventories/consumer/analysis_draft/ 18 http://niemtin.free.fr/nanocn.htm 19 Nikolaj L Kildeby, O.Z.A., Rasmus E Roge, Tom Larsen, René Petersen, Jacob F Riis, Silver Nanoparticles 2006 20 http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano 21 http://www.keangnamwater.com/index.php?option=com_content&view=article &id=343:nano-silver-la-gi&catid=10:k-thut-cong-ngh&Itemid=22 Trang 56 22 Rodríguez-Sánchez L, B.M.C., López-Quintela M.A, Electrochemical synthesis of silver nanoparticles J Phys Chem B 104, 2000: p 9683–9688 23 Hyung-Seok Park, H.-S.P., and Myoung-Seon Gong, Preparation of Silver Nanocolloids Using Silver Alkycarbamate Complex in Organic Medium with PVP Stabilizer Bull Korean Chem Soc, 2010: p 2575 24 Chauhan, R.a.R.P., Colloidal Synthesis of Silver Nano Particles Asian Journal of Chemistry, 2009 Vol 21(No 10): p 113 - 116 25 Chul Jae Lee, M.R.K., T Vasudevan, Hee Jin Kim, K Raushan, Maeng Joon Jung, Dong Yeub Kim, and Mu Sang Lee, A Comparison Method of Silver Nanoparticles Prepared by the Gamma Irradiation and in situ Reduction Methods Bull Korean Chem Soc, 2010 26 Zhu J.Aruna, S.T.K., Y Gedanken, A novel method for the preparation of lead selenide: Pulse sonoelectrochemical synthesis of lead selenide nanoparticles Chem mater, 2000 12: p 143-147 27 Mastai, Y.P., R Koltypin, Y Gedanken, A Hodes, Pulsed Sonoelectrochemical synthesis of cadmium selenide nanoparticles J Am Chem Soc, 199: p 1004710052 28 Zin V Pollet, B.G.D., Sonoelectrochemical (20 kHz) production of platinum nanoparticles from aqueous solution Electrochim Acta, 2009: p 7201-7206 29 Mancier, V.D., A.L Leclercq, Synthesis and characterization of copper oxide (I) nanoparticles produced by pulused sonoeletrochemistry Ultrason Sonochem, 2008: p 157-163 30 A Durant, J.L.D., R Winand, J Reisse, A new procedure for the production of highly reactive metal powders by pulsed sonoelectrochemical reduction Tetrahedron Lett, 1995: p 4257-4260 Trang 57 31 Suslick, K.S., Sonochemistry Science, 1990: p 1439-1445 32 A Aqil, H.S., J.L Delplancke, R Jerome, C Canet, Preparation of stable suspensions of gold nanoparticles in watre by sonoelectrochemistry Ultrason Sonochem, 2008: p 1055-1061 33 Zhu J., L.S., Palchik O., Koltypin Y., Gedanken A, Shape-controlled synthesis of silver nanoparticles by pulse sonoelectrochemical methods Langmuir 16, 2000: p 6396–6399 34 Jiang L.P., W.A.N., Zhao Y., Zhang J.R., Zhu J.J, A novel route for the preparation of monodisperse silver nanoparticles via a pulsed sonoelectrochemical technique Inorg Chem Commun, 2004 7: p 506–509 35 http://vi.scribd.com/doc/41554610/BAO-CAO-V%E1%BB%80-MAY-UV 36 http://vi.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%91i% E1%BB%87n_t%E1%BB%AD_truy%E1%BB%81n_qua 37 Kan-Sen Chou, Y.-S.L., Effect of polyvinyl pyrrolidone molecular weichts on the formation of nanosized silver colloids Materials Chemistry and Physics 83, 2004: p 82-88 38 Ting - Nien Wu and Meng- Chun Shi, pH - affecting sonochemical formation of hydroxyl radicals under 20 KHz ultrasonic irradiation Sustain Eviron Res.,20(4), 2010: p.245-250 39 Yu H, et al, “Preparation and antibacterial effects of PVA_PVP hydrogels containing silver nanoparticles”, J Appl Polym Sci, 103, 2007: p.125-133 Trang 58 PHỤ LỤC Trang 59 Trang 60 Trang 61 Trang 62 Trang 63 Trang 64 Trang 65 Trang 66 Trang 67 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Đồn Thị Kim Bông Ngày, tháng, năm sinh: 23/07/1985 Nơi sinh: Tiền Giang Đại liên lạc: 21/11/8, Đỗ Thúc Tịnh, Phường 12, Quận Gị Vấp, Tp HCM Q TRÌNH ĐÀO TẠO Thời gian Quá trình đào tạo Tháng 9/ 2003 - 4/2008 Học Đại học trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh Tháng 9/2010 - Học Cao học trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh Q TRÌNH LÀM VIỆC Thời gian Q trình làm việc Tháng 8/2008 – 4/2009 Làm việc Công ty TNHH SX phân bón hóa sinh RVAC, Tiền Giang Tháng 5/2009 - Làm việc Công ty CP hóa nhựa Ngọc Minh ... nghệ Hóa học Mã số : I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu điều chế dung dịch nano bạc kỹ thuật điện hóa siêu âm NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: − Nghiên cứu phản ứng hòa tan anot điều kiện áp siêu âm tạo dung dịch nano. .. nano bạc Đề tài ? ?Nghiên cứu điều chế dung dịch nano bạc kỹ thuật điện hóa siêu âm? ?? đặt với mục đích bước đầu tạo dung dịch nano bạc tác động điều kiện điện hóa môi trường siêu âm, nhằm tiến tới... chế dung dịch nano bẳng kỹ thuật điện hóa kết hợp siêu âm phương pháp giúp cải thiện mặt hạn chế Quy trình kết nghiên cứu trình bày chương 1.3 Điều chế nano bạc phương pháp điện hóa siêu âm [13]