Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano gamma nhôm oxit (y al2o3)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HỐ HỌC BỘ MƠN KỸ THUẬT HOÁ LÝ – XÚC TÁC LUẬN VĂN THẠC SĨ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO GAMMA NHÔM OXIT (γ-Al2O3) CBHD : PGS.TS NGUYỄN NGỌC HẠNH TS VÕ HỮU THẢO HVTH : NGUYỄN THIỆN HƯNG MSHV : 11050140 TP HỒ CHÍ MINH , Tháng 7/2013 Cơng trình hoàn thành tại: Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG-HCM Cán hướng dẫn khoa học : PGS TS Nguyễn Ngọc Hạnh………………………… TS Võ Hữu Thảo……………………………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA………….… ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHẬN XÉT LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN THIỆN HƯNG MSHV: 11050140 Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano gamma alumina Chun ngành: Cơng nghệ hố học Người hướng dẫn (họ tên, học hàm, học vị): PGS.TS Nguyễn Ngọc Hạnh Cơ quan cơng tác: Khoa KT Hố học, ĐH Bách Khoa Tp.HCM Ý KIẾN NHẬN XÉT Học viên xuất săc hoàn thành nhiệm vụ Luận văn đề với phong cách làm việc nghiêm túc Có tinh thần tự lập cao, ham học hỏi, lắng nghe ý kiến giáo viên, nhà nghiên cứu…để giải vấn đề Chọn đề tài tổng hợp vật liệu nano γ-Al2O3, học viên thực khối lượng thực nghiệm lớn công phu, làm làm lại nhiều lần để nghiên cứu tính chất vật liệu Các số liệu thu đáng tin cậy Tác giả tìm quy trình chế tạo gamma Al2O3 kích thước nano từ ngun liệu phèn nhơm cơng nghiệp, hạt nano có kích thước hình cầu cỡ hạt 15 – 25 nm hình thành tổ hợp dạng que dạng phiến mỏng Tổ hợp kết dính với tạo thành cấu trúc xốp với mao quản bên thú vị Tác giả luận văn tham khảo tài liệu chu đáo, làm việc có kế hoạch, viết nộp hạn Ý kiến kết luận: (mức độ đáp ứng yêu cầu LVThS cho điểm đánh giá LV) Học viên Nguyễn Thiện Hưng có tố chất nhà nghiên cứu khoa học, có tinh thần chịu khó, miệt mài làm việc có óc sáng tạo Luận văn đạt kết tốt, đạt yêu cầu luận văn Thạc sĩ Ngày 15 tháng 07 năm 2013 TM NHÓM HƯỚNG DẪN PGS.TS.NGUYỄN NGỌC HẠNH i LỜI CẢM ƠN Cầm luận văn hồn chỉnh tay, q trình đầy khó khăn nhiều bỡ ngỡ mà tơi vƣợt qua đƣợc Với cố gắng thân, thành cơng đƣờng tìm đến tri thức không kể đế hỗ trợ từ nhiều phía xung quanh tơi Tơi muốn nhân hội này, kính gửi đến PGS TS Nguyễn Ngọc Hạnh, Trƣờng Đại học Bách Khoa TP.HCM lời cảm ơn chân thành Tôi sợ trang giấy hạn hẹp khơng thể đƣợc hết kính trọng cảm kích tơi dành cho cơ, ngƣời tận tâm nhiệt tình hƣớng dẫn tơi q trình thực luận văn Tơi khơng quên gửi muôn vàn lời cảm ơn thân thƣơng đến ngƣời bạn tôi, ngƣời sẵn sàng bên tôi, ngƣời trải qua vui bất tận, kỷ niệm đẹp quên, v.v…Thật tẻ nhạt chẳng có kết tốt đẹp khơng có bạn bên cạnh Tôi cảm ơn bạn động viên tơi vƣợt qua ngày gian khó Tơi dành lời cảm ơn cho thầy cô mơn Kỹ Thuật Hóa Lý cung cấp tài liệu, chia kiến thức bổ ích hỗ trợ thiết bị để tơi hồn thành tốt đề tài đƣợc giao Lời cảm ơn cuối cùng, dành đến ba mẹ tơi Có thể ba mẹ chẳng đọc đƣợc lời cảm ơn Ba mẹ nâng niu luận văn, vuốt ve bìa cứng, tắc khen dịng chữ mạ vàng, nhƣng ba mẹ không lật vào để đọc lời cảm ơn Nhìn ba mẹ ngày già ngày khơn lớn, nhìn ánh mắt tự hào mặc áo tốt nghiệp nhận với vẻ mặt đầy rạng rỡ vài dịng cảm ơn nhỏ nhoi đỗi ngắn! Con ln tự hào gia đình nhỏ thân thƣơng Gia đình nơi bình n con, nơi lớn lên trƣởng thành Con ln tự hứa với lịng mình, cố gắng phấn đấu để trở thành công dân tốt có ích để cống hiến cho đất nƣớc Việt Nam dân chủ Cộng Hịa Một lần tơi xin chân thành cảm ơn chúc tất ngƣời sức khỏe thành đạt Ngày 15 tháng 07 năm 2013 Học viên thực Nguyễn Thiện Hƣng ii ABSTRACT Nanotechnology has opened new trend in the decade 20s In which, the synthesis of nano gamma alumina are a interesting area for application of this material, particularly as a catalysts or catalyst supports in oil refining technology In this thesis, nano gamma alumina were synthesized from surfactant agents Pluronic F127, Lauryl Sunfate, Polyethylene glycol, combined with sol–gel reaction of hydroxide aluminum from alum which normally is known as a flocculating agent in water and wastewater treatment The synthesize samples were characterized by XRD, TGA-DSC, nitrogen adsorption isotherm BET, SEM and TEM with the BET surface area from 66 initial up to 340 m2/g and a narrow pore size distribution (2022A0) in thermal stability until 600oC These results suggest that potential alum could be applied as a material to build a manufacturing process nano gamma alumina industry, creating new direction in the future iii TĨM TẮT LUẬN VĂN Cơng nghệ nano mở hƣớng thập niên 20 Trong đó, tổng hợp vật liệu nano gamma nhôm oxit đề tài thú vị cho việc áp dụng loại vật liệu làm chất xúc tác hay hỗ trợ xúc tác công nghệ lọc hóa dầu, Trong luận văn này, nano gamma nhơm oxit đƣợc tổng hợp từ chất hoạt động bề mặt Pluronic F127, Lauryl Sunfate, Polyethylene glycol kết hợp với phản ứng sol-gel nhôm hydroxit từ phèn nhôm (kép) đƣợc dùng làm chất trợ lắng xử lý nƣớc sinh hoạt nƣớc thải Việc tổng hợp mẫu đƣợc phân tích kỹ thuật XRD, TGA-DSC, hấp phụ đẳng nhiệt BET, SEM TEM với tổng diện tích bề mặt riêng ban đầu từ 66m2/g lên đến 340 m2/g phân bố kích thƣớc lỗ hẹp (20-22A0) môi trƣờng ổn định nhiệt tới 600oC Kết cho thấy phèn nhơm có tiềm lớn để xây dựng qui trình sản xuất nano gamma nhôm oxit công nghiệp, tạo hƣớng cho phèn nhôm sau iv MỞ ĐẦU Năm 1992, giới đón nhận thành to lớn từ nhà khoa học Mobil vật liệu phân tử mao quản trung bình họ M41S (loại vật liệu mao quản chứa Silic), mở hƣớng việc nghiên cứu vật liệu vơ xốp có ý nghĩa quan trọng hấp phụ, kiểm soát giải hấp xúc tác đặc biệt,… Từ khởi đầu tốt đẹp đó, ngày ngƣời ta điều chế đƣợc vật liệu nano xốp không chứa Silic nhƣ oxit kim loại, v.v Việc không ngừng nghiên cứu phát triển hệ thống cấu trúc, tạo nhánh riêng cho nhà nghiên cứu tạo nhiều ứng dụng rộng rãi toàn giới Ở Việt Nam, việc nghiên cứu ứng dụng loại vật liệu chƣa phổ biến hạn chế Lý cho thực trạng nằm giá đắt đỏ nguồn vật liệu truyền thống để tổng hợp nên vật liệu mao quản, khơng phù hợp với tình hình kinh tế nƣớc ta Tuy nhiên, với quy luật phát triển xã hội, vài năm trở lại đây, Việt Nam bắt tay vào nghiên cứu, hợp chất vô vốn có với diện tích bề mặt hạn chế nhƣng có hoạt tính xúc tác cao, hấp thu tốt, lại rẻ tiền Và việc tổng hợp vật liệu nano nhôm oxit từ phèn nhôm (thuộc quặng bauxite) – nguyên tố phổ biến với trữ lƣợng quặng lớn chất lƣợng cao nhƣ nƣớc ta, hứa hẹn tiềm tƣơng lai đất nƣớc, đặc biệt cơng nghệ lọc hóa dầu nƣớc ta Chính vậy, mục tiêu luận văn nghiên cứu chế tạo vật liệu nano nhôm oxit từ phèn nhôm nhằm góp phần nghiên cứu cho cơng nghiệp nƣớc nhà v MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i ABSTRACT ii TÓM TẮT LUẬN VĂN iii MỞ ĐẦU iv CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 KHOA HỌC CÔNG NGHỆ NANO 1.1.1 Khái niệm vật liệu xốp nano 1.1.2 Phân loại vật liệu xốp nano 1.1.3 Tính chất ứng dụng vật liệu nano 1.1.4 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2 TỔNG QUAN PHƢƠNG PHÁP SOL-GEL 1.2.1 Các khái niệm Sol-gel 1.2.2 Ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp sol – gel 1.2.3 Một số ứng dụng phƣơng pháp sol-gel 1.3 PHƢƠNG PHÁP SOL-GEL TẠO VẬT LIỆU XỐP NANO 1.3.1 Chất định hƣớng cấu trúc/ chất liên kết hoạt động bề mặt 1.3.2 Dung môi 11 1.3.3 Nguồn chất vô 12 1.4 NHÔM HYDROXIT GAMMA NHÔM OXIT 16 1.4.1 Nhôm hydroxit 16 1.4.2 Ảnh hƣởng pH đến việc hình thành nhơm oxit 21 1.4.3 Gamma nhôm oxit (γ-Al2O3) 22 1.5 MỤC TIÊU LUẬN VĂN NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 24 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 26 2.1 DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT PHỊNG THÍ NGHIỆM 26 2.1.1 Nguyên liệu hố chất thí nghiệm 26 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm 26 vi 2.2 HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM 27 2.2.1 Sơ đồ thí nghiệm 27 2.2.2 Hoạch định thí nghiệm 30 2.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁCH TIẾN HÀNH 33 2.3.1 Xác định độ ẩm vật liệu 33 2.3.2 Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng vật liệu 33 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 44 3.1 SỰ THÀNH LẬP SẢN PHẨM 44 3.2 KHẢO SÁT THÀNH PHẦN TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU 44 3.2.1 Phân tích nguyên liệu phèn nhôm công nghiệp 44 3.3 KHẢO SÁT YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO SẢN PHẨM TRUNG GIAN 47 3.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng q trình thủy nhiệt nhơm hydroxit 47 3.4 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN Q TRÌNH TẠO SẢN PHẨM GAMMA NHƠM OXIT 52 3.4.1 Khảo sát loại chất hoạt động bề mặt đƣợc sử dụng 52 3.4.2 Khảo sát chế độ nung tạo sản phẩm 58 3.4.2 Khảo sát nồng độ Aluminate Al(NO3)3 lên diện tích bề mặt riêng: 68 3.5 KẾT QUẢ KHẢO SÁT MẪU GAMMA NHÔM OXIT 70 3.5.1 Khảo sát mẫu gamma nhơm oxit chƣa có chất HĐBM 70 3.5.2 Khảo sát mẫu gamma nhơm oxit có chất HĐBM 71 3.6 KẾT LUẬN 82 TÀI LIỆU THAM KHẢO 84 75 C Kết chụp SEM TEM: a Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM F127, thang đo 200nm b Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM F127, thang đo 100nm Hình 3.23: Kết chụp SEM γ-Al2O3 hoạt hóa với F127 HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 76 a Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM F127, thang đo 20nm b Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM F127, thang đo 100nm Hình 3.24: Kết chụp TEM γ-Al2O3 hoạt hóa với F127 HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 77 a Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM SLS, thang đo 200nm b Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM SLS, thang đo 500nm Hình 3.25: Kết chụp SEM γ-Al2O3 hoạt hóa với SLS HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 78 a Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM SLS, thang đo 20nm b Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM SLS, thang đo 100nm Hình 3.26: Kết chụp TEM γ-Al2O3 hoạt hóa với SLS HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 79 a Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM PEG 35,000, thang đo 200nm b Hình ảnh chụp SEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM PEG 35000, thang đo 100nm Hình 3.27: Kết chụp SEM γ-Al2O3 hoạt hóa với PEG 35,000 HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 80 a Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM PEG 35,000, thang đo 20nm b Hình ảnh chụp TEM mẫu γ-Al2O3 với chất HĐBM PEG 35,000, thang đo 100nm Hình 3.28: Kết chụp TEM γ-Al2O3 hoạt hóa với PEG 35,000 HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 81 Kết chụp SEM mẫu với chất HĐBM đƣợc sử dụng cho ta thấy hạt nano cỡ 15 – 25 nm hình thành tổ hợp (agglomeration) dạng que, dạng phiến mỏng Kết chụp TEM cho ta thấy tổ hợp hạt cầu tạo cấu trúc xốp (porous), chứa mao quản bên Nhƣ vậy, ta có hình dung q trình tổng hợp nano gamma nhơm oxit chất HĐBM qua giai đoạn Trong điều kiện thủy nhiệt, sol gibbsite chuyển pha tạo gel boehmite Do có mặt chất HĐBM nhƣ F127, SLS hay PEG, hạt nano kết hợp quanh mixen chất HĐBM Có tồn chất HĐBM dung dịch với hạt nano ngăn cản trình lớn lên hạt hình thành hạt với hình dạng xác định (hình cầu) Các hạt kết dính với tạo thành dạng que, dạng phiến tổ hợp tạo cấu trúc xốp chứa mao quản bên Hình 3.29: Hình ảnh minh họa chế hình thành cấu trúc xốp từ hạt nano Theo Wang Yao cộng [72] giải thích: hạt nano đƣợc liên kết với theo chế: tập hợp (aggregation) tích tụ (agglomeration) Tập hợp (aggregation) đề cập đến trình thiêu kết lại với hạt nano Tích tụ (agglomeration) đề cập đến độ bám dính hạt với bới lực hút van der Waals dung dịch Quá trình tổ hợp hạt nano tạo cấu trúc xốp chứa mao quản bên bao gồm giai đoạn chính: Giai đoạn hình thành cấu trúc mạng liên kết chiều (tridimensional), mạng lƣới với giao điểm nút mạng ba bốn chuỗi mạch đƣợc kết nối với Sự kết nối nút mạng bền vững dƣới tác động học, thủy động lực học,v.v…để ngăn/ hạn chế giải thể tập hợp hình thành Al(OH)3 có cấu trúc tƣơng tự nhƣ mạng lƣới khơng gian chiều nên nhơm hydroxit đƣợc xem mạng lƣới bền vững không gian ba chiều HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 82 Giai đoạn thứ hai tích tụ đơn giản Các hạt nano tích tụ lại thành tổ hợp có kích thƣớc lớn hơn, hạt nano có dạng hình cầu hay dạng hình ellipsoid Sự tích tụ đơn giản lỏng lẻo nhƣ hình dạng san hơ, gồ ghề nhiều so với hạt nano bình thƣờng mật độ tích tụ khơng rõ ràng Do đó, mà tổ hợp tạo cấu trúc xốp với nhiều mao quản bên 3.6 KẾT LUẬN Trên sở kết thực nghiệm thu đƣợc, ta nhận thấy việc tổng hợp vật liệu nano gamma nhôm oxit với chất HĐBM làm tăng diện tích bề mặt riêng lên nhiều lần 400 Diện tích bề mặt riêng, m2/g SLS 300 o 550 C F127 4giờ 0.02M 5giờ 0.01M 0.05M 2giờ 200 PEG 0.1M 1giờ 6giờ o 500 C 100 o 450 C o 600 C 0 Nhiet Nong Thoi gian Số thí nghiệm/ yếu tố Chat HDBM su dung Hình 3.30: Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp nano γ-Al2O3 Xét điều kiện khảo sát, nhƣ nồng độ, thời gian nung chất hoạt động bề mặt, ta khảo sát thay đổi yếu tố nhiệt độ nung mẫu đến diện tích bề mặt riêng Tƣơng tự cho yếu tố thời gian, nồng độ tác chất loại chất HĐBM sử dụng Ta nhận thấy, yếu tố nhiệt độ nung mẫu tạo gamma nhôm oxit loại chất hoạt động bề mặt sử dụng yếu tố ảnh hƣởng nhiều nồng độ tác chất yếu tố ảnh hƣởng đến q trình tổng hợp nano gamma nhôm oxit + Khi nhiệt độ tăng đến 550oC, diện tích bề mặt riêng tăng giảm dần nhiệt độ > 550oC HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 83 + Thời gian nung mẫu kéo dài giải phóng nhiều lỗ xốp tạo nên diện tích bề mặt riêng tăng nhẹ Nhƣng nung lâu nhiệt độ vƣợt giới hạn cho phép, thành mao quản bị bào mòn, ngày mỏng dễ dàng bị sụp hình thành trƣớc Do vậy, làm giảm diện tích bề mặt riêng cách đáng kể + Nồng độ tác chất tăng làm diện tích bề mặt riêng giảm + Trong chất HĐBM đƣợc sử dụng, SLS chất HĐBM ion âm cho ta diện tích bề mặt riêng tối ƣu là: 342.75 m2/g đƣờng kính lỗ xốp thay đổi khơng nhiều là: 22.6 nm Các thơng số thực nghiệm tối ƣu q trình có tham gia chất HĐBM SLS là: nồng độ aluminate 0.03M Al(NO3)3 0.01M, thời gian thủy nhiệt 96 135oC, chế độ nung tối ƣu là: 300oC (30 phút) 550oC (4 giờ) Quá trình nung mẫu cho ta thấy vật liệu γ-Al2O3 tạo diện tích bề mặt riêng lớn bền vững dạng thù hình khoảng nhiệt độ khảo sát 600oC Từ kết XRD góc hẹp đƣờng cong hấp phụ - giải hấp phụ, cho ta thấy mẫu bắt đầu có hình thành mao quản trung bình Kết chụp SEM TEM cho ta thấy hạt nano có kích thƣớc hình cầu cỡ hạt 15 – 25 nm hình thành tổ hợp dạng que dạng phiến mỏng Tổ hợp kết dính với tạo thành cấu trúc xốp với mao quản bên Điều cho thấy cá chất HĐBM đóng vai trị hỗ trợ trình tái cấu trúc γ-Al2O3 thủy nhiệt Thơng qua q trình nghiên cứu, chúng tơi kiến nghị số vấn đề: + Nghiên cứu thêm ảnh hƣởng tác chất phản ứng (thay Al(NO3)3 muối axit, axit yếu liên quan) khả tái sinh xúc tác sau sử dụng + Nghiên cứu hiệu sử dụng nano γ-Al2O3 vai trò chất hấp phụ dƣợc phẩm, hay ứng dụng màng lọc nano γ-Al2O3 để loại bỏ ion phức, ion kim loại muối xử lý môi trƣờng, đặc biệt xử lý nƣớc thải HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] "Nanomaterials and Nanotechnologies: An Overview," in Nanomaterials, Nanotechnologies and Design, Elsevier Ltd., 2009, pp 1-16 [2] Nanoscience and nanotechnologies: opportunities and uncertainties, The Royal Society & The Royal Academy of Engineering, July 2004 [3] Piero Sozzani et al, Nanostructured Mesoporous materials obtained by Template synthesis and Controlled shape replica., 2009 [4] Nguyễn Hoàng Hải, "Các hạt nano kim loại (Metallic nanoparticles)," Tạp chí http://www.vatlyvietnam.org, vol 1, no 1, pp 7-10, 2007 [5] Nguyễn Đức Nghĩa, Hóa học nano – Cơng nghệ vật liệu, viện khoa học công nghệ Việt Nam, 2007 [6] Lê Trấn et al, "Tạo màng phƣơng pháp Sol-gel," trƣờng đại học khoa học Tự nhiên, Hồ Chí Minh [7] Sukanda Jiansirisomboon et al, "Sol–gel processing and phase characterization of Al2O3 and Al2O3/SiC nanocomposite powders," Materials Research Bulletin, vol 41, pp 791-803, 2006 [8] K Holmberg et al, Surfactants and polymers in aqueous solution, John Wiley & sons, ltd, 2002 [9] J N Israelachvili, Intermolecular & Surface Forces, 2nd Edition; Academic Press, 1992., ed., Elsevier Inc, 2011 [10] O C Gobin, SBA-16 Materials Synthesis, Diffusion and Sorption Properties, Quebec: Laval University, 2006 [11] M.Carlos, et al, "Synthesis, characterization and catalytic applications of organized mesoporous aluminas," Catalysis Reviews Science and Engineering, vol 50, pp 222-286, 2008 [12] "Alumina (Aluminium Oxide) – The Different Types of Commercially Available Grades," 03 June 2012 [Online] Available: http://www.agriculturedefensecoalition.org/sites/default/files/file/aluminum_6/6Z _1_2012_Aluminum_Oxide_Wikipedia_Website_June_3_2012.pdf [Accessed 26 August 2013] [13] "Application of nanoporous alumina surface as substrates for pore-suspended lipid membranes," JPK instruments AG, [Online] Available: http://www.jpk.com/jpkapp-alumina-pores.download.c844580746d90c60bb0f9d27e1a13732 [14] H Ito, "Alumina-based sintered body insulator for spark plugs" United States of America Patent US6559579, May 2003 [15] Kannan C et al, "Green catalytic Polymerization of Styrene in the Vapor phase over Alumina," Research Journal of Chemical Sciences , vol 2, no 7, pp 27-35, HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 85 2012 [16] P.E.Eberly et al, "Coke formation on silica-alumina cracking catalysts," l & EC process design and development , vol 5, no 2, pp 193-198, 1966 [17] e a Greensfelde B.S, Writer, Catalytic cracking of pure hydrocarbons - Cracking of Napthenes [Performance] Shell Development company, Emerylville, Calif [18] A d Klerk, "Key catalyst types for the efficient refining of Fischer–Tropsch syncrude: alumina and phosphoric acid," Catalysis, vol 23, pp 1-49, 2011 [19] e a Radmila Jevtic, "Process for making diethyl ether from acetic acid" European Patent 2493613, September 2012 [20] Akkarat Manasilp et al, "Selective CO oxidation over Pt/alumina catalysts for fuel cell applications," Applied Catalysis B: Environmental, vol 37, pp 17-25, 2002 [21] M Takagawa, "Process for producing bisaminomethylcyclohexane" Patent 5371293, 1994 [22] D Bulushev, "Hydrogen from formic acid decomposition over Pd and Au catalysts," Catalysis today, vol 154, pp 7-12, 2010 [23] L Hilfman, "Hydrosesulfurization with a catalyst" United States of America Patent 3928180, 1975 [24] Eika W Qian et al, "Hydrodenitrogenation of porphyrin on Ni-Mo based catalysts," Sciene Journal Catalysis, vol 34, pp 152-158, 2013 [25] Ya T Édius et al, "Polymerization of ethylene over a nickelous oxide - silica gel catalyst promoted with alumina," Catalytic Polymerization of Olefins, vol 1, no 1, pp 115-119, 1960 [26] D Maciver et al, "Surface Chemistry of Eta and Gamma Alumina," Journal of catalysis, vol 2, pp 485-497, 1963 [27] G.K Chuah et al, "The effect of digestion on the surface area and porosity of alumina," Microporous and Mesoporous Materials, vol 37, pp 345-353, 2000 [28] M J Pitkethly, "Nano materials - the driving force," Nano today, pp 20-29, 2004 [29] S Alami-Younssi et al, "Gamma alumina nanofiltration membrane: Application to the rejection of metallic cations," Journal of Membrane Science, vol 91, no 1-2, pp 87-95, 1994 [30] J Schaep et al, "Characteristics and retention properties of a mesoporous gamma alumina for nanofiltration," Journal of Membrane Science, pp 229-237, 1999 [31] K K Mistry, "Fabrication of Meso-Porous Gamma-Alumina Films by Sol-Gel and Gel Casting Processes for Making Moisture Sensors," Sensors & Transducers Journal, vol 78, no 4, pp 1114-1121, 2007 [32] Younghun Kim et al, "Arsenic Removal Using Mesoporous Alumina Prepared via a Templating Method," Environ Sci Technol, vol 38, pp 924-931, 2004 [33] M Ezoddin et al, "Application of modified nano-alumina as a solid phase HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 86 extraction sorbent for the preconcentration of Cd and Pb in water and herbal samples prior to flame atomic absorption spectrometry determination," Journal of Hazardous Materials, vol 178, pp 900-905, 2010 [34] Jackie Y Ying et al, "Synthesis and application of supramolecular-templated mesoporous materials," Microporous and mesoporous materials, vol 38, pp 5677, 1999 [35] J Jiri Cejka, "Organized mesoporous alumina: synthesis, structure and potential in catalysis," Catalysis A General, vol 254, pp 327-333, 2003 [36] K Narula et al, "Materials Chemistry issues related to advanced materials applications in the Automotive Industry," Chem Mater, vol 8, pp 984 - 1003, 1996 [37] P Kim et al, "Synthesis and characterization of mesoporous alumina as a catalyst support for hydrodechlorination of 1,2-dichloropropane: effect of catalyst preparation method," Catalysis Letters, vol 89, pp 185-192, 2003 [38] Huiping Liu et al, "Performance for hydrogenation of acetophenone," Catalysis Communications, vol 10, no 9, p 1324–1329, 2009 [39] Ichiki et al, "NOx adsorbents" United States of America Patent 5,840,649 , 24 November 1998 [40] Nguyễn Huy Phiêu et al, Writer, Nghiên cứu điều chế nhơm oxit hoạt tính từ dung dịch aluminat tân bình [Performance] Nhà máy hóa chất Tân Bình [41] Gary G Christoph, "The crystal structure of Boehmite," Clays and Clay Mineral, vol 27, no 2, pp 81-86, 1979 [42] Rodney Tettenhorst et al,, "Crystal chemistry of Boehmite," Clays and Clay Minerals, vol 28, no 5, pp 373-380, 1980 [43] Yves Noel et al, "Ab initio quantum mechanical study of c-AlOOH boehmite: structure and vibrational spectrum," Phys Chem Minerals, vol 36, pp 47-59, 2009 [44] David Barthelmy, "Mineralogy Database," [Online] Available: http://webmineral.com/ [Accessed July 2013] [45] Hoàng Nhâm, "Chƣơng 4: Các ngun tố nhóm IIIA," in Hóa Học vơ cơ, tập 2, Hồ Chí Minh, NXB Giáo dục, 2002, pp 70-98 [46] "UOP Adsorbents: A family of high performance powders," December 2012 [Online] Available: http://www.uop.com/wp-content/uploads/2012/12/UOPVersal-Alumina-Brochure2.pdf [Accessed April 2013] [47] T J Ruff, "Studies on the Gibbsite to Boehmite Transition," Separation Science and Technology, vol 43, p 2887–2899, 2008 [48] X Gong et al, "Gibbsite to Boehmite transformation in strongly caustic and nitrate environments," USA, 2002 [49] Nguyễn Đình Xoa, "Chƣơng 7: Các ngun tố phân nhóm nhóm III HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 87 (P.N.IIIA)," in Hóa Vơ Cơ, Hồ Chí Minh, NXB Đại học Quốc Gia, 2005, pp 168184 [50] A Violante et al, "Formation mechanism of Aluminum hydroxide polymorphs," Clays and Clay Minerals, vol 41, no 5, pp 590-597, 1993 [51] S.Voyutsky, Colloid Chemistry, MIR publisher Moscow, 1978 [52] Bùi Vĩnh Tƣờng et al,, "Nghiên cứu tổng hợp phát triển g-Al2O3 từ nguồn hydroxide nhôm Tân Bình để làm chất mang cho hệ xúc tác sử dụng tổng hợp Hóa Dầu," Dầu khí, vol 4, pp 28-35, 2013 [53] Nguyễn Thị Thu Vân, Thí nghiệm phân tích định lƣợng, NXB Đại học Quốc Gia TP.HCM, 2006 [54] Ahmad Monshi et al, "Modified Scherrer Equation to Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD," World Journal of Nano Science and Engineering, vol 2, pp 154-160, 2012 [55] "Hysteresis Phenomena in Mesoporous Materials," University of Leipzig, Dissertation, 2009 [56] "Công ty TNHH sàn xuất - thƣơng mại - dịch vụ Sao Việt," Phèn nhôm sunfat, [Online] Available: http://locnuocsaoviet.com/phen-nhom.html [Accessed Jul 2013] [57] "Công ty TNHH môi trƣờng Vinaxanh," Phèn nhôm sunfat, [Online] Available: http://mtvinaxanh.vn/San-pham/Hoa-chat-moi-truong/Phen-nhom-AL2-SO4318H2O/1i11.html [Accessed July 2013] [58] "Sở Khoa học Công nghệ tỉnh Bến Tre," Phèn chua, 26 August 2008 [Online] Available: http://www.dost-bentre.gov.vn/tin-tuc-su-kien/thong-tin-khcn/1183-snxut-va-ng-dng-phen-chua.html [Accessed 13 July 2013] [59] André Rolim Baby et al, "Evaluation of the interaction of surfactants with stratum corneum model membrane from Bothrops jararaca by DSC," International Journal of Pharmaceutics, vol 317, pp 7-9, 2006 [60] Material safety data sheet - Pluronic F127 [Performance] BASF company, 2010 [61] D Hritcu, et al.,, "Preparation and characterization of magnetic chitosan nanospheres," Turk J Chem, vol 33, pp 785-796, 2009 [62] Gao Q et al,, "Synthesis and characterization of novel amphiphilic copolymer stearic acid-coupled F127 nanoparticles for nano-technology based drug delivery system.," Colloids Surf B Biointerfaces, 2011 [63] Product Information - Sodium dodecyl Sulfate [Performance] ROTH company, 2013 [64] Material safety data sheet - PEG 35000 [Performance] Merck company, 2013 [65] Zoran P Visak et al,, "Ionic Liquids in Polyethylene Glycol Aqueous Solutions: Salting-in and Salting-out Effects," Monatshefte fur Chemie, vol 138, p 1153– 1157, 2007 HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 88 [66] Jose Manuel Rivas Mercury et al,, "On the Decomposition of Synthetic Gibbsite Studied by Neutron Thermodiffractometry," The America Ceramic Society, vol 89, no 12, p 3728–3733, 2006 [67] Mai Hữu Khiêm, "Chƣơng 10: Sự bền vững hệ phân tán," in Hóa Keo, TP Hồ Chí Minh, NXB Đại học Quốc gia, 2008, pp 119-132 [68] K.M Parida et al, "Synthesis and characterization of nano-sized porous gammaalumina by control precipitation method," Materials Chemistry and Physics, vol 113, p 244–248, 2009 [69] O Saber, "Novel self assembly behavior for gamma-alumina nanoparticles," Particuology, vol 10, pp 744-750, 2012 [70] Shuxue Zhou et al, "Low-temperature synthesis of gamma-alumina nanocrystals from Aluminum acetylacetonate in Nanoaueous media," Small, vol 3, no 5, pp 763-767, 2007 [71] Yang, Peidong; et al, "Block Copolymer Templating Syntheses of Mesoporous Metal Oxides with Large Ordering Lengths and Semicrystalline Framework," Chem.Mater, no 11, pp 2813-2826, 1999 [72] Wang Yao et al,, "Fluidization and agglomerate structure of SiO2 nanoparticles," Powder Technology, vol 124, pp 152-159, 2002 [73] "Wikipedia," [Online] Available: http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_dodecyl_sulfate [Accessed 13 July 2013] HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG 89 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Nguyễn Thiện Hƣng Ngày, tháng, năm sinh: 14/03/1987 Nơi sinh: TP.Hồ Chí Minh Địa liên lạc: + 74 Thiên Phƣớc (số cũ: 38), phƣờng 9, quận Tân Bình, TP.HCM + 413/56/9 Lê Văn Quới, phƣờng Bình Trị Đơng, quận Bình Tân, TP.HCM Điện thoại: (+84) 0938.242.599 Email: thienhung07@yahoo.com QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: 2006 – 2011: Học đại học khoa Cơng nghệ Hóa học – trƣờng Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh 2011 – 2013: Học cao học khoa Công nghệ Hóa học – trƣờng Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh Q TRÌNH CƠNG TÁC 2011 – 2013: cơng tác công ty TNHH Colgate – Palmolive (Việt Nam), 103 Hồ Học Lãm, phƣờng An Lạc, quận Bình Tân, TP Hồ Chí Minh HVTH: NGUYỄN THIỆN HƯNG ... rãi chế tạo nghiên cứu vật liệu oxit kim loại tinh khiết Hiện nay, phƣơng pháp sol-gel thành công việc chế tạo vật liệu oxit đa thành phần (multicomponents oxide: SiO2- TiO2, TiO2-SnO2,…) chế tạo. .. NGHỆ NANO 1.1.1 Khái niệm vật liệu xốp nano 1.1.2 Phân loại vật liệu xốp nano 1.1.3 Tính chất ứng dụng vật liệu nano 1.1.4 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano. .. vật liệu xốp nano có kích thƣớc đồng mịn Hạt xốp nano thu đƣợc cách tạo kết tủa chậm giai đoạn thủy phân ngƣng tụ 1.3 PHƢƠNG PHÁP SOL-GEL TẠO VẬT LIỆU XỐP NANO Để tổng hợp vật liệu nano xốp nano