Thí nghiệm Hoá kỹ thuật môi trường

MỤC LỤC Trang BÀI 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 6 BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 10 BÀI 4: XÁC ĐỊNH pH 13 BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 17 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 21 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 25 BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN 32 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORINE 37 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE 39 BÀI 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT 42 BÀI 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRATE 45 BÀI 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMMONIA 48 BÀI 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE 52 BÀI 15: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE 55 BÀI 16: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE 59 BÀI 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BOD 62 BÀI 18: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD 65 Bài 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU I. ĐẠI CƯƠNG : Lấy mẫu là thu thập một thể tích mẫu thích hợp , sau đó xử lý , vận chuyển đến nơi phân tích , đảm bảo chất lượng mẫu chưa thay đổi . Việc lấy mẫu và bảo quản phải thận trọng , tuân thủ theo đúng quy định kỹ thuật sao cho mẫu nước vẫn giữ nguyên những đặc tính cơ bản . Nếu có thay đổi cũng không đáng kể . II. MỤC ĐÍCH LẤY MẪU : Điều tra chất lượng nước . Phát hiện , đánh giá ô nhiễm . Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước với nhiều mục đích khác nhau . Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyên nước . III. PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU : a. Chuẩn bị dụng cụ Thiết bị thu mẫu : Bình chứa mẫu ( bằng nhựa , thép không rỉ hoặc thủy tinh ) , thiết bị phân tầng đáy , thủy sinh . Thiết bị lấy mẫu ở các độ sâu khác nhau ( thiết bị lấy mẫu đóng kín theo chiều sâu ) , gầu lấy mẫu , bơm thu mẫu , thiết bị thu mẫu tự động . Bình chứa mẫu có dung tích 2 lít ( phân tích các chỉ tiêu hóa lý ) phải sạch , khô và tráng ít nhất 3 lần bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu . Mẫu nước cần lấy đầy bình và đậy kín nắp . Riêng mẫu phân tích vi sinh cần lấy trong bình riêng đã được thanh trùng ở nhiệt độ 175oC trong 1 giờ và mẫu không được lấy quá đầy . Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu : Chai lấy mẫu cần được dán nhãn , ghi chép đầy đủ những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như : thời điểm lấy mẫu ( ngày , giờ ) , tên người lấy mẫu , vị trí lấy mẫu , loại mẫu , các dữ liệu về thời tiết , mực nước , dòng chảy, khoảng cách bờ , độ sâu , phương pháp lấy mẫu , các công trình liên hệ đến mẫu nước , chi tiết về về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng . Chai lấy mẫu nước ở độ sâu 1 20 m b. Phương pháp lấy mẫu Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố hoặc từ giếng ngầm đều cần xả hoặc bơm bỏ lượng nước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúng chất lượng nguồn . Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửa nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu . Đối với các nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọn lấy mẫu ở nhiều độ sâu khác nhau và theo diện rộng . Không nên lấy mẫu trong các ống vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hoá học và sinh học . Mẫu nước lấy ở sông , suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu , dòng chảy , khoảng cách bơ , các yếu tố về thời tiết … do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lấy mẫu riêng biệt . Nếu lấy mẫu bất kỳ , cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng . Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy mẫu ( phụ thuộc vào tốc độ , hướng dòng chảy ) do vậy nên xem xét lấy mẫu ở nhiều độ sâu ( do phân tầng ) và theo chiều dọc , ngang . Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố : Lưu lượng mưa , lượng nước chảy tràn trên bề mặt , gio , yếu tố phân tầng theo mùa … Do vậy , việc chọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương . Riêng về lấy mẫu hỗn hợp , nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí ( giữa dòng , bờ trái , bờ phải ) theo nhiều độ sâu khác nhau ( từ mặt thoáng xuống tận đáy ) . Đối với nước ao , hồ chất lượng nước thường thay đổi theo mùa , tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra . Tuy nhiên khoảng cách một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài . Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ở các phân xưởng sản xuất theo từng giờ , từng ca sản xuất và lấy ở vị trí cống chung . Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp , khi trộn lẫn các mẫu , cần xử lý thích hợp tránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi , ảnh hưởng đến kết quả phân tích mẫu . III. BIỆN PHÁP AN TOÀN : Trong quá trình lấy mẫu phải chú ý đến các thành phần độc chất trong mẫu do vậy cần áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫu thích hợp . Độc chất có thể thấm qua da , bay hơi thâm nhập vào phổi , cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa . Hiện tượng nhiễm bệnh do vi khuẩn , virut . Các phương tiện phòng hộ phổ biến là : găng tay , ủng, kính bảo hộ mắt , khẩu trang … Trong phòng thí nghiệm , khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi , nhân viên phải trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người , thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi . Đối với chất hữu cơ dễ cháy , không được phép hút thuốc gần mẫu , nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thí nghiệm . Cảnh giác với các tia lửa , ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng . Trong phòng kín như phòng lạnh , phòng trữ mẫu , phải

THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG MỤC LỤC Trang BÀI 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 10 BÀI 4: XÁC ĐỊNH pH 13 BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 17 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 21 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 25 BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG CHẤT RẮN 32 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG CHLORINE 37 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG CHLORIDE 39 BÀI 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SẮT 42 BÀI 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITRATE 45 BÀI 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG AMMONIA 48 BÀI 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITRITE 52 THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG BÀI 15: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG PHOSPHATE 55 BÀI 16: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SULFATE 59 BÀI 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG BOD 62 BÀI 18: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG COD 65 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU Bài 1: I ĐẠI CƯƠNG : Lấy mẫu thu thập thể tích mẫu thích hợp , sau xử lý , vận chuyển đến nơi phân tích , đảm bảo chất lượng mẫu chưa thay đổi Việc lấy mẫu bảo quản phải thận trọng , tuân thủ theo quy định kỹ thuật cho mẫu nước giữ nguyên đặc tính Nếu có thay đổi không đáng kể II MỤC ĐÍCH LẤY MẪU :  Điều tra chất lượng nước  Phát , đánh giá ô nhiễm  Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước với nhiều mục đích khác  Tham gia vào trình quản lý nguồn tài nguyên nước I PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU : a Chuẩn bị dụng cụ  Thiết bị thu mẫu : Bình chứa mẫu ( nhựa , thép không rỉ thủy tinh ) , thiết bị phân tầng đáy , thủy sinh Thiết bị lấy mẫu độ sâu khác ( thiết bị lấy mẫu đóng kín theo chiều sâu ) , gầu lấy mẫu , bơm thu mẫu , thiết bị thu mẫu tự động  Bình chứa mẫu có dung tích lít ( phân tích tiêu hóa lý ) phải , khô tráng lần THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG nguồn nước trước lấy mẫu Mẫu nước cần lấy đầy bình đậy kín nắp Riêng mẫu phân tích vi sinh cần lấy bình riêng trùng nhiệt độ 175oC mẫu không lấy đầy  Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu : Chai lấy mẫu cần dán nhãn , ghi chép đầy đủ chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu : thời điểm lấy mẫu ( ngàøy , )ø , tên người lấy mẫu , vị trí lấy mẫu , loại mẫu , liệu thời tiết , mực nước , dòng chảy, khoảng cách bờ , độ sâu , phương pháp lấy mẫu , công trình liên hệ đến mẫu nước , chi tiết về phương pháp lưu giữ mẫu dùng Chai lấy mẫu nước độ sâu -20 m b Phương pháp lấy mẫu  Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước thành phố từ giếng ngầm cần xả bơm bỏ lượng nước ban đầu trước lấy mẫu để đảm bảo chất lượng nguồn Chú ý xả lượng nước ứ đọng vòi khoảng trước lấy mẫu bơm xả rửa nước ban đầu với tốc độ cao trước lấy mẫu Đối với nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọn lấy mẫu nhiều độ sâu khác theo diện rộng Không nên lấy mẫu ống vách giếng khoan chất lượng nước bị biến đổi hoạt động hoá học sinh học  Mẫu nước lấy sông , suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu , dòng chảy , khoảng cách bơ ø, yếu tố thời tiết … cần chọn lấy mẫu THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG hỗn hợp hay lấy mẫu riêng biệt Nếu lấy mẫu , cần chọn mẫu độ sâu trung bình vị trí dòng Đối với vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi địa điểm lấy mẫu ( phụ thuộc vào tốc độ , hướng dòng chảy ) nên xem xét lấy mẫu nhiều độ sâu ( phân tầng ) theo chiều dọc , ngang  Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều yếu tố : Lưu lượng mưa , lượng nước chảy tràn bề mặt , gio ù, yếu tố phân tầng theo mùa … Do , việc chọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát điều kiện địa phương Riêng lấy mẫu hỗn hợp , nên chọn lấy mẫu nhiều vị trí ( dòng , bờ trái , bờ phải ) theo nhiều độ sâu khác ( từ mặt thoáng xuống tận đáy ) Đối với nước ao , hồ chất lượng nước thường thay đổi theo mùa , tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra Tuy nhiên khoảng cách tháng lần lấy mẫu chấp nhận đặc trưng cho chất lượng thời gian dài  Nước thải nhà máy công nghiệp nên lấy phân xưởng sản xuất theo , ca sản xuất lấy vị trí cống chung Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp , trộn lẫn mẫu , cần xử lý thích hợp tránh thất thoát chất dễ bay , ảnh hưởng đến kết phân tích mẫu III BIỆN PHÁP AN TOÀN :  Trong trình lấy mẫu phải ý đến thành phần độc chất mẫu cần áp dụng biện pháp đề phòng hữu hiệu xử lý mẫu thích hợp Độc chất thấm qua da , bay thâm nhập vào phổi , không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa Hiện tượng nhiễm bệnh vi khuẩn , virut  Các phương tiện phòng hộ phổ biến : găng tay , ủng, kính bảo hộ mắt , trang … Trong phòng thí nghiệm , tiếp xúc với chất độc dễ bay , nhân viên phải trang bị thêm mặt nạ chống độc cá nhân mở bình mẫu nghi ngờ có độc nơi vắng người , thông thoáng tốt hay tủ hút mà  Đối với chất hữu dễ cháy , không phép hút thuốc gần mẫu , nơi chứa mẫu phòng thí nghiệm Cảnh giác với tia lửa , lửa hay nguồn nhiệt nóng Trong phòng kín phòng lạnh , THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG phòng trữ mẫu , phải lưu ý đến tiếp điểm công tắc neon , máy điều nhiệt , phức hợp sử dụng điện … nơi gây tia lửa điện , nguyên nhân gây vụ cháy nổ Tùy nguồn nhiễm bẩn mà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác II THỜI GIAN LƯU TRỬ MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU :  Thời gian lưu trử mẫu ngắn kết phân tích xác Sau lấy mẫu đòi hỏi phải phân tích số tiêu sau: pH , nhiệt độ , DO , H 2S , CO2 , Clo dö  Thời gian lưu trử tối đa mẫu giới hạn sau : - Nước thiên nhiên không bị ô nhiễm - Nước gần nguồn gây ô nhiễm : - Nước bị ô nhiễm nặng : : 72 48 12  Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo quản , thời gian lưu mẫu kéo dài  Phương thức bảo quản mẫu nước theo tiêu phân tích trình bày bảng sau :  Bảng : Phương thức bảo quản thời gian tồn trữ Chỉ tiêu phân tích Độ cứng ( hardness ) Calci ( Ca2+ ) Cloride ( Cl- ) Floride ( F- ) Độ dẫn điện Độ acid, độ kiềm Mùi Màu Sulphate H2S DO Phương thức bảo quản Không cần thiết Không cần thiết Không cần thiết Không cần thiết 4oC 4oC 40C 4oC 4oC , pH< Theâm mg/l zine acetate ( 0,7 ml H2SO4 + ml Thời gian tồn trữ tối đa 28 24 giờ 48 28 THÍ NGHIỆM HOÁ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG COD Dầu mở Carbon hữu Cyanide Phenol N-NH3 N-NO2 , N-NO3 Phosphate Fe , Mn Baøi NaN3 ) / 300 ml ; 10 20oC ml/l H2SO4 4oC , ml/l H2SO4 ml/l HCL , pH12 , toái 4oC , H2SO4 , pH