Nghiên cứu điều chế nano cấu trúc core shell fe3o4 au từ hỗn hợp muối fe2 fe3 và hydrogen tetrachloroaurate

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA - HUỲNH THỊ PHƢƠNG DUNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ NANO CẤU TRÚC CORESHELL Fe3O4/Au TỪ HỖN HỢP MUỐI Fe2+, Fe3+ VÀ HYDROGEN TETRACHLOROAURATE KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Đà Nẵng, 05/2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ NANO CẤU TRÚC CORESHELL Fe3O4/Au TỪ HỖN HỢP MUỐI Fe2+, Fe3+ VÀ HYDROGEN TETRACHLOROAURATE KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Sinh viên thực : HUỲNH THỊ PHƢƠNG DUNG Giáo viên hƣớng dẫn : TS NGUYỄN BÁ TRUNG ĐÀ NẴNG, 2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HĨA NHIỆM VỤ KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: HUỲNH THỊ PHƢƠNG DUNG Lớp: 11SHH Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au từ hỗn hợp muối Fe2+, Fe3+và Hydrogen tetrachloroaurate Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: FeSO4, Fe2(SO4)3, dung dịch NH3 HAuCl4, natricitrat, chitosan, ancol etylic, khí argon Nội dung nghiên cứu: Tổng hợp hạt nano Fe3O4, tổng hợp nano core-shell Fe3O4/Au, khảo sát tính chất nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au phƣơng pháp vật lý: TEM, XRD, EDX, UV-Vis, VSM Giáo viên hƣớng dẫn: TS Nguyễn Bá Trung Ngày giao đề tài: 27/4/2014 Ngày hoàn thành: 22/4/2015 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn PGS TS Lê Tự Hải TS Nguyễn Bá Trung Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 27 tháng năm 2015 Kết điểm đánh giá: Ngày tháng CHỦ TỊCH năm 2015 LỜI CẢM ƠN  Em xin bày tỏ lòng tri ân biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Bá Trung, ngƣời hƣớng dẫn trực tiếp, giúp đỡ tận tình em thời gian nghiên cứu, thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn đến thầy cô giáo tổ Hóa lý, Ban chủ nhiệm Khoa Hóa, trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng tạo điều kiện cho em học tập, nghiên cứu khóa luận Em chân thành cảm ơn tất thầy Khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ Phạm Đà Nẵng, ngƣời có vai trò giảng dạy, cung cấp kiến thức cho em năm học Em vô cảm ơn quan tâm, ủng hộ gia đình bạn bè Đây nguồn động viên tinh thần lớn cho em thời gian làm khóa luận Mặc dù cố gắng nhƣng trình độ nghiên cứu thời gian có hạn nên báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đƣợc góp ý chân thành thầy Em xin chân thành cảm ơn LỜI CAM ĐOAN Tôi, Huỳnh Thị Phƣơng Dung xin cam đoan: Những nội dung báo cáo thực dƣới hƣớng dẫn TS Nguyễn Bá Trung Mọi tài liệu tham khảo dùng báo cáo đƣợc trích dẫn rõ ràng tên tác giả, tên cơng trình, thời gian, địa điểm cơng bố Nếu có chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo hay gian trá khoa học tơi xin chịu hồn tồn trách nhiệm Đà Nẵng, ngày 22 tháng năm 2015 Ngƣời thực Huỳnh Thị Phƣơng Dung MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Ý nghĩa đề tài CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái quát công nghệ nano 1.1.1 Giới thiệu công nghệ nano .3 1.1.2 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.2 Các phƣơng pháp điều chế vật liệu nano 1.2.1 Phƣơng pháp từ xuống 1.2.2 Phƣơng pháp từ dƣới lên .5 1.3 Hạt nano vàng 1.3.1 Giới thiệu kim loại vàng 1.3.2 Hạt nano vàng .6 1.3.3 Tổng hợp hạt nano vàng (AuNP) 1.3.4 Ứng dụng AuNP .8 1.3.3.1 Khám phá diệt tế bào hiệu ứng quang nhiệt 1.3.3.2 Xúc tác quang hóa khả kiến nhờ hạt nano vàng 1.3.3.3 Phát ung thƣ qua thở 1.3.3.4 Vận chuyển thuốc 10 1.3.3.5 Cảm biến sinh học .11 1.4 Hạt nano Fe3O4 11 1.4.1 Giới thiệu oxit sắt từ Fe3O4 11 1.4.2 Tổng hợp hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 14 1.4.2.1 Phƣơng pháp đồng kết tủa 14 1.4.2.2 Phƣơng pháp nghiền bi 16 1.4.2.3 Vi nhũ tƣơng 16 1.4.2.4 Phƣơng pháp hóa siêu âm 17 1.4.2.5 Phƣơng pháp điện hóa .18 1.4.3 Ứng dụng nano Fe3O4 y sinh 19 1.4.3.1 Trong phân tách chọn lọc tế bào 19 1.4.3.2 Dẫn truyền thuốc .20 1.4.3.3 Tăng thân nhiệt cục .20 1.5 Hạt nano cấu trúc lõi vỏ (nano core-shell) 21 1.6 Hạt nano cấu trúc lõi vỏ Fe3O4/Au (nano core-shell Fe3O4/Au) 22 1.6.1 Dẫn truyền thuốc 22 1.6.2 Làm giàu phân tách chọn lọc tế bào 22 1.6.3 Phối hợp đốt nhiệt, quang nhiệt 23 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Hóa chất, thiết bị 24 2.1.1 Hóa chất 24 2.1.2 Thiết bị 24 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 24 2.2.1 Tổng hợp lõi nano oxit sắt từ Fe3O4 24 2.2.2 Tối ƣu hóa q trình điều chế AuNPs 25 2.2.3 Chế tạo vật liệu nano core-shell Fe3O4/Au 25 2.2.3 Phân tích đặc trƣng vật liệu 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Tổng hợp vật liệu nano Fe3O4 xác định đặc trƣng vật liệu 27 3.1.1 Tổng hợp vật liệu nano Fe3O4 .27 3.1.2 Xác định đặc trƣng vật liệu nano Fe3O4 .28 3.1.2.1 Kết phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) vật liệu 28 3.1.2.2 Kết phân tích EDX 29 3.1.2.3 Kết chụp TEM 30 3.1.2.4 Đƣờng cong từ trễ 31 3.2 Tối ƣu quy trình tổng hợp nano vàng 31 3.2.1 Ảnh hƣởng nồng độ HAuCl4 32 3.2 Ảnh hƣởng nồng độ natricitrat .33 3.3 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 35 3.3.1 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 35 3.3.2 Xác định đặc trƣng vật liệu core-shell Fe3O4/Au 36 3.3.2.1 Tín hiệu cộng hƣởng plasmon 36 3.3.2.2 Kết phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu 38 3.3.2.3 Kết phân tích EDX 39 3.3.2.4 Kết chụp TEM 40 3.3.2.5 Đƣờng cong từ trễ 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1: Thành phần định lƣợng nguyên tố mẫu nano Fe3O4 30 Bảng 3.2: Thành phần định lƣợng nguyên tố mẫu nano core-shell Fe3O4/Au 39 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Sự phụ thuộc màu sắc nano vàng vào kích thước hạt .6 Hình 1.2: Quá trình bổ sung hạt nano vàng lên dây nano bạc clorua .9 Hình 1.3: Hạt nano vàng sử dụng để làm chất vận chuyển thuốc đến tế bào mục tiêu .10 Hình 1.4: Hạt nano vàng cảm biến sinh học sử dụng để phát axit uric 11 Hình 1.5: Fe3O4 tìm thấy khống vật 12 Hình 1.6: Cấu trúc spinel Fe3O4 .13 Hình 1.7: Cấu hình spin Fe3O4 14 Hình 1.8: Cơ chế hình thành phát triển hạt nanơ dung dịch 15 Hình 1.9: Hệ nhũ tương nước dầu dầu nước 17 Hình 1.10: Cơ chế hoạt động phương pháp vi nhũ tương 17 Hình 1.11: Sơ đồ phân tách tế bào đơn giản 19 Hình 1.12 : Các dạng nano core-shell : 21 Hình 1.14: Quá trình đốt nhiệt từ trường xoay chiều 23 Hình 3.1: Sự đổi màu dung dịch phản ứng tạo nano Fe3O4 suốt trình thêm dung dịch NH3 27 Hình 3.2: Nano Fe3O4 a)Phân tán nước; b) Sau sấy khô 28 Hình 3.3: Phổ X-Ray nano Fe3O4 29 Hình 3.4: Phổ EDX nano nano Fe3O4 29 Hình 3.5: Ảnh TEM nano Fe3O4 30 Hình 3.6: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 31 Hình 3.7: Sự thay đổi màu dung dịch phản ứng trước (a) sau thêm natricitrat (b) .32 Hình 3.8: Các m u thí nghiệm nghiên cứu ảnh hư ng nồng độ H uCl4 đến trình tổng hợp uNPs 33 Hình ảnh phổ đo EDX cho thấy đỉnh pick có giá trị 0,75 keV ; 6,5 keV 7,1 keV tƣơng ứng với kim loại sắt Đỉnh pick có giá trị 0,5 keV ứng với nguyên tố oxi Thành phần định lƣợng nguyên tố mẫu đƣợc thể bảng 3.1 Bảng 3.1: Thành phần định lượng nguyên tố m u nano Fe3O4 ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2652 Element (keV) Mass% Error% Atom% C K 0.277 4.49 0.14 11.42 1.0185 O K 0.525 26.53 0.15 50.69 33.7684 Si K 1.739 0.25 0.18 0.28 0.1480 Fe K 6.398 68.72 0.39 37.61 65.0651 Total 100.00 Compound Mass% 100.00 3.1.2.3 Kết chụp TEM Hình 3.5: Ảnh TEM nano Fe3O4 30 Cation K Kết chụp TEM mẫu lỏng nano Fe3O4 điều chế đƣợc thể hình 3.5 Hình ảnh cho thấy hạt nano Fe3O4 tạo thành có kích thƣớc nằm khoảng 15 – 25nm, ngồi cịn có số hạt có kích thƣớc lớn 3.1.2.4 Đường cong từ trễ 40 30 20 10 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 -10 -20 -30 -40 Hình 3.6: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 Dùng phƣơng pháp từ kế mẫu rung VSM để khảo sát từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu Fe3O4, kết đƣợc hiển thị hình 3.6 Theo hình, vật liệu tổng hợp đƣợc có từ độ bão hịa 29,99emu/g, lực kháng từ Nhƣ vậy, qua kết đo đƣờng cong từ trễ, kết luận vật liệu mang tính siêu thuận từ 3.2 Tối ƣu quy trình tổng hợp nano vàng Chúng tơi tiến hành điều chế AuNPs từ chất đầu axit HAuCl4 với chất khử đƣợc sử dụng natricitrat Đây phƣơng pháp tổng hợp AuNPs từ môi trƣờng đồng thể theo quy trình 2.2.2 Ion citrat có khả khử ion Au3+ thành tập hợp nguyên tử vàng kích thƣớc nano Nồng độ natricitrat, HAuCl4 yếu tố định đến kích thƣớc hạt AuNPs tạo thành Dung dịch HAuCl4 ban đầu có màu 31 vàng nhạt, sau thêm chất khử dung dịch nhanh chóng chuyển sang màu đỏ nhƣ trình bày hình 3.7, chứng tỏ hình thành hạt AuNPs theo chế: HAuCl4 + C6H8O7  AuNPs + C5H6O5 (axit 3-ketoglutaric) + HCl + CO2 Hình 3.7: Sự thay đổi màu dung dịch phản ứng trước (a) sau thêm natricitrat (b) 3.2.1 Ảnh hưởng nồng độ HAuCl4 Chúng tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng nồng độ chất đầu đến kích thƣớc nhƣ nồng độ dung dịch keo AuNPs tạo thành Quá trình tổng hợp nano vàng đƣợc tiến hành nhƣ (mục 2.2.2) với nồng độ HAuCl4 khác (0,5; 0,75; 1; 1,5; mM) Nồng độ natricitrat 1% đƣợc giữ không đổi Phản ứng đƣợc tiến hành 400C vòng 10 phút Mẫu dung dịch keo nano vàng đƣợc trình bày hình 3.5 kết khảo sát đƣợc trình bày hình 3.8 32 ình 3.8: Các m u thí nghiệm nghiên cứu ảnh hư ng nồng độ H uCl4 đến trình tổng hợp uNPs Hình 3.9: Tín hiệu cộng hư ng plasmon bề mặt dung dịch keo uNPs điều chế nồng độ HAuCl4 khác Phản ứng thực 40oC 10 phút với nồng độ natricitrat 1% Từ đồ thị cho thấy khoảng nồng độ HAuCl4 từ 0,5 ÷ mM, đỉnh hấp thụ cực đại phổ plasmon bề mặt AuNPs khơng có thay đổi độ hấp thụ cực đại cao nồng độ HAuCl4 mM Khi tăng nồng độ HAuCl4 lên 1,5 mM, mM, độ hấp thụ tăng mạnh, nhiên đỉnh hấp thụ cực đại bị dịch chuyển phía bƣớc sóng dài, chứng tỏ kích thƣớc AuNP tạo thành lớn Vậy nồng độ HAuCl4 mM đƣợc lựa chọn để tổng hợp dung dịch keo AuNPs 3.2 Ảnh hưởng nồng độ natricitrat Bên cạnh nồng độ chất đầu, nồng độ chất khử đóng vai trị định 33 đến kích thƣớc AuNP tạo thành Chúng tơi tiến hành thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nồng độ chất khử đến trình tổng hợp AuNPs Thí nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ (mục 2.2.2) với nồng độ natricitrat khác (0,5; 1; 2; 3; %) Nồng độ HAuCl4 1mM đƣợc giữ không đổi Phản ứng đƣợc tiến hành 400C vòng 10 phút Mẫu dung dịch keo nano vàng thu đƣợc trình bày hình 3.9 Phổ cộng hƣởng plasmon bề mặt mẫu dung dịch keo AuNPs đƣợc trình bày hình 3.10 ình : Các m u thí nghiệm nghiên cứu ảnh hư ng nồng độ natricitrat đến trình tổng hợp uNPs Hình 3.10: Tín hiệu cộng hư ng plasmon bề mặt dung dịch keo uNPs điều chế nồng độ natricitrat khác Phản ứng thực phút với nồng độ H uCl4 1mM 34 40oC 10 Kết thể hình 3.10 cho thấy nồng độ natricitrat 0.5 %, đỉnh hấp thụ cực đại plasmon bề mặt AuNPs tạo thành dịch chuyển phía sóng dài Điều đƣợc giải thích nồng độ chất khử thấp, hiệu khử ion Au3+ khơng cao số lƣợng mầm tinh thể Au tạo ban đầu nên tốc độ phát triển mầm nhanh tốc độ tạo mầm, dẫn đến kích thƣớc hạt AuNP lớn Khi nồng độ natricitrat đạt 1%, 2%, 3% đỉnh hấp thụ plasmon bề mặt AuNPs khơng thay đổi, chứng tỏ kích thƣớc hạt đƣợc ổn định Vậy nồng độ natricitrat tối ƣu cho trình tổng hợp AuNPs đƣợc xác định 1% 3.3 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 3.3.1 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au Vật liệu nano cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4/Au đƣợc tổng hợp theo quy trình 2.2.3, sử dụng nồng độ chất phản ứng HAuCl4 natricitrat theo kết tối ƣu mục 3.2: HAuCl4 1mM, natricitrat 1% Thí nghiệm đƣợc tiến hành với 0,2 gam nano Fe3O4, 20ml dung dịch HAuCl4 2ml dung dịch natricitrat 1% Sau phản ứng xảy ra, mẫu nano Fe3O4 từ màu đen chuyển sang tím đen nhƣ hình 3.11 3.12 chứng tỏ có phủ Au lên bề mặt nano Fe3O4 tạo vật liệu có cấu trúc lõi-vỏ Hình 3.11: Nano Fe3O4, core-shell Fe3O4/ u nano vàng phân tán nước 35 a) b) Hình 3.12: Nano core-shell Fe3O4/Au nano Fe3O4 trạng thái rắn a) Fe3O4/Au; b) Fe3O4 3.3.2 Xác định đặc trưng vật liệu core-shell Fe3O4/Au Chúng tơi tiến hành phân tích mẫu vật liệu core-shell tổng hợp để khẳng định hình thành vật liệu cấu trúc lõi-vỏ phƣơng pháp đo tín hiệu cộng hƣởng plasmon, nhiễu xạ tia X, EDX, chụp ảnh truyền qua TEM, đo đƣờng cong từ trễ 3.3.2.1 Tín hiệu cộng hư ng plasmon Chúng tơi tiến hành đo tín hiệu cộng hƣởng plasmon nano sắt từ coreshell Fe3O4/Au nƣớc Kết trình bày hình 3.13 36 0.700 1.40 0.65 1.3 Fe O 1.2 -0 5 -0 0.60 Fe O / A u 1.1 0.55 1.0 0.50 0.9 0.45 0.8 0.40 0.35 0.7 A A -0 5 -0 0.6 Fe O / A u 0.30 0.5 0.25 0.4 0.20 0.15 0.3 Au 0.2 0.10 0.05 0.1 0.000 0.00 400.0 Au 450 500 550 600 nm 650 700 750 800.0 400.0 450 500 Fe3O4 550 600 nm 650 700 750 800.0 Fe3O4/Au a Au Hình 3.13: Tín hiệu cộng hư ng plasmon bề mặt nano Fe3O4, nano Au nano core-shell Fe3O4/Au Các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 khơng có đỉnh hấp thụ vùng UV-Vis, hạt nano vàng có đỉnh hấp thụ cực đại bƣớc sóng 529,7 nm Ở hạt nano core-shell Fe3O4/Au có dãn rộng pick đồng thời đỉnh hấp thụ cực đại lệch phía bƣớc sóng dài (568,72 nm) cho thấy có kết tụ hạt nano vàng bề mặt hạt nano oxit sắt từ tạo thành hạt có kích thƣớc lớn Điều góp phần khẳng định tạo thành lớp vỏ Au bề mặt nano Fe3O4 37 3.3.2.2 Kết phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu 200 Au(111) 180 160 Fe3O4 140 Fe3O4 (311) 120 (440) 100 Au(200) 80 60 Fe3O4 Fe3O4 (220) (400) Fe3O4 Fe3O4 Au(220) (511) (422) 40 20 25 35 45 55 65 Hình 3.14: Phổ XRD nano core-shell Fe3O4/Au Kết phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu core-shell đƣợc trình bày hình 3.14 Phổ XRD nano core-shell Fe3O4/Au hiển thị đỉnh Fe3O4 Au, bên cạnh đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng Fe3O4 xuất thêm đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng Au là: (111), (200), (220) Tuy nhiên, so sánh với phổ X-Ray Fe3O4 (hình 3.3) thấy cƣờng độ nhiễu xạ Fe3O4 core-shell Fe3O4/Au thấp so với nano Fe3O4 Điều giải thích dựa hiệu ứng nguyên tử kim loại nặng Au gây phủ lên bề mặt nano Fe3O4 Qua đó, phổ XRD cung cấp thêm chứng rõ ràng tạo thành nano core-shell Fe3O4/Au 38 3.3.2.3 Kết phân tích EDX 1000 002 Fe O 900 800 Fe 700 Counts 600 500 Au Au C 400 Fe 300 Fe Au Au Si Au FeKesc 200 Au Au 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hình 3.15: Phổ EDX nano nano core-shell Fe3O4/Au Hình 3.15 cho thấy có xuất thêm đỉnh pick có giá trị keV 9,7 tƣơng ứng với kim loại vàng chứng tỏ có thêm nguyên tố vàng thành phần mẫu Tỉ lệ thành phần cụ thể nguyên tố đƣợc cho bảng 3.2 Bảng 3.2: Thành phần định lượng nguyên tố m u nano core-shell Fe3O4/Au ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2627 Element (keV) Mass% Error% Atom% C K 0.277 12.29 0.10 28.69 3.4214 O K 0.525 23.51 0.15 41.19 26.9042 Si K 1.739 0.28 0.13 0.28 0.2053 Fe K 6.398 57.67 0.30 28.95 64.4688 Au M 2.121 6.25 0.41 0.89 5.0003 Total 100.00 100.00 39 Compound Mass% Cation K 3.3.2.4 Kết chụp TEM Hình 3.16: Ảnh TEM nano core-shell Fe3O4/Au Việc gắn kết có hiệu nano Au lên nano Fe3O4 đƣợc thể rõ kết chụp TEM (hình 3.16) Qua hình ảnh TEM, ta quan sát đƣợc có lớp Au mỏng với độ dày trung bình 2-3 nm đƣợc phủ lên bề mặt hạt nano sắt từ dẫn đến tăng đƣờng kính Vật liệu core-shell đo đƣợc có đƣờng kính 20- 30nm 40 3.3.2.5 Đường cong từ trễ 40 30 20 10 nano sắt từ -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 nano core-shell -10 -20 -30 -40 Hình 3.17: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au Tiếp tục dùng phƣơng pháp từ kế mẫu rung VSM để khảo sát từ độ bão hịa lực kháng từ mẫu (hình 3.17) So sánh đƣờng cong từ trễ mẫu nano Fe3O4 mẫu nano core-shell Fe3O4/Au, nhận thấy Fe3O4/Au có từ tính yếu Fe3O4 Cụ thể từ độ bảo hòa mẫu Fe3O4 29,99 emu/g, Fe3O4/Au 25,25 emu/g Điều đƣợc giải thích xuất nano vàng bề mặt Fe3O4 làm cho từ độ bão hòa giảm Tuy nhiên, giống nhƣ mẫu Fe3O4, mẫu Fe3O4/Au có lực kháng từ nên hạt mang tính siêu thuận từ 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận - Đã xây dựng thành cơng quy trình tổng hợp nano Fe3O4 - Chế tạo thành công vật liệu nanocomposit core-shell Fe3O4/Au, mở nhiều hƣớng ứng dụng đa dạng, ý nghĩa ngành khoa học nhƣ chất dẫn thuốc đến tế bào mục tiêu, làm giàu phân tách chọn lọc tế bào, phối hợp đốt nhiệt, quang nhiệt điều trị bệnh, Kiến nghị - Mở rộng nghiên cứu ứng dụng vật liệu nano cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4/Au y sinh 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Trần Thị Khánh Chi, Tổng hợp hạt nano từ Fe3O4@SiO2@Au cấu trúc lõi vỏ để ứng dụng y sinh học, Luận văn Thạc sỹ, Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Lƣu Mạnh Kiên, Hạt nano từ tính Fe3O4: Tính chất ứng dụng để đánh dấu tế bào xử lí nước bị nhiễm bẩn, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội [3] Nguyễn Thị Thùy, Nghiên cứu chế tạo hạt nano cấu trúc lõi vỏ nhằm ứng dụng y – sinh, Luận văn Thạc sỹ, Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Bùi Quang Tiến, Tìm hiểu hạt nano vàng hướng ứng dụng nay, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Cơng nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh [5] Pooja M Tiwari et al: Functionalized gold nanoparticles and their biomedical applications, Nanomaterials 2011, 1, pp 31-63 [6] Cai H, Xu C, He P, Fang Y: Nanoparticles: from theory to applications ElectroanalChem 2001, 510:78-85 [7] Walker, J.M ; Gou, L ; Bhattacharyya, S ; Lindahl, S.E ; Zaleski, J.M: PhotothermalPlasmonic Triggering of Au Nanoparticle Surface Radical Polymerization, chemistry of materials 2011; 23, 23; 5275-5281 [8] Kim, D.H.; Nikles, D.E.; Brazel, C.S: Synthesis and characterization of multifunctional chitosan-MnFe2O4nanoparticles for magnetic hyperthermia and drug delivery Materials2010, 3, 4051–4065 43 [9] Satarkar, N.S: Magnetic hydrogel nanocomposite for remote controlled pulsatile drug release J Control Release2008, 13, 246–251 [10] Wong, J.E.; Gaharwar, A.K.; Muller-Schulte, D.; Bahadur, D.; Richtering, W: Layer-by-layer assembly of a magnetic nanoparticle shell on a thermoresponsivemicrogel core J Magn Magn.Mater.2007, 311, 219–223 [11] Wang Y, Ng Y W, Chen Y, et al: Formulation of superparamagnetic iron oxides by nanoparticles of biodegradable polymers for magnetic resonance Imaging AdvFunct Mater 2008, 18: 308―318 [12] Chan D C F, Kirpotin D B, Bunn P A: Synthesis and evaluation of colloidal magnetic iron-oxides for the site-specific radiofrequency- induced hyperthermia of cancer.JMagnMagne Mater, 1993, 122: 374―378 [13] Segal I, Zablotskaya A, Lukevics E, et al: Synthesis, physico-chemical and biological study of trialkylsiloxyalkyl amine coated iron oxide/oleic acid magnetic nanoparticles for the treatment of cancer ApplOrganometChem, 2008, 22: 82―88 [14] Bucak S, Jones D A, Laibinis P E, et al: Protein separations using colloidal magnetic nanoparticles BiotechnolProg, 2003, 19: 477―484 [15] Doyle P S, Bibette J, Bancaud A, et al: Self-assembled magnetic matrices for DNA separation chips Science, 2002, 295: 2237―2237 [16] Salehizadeh et al: Synthesis and characterization of core-shell Fe3O4-goldchitosan nanostructure Journal of Nanobiotechnology 2012 10:3.(10.1186/14773155-10-3) [17] Ren-JeiChung and Hui-Ting Shih: Preparation of Multifunctional Fe@Au Core-Shell Nanoparticles with Surface Grafting as a Potential Treatment for Magnetic Hyperthermia ”, Materials 2014, 7, 653-661;doi:10.3390/ma7020653 44 ... để tạo cấu trúc khác hạt nano core- shell 1.6 Hạt nano cấu trúc lõi vỏ Fe3O4/ Au (nano core- shell Fe3O4/ Au) Hạt nano core- shell có cấu trúc lõi nano Fe3O4, vỏ Au Hạt nano Au kích thƣớc nano, khơng... mặt nano Fe3O4, nano Au nano core- shell Fe3O4/ Au 37 Hình 3.14: Phổ XRD nano core- shell Fe3O4/ Au 38 Hình 3.15: Phổ EDX nano nano core- shell Fe3O4/ Au 39 Hình 3.16: Ảnh TEM nano. .. đề tài: Nghiên cứu điều chế nano cấu trúc core- shell Fe3O4/ Au từ hỗn hợp muối Fe2+ , Fe3+ và Hydrogen tetrachloroaurate Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: FeSO4, Fe2( SO4)3, dung dịch NH3 HAuCl4, natricitrat,