thuoc DEP

1.Nguyên tắc chung +Phản ứng tổng hợp Diethyl Phthalat là phản ứng ester hoá xảy ra qua hai giai đoạn : Giai đoạn đầu ethanol cộng hợp vào anhydrid phthalic tạo thành m[r]

Kỹ thuật tổng hợp hoá dược Diethyl phtalat Nhóm : 1.Phan Thị Vân Anh 2.Phạm Tuấn Điệp 3.Đồng Minh Cư Diethyl phthalat 1.Nguyên tắc chung +)Phản ứng tổng hợp Diethyl Phthalat là phản ứng ester hoá xảy qua hai giai đoạn : Giai đoạn đầu ethanol cộng hợp vào anhydrid phthalic tạo thành monoester, sau đó ester hoá monoester thành diethyl phthalat - Sơ đồ phản ứng : Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ 45,55 g 16,5 ml 3,3 g 45,5 ml Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ chiếc chiếc 100,500ml bộ Nồi cách thuỷ chiếc Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ chiếc 100ml chiếc500, 1000ml Nước cất 75ml chiếc An toàn lao động • Anhydrid phthalic độc, dễ bay hơi, kích ứng niêm mạc • Acid Sulfuric : ăn da, gây bỏng → Đeo khẩu trang, găng tay thực hành • Dụng cụ thuỷ tinh:ống đong, cốc chân… → cẩn thận tránh đổ vơ • Thiết bị máy móc: nồi cách thuỷ → cẩn thận tránh chập điện, thường xuyên kiểm tra nhiệt độ Tổng hợp • Cân chính xác 45,55g Anhydrid phthalic và 45,5ml Ethanol (0,8mol) vào bình đáy tròn 500ml, lắc kỹ rồi thêm từ từ 16,5ml acid sulfuric đặc lắc kỹ 10-15 phút • Lắp sinh hàn và đun cách dầu ở 100 độ C, thỉnh thoảng lắc Sau tan hết đun tiếp tiếng nữa • Để nguội đến nhiệt độ phòng Tinh chế • Đổ vào bình gạn, rưa lần, mỗi lần 20ml nước, gạn lấy lớp dầu • Gộp nước rưa lần, pha loãng với nước, lắc nhẹ Gạn lấy lớp DEP lắng xuống dưới • Thêm dần dung dịch Na2CO3 bão hoà đến pH=8, lắc mạnh gạn lấy lớp dầu là DEP • Rưa lớp dầu đến pH=7 • Gạn lấy lớp dầu vào bình nón khô,thêm 3,3g Na2SO4 khan • Lọc loại cặn • Cân, tính hiệu suất Bảng kết quả Hiệu suất g % Lý thuyết 66,6 100% Thực tế 26,92 40,4% Thư theo TC DĐVN III Nhận xét và kết luận • Nhận xét : • Diethyl phtalat là chất lỏng, suốt, không màu hoặc màu ngà vàng, sánh dầu, có mùi thơm nhẹ • Tỷ trọng d = 1,123-1,125 • Độ sôi 295 độ C • Không tan nước, dễ tan Ethanol và Ether • Kết luận : • Diethyl phtalat đạt yêu cầu về độ trong, màu sắc, mùi thơm, thu được sản phẩm có hiệu suất 40,4% Hiệu suất phản ứng là không cao Nguyên nhân • Bản chất của phản ứng ester hoá là phản ứng thuận – nghịch • Nguyên liệu, hoá chất không đảm bảo • Cân,đong nguyên liệu, hoá chất không chính xác • Xúc tác Acid H2SO4 đặc không đảm bảo Lượng Ethanol không thừa quá nhiều • Đun cách thuỷ không đảm bảo: thời gian, nhiệt độ • Trong quá trình gạn, DEP bị hư hao bị gạn bớt Biện pháp khắc phục • Lượng dung môi Ethanol tham gia phản ứng nên dùng quá thừa( 3-5 lần) → tăng hằng số cân bằng K của phản ứng ester hoá → tăng hiệu suất • Chọn chất xúc tác Acid H2SO4 đặc đảm bảo chất lượng, tăng khả hấp thụ H2O → đẩy nhanh quá trình ester hoá • Tăng nhiệt độ của phản ứng: dùng thiết bị chịu áp suất • Cất loại nước và thu hồi alcol quá trình phản ứng • Đảm bảo thời gian và nhiệt độ suốt quá trình đun cách thuỷ • Chính xác quá trình thực tâp: cân, đong, gạn,lọc