Chiet xuat Strychnin

Nguyên nhân • Lắc trộn dịch chiết với acid sulfuric 3% chưa đủ mạnh, không đủ thời gian… khi loại dung môi vẫn còn sót lại hoạt chất trong dung môi... Biện pháp khắc phục B[r]

Strychnine Mã tiền Strychnos nuxvomica L • Hạt Mã tiền có chứa các alcaloid chính là Strychnin , Brucin… Giới Thiệu Nguyên liệu, hoá chất Dầu hoa Dung dịch Na2CO3 b.hoà (Pha từ Na2CO3Khan) Nước Sữa vôi Than hoạt Nguyên liệu, hoá chất HNO3 3% H2SO4 3% HNO3 đặc Nước cất Nguyên liệu, hoá chất Giấy lọc Giấy Đo pH Giai độc Thiết bị, dụng cụ Hệ thống chiết nóng Tủ sấy Máy xay Phễu lọc Bunchner Thiết bị, dụng cụ Bình gạn 500ml Cốc đun 400,250,100ml Bình Thuỷ tinh lít Khay men An toàn lao động • Acid đặc gây bỏng ,cháy da → găng tay, khẩu trang, mặc áo blu đúng quy định • Đồ thuỷ tinh dễ vỡ, dầu hoa dễ cháy→cẩn thận, đồ điện tránh chạm chập… • Điều trị ngộ độc Strychnin : Phòng co giật và trợ hô hấp (hít Cloroform, thở oxy, tiêm tĩnh mạch thuốc loại barbituric…) Quy trình Chiết xuất Tinh chế Strychnin Sulfat Cách tính hiệu suất Công thức tính : Trong đó : Mlt = (Mdlx0,8% ; Mdlx1,5%)=(2,4 ; 4,5) (g) Mtt = 0,21 (g) → H = (4,7 ; 8,75) (%) Với : Mtt là ở điều kiện thực tế thực hành Mlt là ở điều kiện chiết được 100% Strychnin từ dược liệu dưới dạng sulfat Mdl = 300(g) là khối lượng bột hạt Mã Tiền đem chiết hoạt chất Bang kết qua Hiệu suất g % Lý thuyết 2,4_4,5 0,8_1,5 HL Thực tế 0,21 4,7_8,75 Hs Thử theo tiêu chuẩn DĐVN IV Không định lượng Nhận xét • Chiết nóng Strychnin base bằng phương pháp ngấm kiệt • San phẩm Strychnin Sulfat kết tinh dạng (C21H22N2O2)2.H2SO4.5H2O • Tinh thể hình kim, không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi , vị đắng , rất độc • San phẩm kết tinh bị mất nước ở 100°C • Độ chay khan khoang 200°C • Độ tan : 1g tan 35ml nước, 7ml nc sôi, 81ml ethanol, 26ml ethanol ở 60°C, không tan ether • Dung dịch 1% có pH = 5,5 Nhận xét • Lượng Strychnin Sulfat tinh chế là 0,21 (g) • Hiệu suất của quá trình chiết suất là rất thấp chỉ đạt từ 4,7 – 8,75 % so với lượng hoạt chất có dược liệu Nguyên nhân • Quá trình kiềm hoá chuyển Strychnin sang dạng base chưa đạt yêu cầu ( nồng độ Ca(OH)2 , thời gian ủ, nhiệt độ ủ…) • Kích thước tiểu phân bột hạt Mã Tiền to quá hoặc nhỏ quá… • Chiết nóng không liên tục, nhiệt độ không ổn định, khuấy trộn chưa đồng đều… Nguyên nhân • Lắc trộn dịch chiết với acid sulfuric 3% chưa đủ mạnh, không đủ thời gian… loại dung môi vẫn còn sót lại hoạt chất dung môi • Chỉnh pH quá trình tinh chế chưa chuẩn ( không kết tinh hết lượng h.chất) • Ảnh hưởng của than hoạt quá trình tẩy màu san phẩm… • Ảnh hưởng của lọc và rửa tủa • Dược liệu không đam bao hàm lượng hoạt chất và chất lượng yêu cầu… Biện pháp khắc phục A.Chiết xuất : • Kiềm hoá hoạt chất đạt yêu cầu • Sử dụng dược liệu, hoá chất đạt chuẩn • Thiết bị chiết xuất hiện đại (tự động điều chỉnh nhiệt độ, có sự hỗ trợ của siêu âm, vi sóng, khuấy trộn đồng liên tục…) • Kích thước tiểu phân dược liệu phù hợp • Dung môi phù hợp Biện pháp khắc phục B Tinh chế : • Chỉnh pH để chuyển hoạt chất từ dang base sang acid & ngược lại phai chuẩn • Tẩy màu = than hoạt với times vừa đủ để giam lượng hoạt chất bị hấp phụ… • Lọc nóng yêu cầu dụng dụ phai nóng, thao tác nhanh… • Để kết tinh ở nhiệt độ và thời gian phù hợp • Lọc rửa tủa cẩn thận đúng hướng dẫn để tránh làm mất hoạt chất… Nhóm thao luận số – Tổ