Tài liệu luận văn Nghiên Cứu Chế Độ Sấy Thanh Hao Hoa Vàng Dùng Làm Nguyên Liệu

Bộ giáo dục đào tạo Bộ nông nghiệp PTNT Trường đại học lâm nghiệp việt nam Trần văn tưởng Nghiên cứu chế độ sấy Thanh hao hoa vàng dùng làm nguyên liệu chiết xuất Artemisinin Chuyên ngành kỹ thuật máy thiết bị giới hoá lâm nông nghiệp Mà số: 60.52.14 Luận văn thạc sỹ khoa học kỹ thuật Đề tài thạcNgười sỹ hướng dẫn khoa học TS Dương Văn Tài Tên đề tài: Nghiên cứu chế độ sấy Thanh hao hoa vàng dùng làm nguyên liệu chiết xuất Artemisinin Lời cảm ơn Hà Tây - 2007 Chương Tổng quan nghiên cứu Thanh hao hoa vàng 1.1 Tình hình nghiên cứu Thanh hao hoa vàng giới 1.1.1 Tình hình nghiên cứu sử dụng chiết xuất Thanh hao hoa vàng thÕ giíi HiƯn nay, ­íc tÝnh trªn thÕ giíi cø 12 giây lại có người chết bệnh sốt rét, khoảng triệu người chết năm bệnh [25] Thanh hao hoa vàng có chứa hoạt chất Artemisinin diệt ký sinh trùng sốt rét Thuốc chữa sốt rét chủ yếu bào chế từ artemisinin Xuất phát từ giá trị to lớn Thanh hao hoa vàng y học việc chữa điều trị bệnh Đến nay, giới đà có nhiều công trình nghiên cứu chúng Tuy nhiên, nghiên cứu chủ yếu tập trung vào vấn đề sinh trưởng phát triển cây, tác dụng chữa bệnh y học công nghệ chiết xuất tinh dầu hoạt chất artemisinin Y học Trung Quốc đà biết dùng Thanh hao hoa vàng để điều trị sốt rét từ đời Hán Trong tập đơn thuốc chữa 52 loại bệnh viết vào năm 168 trước Công nguyên đà ghi thuốc chống sốt rét hoa hoa vàng (dùng nắm to hao ngâm bát nước sắc lấy nước uống)[7] Một công trình nghiên cứu tìm thuốc chữa sốt rét từ nguồn tài nguyên cổ truyền Trung Quốc bắt đầu năm 1967 đà phân lập hợp chất có tác dụng sinh học chữa sốt rét Hợp chất đặt tên Artemisinin hay Thanh hao tố, có nghĩa “chÊt chiÕt cđa c©y cá xanh” [7] Nh­ vËy cã thể nói Trung Quốc nước phát Thanh hao hoa vàng (Quynghao) có chứa hoạt chất Artemisinin (Quynghaosu) diệt ký sinh trùng sốt rét, ®Ỉc biƯt mét sè chđng ký sinh trïng ®· trë nên kháng loại thuốc Fansida, Quynin, Chloroquyn.v.v Các nhà khoa học Mỹ thuộc trường Đại học Washington đà phát tác dụng chữa ung thư vú bệnh bạch cầu artemisinin Cơ chế tác dụng tế bào ung thư vú có hàm lượng sắt cao nên dễ bị artemisinin tiêu diệt Chỉ cần cho bệnh nhân ung thư uống tiêm artemisinin dẫn chất, sau 8h 75% tế bào ung thư đà bị tiêu diệt, sau 16h hầu hết tế bào ung thư bị tiêu diệt Các tế bào bình thường không bị ảnh hưởng [6] Trung Quốc nước sớm nghiên cứu sử dụng chiết xuất artemisinin từ hao hoa vàng để chữa sốt rét Năm 1972, nhà khoa học nước đà chiết xuất artemisinin hao hoa vàng thử nghiệm dùng chữa sốt rét cho 2.350 người cho kết tốt [6] Hiện nay, Trung Quốc nước có công nghệ chiết xuất bán tổng hợp chế phẩm từ artemisinin tốt đà lo¹i trõ bƯnh sèt rÐt cho ng­êi Trung Hoa[10] HiƯn nay, Mỹ, Trung Quốc, Hà Lan, Thuỵ Điển, Pháp có công nghệ việc sản xuất artemisinin chưa công bố cụ thể mà giữ bí mật 1.1.2 Tình hình nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng giới Theo tài liệu đà công bố giới nay, công trình nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng hạn chế, kết nghiên cứu chưa đầy đủ dừng lại bước đầu tìm hiểu Theo [18], tác giả J.C Laughlin đà trình bày tóm tắt nghiên cứu vấn đề làm khô Thanh hao hoa vàng Tác giả đà tiến hành thí nghiệm: Thí nghiệm thứ Thanh hao hoa vàng cắt tận gốc phơi thực địa 1, ngày; Thí nghiệm thứ phơi 7, 14 21 ngày Trong thí nghiệm thứ tác giả thêm mẫu, để nguyên phơi bóng râm điều kiện môi trường xung quanh 21 ngày, hai tách sau thu hoạch phơi 21 ngày bóng tối điều kiện môi trường xung quanh; ThÝ nghiƯm thø lµ sÊy ë nhiƯt độ 350C Kết thí nghiệm thí nghiệm phơi ngày cho hàm lượng artemisinin tương ®­¬ng víi thÝ nghiƯm sÊy ë nhiƯt ®é 350C [25] Một nghiên cứu khác ảnh hưởng phương pháp làm khô đến hàm lượng artemisinin hao thực Ontario Oregon Mỹ năm 1990 [19] Thí nghiệm tiến hành trường hợp phơi trực tiếp trời nắng, phơi túi giấy để trời nắng, phơi bóng râm, sấy lò sấy với nhiệt độ 300C, 500C 800C, thời gian cho mẫu 12, 24, 36 48h Kết cho bảng đây: Bảng 1.1: Hàm lượng artemisinin làm khô điều kiện nhiệt độ thời gian khác năm 1990 Ontario Oregon- Mỹ Nhiệt độ Nhiệt độ Hàm lượng artemisinin kk (0C) mẫu (0C) (% trọng lượng khô) Phương Độ ẩm pháp làm kk TB TB max TB max khô 12h 24h 36h 48h (%) Phơi nắng 30.9 23.5 30.0 25.0 42.2 0.080.06 0.090.03 0.100.03 0.120.06 KK khô trời 30.9 23.5 30.0 24.4 35.6 0.15±0.12 0.17±0.10 0.04±0.02 0.08±0.02 KK kh« 35.6 23.2 28.9 19.5 22.8 0.15±0.07 0.19±0.08 0.12±0.09 0.09±0.06 bãng r©m 300C 52.8 32.1 35.0 31.9 34.4 0.07±0.05 0.06±0.01 0.06±0.01 0.05±0.03 500C 36.3 49.6 53.9 49.5 52.8 0.05±0.02 0.05±0.02 0.06±0.02 0.12±0.08 800C ND 79.9 80.0 70.9 80.0 0.13±0.11 0.08±0.04 0.060.02 0.060.03 Từ kết bảng 1.1 nhận thấy nhiệt độ làm khô, phương pháp làm khô thời gian làm khô ảnh hưởng lớn đến hàm lượng artemisinin, ảnh hưởng không theo quy luật Để tìm quy luật ảnh hưởng phải tiếp tục nghiên cứu 1.1.3 Kỹ thuật thu hoạch làm khô Thanh hao giới Công nghệ thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng giới hoàn toàn thủ công phụ thuộc vào điều kiện thời tiết Theo [19], kỹ thuật thu hoạch Thanh hao hoa vàng giới nh­ sau: Thêi gian thu ho¹ch Thêi gian thu ho¹ch tối ưu phụ thuộc vào mục đích sản phẩm, mục tiêu lấy artemisinin thời gian thu hoạch tốt bắt đầu nụ, hàm lượng artemisinin tăng nhanh giai đoạn phát triển cuối, đạt cực đại thời gian ngắn bắt đầu nụ giảm xuống nhanh bắt đầu hoa Phân bố artemisinin Theo Chales et al., 1990 chiếm 89% tổng lượng artemisinin toàn vị trí 1/3 phía chứa lượng artemisinin gấp đôi vị trí thấp Phương thức thu hoạch Cây cắt gốc sau phơi thành hàng ruộng, xếp theo hướng định để gió thổi qua ®Ĩ chóng nhanh kh«, Thanh hao sÏ kh« ®Õn ®é ẩm bảo quản (8 12%) vòng đến 10 ngày phụ thuộc vào thời tiết Khi đà khô dòn ta để qua đêm cho hút ẩm không khí mềm đến sáng hôm sau (trước 10 h sáng) ta thu về, không bị rụng đồng Phương pháp tách khỏi cành Xếp hao đà khô lên bạt, dùng bạt khác phủ lên cho máy kéo lăn qua Hoặc phương pháp thủ công tuốt tay nhiều thời gian Nếu sử dụng máy kéo sau phải sàng để tách bỏ cọng cành nhỏ Sàng với kích thước mắt 5mm, sau 3mm Sau sàng đưa vào bảo quản với yêu cầu tạp chất cành cọng không 5% Phương pháp làm khô Độ ẩm tương đối sau làm khô không 12% Phơi tự nhiên ánh sáng mặt trời ta đạt độ ẩm EABL (East African Botanicals Ltd) nghiên cứu sử dụng hầm sấy di động để giảm thời gian làm khô, tránh làm hỏng sản phẩm mưa gió Như vậy, đà có số kết nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng công bố giới Tuy vậy, kết thu hạn chế chưa đầy đủ đặc biệt kết làm khô Thanh hao hoa vàng, dừng lại bước đầu tìm hiểu nên có ý nghĩa để tham khảo, điều nói lên nước giới chưa quan tâm nhiều đến lĩnh vực làm khô Thanh hao hoa vàng Đặc biệt, chưa có nước áp dụng công nghệ sấy vào làm khô Thanh hao hoa vàng mà hoàn toàn áp dụng phương pháp thu hoạch thủ công làm khô hong phơi tự nhiên 1.2 Tình hình nghiên cứu Thanh hao hoa vàng Việt Nam 1.2.1 Tình hình nghiên cứu sử dụng chiÕt xt Thanh hao hoa vµng ë ViƯt Nam ViƯt Nam nước đà nghiên cứu sớm hao hoa vàng đà đạt nhiều thành công, đặc biệt chiết xuất artemisinin sản xuất thuốc điều trị sốt rét Sau sơ qua đường mà Việt Nam từ hao hoa vàng đến việc sản xuất thuốc chèng sèt rÐt Tõ thÕ kû thø XIV TuÖ TÜnh kỷ XVIII Hải Thượng LÃo Ông đà dùng Thanh hao hoa vàng để chữa sốt rét Năm 1924, tập sách Thực vật chí đại cương, nhà thực vật Pháp Gagnepain đà nói hao mọc Lạng Sơn Hưng Yên[10] Năm 1962 - 1965, Phòng tiêu thực vật Viện Khoa học Việt Nam đà điều tra xác định tên Artemisia annua L hao hoa vàng Việt nam Năm 1980, Viện nghiên cứu y học quân đà khảo sát nghiên cứu hao hoa vàng tỉnh Lạng Sơn, Cao Bằng[10] Năm 1982, qua nguồn tin khoa học nước biết Trung Quốc, Mỹ số nước đà chiết xuất artemisinin, sè nhµ khoa häc ViƯt Nam míi tËp trung vµo vấn đề chiết xuất artemisinin phục vụ làm thuốc điều trị bệnh sốt rét đến năm 1985, Phó GS Đinh Huỳnh Kiệt người nghiên cứu thành công chiết xuất artemisinin từ hao hoa vàng Việt Nam phục vụ chương trình thuốc sốt rét cho đội[10] Từ năm 1988 đến 1989 phong trào nghiên cứu trồng chiết xuất Artemisinin từ Thanh hao hoa vàng phát triển mạnh mẽ Viện Dược LiƯu, ViƯn Khoa Häc ViƯt Nam vµ ViƯn Y Häc Quân Sự đà nghiên cứu phương pháp thiết bị chế tạo nước để chiết xuất Artemisinin từ hao hoa vàng đà tiến hành chiết xuất artemisinin phòng thí nghiệm pilôt Đến năm 1990, hai dây chuyền cỡ nhỏ sản xuất artemisinin dạng công nghiệp công ty Dược liệu TW I đời dây chuyền sản xuất artemisinin theo quy mô công nghiệp Việt Nam Sau năm 1991, Công ty Dược liệu TW I đà đưa dây chuyền chiết xuất artemisinin tiên tiến hơn, công suất lớn 600 đến 700 kg artemisinin tinh bột năm Do artemisinin khó tan nước dầu, mặt khác tỷ lệ tái phát sau dùng thuốc cao nên tác dụng điều trị hạn chế Để hoàn thiện tác dụng dược lý loại thuốc chống sốt rét này, Trường Đại học Dược Hà Nội đà từ artemisinin bán tổng hợp hàng loạt dẫn chất có Artesunat dạng muối Natri dễ hoà tan nước, thuận tiện cho việc pha thành dung dịch tiêm có hoạt lực mạnh artemisinin Thành công phương pháp sản xuất artesunat từ nguyên liệu ban đầu hao hoa vàng đà cung cấp cho chương trình phòng chèng sèt rÐt n­íc ta mét lo¹i thc rÊt tèt rẻ[10] Như vậy, Việt Nam nước đà sớm nghiên cứu đưa vào trồng đại trà Thanh hao với quy mô lớn nhằm sản xuất artemisinin với quy mô công nghiệp, đáp ứng nhu cầu nước xuất Việt Nam đà tiến hành chọn giống Thanh hao chất lượng cao, giới có Trung Quốc (2000) Việt Nam (1994) đưa chuyên luận Artemisia annua L vào Dược điển[6] Việt Nam đà ®ãng gãp nhiỊu kinh nghiƯm vỊ chän gièng, trång trät thu hái Thanh hao hoa vàng Việt Nam, đồng thời bổ sung gần 20 tài liệu đà công bố sách tạp chí nước nước Như vậy, nói Việt Nam đà thành công việc nghiên cứu, sản xuất thuốc chống sốt rét từ hao hoa vàng đà tổ chức y tế giới (WHO) đánh giá cao [6] 1.2.2 Tình hình nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng Việt Nam Tuy đà đạt nhiều thành công việc nghiên cứu, sản xuất thuốc chống sốt rét từ Thanh hao hoa vàng theo tài liệu đà công bố đến nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng Việt Nam hạn chế Một nghiên cứu Viện dược liệu ảnh hưởng độ ẩm nhiệt độ môi trường bảo quản đến hàm lượng Artemisinin Thanh hao hoa vàng, kết đà đưa quy trình kỹ thuật bảo quản Thanh hao hoa vàng Theo đó, yêu cầu Thanh hao hoa vàng thu mua nên có hàm lượng Artemisinin > 1%, nhập kho không mốc mọt, xử lý tạp chất, phơi khô đạt đến độ ẩm 10%-13% Đề tài đà nghiên cứu ảnh hưởng trình phơi đến hàm lượng Artemisinin Thanh hao hoa vàng Theo đó, tháng nóng (tháng 7,8) nên phơi h đầu buổi sáng, sau hết sương có nhiều gió sau 14h nên phơi giờ[3] Cũng theo nghiên cứu Viện dược liệu thực tế áp dụng thời điểm thích hợp để gieo hạt Thanh hao hoa vàng Miền Bắc khoảng 15/01, thời điểm đạt suất hàm lượng Artemisinin cao 20/07 đến 20/08 (vào thời kỳ chớm có nụ, nhỏ dần co lại) [3] Như công trình nghiên cứu làm khô Thanh hao hoa vàng hạn chế, kết mâu thuẫn chủ yếu nghiên cứu làm khô phương pháp hong phơi tự nhiên chưa có đề tài nghiên cứu đến phương pháp sấy khô hao hoa vàng 10 1.2.3 Kỹ thuật thu hoạch làm kh« Thanh hao hiƯn ë ViƯt Nam Khi Thanh hao đà đến tuổi thu hoạch để lấy artemisinin, tiến hành thu hoạch lần 1, chọn ngày nắng, dùng dao liềm cắt cành bên để thu tầng già gốc Khoảng 15 ngày sau, chọn ngày nắng tiến hành thu lần 2, chặt phơi ruộng, chặt đến đâu phơi đến đó, chiều thu dựng quanh nhà, không chất đống, ngày hôm sau phơi nắng thứ Lá phơi sân gạch, xi măng dùng bạt, đến khoảng 4-6 h chiều lấy đập vào để tách Phơi thêm nắng nữa, sau xảo bỏ cọng cuộng to, dồn vào bao tải để nơi thoáng mát, khô Không thu hoạch vào ngày mưa [1] Kỹ thuật hoàn toàn thủ công phụ thuộc vào điều kiện thời tiết, phải chịu biến đổi thất thường khí hậu toàn cầu Kỹ thuật thu hoạch tỏ phù hợp với quy mô sản xuất nhỏ (hộ gia đình) có chi phí làm khô thấp, khối lượng thu hoạch phơi ngày nhỏ nên diện tích bề mặt sân phơi đáp ứng được, tận dụng nguồn lao động nhàn rỗi dân Tuy nhiên, quy mô sản xuất lớn (quy mô công nghiệp) phương pháp làm khô tỏ không phù hợp chúng tồn nhiều nhược điểm phân tích 1.3 Một số tồn giải pháp kỹ thuật trình làm khô Thanh hao hoa vàng 1.3.1 Một số tồn trình làm khô Thanh hao hoa vàng Thứ nhất, theo nghiên cứu Đại học Purdue Oregon năm 1989, Thanh hao hoa vàng đạt 115 đến 130 ngày tuổi cho hàm lượng artemisinin cao (0,15%), khoảng thời gian hàm lượng artemisinin thấp (0,06%)[19] khoảng thời gian ngắn gặp thời tiết bất lợi, không thu hoạch thu hoạch không kịp 11 (do chỗ phơi) dẫn đến hàm lượng artemisinin thu thấp Thứ hai, thu hoạch vào mùa mưa, thời tiết thay đổi bất thường ngày, Thanh hao phơi với khối lượng lớn diện tích rộng, gặp trời mưa không thu vào kịp chưa khô đà bị chất đống dẫn đến Thanh hao bị hỏng ảnh hưởng đến hàm lượng artemisinin Thứ ba, phơi đồng bạt kê dẫn đến sản phẩm bị lẫn cỏ rác, tạp chất, dòn dễ bị tách dẫn đến hao hụt sản phẩm Nếu đầu tư bạt cồng kềnh tốn đặc biệt thu hoạch với khối lượng lớn Thứ tư, thời gian làm khô phương pháp phơi tự nhiên lâu dẫn đến hàm lượng artemisinin giảm, đồng thời gặp thời tiết không thuận lợi độ ẩm lớn dẫn đến giá thành chiết xuất cao thời gian bảo không lâu 1.3.2 Giải pháp trình làm khô Thanh hao hoa vàng Từ nhược điểm trên, cần thiết phải áp dụng công nghệ sấy vào việc làm khô Thanh hao hoa vàng để: Thứ nhất, giúp cho việc thu hoạch Thanh hao hoa vàng phụ thuộc vào điều kiện thời tiết, nhờ giảm thời gian làm khô, tăng suất thu hoạch dẫn ®Õn nÕu diƯn tÝch trång lín th× chóng ta cã thể thu hoạch Thanh hao hoa vàng vào ngày đạt hàm lượng artemisinin cao (15 ngày), mang lại hiệu kinh tế cao hơn, đáp ứng yêu cầu sản xuất công nghiệp Thứ hai, giảm thiểu hư hại tổn hao sản phẩm gặp thời tiết bất lợi Nếu gặp trời mưa Thanh hao phơi trời nắng, khối lượng lớn thu dọn không kịp, che đậy không đảm bảo dẫn đến sản phẩm bị hỏng, có thu dọn kịp che đậy đảm bảo 79 Ta có Gtt < Gb nên phương sai thí nghiệm đồng - Xác định mô hình hồi quy hàm artemisinin Mô hình hồi quy hàm artemisinin có dạng: Y2 = 0,7900 + 0,0030x1- 0,0309.x12 - 0,0167.x2+ 0,0008.x1.x2+ 0,0141.x22 + 0,0337.x3 + 0.0067.x1.x3- 0,0008.x2.x3 - 0,0176.x32 (5.72) - KiÓm tra møc ý nghĩa hệ số mô hình hồi quy Sử dụng tiêu chuẩn Student, hệ số mô hình (5.72) có ảnh hưởng đáng kể đến đại lượng nghiên cứu thoả mÃn điều kiện ttt > tb Giá trị tb tra bảng tài liệu 12 øng víi  = 0.05; bËc tù  = N(m-1) =34, tra bảng ta tb = 2.02 Giá trị tính toán ttt tiêu chuẩn Student cho c¸c hƯ sè nh­ sau: t00 = 122.424 > tb; t10 = 0.629 < tb; t21 = 0.156 < tb; t22 = 1.528 < tb; t32 = 0.156 < tb; t33 = 1.908 < tb t11 = 3.355 > tb; t30 = 7.059 > tb; t20 = 3.495 > tb t31 = 1.250 < tb Từ kết ta thÊy hÖ sè b10, b21, b22, b3.1; b3.2, b33 không thoả mÃn tiêu chuẩn Student, theo 12 không bỏ hệ số để nhằm mục đích tiện cho việc tìm giá trị tối ưu phần sau - Kiểm tra tính tương thích mô hình Giá trị tiêu chuẩn Fisher tính theo công thức (5.40) Sau tính toán ta Ftt = 0,4906, giá trị tiêu chuẩn Fisher tra bảng tài liệu [12] víi bËc t­ 1 = 10; 2 = 34; =0,05 ta tìm Fb = 2,16, so sánh với giá trị tính toán Ftt < Fb, mô hình (5.72) coi tương thích - Kiểm tra khả làm việc mô hình Hệ số đơn định (R2) xác định theo công thức (5.54), sau tính toán R2 = 0,85 > 0.75, mô hình coi hữu ích sử dụng 80 b) Chuyển phương trình hồi qui dạng thực Mô hình (5.71) (5.72) phương trình hồi qui dạng mÃ, để chuyển phương trình dạng thực thay giá trị x1; x2; x3 biến t; h ; v theo công thức sau: xi  X i  X io ei (5.73) Trong đó: Xi - Giá trị thực biến xi Xio - Giá trị thực biến xi mức ” ei - sè gia cña biÕn xi Tõ (5.73) ta cã: x1 =0,05.t -3,5; x2 =0,1.h -1,5; x3 = v - Thay giá trị x1; x2; x3 vào phương trình hồi quy (5.71) (5.72), sau tính toán ta phương hồi qui dạng thực nh­ sau:  Hµm thêi gian sÊy Y1 = 1074,64 - 21,55.t + 0,13.t2 + 21,18.h – 0,11.h.t – 0,31.h2 – 213,55.v + 0,92.t.v - 0,15.v.h + 27,94.v2 (5.74)  Hµm artemisinin Y2 = 0,368 - 0,010.t -7,725.10-5.t2 - 6,02.10-3.h + 4.10-6.h.t + 1,41.10-4.h2 + 0,082.v + 3,35.10-4.t.v – 8.10-5.v.h - 0,017.v2 (5.75) 5.11 Xác định giá trị tối ưu tham số ảnh hưởng Bước 1: Tìm giá trị cực trị hàm thời gian sấy Y1: Y1 = 141.747 - 61.367x1 + 52.444.x12 + 37.000.x2 - 22.792.x1.x2 - 30.723.x22 – 39.467.x3 + 18.375.x1.x3 - 1.458.x2.x3 + 27.944.x32 Y1 = -61.3667 + 104.8874.x1 - 22.7919.x2 +18.375.x3 = x1 Y1 = 37.0000 - 22.7919.x1 - 61.446.x2 - 14583.x3 x =0 Y1 = - 39.4667 + 18.375.x1 - 1.4583.x2 + 55.8874.x3 = x Giải hệ phương trình (5.76) ta có nghiệm sau: x1 = 0.5746; x2 = 0.3765; x3 = 0.5271 (5.76) 81 Thay giá trị x1; x2; x3 vào Y1 ta có Y1min = 120.68 Bước 2: Tìm giá trị cực trị hàm artemisinin Y2 Tìm giá trị cực trị hàm hàm lượng artemisinin Y2': Ta có: Y'2 = A - Y2 = - Y2 Trong ®ã: Y2 = 0,7900 + 0,0030x1- 0,0309.x12 - 0,0167.x2+ 0,0008.x1.x2+ 0,0141.x22 + 0,0337.x3 + 0.0067.x1.x3- 0,0008.x2.x3 - 0,0176.x32 Nªn: Y'2 = 0.2100 - 0,0030x1+0,0309.x12+0,0167.x2-0,0008.x1.x2 - 0,0141.x22 - 0,0337.x3 - 0.0067.x1.x3 + 0,0008.x2.x3 + 0,0176.x32 (5.77) Y ' = - 0.003 + 0.0618.x1 - 0.0008.x2 - 0.0067.x3 = x1 Y ' = 0.0167 - 0.0008.x1 - 0.0282.x2 + 0.0008.x3 = x (5.78) Y ' = - 0.0337 - 0.0067.x1 +0.0008.x2+ 0.0352.x3 = x Giải hệ phương trình (4.78) ta có nghiệm sau: x1 = 0.162; x2 = 0.616; x3 = 0.973 Thay c¸c gi¸ trị x1; x2; x3 vào Y'2 ta có Y'2max = 0.1985 Bước 3: Lập hàm tỷ lệ cực trị tèi ­u - LËp hµm tû lƯ tèi ­u hµm thêi gian sÊy 1  Y1 Y1  ; Y1 120.68 1=1.1746 - 0.5085x1+ 0.4346x12+ 0.3066x2 - 0.1888x1x2 - 0.2546x22 – 0.3270x3 + 0.1522x1x3 - 0.0121 x2x3 + 0.2361x32 (5.79) - LËp hµm tû lƯ tèi ­u hµm artemisinin Y2' Y2' 2  '  ; Y2 0.1985 2=1.0582 - 0.0151x1+ 0.1557x12- 0.0841x2 - 0.0040x1x2 - 0.0711x22 – 82 0.1698x3 - 0.0338x1x3 + 0.004x2x3 +0.0887x32 (5.80) - LËp hàm tỷ lệ tối ưu tổng quát =1+2=2.2328-0.5236x1+0.5903x12+0.3907x2-0.1929x1x2-0.3256x22 - 0.4969x3 + 0.1185x1x3 - 0.008x2x3 + 0.3202x32 (5.81) - Xác định x1, x2, x3 để hàm tỷ lệ tối ưu tổng quát đạt giá trị cực tiểu = - 0.5236 + 1.1805.x1 -0.1929.x2 + 0.1185.x3 = x1  = 0.3907 - 0.1929.x1 - 0.6513.x2 - 0.00805.x3 = x (5.82)  = - 0.4968+0.1185.x1 - 0.00805.x2 + 0.6405.x3 = x Giải hệ phương trình (5.82) ta nghiệm sau: x1 = 0.4495; x2 = 0.4584; x3 = 0.6868 Thay giá trị x1, x2, x3 vào 1, 2, ta được: min= 1.00975; 2 min= 1.02175; min = 2.0315 Ta cã 1 + 2 min= min = 1.00975 + 1.02175 = 2.0315 Bước 4: Xác định giá trị thực thông số ảnh hưởng Từ giá trị x1, x2, x3 ta tìm giá trị thực x nh­ sau: x1 = X  70  0.4495 20  X1 = 78.990C x2 = X  15  0.4584 10  X2 = 19.58 cm  20 cm x3 = X1   0.6868  X3 = 2.69 m/s  2,7 m/s  79 0C Thay giá trị thông số tối ưu vào phương trình hồi qui (5.71) (5.72), xác định giá trị tối ưu hàm mục tiêu nh­ sau: Hµm thêi gian sÊy: Y1min = 121 Hàm artemisinin: Y2max = 0.79 % Như chế độ sấy tối ưu hao xác định thiết bị sấy thí nghiệm Ketong 101 là: nhiệt độ tác nhân sÊy t =79 0C; chiỊu dÇy líp sÊy h = 20cm; tốc độ tác nhân sấy sau qua líp vËt sÊy v= 2,7 m/s 83 Ch­¬ng Khảo nghiệm chế độ sấy tối ưu đề xuất quy trình sấy hao hoa vàng 6.1 Khảo nghiệm chế độ sấy tối ưu Quá trình sấy lò sấy lớn thực tế thiết có vài điểm khác biệt so với sấy thiết bị thí nghiệm việc điều chỉnh nhiệt độ tốc độ tác nhân sấy lò sấy lớn phức tạp hơn, thời gian để đạt nhiệt độ tốc độ tác nhân sấy lâu phân bố nhiệt độ tốc độ tác nhân sấy thiết bị sấy thí nghiệm Sự khác biệt dẫn đến khác biệt thời gian sấy hàm lượng artemisinin Để kiểm tra xem khác biệt có nằm phạm vi cho phép không tiến hành khảo nghiệm lò sấy lớn thực tế sản xuất 6.1.1 Địa điểm kh¶o nghiƯm HiƯn ë ViƯt Nam cã rÊt nhiỊu kiểu lò sấy khác chuyên dùng để sấy loại sản phẩm khác Theo tài liệu đà công bố qua tìm hiểu thực tế sản xuất chóng t«i thÊy ë ViƯt Nam hiƯn ch­a cã lò sấy chuyên dùng để sấy Thanh hao hoa vàng Do phải lựa chọn lò sấy phù hợp để tiến hành khảo nghiệm chế độ sấy Thanh hao Chúng đà tìm hiểu phân tích kỹ loại lò sấy khác thấy lò sấy vải huyện Lục Ngạn, tỉnh Bắc Giang đáp ứng yêu cầu đề tài, chọn lò sấy ®Ĩ kh¶o nghiƯm chÕ ®é sÊy tèi ­u Thanh hao hoa vàng Nguyên liệu Thanh hao đưa vào khảo nghiệm thu hoạch Lục Ngạn - Bắc Giang 6.1.2 Thiết bị khảo nghiệm Lò sấy lựa chọn lò sấy nông sản Viện Cơ Điện thiết kế chế tạo Lò sấy đà sử dụng để sấy vải khô dùng cho xuất Đây lò sấy gián tiếp, tác nhân sấy không khí nóng Hệ thống gia nhiệt đặt riêng 84 biệt với buồng sấy, ống tản nhiệt làm Inox, không khí chuyển động lò theo chiều từ lên qua dàn sấy vật liệu sấy, sau thoát Lò sấy có dàn sấy làm lưới thép Tường buồng sấy xây gạch Cấu tạo lò sấy đáp ứng yêu cầu sấy Thanh hao hoa vàng mà đề tài đăt Các thông số lò sấy sau: - Kích thước lò: 4m x 3m x 1,5m - Năng suất 500kg vải khô / mẻ - Công suất động kéo quạt gió; 7,5kw Hình 6.1 Cấu tạo lò sấy dùng để khảo nghiệm chế độ sấy tối ưu 6.1.3 Công tác chn bÞ - Chn bÞ vỊ thiÕt bÞ: ThiÕt bÞ sấy kiểm tra tình trạng hoạt động buồng đốt, quạt, phận gia nhiệt, đồng hồ báo nhiệt ẩm cửa thoát ẩm, đảm bảo tất tình trạng hoạt động tốt Do điều kiện nguyên liệu không cho phép không khảo nghiệm toàn diện tích dàn sấy mà khảo nghiệm với diện tích từ lên víi kÝch th­íc mÉu lµ 200cm  200cm  20cm 85 - Chuẩn bị mẫu: Mẫu lấy nơi trồng, chặt sau tuèt lÊy l¸ b»ng tay L¸ Thanh hao sau tuốt trộn sau sử dụng cân để xác định khối lượng mẫu Khối lượng mẫu xác định thông qua độ chặt kích thước mẫu Với kích thước mẫu khống chế khối lượng mẫu 200cm 200cm 20cm 0,052g/cm3 = 40 kg Sau chuẩn bị xong, ta tiến hành khảo nghiệm, kết thu cho phơ lơc 16 6.1.4 KÕt qu¶ kh¶o nghiƯm chế độ sấy Theo [13], số lượng quan trắc cần thiết để kết tin tưởng xác định c«ng thøc: nct  t b2 S 2 (6.1) Trong đó: tb - tiêu Student tra bảng phụ thuộc vào độ tin cậy P số lần quan trắc n P = 0.95; = 0.05 S- Phương sai thÝ nghiÖm: S2 = N (Y  Y )  N  i 1  - Sai sè tut ®èi:  = .Y  - Sai số tương đối: = 0.01 0.05 (6.2) (6.3) Số lần thí nghiệm phụ lục 16 cần phải kiểm tra để đạt số lượng cần thiết với độ tin cậy 95% sai số tương đối 2% 6.1.4.1 Hµm thêi gian sÊy Y1 Ta cã: Y1 = 1270 = 127 10 S2 = 14,222 tb = 2.103 86 Thay vào công thức (5.1) ta xác định sè lÇn thÝ nghiƯm cÇn thiÕt: nct = 2.103  14,222 = 9,75 (0.02  127) nct = 10 thÝ nghiƯm Sè thÝ nghiƯm ®· thùc hiƯn n = 10 = nct Nh­ vËy kÕt qu¶ kh¶o nghiƯm đủ để đảm bảo với độ tin cậy 95% sai số tương đối 2% 6.1.4.2 Hàm lượng Artemisinin Y2 Ta cã: Y1 = 7,74 = 0,774 10 S2 = 0.000449 tb = 2.103 Thay vào công thức (5.1) ta xác định số lần thí nghiệm cần thiết: nct = 2.1032  0.0005 = 8,28 (0.02  0.8) nct = thÝ nghiƯm Sè thÝ nghiƯm ®· thùc hiƯn n = 10 > nct Nh­ vËy kÕt qu¶ khảo nghiệm đủ để đảm bảo với độ tin cậy 95% sai số tương đối 2% 6.1.5 So sánh kết khảo nghiệm với kết tính theo hàm mục tiêu thay giá trị tối ưu thông số ảnh hưởng Để đánh giá sai khác kết nghiên cứu thực nghiệm phòng thí nghiƯm víi viƯc øng dơng ngoµi thùc tÕ chóng lập bảng so sánh kết khảo nghiệm lò sấy lớn với kết tính theo hàm mục tiêu thay giá trị tối ưu thông số ảnh hưởng tìm vo hm thực nghiệm Do hàm lượng artemisinin phụ thuộc vào nơi trồng nên hàm lượng artemisinin thu khảo nghiệm sấy thí nghiệm so sánh thông qua hàm lượng artemisinin phơi phương pháp truyền thống Hà Tây (0,768) Bắc Giang (0,772) Kết so sánh ghi bảng 6.1 87 Bảng 6.1 So sánh kết khảo nghiệm với kết tính theo hàm mục tiêu STT Hàm mục tiêu Kết tính theo Kết khảo Sai số hàm mục tiêu nghiƯm (%) Thêi gian sÊy (phót) 121 127 4,89 Hàm lượng art (%) 0,790 0,774 Chênh lệch art sÊy so víi ph¬i trun thèng 0.022 0.022  0.002  100 0.79 0.002 = 2,53% NhËn xÐt: - Kết khảo nghiệm chế độ sấy tối ưu lò sấy lớn thực tế sản xuất so với kết tính theo hàm mục tiêu thực nghiệm có sai số nhỏ 5% Thời gian sấy khảo nghiệm lớn thời gian sấy tính theo hàm mục tiêu Hàm lượng artemisinin khảo nghiệm nhỏ hàm lượng artemisinin tính theo hàm mục tiêu Tuy vậy, sai lệch phạm vi cho phép, kết xác định giá trị thông số tối ưu chế độ sấy tin cậy - Từ kết khảo nghiệm khẳng định chế độ sấy nghiên cứu áp dụng cho lò sấy sản xuất để sấy Thanh hao hoa vàng làm nguyên liệu để chiết xuất artemisinin 6.2 So sánh kết thực nghiệm với phương pháp phơi truyền thống Để đánh giá chất lượng hiệu phương pháp sấy với phương pháp phơi nắng truyền thống, tiến hành so sánh số tiêu sản phẩm sau sấy sản phẩm phơi nắng Kết so sánh ghi biểu 6.2 88 Bảng 6.2: So sánh kết thực nghiệm với phương pháp phơi truyền thống Chỉ tiêu so Kết thực nghiệm Kết phương pháp sánh với thông số tối ưu phơi truyền thống Thời gian sấy 121(phút) (ngày nắng to) Hàm lượng 0,79 0,768 TT art (%) Màu sắc Nhận xét: Từ kết ta thấy thời gian sấy với thông số tối ưu (t=790C, v = 2.7m/s, h = 20cm) nhá h¬n rÊt nhiỊu so víi thêi gian phơi theo phương pháp truyền thống (121 phút so với ngày nắng to) Do thời gian sấy ngắn môi trường nhiệt độ chưa đến nhiệt độ làm artemisinin bị phân huỷ nên hàm lượng artemisinin phương pháp sấy lớn phương pháp phơi truyền thống 0.022%, đồng thời màu sắc mẫu sấy xanh màu sắc mẫu phơi theo phương pháp truyền thống, đáp ứng tốt yêu cầu nguyên liệu đầu vào cho trình chiết xuất 6.3 Đề xuất quy trình công nghệ sấy Thanh hao hoa vàng Căn vào kết nghiên cứu chế độ sấy Thanh hao hoa vàng, xác lập quy trình công nghệ chế độ sấy Thanh hao hoa vàng sau: 89 6.3.1 Quy trình công nghệ sấy Thanh hao hoa vàng Lá Thanh hao tươi (cành, cuộng < 3%) Xếp vào lò sấy với chiều dày 20cm Làm nóng nguyên liệu sấy đến 790C với tốc độ gió 2,7m/s Giữ nhiệt độ tốc độ gió không đổi t =790C, v = 2,7m/s Sấy 120 - 130 phút Làm nguội Bảo quản Lá Thanh hao w = - 12% ChiÕt xuÊt H×nh 6.2: Quy tr×nh công nghệ sấy Thanh hao hoa vàng 90 6.3.2 Thuyết minh quy trình công nghệ - Nguyên liệu: Cây Thanh hao hoa vàng đến tuổi thu hoạch cắt cây, sau cho vào máy tuốt lúa đà cải tiến thu Thanh hao có tỷ lệ lẫn cành cọng nhỏ 3%, cành thân tận dụng làm nhiên liệu để sấy tuỳ theo loại lò sấy - Đưa nguyên liệu sấy vào lò sấy: Tuỳ theo cấu tạo lò sấy mà ta có phương pháp đưa nguyên liệu vào lò sấy khác Đối với lò sấy tĩnh, tác nhân sấy không khí nóng ta dải Thanh hao lên dàn sấy với chiều dày lớp 20cm - Làm nóng Thanh hao đến nhiệt độ 790C Mục đích cung cấp nhiệt cho Thanh hao làm cho nóng lên, từ làm bay nước lá, tốc độ tác nhân sấy 2,7m/s - Giữ nhiệt độ tốc độ tác nhân sấy giá trị không đổi: Sau đốt nóng Thanh hao ta giữ nhiệt độ vận tốc tác nhân sấy giá trị 790C 2,7m/s Mục đích để trì chênh lệch áp suất hàm lượng ẩm tác nhân sấy, từ ẩm từ thoát môi trường sấy làm cho khô dần - Kiểm tra độ ẩm nguyên liệu sÊy: Sau thêi gian kho¶ng 121 phót, ta kiĨm tra độ ẩm nguyên liệu, đạt độ ẩm từ 8-12% ngừng cung cấp nhiệt tốc độ tác nhân sấy Nến chưa đạt ta tiếp tục sấy đến đạt độ ẩm - Lấy nguyên liệu khỏi lò sấy Sau đà ngừng cung cấp nhiệt tắt quạt, ta mở cửa lò sấy kéo dàn sấy để Thanh hao nguội bớt Mục đích làm giảm độ dòn để không vị vụn, bảo quản lâu mà hàm lượng artemisisinin bị hao hụt 91 Kết luận kiến nghị Sản xuất artemisinin khâu quan trọng thiếu việc sản xuất thuốc chống sốt rét Việc nghiên cứu để hạ giá thành sản phẩm vấn đề nhiều nhà sản xuất quan tâm Muốn hạ giá thành sản phẩm tất yếu phải giảm chi phí sản xuất tăng suất lao động Theo dự toán chuyên gia Hà Lan tính toán theo thời giá năm 1998 chi phÝ nguyªn liƯu Thanh hao chiÕm 67% tỉng chi phÝ ®Ĩ s¶n xt 1kg artemisinin[7] Tõ ®ã chóng ta thấy giảm chi phí nguyên liệu góp phần đáng kể vào việc hạ giá thành sản phẩm Với khuân khổ luận văn Thạc sỹ khoa học kỹ thuật, hy vọng kết đề tài đóng góp phần nhỏ bé vào việc nghiên cứu ứng dụng phương pháp sấy để làm khô Thanh hao hoa vàng dùng làm nguyên liệu chiết xuất artemisinin Kết luận Sau nghiên cứu chế độ sấy Thanh hao hoa vàng có số kết luận sau: Kết nghiên cứu giải phẫu b»ng khoa häc sÊy cho thÊy r»ng cã rÊt nhiÒu yếu tố ảnh hưởng đến suất, chi phí sấy hàm lượng artemisisnin, có số yếu tố ảnh hưởng đến tiêu nhiệt độ tác nhân sấy t0C, chiều dày lớp sấy h(cm) tốc độ tác nhân sấy v(m/s) Bằng kết nghiên cứu thực nghiệm đề tài đà xác định ảnh hưởng yếu tố nhiệt ®é sÊy t0C, chiỊu dµy líp sÊy h(cm) vµ tèc độ tác nhân sấy v(m/s) đến hai tiêu hàm lượng artemisinin (Y2) thời gian sấy (Y1) tuân theo quy luật hàm bậc với phương trình dạng thùc nh­ sau: 92 Y1 = 1074,64 - 21,55.t + 0,13.t2 + 21,18.h – 0,11.h.t – 0,31.h2 – 213,55.v + 0,92.t.v - 0,15.v.h + 27,94.v2 Y2 = 0,368 - 0,010.t -7,725.10-5.t2 - 6,02.10-3.h + 4.10-6.h.t + 1,41.10-4.h2 + 0,082.v + 3,35.10-4.t.v 8.10-5.v.h - 0,017.v2 Đề tài đà xác định chế độ sấy tối ưu Thanh hao hoa vàng bao gồm thông số với giá trị thông là: nhiệt độ tác nhân sấy t=790C; chiều dày lớp sấy h=20cm tốc độ tác nhân sấy v = 2.7m/s ứng với giá trị thông số ta có giá trị tương ứng tiêu nghiên cứu thời gian sấy Y1 = 121(phút) hàm lượng artemisinin Y2 = 0.79(%) Giá trị đà khảo nghiệm thực tế, đảm bảo độ tin cậy tính khả thi áp dụng thực tế áp dụng phương pháp sấy với giá trị thông số tối ưu đà tìm rút ngắn thời gian sấy từ ngày phơi nắng xuống 121 phút, đồng thời hàm lượng artemisinin cao so với phương pháp phơi truyền thống 0.22% Ngoài màu sắc sản phẩm sấy xanh so với phương pháp phơi truyền thống Xét hiệu kinh tế, làm khô Thanh hao với khối lượng nhỏ (quy mô hộ gia đình) phơi theo phương pháp truyền thống có chi phí nhỏ hơn, hiệu kinh tế mang lại cho người chiết xuất thấp so với phương pháp sấy Nếu làm khô quy mô công nghiệp phương pháp sấy giảm chi phí làm khô, đồng thời mang lại hiệu kinh tế lớn chủ động thu hoạch Thanh hao vào lúc cho hàm lượng artemisinin cao nhất, hạn chế hư hỏng sản phẩm điều kiện thời tiết bất lợi, đáp ứng yêu cầu sản xuất artemisinin ë quy m« c«ng nghiƯp 93  KiÕn nghị Tách khỏi khâu quan trọng, người ta đà sử dụng máy tuốt lúa để tách lá, song đặc điểm tách Thanh hao khỏi khác với tách hạt thóc khỏi lúa nên cần tiếp tục nghiên cứu phương pháp tách Thanh hao khỏi phù hợp để nâng cao hàm lượng artemisinin đảm bảo yêu cầu nguyên liệu đầu vào cho trình sÊy cịng nh­ chiÕt xt artemisinin §Ĩ cã thĨ áp dụng kết đề tài vào thực tế sản xuất cần nghiên cứu đưa lò sấy thích hợp dựa phương pháp sấy, dạng lò sấy chế độ sấy mà đề tài đà lựa chọn, để đáp ứng yêu cầu suất sấy, chi phí sấy hàm lượng artemisinin đạt cao Do thời gian có hạn nên đề tài khảo nghiệm chế độ sấy tối ưu loại lò sấy Để áp dụng rộng rÃi sản xuất cần tiếp tục khảo nghiệm số lò sấy khác ... điểm - Nghiên cứu tính chất Artemisinin - Nghiên cứu trình trao đổi nhiệt Thanh hao hoa vàng - Nghiên cứu trình vận chuyển ẩm Thanh hao hoa vàng - Xây dựng chế độ sấy Thanh hao hoa vàng 2.3.2 Nghiên. .. định chế độ sấy tối ưu hao hoa vàng 5.1 Chọn phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Như đà nghiên cứu mục 4.5.3, chế độ sấy Thanh hao hoa vàng xác định thông qua yếu tố nhiệt độ sấy t(0C) ; tốc độ. .. 1.1.2 Tình hình nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng giới Theo tài liệu đà công bố giới nay, công trình nghiên cứu thu hoạch làm khô Thanh hao hoa vàng hạn chế, kết nghiên cứu chưa đầy