Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ xử lý nguyên liệu và pha chế rượu sâm cau hà giang

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM LÊ THỊ DUYÊN Tên đề tài: NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ XỬ LÝ NGUN LIỆU VÀ PHA CHẾ RƢỢU SÂM CAU HÀ GIANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo : Chính quy Chuyên ngành : Cơng nghệ Thực phẩm Khoa : CNSH-CNTP Khóa học : 2013 – 2017 Thái Nguyên, 2017 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM LÊ THỊ DUYÊN Tên đề tài: NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU VÀ PHA CHẾ RƢỢU SÂM CAU HÀ GIANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo : Chính quy Chun ngành : Cơng nghệ Thực phẩm Khoa : CNSH - CNTP Khóa học : 2013 – 2017 Giảng viên hướng dẫn : Th.S Trần Quốc Tồn Viện Hóa học Hợp chất Thiên nhiên ThS Phạm Thị Ngọc Mai Trƣờng Đại Học Nông Lâm Thái Nguyên Thái Nguyên, 2017 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghên cứu khóa luận trung thực Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực Khóa luận cảm ơn thơng tin trích dẫn chun đề ghi rõ nguồn gốc Thái Nguyên, ngày 01 tháng 06 năm 2017 Sinh viên Lê Thị Duyên ii LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành báo cáo luận văn lời cho gửi lời cảm ơn chân thành đến Ban lãnh đạo Viện Hóa học Hợp chất Thiên nhiên – Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam tạo điều kiện cho tơi thực tập Viện Hóa học Hợp chất Thiên nhiên Tôi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Th.S Trần Quốc Tồn Kỹ Sư Lê Xuân Duy với anh (chị) phòng Trung tâm nghiên cứu phát triển sản phẩm thiên nhiên - Viện Hóa học Hợp chất Thiên nhiên tận tình, chu đáo hướng dẫn, giúp đỡ tơi thực hồn thiện tốt khóa luận Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới ThS Phạm Ngọc Mai giảng viên Khoa Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm trường Đại Học Nơng Lâm Thái Ngun tận tình giúp đỡ, tạo điều kiện tốt cho thực hồn thành khóa luận tốt nghiệp Tơi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè bên động viên, tạo điều kiện cho tơi suốt thời gian học tập hồn thành khóa luận tốt nghiệp Mặc dù có nhiều cố gắng để thực đề tài cách hoàn chỉnh nhất, xong buổi đầu làm quen với công tác nghiên cứu khoa học, tiếp cận với thực tế sản xuất hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên khơng tránh khỏi thiếu sót định mà thân chưa thấy Tôi mong góp ý q Thầy, Cơ giáo bạn để khóa luận hồn chỉnh Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày 01 tháng 06 năm 2017 Sinh viên Lê Thị Duyên iii DANH MỤC VIẾT TẮT TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam Cs : Cộng LD 50 : Liều lượng làm chết 50% động vật thử nghiệm KPH : Không phát CT : Công thức TT : Thuốc thử VEGF : Yếu tố tăng trưởng nội mô mạch máu DPPH : 1,2-diphenyl-2-picrylhydrazyl Glc : Glucosid iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.2: Cấu trúc saponin khác phân lập từ sâm cau .10 Bảng 2.3: Mức tiêu thụ đồ uống có cồn số Quốc gia 22 Bảng 3.1: Dụng cụ, hóa chất thiết bị dùng thí nghiệm .26 Bảng 3.2: Xác định số tiêu hóa lí sâm cau 27 Bảng 3.3: Định tính, định lượng số nhóm hợp chất củ sâm cau .28 Bảng 3.4: Các tiêu cảm quan rượu thành phẩm theo tiêu chuẩn 39 TCVN 3217-79 39 Bảng 3.5: Hệ số quan trọng tiêu 40 Bảng 3.6: Quy định đánh giá chất lượng rượu theo TCVN 3217-79 41 Bảng 3.7: Một số tiêu hóa học rượu .41 Bảng 4.1: Kết xác định số tiêu hóa lí củ sâm cau 42 Bảng 4.2: Kết phân tích định tính nhóm chất có thân rễ củ sâm cau phản ứng 42 Bảng 4.3: Kết định lượng alkanoid tổng trước sau xử lý nguyên liệu 43 Bảng 4.4: Kết khảo sát lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 44 Bảng 4.5: Kết khảo sát lựa chọn nhiệt độ chiết xuất 44 Bảng 4.6: Kết khảo sát lựa chọn thời gian chiết xuất .45 Bảng 4.7: Kết khảo sát tỷ lệ dịch cao chiết cô đặc sâm cau cần bổ sung 46 Bảng 4.8: Kết khảo sát tỷ lệ Natri Alginat cần bổ sung .47 Bảng 4.9: Kết khảo sát tỷ lệ Glycerin cần bổ sung 47 Bảng 4.10: Kết phân tích tiêu chất lượng rượu .50 v DANH MỤC CÁNH HÌNH Hình 1.1: Thân rễ củ sâm cau Hình 1.2: Lá sâm cau .5 Hình 1.3: Đặc điểm hoa Hình 1.4: Qủa hạt sâm cau .6 Hình 2.1: Một số sản phẩm rượu gạo tiếng 24 Hình 2.2: Rượu ngơ Bắc Hà 24 Hình 3.1: Hình ảnh thân rễ củ sâm cau .30 Hình 3.2: Thân rễ sâm cau sau sấy khô .30 Hình 3.3: Bột sâm cau .32 Hình 3.4: Thiết bị máy quay dịch chiết sâm cau 32 Hình 3.5: Dịch chiết cao tổng sâm cau .33 vi DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ Sơ đồ 3.1: Sơ đồ quy trình xử lý nguyên liệu sâm cau .29 Sơ đồ 3.2: Quy trình cơng nghệ chiết tách thân rễ củ sâm cau để thu nhận cao chiết 31 Sơ đồ 4.1: Sơ đồ quy trình cơng nghệ pha chế rượu sâm cau 48 vii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC VIẾT TẮT iii DANH MỤC CÁC BẢNG iv DANH MỤC CÁNH HÌNH v DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ vi MỤC LỤC vii PHẦN 1: MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu yêu cầu đề tài .2 1.2.1 Mục tiêu đề tài 1.2.2 Yêu cầu đề tài .2 1.3 Ý nghĩa đề tài 1.3.1.Ý nghĩa khoa học .2 1.3.2 Ý nghĩa thực tiễn .3 PHẦN 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .4 2.1 Giới thiệu chung sâm cau 2.1.1 Nguồn gốc, phân bố sâm cau 2.1.2 Đặc điểm thực vật sâm cau 2.1.3 Phân loại sâm cau 2.1.4 Thành phần hóa học thân rễ củ sâm cau .7 2.2 Độc tính, tác dụng dược lý công dụng sâm cau 11 2.2.1 Độc tính 11 2.2.2 Tác dụng dược lý sâm cau 12 2.2.3 Công dụng Sâm cau 14 2.3 Tình hình khai thác, sử dụng nghiên cứu sâm cau nước nước 16 2.3.1 Tình hình khai thác, sử dụng nghiên cứu sâm cau giới .16 viii 2.3.2 Tình hình khai thác, sử dụng nghiên cứu sâm cau Việt Nam 17 2.4 Giới thiệu chung số phương pháp công nghệ sản xuất rượu 18 2.4.1 Khái niệm rượu 18 2.4.2 Các phương pháp sản xuất rượu 19 2.4.3 Ứng dụng rượu 20 2.5 Tình hình sản xuất tiêu thụ rượu nước giới 21 2.5.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ rượu giới 21 2.5.2 Tình hình sản xuất tiêu thụ rượu nước 22 2.6 Một số loại rượu truyền thống nước ta 23 PHẦN 3: ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGIÊN CỨU 26 3.1 Đối tượng nghiên cứu .26 3.1.1 Đối tượng nghiên cứu 26 3.1.2 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất nghiên cứu 26 3.2 Địa điểm thời gian nghiên cứu 27 3.2.1 Địa điểm nghiên cứu .27 3.2.2 Thời gian nghiên cứu 27 3.3 Nội dung nghiên cứu 27 3.4 Phương pháp nghiên cứu 27 3.4.1 Phương pháp bố trí thí nghiệm 27 3.4.2 Phương pháp phân tích 34 3.4.3 Phương pháp xử lý số liệu .41 PHẦN 4: KẾT LUẬN VÀ THẢO LUẬN .42 4.1 Kết xác định số tiêu hóa lí củ sâm cau 42 4.2 Kết phân tích định tính, định lượng số nhóm hợp chất có sâm cau 42 4.3 Kết nghiên cứu quy trình chiết xuất sâm cau 43 4.4 Kết nghiên cứu khảo sát tối ưu tỷ lệ nguyên liệu bổ sung .45 4.5 Kết đánh giá cảm quan phân tích tiêu chất lượng rượu thành phẩm 49 45 Qua kết khảo sát bảng 4.5, lựa chọn nhiệt độ chiết tách thích hợp 60°C Ở nhiệt độ chiết 600C cho hiệu chiết xuất cao nhất, lượng cao tổng thu 49,96 g Ở nhiệt độ chiết 700C hiệu suất chiết lại giảm giải thích điều 700C, lượng cồn bị bay nhanh hơn, làm giảm tỷ lệ ngun liệu/dung mơi, làm giảm hiệu suất chiết Cịn nhiệt độ chiết 50⁰C khả khuyếch tán chất dung môi giảm, nên hiệu suất chiết giảm Qua kết khảo sát lựa chọn nhiệt độ chiết tối ƣu 600C c, Kết nghiên cứu khảo sát lựa chọn thời gian chiết xuất Theo lý thuyết, thời gian chiết tách dài hiệu suất chiết tách thu nhận sản phẩm tăng, đến ngưỡng thời gian định lượng sản phẩm thu tăng thêm không đáng kể, đồng thời ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phẩm Do vậy, cần xác định thời gian trích ly thích hợp cho nguyên liệu mức thời gian tiến hành khảo sát 1, 3h/mẻ, tỷ lệ chiết khống chế 1/2; nhiệt độ chiết cố định 600C Kết khảo sát tối ưu thời gian trình bày bảng 4.6 Bảng 4.6: Kết khảo sát lựa chọn thời gian chiết xuất Yếu tố thay đổi Yếu tố cố định thời gian (h) - - Lƣợng cao chiết thu đƣợc (g) Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 49,91 (w/v): 1/2 52,13 Nhiệt độ (⁰C): 60 52,67 Từ kết bảng 4.6, cho thấy thời gian chiết xuất thích hợp hiệu 2h, thời gian chiết tách kéo dài lên 3h/mẻ tốn chi phí hiệu suất chiết tách thu khơng tăng lên đáng kể Do đó, lựa chọn thời gian chiết 2h tối ưu để tăng hiệu suất chiết xuất mức tối đa 4.4 Kết nghiên cứu khảo sát tối ƣu tỷ lệ nguyên liệu bổ sung Một số nguyên liệu bổ sung vào rượu vodka để tạo rượu sâm cau giúp tăng chất lượng, mùi vị rượu gồm: Cao chiết sâm cau, natri alginat thực 46 phẩm, glycerin thực phẩm Các nguyên phụ liệu đảm bảo an toàn phép sử dụng thực phẩm a, Kết nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ dịch cao chiết sâm cau cô đặc/rượu Vodka Chúng tiến hành nghiên cứu tỷ lệ dịch cao chiết sâm cau/ rượu Vodka Hà Nội 300 tỷ lệ khác nhau, tỷ lệ 0,3 g/l; 0,4 g/l; 0,5 g/l; lượng natri alginat khống chế 0,01%; Glycerin 0,2% Sau đánh giá chất lượng sản phẩm cảm quan qua độ sản phẩm (TCVN 3217-79) Kết khảo sát tối ưu trình bày bảng 4.7 Bảng 4.7: Kết khảo sát tỷ lệ dịch cao chiết cô đặc sâm cau cần bổ sung Yếu tố thay đổi Cao Yếu tố cố định Sâm cau (g/l) 0,3 - Natri Alginat (%): 0,01 0,4 - Glycerin (%): 0,2 0,5 Đánh giá cảm quan độ Trong Đục Đục Từ kết thu bảng 4.7, ta thấy tỷ lệ cao chiết cô đặc sâm cau/ rượu Vodka Hà Nội đạt tiêu chuẩn đề với 0,3 g/l Với tỷ lệ bổ sung ta nhận thấy có kết hợp hài hịa mùi vị, màu sắc độ cho sản phẩm tạo nên màu sắc đặc trưng rượu sâm cau Ở nồng độ cao nhận thấy sản phẩm bị đục xảy tượng bão hòa dịch chiết sâm cau b, Kết nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu phụ gia Natri Alginat cần bổ sung Sau lựa chọn tỷ lệ dịch cô đặc sâm cau/ rượu Vodka thích hợp, chúng tơi tiếp tục nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu phụ gia bổ sung nhằm nâng cao chất lượng rượu sâm cau Trong nghiên cứu sử dụng nguyên liệu phụ gia thực phẩm natri alginat, chất có khả tăng đồng sản phẩm Tiến hành khảo sát nồng độ natri alginat 0,01%; 0,025% 0,04% Hàm lượng cao chiết bổ sung khống chế 0,3 g/l; glycerin cố định 0,2% Đánh giá chất lượng sản phẩm cảm quan qua độ sản phẩm (TCVN 3217-79) trình bày bảng 4.8 47 Bảng 4.8: Kết khảo sát tỷ lệ Natri Alginat cần bổ sung Yếu tố thay đổi Yếu tố cố định Natri Alginat (%) 0,01 Đánh giá cảm quan độ trong, độ nhớt Trong 0,025 0,04 - Cao sâm cau (g/l): 0,3 - Glycerin (%): 0,2 Trong Đục Từ kết bảng 4.8, ta thấy nồng độ 0,01% 0,025% sản phẩm rượu trong, cịn nồng độ 0,04% rượu có tượng vẩn đục sau ngày So sánh rượu thử nghiệm nồng độ natri alginat khác nhận thấy nồng độ alginat 0,025% rượu có độ sánh tốt tạo độ đồng cao Do chúng tơi lựa chọn bổ sung natri alginat nồng độ 0,025% để bổ sung vào rượu sâm cau c, Kết nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu phụ gia Glycerin cần bổ sung Chúng tiếp tục tiến hành nghiêu cứu tỷ lệ bổ sung Glycerin vào rượu sâm cau theo tỷ lệ khác 0,2%; 0,4% 0,6% Hàm lượng sâm cau bổ sung cố định 0,3 g/l; natri alginat bổ sung 0,025% Phân tích đánh giá chất lượng độ rượu sản phẩm rượu sâm cau tiến hành phương pháp đánh giá cảm quan (TCVN 3217-79) Kết trình bày bảng 4.9 Bảng 4.9: Kết khảo sát tỷ lệ Glycerin cần bổ sung Yếu tố thay đổi Yếu tố cố định Glycerin (%) 0,2 0,4 0,6 - Cao sâm cau (g/l): 0,3 - Natri Alginat (%): 0,025 Đánh giá cảm quan độ Ngọt nhẹ Ngọt sắc Đắng nhẹ Qua kết khảo sát thu từ bảng 4.9, ta thấy tỷ lệ Glycerin bổ sung với khoảng 0,4% 0,6% rượu sâm cau có độ sắc đắng nhẹ làm vị đặc trưng rượu Còn với tỷ lệ 0,2% Glycerin bổ sung vào sản phẩm rượu sâm cau giữ hương vị đặc trưng nó, vị nhẹ, không ảnh hưởng đến vị đặc trưng sâm cau 48  Quy trình cơng nghệ pha chế rƣợu sâm cau Rƣợu (30°) Cao chiết Phối trộn Lọc Bổ sung tá dược, phụ liệu cần thiết Khuấy đến đồng Lọc Đóng chai Rƣợu thành phẩm Bảo quản, tàng trữ Sơ đồ 4.1: Sơ đồ quy trình cơng nghệ pha chế rƣợu sâm cau Thuyết minh quy trình: Quy trình pha chế bảo quản rượu sâm cau gồm bước 49 Bƣớc 1: Phối trộn - Chúng lựa chọn rượu rượu voka Hà nội có nồng độ cồn 300 - Sử dụng cao chuẩn sâm cau để phối trộn cho phẩm phẩm có nồng độ 0,3 g/l (nồng độ sâm cau 0,3 g cao nồng độ 100% lít rượu 300) - Sử dụng khuấy đảo 50 vòng/phút để đồng nguyên liệu Bƣớc 2: Lọc - Lọc thô màng lọc xenluloze có đường kính lỗ lọc D = 300 - 500µm - Lọc tinh màng lọc xenluloze có đường kính lỗ lọc D = 50 - 100µm Bƣớc 3: Bổ sung tá dƣợc, phụ liệu - Trong trình pha chế rượu sâm cau, chúng tơi có bổ sung số tá dược, phụ liệu có tác dụng tăng độ nhớt, điều hương điều vị cho rượu - Hàm lượng bổ sung khống chế tối ưu Bƣớc 4: Đồng lọc - Hỗn hợp khuấy trộn đồng nhất, sau lọc màng lọc xenluloze có đường kính lỗ lọc D = 50 - 100µm - Hỗn hợp thu đồng nhất, trong, khơng có vẩn đục (cảm quan) Bƣớc 5: Đóng chai bảo quản - Hỗn hợp lỏng đồng sau đồng lọc đem đóng định lượng vào chai tiệt trùng, dán nhãn cẩn thận - Rượu thành phẩm bảo quản tàng trữ quy định, kiểm tra định kỳ để đánh giá chất lượng rượu 4.5 Kết đánh giá cảm quan phân tích tiêu chất lƣợng rƣợu thành phẩm Sản phẩm rượu sâm cau chúng tơi tiến hành phân tích đánh giá chất lượng thông qua tiêu: cảm quan, hàm lượng aldehyt, hàm lượng etanol, hàm lượng este, hàm lượng methanol hàm lượng fufurol… Kết phân tích trình bày bảng đây: 50 Bảng 4.10: Kết phân tích tiêu chất lƣợng rƣợu STT Tên tiêu Hàm lượng Etanol (%) Phƣơng pháp thử Kết TCVN 8008:2009 26,8 TCVN 8008:2009 8,2 TCVN 1051:2009 16,4 AOAC 972.11 KPH (