Nội dung của bài viết trình bày kết quả nghiên cứu thực nghiệm công nghệ thấm nitơ thể khí theo quy trình thấm 1 giai đoạn và 2 giai đoạn cho thép làm khuôn dập nóng SKD61. So sánh các kết quả nghiên cứu theo 2 quy trình cho thấy, quy trình thấm 1 giai đoạn mặc dù đạt được lớp thấm dày hơn 1,22 lần so với quy trình thấm 2 giai đoạn nhưng thời gian thấm quá dài, chiều dày lớp trắng lớn hơn 1,55 lần và độ cứng tế vi của lớp thấm cũng nhỏ hơn đáng kể; đồng thời, chi phí cho quá trình thấm 1 giai đoạn cũng lớn hơn.
Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM CÔNG NGHỆ THẤM NITƠ THỂ KHÍ GIAI ĐOẠN VÀ GIAI ĐOẠN CHO THÉP LÀM KHN DẬP NĨNG SKD61 Đinh Đức Mạnh*, Phạm Quốc Hồng, Mai Đình Sĩ, Đinh Hồng Thụy, Đoàn Cao Thắng, Phùng Tuấn Anh Đại học Kỹ thuật Lê Q Đơn Tóm tắt Bài báo trình bày kết nghiên cứu thực nghiệm công nghệ thấm nitơ thể khí theo quy trình thấm giai đoạn giai đoạn cho thép làm khn dập nóng SKD61 So sánh kết nghiên cứu theo quy trình cho thấy, quy trình thấm giai đoạn đạt lớp thấm dày 1,22 lần so với quy trình thấm giai đoạn thời gian thấm dài, chiều dày lớp trắng lớn 1,55 lần độ cứng tế vi lớp thấm nhỏ đáng kể; đồng thời, chi phí cho q trình thấm giai đoạn lớn Nghiên cứu góp phần xây dựng phương án phù hợp thiết kế, chế tạo phục hồi khn dập nóng Từ khóa: Khn dập nóng; thép SKD61; thấm nitơ thể khí; chiều dày lớp thấm; độ cứng tế vi Đặt vấn đề Khn dập nóng làm việc phải chịu tải trọng, va đập, áp lực lớn thường xun chịu mài mịn tiếp xúc với phơi nhiệt độ cao Để đảm bảo khả làm việc, khn địi hỏi phải có độ bền cao, trì độ cứng định nhiệt độ làm việc thời gian dài bề mặt phải có khả chống mài mòn mạnh Tuy nhiên, phải chịu áp lực lớn va đập nên loại thép chế tạo khn dập nóng sau tơi thường ram nhiệt độ cao 500-550oC cao hơn, mà độ cứng khuôn sau nguyên công thường đạt từ 42-48 HRC Với độ cứng này, khuôn khơng thể chịu mài mịn Do vậy, sau nhiệt luyện ram, khuôn thường thấm nitơ (N) thể khí để tạo lớp thấm có chiều dày định với độ cứng cao, chịu mài mịn tốt, khn khơng bị biến dạng nhiệt độ thấm nhỏ nhiệt độ ram [1-4] Hơn nữa, sau thời gian làm việc, khn dập nóng phải đem thấm lại nhằm phục hồi lớp thấm N để khn làm việc Cấu tạo lớp thấm gồm hai phần: Lớp trắng lớp vỏ lớp lớp khuếch tán Theo giản đồ trạng thái Fe-N (Hình 1) [5], tùy thuộc vào hàm lượng N mà cấu trúc lớp thấm có pha khác Lớp trắng gồm pha ’ (Fe4N) có độ cứng cao, giịn, khơng xốp (tương ứng với khoảng 6-7% N), chịu mài mòn tốt dễ bị bong tróc va đập Nếu hàm lượng N tăng lên lớp trắng xuất pha (Fe2-3N) * Email: d2manhbk42@gmail.com 14 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University có độ xốp cao (tương ứng khoảng 7,1-11%N) [5-7] Ngay sau lớp trắng lớp khuếch tán Lớp khuếch tán hỗn hợp (’+), ’ có độ cứng cao chịu mài mòn dung dịch rắn dẻo dai, chịu va đập [2, 3, 8] Như vậy, sau thấm N, tổ chức lớp thấm theo thứ tự từ bề mặt vào bao gồm pha (hoặc hỗn hợp +’), đến pha ’, đến lớp khuếch tán (’+) tiếp xúc với dung dịch rắn Hình Giản đồ trạng thái Fe-N [3] Trong công nghệ thấm N thể khí, khí thấm chủ yếu NH3 Quy trình thấm N truyền thống thường thấm giai đoạn Quá trình thấm diễn nhiệt độ khơng đổi Lớp trắng giịn dày, dễ bong tróc, độ cứng giảm đột ngột từ lớp trắng vào lớp khuếch tán (hỗn hợp ’+) [5, 6] Do vậy, thấm giai đoạn khơng có lợi Hơn nữa, có u cầu cải thiện chiều dày độ cứng lớp thấm, biện pháp cơng nghệ phổ biến đưa thêm khí NH3 vào điều chỉnh lưu lượng khí cung cấp nhằm điều chỉnh thấm Biện pháp có cải thiện chiều dày lớp thấm tính chống mài mịn, song lại gây lãng phí lượng lớn nguồn khí thấm tăng nhiễm mơi trường thời gian thấm dài Trong đó, thấm giai đoạn (thấm phân đoạn) giảm chiều dày lớp trắng, độ cứng lớp thấm cao N lớp trắng cao khuếch tán vào sâu bên trong, thấm N từ môi trường vào Tuy nhiên, đánh giá đặc trưng lớp thấm quy trình thấm giai đoạn giai đoạn chưa công bố đầy đủ Bài báo trình bày nghiên cứu thực nghiệm cơng nghệ thấm N thể khí cho mẫu thép làm khn dập nóng SKD61 với quy trình thấm giai đoạn giai đoạn nhằm mục đích chế tạo lớp thấm N chất lượng cao, đáp ứng yêu cầu thực tiễn 15 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University Thực nghiệm đo kiểm mẫu Mẫu thực nghiệm chế tạo từ thép SKD61 có kích thước 22x15x12 mm (dài x rộng x cao), bao gồm mẫu: Bộ mẫu số gồm mẫu số 11, 12, 13 mẫu số gồm mẫu số 21, 22, 23 Các mẫu sử dụng tương ứng cho q trình thấm N thể khí giai đoạn giai đoạn Thành phần hóa học thép SKD61 (theo tiêu chuẩn Nhật Bản JIS G4404 2015) cho bảng [9] Bảng Thành phần hóa học thép SKD61 Thành phần hóa học, % Nguyên tố Giá trị (%) C Si Mn P S Cr Mo V 0,35-0,42 0,80-1,20 0,25-0,50 ≤ 0,03 ≤ 0,02 4,80-5,50 1,00-1,50 0,80-1,15 Thành phần hóa học thép nghiên cứu phân tích máy quang phổ phát xạ có thành phần cho bảng Bảng Thành phần hóa học thép nghiên cứu Thành phần hóa học, % Nguyên tố Giá trị (%) C Si Mn P S Cr Mo V 0,38 1,07 0,48 0,20 0,17 4,97 1,12 1,02 Theo bảng 2, thành phần hóa học thép nghiên cứu hoàn toàn tương ứng với thành phần mác thép SKD61 theo tiêu chuẩn Nhật Bản JIS G4404-2015 Các mẫu thép SKD61 1030-1050oC, ram 600-620oC, độ cứng đạt khoảng 48-50 HRC Sau mài phẳng đạt độ bóng Rz 1,6 m làm dung dịch axêtôn máy siêu âm Elmasonic S450H trước tiến hành q trình thấm Q trình thấm N thể khí thực hệ thống Nitrex NXK-412 (Canada) Trung tâm Công nghệ, Học viện KTQS Các bước trình thấm lập chương trình theo mơ tả sơ đồ hình Bộ mẫu thấm theo quy trình giai đoạn 580oC 15 liên tục với độ phân hủy khí NH3 đặt cố định 40% Kết thực nghiệm hình 3a Bộ mẫu thấm theo quy trình thấm giai đoạn Ở giai đoạn thấm thứ nhất, mẫu thấm nhiệt độ 530oC giờ, sau điền đầy khí trơ N2 vào buồng lò, kết hợp tăng nhiệt độ lò thấm lên giữ 620oC thời gian ngắn, khoảng 0,5 nhằm mục đích ổn định lớp thấm N giai đoạn Ở giai đoạn thấm thứ hai tiếp theo, mẫu thấm nhiệt độ 580oC liên tục Độ phân hủy khí NH3 30% 40% Kết thực nghiệm hình 3b 16 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University Hình Sơ đồ bước lập trình thấm N thể khí thực nghiệm cho quy trình: a) Thấm giai đoạn; b) Thấm giai đoạn a) b) Hình Mẫu thấm thực nghiệm: a) Thấm giai đoạn; b) Thấm giai đoạn Các mẫu thực nghiệm đo kiểm đánh giá biến động kích thước trước sau thấm N thể khí Các phép đo sử dụng thước cặp Panme IP 65 Coolant Proof hãng Mitutoyo, độ xác 0,001 mm 17 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University Từ ảnh tổ chức tế vi quan sát kính hiển vi quang học Axiovert 40MAT xác định chiều dày trung bình tổng lớp thấm lớp trắng Độ cứng tế vi lớp thấm xác định máy đo độ cứng Vickers Indenta Met 1106 với thang đo tế vi, tải trọng 300 gram Các phép đo tiến hành Trung tâm Đánh giá hư hỏng vật liệu (COMFA), Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Kết thảo luận Hình thể mặt cắt ngang tổ chức tế vi mẫu thực nghiệm mẫu thấm giai đoạn (Hình 4a) mẫu thấm giai đoạn (Hình 4b) Chiều dày trung bình tổng lớp thấm với quy trình thấm N thể khí giai đoạn giai đoạn tương ứng 277,02 m 227,33 m b) a) Hình Chiều dày mẫu thấm: a) Thấm giai đoạn; b) Thấm giai đoạn Trong đó, hình thể chiều dày lớp xốp màu trắng mẫu thấm giai đoạn (Hình 5a) mẫu thấm giai đoạn (Hình 5b) Chiều dày trung bình lớp trắng mẫu mẫu tương ứng 17 m 10,94 m Như vậy, chiều dày loại lớp thấm bao gồm chiều dày tổng lớp thấm chiều dày lớp trắng có xu hướng tăng lên theo thời gian thấm nói chung Ở trình thấm giai đoạn với độ phân hủy NH3 40%, nồng độ N nguyên tử bề mặt lớn, thấm dẫn đến việc tạo lớp trắng nhanh dày, cản trở việc khuếch tán N thời gian nên tốc độ thấm chậm Nhìn chung, quy trình thấm giai đoạn nhiệt độ cao 580oC, chiều dày lớp trắng lớn làm cho độ cứng tế vi lớp thấm giảm Trong trình thấm giai đoạn, giai đoạn thấm thứ nhiệt độ 530oC tạo lớp thấm có độ cứng vi mơ cao, sau tăng nhiệt độ lò thấm lên 620oC kết hợp nạp trì khí trơ N2 lị thấm khoảng 0,5 Mục đích q trình làm cho lớp thấm N hình thành giai đoạn thấm ổn định hơn, đồng thời 18 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University giúp giảm tượng bão hòa nguyên tử N so với trình thấm giai đoạn Vì vậy, nguyên tử N dễ dàng khuếch tán vào sâu lớp vật liệu giai đoạn thấm thứ làm cho lớp thấm có độ cứng tế vi cao thời gian thấm ngắn so với trình thấm giai đoạn Mẫu thấm giai đoạn liên tục 15 580oC tạo chiều dày tổng lớp thấm gấp 1,22 lần so với mẫu thấm giai đoạn với tổng thời gian thấm (3 530oC + 580oC), chiều dày lớp trắng lại lớn 1,55 lần (a) (b) Hình Chiều dày lớp trắng mẫu: (a) Thấm giai đoạn; (b) Thấm giai đoạn Để xác định phân bố độ cứng toàn lớp thấm, tiến hành đo độ cứng nhiều điểm khác dọc theo chiều dày lớp thấm từ vào lớp vật liệu mẫu Độ cứng lớp trắng mẫu đo điểm cách bề mặt mẫu thấm vào khoảng m Sau tiến hành đo độ cứng điểm cách khoảng không đổi 50 m 100 m tiến dần đến lớp vật liệu Phép đo cuối chiều sâu 7000 m đại diện cho độ cứng lớp kim loại mẫu Kết đo độ cứng cụ thể thể hình Hình Đồ thị phân bố độ cứng cho mẫu thấm 19 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University Có thể thấy, suốt chiều dày lớp thấm đến 280 µm, độ cứng tế vi mẫu thấm giai đoạn cao so với mẫu thấm giai đoạn Khi kiểm tra độ sâu lớn 280 µm, kết độ cứng tế vi mẫu xấp xỉ Điều có nghĩa rằng, quy trình thấm giai đoạn tạo lớp thấm dày so với quy trình thấm giai đoạn điều lại khơng giúp cải thiện tính chất học lớp phủ bề mặt cần thiết Kiểm tra thay đổi kích thước mẫu trước sau thấm N thể khí (Bảng 3) cho thấy, mẫu thay đổi kích thước trước sau quy trình thấm giai đoạn giai đoạn tương ứng 0,019 mm 0,014 mm Kết tỷ lệ thuận với kết đo chiều dày lớp thấm đề cập Bảng Biến động kích thước khoảng cách mặt song song mẫu Các lần đo (mm) Trung bình Mẫu (mm) Trước thấm 12,792 12,796 12,791 12,788 12,796 12,793 Mẫu thấm giai đoạn Sau thấm 12,818 12,813 12,810 12,809 12,811 12,812 Trước thấm 12,796 12,784 12,795 12,798 12,788 12,792 Mẫu thấm giai đoạn Sau thấm 12,806 12,804 12,807 12,806 12,805 12,806 Kết luận Thông qua kết thực nghiệm thấy, kéo dài thời gian q trình thấm N thể khí làm tăng chiều dày lớp thấm tổng lớp thấm lớp trắng Sự thay đổi kích thước mẫu quy trình thấm tăng tỉ lệ thuận với chiều dày lớp thấm Quy trình thấm giai đoạn đạt chiều dày lớp thấm lớn 1,22 lần so với quy trình thấm giai đoạn thời gian thấm dài, chiều dày lớp trắng lớn 1,55 lần Quy trình thấm giai đoạn làm tăng độ cứng tổng lớp thấm giảm chiều dày lớp trắng đồng thời giảm chi phí sản rút ngắn thời gian thấm Các kết nghiên cứu sở để xây dựng quy trình tối ưu hóa thơng số công nghệ số giai đoạn thấm N thể khí khn dập nóng chế tạo từ thép hợp kim SKD61 ứng dụng sản xuất khí Tài liệu tham khảo Евдокимов В.Д (ред.) (2006) Технология упрочнения машиностроительных материалов Учебное пособие-справочник, 2-е изд., К.: Профессионал Nguyễn Hồnh Sơn (2011) Cơng nghệ bề mặt tiên tiến Nxb Quân đội nhân dân Seyda Polat, S Hakan Atapek, Fatih Gusmus (02-04 April 2012) Gas nitriding of a hot work tool steel and its characterization International Iron & Steel Symposium, Turkey, pp 257-263 20 Journal of Science and Technique - N.206 (5-2020) - Le Quy Don Technical University Xiaoyun Yuan, Yang Zhao, Xing Li and Liqing Chen Effects of Gas Nitriding Temperature on the Surface Properties of a High Manganese TWIP Steel Metals 2017, 7, 102 (9 pages) Eric J Mittemeijer and Marcel A J Somers (2015) Thermochemical Surface Engineering of Steels: Improving Materials Performance 1st edition, Publisher: Woodhead Publishing F Ashrafizadeh (2003) Influence of plasma and gas nitriding on fatigue resistance of plain carbon (Ck45) steel Surface and Coatings Technology, 174-175, pp 1196-1200 M Pellizzari, A Molinari, G Straffelini (2003) Thermal fatigue resistance of gas and plasma nitrided 41CrAlMo7 steel Material Science and Engineering, A352, pp 186-194 Nguyễn Ngọc Minh (2005) Nghiên cứu ảnh hưởng yếu tố nhằm ổn định cơng nghệ thấm nitơ thể khí lên số loại thép thông dụng Việt Nam Luận án tiến sĩ, Đại học Bách khoa Hà Nội JIS G 4404:2015 (Japanese Industrial Standard) Alloy tool steels Japanese Standards Association EXPERIMENTAL STUDY ON GAS NITRIDING TECHNOLOGY WITH SINGLE-STAGED AND TWO-STAGED PROCESSES FOR SKD61 HOT-WORK DIE STEEL Abstract: This paper presents an experimental study on gas nitriding technology with single-staged and two-staged processes for SKD61 hot-work die steel A comparison of the experimental data of the two processes shows that, the single-staged gas nitriding process got an 1.22 times thicker nitrided layer but required too long nitriding time, caused a 1.55 times thicker iron nitride layer and considerrably lower microhardness At the same time, the cost of single-staged gas nitriding process is higher Obtained results contribute to improvement in designing, fabrication and recovering the hot-work dies Keywords: Hot-work die; SKD61 steel; gas nitriding; nitrided layer thickness; microhardness Ngày nhận bài: 16/01/2020; Ngày nhận sửa lần cuối: 20/4/2020; Ngày duyệt đăng: 23/6/2020 21 ... Trước thấm 12 ,7 92 12 ,796 12 ,7 91 12, 788 12 ,796 12 ,793 Mẫu thấm giai đoạn Sau thấm 12 , 818 12 , 813 12 , 810 12 ,809 12 , 811 12 , 8 12 Trước thấm 12 ,796 12 ,784 12 ,795 12 ,798 12 ,788 12 ,7 92 Mẫu thấm giai đoạn. .. trình thấm giai đoạn giai đoạn chưa công bố đầy đủ Bài báo trình bày nghiên cứu thực nghiệm cơng nghệ thấm N thể khí cho mẫu thép làm khn dập nóng SKD 61 với quy trình thấm giai đoạn giai đoạn. .. thép SKD 61 có kích thước 22 x15x 12 mm (dài x rộng x cao), bao gồm mẫu: Bộ mẫu số gồm mẫu số 11 , 12 , 13 mẫu số gồm mẫu số 21 , 22 , 23 Các mẫu sử dụng tương ứng cho trình thấm N thể khí giai đoạn giai