Luận văn thạc sĩ nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - VŨ THẾ HÙNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỠ BẢO QUẢN CHỊU MẶN TRÊN CƠ SỞ CHẤT LÀM ĐẶC XÀ PHỊNG NHƠM LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS PHẠM DUY NAM Hà Nội - 2017 LỜI CÁM ƠN Để hồn thành luận văn này, khơng nhờ vào nỗ lực thân mà nhờ vào hướng dẫn, giúp đỡ, động viên thầy giáo hướng dẫn, đồng nghiệp, người thân gia đình Do đó: Lời tơi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến TS Phạm Duy Nam, Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga, TS Trần Vĩnh Hoàng, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội hướng dẫn tận tình, đọc thảo góp nhiều ý kiến q báu cho tơi q trình nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Công nghệ tổng hợp Hữu - Hóa dầu, Bộ mơn Hóa hữu cơ, Bộ mơn Hóa phân tích, Viện Kỹ thuật hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình nghiên cứu Đồng thời, xin gửi lời cảm ơn tới thầy, cô giáo dạy dỗ thời gian học tập trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành đến đồng nghiệp tạo điều kiện giúp đỡ để tơi hồn thành luận văn Sau cùng, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình ln bên cạnh, cổ vũ, động viên, chỗ dựa tinh thần vững để hoàn thành đồ án suốt thời gian qua Hà Nội, 29 tháng năm 2017 Học viên Vũ Thế Hùng BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐH BÁCH KHOA HÀ NỘI Độc lập - Tự - Hạnh phúc _ BẢN CAM ĐOAN Tên là: Vũ Thế Hùng Đơn vị công tác: Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga Vừa qua có thực luận văn với đề tài khoa học: "Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn sở chất làm đặc xà phịng nhơm" Hiện tơi hồn thành đề tài Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi, số liệu kết đưa luận văn trung thực, đồng giả cho phép sử dụng Nếu sai xin chịu trách nhiệm trước Hội đồng Khoa học nhà trường Hà Nội, ngày 29 tháng 03 năm 2017 Học viên Vũ Thế Hùng MỞ ĐẦU Việt Nam nước có khí hậu nhiệt đới, nhiệt độ độ ẩm cao, biên độ dao động nhiệt ngày vùng miền lớn Bên cạnh với đường bờ biển dài, đặc trưng khí hậu biển chứa nhiều tác nhân gây ăn mịn vấn đề bảo quản khí tài, trang bị kỹ thuật vùng biển đảo quan trọng Bảo quản tốt vũ khí trang bị kỹ thuật (VKTBKT) ngồi việc giảm tác hại mặt kinh tế đảm bảo khả sẵn sàng chiến đấu, trì nâng cao sức mạnh quân đội Một sản phẩm bảo quản quan trọng vùng biển đảo mà phải nhập LB Nga mỡ biển AMC-3 Loại mỡ dùng để bảo quản niêm cất chi tiết kim loại VKTBKT khỏi ăn mịn vùng khí hậu biển, đảo tiếp xúc trực tiếp với nước biển Mỡ AMC-3 Nga chế tạo từ dầu khoáng dầu xylanh 52 chất làm đặc xà phòng nhơm axít béo tổng hợp từ stearic oleic Mỡ AMC-3 có độ bám dính cao, kháng nước tốt, khả bị rửa trôi thấp, nhiệt độ làm việc từ -15oC đến +70oC Chính tính chất bảo vệ tuyệt vời nhiệt độ làm việc phù hợp với điều kiện khí hậu Việt Nam mà mỡ AMC-3 lựa chọn để sử dụng bảo quản trang bị, khí tài vùng biển, đảo Việt Nam Hiện mỡ AMC-3 LB Nga, thị trường cịn có số loại mỡ khác như: mỡ đa dụng Litol-24RK, mỡ MC-70, MYC-3a, … dùng để bảo quản vũ khí, trang thiết bị vùng biển Tuy nhiên, loại mỡ dùng để thay vị trí có nhiệt độ nhỏ -15oC hay lớn +70oC, chi phí cao hiệu bảo vệ loại mỡ không cao AMC-3 Nhằm giảm giá thành, tự chủ công nghệ sản xuất loại mỡ biển phù hợp với điều kiện khí hậu Việt Nam, đặt vấn đề “Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn sở chất làm đặc xà phịng nhơm” nhằm thay mỡ biển AMC-3 LB Nga, với chất lượng đạt theo tiêu chuẩn kỹ thuật GOST 2712-75 Nga đáp ứng cho việc bảo quản VKTBKT vùng biển Nhiệt đới Việt Nam, giúp cho việc chống xuống cấp giữ gìn VKTBKT từ nguồn ngun liệu sẵn có nước CÁC TỪ VIẾT TẮT ASTM Tiêu chuẩn quốc gia Mĩ (American Society for Testing and Materials) VKTBKT Vũ khí trang bị kỹ thuật AP Ankyl phenol DAP Diphenylamin TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam GOST Tiêu chuẩn Liên bang Nga NLGI Viện Mỡ bôi trơn quốc gia Mĩ (National Lubricating Grease Isntitute) IS Indian standard DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Phân loại mỡ dựa theo độ xuyên kim theo tiêu chuẩn ASTM 14 Bảng 1.2 Đặc tính số loại mỡ với chất làm đặc khác 17 Bảng 1.3 Các loại phụ gia sử dụng mỡ bôi trơn 18 Bảng 1.4 Thành phần mỡ biển AMC Nga 21 Bảng 1.5 Tính chất mỡ gốc canxi, mỡ đa dụng gốc lithium mỡ gốc nhôm 22 Bảng 1.6 Tiêu chuẩn kỹ thuật xà phịng nhơm 24 Bảng 2.1 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu gốc khoáng (dầu BS 150) 25 Bảng 2.2 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu Xilanh GC 26 Bảng 2.3 Các loại hóa chất sử dụng nghiên cứu 26 Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ lithium 27 Bảng 2.5 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ Canxi 27 Bảng 2.6 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ AMC-3 Nga (GOST 2712-75) 27 Bảng 2.7 Thành phần dung dịch điện ly 36 Bảng 3.1 Chỉ tiêu kỹ thuật muối nhôm distearate thay đổi tỷ lệ mol 39 Bảng 3.2 Chỉ tiêu kỹ thuật muối nhôm tristearate thay đổi tỷ lệ mol 40 Bảng 3.3 Chỉ tiêu kỹ thuật muối nhôm oleate thay đổi tỷ lệ mol 41 Bảng 3.4 Đơn phối liệu môi trường phân tán 41 Bảng 3.5 Ảnh hưởng môi trường phân tán đến chất lượng mỡ biển 42 Bảng 3.6 Chỉ tiêu kỹ thuật môi trường phân tán (BS150:GC 75:25) 42 Bảng 3.7 Khảo sát tỷ lệ chất làm đặc môi trường phân tán 43 Bảng 3.8 Ảnh hưởng chất làm đặc đến chất lượng mỡ 43 Bảng 3.9 Chỉ tiêu kỹ thuật mẫu mỡ thêm phụ gia 44 Bảng 3.10 Kết thử nghiệm ngâm mẫu nước biển nhân tạo sau 90 ngày 47 Bảng 3.11 Kết thử nghiệm khả chịu nước theo ASTM D1264-03 48 Bảng 3.12 Kết thử nghiệm khả bôi trơn theo ASTM D2266-01 49 Bảng 3.13 Đơn phối liệu mỡ chịu mặn 49 Bảng 3.14 Kết nghiên cứu xà phòng distearat nhôm [C17H35COO]2AlOH 50 Bảng 3.15 Hàm lượng nguyên tử muối distearat nhôm 51 Bảng 3.16 Kết nghiên cứu xà phịng tristearat nhơm [C17H35COO]3Al 51 Bảng 3.17 Hàm lượng nguyên tử muối tristearat nhôm 52 Bảng 3.18 Kết nghiên cứu xà phịng oleate nhơm [C17H35COO]3Al 53 Bảng 3.19 Kết phân tích tiêu kỹ thuật mỡ chịu mặn 53 Bảng 3.20 Chỉ tiêu kỹ thuật cho mỡ chịu mặn VN.AMC-3 56 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Thiết bị phổ tán sắc lượng EDX 34 Hình 2.2 Máy Koler model K19200 36 Hình 3.1 Hình ảnh mẫu mỡ trước sau thử nghiệm 45 Hình 3.2 Phổ tán sắc lượng tia X muối distearate nhôm 50 Hình 3.3 Phổ tán sắc lượng tia X muối distearate nhôm 52 Hình 3.4 Sơ đồ cơng nghệ chế tạo mỡ chịu mặn sở hỗn hợp xà phịng nhơm 54 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ MỠ 1.1 Khái niệm Mỡ hệ keo đa phân tán gồm hai thành phần chính: chất làm đặc hay gọi pha phân tán (chiếm từ 10 ÷ 30% mỡ) phân tán mơi trường phân tán dầu khoáng, dầu tổng hợp dầu thực vật (chiếm từ 70 ÷ 90% mỡ) Hệ keo đa phân tán có cấu trúc khung mạng chất làm đặc tạo nên Môi trường phân tán giữ khung mạng cấu trúc nhờ lực liên kết hố lý Ngồi thành phần trên, mỡ bổ sung loại phụ gia Các phụ gia thường dùng mỡ bôi trơn phụ gia chống oxi hóa (alkyl diphenylamin, hỗn hợp alkyl phenol diphenylamin, dẫn xuất khác có chứa nhóm amin phenol ); phụ gia thụ động hóa bề mặt kim loại chống ăn mòn đồng (imidazolin, benzotriazol, thiadiazol ); phụ gia bám dính tăng cường khả chống rửa trôi (copolymer isobutylen propylen ) mỡ bơi trơn chịu tải cần thêm phụ gia tăng cường khả bôi trơn (chất béo, dẫn xuất chứa lưu huỳnh, photpho nitơ) [1, 2, 12] 1.2 Công dụng mỡ Mỡ chiếm tỷ trọng khiêm tốn khối lượng vật liệu bơi trơn nói chung Hàng năm, khối lượng mỡ sản xuất chiếm 10% vật liệu bôi trơn, khác thành phần, kết cấu nên lĩnh vực sử dụng rộng rãi đa dạng Chúng sử dụng hầu hết loại máy móc trang bị kỹ thuật khác So với dầu nhờn, mỡ có cơng dụng sau [4,5,11,17]: 1.2.1 Bơi trơn bề mặt chi tiết Cũng dầu nhờn, mỡ tạo bề mặt làm việc lớp màng ngăn cách tiếp xúc trực tiếp hai bề mặt làm việc, nhờ mà giảm hệ số ma sát, giảm khả ăn mòn mài mịn Do có tính bám dính tốt, nên mỡ chủ yếu sử dụng để bôi trơn bề mặt làm việc với phụ tải lớn, nhiệt độ cao, nơi tốc độ dịch chuyển bề mặt thấp, nơi làm việc sử dụng dầu nhờn không đảm bảo: bề mặt hở, vị trí khó tiếp xúc … Như vậy, công dụng bôi trơn, làm nhờn song mỡ bôi trơn lại không trùng lặp với công dụng bôi trơn, làm nhờn dầu mà bổ sung cho công dụng bôi trơn, làm nhờn dầu nhờn 1.2.2 Bảo vệ bề mặt chi tiết Khi bôi lớp mỡ lên bề mặt dụng cụ, khí tài, máy móc chế tạo kim loại, lớp màng mỡ có tác dụng chống lại xâm nhập, ăn mòn môi trường xung quanh nước, axit - kiềm, bụi bẩn gây nên han rỉ, phá hoại bề mặt kim loại So với dầu nhờn, mỡ có tác dụng bảo vệ tốt chúng trạng thái đặc sệt, khơng bị chảy trơi, có tính bám dính ổn định cao 1.2.3 Làm kín mối lắp ghép Mỡ dùng để bịt kín trường hợp cần lắp ống dẫn thể lỏng hay khí Mỡ bơi vào ren nối khớp nối đường ống, đệm nắp máy, khe hở phận Mỡ có tác dụng bịt kín tốt nhiều so với dầu mỡ thể đặc sệt bám dính lên bề mặt kim loại tốt Do vậy, mỡ tránh rò rỉ chảy giọt Tuy nhiên, mỡ khác với dầu nhờn chỗ khơng có vai trị làm nguội làm tính lưu thơng mỡ 1.3 Phạm vi sử dụng mỡ Mỡ bôi trơn thường dùng thay chủ yếu cho dầu bơi trơn nơi địi hỏi chất bơi trơn phải giữ nguyên trạng thái cấu trúc ban đầu nó, đặc biệt nơi điều kiện để bổ sung thay chất bôi trơn thường xuyên bị hạn chế hay mặt kinh tế khó để chấp nhận Mỡ sử dụng để bôi trơn phổ biến ổ bi cầu ổ lăn máy công cụ, mô tơ điện nhiều loại ổ trục khác Để có đặc tính thích hợp nhiệt độ nhỏ giọt cao, người ta thường sử dụng mỡ xà phòng liti, natri mỡ phức canxi-natri Để làm việc lâu dài, mỡ phải chịu tác dụng ẩm cao, chịu tác dụng xúc tác kim loại có độ ổn định oxy hố tốt Mỡ dùng bôi trơn nơi mà dầu khơng thể thực thể lỏng dễ bị trôi trục đứng, trục ngang Điều quan trọng mỡ phải bảo vệ ổ trục khỏi bị tác dụng môi trường cách ngăn không ẩm chất bẩn xâm nhập vào ổ trục 1.4 Tính chất mỡ Mỡ đặc trưng tính chất hóa lý như: độ đặc (độ xuyên kim, độ lún kim), độ ổn định keo, nhiệt độ nhỏ giọt, độ ổn định học (độ bền học) Một số tính chất hóa lý quan trọng mỡ là: - Độ xuyên kim mỡ xác định phương pháp GOST 5346-78 [29] ASTM D 217 [23] Với hàm lượng chất làm đặc, mỡ có độ cứng cao (độ xuyên kim nhỏ hơn) đảm bảo độ bền học người ta nói mỡ đạt hiệu suất lớn - Độ ổn định keo tính chất quan trọng mỡ Độ ổn định keo mỡ xác định phương pháp GOST 7142-74 [30], thể qua việc đánh giá lượng dầu tách khỏi mỡ điều kiện thử nghiệm Lượng dầu nhỏ độ ổn định keo mỡ cao Tuy nhiên phải nhớ dầu tiết từ mỡ (độ ổn định keo cao) tức thân mỡ khô ảnh hưởng xấu tới khả bơi trơn Mỡ kiểu khó bơi trơn chi tiết máy bị mài mòn trước hạn định (hiện tượng “đào rãnh” hốc chứa mỡ) Vì mỡ phải có độ ổn định keo phù hợp - Nhiệt độ nhỏ giọt mỡ (xác định theo phương pháp ASTM D 566 [24], phản ánh thay đổi cấu trúc mỡ Nhiệt độ nhỏ giọt gọi nhiệt độ lớn mà đó, với điều kiện chuẩn theo quy định ASTM D566 GOST 6793 [31], giọt mỡ từ lỗ đầu nhiệt kế đo Ubelope rơi xuống - Độ bền học mỡ đánh giá thay đổi tính chất lưu biến mỡ trước sau mỡ chịu tác động học Phương pháp phổ biến xác định độ bền học qua biến đổi độ xuyên kim mỡ tác động học (giã 100 000 lần tác dụng máy Shell Roll) [28] Sự chênh lệch nhỏ mỡ có độ bền học lớn Các tính chất hóa lý mỡ vừa trình bày đặc biệt quan trọng ảnh hưởng đến tính bơi trơn mỡ cấu bơi trơn Ngồi ra, mỡ bơi trơn cịn đặc trưng tính chất liên quan đến tính sử dụng như: độ bền chống oxi hóa, khả chống ăn mịn, độ bền chống rửa trôi, khả bôi trơn - Độ bền chống oxi hóa mỡ chủ yếu định thành phần dầu gốc có TCQS :2016/NĐVN Thư mục tài liệu tham khảo ГОСТ 6479-73 Смазки пластические Метод определения содержания механических примесей разложением соляной кислотой (Mỡ dẻo Phương pháp xác định tạp chất học cách phân hủy axit clohydric) ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты Метод определения содержания воды (Dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ Phương pháp xác định hàm lượng nước) ГОСТ 6307-75 Нефтепродукты Метод определения наличия водорасворимых кислот и щелочей (Sản phẩm dầu mỏ Phương pháp xác định axit kiềm tan nước) ГОСТ 6793-74 Нефтепродукты Метод определения температуры каплепадения (Sản phẩm dầu mỏ Phương pháp xác định nhiệt độ nhỏ giọt) ГОСТ 5346-78 Смазки пластические Метод определения пенетрации пенетрометром с конусом (Mỡ dẻo Phương pháp xác định độ nún kim thiết bị đo độ nún kim dạng nón) ГОСТ 9.054-75 Консервационные масла, смазки и ингибированные пленкообразующие нефтяные составы Методы ускоренных испытаний защитной способности (Dầu mỡ bảo quản chất ức chế màng thành phần dầu mỏ Các phương pháp thử nghiệm khả bảo vệ) 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum Element C Al S Na Total Line Type K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 95.97 3.42 0.32 0.29 100.00 Atomic % 0.18 0.13 0.10 0.09 98.16 1.56 0.12 0.15 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 10 Element C Al O S Total Line Type K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 80.09 3.94 15.65 0.33 100.00 Atomic % 0.39 0.07 0.39 0.05 85.46 1.87 12.54 0.13 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 11 Element C Al S O Na Total Line Type K series K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 79.81 3.90 0.30 15.74 0.26 100.00 Atomic % 0.55 0.10 0.07 0.56 0.07 85.26 1.85 0.12 12.62 0.14 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 12 Element C O Al Na S Total Line Type K series K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 76.56 17.05 5.22 0.47 0.70 100.00 Atomic % 0.41 0.42 0.09 0.05 0.06 83.04 13.89 2.52 0.27 0.29 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 13 Element C Al Na O S Total Line Type K series K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 77.30 5.18 0.60 16.24 0.67 100.00 Atomic % 0.41 0.09 0.06 0.42 0.06 83.69 2.50 0.34 13.20 0.27 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 14 Element C O Al Na S Total Line Type K series K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 77.10 18.02 3.89 0.54 0.45 100.00 Atomic % 0.42 0.42 0.08 0.05 0.05 83.07 14.58 1.87 0.30 0.18 100.00 4/19/2017 Project 19-04 Spectrum 16 Element C O Al Na S Total Line Type K series K series K series K series K series Weight % Weight % Sigma 77.38 15.56 5.87 0.61 0.58 100.00 Atomic % 0.48 0.48 0.11 0.07 0.07 83.92 12.67 2.83 0.35 0.24 100.00 ... thực luận văn với đề tài khoa học: "Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn sở chất làm đặc xà phịng nhơm" Hiện tơi hồn thành đề tài Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi, số liệu kết đưa luận. .. Quy trình chế thử mỡ chịu mặn sở chất làm đặc xà phịng nhơm Quy trình chế thử mỡ chịu mặn gồm có: - Quy trình tổng hợp muối distearate nhôm, tristearate nhôm, oleate nhôm - Nghiên cứu lựa chọn... liệu để tổng hợp mỡ chịu mặn sở chất làm đặc hỗn hợp loại xà phịng nhơm loại phụ gia 3.6 Xây dựng đơn phối liệu tổng hợp mỡ chịu mặn Trên sở yêu cầu kỹ thuật mỡ chịu mặn kết nghiên cứu hàm lượng