Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều chế sét hữu cơ từ bentonit bình thuận với etyltriphenylphotphoni bromua

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM CHU THỊ HOÀI THU NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT BÌNH THUẬN VỚI ETYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN, 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM CHU THỊ HOÀI THU NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT BÌNH THUẬN VỚI ETYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG Chuyên ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS PHẠM THỊ HÀ THANH THÁI NGUYÊN, 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Bình Thuận với etyltriphenylphotphoni bromua bƣớc đầu thăm dò ứng dụng" cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Thái Nguyên, tháng 04 năm 2017 Tác giả luận văn Chu Thị Hoài Thu Xác nhận Trƣởng khoa Hóa học Xác nhận giáo viên hƣớng dẫn Khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan TS Phạm Thị Hà Thanh i LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn cô giáo - TS Phạm Thị Hà Thanh người tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, thầy cô Khoa Sau Đại học, thầy cô BGH Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên giảng dạy, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi trình học tập, nghiên cứu để em hoàn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy giáo, cô giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam bạn học viên giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành luận văn Vì thời gian có hạn, khả nghiên cứu cịn hạn chế nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo bạn quan tâm tới vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 04 năm 2017 Tác giả Chu Thị Hoài Thu ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục chữ viết tắt iv Danh mục bảng biểu v Danh mục hình .vi MỞ ĐẦU .8 Chƣơng TỔNG QUAN 10 1.1 Bentonit 10 1.1.1 Thành phần hóa học cấu trúc bentonit 10 1.1.2 Tính chất bentonit 11 1.1.3 Ứng dụng bentonit .14 1.1.4 Các phương pháp hoạt hóa bentonit 15 1.1.5 Các nguồn bentonit 17 1.2 Sét hữu .19 1.2.1 Giới thiệu sét hữu .19 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 19 1.2.3 Các hợp chất hữu sử dụng để điều chế sét hữu 22 1.2.4 Tính chất sét hữu 23 1.2.5 Ứng dụng sét hữu 25 1.2.6 Các phương pháp điều chế sét hữu 26 1.3 Giới thiệu phenol đỏ 31 1.3.1 Tổng quan phenol 31 1.3.2 Một số thành tựu xử lý hợp chất phenol 34 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ .35 1.4.1 Khái niệm 35 1.4.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 35 1.4.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 36 1.4.4 Các phương trình trình hấp phụ 37 iii Chƣơng THỰC NGHIỆM 41 2.1 Hóa chất, dụng cụ 41 2.1.1 Hóa chất .41 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 41 2.2 Thực nghiệm 41 2.2.1 Khảo sát trình điều chế sét hữu 41 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ phenol đỏ bent-B sét hữu điều chế .42 2.3 Các phương pháp nghiên cứu .43 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 43 2.3.2 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 44 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt .44 Phương pháp phân tích nhiệt dùng để xác định hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập sản phẩm sét hữu so với bentonit 44 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 44 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng (%) cation hữu sét hữu 44 2.3.6 Phương pháp trắc quang 45 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Điều chế sét hữu 46 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng .46 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng ETPB/bent-B 48 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch 50 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .52 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 54 3.2.1 Nghiên cứu phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 54 3.2.2 Nghiên cứu phương pháp phổ hồng ngoại 55 3.2.3 Nghiên cứu phương pháp phân tích nhiệt 57 3.2.4 Nghiên cứu phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 59 3.3 Khảo sát khả hấp phụ phenol đỏ sét hữu điều chế 60 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 60 iv 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 61 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu điều chế 62 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 63 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 65 KẾT LUẬN 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt, kí hiệu Bent Bent-B Cf ETPB H Nội dung Bentonit Bentonit Bình Thuận Nồng độ dung dịch sau hấp phụ Etyltriphenylphotphoni bromua Hiệu suất trình hấp phụ meq Mili đương lượng gam ( Tiếng Anh ) mgđl Mili đương lượng gam ( Tiếng Việt) MMT Montmorillonit q Sét HC Dung lượng hấp phụ Sét hữu SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét XRD X-ray diffraction - Nhiễu xạ tia X iv DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Thành phần hóa học bentonit Bình Thuận [13] 17 Bảng 1.2: Ảnh hưởng độ dài mạch ankyl đến khoảng cách lớp d001 diện tích sét bị che phủ 22 Bảng 1.3: Giá trị giới hạn nồng độ cho phép tổng nồng độ phenol dẫn xuất 33 Bảng 3.1: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 47 Bảng 3.2: Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng ETPB/bent-B đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu điều chế 49 Bảng 3.2: Ảnh hưởng pH đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu điều chế 51 Bảng 3.4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu mẫu sét hữu khảo sát theo thời gian 53 Bảng 3.5: Kết phân tích giản đồ nhiệt bent-B sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 58 Bảng 3.6: Số liệu xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 60 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 61 Bảng 3.8: Ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ phenol đỏ 62 Bảng 3.9: Ảnh hưởng nồng độ đầu phenol đỏ đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu 64 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ ban đầu phenol đỏ đến khả hấp phụ phenol đỏ bent-B sét hữu điều chế 64 Bảng 3.10: Giá trị dung lượng hấp phụ cực đại số Langmuir b bent-B sét hữu điều chế 67 v DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể : MMT 10 Hình 1.2 Các định hướng ion ankyl amoni khoảng cách lớp silicat: a) lớp đơn; b) lớp kép; c) lớp giả tam phân tử; d), e) xếp kiểu parafin ion ankyl amoni với góc nghiêng khác mạch ankyl 20 Hình 1.3: Sự xếp cation hữu kiểu đơn lớp, hai lớp giả ba lớp 21 Hình 1.4: Cấu tạo phân tử, cấu trúc không gian phenol đỏ 32 Hình 1.5: Cơ chế chuyển màu phenol đỏ 32 Hình 1.6: Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 39 Hình 1.7: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf .39 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp sét hữu .41 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo nhiệt độ phản ứng mẫu sét hữu điều chế 47 Hình 3.3: Giản đồ XRD bent-B mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng ETPB/bent-B 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 48 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo tỉ lệ khối lượng ETPB/bent-B mẫu sét hữu điều chế 49 Hình 3.5: Giản đồ XRD bent-B mẫu sét hữu điều chế dung dịch có pH 6, 7, 8, 9, 10, 11 50 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo pH dung dịch .51 Hình 3.7: Giản đồ XRD bent-B mẫu sét hữu phản ứng thời gian giờ, giờ, giờ, giờ, giờ, 52 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo thời gian phản ứng 53 Hình 3.9: Giản đồ XRD mẫu bent-B .54 Hình 3.10: Giản đồ XRD sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 55 Hình 3.11: Phổ hồng ngoại bent-B 55 Hình 3.12: Phổ hồng ngoại ETPB 56 Hình 3.13: Phổ hồng ngoại sét hữu điều chế điều kiện tối ưu .56 vi TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lí hóa học, NXB Giáo dục Lê Tự Hải (2005), Nghiên cứu thành phần cấu trúc khả hấp phụ ion Pb2+ dung dịch nước bentonit Thuận Hải, Tuyển tập báo cáo toàn văn hội nghị toàn quốc đề tài nghiên cứu đề tài lĩnh vực Hóa lý Hóa lý thuyết, tr 25- 32 Lê Tự Hải, Phan Chi Uyển (2008), “Nghiên cứu trình biến tính bentonit Thuận Hải ứng dụng hấp phụ ion Mn2+ nước”, T p chí Khoa học Công ngh , Đ i học Đà Nẵng - Số 3(26), tr 112 - 117 Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - Vis, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Thị Thu Hường (2014), Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng, Thân Văn Liên, Nghiên cứu qui trình xử lý, ho t hố bentonit Vi t Nam để sản xuất bentonit xốp (2005), Báo cáo kết nghiên cứu đề tài hợp tác theo nghị định thư với Hàn Quốc, Hà Nội, tháng Thân Văn Liên cộng sự, Làm giàu, làm s ch ho t hoá bentonit Di Linh Lâm Đồng bentonit Tuy Phong, Bình Thuận (2005), Hội nghị Khoa học Cơng nghệ hạt nhân tồn quốc lần thứ VI, Đà Lạt tháng 10 năm 2005 Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Trọng Nghĩa, Thân Văn Liên (2008), Đi u ch sét h u từ bentonit Bình Thuận cetyl trimetyl amoni bromua, Tạp chí hố học T46, số 2A 10 Nguyễn Hoàng Nghị, Lý thuy t nhiễu x tia X, Nhà xuất Hà Nội (2002) 11 Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano cơng ngh n n vật li u nguồn, Nhà xuất Khoa Học Tự nhiên Công Nghệ Hà Nội 12 Nguyễn Trọng Nghĩa (2008), Khảo sát trình u ch nanoclay thăm dò khả ứng dụng sản xuất sơn, Báo cáo Tổng kết kết Đề tài Khoa học Công nghệ cấp Bộ Trường Đại học Sư phạm Kĩ thuật Hưng Yên 69 13 Nguyễn Trọng Nghĩa (2011), Điều chế sét hữu từ khống bentonit Bình Thuận khảo sát khả ứng dụng chúng, Luận án Ti n sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 14 Nguyễn Hữu Phú (1998), Giáo trình hấp phụ xúc tác b mặt vật li u v mao quản, NXB khoa học kĩ thuật 15 Đỗ Hữu Phương (2010), Nghiên cứu q trình hoạt hóa khống bentonit Thanh Hóa thăm dị khả ứng dụng xử lý mơi trường, Luận văn th c sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Trần Xuân Phương, Nghiên cứu tổng hợp bentonit h u làm chất t o cấu trúc cho dung dịch khoan gốc dầu (2004), Luận văn thạc sĩ, ĐHQGHN 17 Đỗ Quý Sơn (1987), “Nghiên cứu khả ứng dụng chất trao đổi ion sở aluminosilicate tự nhiên để hấp phụ số ion kim lo i nặng”, Báo cáo đề tài nghiên cứu khoa học, Viện Công nghệ Xạ hiếm, Hà Nội 18 Phạm Thị Hà Thanh (2012), Nghiên cứu điều chế nano compozit polime/bentonit - DMDOA, Luận án Ti n sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 19 Phạm Thị Hà Thanh, Nghiêm Xuân Thung, Phạm Trọng Long, Nguyễn Thị Ngọc Tú (2010), “Khảo sát trình điều chế sét hữu từ bentonit (Prolabo) đimetylđioctađecylamoni clorua”, T p chí Khoa học Cơng ngh , Tập 48(2), tr 951-956 20 Bùi Văn Thắng (2011), Nghiên cứu tổng hợp vật li u bentonite bi n tính, ứng dụng hấp phụ photpho nước, Báo cáo Tổng kết đề tài Khoa học Công nghệ cấp Bộ, Trường Đại học Đồng Tháp 21 Hoa Hữu Thu cộng (2009), Tổng hợp, đặc trưng ứng dụng sét chống lớp ưa dầu (pillared clays organophile) làm phụ gia cho sơn, Báo cáo đề tài cấp ĐHQG Hà Nội, mã số QGTD-07.02 22 Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hố lý, NXB Khoa học & Kỹ thuật, Hà Nội 70 II Tiếng Anh 23 Agui Xie, Wenyan Yan, Xianshen Zeng, Guangjian Dai, Shaozao Tan, Xiang Cai, and Ting Wu (2011), “Microstructure and Antibacterial Activity of Phosphonium Montmorillonites”, Department of Chemistry, Jinan University, Guangzhou, 510632, PR China 24 Alexandre M., Dubois P (2000), “Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials”, Materials Science and Engineering, 28, pp 1-63 25 Arfaoui S, Srasra E, Frini-Srasra N (2005), Application of clays to treatment of tannery sewages, Desalination 185, pp 419 - 426 26 Arroyo, Miguel, Súarez, Rufino V., López-Manchado, Miguel A., Fernández, José F.(2006), “Relevant features of bentonite modification with a phosphonium salf”, Juarnal of nanoscience and nanotechnology, Vol.6, No.7, pp 2151-2154 27 Bhattacharyya K.G, Sharma A , (2005), “Kinetics and thermodynamics of methylene blue adsorption on Neem (Azadirachta indica) leaf powder”, Dyes Pigments, 65, pp 51–59 28 Boulet P., Greenwell H.C., Stackhouse S., Coveney P.V (2006), “Recent advances in understanding the structure and reactivity of clays using electronic structure calculations”, Journal of Molecular Structure: Theochem, 762, pp 3348 29 Chuen-Shyong Chou, Dennis Paul Lorah (2002), Aqueous nano composite dispersions, US 2002/0086908 A1, Jul.4, 2002 30 David E W Vaughan (1999), Pillared interlayered clays materials useful as catalysts and sorbents, U.S Patent 4,176,090 31 David Jarus (2005), Nanoclay-containing composites and methods of making them WO 2005/056644 A2 32 Emmanuel P Glennelis, Composite of high melting polymer and nanoclay with enhanced properties (2005), US 2005/0137287 A1 71 PHỤ LỤC Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - B 1500 1400 1300 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 500 d=18.038 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN B.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Hình 1.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 20oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H11 500 400 Lin (Cps) 300 d=18.311 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN H11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 4:10:03 PM Hình 1.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 30oC 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - D 1500 1400 1300 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 500 d=18.451 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN D.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Hình 1.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 40oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - C 1500 1400 1300 1200 1100 1000 800 700 600 500 400 d=18.479 Lin (Cps) 900 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Hình 1.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 50oC 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1.3' 500 400 d=18.364 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN 13-.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 15/09/2016 3:22:57 PM Hình 1.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 60oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - F 1500 1400 1300 1200 1100 1000 800 700 600 500 400 d=18.201 Lin (Cps) 900 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN F.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Hình 1.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 70oC 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng TĐTM/bentonit Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1500 1400 1300 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 d=18.063 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: HaTN Mau2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 2.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1.2 500 400 d=18.147 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN 12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 15/09/2016 3:39:21 PM Hình 2.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,3 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1.1 500 400 d=18.256 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN 11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 15/09/2016 4:03:52 PM Hình 2.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T4 500 400 d=18.367 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN T4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/20 Hình 2.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,5 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1.2' 500 400 Lin (Cps) 300 d=18.423 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN 12-.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 15/09/2016 3:31:24 PM Hình 2.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,6 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1.3' 500 400 d=18.364 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN 13-.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 15/09/2016 3:22:57 PM Hình 2.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,7 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 500 400 Lin (Cps) d=17.799 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN 6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: Hình 3.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H7 500 400 d=18.038 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN H7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 3:37:59 PM Hình 3.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Set huu co 1500 1400 1300 1200 1100 1000 800 700 d=18.121 Lin (Cps) 900 600 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN Sethuuco.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H11 500 400 Lin (Cps) 300 d=18.311 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN H11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 4:10:03 PM Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H10 500 400 d=18.119 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN H10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 4:02:08 PM Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 11 500 d=18.095 400 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN 11oct.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 11 i n đ c a m u sét hữu h o sát nh hư ng c a th i gian ph n ng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T 500 d=17.826 400 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN T.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T3 500 400 d=18.228 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN T3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 2:57:44 PM Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T4 500 400 d=18.367 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN T4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 3:05:48 PM Hình 4.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T5 500 400 d=18.339 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN T5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 3:13:51 PM Hình 4.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T6 500 400 d=18.256 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThuTN T6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 3:21:51 PM Hình 4.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T7 500 400 d=18.120 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: ThuTN T7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 05/10/2016 3:30:00 PM Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 ... Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Bình Thuận với etyltriphenylphotphoni bromua bƣớc đầu thăm dị ứng dụng" cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung... THỊ HOÀI THU NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT BÌNH THUẬN VỚI ETYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DỊ ỨNG DỤNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC... nhiệt, lực với hợp chất phân cực cao tương tác chọn lọc với chất lỏng hữu Vì vậy, chúng tơi chọn đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Bình Thuận với etyltriphenylphotphoni bromua bƣớc