Nghiên cứu hấp phụ ion zn2+ bằng bèo tây biến tính

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA - NGUYỄN VƢƠNG HOÀI THƢ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO CẤU TRÚC CORE-SHELL Fe3O4/Au TỪ MUỐI Fe2+ VÀ HYDROGEN TETRACHLOROAURATE KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Đà Nẵng, 05/2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA - NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO CẤU TRÚC CORE-SHELL Fe3O4/Au TỪ MUỐI Fe2+ VÀ HYDROGEN TETRACHLOROAURATE KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM SVTH : NGUYỄN VƢƠNG HOÀI THƢ LỚP : 11SHH GVHD : TS NGUYỄN BÁ TRUNG Đà Nẵng, 05/2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐHSP CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HĨA NHIỆM VỤ KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: NGUYỄN VƢƠNG HOÀI THƢ Lớp: 11SHH Tên đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au từ muối Fe2+ hydrogen tetrachloroaurate” Hóa chất, dụng cụ thiết bị: - Hóa chất: Muối FeCl2.4H2O, HAuCl4, dd NH3, chitosan, natricitrat - Dụng cụ: Bình cầu 250ml, bình tam giác 100 ml, bình định mức 250 ml, cốc thủy tinh 100ml, ống sinh hàn thẳng, giá sắt, pipet 1-10 ml, đũa thủy tinh - Thiết bị: Máy khuấy từ, cân phân tích, tủ sấy, máy đo quang phổ UV-VIS, kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), máy đo X-Ray, máy đo từ tính Nội dung nghiên cứu: - Điều chế hạt nano sắt từ phƣơng pháp hóa học từ muối FeCl2 - Tổng hợp vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au Giáo viên hƣớng dẫn: TS Nguyễn Bá Trung Ngày giao đề tài: 10/03/2014 Ngày hoàn thành 15/04/2015 Chủ nhiệm Khoa Giảng viên hƣớng dẫn PGS TS Lê Tự Hải TS Nguyễn Bá Trung Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày tháng năm 2015 Kết điểm đánh giá: Ngày tháng năm 2015 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN  Em xin bày tỏ lịng tri ân biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Bá Trung, ngƣời hƣớng dẫn trực tiếp, giúp đỡ tận tình em thời gian nghiên cứu, thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn đến thầy giáo tổ Hóa lý, Ban chủ nhiệm Khoa Hóa, trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng tạo điều kiện cho em học tập, nghiên cứu khóa luận Em chân thành cảm ơn tất thầy Khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ Phạm Đà Nẵng, ngƣời có vai trị giảng dạy, cung cấp kiến thức cho em năm học Em vô cảm ơn quan tâm, ủng hộ gia đình bạn bè Đây nguồn động viên tinh thần lớn cho em thời gian làm khóa luận Mặc dù cố gắng nhƣng trình độ nghiên cứu thời gian có hạn nên báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đƣợc góp ý chân thành thầy cô Em xin chân thành cảm ơn LỜI CAM ĐOAN Tơi, Nguyễn Vƣơng Hồi Thƣ xin cam đoan: Những nội dung báo cáo thực dƣới hƣớng dẫn TS Nguyễn Bá Trung Mọi tài liệu tham khảo dùng báo cáo đƣợc trích dẫn rõ ràng tên tác giả, tên cơng trình, thời gian, địa điểm cơng bố Nếu có chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo hay gian trá khoa học xin chịu hoàn toàn trách nhiệm Đà Nẵng, ngày 25 tháng 05 năm 2015 Ngƣời thực Nguyễn Vƣơng Hoài Thƣ MỤC LỤC Đặt vấn đề nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Ý nghĩa đề tài CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái quát công nghệ nano 1.1.1 Giới thiệu công nghệ nano 1.1.2 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.1.3 Các phương pháp điều chế vật liệu nano 1.1.3.1 Phương pháp từ xuống 1.1.3.2 Phương pháp từ lên .5 1.2 Hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4 NPs) 1.2.1 Các phương pháp điều chế hạt nano Fe3O4 1.2.1.1 Phương pháp nghiền 1.2.1.2 Phương pháp đồng kết tủa .9 1.2.1.3 Phương pháp vi nhũ tương 10 1.2.1.4 Phương pháp hóa siêu âm 11 1.2.1.5 Phương pháp điện hóa 12 1.2.2 Các ứng dụng hạt nano Fe3O4 12 1.2.2.1 Ứng dụng y sinh 12 1.2.2.2 Ứng dụng môi trường 18 1.3 Hạt nano vàng 19 1.3.1 Giới thiệu kim loại vàng 19 1.3.2 Hạt nano vàng 19 1.3.3 Tổng hợp hạt nano vàng (AuNPs ) 19 1.3.4 Ứng dụng AuNPs 21 1.3.3.1 Khám phá diệt tế bào hiệu ứng quang nhiệt .21 1.3.3.2 Xúc tác quang hóa khả kiến nhờ hạt nano vàng 22 1.3.3.3 Phát ung thư qua thở .23 1.3.3.4 Vận chuyển thuốc 23 1.3.3.5 Cảm biến sinh học 24 1.4 Hạt nano cấu trúc lõi vỏ (nano core-shell) 24 1.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu nano core-shell Fe3O4/Au 25 1.4.2 Ứng dụng 26 1.4.2.1 Dẫn truyền thuốc 26 1.4.2.2 Làm giàu phân tách chọn lọc tế bào .27 1.4.2.3 Phối hợp đốt nhiệt, quang nhiệt 27 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 29 2.1 Hóa chất, thiết bị 29 2.1.1 Hóa chất 29 2.1.2 Thiết bị 29 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 29 2.2.1 Tổng hợp lõi nano oxit sắt từ Fe3O4 29 2.2.3 Chế tạo vật liệu nano core-shell Fe3O4/Au 30 2.2.4 Sơ đồ quy trình thực 31 2.2.5 Phân tích đặc trưng vật liệu 32 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Tổng hợp vật liệu nano Fe3O4 xác định đặc trƣng vật liệu 33 3.1.1 Tổng hợp vật liệu nano Fe3O4 33 3.1.2 Xác định đặc trưng vật liệu phương pháp phân tích hóa lý 35 3.1.2.1 Kết đo X-Ray 35 3.1.2.2 Phân tíc phổ tán sắc lượng tia X (EDX) .36 3.1.2.3 Kết đo TEM 37 3.1.2.4 Đo đường cong từ trễ 38 3.2 Điều chế dung dịch keo nano vàng AuNPs 39 3.2.1 Điều chế nano vàng 39 3.2.2 Khảo sát điều kiện tối ưu cho trình tổng hợp AuNPs 40 3.2.2.1 Ảnh hưởng nồng độ HAuCl4 40 3.2.2.2 Ảnh hưởng nồng độ natricitrat 41 3.3 Tổng hợp vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 42 3.3.1 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 42 3.3.2 Xác định đặc trưng vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 44 3.3.2.1 Phổ cộng hưởng plasmon Fe3O4/Au .44 3.3.2.2.Phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu 45 3.3.2.3 Kết đo TEM 46 3.3.2.4 Kết phân tích phổ tán sắc lượng tia X 47 3.3.2.5 Đường cong từ trễ 48 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Cấu trúc spinel Fe3O4 Hình 1.2: Cấu hình spin Fe3O4 Hình 1.3: Cơ chế hình thành phát triển hạt nanơ dung dịch Hình 1.4: Hệ nhũ tương nước dầu dầu nước 10 Hình 1.5: Cơ chế hoạt động phương pháp vi nhũ tương 11 Hình 1.6: Nguyên tắc phân tách tế bào từ trường 14 Hình 1.7: Nguyên lí dẫn truyền thuốc dùng hạt nano từ tính 15 Hình 1.8: Sự phụ thuộc màu sắc nano vàng vào kích thước hạt 19 Hình 1.9: Quá trình bổ sung hạt nano vàng lên dây nano bạc clorua .22 Hình 1.10: Hạt nano vàng sử dụng để làm chất vận chuyển thuốc đến tế bào mục tiêu .23 Hình 1.11: Hạt nano vàng cảm biến sinh học sử dụng để phát axit uric 24 Hình 1.12: Các hạt nano core-shell 25 Hình1.13: Các trạng thái trình phát triển lớp vỏ vàng lên hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 .26 Hình 1.14: Sự kết hợp hạt nano vàng nano sắt từ để tạo nano core-shell .26 Hình 1.15: Quá trình đốt nhiệt từ trường xoay chiều 27 Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp nano core-shell Fe3O4/Au 31 Hình 3.1: Sự đổi màu sắc dung dịch phản ứng tạo nano Fe3O4 34 Hình 3.2: Màu nano Fe3O4 phân tán nước 34 Hình 3.3: Phổ X-Ray nano Fe3O4 35 Hình 3.4: Phổ EDX nano Fe3O4 36 Hình 3.5: Ảnh TEM nano Fe3O4 37 Hình 3.6: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 38 Hình 3.7: Sự thay đổi màu dung dịch phản ứng trước (a) sau thêm natricitrat (b) .39 Hình : Các mẫu thí nghiệm nghi n cứu ảnh hưởng nồng độ HAuCl4 đến trình tổng hợp AuNPs 40 Hình 3.9: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt dung dịch keo AuNPs điều chế nồng độ HAuCl4 khác 40 Hình 3.1 : Các mẫu thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ natricitrat đến trình tổng hợp AuNPs 41 Hình 3.11: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt dung dịch keo AuNPs điều chế nồng độ natricitrat khác 42 Hình 3.12: Màu sắc nano Fe3O4, core-shell Fe3O4/Au nano Au phân tán nước 43 Hình 3.13: Màu sắc nano core-shell Fe3O4/Au nano Fe3O4 trạng thái rắn .44 Hình 3.14: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt nano Fe3O4, nano Au nano core-shell Fe3O4/Au 44 Hình 3.15: Phổ X-Ray nano core-shell Fe3O4/Au 45 Hình 3.16: Ảnh TEM của nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au 46 Hình 3.17: Phổ EDX nano nano core-shell Fe3O4/Au 47 Hình 3.1 : Đường cong từ trễ nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au 49 Từ hình 3.5 cho thấy kích thƣớc trung bình hạt nano oxit sắt từ khoảng 20 3.1.2.4 Đo đường cong từ trễ Chúng dùng phƣơng pháp VMS để khảo sát từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu Fe3O4 Kết đƣợc trình bày hình 3.6 Hình 3.6: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 Đƣờng cong từ trễ cho thấy từ độ bão hòa mẫu nano Fe3O4 76,12 emu/g, lực kháng từ mẫu Kết từ độ bão hòa mẫu cao, gần với ngƣỡng giá trị cấu trúc Fe3O4 dạng khối (nằm khoảng 80 – 90 emu/g) Do khẳng định tính chất siêu thuận từ đặc trƣng sản phẩm hạt nano Fe3O4 thu đƣợc 38 3.2 Điều chế dung dịch keo nano vàng AuNPs 3.2.1 Điều chế nano vàng Chúng tiến hành điều chế AuNPs từ chất đầu axit HAuCl4 với chất khử đƣợc sử dụng natricitrat Đây phƣơng pháp tổng hợp AuNPs từ mơi trƣờng đồng thể theo quy trình 2.2.2 Ion citrat có khả khử ion Au3+ thành tập hợp nguyên tử vàng kích thƣớc nano Nồng độ HAuCl4, natricitrat yếu tố quan trọng định đến kích thƣớc hạt AuNPs tạo thành Dung dịch HAuCl4 ban đầu có màu vàng nhạt, sau thêm chất khử dung dịch nhanh chóng chuyển sang màu đỏ nhƣ trình bày hình 3.7, chứng tỏ hình thành hạt AuNPs theo chế: HAuCl4 + C6H8O7  AuNPs + C5H6O5 (axit 3-ketoglutaric) + HCl + CO2 [14] Hình 3.7: Sự thay đổi màu dung dịch phản ứng trước (a) sau th m natricitrat (b) Hạt keo AuNP tạo thành hạt keo dƣơng, đƣợc làm bền ion citrat dƣ dung dịch Nhƣ vậy, ion citrat ngồi đóng vai trị chất khử, cịn tác nhân làm bền hạt keo AuNP, tránh tƣợng dính kết tập hợp tạo thành hạt có kích thƣớc lớn 39 3.2.2 Khảo sát điều kiện tối ưu cho trình tổng hợp AuNPs 3.2.2.1 Ảnh hưởng nồng độ HAuCl4 Chúng tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng nồng độ chất đầu đến kích thƣớc nhƣ nồng độ dung dịch keo AuNPs tạo thành Quá trình tổng hợp nano vàng đƣợc tiến hành nhƣ (mục 2.2.2) với nồng độ HAuCl4 khác (0,5; 0,75; 1; 1,5; mM) Nồng độ natricitrat 1% đƣợc giữ không đổi Phản ứng đƣợc tiến hành 450C vòng 15 phút Mẫu dung dịch keo nano vàng đƣợc trình bày hình 3.8 kết khảo sát đƣợc trình bày hình 3.9 H nh 3.8: Các mẫu thí nghiệm nghi n cứu ảnh hưởng nồng độ HAuCl4 đến trình tổng hợp AuNPs Hình 3.9: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt dung dịch keo AuNPs điều chế nồng độ HAuCl4 khác Phản ứng thực 45oC 15 phút với nồng độ natricitrat 1% 40 Từ đồ thị cho thấy khoảng nồng độ HAuCl4 từ 0,5 ÷ mM, đỉnh hấp thụ cực đại phổ plasmon bề mặt AuNPs khơng có thay đổi độ hấp thụ cực đại cao nồng độ HAuCl4 mM Khi tăng nồng độ HAuCl4 lên 1,5 mM, 2mM, độ hấp thụ tăng mạnh, nhiên đỉnh hấp thụ cực đại bị dịch chuyển phía bƣớc sóng dài, chứng tỏ kích thƣớc AuNP tạo thành lớn Vậy nồng độ HAuCl4 mM đƣợc lựa chọn để tổng hợp dung dịch keo AuNPs 3.2.2.2 Ảnh hưởng nồng độ natricitrat Bên cạnh nồng độ chất đầu, nồng độ chất khử đóng vai trị định đến kích thƣớc AuNPs tạo thành Chúng tơi tiến hành thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nồng độ chất khử đến q trình tổng hợp AuNPs Thí nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ (mục 2.2.2) với nồng độ natricitrat khác (0,5; 1; 2; 3; %) Nồng độ HAuCl4 1mM đƣợc giữ không đổi Phản ứng đƣợc tiến hành 450C vòng 15 phút Mẫu dung dịch keo nano vàng thu đƣợc trình bày hình 3.9 Phổ cộng hƣởng plasmon bề mặt mẫu dung dịch keo AuNPs đƣợc trình bày hình 3.10 H nh 3.1 : Các mẫu thí nghiệm nghi n cứu ảnh hưởng nồng độ natricitrat đến q trình tổng hợp AuNPs 41 Hình 3.11: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt dung dịch keo AuNPs điều chế nồng độ natricitrat khác Phản ứng thực 45oC 15 phút với nồng độ HAuCl4 1mM Kết thể hình 3.11 cho thấy nồng độ natricitrat 0.5 %, đỉnh hấp thụ cực đại plasmon bề mặt AuNPs tạo thành dịch chuyển phía sóng dài Điều đƣợc giải thích nồng độ chất khử thấp, hiệu khử ion Au3+ không cao số lƣợng mầm tinh thể Au tạo ban đầu nên tốc độ phát triển mầm nhanh tốc độ tạo mầm, dẫn đến kích thƣớc hạt AuNP lớn Khi nồng độ natricitrat đạt 1%, 2%, 3% đỉnh hấp thụ plasmon bề mặt AuNPs không thay đổi, chứng tỏ kích thƣớc hạt đƣợc ổn định Vậy nồng độ natricitrat tối ƣu cho trình tổng hợp AuNPs đƣợc xác định 1% 3.3 Tổng hợp vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 3.3.1 Tổng hợp vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au Chúng tiến hành tổng hợp nano Fe3O4/Au theo quy trình 2.2.3, với nồng độ dung dịch HAuCl4 1mM dung dịch natricitrat 1% chọn Mục tiêu 42 bọc đƣợc lớp vàng có chiều dày trung bình – nm lên hạt oxit sắt từ Quá trình đƣợc tiến hành nhƣ sau: Cho khoảng 0,2 (gam) nano sắt từ Fe3O4 vào 20 (ml) dd HAuCl4 1mM, khuấy liên tục máy khuấy từ 1h để phân tán hoàn toàn hạt nano sắt từ Fe3O4 Thêm ml dung dịch natricitrat 1% vào hỗn hợp trên, tiếp tục khuấy gia nhiệt lên 400C 30 phút Dung dịch chuyển từ màu nâu đậm sang màu tím đen chứng tỏ có tạo nano có cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4/Au Để thu nano Fe3O4/Au, hỗn hợp phản ứng đƣợc đặt từ trƣờng Dƣới tác dụng từ trƣờng, Fe3O4/Au đƣợc tách riêng Tiếp tục lặp lại trình lần để tăng chiều dày lớp vỏ vàng Mẫu nano Fe3O4 đƣợc tổng hợp có màu đen, sau bọc vàng chuyển sang màu tím đen Sự thay đổi màu sắt nano Fe3O4 sau bọc Au đƣợc trình bày hình 3.12 3.13 Hình 3.12: Màu sắc nano Fe3O4, core-shell Fe3O4/Au nano Au phân tán nước 43 Fe3O Hình 3.13: Màu sắc nano core-shell Fe3O4/Au nano Fe3O4 trạng thái rắn 3.3.2 Xác định đặc trưng vật liệu cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 3.3.2.1 Phổ cộng hưởng plasmon Fe3O4/Au Chúng tiến hành đo phổ hấp thụ phân tử UV-Vis nano Fe3O4 coreshell Fe3O4/Au đƣợc phân tán nƣớc Kết trình bày hình 3.14 0.700 1.40 0.65 1.3 Fe3O 1.2 -0 5 -0 0.60 Fe3O 4/ A u 1.1 0.55 1.0 0.50 0.9 0.45 0.8 0.40 0.35 0.7 A A -0 5 -0 0.6 Fe3O 4/ A u 0.30 0.5 0.25 0.4 0.20 0.15 0.3 Au 0.2 0.10 0.05 0.1 0.000 0.00 400.0 Au 450 500 550 600 nm 650 700 750 800.0 400.0 450 500 550 600 nm 650 700 750 800.0 Fe3O4 Au Fe3O4/Au a Hình 3.14: Tín hiệu cộng hưởng plasmon bề mặt nano Fe3O4, nano Au nano core-shell Fe3O4/Au Hiệu trình bọc Au lên bề mặt hạt Fe3O4 đƣợc thể qua tín hiệu cộng hƣởng plasmon bề mặt hạt nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au thu đƣợc trình bày hình 3.14 Ta thấy rằng, hạt nano oxit sắt từ 44 khơng có đỉnh hấp thụ vùng UV-Vis, hạt nano vàng cho đỉnh hấp thụ cực đại bƣớc sóng 529,7 nm Ở hạt nano core-shell Fe3O4/Au có dãn rộng pick lệch phía sóng dài (568,72 nm) cho thấy có kết tụ hạt nano Au bề mặt hạt nano Fe3O4, làm tăng đƣờng kính hạt 3.3.2.2.Phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu Chúng tiến hành đo phổ X-Ray mẫu nano core-shell tƣơng tự với nano Fe3O4 Kết đƣợc trình bày hình 3.15 Hình 3.15: Phổ X-Ray nano core-shell Fe3O4/Au Từ hình 3.15 cho thấy giãn đồ nhiễu xạ tia X hiển thị đỉnh nhiễu xạ Fe3O4 Au Tƣơng ứng với xuất đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng cho mặt (111), (200), (220) mạng tinh thể lập phƣơng tâm diện Au Tuy nhiên so sánh với phổ X-Ray Fe3O4 ( hình 3.3) thấy cƣờng độ pick Fe3O4 core-shell Fe3O4/Au thấp so với nano Fe3O4 Điều giải thích dựa hiệu ứng nguyên tử kim loại nặng Au gây bám lên bề mặt nano Fe3O4 Qua đó, phổ X-Ray cung cấp thêm chứng tạo thành nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au 45 3.3.2.3 Kết đo TEM Để khẳng định lần tồn cấu trúc core-shell, tiến hành chụp ảnh truyền qua TEM mẫu nano Fe3O4/Au phân tán nƣớc Kết đƣợc trình bày hình 3.16 Hình 3.16: Ảnh TEM của nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au Ảnh chụp TEM thể hình 3.16 cho thấy có lớp Au mỏng với độ dày trung bình - nm bao phủ lên bề mặt hạt nano Fe3O4 dẫn đến tăng đƣờng kính 46 3.3.2.4 Kết phân tích phổ tán sắc lượng tia X Chúng tiến hành đo phổ tán sắc lƣợng tia X mẫu nano coreshell Fe3O4/Au tƣơng tự nhƣ với mẫu nano Fe3O4 Kết đƣợc trình bày hình 3.17 1000 001 900 800 Counts 700 C Fe O 600 500 Fe Fe Au Au 400 Au 300 Au Au 200 Fe FeKesc Au Au 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hình 3.17: Phổ EDX nano nano core-shell Fe3O4/Au Hình 3.17 cho thấy có xuất thêm đỉnh pick có giá trị keV 9,7 tƣơng ứng với kim loại vàng Nhƣ chứng tỏ có thêm nguyên tố vàng thành phần mẫu Tỉ lệ thành phần cụ thể nguyên tố đƣợc cho bảng 3.2 47 Bảng 3.2: Thành phần định lƣợng nguyên tố mẫu nano core-shell Fe3O4/Au ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2461 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation CK 0.277 6.56 0.12 18.13 1.6147 OK 0.525 27.20 0.14 44.09 30.5981 Si K 1.739 0.21 0.11 0.20 0.1647 Fe K 6.398 58.28 0.28 36.56 61.0362 Au M 2.121 7.75 0.35 1.02 6.5863 Total 100.00 K 100.00 3.3.2.5 Đường cong từ trễ Chúng tiếp tục dùng phƣơng pháp VMS để khảo sát từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu nano core-shell Fe3O4/Au Kết đƣợc so sánh với đƣờng cong từ trễ mẫu nano Fe3O4 trên, thể hình 3.18 48 Hình 3.18: Đường cong từ trễ nano Fe3O4 nano core-shell Fe3O4/Au Đƣờng cong từ trễ cho thấy tính chất siêu thuận từ đặc trƣng sản phẩm hạt nano từ thu đƣợc Theo hình, mẫu nano core-shell Fe3O4/Au có từ tính yếu nano Fe3O4 Cụ thể từ độ bảo hòa mẫu Fe3O4/Au 55,95 emu/g, mẫu Fe3O4 76.12 emu/g Điều đƣợc giải thích xuất nano vàng bề mặt Fe3O4 làm cho từ độ bão hòa giảm Tuy nhiên, lực kháng từ mẫu nano Fe3O4/Au hầu nhƣ 0, nên hạt mang tính siêu thuận từ 49 KẾT LUẬN Trong suốt thời gian thực khóa luận, đạt đƣợc kết nghiên cứu sau: - Đã xây dựng thành cơng quy trình tổng hợp nano Fe3O4 - Chế tạo thành công vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au, mở nhiều hƣớng ứng dụng đa dạng, ý nghĩa ngành khoa học nhƣ chất dẫn thuốc đến tế bào mục tiêu, làm giàu phân tách chọn lọc tế bào, phối hợp đốt nhiệt, quang nhiệt điều trị bệnh, 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Bùi Quang Tiến, Tìm hiểu hạt nano vàng hướng ứng dụng nay, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Cơng nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Lê Thị Hồng Diễm, Chế tạo hạt nano Fe3O4 khảo sát số tính chất đặc trưng, Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, 2009 [3] Nguyễn Hồng Hải, Ứng dụng hạt nano từ tính oxit sắt [4] Trần Mậu Danh, Chế tạo ứng dụng hạt nano từ tính tron y sinh, Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc toàn quốc lần thứ VI, 2005 [5] Trần Thị Dung, Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe3O4 ứng dụng y sinh, tạp chí khoa học ĐHQGHN, Khoa học tự nhiên cơng nghệ, 2007 Tiếng Anh [6] Fatemeh Mahdizadeh, Afzal Karimi, Leili Ranjbarian, Immobilization of Glucose Oxidase on Synthesized Superparamagnetic Fe3O4 Nanoparticles; Application for Water Deoxygenation, International Journal of Scientific & Engineering Research Volume 3, 2012 [7] Pooja M Tiwari et al, “ Functionalized gold nanoparticles and their biomedical applications”, Nanomaterials (2011), 1, pp 31-63 [8] Kim, D.H.; Nikles, D.E.; Brazel, C.S Synthesis and characterization of multifunctional chitosan-MnFe2O4nanoparticles for magnetic hyperthermia and drug delivery Materials2010, 3, 4051–4065 [9] Wong, J.E.; Gaharwar, A.K.; Muller-Schulte, D.; Bahadur, D.; Richtering, W Layer-by-layer assembly of a magnetic nanoparticle shell on a thermoresponsive microgel core J Magn Magn Mater.2007, 311, 219–223 [10] Kazuaki Yano,Hamed Arami, Vikas Nandwana,John Griffis,Girija S Chaubey,and J Ping Liu, Narayan Poudyal,Shishou Kang, “Synthesis and Characterization of Magnetic FePt/Au Core/Shell Nanoparticles”, J Phys Chem C 2009, 113, 13088–13091 51 [11] Satarkar, N.S Magnetic hydrogel nanocomposite for remote controlled pulsatile drug release J Control Release2008, 13, 246–251 [12].Wang Y, Ng Y W, Chen Y, et al Formulation of superparamagnetic iron oxides by nanoparticles of biodegradable polymers for magnetic resonance Imaging Adv Funct Mater, 2008, 18: 308―318 [13] Chan D C F, Kirpotin D B, Bunn P A Synthesis and evaluation of colloidal magnetic iron-oxides for the site-specific radiofrequency- induced hyperthermia of cancer.J Magn Magne Mater, 1993, 122: 374―378 [14] Segal I, Zablotskaya A, Lukevics E, et al Synthesis, physico-chemical and biological study of trialkylsiloxyalkyl amine coated iron oxide/oleic acid magnetic nanoparticles for the treatment of cancer Appl Organomet Chem, 2008, 22: 82―88 [15] Bucak S, Jones D A, Laibinis P E, et al Protein separations using colloidal magnetic nanoparticles Biotechnol Prog, 2003, 19: 477―484 [16] Doyle P S, Bibette J, Bancaud A, et al Self-assembled magnetic matrices for DNA separation chips Science, 2002, 295: 2237―2237 [17] Salehizadeh et al.: Synthesis and characterization of core-shell Fe3O4-goldchitosan nanostructure Journal ofNanobiotechnology 2012 10:3.( 10.1186/14773155-10-3) [18] Ren-Jei Chung and Hui-Ting Shih , “Preparation of Multifunctional Fe@Au Core-Shell Nanoparticles with Surface Grafting as a Potential Treatment for Magnetic Hyperthermia ”, Materials 2014, 7, 653-661;doi:10.3390/ma7020653 [19] Gilles K Kouassiand Joseph Irudayaraj, “Magnetic and Gold-Coated Magnetic Nanoparticles as a DNA Sensor”, Anal Chem 2006, 78, 3234-3241 52 ... vật liệu có kích thƣớc nano có tính chất khác biệt mà phụ thuộc vào tính chất mà đƣợc nghiên cứu Các tính chất khác nhƣ tính chất điện, tính chất từ, tính chất quang tính chất hóa học khác có độ... 1.3.3.5 Cảm biến sinh học Hạt nano vàng đƣợc nghiên cứu ứng dụng để phát triển cảm biến sinh học nhằm phát phân tử sinh học mục tiêu Dựa vào tính chất cộng hƣởng plasmon bề mặt AuNP phụ thuộc vào... chúng tơi chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano cấu trúc core-shell Fe3O4/Au từ muối Fe2+ hydrogen tetrachloroaurate” Mục tiêu nghiên cứu Điều chế hạt nano từ tính cấu trúc core-shell