Tính toán các hằng số mạng tinh thể trong một số vật liệu phát quang

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA VẬT LÝ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: TÍNH TỐN CÁC HẰNG SỐ MẠNG TINH THỂ TRONG MỘT SỐ VẬT LIỆU PHÁT QUANG Sinh viên thực : Lê Vũ Thái Sơn Lớp : 12CVL Khóa : 2012 – 2016 Ngành : Vật lý học Giảng viên hƣớng dẫn : Th.S Trƣơng Thành Đà Nẵng, 04/2016 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Lời Cảm Ơn! Đầu tiên em xin chân thành cảm ơn đến quý thầy cô giáo Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng, đặc biệt thầy cô giáo Khoa Vật Lý dạy dỗ, truyền đạt cho em kiến thức kinh nghiệm quý báu tâm huyết nhiệt tình thầy suốt bốn năm học qua Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy Trương Thành, Lê Văn Thanh Sơn – cảm ơn thầy truyền thụ cho em nhiều kiến thức niềm đam mê ngành Vật Lý mà em chọn Thầy tận tình quan tâm, giúp đỡ, giải đáp thắc mắc tạo điều kiện thuân lợi cho em Nhờ đó, em hồn thành tốt khóa luận Cuối em xin gởi lời cảm ơn đến gia đình, người thân, bạn bè tạo điều kiện giúp đỡ động viên nhiều trình học tập Mặc dù dù em cố gắng hồn thành khóa luận phạm vi cho phép chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Em kính mong nhận cảm thơng tận tình bảo quý thầy cô, anh chị bạn đóng góp ý kiến báo cáo hoàn chỉnh Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 20 tháng năm 2016 Sinh viên Lê Vũ Thái Sơn SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: i GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Mục lục Lời Cảm Ơn! i MỞ ĐẦU CHƢƠNG I: CẤU TRÚC TINH THỂ[3] 1.1.Các phƣơng pháp mô tả cấu trúc tinh thể 1.1.1.Mô tả theo kiểu ô sở 1.1.2.Mô tả cấu trúc theo kiểu xếp khít khối cầu 11 1.1.3.Mô tả cấu trúc cách nối khối đa diện không gian 13 1.2.Cấu trúc tinh thể oxit 15 1.2.1.Oxit có cơng thức chung MO 15 1.2.2.Oxit có cơng thức M2O3 16 1.2.3.Oxit có cơng thức MO2 17 1.3.Các yếu tố ảnh hƣởng đến kiểu cấu trúc tinh thể .18 1.3.1.Số cấu hình nguyên tử (CN: Configuration Number) 19 1.3.2.Ảnh hưởng kiểu liên kết 19 1.3.3.Ảnh hưởng bán kính nguyên tử, ion 20 CHƢƠNG II: NHIỄU XẠ TINH THỂ[4] 22 2.1.Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X 22 2.2.Định luật Vulf – Bragg 23 2.3.Cƣờng độ nhiễu xạ 24 2.3.1.Nhiễu xạ điện tử tự 25 2.3.2.Nhiễu xạ nguyên tử 25 2.3.3.Nhiễu xạ ô mạng sở 25 2.4.Nhiễu xạ tinh thể phƣơng pháp nhiễu xạ bột 26 CHƢƠNG III: CHẾ TẠO MẪU, PHƢƠNG PHÁP ĐO, KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT .29 3.1.Các bƣớc chế tạo mẫu .29 3.2.Phƣơng pháp đo 30 3.3.Kết 30 3.3.1.Mẫu ZnO.Al2O3[7] 30 3.3.1.1.Phổ nhiễu xạ tia X 30 3.3.1.2.Hằng số mạng 31 3.3.1.3.Kích thước hạt .32 3.3.2.Mẫu BaO.Al2O3[5,6] .33 3.3.2.1.Phổ nhiễu xạ tia X 33 3.3.2.2.Hằng số mạng 34 3.3.2.3 Kích thước hạt 35 CHƢƠNG III: KẾT LUẬN 36 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: ii Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Trương Thành TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 ĐÁNH GIÁ VÀ NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN 38 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: iii GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Hệ tinh thể 14 loại mạng khác Bảng 1.2 Khoảng cách tâm đa diện cạnh MX4 MX6 Bảng 1.3 Một số hợp chất có cấu trúc theo kiểu NaCl Bảng 1.4 Tỉ lệ Rc/Ra, CN cation, kiểu cấu trúc hợp chất AB Bảng 3.1 Nhóm vật liệu Aluminate pha tạp ion Eu2+ Dy3+ SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: iv GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Mạng khơng gian Hình 1.2 Bốn loại mạng hệ trực thoi Hình 1.3 Xác định số Miller mặt phẳng mạng tinh thể Hình 1.4 Chỉ số Miller số mặt phẳng khác nhau: a (111); b (101); c (101) Hình 1.5 Ơ sở mạng lập phương tâm khối Hình 1.6 Vị trí khối trống bát diện (hốc O), kí hiệu Hình 1.7 Vị trí hốc trống tứ diện (hốc T), kí hiệu Hình 1.8 Mạng lập phương tâm mặt Hình 1.9 Vị trí hốc O , kí hiệu * Hình 1.10 Vị trí hốc O, kí hiệu x Hình 1.11 Vị trí hốc T Hình 1.12 Khối gồm ô sở (a), ô sở mạng lục phương (b) Hình 1.13 Vị trí hốc T (kí hiệu ) Hình 1.14 Vị trí hốc O (kí hiệu x) Hình 1.15 Mặt phẳng gồm cầu xếp khít (a), cách xếp khơng khít (b) Hình 1.16 Hai lớp khít A B Hình 1.17 Ba lớp xếp khít ABC tạo thành kiểu xếp khít lập phương Hình 1.18 Ơ sở NaCl tạo thành theo cách nối bát diện theo cạnh chung Hình 1.19 Mạng tinh thể NaCl xây dựng theo cách nối bát diện [NaCl6]5qua cạnh chung Hình 1.20 Khoảng cách cation – cation nối bát diện qua đỉnh (a); qua cạnh (b) nối tứ diện qua cạnh (c) Hình 1.21 Ơ sở kiểu NaCl Hình 1.22 Cấu trúc tinh thể Corun Al2O3 Hình 1.23 a Cấu trúc rutin biểu diễn theo mặt phẳng xếp khít ion oxi b Hình chiếu sở mạng rutin mặt đáy SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: v GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Hình 1.24 Sự phân bố mật độ điện tử tinh thể LiF đường có ghi mật độ điện tử (e/ 3) Hình 2.1 Nhiễu xạ tia X Hình 2.2 Nhiễu xạ kế tia X Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu ZnO.Al2O3 Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ chuẩn ZnO.Al2O3 Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu BaO.Al2O3 Hình 3.4 Phổ nhiễu xạ chuẩn BaO.Al2O3 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: vi GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT LED : Light Emitting Diode PDPs : Plasma Display Panels RE : Rare Eath C : Compact CN : Configuration Number SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: vii GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Vật liệu phát quang ứng dụng rộng rãi kỹ thuật sống Từ ứng dụng thực tiễn lĩnh vực chiếu sáng đèn huỳnh quang, đèn compact, đèn LED (Light Emitting Diode) lĩnh vực hiển thị hình phẳng, hình tinh thể lỏng PDPs (Plasma Display Panels),…Vật liệu phát quang ln đóng vai trị quan trọng Với hiếu kỳ, cộng thêm nhu cầu người nguyên nhân thúc đẩy người tìm kiếm vật liệu phát quang hữu hiệu hơn, với đặc tính tốt nhằm đáp ứng yêu cầu ngày cao xã hội Trong năm gần đây, vật liệu lân quang có cường độ sáng cao aluminat kiềm thổ MAl2O4(M: Sr, Ca,Ba…) pha tạp ion đất Rare Eath (RE) quan tâm nghiên cứu Loại vật liệu phát xạ vùng nhìn thấy có nhiều ưu điểm vượt trội, có cường độ sáng cao, thời gian phát quang dài hẳn vật liệu truyền thống, không gây hại cho người môi trường Việc chế tạo vật liệu phát quang phụ thuộc vào mạng ion kích hoạt, đặc biệt mạng Cho nên việc xác định mạng chế tạo quan trọng thông số ảnh hưởng đến mạng cấu trúc tinh thể, số mạng, kích thước hạt…nhằm tăng hiệu suất phát quang Với lý lý với điều kiện có phịng thí nghiệm Khoa Vật Lý trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng, tác giả chọn đề tài: “ Tính tốn số mạng tinh thể số vật liệu phát quang” SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG I: CẤU TRÚC TINH THỂ[3] 1.1 Các phƣơng pháp mô tả cấu trúc tinh thể Cấu trúc tinh thể liên quan đến tính chất vật liệu Do để tổng hợp loại vật liệu có tính chất mong muốn phải hiễu rõ cấu trúc bên từ lựa chọn phương pháp chế tạo hợp lí Có nhiều cách mơ tả cấu trúc tinh thể: Dựa vào ô sở, vào cách xếp khít khối cầu, dựa vào cách nối đa diện không gian 1.1.1.Mô tả theo kiểu ô sở Trong chất rắn dạng tinh thể, tiểu phân (nguyên tử, ion, phân tử,…) xếp cách đặn, tuần hồn tạo thành mạng khơng gian Giả sử ta chọn tiểu phân A làm gốc tọa độ, dựng hệ trục tọa độ AX, AY, AZ theo hướng không gian Gọi góc lập trục , , gọi khoảng cách đặn tiểu phân theo trục AX a (thông số đơn vị theo trục AX), theo trục AY b, theo trục AZ c Thể tích bé khơng gian ABCDA’B’C’D’ có chứa yếu tố đối xứng đặc trưng cho không gian gọi sở Hình 1.1 Mạng khơng gian Tùy theo giá trị a, b, c, , , người ta phân thành hệ tinh thể với kiểu ô mạng sở khác nhau, ô mạng sở lại phân thành kiểu mạng khác kí hiệu sau: mạng sở đơn giản kí hiệu P, tâm mặt mạng sở có chứa tiểu phân gọi mạng tâm mặt kí hiệu F, SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Giả thiết tia tới tia đơn sắc song song pha với bước sóng chiếu vào hai mặt phẳng với góc Hai tia bị tán xạ nguyên tử Q P cho hai tia phản xạ 1’ 2’ với góc Điều kiện để nhiễu xạ hiệu quang lộ: Suy ra: so với mặt phẳng A, B = (2Q2’) – (1P1’) = n = SQ + QT = 2dkhlsin = n với n số nguyên (n = 1,2,3…) Phương trình Vulf – Bragg: n = 2dkhlsin (n gọi “bậc nhiễu xạ”) Phương trình biểu thị mối quan hệ góc tia nhiễu xạ bước sóng tia tới , khoảng cách mặt phẳng nguyên tử d Nếu định luật Bragg không thỏa mãn khơng xảy tượng giao thoa Khi n > phản xạ coi phản xạ bậc cao phương trình Bragg viết sau: = )sin Thơng số khoảng cách mặt phẳng (hkl) nh, nk, nl số Miller có khoảng cách khoảng cách mặt h,k,l Định luật Bragg điều kiện cần chưa đủ cho nhiễu xạ tia X, nhiễu xạ chắn xảy với đơn vị có ngun tử góc mạng Cịn ngun tử khơng góc mạng mà vị trí khác, chúng hoạt động tâm tán xạ phụ lệch pha với góc Bragg đó, kết số tia nhiễu xạ theo phương trình phải có mặt Họ mặt có số Miller nhỏ có khoảng cách mặt kế lớn nút mạng lớn 2.3 Cƣờng độ nhiễu xạ Có thể tính tốn cường độ nhiễu xạ cách cộng hình sin với pha biên độ khác Hướng tia nhiễu xạ không bị ảnh hưởng loại nguyên tử vị trí riêng biệt hai mạng đơn vị có kích thước với xếp ngun tử khác nhiễu xạ tia X hướng Tuy nhiên cường độ tia nhiễu xạ khác Để xác định cường độ nhiễu xạ thường tiến hành theo bước sau: - Nhiễu xạ tia X nguyên tử tự - Nhiễu xạ tia X nguyên tử - Nhiễu xạ tia X ô mạng sở SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 24 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp 2.3.1 Nhiễu xạ điện tử tự Thomson chứng minh công thức xác định cường độ nhiễu xạ tia X điện tử có điện tích e khối lượng me khoảng cách tán xạ điện tử đến đầu dò detector là: I = I0 sin2(2 ) Tong I0 cường độ tia X tới; c tốc độ ánh sáng; góc tán xạ Biểu thức cho thấy lượng tán xạ từ điện tử đơn nhỏ 2.3.2 Nhiễu xạ nguyên tử Nguyên tử có nhiều đám mây điện tử quay xung quanh hạt nhân.Tia X bị tán xạ điện tử hạt nhân Nhưng hạt nhân nguyên tử lớn bỏ qua tán xạ hạt nhân, tán xạ tồn phần chủ yếu điện tử riêng biệt Các điện tử quay xung quanh hạt nhân vị trí khác sinh sóng tán xạ với pha khác giao thoa với Đại lượng thừa số tán xạ nguyên tử f mô tả hiệu suất tán xạ hướng riêng biệt xác định tỷ số sau: f= Giá trị f số điện tử nguyên tử song giá trị giảm tăng hay = 0, hay f = Z số nguyên tố, giảm 2.3.3 Nhiễu xạ ô mạng sở Bây ta xem xét ảnh hưởng vị trí ngun tử sở đến biên độ sóng tán xạ Vì sở phần tử nhỏ lặp lại tuần hoàn tạo thành tinh thể nên bước cuối trình tự xác định cường độ tia nhiễu xạ Phương pháp tính tốn tương tự tán xạ điện tử vị trí khác nguyên tử song có khác pha nguyên tử vị trí khác Cường độ nhiễu xạ cho công thức: Ig = ( SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 25 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Với hàm sóng chùm nhiễu xạ, cịn xác suất phản xạ tia X), cho bởi: thừa số cấu trúc (hay gọi =∑ , đây, g vector tán xạ chùm nhiễu xạ, ri vị trí ngun tử thứ I đơn vị, fi khả tán xạ nguyên tử Tổng lấy tồn đơn vị Cường độ nhiễu xạ không phụ thuộc vào thừa số cấu trúc mà phụ thuộc vào thừa số khác Và biểu diễn biểu thức tổng quát sau: I = |F|2p( Trong đó, p thừa số lặp; ) thừa số nhiệt; thừa số Lorentz 2.4 Nhiễu xạ tinh thể phƣơng pháp nhiễu xạ bột Kỹ thuật nhiễu xạ tia X sử dụng phổ biến phương pháp bột hay phương pháp Debye.Trong kỹ thuật này, mẫu tạo thành bột với mục đích có nhiều tinh thể có tính định hướng ngẫu nhiên để chắn có số lớn hạt có định hướng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg Bộ phận nhiễu xạ kế tia X (hình 2.2) là: Nguồn tia X, mẫu, detecter tia X Chúng đặt nằm chu vi vòng trịn (gọi vịng tiêu tụ) Góc mặt phẳng mẫu tia X tới – góc Bragg Góc phương chiếu tia X tia nhiễu xạ Nguồn tia X giữ cố định detector chuyển động suốt thang đo góc Bán kính vịng tiêu tụ khơng phải số mà tăng góc giảm Thang quét thường quay khoảng từ 300 đến 1400, việc lựa chọn thang quét phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể vật liệu Hình 2.2 Nhiễu xạ kế tia X SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 26 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Mẫu tạo dạng lớp mỏng cỡ vài miligam bột tinh thể trải đế phẳng Tia X đơn sắc chiếu tới mẫu cường độ tia nhiễu xạ thu detector Mẫu quay với tốc độ detector quay với tốc độ , cường độ nhiễu xạ tia X ghi tự động giấy, từ vẽ giản đồ nhiễu xạ mẫu Kết hợp với định luật Bragg, ta suy cấu trúc thông số mạng cho pha chứa mẫu bột cường độ tia nhiễu xạ cho phép xác định phân bố vị trí nguyên tử tinh thể Phương pháp bột cho phép xác định thành phần hóa học nồng độ chất có mẫu Bởi chất có mẫu cho ảnh nhiễu xạ pha đặc trưng (cho hệ vạch nhiễu xạ tương ứng giản đồ nhiễu xạ) Nếu mẫu gồm nhiều pha (hỗn hợp) nghĩa gồm nhiều loại mạng giản đồ nhiễu xạ tồn đồng thời nhiều hệ vạch độc lập Phân tích vạch ta xác định pha có mẫu – sở để phân tích pha định tính Phương pháp phân tích pha định lượng tia X dựa sở phụ thuộc cường độ nhiễu xạ vào nồng độ Nếu biết mối quan hệ đo cường độ xác định nồng độ pha Các pha chưa biết vật liệu xác định cách so sánh số liệu nhận từ giản đồ nhiễu xạ tia X từ thực nghiệm với số liệu chuẩn sách tra cứu, từ ta tính tỷ lệ nồng độ chất hỗn hợp Đây ứng dụng tiêu biểu phương pháp bột để phân tích pha định lượng Để xác định kích thước hạt , ta cần sử dụng công thức sau: Công thức Debye - Sherer: đó: [5] D= D: Kích thước hạt (nm) : ½ độ rộng phổ : Bước sóng nhiễu xạ (nm) : Góc nhiễu xạ Bragg (0) Những hạn chế phương pháp bột - Tập 3D vết nhiễu xạ thu từ thí nghiệm đơn tinh thể tập trung thành hình ảnh 1D phương pháp Debye – Scherer Điều dẫn đến SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 27 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp chồng chất ngẫu nhiên xác vạch làm cho việc xác định cường độ vạch trở nên phức tạp - Sự đối xứng tinh thể không thấy trực tiếp từ ảnh nhiễu xạ - Các hỗn hợp đa pha gặp khó khăn - Định hướng ưu tiên dẫn đến việc xác định cường độ vạch khơng xác SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 28 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG III: CHẾ TẠO MẪU, PHƢƠNG PHÁP ĐO, KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 3.1.Các bƣớc chế tạo mẫu Các vật liệu chế tạo phương pháp phản ứng pha rắn phịng thí nghiệm khoa Vật Lý trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng Tiến hành nghiền trộn hỗn hợp gồm chất: theo tỉ lệ thích hợp, pha tạp thêm ion Eu3+lấy từ Eu2O3 ion Dy3+lấy từ Dy2O3 với thành phần phần trăm thích hợp Sau bảng số liệu cụ thể: Mẫu VLP Tiền chất ban đầu Q Tỉ lệ mol chất % nồng độ Eu3+ Thời gian Điều kiện nghiền nung Dy3+ 13000C /5 BaCO3, Al2O3, Eu2O3, Dy2O3, 1:1,1 1% 0,5% H3BO3, tinh bột 2H2O, Al2O3, Eu2O3, Dy2O3, nhiệt 100C/ phút 13000C /5 Zn(CH3COO)2 giờ, gia tốc 1:1,1 1% 0,5% H3BO3, tinh bột giờ, gia tốc nhiệt 100C/ phút Bảng 3.1 Nhóm vật liệu Aluminate pha tạp ion Eu3+ Dy3+ Các mẫu vật liệu nghiền giờ, nung 13000C (nung môi trường khí), sau để nguội tự nhiên phịng thí nghiệm khoa Vật Lý trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng Sau đo nhiễu xạ tia X máy SIMENS D5000 viện khoa học vật liệu Hà Nội để kiểm tra mẫu, xác định cấu trúc mẫu vật liệu SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 29 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp 3.2.Phƣơng pháp đo - Nhiễu xạ tia X Phép nhiễu xạ tia X dùng để xác định cấu trúc tinh thể loại vật liệu, thực phép nhiễu xạ để xác định mẫu chế tạo có phải chất mong muốn hay không Giản đồ nhiễu xạ tia X ghi máy D5000 hãng Simens viện khoa học vật liệu Hà Nội 3.3.Kết 3.3.1.Mẫu ZnO.Al2O3[7] 3.3.1.1.Phổ nhiễu xạ tia X VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau ZnAl2O4 - Eu,Dy 1300 d=2.4350 1200 1100 1000 d=2.8551 900 d=1.5546 600 d=1.4281 700 500 d=1.3724 d=1.4034 d=1.7608 d=1.7377 d=1.8525 d=2.0188 d=2.0832 d=2.2098 d=2.3747 d=2.3311 d=2.6640 d=2.6272 d=3.323 100 d=3.477 d=4.662 200 d=2.5477 300 d=1.5998 d=1.6486 400 d=4.406 Lin (Cps) 800 10 20 30 40 50 60 2-T heta - Scale File: Duc-Vien KHVL-ZnAl2O4-Eu,Dy.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 2.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 03/28/16 15:22:31 05-0669 (* ) - Gahnite, syn - ZnAl2O4/ZnO·Al2O3 - Y: 90.91 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 46-1212 (* ) - Corundum, syn - Al2O3 - Y: 7.27 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu ZnO.Al2O3 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 30 70 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ chuẩn ZnO.Al2O3 Nhận xét: - Mẫu ZnO.Al2O3 đơn pha tinh thể có dạng lập phương 3.3.1.2 Hằng số mạng (0 ) d( ) hkl a( ) 31,3 2,8551 220 8,0754 36,88 2,4350 311 8,0759 44,86 2,0188 400 8,0752 49,14 1,8525 331 8,0748 55,7 1,6486 422 8,0764 59,4 1,5546 511 8,0779 65,28 1,4281 440 8,0785 Hằng số mạng trung bình aAVG = 8,0763 Nhận xét: Từ kết thu ta thấy mẫu vật liệu ZnO.Al2O3 chế tạo có số mạng phù hợp với số mạng vật liệu ZnO.Al2O3 cơng bố số tạp chí khoa học.[7] SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 31 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp 3.3.1.3 Kích thƣớc hạt (0 ) (nm) (rad) D (nm) 31,3 0,15406 28 36,88 0,15406 33 44,86 0,15406 29 49,14 0,15406 29 55,7 0,15406 24 59,4 0,15406 30 65,28 0,15406 27 Kích thước hạt trung bình DAVG = 29nm Nhận xét: Kích thước hạt mẫu ZnO.Al2O3 tương đối ổn định nằm khoảng 24 nm đến 33nm SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 32 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp 3.3.2 Mẫu BaO.Al2O3[5,6] 3.3.2.1 Phổ nhiễu xạ tia X VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau BaAl2O4 - Eu,Dy 300 290 280 270 260 250 d=3.146 240 230 220 210 200 190 170 160 150 d=1.3486 d=1.3945 d=1.5052 d=1.5912 d=1.5754 d=1.4769 30 d=1.6352 40 d=1.7062 d=1.6792 50 d=2.1979 60 d=2.7885 70 d=2.6976 80 d=3.325 90 d=4.009 100 d=3.675 d=4.512 110 d=2.4990 120 d=2.2415 d=2.6055 130 d=2.0063 d=1.9740 140 d=4.394 Lin (Cps) 180 20 10 10 20 30 40 50 60 2-T heta - Scale File: Duc-Vien KHVL-BaAl2O4-Eu,Dy.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 03/28/16 13:27:44 17-0306 (* ) - Barium Aluminum Oxide - BaAl2O4 - Y: 19.12 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 14-0107 (D) - Barium Aluminum Oxide - BaAl12O19 - Y: 2.18 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu BaO.Al2O3 Hình 3.4.Phổ nhiễu xạ chuẩn BaO.Al2O3 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 33 70 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp Nhận xét: - MẫuBaO.Al2O3 đơn pha tinh thể có hệ lục phương 3.3.2.2 Hằng số mạng (0 ) d( ) hkl 19,65 4,512 200 22,15 4,009 201 28,32 3,146 202 34,35 2,6055 220 40,2 2,2415 222 45,15 2,0063 402 45,92 1,9740 204 54,6 1,6792 224 54,6 1,6792 224 57,88 1,5912 422 a( ) c( ) 10,4200 8,7705 10,4220 8,8045 10,3904 8,8735 10,4319 8,8045 10,4320 8,8045 Hằng số mạng trung bình mẫu BaO.Al2O3: aAVG = 10,4192 ; cAVG = 8,8115 Nhận xét: Từ kết thu ta thấy mẫu vật liệu BaO.Al2O3 chế tạo có số mạng phù hợp với số mạng vật liệuBaO.Al2O3 công báo số tạp chí khoa học.[5,6] SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 34 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp 3.3.2.3 Kích thƣớc hạt (0 ) (nm) 19,65 0.15406 32 22,15 0.15406 27 28,32 0.15406 27 34,35 0.15406 28 40,2 0.15406 24 45,15 0.15406 29 45,92 0.15406 29 54,6 0.15406 30 57,88 0.15406 30 (rad) Kích thước hạt trung bình mẫu BaO.Al2O3: DAVG = 28 D (nm) 2nm Nhận xét: Kích thước hạt mẫu có chênh lệch nằm khoảng 24nm đến 32nm SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 35 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG III: KẾT LUẬN Từ kết thu được, tác giả rút số kết luận sau: Tìm hiểu tổng quát cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X, Các số mạng tinh thể số vật liệu phát quang Chế tạo thành công vật liêu phát quang với kích thước hạt cỡ nm Xác định số mạng tinh thể kích thước hạt số nềnvật liệu phát quang phù hợp với kết cơng bố số tạp chí khoa học SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 36 GVHD: Th.S Trương Thành Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Phan Văn Tích, Hiện tượng huỳnh quang kĩ thuật phân tích huỳnh quang, NXB Đại học tổng hợp Hà Nội, 1972 [2] Vũ Xuân Quang – Trần Chót, Đá quý giới đá quý Việt Nam, NXB Viện khoa học vật liệu Hà Nội, 2001 [3] Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2007 [4] Lê Vũ Tuấn Hùng, Nhiễu xạ tia X, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2008 Tài liệu tiếng Anh [5] Lephoto Mantwa Annah, “Luminescent properties of combustion synthesized BaAl2O4: Eu2+ and (Ba1-xSrx)Al2O4:Eu2+ phosphors co – doped with different rare earth ions”, university of the Free State, 2011 [6] Stanilava M Andonava, Goksus Senturk, and Emrah Ozensoy, “Fine –Tuning the dispersion and the mobility of BaO domains on NOx storage materials via TiO2 anchoring sites”, J Phys Chem, 114, 17003 – 17016, 2010 [7] Le Hong Ha, Phung Thi Lanh, Nguyen Ngoc Long and Trinh Thi Loan, “Some physical properties of ZnAl2O4: Cr3+ ( Co2+) powders prepared by hydrothermal method”, Journal of physics, 187, 1742 – 1754, 2009 SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 37 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Trương Thành ĐÁNH GIÁ VÀ NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN ………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………… Đà nẵng, ngày….th ng….năm 2016 Giảng viên phản bi n SVTH: Lê Vũ Thái Sơn Trang: 38 ... số kết luận sau: Tìm hiểu tổng quát cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X, Các số mạng tinh thể số vật liệu phát quang Chế tạo thành công vật liêu phát quang với kích thước hạt cỡ nm Xác định số mạng. .. nghiệp CHƢƠNG I: CẤU TRÚC TINH THỂ[3] 1.1 Các phƣơng pháp mô tả cấu trúc tinh thể Cấu trúc tinh thể liên quan đến tính chất vật liệu Do để tổng hợp loại vật liệu có tính chất mong muốn phải hiễu... hiệu suất phát quang Với lý lý với điều kiện có phịng thí nghiệm Khoa Vật Lý trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng, tác giả chọn đề tài: “ Tính tốn số mạng tinh thể số vật liệu phát quang? ?? SVTH: