Từ hình 3 cho thấy mật độ khối của PMNZT - 100x khác với thành phần của PMnN (x) được tổng hợp sử dụng phương pháp BO tại nhiệt độ thiêu kết khác với khi thu được bằng sử dụng phương ph[r]
(1)SỰ THIÊU KẾT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP CỦA GỐM PMnN – PZT SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP OXIT BAN ĐẦU DÙNG CHO CÁC BIẾN TỬ ĐẦU DÒ
MỞ ĐẦU
Việc thay đổi thành phần gốm áp điện PMnN – PZT dựa
Pb 0.99Ca0.11[(Mn1/3Nb2/3)x – (1 – x)(ZryTi1-y)]O3; ( 0.02 < x < 0.07; 0.47 < y <
0.54) tổng hợp phương pháp oxit ban đầu (BO) phương pháp hỗn hợp oxit thông thường (MO)
Theo kết thực nghiệm, gốm áp điện PMnN – PZT dựa sử dụng phương pháp BO phù hợp với đầu dò siêu âm ứng dụng điều trị Gốm áp điện ứng dụng rộng rãi biến tử siêu âm công suất thiết bị truyền động áp điện, siêu âm điện đầu dò, máy biến áp điện [1,2] Gần đây, biên tử đầu dò sử dụng đầu dò ứng dụng lĩnh vực vật lý trị liệu, phẫu thuật thẩm mỹ, điều trị da Tần số hoạt động chúng phân chia dãi tần số thấp (20 – 100 kHz) dãi tần số cao ( 0.5 – MHz) [1]
Như vật liệu áp điện phải thay đổi để phù hợp với yêu cầu biến tử đầu dò vật lý trị liệu Các vật liệu yêu cầu cho ứng dụng vật lý trị liệu đồng cấu trúc với hạt mịn, số điện môi cao, hệ số liên kết cao, hệ số phẩm chât học cao, nhiệt độ Curi cao (>3500C).
Sự thay đổi thành phần hệ Pb(Mn1/3Nb2/3)O3 - PZT với hệ số phẩm chất
học Qm cao [2] phi tuyến thấp thu cách bổ sung Ca
hoặc kết hợp với Sr để cải thiện hệ số liên kết làm giảm hệ số tổn hao [9, 10]
Mục tiêu nghiên cứu đặc trưng gốm PMnN - PZT tổng hợp theo phương pháp MO BO so sánh tính chất áp điện hai loại gốm
THỰC NGHIỆM
Các bột oxi PbO, SrCO3, CaCO3, Nb2O5, TiO2, MnCO3 với độ tinh khiết >
(2)Để so sánh kết quả, mẫu phải tổng hợp phương pháp MO BO
Trong phương pháp MO hỗn hợp oxit kim loại trộn 24h máy nghiền bi với nước tinh khiết, sau sấy khô nung 8500C
khoảng 3h
Trong phương pháp BO, Nb2O5, MnCO3, ZrO2 TiO2 nung sơ
14000C khoảng 5h để tạo thành (Mn
1/3Nb2/3)x – (1 – x)(ZryTi1-y)O2, sau
đó PbO, SrCO3, CaCO3 nghiền bi với nước cất Sau sấy khô, bột
thu lại nung 7500 trong khoảng 3h sau nghiền lại
trong khoảng 24h với chất kết dính PB72 7% wt chất kết dính 40% nước cất để nghiền
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Sự định biên pha:
Hình 2: TCC, kp, Qm tỷ lệ nghịch với thành phần Zr(% mol) hệ vật liệu Pb 0.99Ca0.11[(Mn1/3Nb2/3)x – (1 – x)(ZryTi1-y)]O3, x = 0.04 sử dụng phương pháp MO
Từ hình thấy rằng, giá trị TCC khoảng nhiệt độ 200C đến
1200C, K
P, Qm tỷ lệ nghịch tỷ số Zr/(Zr + Ti)(y) hệ vật liệu
Pb0.99Ca0.01[0.04(Mn1/3Nb1/3)-0.96(ZryTi1-y)]O3 để xác định tỷ lệ y phù hợp
với phương pháp MO
Vì vậy, thành phần thích hợp chọn y = 0.51 với Kp (0.58), Qm (1500)
TCC(3800 ppm/0C) lân cận biên pha (MPB)
3.2 Tính chất vật lý:
(3)
Thành phần PmnN(%)
Hình Mật độ khối gốm BO vượt trội so với gốm MO nhiệt độ thiêu kết khác nhau.
Từ hình cho thấy mật độ khối PMNZT - 100x khác với thành phần PMnN (x) tổng hợp sử dụng phương pháp BO nhiệt độ thiêu kết khác với thu sử dụng phương pháp MO thiêu kết 12500C.
3.3 Cấu trúc pha vi cấu trúc:
Hình XRD PMNZT - 100x sử dụng phương pháp MO (a) sử dụng
phương pháp BO (b)
Hình cho thấy mẫu XRD PMNZT-100x sử dụng phương pháp MO BO Pha perovskit thu với mẫu Nó xất khoảng 2 = 44 - 460C,
(4)Ảnh SEM bề mặt mẫu gốm PMNZT - 100x x = 0.03, 0.04 0.06 sử dụng phương pháp MO BO thể hình
Hình Ảnh SEM bề mặt mẫu gốm BO(a) x = 0.03, (b) x = 0.04, (c) x = 0.06 gốm MO (d) x = 0.04
(5)
Hình Hằng số điện môi tổn hao điện môi hàm thành phần PMnN với phương pháp BO MO.
Từ thấy mối liên hệ số áp điện 33T /0 hàm PMnN
ít khác biệt hai loại gốm
Hằng số điện Kp Kt tính tốn phương trình sau:
2 2 a r a p f f f p
k
a r a r t f f f f k cot
2
(1) Trong fr tần số cộng hưởng, fa tần số phản cộng hưởng
p = 2(1+ E
)*{r12 - [1 - (E)2]}-1 với E hệ số Posson r1 tính
theo cơng thức r1J0(r1) - (1 - E)J1(r1) =
(6)
Hình kp, kt, Qm hàm thành phần PMnN sử dụng phương pháp BO MO
Bảng Hằng số vật liệu PMNZT với phương pháp BO(a) phương pháp MO(b)
Khi lượng PMnN 4% mol kp, kt, d33 Qm-1 giảm với lượng PMnN
tăng có đặc trưng áp điện cứng Khi lượng PMnN 4% mol kp,
kt, d33 Qm-1 tăng với lượng PMnN kết hợp đặc trưng áp diện cứng
và mềm
(7)Hằng số điện môi tổn hao điện môi kp, kt Qm
Hình Sự phụ thuộc số điện môi tổn hao điện môi (a) kp, kt, Qm (b)
TCF hệ thành phần PMNZT - 100x từ 200C đến 1000C sử dụng phương
pháp BO MO liệt kê bảng
Bảng Các số vật liệu hệ PMNZT-100x sử dụng phương pháp MO BO
Từ bảng ta thấy TCF giảm dần khoảng 2-4% mol thành phần PMnN thành phần PMnN lớn 4% mol TCF dịch chuyển từ dương sang âm
3.5 Tính chất học:
(8)(2)
Các giá trị c33D, vt, Zac, Nt gốm BO gốm MO tính tốn liệt kê
ở bảng
Bảng Các thông số vật liệu áp điện tổng hợp theo phương pháp MO BO
3.6 Tính chất biến tử đầu dị so sánh:
Biến tử đầu dò chế tạo hình sử dụng phương pháp MO BO x = 0.04
Hình Cấu hình biến tử đầu dị cho vật lý trị liệu
(9)Bảng Các tính chất biến tử đầu dị chế tạo từ gốm MO BO
KẾT LUẬN
Nhiệt độ thiêu kết thích hợp khoảng 11500C với BO mật độ khối
cực đại 7.82 g/cm3 Từ phân tích vi cấu trúc cho thấy kích thước hạt
của gốm BO tăng x tăng x > 0.03 hạt mịn với hệ thành phần PMNZT-100x Tính chất áp điện ổn định nhiệt gốm BO vượt trội so vói gốm MO thiêu kết 12600C Thành phần tối ưu x = 0.04 đặc
trưng giá trị kp(0.63), kt(0.5)…
Từ kết thu ta thấy phương pháp BO làm tăng tính chất áp điện cải thiện ổn định nhiệt độ đồng hóa học