Luận văn tốt nghiệp xác định thành phần hóa học của vỏ tràm (melaleuca cajuputi powell)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ  TRẦN THỊ THÙY TRANG XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ TRÀM (MELALEUCA CAJUPUTI POWELL) LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên Ngành: Hóa học Cần Thơ – 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ  TRẦN THỊ THÙY TRANG XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ TRÀM (MELALEUCA CAJUPUTI POWELL) LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên Ngành: Hóa học HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS LÊ THANH PHƢỚC Cần Thơ - 2011 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc  BỘ MƠN HĨA PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN NĂM HỌC 2010 – 2011 Cán hƣớng dẫn: Ts Lê Thanh Phƣớc Tên đề tài: Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell Số lƣợng sinh viên thực hiện: Họ tên sinh viên thực hiện: Trần Thị Thùy Trang MSSV: 2072110 Mục đích yêu cầu: Điều chế cao thành phần từ vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell Định tính nhóm hợp chất có cao ethanol tổng Khảo sát thành phần cao petroleum ether Nội dung giới hạn đề tài: Đề tài gồm phần Phần I: PHẦN TỔNG QUAN Phần II: PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phần III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Phần IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Các yêu cầu hổ trợ: Trang thiết bị, dụng cụ thí nghiệm kinh phí để thực đề tài Kinh phí dự trù cho việc thực đề tài: 1.500.000 đồng Cần Thơ, tháng 05 năm 2011 Sinh viên đề nghị (Ký tên ghi rõ họ tên) Trần Thị Thùy Trang Ý kiến môn Ý kiến cán hƣớng dẫn Ts Lê Thanh Phƣớc TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc  BỘ MƠN HĨA NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: Ts Lê Thanh Phƣớc Tên đề tài: Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell Sinh viên thực hiện: Trần Thị Thùy Trang MSSV:2072110 Lớp Cử Nhân Hóa Học – Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Cán hƣớng dẫn Ts Lê Thanh Phƣớc TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc  BỘ MƠN HĨA NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán hƣớng dẫn: Ts Lê Thanh Phƣớc Tên đề tài: Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powel Sinh viên thực hiện: Trần Thị Thùy Trang MSSV:2072110 Lớp Cử Nhân Hóa Học – Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Cán phản biện Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell LỜI CẢM ƠN - -Qua thời gian thực đề tài, em đạt đƣợc số kết định Để đạt đƣợc kết nhƣ hôm nay, em chân thành gửi lời biết ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phƣớc, thầy tận tình hƣớng dẫn, truyền đạt cho em nhiều kiến thức quý báu lĩnh vực hóa học hợp chất thiên nhiên bảo em nhiều để em hồn thành tốt đề tài Em gửi lời cảm ơn đến Bùi Thị Bửu Huê, thầy Võ Hồng Thái, thầy Phạm Quốc Nhiên, thầy mơn Hóa, khoa Khoa học Tự nhiên hỗ trợ, tạo điều kiện cho em đƣợc làm việc tốt Em cảm ơn anh Bành Nguyễn Anh Hào, học viên cao học Hóa khóa 16, anh tận tình giúp đỡ, động viên, truyền đạt cho em nhiều kinh nghiệm bổ ích q trình làm việc Con xin gửi lời tri ân đến Ba, Mẹ gia đình ln bên cạnh, chỗ dựa vững cho Tôi cảm ơn ngƣời bạn yêu quý chia niềm vui, nỗi buồn, ủng hộ, động viên, khích lệ phấn đấu vƣơn lên Xin chân thành cảm ơn Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2011 Sinh viên thực Trần Thị Thùy Trang SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang i Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell TÓM TẮT LUẬN VĂN  Cây Tràm loài trồng phổ biến vùng Tây Nam Bộ nƣớc ta, có nhiều cơng dụng sống: ngồi cho gỗ, cịn cho nhiều tinh dầu (tinh dầu tràm đƣợc sử dụng chế biến dƣợc phẩm, mỹ phẩm, … Tinh dầu Tràm sản phẩm phổ biến thị trƣờng) vị thuốc nam chữa đƣợc nhiều bệnh Các nghiên cứu nƣớc đa số tìm hiểu quy trình chiết tách, xác định thành phần hóa học tìm hiểu cơng dụng tinh dầu Tràm đƣợc chiết xuất từ Tràm Một số nghiên cứu khoa học nƣớc xác định đƣợc từ phận Tràm số thành phần hóa học nhƣ: 3,5-dimethyl- 4,6-di-o-methylchloroacetophenone, ursolic acid, betulinic acid, nerolidol, … Để góp phần nghiên cứu tổng thể Tràm, nghiên cứu xác định thành phần vỏ Tràm Các bƣớc tiến hành nhƣ sau: 1) Tiến hành xác định độ ẩm vỏ Tràm, ngâm vỏ với cồn 95 sau điều chế cao từ khơng phân cực đến phân cực từ cao ethanol tổng 2) Tiến hành định tính cao ethanol để khảo sát diện nhóm chất hữu có cao ethanol 3) Tiến hành sắc ký cột cao petroleum ether từ phân đoạn cao petroleum ether lập đƣợc hợp chất dự đốn cơng thức hợp chất lập SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang ii Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell MỤC LỤC Trang Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Tràm 1.1.1 Lịch sử nguồn gốc Tràm 1.1.2 Phân loại khoa học 1.1.3 Khái quát họ Myrtaceae 1.1.5 Phân loại 1.1.6 Đặc điểm phân bố sinh thái 1.1.7 Thành phần hóa học, nghiên cứu ngồi nƣớc 1.1.8 Cơng dụng Tràm 1.1.8.1 Công dụng chữa bệnh Tràm 1.1.8.2 Một số công dụng khác 1.2 Phƣơng pháp chiết tách hợp chất tự nhiên 1.2.1 Nguyên liệu 1.2.2 Dung môi 1.2.2.1 Dung môi phân cực không phân cực 1.2.2.2 Dung môi để chiết tách hợp chất khỏi mẫu 10 1.2.2.3 Lựa chọn dung môi để chiết tách 11 1.2.2.4 Một số điều cần biết sử dụng dung môi để chiết tách hợp chất 12 1.2.2.5 Sự hòa tan hợp chất vào dung môi 12 1.2.3 Các kỹ thuật chiết tách hợp chất khỏi 13 1.2.3.1 Kỹ thuật chiết rắn-lỏng 13 1.2.3.2 Kỹ thuật chiết lỏng-lỏng 14 1.3 Các phƣơng pháp sắc ký 16 1.3.1 Sắc ký lớp mỏng 16 1.3.1.1 Nguyên lý phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng 16 1.3.1.2 Chất hấp phụ 17 1.3.1.3 Chấm chất phân tích 17 1.3.1.4 Giải ly mỏng 18 1.3.1.5 Hiện hình vết sau giải ly 19 SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang iii Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell 1.3.1.6 Các công dụng sắc ký lớp mỏng 20 3.1.1.7 Giá trị Rf 20 1.3.2 Sắc ký cột 21 1.3.2.1 Định nghĩa 21 1.3.2.2 Lựa chọn chất hấp phụ 21 1.3.2.3 Dung môi giải ly cột 22 1.3.2.4 Kích thƣớc cột lƣợng chất hấp phụ 22 1.3.2.5 Chuẩn bị cột sắc ký 23 1.3.2.6 Vận tốc giải ly cột 24 1.3.2.7 Theo dõi trình giải ly cột 24 Chƣơng PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 Địa điểm thời gian nghiên cứu 26 2.2 Phƣơng tiện nghiên cứu 26 2.2.1 Dụng cụ 26 2.2.2 Hóa chất 26 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 27 2.3.1 Điều chế cao 27 2.3.2 Khảo sát sơ thành phần hóa học vỏ Tràm có cao ethanol phƣơng pháp định tính 27 2.3.3 Tiến hành sắc ký cột 27 Chƣơng KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Nguyên liệu 29 3.2 Xác định độ ẩm nguyên liệu 31 3.3 Định tính sơ cao tổng 31 3.3.1 Khảo sát diện alkaloid 31 3.3.1.1 Thuốc thử alkaloid 31 3.3.1.2 kết định tính alkaloid 32 3.3.2.1 Thuốc thử flavonoid 32 3.3.2.2 Kết định tính flavonoid 33 3.3.3 Khảo sát diện sterol 34 3.3.3.1 Thuốc thử sterol 34 3.3.3.2 Kết định tính 34 SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang iv Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell 3.3.4 Khảo sát diện glycoside 35 3.3.4.1 Thuốc thử glycoside 35 3.3.4.2 Kết định tính 35 3.3.5 Khảo sát diện saponin 36 3.3.5.1 Thuốc thử saponin 36 3.3.5.2 Kết định tính 36 3.3.6 Khảo sát diện tannin 37 3.3.6.1 Thuốc thử Stiasny 37 3.3.6.2 Kết định tính 37 3.4 Điều chế cao ethanol tổng (EtOH) 39 3.5 Điều chế cao petroleum ether (PE), cao ethyl acetate (Ea) cao n-butanol 40 3.6 Khảo sát cao ethanol, cao PE, cao Ea, cao n-butannol sắc ký mỏng (TLC) 42 3.7 Khảo sát cao PE sắc ký cột 42 3.7.1 Các thông số cột sắc ký 42 3.7.2 Theo dõi trình giải ly cột 43 3.8 Khảo sát phân đoạn IV cao PE 45 3.8.1 Các thông số cột sắc ký 46 3.8.2 Theo dõi trình giải ly cột 46 3.8.3 Khảo sát chất vừa cô lập đƣợc 48 3.8.3.1 Chất đặt tên TRANG01 48 3.8.3.2 Chất đặt tên TRANG02 50 3.9 Tiến hành kết tinh phân đoạn cao PE tiến hành sắc ký cột 51 3.9.1 Quy trình kết tinh cao PE 51 3.9.2 Khảo sát TLC chất màu trắng (KT) 52 3.9.3 Sắc ký cột chất màu trắng (KT) 52 Các thông số cột sắc ký 52 4.1 Kết luận 55 4.2 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 PHỤ LỤC x SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang v Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Bảng Kết Sắc ký cột cao PE Số thứ phân Hệ dung môi tự lọ đoạn giải ly cột 1-20 I PE 21-67 II PE:Ea = 98:2 Hệ dung môi giải ly Chất thu đƣợc mỏng PE:Ea = 90:1 PE:Ea = 8:2 Chất lỏng sệt không màu Hạt li ti không màu đáy lọ Khảo sát TLC vết rõ vết rõ phía trên, cịn vài vết mờ Tinh thể màu vàng đáy lọ, 68-99 III PE:Ea = 97:3 PE:Ea = 7:3 thành lọ có vết rõ váng màu trắng 100-120 IV PE:Ea = 97:3 PE:Ea = 7:3 121-157 V PE:Ea = 95:5 PE:Ea = 7:3 157-200 VI PE:Ea = 9:1 PE:Ea = 7:3 200-252 VII PE:Ea = 8:2 PE:Ea = 7:3 Xả cột MeOH SVTH: Trần Thị Thùy Trang Tinh thể màu trắng Hạt li ti màu vàng nhạt Một vết đậm có vết tạp Ba vết rõ Hạt li ti không Hai vết rõ màu vài vết mờ Chất rắn màu trắng mịn Nhiều vết Chất rắn màu vàng Trang 44 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Hình 32 TLC vài phân đoạn Sau sắc ký cột thu đƣợc nhiều phân đoạn, phân đoạn IV đáng ý nhất, có khối lƣợng tƣơng đối lớn khảo sát TLC cho thấy vết rõ có lẫn vết tạp mờ Tôi định khảo sát phân đoạn IV trƣớc, phân đoạn lại tạm để lại, khảo sát sau Hình 33 Lọ đựng tinh thể phân đoạn IV 3.8 Khảo sát phân đoạn IV cao PE Căn vào kết khảo sát TLC, tiến hành sắc ký cột làm phân đoạn IV SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 45 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell 3.8.1 Các thông số cột sắc ký - Đƣờng kính cột sắc ký: cm - Khối lƣợng silica gel: g - Chiều cao silica gel nhồi vào cột: 18 cm - Khối lƣợng mẫu nạp cột: 0.105 g Dung môi đƣợc chọn làm dung môi giải ly cho cột: PE Hình 34 Cột sắc ký phân đoạn IV 3.8.2 Theo dõi trình giải ly cột Theo dõi tiến trình giải ly cột chất tạp trƣớc, vết sau chất tạp Nên tơi chọn hệ dung môi giải ly cột PE 100%, sau tăng độ phân cực dung môi giải ly cột, nhƣng tăng chậm Dung môi giải ly khỏi cột đƣợc hứng lọ bi tích 10 mL, đƣợc đánh số thứ tự sẵn Sau chấm TLC lọ theo thứ tự đánh sẵn Các vết chấm đƣợc so sánh mỏng hệ dung môi giải ly mỏng, để việc so sánh giá trị Rf đƣợc dễ dàng Các mỏng đƣợc nhúng dung dịch thuốc hình H2SO4 20% MeOH Kết sắc ký cột phân đoạn IV đƣợc tổng kết Bảng SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 46 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Bảng kết sắc ký cột phân đoạn IV Hệ dung môi Số thứ Hệ dung môi tự lọ giải ly cột 1-36 PE PE:Ea = 7:3 Không vết 36-52 PE:Ea = 99:1 PE:Ea = 7:3 Không vết 53-76 PE:Ea = 99:1 PE:Ea = 7:3 Xuất vết mờ giải ly Khảo sát TLC Ghi mỏng Khối lƣợng 76-98 PE:Ea = 99:1 PE:Ea = 7:3 Xuất vết rõ nên không gủi phổ (Đặt tên TRANG02) 99-110 PE:Ea = 99:1 PE:Ea = 7:3 111-137 PE:Ea = 98:2 PE:Ea = 7:3 Không xuất vết Vết bắt đầu xuất nhƣng mờ Vết xuất 138-165 PE:Ea = 98:2 PE:Ea = 7:3 rõ nhƣng lẫn vết dơ 165-186 PE:Ea = 97:3 PE:Ea = 7:3 Vết xuất Gửi đo phổ trịn khơng cịn (đặt tên vết dơ TRANG01) Vết xuất 187-210 PE:Ea = 97:3 PE:Ea = 7:3 nhƣng vết dơ dƣới Xả cột MeOH SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 47 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Một số kết TLC giai đoạn Hình 35 Kết TLC phân đoạn IV Hệ giải ly PE:Ea = 7:3 3.8.3 Khảo sát chất vừa cô lập đƣợc 3.8.3.1 Chất đặt tên TRANG01 Hình 36 Lọ đựng mẫu gửi đo phổ chất TRANG01 Khảo sát chất vừa cô lập đƣợc với ba hệ dung môi khác SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 48 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell (1) (2) (3) Hình 37 TLC khảo sát hợp chất vừa lập TRANG01 (1) Hệ Dichlorommethane 100% (2) Hệ PE:Ea = 7:3 (3) Hệ PE:Ea = 5:5 Nhận xét: Kết TLC cho thấy, với hệ dung môi khác mẫu cho vết rõ, khơng có vết khác Điều chứng tỏ mẫu chất thu đƣợc gần nhƣ tinh khiết Một vài đặc điểm chất vừa cô lập đƣợc:  Màu: tinh thể màu trắng  Hoạt tính UV: sau giải ly mỏng, soi mỏng dƣới đèn UV không thấy phát huỳnh quang, chất vừa lập khơng có hoạt tính UV  Kết phổ 1H-NMR chất TRANG01 Phổ 1H NMR (500 MHz, CDCl3,  (ppm), J (Hz)) phổ đồ trình bày phụ lục Khảo sát phổ 1H NMR chất TRANG01 cho ta liệu sau: ppmcó mũi cao gần nên chất TRANG01 petacyclic triterpenoid m, H-3), s, Hα-29), s, H-29) nhiều peak khác gồm peak tạp SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 49 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Dựa vào liệu kết hợp với phổ chuẩn lupeol, tơi dự đốn chất vừa cô lập đƣợc TRANG01 dẫn xuất lupeol Kết luận: chất vừa cô lập đƣợc TRANG01 dẫn xuất lupeol 3.8.3.2 Chất đặt tên TRANG02 Hình 38 Lọ đựng hợp chất vừa lập TRANG02 (1) (2) (3) Hình 39 TLC khảo sát hợp chất vừa cô lập TRANG02 (1) Hệ dung môi giải ly PE 100% (2) Hệ dung môi giải ly PE:Ea = 7:3 (3) Hệ dung mơi giải ly Dichloromethane Nhận xét: khối lƣợng thu đƣợc nên tơi khơng gửi phổ SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 50 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell 3.9 Tiến hành kết tinh phân đoạn cao PE tiến hành sắc ký cột Nhận thấy chất vừa cô lập đƣợc tan tốt Ea tan PE nên tiến hành kết tinh phân đoạn cao PE 3.9.1 Quy trình kết tinh cao PE Chuẩn bị: cốc thủy tinh 100 ml  Cốc thứ 1: chứa 1g cao PE khô cho vào 10 ml Ea  Cốc thứ 2: chứa 80 ml PE Dùng pasteur pipet hút dung dịch cốc thứ cho vào cốc thứ cách từ từ Tiến hành lọc thu đƣợc chất kết tinh có màu trắng (đặt tên KT) Hình 40 số hình trình kết tinh cao PE SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 51 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell 3.9.2 Khảo sát TLC chất màu trắng KT Hình 41 TLC chất màu trắng KT Hệ giải ly PE:Ea = 7:3 Kết luận: dựa vào kết TLC định tiến hành sắc ký cột chất màu trắng 3.9.3 Sắc ký cột chất màu trắng (KT) Các thơng số cột sắc ký - Đƣờng kính cột sắc ký: cm - Khối lƣợng silica gel: g - Chiều cao silica gel nhồi vào cột: 18 cm - Khối lƣợng mẫu nạp cột: 0.071 g Dung môi đƣợc chọn làm dung môi giải ly cho cột: PE SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 52 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Hình 42 Cột sắc ký chất màu trắng (KT) Bảng Kết sắc ký cột chất màu trắng KT Hệ dung môi Số thứ Hệ dung môi tự lọ giải ly cột 1-20 PE PE:Ea = 7:3 Không vết 20-52 PE:Ea = 99:1 PE:Ea = 7:3 Không vết 53-72 PE:Ea = 98:2 PE:Ea = 7:3 Xuất vết mờ 73-99 PE:Ea = 97:3 73-99 PE:Ea = 95:5 Xả cột MeOH SVTH: Trần Thị Thùy Trang giải ly Khảo sát TLC Ghi mỏng PE:Ea = 7:3 PE:Ea = 7:3 Xuất vết Tinh thể màu rõ nhƣng dơ trắng phía phía dƣới (TRANG03) Xuất nhiều vết Trang 53 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Hình 43 Lọ đựng chất TRANG03 (1) (2) (3) Hình 44 TLC khảo sát chất TRANG03 (1) Hệ dung môi giải ly PE:Ea = 7:3 (2) Hệ dung môi giải ly Dichloromethane (3) Hệ dung môi giải ly PE:Ea = 5:5 Kết luận: Khảo sát TLC cho thấy chất TRANG03 vừa cô lập khơng tinh khiết Mặt khác, chất Trang03 nên sắc ký cột tiếp để làm tới thời gian báo cáo SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 54 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell Chƣơng KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Qua trình thực đề tài, tơi đạt đƣợc số kết sau: Xác định độ ẩm mẫu vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell xay nhỏ 8.819% Định tính diện hợp chất hữu cao EtOH tổng xác định đƣợc có diện nhóm hợp chất: alkaloid, sterol, glycoside, flavonoid, saponin, tannin Điều chế cao gồm: cao EtOH tổng, cao PE, cao Ea, cao n-butanol Xác định khối lƣợng cao tính hiệu suất thu cao Sắc ký cột cao PE thu đƣợc nhiều phân đoạn, tiến hành khảo sát phân đoạn IV thu đƣợc chất gửi đo phổ chất có khối lƣợng nên khơng gửi đo phổ Qua kết phổ dự đốn cấu trúc chất lập đƣợc TRANG01 dẫn xuất lupeol Tiến hành kết tinh phân đoạn cao PE tiến hành sắc ký cột nhƣng không cô lập đƣợc chất tinh khiết 4.2 Kiến nghị Do thực đề tài thời gian tƣơng đối ngắn, nên khảo sát cao PE vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell, chƣa nghiên cứu sâu cao khác nhƣ ethylacetate, buthanol, … Hy vọng thời gian tới có nghiên cứu sâu vỏ Tràm - Melaleuca cajuputi Powell để góp phần hiểu biết thêm thành phần hóa học nhƣ cơng dụng chất có loại SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 55 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell TÀI LIỆU THAM KHẢO - -(1) Ts Lê Thanh Phƣớc, Các phương pháp quang phổ hóa hữu cơ, Giáo trình đại học, khoa Khoa học Tự Nhiên, trƣờng Đại học Cần Thơ (2) Nguyễn Ngọc Hạnh (2008), Hóa học hợp chất thiên nhiên, NXB Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh (3) PGS-TS Nguyễn Kim Phi Phụng, Phổ NMR sử dụng phân tích hữu cơ, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh (4) Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Thụ, Phương pháp nghiên cứu thành phần thuốc, Viện dƣợc liệu (5) PGS-TS Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh (6) Ths Tôn Nữ Liên Hƣơng, Nghiên cứu hợp chất thiên nhiên, Giáo trình đại học, khoa Khoa học Tự Nhiên, trƣờng Đại học Cần Thơ (7) Đỗ Huy Bích (2009), Thuốc quý từ tràm, Sức Khỏe Đời Sống, (số 35), trang 13 (8) Phạm Hoàng Hộ (2000), Cây cỏ Việt Nam, NXB Trẻ TP Hồ Chí Minh, (quyển 2), trang 67 (9) Lê Minh Lộc (2005), Phƣơng pháp đánh giá nhanh sinh khối ảnh hƣởng độ sâu ngập lên sinh khối rừng tràm (Melaleuca cajuputi) đất than bùn đất phèn khu vực U Minh hạ tỉnh Cà Mau, luận văn thạc sĩ, chuyên ngành Khoa Học Môi Trƣờng, trƣờng Đại học Cần Thơ (10) Hoàng Chƣơng (2004), Sổ tay hướng dẫn kỹ thuật trồng Tràm, Dự án hợp tác kỹ thuật Việt Nam-Nhật Bản “Khôi phục rừng sau cháy Cà Mau” (11) Lâm Bỉnh Lợi Nguyễn Văn Thôn (1972), Rừng Ngập Nước Việt Nam, Sở Lâm Học, Viện Khảo cứu nông nghiệp, Tổng Nha nông nghiệp, Bộ cải cách điền địa Phát triển Nông – Ngƣ – Mục, Sài Gịn (12) Bộ Nơng Nghiệp phát triển khoa học công nghệ,Tên rừng Việt Nam, NXB Nông Nghiệp (13) Võ Văn Chi - Trần Hợp, Cây cỏ có ích Việt Nam, NXB Giáo Dục SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 56 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell (14) Vaqar ul Hassan, Ahmad Faujan Bin H.Ali Jambari H.and Sukari Mohammad Aspllaha (2003), Biocidal and medicinal properties of a triterpene from the bark of Melaleuca cajuputi, Weed science society of Pakistan (15) http://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/caytram.htm (16) http://www.barnard.edu/chem/orgolab/lab5.htm (17) http://www.khoahocphothong.com.vn/newspaper (18) http://www.ctu.edu.vn SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 57 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell PHỤ LỤC Phụ lục Phổ 1H-NMR TRANG01 CDCl3 SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang x ... TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ  TRẦN THỊ THÙY TRANG XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ TRÀM (MELALEUCA CAJUPUTI POWELL) LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên Ngành: Hóa học HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS LÊ... dụng dƣợc lý vỏ Tràm, chọn đề tài: ? ?Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm Melaleuca cajuputi Powell” SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm – Melaleuca Cajuputi Powell... Hoàng Hộ, vỏ Tràm mà nghiên cứu vỏ Tràm ta hay gọi Tràm cừ (Melaleuca cajuputi Powel.) Hình 11 Vỏ, lá, hoa, Tràm nguyên liệu SVTH: Trần Thị Thùy Trang Trang 29 Xác định thành phần hóa học vỏ Tràm