Luận văn tốt nghiệp tổng hợp tricalcium phosphate (TCP) ứng dụng trong bioceramics

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP TRICALCIUM PHOSPHATE (TCP) ỨNG DỤNG TRONG BIOCERAMICS CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN Ths Ngô Trương Ngọc Mai Lê Hồng Thiện MSSV: 2064011 Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học-Khóa 32 Tháng 11/2009 Trường Đại học Cần Thơ Khoa Công Nghệ Bộ mơn Cơng nghệ hóa học Cộng hịa xã hội chủ nghĩa Việt Nam Độc lập – Tự – Hạnh phúc -Cần Thơ, ngày 12 tháng 11 năm 2010 PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN NĂM HỌC: 2009 – 2010 Họ tên cán hướng dẫn Th.S Ngô Trương Ngọc Mai MCB: 1765 Tên đề tài: Tổng hợp tricalcium phosphate (TCP) ứng dụng bioceramics Địa điểm thực hiện: Phịng thí nghiệm Bộ Mơn Cơng nghệ Hóa học – Khoa Cơng Nghệ – Trường Đại Học Cần Thơ Số lượng sinh viên thực hiện: 01 sinh viên Họ tên sinh viên: Lê Hoàng Thiện MSSV: 2064011 Lớp: Cơng Nghệ Hóa Học Khóa: 32 Mục đích đề tài  Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới kích cỡ hạt q trình tạo thành  -TCP như: thời gian, nhiệt độ phản ứng tốc độ khuấy  Khảo sát yếu tố nhiệt độ nung trình chuyển từ  -TCP sang  TCP phương pháp nung Các nội dung giới hạn đề tài  Thực phản ứng tổng hợp  -TCP từ Ca(NO3)2 (NH4)2HPO4 môi trường NH4OH điều kiện khác  Phân tích kích thước hạt TCP thu  Khảo sát q trình nung chuyển hóa  -TCP thành  -TCP  Phân tích cấu trúc hạt phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực đề tài Các hóa chất để thực Kinh phí dự trù cho việc thực đề tài: 250.000 đồng ii DUYỆT CỦA CB TẠI CƠ SỞ DUYỆT CỦA CBHD Th.S Ngô Trương Ngọc Mại DUYỆT CỦA BỘ MÔN DUYỆT CỦA HỘI ĐỒNG THI & XÉT TỐT NGHIỆP iii LỜI CẢM ƠN  Để có thành hơm em xin chân thành cám ơn tất quý thầy cô khoa Công nghệ khoa Khoa học tự nhiên truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt năm rưỡi học tập trường Những kiến thức giúp em vững bước đường tới Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến cô Ngô Trương Ngọc Mai tận tình hướng dẫn, bảo giảng giải cho em kiến thức em chưa biết, điều em chưa hiểu Cô động viên tạo điều kiện tốt để em hồn thành đề tài Cơ truyền đạt cho em hiểu biết thêm lĩnh vực hợp chất vơ cơ, giúp em u thích lĩnh vực Em xin ghi ơn cố vấn học tập thầy Nguyễn Minh Trí tận tình gíup đỡ quan tâm đến lớp em Em xin cám ơn trưởng mơn cơng nghệ hóa học thầy Trương Chí Thành nhiệt tình giúp đỡ suốt thời gian em thực đề tài Em xin cảm ơn trưởng phịng thí nghiệm vô cơ, cô Huỳnh Thu Hạnh thầy Nguyễn Việt Bách tạo điều kiện cho em sử dụng dụng cụ máy móc Em xin cảm ơn trưởng phịng thí nghiệm hữu cơ, thầy Lương Huỳnh Vũ Thanh tạo điều kiện cho em sử dụng dụng cụ máy móc Cảm ơn người bạn ln sẻ chia đồng hành chặn đường học tập gian nan vừa qua Con xin gởi lời cảm ơn tới gia đình nơi ln chỗ dựa tinh thần vững Xin chân thành cám ơn!!! Lê Hoàng Thiện iv NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN   v NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN  vi MỤC LỤC PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN ii LỜI CẢM ƠN iv NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN v NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN vi MỤC LỤC vii DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC BẢNG x DANH MỤC BẢNG PHỤ LỤC xi LỜI NÓI ĐẦU .xiii CHƯƠNG GIỚI THIỆU CHUNG CHƯƠNG TỔNG QUAN 2.1 Giới thiệu Bioceramics 2.1.1 Lịch sử phát triển 2.1.2 Phân loại Bioceramics 2.1.3 Tính chất học Bioceramics 2.1.4 Khả tương thích vật liệu môi trường sinh lý người 2.2 Giới thiệu Tricalcium phosphate (TCP) 2.2.1 Cấu trúc TCP 2.2.2 Tính chất vật lý TCP 2.2.3 Các phương pháp tổng hợp TCP 10 2.2.4 Một số loại calcium phosphote lĩnh vực y học 11 2.2.4.1 CaP hình thành nhiệt độ thấp 11 2.2.4.2 CaP hình thành nhiệt độ cao 13 2.2.5 Ứng dụng TCP 15 2.2.5.1 Trong lĩnh vực thực phẩm 15 2.2.5.2 Trong lĩnh vực sản xuất Photpho(P) trắng axit photphoric 16 2.2.5.3 Trong lĩnh vực y học 16 CHƯƠNG PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 18 3.1 Phương tiện nghiên cứu 18 3.1.1 Dụng cụ 18 3.1.2 Thiết bị 18 3.1.3 Hóa chất 19 3.2 Phương pháp nghiên cứu 19 3.2.1 Phương pháp đo 19 3.2.1.1 Phân tích thành phần hạt 19 3.2.1.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 20 3.2.1.3 Phương pháp phân tích bề mặt 22 3.2.2 Khảo sát trình tổng hợp hạt  - TCP từ Ca(NO3)2 (NH4)2HPO4 môi trường NH4OH [2] 23 3.2.2.1 Mơ tả q trình thực 23 vii 3.2.2.2 Các yếu tố khảo sát 25 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 4.1 Ảnh hưởng nồng độ tác chất ban đầu đến kích cỡ hạt  -TCP 29 4.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến kích cỡ hạt  -TCP 31 4.3 Ảnh hưởng tốc độ khuấy đến kích cỡ hạt  -TCP 32 4.4 Khảo sát hình thành  -TCP điều kiện thích hợp 33 4.5 Khảo sát trình chuyển trạng thái từ  - TCP sang  - TCP 34 4.5.1 Mẫu  - TCP chưa nung 34 4.5.2 Mẫu  - TCP nung 1150 oC 36 4.5.3 Mẫu  - TCP nung 1200 oC 37 4.5.4 Mẫu  - TCP nung 1250 oC 38 4.5.5 Nhận xét bàn luận chung 39 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 40 5.1 Kết luận 40 5.2 Kiến nghị 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 PHỤ LỤC 44 viii DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc nhôm oxit Hình 2.2 Đồ thị biểu diễn độ phản ứng tương đối theo thời gian Hình 2.3 Đường cong ứng suất – biến dạng .6 Hình 2.4 Cấu trúc tinh thể dạng lục phương Hình 2.5 Bột tricalcium phosphate Hình 2.6 Sơ đồ khối trình tổng hợp TCP 11 Hình 3.1 Máy Microtrac S3500 20 Hình 3.2 Kích thước ghi nhận sau kính quang học nhận tia phản xạ 20 Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu  - TCP chuẩn 21 Hình 3.4 Sơ đồ tổng hợp hạt  - TCP 24 Hình 3.5 Sơ đồ trình chuẩn bị mẫu nung  - TCP 28 Hình 4.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ tác chất đến kích thước hạt .30 Hình 4.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian phản ứng đến kích thước hạt 31 Hình 4.3 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tốc độ khuấy đến kích cỡ hạt 32 Hình 4.4 Đồ thị khảo sát điều kiện thích hợp theo thời gian 34 Hình 4.5 Kết đo XRD mẫu  -TCP chưa đem nung 35 Hình 4.6 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung 1150oC 36 Hình 4.7 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung 1200oC 37 Hình 4.8 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung 1250oC 38 Hình 4.9 Bề mặt mẫu  -TCP nung 1250oC 38 ix DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Phân loại bioceramics .4 Bảng 2.2 Tính chất học số bioceramics Bảng 2.3 Một số hợp chất CaP hình thành nhiệt độ thấp 12 Bảng 2.4 Một số hợp chất CaP hình thành nhiệt độ cao 14 Bảng 3.1 Số gam chất tan thể tích cần pha (tổng thể tích đảm bảo 800ml) 26 Bảng 4.1 Ảnh hưởng nồng độ tác chất đến kích thước hạt 29 Bảng 4.2 Ảnh hưởng thời giản phản ứng đến kích thước hạt 31 Bảng 4.3 Ảnh hưởng tốc độ khuấy đến kích thước hạt 32 Bảng 4.4 Kết khảo sát kích cỡ hạt điều kiện thích hợp theo thời gian 33 x Phụ lục Phụ lục 10 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1100 vòng/phút 53 Phụ lục Phụ lục 11 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1300 vòng/phút 54 Phụ lục Phụ lục 12 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1500 vòng/phút, thời gian phản ứng 9h 55 Phụ lục Phụ lục 13 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1500 vòng/phút, thời gian phản ứng 12h 56 Phụ lục Phụ lục 14 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1500 vòng/phút, thời gian phản ứng 15h 57 Phụ lục Phụ lục 15 Kết đo kích thước hạt  -TCP tốc độ khuấy 1500 vòng/phút, thời gian phản ứng 18h 58 Phụ lục Phụ lục 16 Phổ XRD mẫu chuẩn HA [11] 59 Phụ lục Phụ lục 17 Phổ XRD mẫu chuẩn  -TCP [10] 60 Phụ lục Phụ lục 18 Phổ XRD mẫu chuẩn  -TCP [9] 61 Phụ lục Phụ lục 19 Cường độ - góc nhiễu xạ - mặt mạng phổ XRD chuẩn mẫu HA,  - TCP,  - TCP  - TCP HA  - TCP dhkl I 2 dhkl I 2 dhkl I 2 3,443 39 26 3,4530 30,5 25,8 4,351 43 25,8 2,816 100 32 3,2045 51 27,8 4,079 50 26,5 2,781 78 32,2 2,8738 100 31 3,684 41 28,2 2,720 64,8 33 2,7565 31,5 32,5 2,907 100 36 1,943 34 47,3 2,6040 62 34,5 2,732 42 40 1,841 36 49,5 1,7216 27,4 53,3 1,835 28,7 54 d hkl: khoảng cách mặt mạng tinh thể I: cường độ nhiễu xạ  : góc nhiễu xạ 62 Phụ lục Phụ lục 20 Kết đo XRD mẫu  -TCP chưa nung 63 Phụ lục Phụ lục 21 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung nhiệt độ 1150oC 64 Phụ lục Phụ lục 22 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung nhiệt độ 1200oC 65 Phụ lục Phụ lục 23 Kết đo XRD mẫu  -TCP nung nhiệt độ 1250oC 66 ... viện sử dụng làm vật liệu cấy ghép thay xương khiếm khuyết Nhưng nghiên cứu quy trình tổng hợp TCP chưa công bố nhiều Từ vần đề cho thấy đề tài ? ?Tổng hợp tricalcium phosphate (TCP) ứng dụng bioceramics? ??... trình tổng hợp để sản xuất TCP ứng dụng lĩnh vực y học chưa công bố nhiều Trong viết trình bày phương pháp tổng hợp TCP khảo sát điều kiện để tổng hợp TCP xiii CHƯƠNG GIỚI THIỆU CHUNG Bioceramics. .. PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN NĂM HỌC: 2009 – 2010 Họ tên cán hướng dẫn Th.S Ngô Trương Ngọc Mai MCB: 1765 Tên đề tài: Tổng hợp tricalcium phosphate (TCP) ứng dụng bioceramics Địa