Luận văn tốt nghiệp tổng hợp và khảo sát khả năng hấp phụ của zeolite ZSM 5

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA ZEOLITE ZSM-5 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Th.S Phan Thế Duy SINH VIÊN THỰC HIỆN Phạm Hồng Thuấn MSSV: 2064014 Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học-Khóa 32 Tháng 11/2010 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HỊA XÃ HỘ CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CƠNG NGHỆ BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA Độc lập – Tự – Hạnh phúc //*// - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Th.S Phan Thế Duy Đề tài: “TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA ZEOLITE ZSM-5” Sinh viên thực hiện: Phạm Hồng Thuấn Mã số sinh viên: 2064014 Lớp: Cơng Nghệ Hóa Học K32 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức: b Nhận xét nội dung LVTN: - Đánh giá nội dung thực đè tài: - Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (nếu có) d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày….tháng….năm 2010 Cán hướng dẫn Th.S Phan Thế Duy TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘ CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA //*// - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN Cán chấm phản biện: Đề tài: “TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA ZEOLITE ZSM-5” Sinh viên thực hiện: Phạm Hoàng Thuấn Mã số sinh viên: 2064014 Lớp: Cơng Nghệ Hóa Học K32 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức: b Nhận xét nội dung LVTN: - Đánh giá nội dung thực đề tài: - Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (nếu có) d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày….tháng….năm 2010 Cán chấm phản biện Lời cảm ơn LỜI CẢM ƠN  Trước hết, em xin gởi lời cảm ơn đến thầy cô tận tâm truyền đạt cho em kiến thức hữu ích nhiều kỹ quý báo công việc sống Em xin chân thành cảm ơn thầy Phan Thế Duy, giảng viên Bộ môn Công nghệ Hóa học - Khoa Cơng Nghệ - Trường Đại học Cần Thơ tận tình truyền đạt kiến thúc kinh nghiệm quý báo suốt trình học tập làm luận văn Chân thành cảm ơn Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa học - Khoa Cơng Nghệ - Trường Đại Học Cần Thơ, tạo điều kiện cho em thực đề tài Xin cảm ơn thầy, Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học quan tâm, tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ chúng em hoàn thành tốt luận văn tốt nghiệp Cảm ơn tồn thể bạn lớp cơng nghệ hóa K32 bạn cử nhân hóa học giúp đỡ động viên suốt trình thực luận văn SVTH: Phạm Hoàng Thuấn ii Lời mở đầu LỜI MỞ ĐẦU  Zeolit Aluminosilicate tinh thể tổng hợp từ hai nguồn nguyên liệu Si Al Zeolit ới tính chất ưu việt kích thước mao quản nhỏ đồng đều, có hoạt tính cao, khả rao đổi ion tốt, có diện tí bề mặt lớn đặc biệt tính chất thay đổi q trình tổng hợp để phù hợp với mục đích sử dụng Do đó, zeolit sử dụng rộng rãi giới trng ngành công nghiệp, nông nghiệp, xử lý môi trường Cho tới có 50 loại zeolit tự nhiên tìm thấy 200 loại zeolit dược tổng hợp nhiều loại đng nghiên cứu phát triển Trong ứng dụng zeolit dùng làm chất xúc tác trình hấp phụ loại bỏ tạp chất không cần thiết gây hại đến sản phẩm tạo thành ứng dụng sau Nên mục đích đề tài “Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM5”,được hực cách tổng hợp loại zeolit ZSM-5 phịng thí nghiệm phương pháp thủy nhiệt với thay đổi tỷ lệ Si/Al Mẫu tổng hợp đem phân tích phương pháp nhiễu xạ tia X, hấp phụ hồng ngoại IR, phân tích thành phần, phân tích diện tích bề mặt BET, phân tích nhiệt trọng lượng Các mẫu đạt yêu cầu đem thực thí nghiệm khảo sát khả hấp phụ zeolit ZSM-5 với tỷ lệ Si/Al khác hỗn hợp ethanol-nước SVTH: Phạm Hoàng Thuấn iii Mục lục MỤC LỤC Đề cương chi tiết Nhận xét cán hướng dẫn Nhận xét cán phản biện Lời cảm ơn Lời mở đầu Mục lục CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU .1 1.1 Giới thiệu zeolite 1.1.1 Khái niệm .1 1.1.2 Nguồn gốc 1.1.3 Cấu trúc zeolite 1.1.4 Phân loại zeolite 1.1.4.1 Theo nguồn gốc hình thành 1.1.4.2 Theo kích thước mao quản 1.1.4.3 Phân loại theo thành phần hóa học 1.1.5 Giới thiệu số loại zeolite thông dụng 1.1.5.1 Zeolite A 1.1.5.2 Zeolite loại X Y 1.1.5.3 Zeolite Mordenit 10 1.1.5.4 Zeolite AlPO SAPO 11 1.1.6 Phương pháp tổng hợp zeolite 13 1.1.6.1 Tổng hợp zeolite từ nguồn nguyên liệu Si, Al riêng biệt .13 1.1.6.2 Tổng hợp zeolite từ khoáng tự nhiên 13 1.1.7 Ứng dụng zeolite 14 1.1.7.1 Ứng dụng hóa lọc dầu 14 1.1.7.2 Ứng dụng nông nghiệp 15 1.1.7.3 Ứng dụng nuôi trồng thủy sản 15 1.1.7.4 Ứng dụng chăn nuôi 15 1.1.7.5 Ứng dụng zeolite để xử lý nước thải 15 1.2 Giới thiệu zeolite ZSM-5 16 1.2.1 Cấu trúc zeolite ZSM-5 16 1.2.2 Tính chất zeolite 18 1.2.2.1 Tính chất trao đổi cation 18 SVTH: Phạm Hoàng Thuấn iv Mục lục 1.2.2.2 Tính axit .20 1.2.2.3 Tính chất hấp phụ 22 1.2.2.4 Tính chọn lọc hình dạng 23 1.2.3 Các nguồn nguyên liệu tổng hợp zeolite .25 1.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp .26 1.2.4.1 Nguồn nguyên liệu .26 1.2.4.2 Tỷ lệ Si/Al 26 1.2.4.3 Độ pH 26 1.2.4.4 Nhiệt độ thời gian kết tinh 27 1.2.4.5 Ảnh hưởng chất tạo cấu trúc 27 1.3 Tổng quan hấp phụ 30 1.3.1 Khái niệm 30 1.3.2 Phân loại trình hấp phụ 30 1.3.2.1 Hấp phụ vật lý 30 1.3.2.2 Hấp phụ hóa học 31 1.3.3 Đường đẳng nhiệt hấp phụ 32 1.3.3.1 Henry 33 1.3.3.2 Langmuir 33 1.3.3.3 Freundlich 34 1.3.3.4 Temkin 34 1.3.3.5 BET (Brunauer – Emmett – Teller) 34 1.3.4 Cách phân chia giai đoạn phản ứng xúc tác dị thể 35 1.3.4.1 Phân chia theo giai đoạn 35 1.3.4.2 Phân chia theo lớp 37 1.3.4.3 Phân chia theo vùng .37 1.3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ 37 1.3.5.1 Ảnh hưởng nhiệt độ lên trình hấp phụ .37 1.3.5.2 Ảnh hưởng áp suất 39 1.3.5.3 Ảnh hưởng trình khuếch tán 39 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 42 2.1 Thiết bị .42 2.2 Điều chế Boehmite 42 2.2.1 Nguyên liệu 42 2.2.2 Điều chế .42 2.3 Điều chế sol Silic .44 2.3.1 Nguyên liệu 44 2.3.2 Điều chế: 44 2.4 Tổng hợp zeolite ZSM-5 45 2.4.1 Nguyên liệu 45 2.4.2 Tính tốn ngun liệu sử dụng cho thí nghiệm .45 2.4.3 Thí nghiệm tổng hợp zeolite ZSM-5 46 SVTH: Phạm Hồng Thuấn v Mục lục 2.5 Thí nghiệm hấp phụ ethanol-nước 47 2.5.1 Chuẩn bị zeolite dạng hạt .47 2.5.2 Quy trình thí nghiệm hấp phụ ethanol-nước 48 2.6 Các phương pháp phân tích 49 2.6.1 Phương pháp phân tích thành phần .49 2.6.2 Phương pháp phân tích quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) .50 2.6.3 Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại (IR) 51 2.6.4 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) .52 2.6.5 Phương pháp xác định diện tích bề mặt (BET) .53 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 55 3.1 Kết tổng hợp zeolite 55 3.2 Kết phân tích quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) .57 3.3 Kết phân tích quang phổ hồng ngoại (IR) 60 3.4 Kết phân tích thành phần 63 3.5 Kết phân tích diện tích bề mặt (BET) .63 3.6 Kết phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) .66 3.7 Kết khảo sát khả hấp phụ ethanol – nước zeolite ZSM-5 67 3.7.1 Kết pha loãng ethanol với nước sử dụng thí nghiệm hấp phụ 67 3.7.2 Kết xác định nồng độ đầu ethanol - nước pha loãng 67 3.7.3 Kết xác định nồng độ ethanol – nước sau hấp phụ 67 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .71 4.1 Kết luận 71 4.2 Kiến nghị 71 PHỤ LỤC 73 Kết phân tích XRD 74 Kết phân tích BET .81 Kết phân tích IR 85 Kết đo kích thước hạt zeolite 89 Xây dựng đường pha loãng ethanol – nước .90 Kết đo nồng độ ethanol – nước 91 Kết tạo zeolite hạt với tỷ lệ chất khác 93 SVTH: Phạm Hồng Thuấn vi Hình 11: Kết phân tích IR mẫu ZSM-5 (70) Phụ lục SVTH: Phạm Hồng Thuấn 87 Hình 12: Kết phân tích IR mẫu ZSM-5 (90) Phụ lục SVTH: Phạm Hoàng Thuấn 88 Phụ lục KẾT QUẢ ĐO KÍCH THƯỚC HẠT ZEOLITE Bảng 1: Kích thước hạt zeolite tạo thành Lần đo 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Kích thước hạt (mm) 3,99 4,02 3,90 3,73 3,26 4,79 3,13 3,18 3,86 3,35 3,86 3,83 3,87 4,64 4,13 3,91 3,60 2,94 3,35 3,48 3,78 3,70 3,41 4,05 3,42 3,51 3,78 Lần đo 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 Kích thước hạt (mm) 3,71 3,60 3,47 3,36 3,97 3,87 3,63 3,53 3,74 3,22 3,32 3,51 3,94 3,23 3,35 3,41 4,74 4,34 4,68 3,47 3,47 3,37 3,79 3,90 3,69 3,78 3,59 Lần đo 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 Kích thước hạt (mm) 3,89 4,56 3,18 3,85 3,71 3,68 3,61 4,02 4,05 3,96 3,28 3,80 4,44 4,32 3,35 3,52 3,28 3,13 3,64 3,77 3,63 3,66 3,72 3,15 3,54 3,63 Số hạt có kích thước bé mm: 1,25% Số hạt có kích thước lớn mm bé 3,5 mm: 30% Số hạt có kích thước lớn 3,5 mm bé mm: 52,5% Số hạt có kích thước lớn mm bé 4,5 mm: 10% Số hạt có kích thước lớn 4,5 mm: 6,25% Kết cho thấy kích thước hạt zeolite tạo thành khoảng ÷ 4,5 mm SVTH: Phạm Hồng Thuấn 89 Phụ lục XÂY DỰNG ĐƯỜNG PHA LOÃNG CỒN Độ cồn ban đầu đo phù kế Độ cồn 830 Bảng 2: Kết nồng độ ethanol – nước pha loãng với nước theo tỷ lệ Tỷ lệ pha loãng 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 1:7 1:8 1:9 1:10 1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70 1:80 1:90 1:100 SVTH: Phạm Hoàng Thuấn Nồng độ, n0 Lần Lần Lần 1,4877 1,4821 1,4765 1,4740 1,4726 1,4720 1,4715 1,4710 1,4709 1,471 1,4696 1,4694 1,4692 1,1692 1,4692 1,4691 1,4691 1,4690 1,4690 1,4876 1,4821 1,4762 1,4741 1,4725 1,4720 1,4715 1,4709 1,4710 1,4708 1,4696 1,4694 1,4693 1,4692 1,4691 1,4691 1,4690 1,4690 1,4690 1,4875 1,4822 1,4764 1,4741 1,4727 1,4719 1,4715 1,4712 1,4711 1,471 1,4696 1,4694 1,4692 1,4692 1,4692 1,4691 1,4691 1,4690 1,4690 Trung bình 1,4876 1,4821 1,4764 1,4741 1,4726 1,4720 1,4715 1,4710 1,4710 1,4709 1,4696 1,4694 1,4692 1,4692 1,4692 1,4691 1,4691 1,4690 1,4690 90 Phụ lục KẾT QUẢ ĐO NỒNG ĐỘ ETHANOL – NƯỚC Bảng 3: Kết đo nồng độ hỗn hợp ethanol – nước pha loãng theo tỷ lệ 1:2 Thứ tự 1,4825 1,4825 1,4826 1,4826 1,4824 1,4824 1,4825 1,4823 Lần đo 1,4825 1,4823 1,4826 1,4824 1,4826 1,4826 1,4825 1,4825 1,4825 1,4826 1,4824 1,4824 Bảng 4: Kết đo nồng độ mẫu hấp phụ ethanol - nước sau 48 Thứ tự Mẫu ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) SVTH: Phạm Hoàng Thuấn 1,4817 1,4818 1,4818 1,4816 1,4817 1,4821 1,4817 1,4816 1,4818 1,4823 1,4822 1,4821 1,4817 1,4817 1.4821 1,4818 1,4819 1,4822 1,4819 1,4818 1,4821 1,4819 1,4818 1,4821 1,482 Nồng độ qua lần đo 1,4819 1,4816 1,4816 1,4817 1,4818 1,4817 1,4819 1,817 1,4819 1,4819 1,4816 1,482 1,4819 1,4819 1,4816 1,482 1,482 1,482 1,4816 1,4816 1,4816 1,4817 1,4816 1,4817 1,482 1,4819 1,4818 1,4824 1,4824 1,4822 1,4818 1,4819 1,4816 1,482 1,4822 1,4822 1,4819 1,4818 1,4819 1,4817 1,4818 1,4817 1,482 1,4822 1,4821 1,4819 1,4817 1,482 1,4816 1,4818 1,482 1,4821 1,482 1,4822 1,4818 1,4819 1,4818 1,4819 1,4819 1,4819 1,4821 1,4822 1,4822 1,482 1,482 1,4821 1,4819 1,4819 1,4819 1,4821 1,4822 1,4822 1,4821 1,4821 1,4822 1,4816 1,4817 1,482 1,482 1,4816 1,4819 1,4816 1,4816 1,4819 1,4821 1,482 1,4823 1,4819 1,4819 1,4821 1,4819 1,4817 1,4821 1,4817 1,4818 1,4821 1,482 1,482 1,4821 1,482 91 Phụ lục 10 ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) ZSM-5 (50) ZSM-5 (70) ZSM-5 (90) SVTH: Phạm Hoàng Thuấn 1,482 1,4824 1,4819 1,482 1,482 1,482 1,4823 1,482 1,482 1,4821 1,482 1,4824 1,482 1,482 1,4822 1,4821 1,4824 1,482 1,4819 1,4821 1,482 1,4824 1,4821 1,4819 1,4822 92 Phụ lục KẾT QUẢ TẠO ZEOLITE HẠT VỚI TỶ LỆ CÁC CHẤT NỀN KHÁC NHAU Zeolite sau loại bỏ tác nhân định hướng cấu trúc trộn với đất sét Trung Quốc theo tỷ lệ 40:60; 30:70; 20:80 theo phần trăm khối lượng zeolite:đất sét Sau hạt zeolite nung nhiệt độ cao (6000C) để tạo kết khối Do điều kiện làm việc zeolite môi trường hỗn hợp ethanol – nước, nên địi hỏi hạt zeolite khơng bị tan (rã) hỗn hợp ethanol – nước Để kiểm tra mức độ rã hạt zeolite ta tiến hành cân zeolite hạt với lượng định, sau ngâm hỗn hợp ethanol – nước tuần Thu kết quả: Hình 13: Kết ngâm zeolite hạt ethanol – nước Từ kết nhận thấy độ đục mẫu hạt giảm dần từ mẫu có tỷ lệ 40:60 đến mẫu 20:80 Từ kết đó, chọn tỷ lệ 20:80 làm tỷ lệ tạo hạt zeolite SVTH: Phạm Hoàng Thuấn 93 Tài liệu tham khảo TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Hữu Phú Hấp Phụ Và xúc Tác Trên Bề Mặt Vật Liệu Vô Cơ Mao Quản NXB Khoa học - kỹ thuật Hà Nội, 1998 Nguyễn Thị Diệu Hằng Kỹ Thuật Xúc Tác Ngành Hóa Lọc Dầu - Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng Mai Hữu Khiêm Bài Giảng Kỹ Thuật Xúc Tác NXB Đại Học Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh, 2003 Đinh Thị Ngọ Hóa học dầu mỏ khí NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 2006 Lý Thị Mỹ Nhân Tổng hợp Zeolit ZSM-5 Luận văn tốt nghiệp, Khoa Công Nghệ, Trường Đại Học Cần Thơ, 2005 Phan Thị Bình Minh Tổng hợp zeolit A Luận văn tốt nghiệp, Khoa Công Nghệ, Trường Đại Học Cần Thơ, 2006 Trần Mai Phương Nghiên cứu phản ứng cracking hệ xúc tác SAPO-5-Bentonite Luận án tốt nghiệp, Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa Lý, Trường Đại Học Bách Khoa Thành Phố Hồ chí Minh Clean Air Technology Center (MD-12), Information Transfer and Program Integration Division, Office of Air Quality Planning and Standards, U.S Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, North Carolina 27711 Zeolite a versatile air pollutant adsorber, 1998 Cool Conservation OnLine Resources for Conservation Professionals http://cool.conservation-us.org/byorg/abbey/an/an20/an20-7/an20-702.html, truy cập ngày 15/9/2010 10 Chemistry@www.ch.imperial.ac.uk, http://www.ch.ic.ac.uk/vchemlib/course/zeolite/structure.html, truy cập ngày 15/9/2010 11 Nguyễn Hữu Phú Cracking xúc tác NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, Hà Nội, 2005 Tài liệu tham khảo 12 Vinachem, Tập đồn hóa chất Việt Nam, http://www.vinachem.com.vn/XBP%5CVien_hoa%5CHoa_dau%5Cbai4.htm, truy cập ngày 17/9/2010 13 Grace Enriching Lives EveriwwhereTM, http://www.grace.com/engineeredmaterials/materialsciences/zeolites/ZeoliteStructu re.aspx, truy cập ngày 15/9/2010 14 Wei Bo, Sun Jian-min, Cao Hui-qun, Lu Yu-juan and Fang Lin Synthesis and Catalytic Properties of ZSM-5 Zeolite with Alkyl-polyamine Triethylene-tetramine as Directing Agent Chem Res Chinese Universities 2009, 25(3), 286-290 15 Synthesis of high Silica ZSM-5 and its perfomance in n-hexane conversition, Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 16 Francis G Dwyer, Pochen Chu, William E Cormier Synthesis of large crystal size ZSM-5 United States Patent, 1993 17 Refdoc, http://cat.inist.fr/?aModele=afficheN&cpsidt=17994581, truy cập ngày 7/9/2010 18 Tập thể tác giả Q trình Thiết bị Cơng nghệ Hóa học Thực phẩm- Tâp 3, Bộ môm máy thiết bị, Khoa Cơng nghệ Hóa học, Trường Đại Học Bách Khoa Đại Học Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh, 2004 19 Đặng Minh Nhựt Tổng hợp chất hấp phụ từ bã mía sét Layered Double Hydroxides (DHs) Luận văn tốt nghiệp, Khoa Công Nghệ, Trường Đại Học Cần Thơ, 2010 20 Nguyễn Đình Huề Hóa lý NXB Giáo Dục, Hà Nội, 2000 21 Đào Văn Tường Động Học Xúc Tác Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, 2006 22 Lee, H., Zones, S.I and Davis, M.E A new synthesis method for zeolit Document Transformation Technologies, 2004 23 Bruce Patrick Pelrine Synthesis of zeolite ZSM-5 United states patent, 1978 24 Phan Văn Tường Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2007 25 J Čejka and H.van Bekkum (Editer) Zeolites and Ordered Mesoporous Materials: Progress and Prospects, 2005, 41-53 Tài liệu tham khảo 26 Baerlocher Ch, Meier M.W, Olson H.D Atlas of zeolite farmework types Elsevier, 2007 27 Cơng nghệ dầu khí, http://congnghedaukhi.com/cndk-News-37.html, truy cập ngày 4/8/2010 28 Mineral Data Publishing, http://rruff.geo.arizona.edu/doclib/hom/analcime.pdf, truy cập ngày 3/5/2010 29 Amethyst Galleries'Mineral Gallery, http://www.galleries.com/minerals/silicate/mordenit/mordenit.htm, truy cập ngày 4/8/2010 30 J Wilkosz, E Stobiecka, and B Dudek The investigation on the synthesis of zeolite ZSM-5 with the use of ethylenediamine as a templating agent Zeolites Volume 13, 1993, Pages 581-586 31 M.M.J Treacy and J.B Higgins Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites Elsevier, 2001 32 Masahiko Matsukata, Tomoyuki Nara, Eiichi Kikuchi, Sylvain Miachon and JeanAlain Dalmon Effect of water adsorption on MFI-type zeolite membrane prepared by in situ hydrothermal crystallization Fuel Chemistry Division Preprints 2003, 48(1), 487-488 33 Thông tin công nghệ, http://www.dalat.gov.vn/congnghe/Desktop/default.aspx?nid=772&tid=16, truy cập ngày 10/11/2010 34 S.S Rayalu, J.S Udoji, S.U Meshram, R.R Naidu and S Devotta Estimation of crytallinity in flyash-based zeolite-A using XRD and IR spectroscopy Current Science, Vol.89, 2005 35 Dipak B Shukla & Vyomesh P Pandya Estimation of Crystalline Phase in ZSM-5 Zeolites by Infrared Spectroscopy J.Chem Tech Biotechnol 1989, 44, 147-154 36 L Shirazi, E Jamshidi, and M R Ghasemi The effect of Si/Al ratio of ZSM-5 zeolite on its morphology, acidity and crystal size Cryst Res Technol 43, No 12, 1300 – 1306 (2008) Tài liệu tham khảo 37 O.A.Fouad , R.M.Mohamed, M.S.Hassan, I.A.Ibrahim Effect of template type and template/silica mole ratio on the crystallinity of synthesized nanosized ZSM-5 O.A.Fouad et al./Catalysis Today, 116 (2006), 82–87 38 Wolf-Dietrich Einicke, Wladimir Reschetilowski, Matthias Heuchel, Michael v Szombathely, Peter Bräuer, Rolf Schöllner, Wilhelm Schwieger and Karl-Heinz Bergk Liquid-phase adsorption of binary ethanol-water mixture on high-silica adsorbent J Chem Soc., Faraday Trans., 1991, 87, 1279-1282 39 H.G.Karge, J Weitkamp (Eds.) Molecular Sieves: Science and Technology Vol.4,CharacterizationI.Springer, 2004, 28 – 51 40 WEI Bo1, SUN Jian-min, CAO Hui-qun1, LÜ Yu-juan and FANG Lin Synthesis and Catalytic Properties of ZSM-5 Zeolite with Alkyl-polyamine Triethylenetetramine as Directing Agent Chem Ré Chinese University 2009, 25(3), 286 - 290 41 Trần Kim Hoa, Lê Thị Hoài Nam, Nguyễn Hữu Phú Nghiêng cứu tổng hợp zeolite Fe-ZSM-5 ảnh hưởng thời gian đến độ kết tinh thể zeolite, tạp chí Hóa Học, T 38, số 2, Tr 13-16, 2000 42 Đặng Tuyết Phương, Nguyễn Phi Hùng, Nguyễn Hữu Phú Vai trò mầm q trình tổng hợp zeolite ZSM-5 khơng sử dụng chất tạo cấu trúc, tạp chí Hóa Học, T 38, số 4, Tr 52-56, 2000 43 Thomas V Whittam Zeolite Synthesis United states patent, 1981 44 Gerhard Warecka, Miroslav Derewinski, and Johannes A Lercher Adsortion of Water on ZSM-5 Zeolite J.Phys Chem 1989, 93, 4837-4843 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘ CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA //*// - ******* Cần Thơ, ngày 12 tháng năm 2010 ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Năm học: 2010 – 2011 Tên đề tài thực hiện: "Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM-5" Họ tên sinh viên thực hiện: - Họ tên sinh viên: Phạm Hoàng Thuấn - Mã số sinh viên: 2064014 - Ngành: Cơng Nghệ Hóa học - Khóa: 32 Họ tên cán hướng dẫn: ThS Phan Thế Duy - Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa học - Khoa Công Nghệ - Trường Đại học Cần Thơ Giới thiệu chung: Các nguyên liệu dùng lĩnh vực hóa học đặt u cầu cao chất lượng, độ tinh khiết yêu cầu phải cao Tuy nhiên thực tế nguồn nguyên liệu khó đạt yêu cầu mong muốn ln lẫn tạp chất q trình điều chế công nghệ Các loại tạp chất loại bỏ phương pháp thông thường chi phí cao để loại bỏ chúng điều không mang lại hiệu cho việc sản xuất Những tạp chất ảnh hưởng lớn đến việc ứng dụng hóa chất sau việc loại bỏ tạp chất vấn đề quan trọng lĩnh vực hóa học Trong trình nghiên cứu nhà khoa học tìm giải pháp để loại bỏ tạp chất với phương pháp hấp phụ việc sử dụng loại vật liệu vơ mao quản (cịn gọi rây phân tử) Với kích thước mao quản nhỏ đồng vật liệu sử dụng làm chất hấp phụ xúc tác, chất lượng chất hấp phụ xúc tác không phụ thuộc vào thành phần hóa học, chất bề mặt mà cịn phụ thuộc vào cấu trúc mao quản (kích thước mao quản, phân bố loại mao quản…) vật liệu Do để hiểu rỏ vai trị ảnh hưởng thành phần khả hấp phụ vật liệu vô mao quản, em quết định chọn đề tài nghiên cứu “Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM-5” Với mục đích đánh giá khả hấp phụ loại vật liêu mao quản zeolite ZSM-5 với hệ hỗn hợp ethanol- nước Mục đích yêu cầu: - Điều chế zeolite ZSM-5 - Khảo sát khả hấp phụ nước zeolite ZSM-5 với tỷ lệ Si/Al Địa điểm, thời gian thục hiện: - Địa điểm: Phịng thí nghiệm Cơng nghệ Hóa học, Khoa Cơng Nghệ, Trường Đại Học Cần Thơ - Thời gian thực hiện: từ ngày 09/08/2010 đến ngày 08/11/2010 Giới thiệu thực trạng có liên quan tới vấn đề đề tài: Hiện với phát triển không ngừng xã hội, người sử dụng ngày nhiều nguồn tài nguyên để phụ vụ nhu cầu Trong nguồn tài nguyên cung cấp lượng than, dầu… nhu cầu thiếu phục vụ cho nhiều ngành công nghiệp sinh hoạt Tuy nhiên nguồn tài nguyên dần cạn kiệt, đặt vấn đề phải tìm nguồn tài nguyên để thay cho nguồn tài nguyên sử dụng Các nhà khoa học qua nhiều năm nghiên cứu tìm nguồn cung cấp lượng ethanol Ethanol xem tiềm để thay nhiên liệu hóa thạch xăng dầu diesel Các Bio-ethanol ethanol sản xuất từ phế phẩm nơng nghiệp thơng qua q trình lên men Đó nguồn lượng tái tạo thêm vào xăng sử dụng động ô tô Nhưng Bio-ethanol lẫn nhiều nước, gây khó khăn cho việc tạo ethanol tinh khiết phương pháp chưng cất thông thường Việc tách hỗn hợp ethanol - nước cách sử dụng kỹ thuật hấp phụ với vật liệu vô mao quản quan tâm nghiên cứu, đặc biệt hấp phụ zeolite Các nội dung giới hạn đề tài: 8.1 Nội dung đề tài: - Tổng quan lý thuyết zeolite - Điều chế nguyên liệu phục vụ cho việc tổng hợp zeolite: + Điều chế nguồn nguyên liệu cung cấp Nhôm: Boehmite (AlOOH) + Điều chế nguồn nguyên liệu cung cấp Silic : Sol SiO2 - Tổng hợp zeolite ZSM-5 với tỷ lệ Si/Al tương ứng 50,70, 90 - Đánh giá kết zeolite tổng hợp - Khảo sát khả hấp thụ nước hỗn hợp ethanol-nước zeolite ZSM-5 tổng hợp 8.2 Giới hạn đề tài: Zeolite ngày có nhiều ứng dụng ngành lĩnh vực khoa học như: dầu mỏ, môi trường, xúc tác, điều chế hóa chất Trong ứng dụng quan trọng zeolite dùng làm chất hấp phụ tạp chất tăng độ tinh khiết cho hóa chất Nhưng với thời gian có hạn nên nội dung đề tài cứu “Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM-5”, dừng lại mức độ khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM-5 với tỷ lệ Si/Al khác hệ ethanol-nước Phương pháp thực đề tài: - Thực thí nghiệm tổng hợp nguồn nguyên liệu cần thiết (Boehmite, sol silic) - Thực thí nghiệm tổng hợp zeolite ZSM-5 với tỷ lệ Si/Al khác - Thí nghiệm đánh giá khả hấp phụ nước hỗn hợp ethanol- nước với zeolite tạo thành 10 Kế hoạch thực hiện: Tuần Lược khảo tài liệu      Điều chế Sol SiO2       Điều chế Beohmite Tổng hợp zeolite ZSM-5 Đánh giá kết tổng hợp zeolite thí nghiệm khảo sát khả hấp phụ nước Viết    10 11 12 13 14 15                 SINH VIÊN THỰC HIỆN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Phạm Hoàng Thuấn ThS Phan Thế Duy DUYỆT CỦA BỘ MÔN DUYỆT CỦA HĐ LV&TLTN  ... thiệu zeolite ZSM- 5 1.2.1 Cấu trúc zeolite ZSM- 5 [4, 10, 11, 26] Hình 1. 15: Hình ảnh zeolite ZSM- 5 ZSM- 5 (Zeolite Socony Mobil Five) loại zeolite giàu Si tổng hợp vào năm 1972 (Hình1. 15) Argauer... mục đích đề tài ? ?Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ zeolite ZSM5 ”,được hực cách tổng hợp loại zeolit ZSM- 5 phịng thí nghiệm phương pháp thủy nhiệt với thay đổi tỷ lệ Si/Al Mẫu tổng hợp đem phân tích... //*// - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Th.S Phan Thế Duy Đề tài: “TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA ZEOLITE ZSM- 5? ?? Sinh viên thực hiện: Phạm Hoàng