Tối ưu hóa một số yếu tố trong quy trình dịch hóa, đường hóa và lên men đồng thời ở nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo

Nhan đề : Tối ưu hóa một số yếu tố trong quy trình dịch hóa, đường hóa và lên men đồng thời ở nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo Tác giả : Vũ Thị Phượng Người hướng dẫn: Chu Kỳ Sơn Từ khoá : Rượu; Quy trình dịch hóa Năm xuất bản : 2020 Nhà xuất bản : Trường đại học Bách Khoa Hà Nội Tóm tắt : Tổng quan về tình hình sản xuất và tiêu thụ cồnrượu trên thế giới và Việt Nam; công nghệ sản xuất cồnrượu; phương pháp quy hoạch thực nghiệm; vật liệu và phương pháp nghiên cứu; kết quả.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Tối ưu hóa số yếu tố quy trình Dịch hóa, Đường hóa Lên men đồng thời nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo VŨ THỊ PHƯỢNG Phuong.VTCA180148@sis.hust.edu.vn Ngành Công nghệ Thực phẩm Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Chu Kỳ Sơn Chữ ký GVHD Viện: Công nghệ Sinh học & Công nghệ Thực phẩm HÀ NỘI, 11/2020 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Vũ Thị Phượng Đề tài luận văn: Tối ưu hóa số yếu tố quy trình Dịch hóa, Đường hóa Lên men đồng thời nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số SV: CA180148 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày 30/10/2020 với nội dung sau: + Đã viết lại phần Tổng quan cách ngắn gọn, cô đọng + Phần Vật liệu Phương pháp nghiên cứu: bố cục lại theo nhóm: Đối tượng nghiên cứu, phương pháp quy hoạch thực nghiệm, phương pháp phân tích, mơ tả xử lý thống kê xây dựng thơng số thí nghiệm - Đã bổ sung phương pháp xác định đường tổng đường khử - Làm rõ phương pháp xác định hiệu suất lên men + Phần Kết Thảo luận: - Đã bổ sung nội dung nhu cầu Nitơ trình lên men - Thay cụm từ khoảng tin cậy thành mức ý nghĩa + Kết luận: Đã viết ngắn gọn lại + Tài liệu tham khảo: Đã chỉnh sửa lại theo mẫu quy định + Đã chỉnh sửa lại lỗi tả, chế Ngày 27 tháng 11 năm 2020 Giáo viên hướng dẫn Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Tối ưu hóa số yếu tố quy trình Dịch hóa, Đường hóa lên men đồng thời nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo Giáo viên hướng dẫn Ký ghi rõ họ tên PGS.TS Chu Kỳ Sơn Lời cảm ơn Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Chu Kỳ Sơn tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện để em hồn thành luận văn tốt nghiệp Em xin cảm ơn thầy, cô Viện Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm tạo điều kiện tốt cho em q trình nghiên cứu phịng thí nghiệm viện Em xin cảm ơn ban lãnh đạo Công ty CP Công nghệ Rượu Đồ uống Việt Nam tạo điều kiện cho em tìm hiểu công nghệ sản xuất cồn thực tế triển khai số thí nghiệm Cơng ty Cuối cùng, xin cảm ơn động viên gia đình bạn bè giúp em có nghị lực để vượt qua khó khăn q trình hồn thành luận văn Tóm tắt nội dung luận văn - Vấn đề cần thực hiện: Khảo sát nghiên cứu nguồn dinh dưỡng Nitơ phù hợp cho quy trình Dịch hóa, Đường hóa Lên men đồng thời nồng độ chất khô cao (SLSF-VHG) từ gạo để đảm bảo chất lượng an toàn thực phẩm cho sản phẩm Thực tối ưu hóa số yếu tố quy trình SLSF-VHG với mục đích tăng hiệu suất lên men giảm thiểu giá ruột sản phẩm - Phương pháp thực hiện: Kết hợp lý thuyết với thực nghiệm Thiết kế thí nghiệm xác định phương án tối ưu theo phương pháp Taguchi phân tích phương sai ANOVA - Cơng cụ sử dụng: + Phần cứng: Các dụng cụ, thiết bị phục vụ phân tích tiêu hóa lý nguyên liệu sản phẩm như: máy đo cồn, máy đo pH, dụng cụ thí nghiệm… + Phần mềm: Microsoft Office, Matlab - Kết luận văn phù hợp với vấn đề đặt ra: + Quy trình khơng bổ sung thêm nguồn Nitơ từ Urê đạt hiệu suất 86,4%, tương đương với quy trình có bổ sung Urê + Xác định thông số tối ưu lượng sử dụng nấm men (0,25 g/l) chế phẩm enzyme Stargen 002 (2 ml/kg NL), Fermgen (0,5 ml/kg NL), để hiệu suất đạt 86% giảm giá ruột sản phẩm 1.527 đồng/lít cồn 96% vol so với quy trình ban đầu, kiểm chứng tính tốn hiệu việc tối ưu - Tính khoa học thực tiễn luận văn: Kết nghiên cứu luận văn làm sở ứng dụng quy trình SLSF-VHG để sản xuất cồn từ gạo vào thực tế cách hiệu - Định hướng phát triển mở rộng luận văn: Triển khai kết tối ưu quy mô pilot nghiên cứu thu hồi xử lý phần bã rượu ứng dụng làm thực phẩm nguyên liệu thực phẩm HỌC VIÊN Ký ghi rõ họ tên MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ NGÀNH CỒN/RƯỢU VÀ CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỒN/RƯỢU 1.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ cồn – rượu giới Việt Nam 1.1.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ cồn giới 1.1.2 Tình hình sản xuất tiêu thụ cồn Việt Nam 1.2 Công nghệ sản xuất cồn 1.2.1 Nguyên liệu sản xuất cồn 1.2.2 Công nghệ sản xuất cồn truyền thống 1.2.3 Công nghệ Dịch hóa, Đường hóa Lên men đồng thời (SLSF) 1.3 Kết nghiên cứu quy trình SLSF-VHG 11 1.3.1 Một số kết công bố giới 11 1.3.2 Một số kết công bố Việt Nam 12 1.4 Tổng quan phương pháp quy hoạch thực nghiệm 14 1.4.1 Tổng quan phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi 14 1.4.2 Sơ lược tối ưu đa mục tiêu 16 1.4.3 Tiêu chuẩn đánh giá toàn diện (OEC) 18 1.5 Xác định mục tiêu nội dung nghiên cứu luân văn 20 CHƯƠNG VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Đối tượng nghiên cứu 22 2.1.1 Vật liệu 22 2.1.2 Thiết bị thực nghiệm 24 2.2 Phương pháp nghiên cứu 24 2.2.1 Các phương pháp phân tích hố lý 24 2.2.2 Phương pháp toán học 28 2.2.3 Phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi 30 2.2.4 Phân tích phương sai ANOVA 30 2.3 Mô tả xử lý thống kê 32 2.3.1 Cách tính giá trị trung bình 32 2.3.2 Cách tính độ lệch chuẩn 33 2.4 Xác định thơng số lựa chọn điều kiện thí nghiệm 33 2.4.1 Khảo sát quy trình SLSF-VHG 33 2.4.2 Khảo sát nguồn Nitơ phù hợp 34 2.4.3 Lựa chọn yếu tố tối ưu mức tiến hành thí nghiệm 34 2.4.4 Xác định ma trận thực nghiệm theo phương pháp Taguchi 35 2.4.5 Quy trình Dịch hóa Đường hóa Lên men Đồng thời nồng độ chất khô cao 37 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Đánh giá sơ công nghệ sản xuất cồn theo phương pháp SLSF -VHG 39 3.2 Kết khảo sát thay loại bỏ nguồn Nitơ Ure 39 3.3 Tối ưu hóa hiệu suất lên men quy trình SLSF-VHG 41 3.3.1 Nồng độ cồn hiệu suất thí nghiệm 41 3.3.2 Xác định tỷ lệ ảnh hưởng mức tối ưu yếu tố Stargen 002, Fermgen nấm men tới hiệu suất lên men 42 3.3.3 Xây dựng hàm hồi quy yếu tố Stargen 002, Fermgen nấm men tới hiệu suất lên men từ thực nghiệm 46 3.4 Tối ưu hóa chi phí ngun liệu quy trình SLSF-VHG 51 3.4.1 Kết tính tốn chi phí ngun liệu 51 3.4.2 Xác định mức độ ảnh hưởng mức tối ưu thông số Stargen, Fermgen Nấm men tới chi phí ngun liệu 53 3.5 Xác định mức thơng số Stargen 002, Fermgen Nấm men đáp ứng đồng thời tiêu kinh tế, kỹ thuật 56 3.6 Kết thí nghiệm kiểm chứng 59 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 4.1 Kết luận 63 4.2 Kiến nghị 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 CHƯƠNG PHỤ LỤC 67 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Sản lượng cồn giới giai đoạn 2007-2017 Hình 1.2 Các nước tiêu thụ cồn nhiều giới năm 2019 Hình 1.3 Tiêu thụ rượu bình quân đầu người Việt Nam giới Hình 1.4 Gạo tẻ Hình 1.5 Cấu trúc tinh bột gạo Hình 1.6 Nấm men Saccharomyces cerevisiae Hình 1.7 Cấu trúc không gian enzyme Amylase Hình 1.8 Sự thủy phân tinh bột enzyme Amylase Hình 1.9 Quy trình sản xuất cồn truyền thống Hình 1.10 Quy trình dịch hóa, đường hóa lên men đồng thời (SLSF) Hình 1.11 Ảnh hưởng yếu tố đến nồng độ cồn thu 13 Hình 1.12 Hướng tiếp cận cho tốn tối ưu đa mục tiêu 17 Hình 2.1 Gạo Miền Nam bột gạo 22 Hình 2.2 Nấm men Red Ethanol 23 Hình 2.3 Sơ đồ chưng cất cồn quy mô PTN 28 Hình 2.4 Máy đo độ cồn DA-130N 28 Hình 2.5 Quy trình Dịch hóa Đường hóa Lên men Đồng thời nồng độ chất khô cao 37 Hình 3.1 Biểu đồ tác động trung bình yếu tố tới hiệu suất lên men 45 Hình 3.2 Biểu đồ tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố tới hiệu suất tạo cồn 45 Hình 3.3 Quy luật ảnh hưởng yếu tố đơn lẻ Stargen 002, Fermgen Nấm men tới hiệu suất lên men 50 Hình 3.4 Quy luật ảnh hưởng đồng thời hai yếu tố tới hiệu suất lên men 50 Hình 3.5 Biểu đồ phân mức yếu tố Stargen 002, Fermgen Nấm men cho chi phí nguyên liệu 55 Hình 3.6 Biểu đồ tỷ lệ phần trăm ảnh hưởng yếu tố Stargen 002, Fermgen Nấm men tới chi phí nguyên liệu 55 Hình 3.7 Biểu đồ phân mức OEC ứng với trọng số khác 58 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Mơ tả cách tính tổng chi phí nguyên liệu cho lít dịch lên men 15 Bảng 2.1 Đặc tính chế phẩm nấm men Red Ethanol 22 Bảng 2.2 Đặc tính loại enzyme sử dụng nghiên cứu 23 Bảng 2.3 Mô tả cách tính tổng chi phí nguyên liệu cho lít dịch lên men 29 Bảng 2.4 Thông số quy trình SLSF-VHG ban đầu 33 Bảng 2.5 Bảng thơng số thí nghiệm khảo sát loại nguồn Nitơ Ure 34 Bảng 2.6 Mức yếu tố 35 Bảng 2.7 Phương án thực nghiệm thay giá trị mức thơng số 35 Bảng 2.8 Bố trí thí nghiệm theo mảng trực giao L9 36 Bảng 3.1 Kết khảo sát quy trình SLSF-VHG 39 Bảng 3.2 Kết quy trình SLSF-VHG nghiên cứu với nghiên cứu trước 39 Bảng 3.3 Kết thí nghiệm khảo sát thay nguồn Nitơ 40 Bảng 3.4 Kết đo nồng độ cồn hiệu suất thí nghiệm 41 Bảng 3.5 Mức giá trị yếu tố ảnh hưởng 43 Bảng 3.6 Kết hiệu tính tỷ lệ S/N thí nghiệm 43 Bảng 3.7 Kết phân mức tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố tới hiệu suất lên men 44 Bảng 3.8 Sai số số liệu thí nghiệm hàm hồi quy, hệ số R2 hệ số Fisher 47 Bảng 3.9 Giá trị hiệu suất nội suy sai lệch giá trị nội suy với giá trị thí nghiệm 49 Bảng 3.10 Hệ số tương quan chuẩn số Fisher dạng hàm nội suy (hồi quy) 49 Bảng 3.11 Kết tính chi phí nguyên liệu thí nghiệm 52 Bảng 3.12 kết tính chi phí nguyên liệu tỷ lệ S/N thí nghiệm 53 Bảng 3.13 Phân mức tỷ lệ ảnh hưởng yêu tố tới chi phí nguyên liệu 53 Bảng 3.14 Các thông số đầu vào kết OEC cho thí nghiệm 57 Bảng 3.15 Giá trị OEC ứng với trọng số khác hàm mục tiêu 58 Bảng 3.16 Giá trị dự đốn hiệu suất chi phí ứng với OEC sử dụng trọng số khác 59 Bảng 3.17 Kết mẫu kiểm chứng hiệu suất lên men 60 Bảng 3.18 Kết mẫu kiểm chứng mục tiêu tổng thể 60 Bảng 3.19 So sánh kết tối ưu mục tiêu hiệu suất tạo cồn với nghiên cứu trước 61 Bảng 3.20 So sánh kết tối ưu mục tiêu với nghiên cứu trước 61 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Kí tự viết tắt SSF SLSF Ý nghĩa Chữ viết tắt Simultaneous Saccharification Đường hóa lên men đồng and Fermentation thời Simultaneous Liquefaction Dịch hóa, đường hóa lên Saccharification and men đồng thời Fermentation Nồng độ chất khô cao VHG Very High Gravity FAPRI Food and Agricultural Policy Viện nghiên cứu sách Research Institute Nông nghệp Lương Thực RFA Renewable fuel association Hiệp hội nhiên liệu tái tạo GLS Generalized Least Squares hồi quy bình phương tối regression thiểu MVR Multivariate regression hồi quy nhiều biến CPO Contour Plot Optimization Nhóm tiếp cận sử dụng đáp ứng bề mặt OEC Overall Evaluation Criteria tiêu chí tổng thể FAN Free Amino Nitrogen Nitơ amin tự VIRAC Công ty cổ phần Nghiên cứu ngành Tư vấn Việt Nam VITIC Trung tâm Thông tin Công nghiệp Thương Mại – Bộ Cơng Thương TN Thí nghiệm NL Ngun liệu CNSH – CNTP Công nghệ sinh học – Công nghệ thực phẩm BKHN Bách Khoa Hà Nội LM Lên men 3.4.2 Xác định mức độ ảnh hưởng mức tối ưu thông số Stargen, Fermgen Nấm men tới chi phí nguyên liệu Tiến hành tương tự thực với tiêu hiệu suất tạo cồn trình SLSF – VHG, với tiêu chi phí ngun liệu, ta sử dụng đặc trưng chất lượng nhỏ tốt kết bảng 3.12 Bảng 3.12 kết tính chi phí nguyên liệu tỷ lệ S/N thí nghiệm Chi phí MSD Stargen Fermgen Nấm men 002 (µl) (µl) (g) 350 105 0,25 3084,60 9514757,16 -69,78 350 175 0,50 3181,35 10120987,82 -70,05 350 245 0,75 3278,10 10745939,61 -70,31 525 105 0,50 3214,60 10333653,16 -70,14 525 175 0,75 3311,35 10965038,82 -70,40 525 245 0,25 3201,85 10251843,42 -70,11 700 105 0,75 3344,60 11186349,16 -70,49 700 175 0,25 3235,10 10465872,01 -70,20 700 245 0,50 3331,85 11101224,42 -70,45 TT nguyên liệu S/N (yi ) (đ) Tương tự tiêu hiệu suất thu hồi cồn, sử dụng công thức từ (2-9) đến công thức (2-21) để định lượng ảnh hưởng yếu tố Stargen 002, Fermgen nấm men tới chi phí ngun liệu, đồng thời dự đốn chi phí nhỏ trình SLSF - VHG ta sử dụng phân tích ANOVA Dựa vào kết tính S/N Bảng 3.12, ta có kết phân mức yếu tố Stargen 002, Fermgen, Nấm men tỷ lệ % ảnh hưởng chúng tới chi phí nguyên liệu bảng 3.13 đây: Bảng 3.13 Phân mức tỷ lệ ảnh hưởng yêu tố tới chi phí nguyên liệu TN Chi phí 3084,6 3181,35 3278,1 3214,6 3311,35 3201,85 3344,6 3235,1 3331,85 nghiệm (VNĐ) 53 Trung bình kết thực nghiệm (m) 3242,6 Tổng kết thực nghiệm (T) 29183,4 Hệ số điều chỉnh yếu tố (CF) 94630092,84 Bậc tự thực nghiệm (fT) Phân mức cho thông số (mji) mStargen1 -70,05 m Stargen2 -70,22 m Stargen2 -70,38 mFermgen1 -70,14 mFermgen2 -70,22 mFermgen3 -70,29 mNấm -70,03 mmen1 Nấm -70,22 mmen2 Nấm -70,4 SStargen men3 22509,38 Tổng bình phương yếu tố (Sj) SFermgen SNấm men Tổng bình phương thí nghiệm (ST) Bậc tự yếu tố (fj) Bình phương trung bình yếu tố(Vj) Tỷ lệ phần trăm ảnh hưởng yếu tố (Pj) 4704 28359,38 55572,75 fStargen fFermgen fNấm men VStargen 11254,69 VFermgen 2352 VNấm men 14179,69 PStargen 40,51 PFermgen 8,46 PNấm men 51,03 Căn vào bảng phân mức tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố tới chi phí nguyên liệu ta có biểu đồ phân mức mức độ ảnh hưởng yếu tố Hình 3.5 3.6 đây: 54 Hình 3.5 Biểu đồ phân mức yếu tố Stargen 002, Fermgen Nấm men cho chi phí ngun liệu Hình 3.6 Biểu đồ tỷ lệ phần trăm ảnh hưởng yếu tố Stargen 002, Fermgen Nấm men tới chi phí nguyên liệu Biểu đồ phân mức yếu tố (hình 3.5) cho thấy: với yêu cầu đặc tính chất lượng nhỏ tốt mức phù hợp yếu tố để có chi phí ngun liệu nhỏ Stargen 002 mức 1, Fermgen mức Nấm men mức Chi phí nguyên liệu kết hợp yếu tố mức tính theo công thức (2-12), kết sau: Gopt = G + (Stg1 − G) + ( Fer1 − G) + ( Nam1 − G) = 3084.6 (VNÐ) (3-9) Trong : G giá trị trung bình chi phí nguyên liệu thí nghiệm Gopt chi phí nguyên liệu tối ưu quy trình kết hợp yếu tố Stargen, Fermgen nấm men mức tối ưu Căn biểu đồ tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố tới chi phí ngun liệu (hình 3.6) ta nhận thấy: yếu tố Nấm men có mức độ ảnh hưởng lớn tới chi phí nguyên liệu (51,03%), ngược lại Fermgen có ảnh hưởng nhỏ (8,46%), Stargen có ảnh hưởng cao (40,51%) tới chi phí nguyên liệu Điều có nghĩa muốn thay đổi chi phí sản phẩm ta nên thay đổi hai yếu tố Stargen Nấm men chủ yếu Từ kết ta thấy để đạt hiệu suất thu lên men cao chi phí ngun liệu phải cao Thực tế, nhiều ta mong muốn trình phải đồng thời thỏa mãn hai tốn chi phí hiệu suất, hay nói cách khác ta phải giải toán tối 55 ưu đa mục tiêu, phần giải toán tối ưu đồng thời mục tiêu chi phí nguyên liệu hiệu suất trình SLSF – VHG 3.5 Xác định mức thông số Stargen 002, Fermgen Nấm men đáp ứng đồng thời tiêu kinh tế, kỹ thuật Thông số Stargen 002, Fermgen nấm men ảnh hưởng tới hiệu tạo cồn chi phí nguyên liệu quy trình SLSF - VHG, quy luật ảnh hưởng thông số đến mục tiêu khác nhau, với mục tiêu đầu ta tìm mức phù hợp quy luật ảnh hưởng thơng số tới thơng qua phân mức yếu tố hàm hồi quy Tuy nhiên thấy, thiết kế tốt cho hiệu suất lại khơng phù hợp với chi phí, hai tiêu thường có xu hướng đối ngược nhau, nghĩa ta muốn hiệu suất lên men cao chi phí phải thấp nhất, thường vấn đề cần giải thực tế Để giải vấn đề đảm bảo thông số cơng nghệ tìm thỏa mãn đồng thời nhiều mục tiêu đầu cách tương đối, ta sử dụng tiêu chí đánh giá tổng thể (OEC - Overall evaluation criterion) để giải toán tối ưu đa mục tiêu [27] Như nói chương 1, OEC số đánh giá tổng thể, đại diện cho đồng thời nhiều tiêu đánh giá đối tượng, cách thực OEC tương đối đơn giản tường minh, đặc biệt, thực cho tiêu không đặc trưng chất lượng Kết hợp với phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi phân tích phương sai ANOVA ta tiến hành thiết kế tối ưu đồng thời cho mục tiêu đầu trình SLSF-VHG hiệu suất lên men chi phí nguyên liệu Vì tiêu xác định theo hai đặc trưng chất lượng khác nên sử dụng cơng thức từ (1-5) đến (1-9) ta tính số OEC thí nghiệm ứng với trọng số chọn khác Khi yêu cầu cân chi phí với hiệu suất ta chọn trọng số cho tiêu (cùng 0,5), mong muốn hiệu suất thu cao ta chọn trọng số tiêu chí cao, ngược lại khi yêu cầu chi phí thấp ta chọn trọng số tiêu chí cao Bảng 3.14 thể giá trị số đánh giá tổng thể OEC giá trị S/N ứng với trọng số cho tiêu chí 0,5 (w1=w2=0,5) 56 Bảng 3.14 Các thơng số đầu vào kết OEC cho thí nghiệm Mức tham số điều Giá trị đo kiện thử nghiệm tiêu đơn lẻ (Gij) OEC OEC cho cho OEC Stargen Fermgen Nấm Hiệu suất (%) Chi phí tiêu hiệu tiêu chi chung S/N NL (đ) suất phí 78.01 3084.60 0.00 0.50 0.50 -6.02 0.5 81.46 3181.35 0.19 0.31 0.51 -5.88 245 0.75 83.44 3278.10 0.31 0.13 0.43 -7.26 525 105 0.5 80.48 3214.60 0.14 0.25 0.39 -8.20 525 175 0.75 85.91 3311.35 0.44 0.06 0.51 -5.87 525 245 0.25 82.45 3201.85 0.25 0.27 0.52 -5.60 700 105 0.75 86.89 3344.60 0.50 0.00 0.50 -6.02 700 175 0.25 85.91 3235.10 0.44 0.21 0.66 -3.67 700 245 0.5 82.94 3331.85 0.28 0.02 0.30 -10.4 86.89 3344.6 78.01 3084.6 0.5 0.5 002 (µl) (µl) men (g) 350 105 0.25 350 175 350 Giá trị lớn tiêu chí đơn lẻ (Gmaxj) Giá trị nhỏ tiêu chí đơn lẻ (Gminj) Trọng số tiêu chí (wj) Tương tự ta chọn trọng số ứng với trường hợp ưu tiên tiêu hiệu suất (hiệu suất trọng số 0,55 chi phí có trọng số 0,45) ưu tiên tiêu chi phí (hiệu suất trọng số 0,4 chi phí có trọng số 0,6), kết bảng 3.15 Dựa vào kết OEC bảng ta tính tỷ lệ S/N theo đặc trưng chất lượng lớn tốt, từ tính phân mức thơng số (Stargen 002, Fermgen nấm men) tới OEC tính cho đơn mục tiêu, kết cụ thể cho biểu đồ phân mức yếu tố hình 3.7 57 Bảng 3.15 Giá trị OEC ứng với trọng số khác hàm mục tiêu Mức tham số điều kiện Giá trị đo tiêu OEC ứng OEC thử nghiệm Fermgen Nấm men đơn lẻ (Gij) Hiệu suất Chi phí NL với ứng với w1=0,55; w1=0,4; Stargen 002 (µl) (µl) (g) (%) (đ) 350 105 0.25 78.01 3084.60 350 175 0.5 81.46 3181.35 0.50 0.53 350 245 0.75 83.44 3278.10 0.45 0.40 525 105 0.5 80.48 3214.60 0.38 0.41 525 175 0.75 85.91 3311.35 0.55 0.43 525 245 0.25 82.45 3201.85 0.52 0.53 700 105 0.75 86.89 3344.60 0.55 0.40 700 175 0.25 85.91 3235.10 0.68 0.61 700 245 0.5 82.94 3331.85 0.33 0.25 w2=0,45) w2=0,6) 0.45 0.60 Hình 3.7 Biểu đồ phân mức OEC ứng với trọng số khác a) w1= w2=0,5; b) w1=0,55 w2=0,45; c) w1=0,4 w2=0,6 58 Nhìn vào biểu đồ hình 3.7 ta nhận thấy ứng với trọng số khác mục tiêu đầu mức yếu tố để đạt số OEC lớn khác Từ mức ta thay vào cơng thức (1-10) giá trị dự đốn tiêu đơn lẻ làm thí nghiệm với mức cao biểu đồ hình 3.7 Các kết dự đoán cho bảng 3.16 Bảng 3.16 Giá trị dự đoán hiệu suất chi phí ứng với OEC sử dụng trọng số khác Trọng số w1=0,5 w2=0,5 w1=0,55 w2=0,45 w1=0,4 Giá trị dự đoán hiệu Giá trị dự đoán chi Dự đoán giá ruột suất ứng với mức tìm phí ứng với mức tìm sản phẩm tương ứng từ OEC (%) từ OEC (đ) (đ) 81,41 3112,6 18864,24 85,7 3235,1 18592,53 81,41 3112,6 18864,24 w2=0,6 Vì quy trình gốc [25] thu hiệu suất khoảng 86% nên chọn trọng số hiệu suất tạo cồn chi phí nguyên liệu 0,55 0,45 Theo đó, mức tốt yếu tố là: Stargen mức (2 ml/kg), Fermgen mức (0,5 ml/kg), nấm men mức (0,25 g/l) hiệu suất dự đoán thu 85,7% chi phí nguyên liệu 3235,1 đ/lít dịch lên men Ta tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng với thơng số 3.6 Kết thí nghiệm kiểm chứng Sau xác định độc lập mức phù hợp yếu tố đáp ứng tiêu đạt hiệu suất lên men cao nhất, ta có kết mức phù hợp yếu tố cho mục tiêu hiệu suất lên men: Stargen 002 mức (2 ml/kg NL), Fermgen mức (0,5 ml/kg NL), nấm men mức Red Ethanol (0,75 g/l) Với mục tiêu tổng thể hiệu suất lên men cao chi phí nguyên liệu nhỏ kết là: Stargen 002 mức (2 ml/kg NL), Fermgen mức (0,5 ml/kg NL), nấm men mức Red Ethanol (0,25 g/l) Làm thí nghiệm kiểm chứng với thơng số trên, ta có kết sau: 59 Bảng 3.17 Kết mẫu kiểm chứng hiệu suất lên men Kết Độ cồn (%) Hiệu suất (%) Dự báo 18 88,98 Kiểm chứng 18,05 ± 0,07 89,14 ± 0,30 Bảng 3.18 Kết mẫu kiểm chứng mục tiêu tổng thể Kết Độ cồn (%) Hiệu suất (%) Chi phí NL Dự báo 17,4 85,7 3235,1 Kiểm chứng 17,45± 0,07 86,15± 0,30 3235,1 Kết thí nghiệm mẫu kiểm chứng với thông số công nghệ xác định cho kết hiệu suất chi phí nguyên liệu tương đương với kết tính tốn, điều chứng tỏ mức thông số hàm lượng Stargen 002, Fermgen Nấm men sử dụng xác định phù hợp cho kết hiệu suất lớn chi phí nguyên liệu nhỏ phạm vi nghiên cứu Như vậy, phương pháp thiết kế thực nghiệm Taguchi kết hợp với phân tích phương sai ANOVA chương xác định mức phù hợp tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố Stargen, Fermgen Nấm men đến hiệu suất lên men, đồng thời thông qua tiêu đánh giá tổng thể OEC ta xác định mức yếu tố Stargen, Fermgen Nấm men để phù hợp cho hai mục tiêu hiệu suất lên men cao chi phí nguyên liệu thấp Theo đó, tỷ lệ ảnh hưởng yếu tố Stargen002, Fermgen Nấm men đến hiệu suất lên men 41,54%, 15,81%, 38,4% mức tối ưu tham số để có hiệu suất lớn mức 3,2,3 Khi kết hợp hai mục tiêu hiệu suất lên men cao chi phí nguyên liệu mục tiêu tổng thể với trọng số mục tiêu 0,55 0,45 mức tốt yếu tố Stargen, Fermgen Nấm men để phù hợp với mục tiêu 3,2,1 Các kết mức tối ưu tham số với hàm mục tiêu kiểm chứng thực nghiệm, kết kiểm chứng cho thấy kết tính tốn phù hợp với kết thực nghiệm 60 Bảng 3.19 So sánh kết tối ưu mục tiêu hiệu suất tạo cồn với nghiên cứu trước Yếu tố so sánh Lượng dùng Stargen 002 Nghiên cứu Sau tối ưu trước [25] Lượng thay đổi Tỷ lệ thay đổi (%) 1,5 -0,5 -33,3 0.5 0,5 0 Lượng dùng Nấm men Red (g/l) 1,4 0,75 -0,95 -67,9 Lượng Ure (g/l) 0,96 -0,96 -100 Hiệu suất lên men (%) 86,4 89,1 +2,7 +3,13 20.066 18.803,6 -1262,4 -6,29 (ml/kg) Lượng dùng Fermgen (ml/kg) Giá ruột sản phẩm (đ/lít cồn 96% vol) So sánh với quy trình gốc [15] quy trình SLSF-VHG nghiên cứu loại bỏ Nitơ Ure để đảm bảo yêu cầu an toàn thực phẩm, đồng thời hiệu suất tối ưu tăng khoảng 2,7% đạt 89,1% giá ruột sản phẩm giảm khoảng 6,29% so với quy trình [15], tương đương giảm 1262,4 đ/ lít cồn 96% Điều cho thấy kết tối ưu tìm có ý nghĩa Sự cải thiện lượng Stargen sử dụng nghiên cứu lớn khoảng 33,3% lượng Nấm men sử dụng nhỏ khoảng 67,9% so với lượng sử dụng [15] Bảng 3.20 So sánh kết tối ưu mục tiêu với nghiên cứu trước Nghiên cứu trước [15] Sau tối ưu Lượng thay đổi Tỷ lệ thay đổi (%) Lượng dùng Stargen 002 (ml/kg) 1,5 -0,5 -33,3 Lượng dùng Fermgen (ml/kg) 0,5 0,5 0 Lượng dùng Nấm men Red (g/l) 1,4 0,25 -1,15 -82,14 Lượng Ure (g/l) 0,96 -0,96 -100 Hiệu suất lên men (%) 86,4 86,16 -0.24 -0,27 Yếu tố so sánh 61 Chi phí nguyên liệu/ lít dịch lên men (đ) Giá ruột sản phẩm (đ/lít cồn 96%) 3511,55 3134,05 -377,5 10,75% 20.066 18.539,26 -1.526,74 -7,6 Sau tối ưu đồng thời hai mục tiêu, chọn trọng số mục tiêu hiệu suất chi phí 0,55 0,45 để thu hiệu suất tương đương quy trình gốc [15], ta thu mức tốt yếu tốt Stargen, fermgen nấm men mức (2 ml/kg), mức (0,5 ml/kg) mức (0,25 g/l) Theo đó, giá sản phẩm giẩm 7,6% so với quy trình [15] tương đương giảm 1526,74đ/ lít cồn 96% Điều cho thấy kết tối ưu tìm có ý nghĩa Sự cải thiện lượng Stargen002 sử dụng nghiên cứu lớn khoảng 33,3% lượng Nấm men sử dụng nhỏ khoảng 82,14% so với lượng sử dụng [15] 62 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Các kết luận văn đạt gồm: - Đã khảo sát so sánh hiệu suất quy trình SLSF-VHG có bổ sung nguồn Nitơ Ure không bổ sung nguồn Nitơ Kết cho thấy: Quy trình khơng bổ sung nguồn Nitơ cho hiệu suất 86,4% tương đương với quy trình bổ sung Ure Với hàm lượng protein nguyên liệu gạo 7,5% có mặt enzyme protease đủ nguồn dinh dưỡng cho nấm men hoạt động Như vậy, loại bỏ Ure khỏi quy trình mà đảm bảo hiệu suất an toàn thực phẩm - Kết tối ưu đồng thời mục tiêu hiệu suất lên men chi phí nguyên liệu, thu mức tốt yếu tố Stargen, Fermgen nấm men mức (2 ml/kg), mức (0,5 ml/kg) mức (0,25 g/l) Theo đó, hiệu suất lên men đạt 85,7%, giá ruột sản phẩm giảm 7,6% so với quy trình nghiên cứu trước nhóm, tương đương giảm 1526,74 đ/l cồn 96% vol - Kết nghiên cứu luận văn làm sở ứng dụng quy trình SLSF-VHG để sản xuất cồn từ gạo vào thực tế cách hiệu 4.2 Kiến nghị Ứng dụng kết tối ưu để triển khai quy trình SLSF quy mơ thử nghiệm - Nghiên cứu thu hồi xử lý phần bã rượu ứng dụng làm thực phẩm nguyên liệu thực phẩm 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Renewable fuel association (RFA) Internet: http://www.ethanolrfa.org/, June 5, 2017 [2] Eva Murray “2019/W26: Alcohol Consumption by Country” Internet: https://data.world/makeovermonday/2019w26, Jul, 2019 [3] VIRAC, Báo cáo Chuyên sâu ngành Đồ Uống Việt Nam Q2/2019 [4] Gapping world, State tries to dampen Vietnamese love for alcohol [5] Bộ Y tế, Viện dinh dưỡng Sách bảng thành phần thực phẩm ViệtNam NXB Y học, 2007 [6] Lương Đức Phẩm Công nghệ lên men NXB Giáo dục, 2012 [7] Đặng Thị Thu (chủ biên) Công nghệ enzyme Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 2003 [8] Worthington Biochemical Corporation “Amilase, Beta” Internet: http://www.worthington-biochem.com/BA/default.html [9] Nguyễn Thị Hiền, Lê Gia Hy, Quản Lê Hà, Từ Việt Phú Công nghệ sản xuất enzym, protein ứng dụng Nhà xuất giáo dục Việt Nam, 2012 [10] Kolothumnnnil, C Thomas, W M Ingledew Fuel Alcohol Production: Effects of Free Amino Nitrogen on Fermentation of Very-High-Gravity Wheat Mashes Applied and environmental Microbiology, July 1990, p 2046-2050 [11] StherPerez-Carrillo, Sergio O.Serna-Saldivar Cristina Chuck-Hernandez, M Luisa Cortes-Callejas Addition of protease during starch liquefaction affects free amino nitrogen, fusel alcohols and ethanol production of fermented maize and whole and decorticated sorghum mashes, Biochemical Engineering Journal, Volume 67, 15 August 2012, Pages 1-9 [12] Lê Văn Nhương, Nguyễn Văn Cách Cơ sở công nghệ Sinh học Tập 4: Công nghệ vi sinh, NXB Giáo dục Việt nam, 2009 [13] Nguyến Đình Thưởng, Nguyễn Thanh Hằng Công nghệ sản xuất kiểm tra cồn etylic Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 2007 [14] Vipul Gohel and Gang Duan “No-Cook Process for Ethanol Production Using 64 Indian Broken Rice and Pearl Millet” International Journal of Microbiology, vol 2012, pp 680232, 2012 [15] Son Chu-Ky, Thi-Hoan Pham “Simultaneous liquefaction, saccharification and fermentation at very high gravity of rice at pilot scale for potable ethanol production and distillers dried grains composition” Food and bioproducts processing, vol 98, pp.79–85, 2016 [16] Nguyễn Đình Thưởng (chủ biên) Công nghệ sản xuất kiểm tra cồn etylic Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 2005 [17] Moreno J.L et al, “No-cook process at very high gravity of various cassava starches for ethanol production” Cali: CIAT, Résumé, p Triennial Symposium of International Society for Tropical Root Crop (ISTRC) 18, Cali, Colombie, 22 Octobre 2018 [18] Le Thanh Mai, et al., “Influence of some factors on the simultaneous liquefaction, saccharification and fermentation and valorization of ethanol byproducts” Proceedings of Starch Update, p 132-139, 2015 [19] Leaf, Ethanol Red® Dry alcohol yeast specification [20] http://www.genencor.com/ [21] http://microbialcellfactories.biomedcentral.com/ [22] Lê Thanh Mai, Nguyễn Thị Hiền, Phạm Thu Thuỷ, Nguyễn Thanh Hằng, Lê Thị Lan Chi Các phương pháp phân tích ngành cơng nghệ lên men, Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2009 [23] Nguyễn Tuấn Linh, “Tối ưu hóa đa mục tiêu trình mài thép hợp kim máy mài trịn ngồi”, Luận án Tiến sĩ kỹ thuật, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2015 [24] Bùi Minh Trí Xác xuất thống kê quy hoạch thực nghiệm” Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2005 [25] Chuan Huat Ng1,a* and Mohd Khairulamzari Hamjah3.b “Welding Parameter Optimization of Surface Quality by Taguchi Method” Applied Mechanics and Materials, Vol 660, pp 109-113, 2014 [26] Genichi Taguchi, Subir Chowdhury, Yuin Wu Taguchi’s Quality Engineering 65 Handbook Published by John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2005 [27] Ranit K.Roy “Design of Experiments using the Taguchi Approach – 16 step to Product and process Improvement”, Awiley – interscience publication , John willey & sons, inc, 2001 [28] Dennis Bayrock “Protease Use for FAN as Urea Substitute Poses Challenges, ethanol producer magazine”, Ethanol producer Magazine, May 19, 2017 66 CHƯƠNG PHỤ LỤC Phụ Lục 1: Bảng đường tổng, đường khử độ cồn thí nghiệm tối ưu Mức sử dụng Số TT thí nghiệm Stg 1 2 3 Fer 3 Kết 120h Nam 3 Đường Đường Độ cồn khử tổng (%) 7.4 6.5 5.2 6.1 2.5 4.6 3.1 3.1 3.8 38.2 29.1 23.6 31.2 16.4 27.1 14.3 16.8 24.5 15.8 16.5 16.9 16.3 17.4 16.7 17.6 17.4 16.8 Hiệu suất (%) 78,01 81,46 83,44 80,48 85,91 82,45 86,89 85,91 82,94 67 ... 2.4.5 Quy trình Dịch hóa Đường hóa Lên men Đồng thời nồng độ chất khơ cao Hình 2.5 Quy trình Dịch hóa Đường hóa Lên men Đồng thời nồng độ chất khơ cao Các thí nghiệm quy trình Dịch hóa Đường hóa Lên. .. phù hợp cho quy trình Dịch hóa, Đường hóa Lên men đồng thời nồng độ chất khô cao (SLSF-VHG) từ gạo để đảm bảo chất lượng an toàn thực phẩm cho sản phẩm Thực tối ưu hóa số yếu tố quy trình SLSF-VHG... Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Tối ưu hóa số yếu tố quy trình Dịch hóa, Đường hóa lên men đồng thời nồng độ chất khô cao để sản xuất cồn từ gạo Giáo viên hướng dẫn Ký ghi