Nghiên cứu phản ứng trùng hợp khơi mào cation ứng dụng trong chế tạo lớp phủ UV

Tổng quan về polyme, phản ứng trùng hợp, phản ứng trùng hợp chuỗi ion, phân biệt giữa phản ứng trùng hợp gốc tự do, cation và anion, tình hình nghiên cứu phản ứng UV trùng hợp ứng dụng trong chế tạo lớp phủ; phương pháp nghiên cứu thực nghiệm; kết quả.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu phản ứng trùng hợp khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ UV TRẦN NHUNG HIỀN PHƯƠNG Phuong.TNHCA190118@sis.hust.edu.vn Ngành Kỹ thuật hóa học Giảng viên hướng dẫn: PGS TS Hoàng Thị Kiều Nguyên Viện: Kỹ thuật hóa học HÀ NỘI, 2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu phản ứng trùng hợp khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ UV TRẦN NHUNG HIỀN PHƯƠNG Phuong.TNHCA190118@sis.hust.edu.vn Ngành Kỹ thuật hóa học Giảng viên hướng dẫn: PGS TS Hoàng Thị Kiều Nguyên Chữ ký GVHD Viện: Kỹ thuật hóa học HÀ NỘI, 2020 CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Trần Nhung Hiền Phương Đề tài luận văn: Nghiên cứu phản ứng trùng hợp khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ UV Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số SV: CA190118 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày… .………… với nội dung sau: - Bố cục luận văn gồm phần: Tổng quan phản ứng quang trùng hợp; Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm; Kết thảo luận - Chỉnh sửa phần mở đầu kết luận, thể tính kết mà luận văn đạt - Rà soát số liệu bảng phần biện luận cho thống - Chỉnh sửa lỗi tả, chế bản, tài liệu tham khảo Ngày Giáo viên hướng dẫn tháng năm 2020 Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Nghiên cứu phản ứng trùng hợp khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ UV Học viên: Trần Nhung Hiền Phương Ngành: Kỹ thuật Hóa học Giáo viên hướng dẫn Ký ghi rõ họ tên Lời cảm ơn Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô giáo trực tiếp hướng dẫn trình thực luận văn thạc sỹ em PGS TS Hoàng Thị Kiều Nguyên thầy cô môn Công nghệ in hỗ trợ em q trình thực thí nghiệm đo mẫu kết Tóm tắt nội dung luận văn Luận văn nghiên cứu phản ứng quang trùng hợp khơi mào cation Quá trình nghiên cứu thực với chất khơi mào khác Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến tốc độ phản ứng trùng hợp hiệu suất chuyển hóa monome khảo sát Trên sở liệu thực nghiệm, luận văn đề xuất hệ phản ứng điều kiện công nghệ để ứng dụng chế tạo lớp phủ công nghiệp in HỌC VIÊN Ký ghi rõ họ tên Trần Nhung Hiền Phương MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ PHẢN ỨNG TRÙNG HỢP 1.1 Polyme 1.2 Phản ứng trùng hợp 1.3 Phản ứng trùng hợp chuỗi gốc tự [2] 1.4 Phản ứng trùng hợp chuỗi ion 11 1.5 Phân biệt phản ứng trùng hợp gốc tự do, cation anion 20 1.6 Ứng dụng phản ứng quang trùng hợp công nghệ in 20 1.6.1 Mực in UV 21 1.6.2 Lớp phủ UV 23 1.7 Tình hình nghiên cứu phản ứng UV trùng hợp ứng dụng chế tạo lớp phủ 24 1.7.1 Các nghiên cứu chất khơi mào 24 1.7.2 Các nghiên cứu monome 28 1.7.3 Các nghiên cứu yếu tố khác trình trùng hợp 31 TĨM TẮT CHƯƠNG 33 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 34 2.1 Hóa chất thiết bị 34 2 Phương pháp thực nghiệm: 36 2.2.1 Quy trình thực nghiệm: 36 2.2.2 Quá trình khảo sát: 37 Phương pháp phân tích xử lý số liệu: 38 2.3.1 Phương pháp phân tích phổ UV – VIS: 38 2.3.2 Phương pháp phân tích phổ FTIR: 40 TÓM TẮT CHƯƠNG 43 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ & THẢO LUẬN 44 3.1 Đặc trưng hấp thụ chất khơi mào: 44 3.2 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến động học phản ứng trùng hợp vinyl ether: 46 3.2.1 Khơi mào Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse 46 3.2.2 Khơi mào Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate 54 TÓM TẮT CHƯƠNG 62 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 PHỤ LỤC 69 A Dữ liệu trích xuất từ phổ IR phản ứng khơi mào PF6 69 B Dữ liệu trích xuất từ phổ IR phản ứng khơi mào SbF6 71 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Công thức mực UV điển hình 21 Bảng 1.2 Tóm tắt ưu điểm mực in UV 22 Bảng 1.3 Một số chất khơi mào thông dụng 27 Bảng 2.1 Mẫu thí nghiệm khảo sát …………………………………… 38 Bảng 3.1 Đặc trưng hấp thụ chất khơi mào ……… ……………… 46 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ độ chuyển hóa vào thời gian nồng độ PF6 khác 50 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến động học phản ứng quang trùng hợp 52 Bảng 3.4 Độ hấp thụ độ chuyển hóa thay đổi theo thời gian với nồng độ SbF6 khác 57 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến động học phản ứng quang trùng hợp 59 Bảng 3.6 Hệ phản ứng khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ 62 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Q trình chuyển hóa phản ứng trùng hợp gián đoạn Hình 1.2 Sơ đồ phản ứng khơi mào diaryliodonium điển hình 26 Hình 1.3 Đặc trưng hấp thụ chất khơi mào khác 30 Hình 1.4 Động học phản ứng trùng hợp TEGDVE monome với chất khơi mào cation khác 31 Hình 2.1 Phổ phát xạ ánh sáng đèn Halogen thủy ngân … …………35 Hình 2.2 Phổ IR lớp PE 36 Hình 2.3 Thiết bị quang phổ UV-VIS Agilent 8453 39 Hình 2.4 Sơ đồ ngun lí đo quang phổ UV-VIS 39 Hình 2.5 Nguyên lý đo phổ hồng ngoại 41 Hình 2.6 Máy quang phổ IRAffinity - 1SA 42 Hình 3.1 Phổ hấp thụ ánh sáng chất khơi mào ………………… …44 Hình 3.2 Phổ hấp thụ ánh sáng chất khơi mào so với phổ phát xạ nguồn sáng 45 Hình 3.3 Phổ IR hệ phản ứng phơi sáng với thời gian khác nhau48 Hình 3.4 Sự thay đổi độ hấp thụ 810 cm-1 theo thời gian phơi (Mẫu nồng độ PF6 2%) 49 Hình 3.5 Độ chuyển hóa thay đổi theo thời gian phơi (PF6) 50 Hình 3.6 Ảnh hưởng nồng độ PF6 đến độ chuyển hóa 51 Hình 3.7 Tốc độ phản ứng thay đổi hàm nồng độ PF6 53 Hình 3.8 Phổ IR hỗn hợp phản ứng phơi sáng với thời gian khác 56 Hình 3.9 Độ chuyển hóa thay đổi theo thời gian phơi (SbF6) 57 Hình 3.10 Độ chuyển hóa thay đổi hàm nồng độ SbF6 58 Hình 3.11 Độ chuyển hóa monome TEGDVE với chất khơi mào khác 60 Hình 3.12 Ảnh hưởng nồng độ SbF6 đến tốc độ phản ứng 61 Hình 3.13 Tốc độ phản ứng trùng hợp chất khơi mào SbF6 PF6 61 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT TT Ký hiệu chữ viết tắt Chữ viết đầy đủ A Độ hấp thụ C Nồng độ IR Hồng ngoại R Tốc độ phản ứng T Độ truyền qua t Thời gian UV Cực tím X Độ chuyển hóa Kết thực nghiệm q trình chuyển hóa monome diễn tăng dần theo thời gian Quá trình diễn mạnh thời gian 60s từ phản ứng bắt đầu Sau đó, tốc độ phản ứng giảm dần độ chuyển hóa gần đạt tới giới hạn (Xmax) thời điểm 300 s (5 phút) Xu hướng diễn tương tự tất nồng độ khảo sát Tuy nhiên ảnh hưởng nồng độ đến mức độ chuyển hóa monome phức tạp Như kết biểu diễn đường cong chuyển hóa theo thời gian (Hình 3.9), mức độ chuyển hóa monome thay đổi khơng đáng kể nồng độ thay đổi từ 0,5 % đến 1,5% Độ chuyển hóa cực đại tương ứng với nồng độ 81,17 % Khi nồng độ khơi mào tăng đến %, độ chuyển hóa tăng đột ngột, đạt tới 92,37 % Ở nồng độ trình chuyển hóa diễn gần hồn tồn Sau đó, tiếp tục tăng nồng độ đến % hiệu suất chuyển hóa lại giảm xuống đáng kể (từ 92,37 % xuống 84,43 %) (xem bảng 3.5 Hình 3.10) 100 Độ chuyển hóa (%) 90 80 70 60 50 40 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Nồng độ khơi mào (%) Hình 3.10 Độ chuyển hóa thay đổi hàm nồng độ SbF6 58 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến động học phản ứng quang trùng hợp Mẫu Nồng độ SbF6 (%) Xmax(%) Rp (s-1) Rmax (s-1) 0,5 82,48 0,93 5,26 1,0 84,62 0,98 6,58 1,5 81,17 0,97 6,72 2,0 92,37 2,59 8,19 3,0 84,43 0,97 6,15 Hiện tượng mức chuyển hóa giảm nồng độ chất khơi mào cao qui cho việc hấp thụ lượng ánh sáng phát xạ nhanh lớp bề mặt khiến cho lượng sáng truyền vào sâu lớp màng bị giảm đáng kể hạn chế trình khơi mào phản ứng Ở nồng độ 0,5 – 1,5 %, khả hấp thụ lượng sáng, chuyển trạng thái kích thích chia tách hình thành gốc tự diễn nhanh Do khác biệt nồng độ khơi mào không gây tác động đáng tốc độ giai đoạn khơi mào tốc độ phát triển mạch (phụ thuộc nồng độ monome Có thể thấy đặc tính khơi mào SbF6 diễn tương tự PF6 Tuy nhiên, với khơi mào PF6, phản ứng trùng hợp đạt hiệu suất tối đa 77,81 % (nồng độ %), với SbF6, hiệu suất đạt tới 92,37 % (nồng độ %) Hiệu suất chuyển hóa monome phản ứng khơi mào SbF6 cao PF6 tất nồng độ (Hình 3.11) Khả khơi mào hay tăng tốc phản ứng SbF6 dự đốn trước dựa nghiên cứu trước nhóm anion SbF6- với điện tích âm lớn, có hoạt tính cao so với nhóm phổ biến AsF6-, PF6- hay BF6- [4] Thêm vào đó, với nguồn sáng đèn thủy ngân nghiên cứu này, lượng phát 59 xạ cực đại 365 nm, hệ số tắt chất khơi mào SbF6 cao so với PF6 (xem phần III.1) Điều có nghĩa lượng sáng gây phản ứng kích hoạt SbF6 lớn tốc độ phản ứng khơi mào xảy mạnh [24] 100 Độ chuyển hóa (%) 90 80 70 SbF6 PF6 60 50 40 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Nồng độ khơi mào (%) Hình 3.11 Độ chuyển hóa monome TEGDVE với chất khơi mào khác Tốc độ phản ứng trùng hợp phụ thuộc vào nồng độ chất khơi mào theo cách tương tự độ chuyển hóa Tốc độ phản ứng đạt đỉnh nồng độ 2% 2,59 s-1 , tất nồng độ khác phạm vi khảo sát, tốc độ phản ứng giảm gần 2,5 lần đạt khoảng 0.9 s-1 Xét tốc độ phản ứng giai đoạn đầu (giá trị Rp) phản ứng khơi mào SbF6 có tốc độ cao nhiều PF6, gấp nồng độ chí gấp lần nồng độ có hiệu cao (Hình 3.13) Tuy nhiên, xét theo giá trị tốc độ tối đa Rmax, hiệu chất khơi mào khơng có nhiều khác biệt Kết chứng tỏ SbF6 có khả kích hoạt nhanh tạo nhiều mầm gốc tự cation q trình phát triển mạch diễn với tốc độ 60 cao Tuy nhiên sau đó, q trình phát triển chuỗi khơng phụ thuộc nhiều vào chất khơi mào Theo lý thuyết trình phụ thuộc bậc vào nồng độ monome 3,0 Tốc độ phản ứng (s-1) 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Nồng độ khơi mào (%) Hình 3.12 Ảnh hưởng nồng độ SbF6 đến tốc độ phản ứng Tốc độ phản ứng (s-1) 3,0 2,0 SbF6 PF6 1,0 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Nồng độ khơi mào (%) Hình 3.13 Tốc độ phản ứng trùng hợp chất khơi mào SbF6 PF6 61 TÓM TẮT CHƯƠNG Cả chất khơi mào Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse (PF6) Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate (SbF6) có khả khơi mào phản ứng trùng hợp divinyl ether monome điều kiện sử dụng nguồn sáng đèn halogen công nghiệp với lượng rọi sáng 10 mW/cm2 Hiệu suất chuyển hóa đạt tới 92,37% với nồng độ SbF6 2% Con số tương ứng với khơi mào PF6 77,81 % (nồng độ %) Tốc độ phản ứng trùng hợp cao nhiều lần so với chất khơi mào khác, chí cao phản ứng trùng hợp monome acrylate khơi mào gốc tự điều kiện phản ứng tương tự Dựa kết khảo sát thực nghiệm hệ phản ứng polyme ứng dụng chế tạo lớp phủ Bảng 3.6 Bảng 3.6 Hệ phản ứng khơi mào cation ứng dụng chế tạo lớp phủ Yếu tố Giá trị Khơi mào Triarylsulfonium hexafluoro- Tỷ lệ thành phần 2% antimonate Monome Tri (ethylene glycol) divinyl Tỷ lệ thành phần 98% ether Năng lượng rọi 10 mW/cm2 Nguồn sáng UV-A Khơng u cầu cản oxi q trình phản ứng Vật liệu Chiều dày lớp phủ Đa dạng: nhựa, màng polyme, giấy, kim loại < 10 m 62 KẾT LUẬN Động học phản ứng trùng hợp Tri (ethylene glycol) divinyl ether monome với loại chất khơi mào Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate điều kiện chiếu sáng nguồn sáng đèn halogen thủy ngân (nguồn sáng UV-A) nghiên cứu Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến hiệu suất chuyển hóa tốc độ phản ứng khảo sát Kết nghiên cứu chất khơi mào có khả làm việc tốt với điều kiện chiếu sáng thông thường công nghiệp phủ - Độ chuyển hóa đạt tối đa 77,81 % với Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse 92,37 % với Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate - Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse đạt hiệu khơi mào tốt nồng độ 1% số với Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate 2% - Tốc độ phản ứng cao hàng chục lần so với chất khơi mào cation gốc iodinium điều kiện phản ứng tương tự → Đề xuất hệ phản ứng bao gồm: Monome : Chất khơi mào = Tri (ethylene glycol) divinyl ether : Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate = 98 : 2% khối lượng Thời gian phản ứng: 300 s Năng lượng rọi = 10 mW/cm2 Chiều dày lớp phủ < 10 m Vật liệu nền: PE (có thể thay nhiều loại vật liệu khác) Kết nghiên cứu góp phần đề xuất hệ phản ứng mới, có ý nghĩa thực tiễn cao cơng nghệ chế tạo lớp phủ nói riêng ứng dụng kỹ thuật xử lý tia UV nói chung 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] N H Tùng, Giáo trình Hóa lý Polyme, Đại học Bách khoa Hà Nội, 2013 [2] G Odian, Principles of Polymerization 4th Edition, 4th ed College of Staten Island, 2004 [3] N Q Khuyến, Giáo trình Trùng hợp mạch, 2010 [4] M Sangermano, “Advances in cationic photopolymerization,” Pure Appl Chem, vol 84, no 10, pp 2089–2101, 2012, doi: 10.1351/PAC-CON-12-04-11 [5] C Mendes-Felipe, J Oliveira, I Etxebarria, J L Vilas-Vilela, and S Lanceros-Mendez, “State-of-the-Art and Future Challenges of UV Curable Polymer-Based Smart Materials for Printing Technologies,” Adv Mater Technol., vol 4, no 3, pp 1–16, 2019, doi: 10.1002/admt.201800618 [6] R.H.Leach and R.J Pierce, Ed., "The printing ink manual", 5th ed Springer, 2007 [7] V Shukla, M Bajpai, D K Singh, M Singh, and R Shukla, “Review of basic chemistry of UV-curing technology,” Pigment Resin Technol., vol 33, no 5, pp 272–279, 2004, doi: 10.1108/03699420410560461 [8] Evonik Industries AG, “Matting solvent-free UV-curable coatings.”, Technical Bulletin No 21, 2015 [9] J Wen et al., “UV-curable hydrophobic coatings of functionalized carbon microspheres with good mechanical properties and corrosion resistance,” Coatings, vol 8, no 12, 2018, doi: 64 10.3390/coatings8120439 [10] G Yang, H Li, X Lai, Y Wang, Y Zhang, and X Zeng, “Preparation and characterization of UV-curable cyclohexanoneformaldehyde resin and its cured film properties,” Int J Polym Sci., vol 2014, no C, 2014, doi: 10.1155/2014/890930 [11] Zbigniew; Patrycja Klementowska; Agnieszka Drzycimska, “Choosing the right initiator,” Eur Coatings J., vol 49, no 2, p 26, 2007 [12] N Arsu, M Aydin, Y Yagci, S Jockusch, and N J Turro, “One component thioxanthone based Type II photoinitiators,” Photochem UV Curing New Trends, vol 661, no 2, pp 1–13, 2006 [13] F N Jones, Organic Coatings: Science and Technology Wiley: New York, NY, USA, 2017 [14] V Jančovičová, J Kindernay, Z Jakubíková, and I Mrlláková, “Influence of photoinitiator and curing conditions on polymerization kinetics and gloss of UV-cured coatings,” Chem Pap., vol 61, no 5, pp 383–390, 2007, doi: 10.2478/s11696-007-0052-1 [15] V Jančovičová, M Mikula, B Havlínová, and Z Jakubíková, “Influence of UV-curing conditions on polymerization kinetics and gloss of urethane acrylate coatings,” Prog Org Coatings, vol 76, no 2–3, pp 432–438, 2013, doi: 10.1016/j.porgcoat.2012.10.010 [16] F Jiang and D Drummer, “Curing kinetic analysis of acrylate photopolymer for additive manufacturing by photo-DSC,” Polymers (Basel)., vol 12, no 5, pp 1–11, 2020, doi: 10.3390/POLYM12051080 [17] M Sangermano, I Roppolo, and A Chiappone, “New horizons in cationic photopolymerization,” Polymers (Basel)., vol 10, no 2, 65 2018, doi: 10.3390/polym10020136 [18] A Wrzyszczynski, J Bartoszewicz, G L Hug, B Marciniak, and J Paczkowski, “Photochemical studies of a photodissociative initiator based on a benzophenone derivative possessing a thioether moiety,” J Photochem Photobiol A Chem., vol 155, no 1–3, pp 253–259, 2003, doi: 10.1016/S1010-6030(02)00391-X [19] M Sangermano, “UV - Cured Nanostructured Epoxy Coatings,” in Epoxy Polymers, P J P P R J J Williams, Ed Wiley: New York, NY, USA, 2010 [20] J Ortyl and R Popielarz, “New photoinitiators for cationic polymerization,” Polimery/Polymers, vol 57, no 7–8, pp 510–517, 2012, doi: 10.14314/polimery.2012.510 [21] M Sangermano, G Malucelli, R Bongiovanni, A Priola, U Annby, and N Rehnberg, “Cationic photopolymerization of polyfunctional 1propenyl ether systems,” Polym Int., vol 50, no 9, pp 998–1003, 2001, doi: 10.1002/pi.733 [22] E Kirillov, K Rodygin, and V Ananikov, “Recent advances in applications of vinyl ether monomers for precise synthesis of customtailored polymers,” Eur Polym J., vol 136, p 109872, 2020, doi: 10.1016/j.eurpolymj.2020.109872 [23] T Ohtori, Y Hirokawa, and T Higashimura, “Studies on the nature of propagating species in cationic polymerization of isobutyl vinyl ether by iodine,” Polymer Journal, vol 11, no pp 471–476, 1979, doi: 10.1295/polymj.11.471 [24] J Kindernay, A Blažková, J Rudá, V Jančovičová, and Z Jakubíková, “Effect of UV light source intensity and spectral distribution on the photopolymerisation reactions of a multifunctional 66 acrylated monomer,” J Photochem Photobiol A Chem., vol 151, no 1–3, pp 229–236, 2002, doi: 10.1016/S1010-6030(02)00172-7 [25] C H Thường, Giáo trình Các kỹ thuật phân tích cấu trúc [26] T T X Trần Anh Duy, Tống Quốc Huy, Từ Tôn Quý, Tôn Thất Thắng, Lê Thị Tiễn, Trần Minh Hoàng Vũ, Phương pháp phổ hồng ngoại ứng dụng thực phẩm, Trường đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh, 2011 [27] H Mokbel et al., “Specific cationic photoinitiators for near UV and visible LEDs: Iodonium versus ferrocenium structures,” J Appl Polym Sci., vol 132, no 46, 2015, doi: 10.1002/app.42759 67 chất khơi mào có khả làm việc tốt với thiết bị chiếu sáng thông thường công nghiệp phủ - Độ chuyển hóa đạt tối đa 77.8% với Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse 92.3% với Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate - Triarylsulfonium hexafluoro-photphatse đạt hiệu khơi mào tốt nồng độ 1% số với Triarylsulfonium hexafluoro-antimonate 2% - Tốc độ phản ứng cao hàng chục lần so với chất khơi mào cation gốc iodinium điều kiện phản ứng tương tự Hệ phản ứng polyme hoàn toàn phù hợp với ứng dụng chế tạo lớp phủ công nghiệp 68 PHỤ LỤC A Dữ liệu trích xuất từ phổ IR phản ứng khơi mào PF6 Abs (so với nền) t (s) X (độ chuyển hóa %) Tốc độ trùng hợp Rp max (s-1) 0.5% 0.27982 0.194 30.70 6.505 10 0.119 57.40 5.905 30 0.104 62.86 2.115 60 0.095 65.92 1.104 120 0.082 70.82 0.592 300 0.069 74.25 0.248 600 0.068 75.55 0.126 0.28598 0.184 35.69 7.572 10 0.157 45.07 4.640 30 0.111 61.34 2.064 60 0.091 68.21 1.142 120 0.082 71.48 0.597 300 0.075 73.78 0.246 600 0.063 77.81 0.130 0.27982 0.179 36.07 7.213 10 0.146 47.93 4.793 30 0.129 53.72 1.791 60 0.118 57.82 0.964 120 0.106 62.29 0.519 300 0.091 67.48 0.225 1.0% 2.0% 69 600 0.088 68.55 0.114 1200 0.087 69.02 0.058 0.26105 0.194 25.72 5.428 10 0.164 37.05 3.805 30 0.150 42.49 1.429 60 0.135 48.13 0.806 120 0.121 53.65 0.448 300 0.095 63.68 0.212 600 0.094 63.83 0.106 3.0% 70 B Dữ liệu trích xuất từ phổ IR phản ứng khơi mào SbF6 Abs (so với nền) t (s) X (độ chuyển hóa %) Tốc độ trùng hợp Rp max (s-1) 0.5% 0.27523 10 0.130 52.62 5.262 30 0.098 64.41 2.147 60 0.070 74.48 1.241 120 0.063 77.13 0.643 300 0.056 79.73 0.266 600 0.048 82.48 0.137 0.27523 10 0.094 65.81 6.581 30 0.079 71.42 2.381 60 0.066 75.89 1.265 120 0.062 77.40 0.645 300 0.042 84.62 0.282 600 0.048 82.43 0.137 0.28514 10 0.094 67.21 6.721 30 0.082 71.19 2.373 60 0.073 74.43 1.241 300 0.055 80.70 0.269 600 0.054 81.17 0.135 0.27523 10 0.050 81.86 8.186 30 0.031 88.80 2.960 60 0.032 88.23 1.471 1.0% 1.5% 2.0% 71 120 0.022 92.02 0.767 300 0.021 92.37 0.308 0.27523 10 0.106 61.54 6.15 30 0.089 67.74 2.26 60 0.068 75.45 1.26 120 0.064 76.66 0.64 300 0.048 82.43 0.27 600 0.043 84.43 0.14 3.0% 72 ... Các kết nghiên cứu thu liên quan đến phát triển phản ứng trùng hợp ứng dụng công nghệ chế tạo lớp phủ tập hợp phần 23 1.7 Tình hình nghiên cứu phản ứng UV trùng hợp ứng dụng chế tạo lớp phủ Như... khả phản ứng với tạo thành polyme – tham gia phản ứng trùng hợp 1.2 Phản ứng trùng hợp Phản ứng trùng hợp nhiều loại phản ứng sử dụng ngành hóa học cao phân tử Phản ứng trùng hợp loại phản ứng. .. 1.6 Ứng dụng phản ứng quang trùng hợp công nghệ in 20 1.6.1 Mực in UV 21 1.6.2 Lớp phủ UV 23 1.7 Tình hình nghiên cứu phản ứng UV trùng hợp ứng dụng chế tạo lớp phủ