ky thuat dan xuat hoa

BSTFA - Các sản phẩm tạo thành dễ bay hơi mà không gây cản trở cho phân tích sắc ký của các hợp chất có phân tử lượng thấp. - Khả năng phản ứng tương tự như BSA nhưng được ứng dụng[r]

(1)

www.themegallery.com

Họ Tên : Nguyễn Trí Bền

MSSV

: 0770607

(2)

Nội Dung

Giới thiệu chung

1

Dẫn xuất Alkylsilyl

2

Chất dẫn xuất Haloalkylaxyl

3

Este hóa

4

Alkyl hóa

(3)

Company Logo

GIỚI THIỆU CHUNG

 Mẫu cần phân tích mẫu phải chuyển thành hợp chất

dễ bay hơi, bền nhiệt

 Nhưng không thực với chất quan trọng

hóa sinh như: đường, axit amin, axit béo bậc cao vitamin

 Các hợp chất phân tích sắc ký khí chúng

(4)

Company Logo

Ưu điểm

Nhược điểm



Chuyển hóa nhóm

phân cực thành nhóm

khơng phân cực.



Tăng độ nhạy phát

hiện mẫu, phân tích

các hợp chất khó bay hơi.



Việc chuyển hóa trước

khi phân tích

nhiều thời gian.



Khó khăn cho việc

(5)

Company Logo

 Áp dụng rộng rãi với phân tử phân cực có

nhóm chức chứa proton

 Tất nhóm chức khó phân tích sắc ký khí

đều chuyển đổi sang dạng alkylsilyl ete este

 Các chất dẫn xuất thường dùng Trimetylsilyl

(6)

Company Logo

 Phản ứng thường tiến hành điều kiện khơng có

nước lọ thủy tinh có nút xốy với đệm teflon nhiệt độ phòng  Thứ tự khả cho nhóm silyl là: TMSIM > BSTFA > BSA >

MSTFA > TMSDEA > MTSA > TMCS với bazơ > HMDS

 Đối với nhóm chức hữu trật tự khả nhận nhóm silyl

tương đối sau: ancol > phenol > axit cacboxylic > amin > amit

 Phản ứng chất cho chất nhận nhóm silyl nhìn

(7)

Company Logo

BSTFA

Dẫn Xuất Alkylsilyl

(8)

Chất dẫn

xuất Tính chất Ghi chú

TMSIM - Khơng phản ứng với nhóm amino - Có thể sử dụng để tạo dẫn xuất

TMScủa nhóm cacbonhydrat dung dịch nước

- Khơng xúc tiến tạo thành enol- với nhóm keton bảo vệ

- Thường sử dụng nhiều

- Hạn chế tạo thành dẫn xuất N-TMS phân tách dẫn xuât TMS có khối lượng phân tử thấp

BSA - Chọn lọc cho tạo thành dẫn xuất N-TMS

- Có thể thúc đẩy tạo thành ete enol-TMS ngoại trừ nhóm keton bảo vệ

BSTFA - Các sản phẩm tạo thành dễ bay mà không gây cản trở cho phân tích sắc ký hợp chất có phân tử lượng thấp

- Khả phản ứng tương tự BSA ứng dụng nhiều BSA

MSTFA - Hầu hết sản phẩm tạo thành dễ bay

- Đặc biệt hữu hiệu với việc tách dẫn xuất có khối lượng phân tử thấp với có mặt chất dẫn xuất dư

TMCS - Là chất silan hóa yếu, ngoại trừ sử dụng mơi trường kiềm (ví dụ

pyridin ,dietylamin…)

- Nối mạch enol-ete với nhóm keton khơng bảo vệ

(9)

(Cột feet x 0,25inches; 3% SE-52

Chương trình nhiệt độ: 1250C-2500C với 2,30C/min

(10)

Company Logo

Chủ yếu axit haloalkylclo anhydrit có khả bắt giữ điện tử vào chất với nhóm chức có proton (trừ caccboxylic)

Ví dụ: chất peflocacboaxy tạo dẫn xuất dễ bay hơi, bền nhiệt, rửa giải sớm, peak nhọn

(11)

Company Logo

Chất dẫn xuất haloalkylaxyl

 Dẫn xuất cloaxetyl, bromaxetyl có thời gian lưu dài,

cho hình dạng peak xấu, độ bền nhiệt

 Dẫn xuất monocloaxetyl clodifloaxetyl nhạy

dẫn xuất trifloaxetyl

 Dẫn xuất heptaflobutyryl khả bay cao, nhạy

(12)

Company Logo

 Phản ứng este hóa dùng để dẫn xuất axit cacboxylic

và chất có chứa nhóm axit khác

 Chất xúc tác: HCl, H2SO4, Thionylclorua, borotriclorua

hoặc nhựa trao đổi ion

 Phản ứng este hóa phản ứng cân bằng, để dẫn

(13)

Company Logo

 Metyleste hóa dùng phân tích axit béo

cách chuyển chúng thành dẫn xuất metyleste

 Tác nhân metyleste thường dùng dung dịch 14%

BF3 metanol

 Các metyleste tạo thành chiết ete dầu hỏa

trước bom vào máy sắc ký khí

CH3OH 14%BF3 Ete dầu hỏa

(14)

Company Logo

 Alkyl hóa nguyên tử hydro hoạt động thay

thế nhóm alkyl đơi nhóm aryl

 Nhiều hóa chất phương pháp sử dụng để

chuyển hóa, quan trọng là

:

• Phản ứng halogenua alkyl có xúc tác

• Phản ứng N,N’- dimetylformamit dialkyl axetal hóa

• Phản ứng alkyl hóa tạo thành chất chiết

• Phản ứng alkyl hóa nhiệt phân phản ứng aryl hóa

(15)

Company Logo

Các nhóm chức alkyl hóa:

 R - COOH R- COOR’

 R - SO2OH R - SO2 OR’

 R – OH R – OR’

 R – SH R – SR’ ( R’: nhóm alkyl)

(16)

Company Logo

ALKYL HÓA

Các nhóm chức alkyl hóa:

 R – NH2 R- N(R’)2  R –NHR2 R1 R2NR’

 R – CONH2 R – CON(R’)2  R-SO2 NH2 R – SO2 N(R’)2

(17)

Company Logo

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Phạm Hùng Việt, Sắc ký khí, NXB Đại học quốc gia Hà Nội- trang 117-125

2 Website:

http://images.google.com.vn/images?hl=vi&um=1&sa=1&q= RCOOH&aq=f&oq=&start=0

(18)

www.themegallery.com