Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Khoa học vật liệu: Các đặc trưng đốt nóng cảm ứng của chất lỏng hạt nano từ và các yếu tố ảnh hưởng

Mục tiêu của luận án tập trung vào hai vấn đề sau: (i) Nghiên cứu các đặc trưng đốt nóng của chất lỏng hạt nano từ và các yếu tố ảnh hưởng lên chúng dựa trên kỹ thuật tính toán bằng số, (ii) Từ các kết quả tính toán, thực hiện nghiên cứu bằng thực nghiệm để đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố vật lý lên đặc trưng hiệu ứng MIH trên hai hệ mẫu CoFe2O4 và MnFe2O4 nhằm so sánh với các tính toán lý thuyết thu được.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ  Lưu Hữu Nguyên CÁC ĐẶC TRƯNG ĐỐT NÓNG CẢM ỨNG CỦA CHẤT LỎNG HẠT NANO TỪ VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 9.44.01.23 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội – 2019 Luận án hồn thành tại: Phịng Vật lý vật liệu từ - siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Người hướng dẫn khoa học: GS TSKH Nguyễn Xuân Phúc PGS TS Phạm Thanh Phong Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp Học viện Học Viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam vào hồi ngày tháng năm 2018 Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Quốc gia Hà Nội, Thư viện Học viện Khoa học Công nghệ, Thư viện Viện Khoa học vật liệu, Thư viện Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam MỞ ĐẦU Trong vài thập kỷ gần đây, khoa học công nghệ nano tạo nhiều điều kỳ diệu người ta xem cách mạng kỷ 21 Công nghệ nano cơng nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo ứng dụng cấu trúc, thiết bị hệ thống việc điều khiển hình dáng, kích thước quy mô nano mét Đối tượng cơng nghệ vật liệu nano Vật liệu nano với kích thước nhỏ khoảng 1-100 nm có tính chất thú vị khác hẳn so với vật liệu khối thành phần Điều ảnh hưởng hiệu ứng kích thước Các vật liệu nano mở ứng dụng điện tử, khí, xử lý mơi trường, đặc biệt y sinh Đối với vật liệu điện – từ, đốt nóng cảm ứng (Induction Heating – IH) hiệu ứng vật lý mà vật liệu trở thành nguồn sinh nhiệt chúng đặt điện-từ trường xoay chiều Đối với vật liệu từ, hiệu ứng IH trở thành hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ (MIH); q trình sinh nhiệt liên quan đến tổn hao hiệu ứng Joule tổn hao liên quan đến tính chất từ hạt nano Khi kích thước vật liệu cỡ nanomét, hiệu ứng đốt nóng cảm ứng chủ yếu chế tổn hao liên quan đến tính chất tổn hao từ trễ, tổn hao hồi phục, v…v Trong ứng dụng y sinh, hạt nano từ thường phân tán dung mơi có khả hoà tan để tạo thành chất lỏng hạt nano từ (chất lỏng từ) Một chất hoạt động bề mặt bao phủ bên ngồi hạt nano từ có tác dụng ngăn cản việc kết tụ, giữ cho chúng phân tán tốt nhiều năm Do đó, chất lỏng từ thường gồm lõi, vỏ dung môi Vật liệu sử dụng để làm lõi, vỏ hay dung môi chế tạo chất lỏng từ đa dạng Các hạt nano từ dạng kim loại, hợp kim, oxit kim loại hỗn hợp oxit từ thành phần dùng làm lõi chất lỏng từ Lớp vỏ hạt polyme, copolyme oxit kim loại Quá trình tổng hợp chất lỏng từ thực môi trường nước hay dung môi khác benzyl ether, phenyl ether Có nhiều phương pháp tổng hợp hạt nano từ khác đồng kết tủa, sol-gel, thủy nhiệt phương pháp phân hủy nhiệt (tổng hợp dung môi hữu nhiệt độ sôi cao) Tùy vào phương pháp chế tạo vật liệu sử dụng, hạt nano từ có chất lượng khác kích thước phân bố kích thước hạt, độ hồn hảo tinh thể hay tính chất từ chúng Do đó, việc nghiên cứu ảnh hưởng hay nhiều thông số chất lỏng hạt nano từ đến hiệu ứng vật lý cụ thể gặp nhiều khó khăn thực nghiệm Ngoài ra, thực tiễn ứng dụng hiệu ứng MIH chất lỏng hạt nano từ y sinh phải đảm bảo số yêu cầu như: lượng hạt nano từ đưa vào thể sống phải tối thiểu song đảm bảo lượng nhiệt sinh đủ lớn, chất lỏng từ ổn định thời gian dài, khơng kết đám, tương thích sinh học môi trường y sinh Để giải vấn đề này, nghiên cứu tập trung vào hướng nâng cao công suất tổn hao chất lỏng hạt nano từ Đến nay, kết nghiên cứu cho thấy đại lượng phụ thuộc vào nhiều tham số vật lý kích thước hạt (D) – phân bố kích thước hạt, từ độ bão hòa (MS), dị hướng từ (K), độ nhớt chất lỏng từ (η),… thông số từ trường xoay chiều (H f) Vì có q nhiều thơng số ảnh hưởng đến cơng suất nên nghiên cứu thực nghiệm tối ưu hóa hiệu ứng MIH gặp nhiều khó khăn Vì thế, việc nghiên cứu vai trò tham số vật lý lên loại vật liệu khác khía cạnh lý thuyết khơng có ý nghĩa khoa học mà cịn giúp cho q trình thực nghiệm dễ dàng “thực nghiệm số” góp phần dự đốn kết thực nghiệm, từ điều chỉnh thơng số thực nghiệm để tìm kiếm vật liệu phù hợp theo mong muốn nhà nghiên cứu Tại Việt Nam, nghiên cứu ứng dụng liên quan đến vật liệu nano từ nhiều nhóm quan tâm nhóm nghiên cứu Viện Khoa học vật liệu, Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Vật lý thành phố Hồ Chí Minh - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Khoa Vật lý Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội Tuy nhiên, có nhóm GS TSKH Nguyễn Xuân Phúc Viện Khoa học Vật liệu nghiên cứu sâu chế vật lý thực nghiệm liên quan đến hiệu ứng MIH, cụ thể nghiên cứu tập trung vào hai khía cạnh: cơng nghệ chế tạo hạt nano kim loại (như Fe), hạt oxit kim loại Fe3O4, hệ nano pha tạp Mn0.3Zn0.7Fe2O4, Mn0.5Zn0.5Fe2O4, La0.7Sr0.3MnO3 hay hệ nano từ theo cấu trúc lõi – vỏ Fe3O4@ poly(styrene-co-acrylic acid), Fe3O4@ poly (Nisopropylacrylamide-co-acrylic acid) hai làm sáng tỏ chế vật lý liên quan đến hiệu ứng MIH hai phương diện thực nghiệm lý thuyết Đến nay, thành tựu nghiên cứu thực nghiệm hiệu ứng MIH phong phú đa dạng Các kết thể ưu điểm loại vật liệu dùng làm lõi chất mang chất lỏng từ ứng dụng y sinh Bên cạnh đó, nghiên cứu thực nghiệm ảnh hưởng tham số vật lý lên hiệu ứng MIH góp phần đáng kể vào việc làm sáng tỏ chế vật lý hiệu ứng Mặc dù vậy, nghiên cứu thực nghiệm ảnh hưởng tham số vật lý đến hiệu ứng MIH chưa đề cập đến cách chi tiết hệ thống Ngay nghiên cứu lý thuyết gần chưa phân tích kỹ vấn đề Do đó, hàng loạt câu hỏi đặt trình nghiên cứu cần phải có câu trả lời thỏa đáng Các câu hỏi là: với kích thước hạt (tới hạn) vật liệu cụ thể, hiệu ứng MIH tối ưu Cũng câu hỏi cho từ độ, đường kính động học quan trọng dị hướng từ hạt nano từ Các chất lỏng từ chứa hạt nano có dị hướng từ thấp cao ảnh hưởng lên tham số đặc trưng hiệu ứng MIH nào? Nói cách khác, liệu hiệu ứng MIH, phân lớp vật liệu dựa đặc tính hay dựa yếu tố vật lý khác Ngoài ra, độ phân tán hạt hay độ nhớt thay đổi ảnh hưởng đến hiệu ứng MIH? Giải tốt vấn đề góp phần tối ưu hóa hiệu ứng MIH vật liệu cụ thể định hướng khả ứng dụng hệ vật liệu Rõ ràng việc giải toán thách thức khơng cho nhóm nghiên cứu chúng tơi mà cịn cho nhóm nghiên cứu khác giới Với lý nêu, thực đề tài nghiên cứu luận án là: “Các đặc trưng đốt nóng cảm ứng chất lỏng hạt nano từ yếu tố ảnh hưởng” Mục tiêu luận án tập trung vào hai vấn đề sau: (i) Nghiên cứu đặc trưng đốt nóng chất lỏng hạt nano từ yếu tố ảnh hưởng lên chúng dựa kỹ thuật tính tốn số, (ii) Từ kết tính tốn, thực nghiên cứu thực nghiệm để đánh giá ảnh hưởng yếu tố vật lý lên đặc trưng hiệu ứng MIH hai hệ mẫu CoFe2O4 MnFe2O4 nhằm so sánh với tính tốn lý thuyết thu Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án: Áp dụng lý thuyết đáp ứng tuyến tính (LRT) tìm thấy cạnh tranh đóng góp tổn hao hồi phục Brown Néel hiệu ứng MIH giúp làm bật vai trò dị hướng từ tối ưu hóa hiệu ứng Các phương pháp nghiên cứu sau sử dụng Luận án: phương pháp mô số kết hợp với thực nghiệm để làm sáng tỏ ảnh hưởng tham số vật lý vật liệu lên hiệu ứng MIH Các tính tốn lý thuyết thực chất “thực nghiệm số” dựa phần mềm MATLAB Các mẫu CoFe2O4 MnFe2O4 sử dụng luận án mẫu ferit chế tạo phương pháp thủy nhiệt Phịng thí nghiệm Vật lý vật liệu từ siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Các đặc trưng cấu trúc, hình thái thành phần mẫu kiểm tra phương pháp nhiễu xạ tia X ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) Các phép đo đường kính động học kỹ thuật tán xạ ánh sáng động (DLS), độ nhớt chất lỏng từ hệ máy Sine wave Vibro Viscometer SV 10 Viện Khoa học Vật liệu Các phép đo từ tính thực hệ từ kế mẫu rung (VSM) Phịng thí nghiệm vật lý vật liệu từ siêu dẫn, phép đo đốt nóng cảm ứng từ thực hệ đo dùng máy phát thương mại Model: RDO-HFI, cơng suất kW đặt Phịng Vật liệu Nano y sinh, thuộc Viện Khoa học vật liệu Nội dung luận án bao gồm ba phần: (i) Phần tổng quan hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ chất lỏng hạt nano từ (ii) Tiếp theo kết tính tốn cơng suất đốt nóng cảm ứng từ theo mơ hình lý thuyết đáp ứng tuyến tính (iii) Cuối cùng, kết tính tốn kiểm chứng thực nghiệm hai hệ hạt nano từ CoFe2O4 MnFe2O4 Bố cục luận án: Luận án bao gồm phần mở đầu, chương nội dung phần mở đầu kết luận Cụ thể sau: • Mở đầu • Chương Hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ chất lỏng hạt nano từ • Chương Kết tính tốn cơng suất đốt nóng cảm ứng từ theo mơ hình lý thuyết đáp ứng tuyến tính • Chương Thực nghiệm kiểm chứng kết tính tốn • Kết luận Các kết luận án cơng bố 06 cơng trình khoa học, bao gồm 02 báo tạp chí quốc tế (ISI), 03 báo tạp chí nước 01 báo cáo Hội nghị quốc tế CHƯƠNG HIỆU ỨNG ĐỐT NÓNG CẢM ỨNG TỪ CỦA CHẤT LỎNG HẠT NANO TỪ 1.1 Tổng quan hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ 1.1.1 Hạt nano từ hạt siêu thuận từ: đặc tính 1.1.1.1 Đơ men hạt nano từ Mơ men từ khơng hồn tồn trật tự thống tồn thể tích mẫu mà tồn trật tự vùng có kích thước xác định Các vùng gọi đô men từ Cùng với giảm kích thước khối vật liệu, kích thước men giảm cấu trúc đô men độ rộng vách men thay đổi Và, kích thước nhỏ kích thước tới hạn đó, tồn vách đô men trở nên không thuận lợi lượng, hạt lúc trở thành đơn đô men Giới hạn đơn đô men phụ thuộc vào loại vật liệu từ khác 1.1.1.2 Trạng thái siêu thuận từ Dưới kích thước hạt đặc trưng, kích thích nhiệt gây thăng giáng nhanh mô men từ q trình đảo chiều từ độ xảy ra, tương tự spin riêng lẻ vật liệu thuận từ Tồn hệ spin bị quay đồng trạng thái từ tập hợp hạt từ kích thước nhỏ, khơng tương tác gọi siêu thuận từ Nhiệt độ bắt đầu chuyển từ trạng thái spin bị khóa ngẫu nhiên sang trạng thái siêu thuận từ gọi nhiệt độ khóa TB (Blocking temperature) Nhiệt độ khóa TB phụ thuộc vào dị hướng từ, kích thước hạt thời gian đặc trưng phép đo (τm) Với vật liệu cho trước, TB phụ thuộc vào kích thước hạt τm Như vậy, kích thước đơn men cực đại xác định cân dạng lượng, ngưỡng siêu thuận từ phụ thuộc vào khoảng thời gian đo 1.1.1.3 Sự phụ thuộc dị hướng từ theo kích thước hạt Năng lượng dị hướng từ lượng cần thiết từ trường cung cấp để chuyển dời momen từ hướng từ hóa dễ sang hướng từ hóa khó Đó lượng dự trữ tinh thể từ tính vectơ từ độ MS khơng định hướng theo hướng từ hóa dễ Năng lượng gắn với dị hướng tinh thể có tính đối xứng tinh thể gọi lượng dị hướng từ tinh thể Đối với hệ hạt từ mịn màng mỏng từ, dị hướng bề mặt có đóng góp thêm vào dị hướng từ tinh thể Dị hướng bề mặt tạo tính đối xứng bề mặt bị phá vỡ suy giảm số tọa độ lân cận gần Năng lượng dị hướng hiệu dụng cho đơn vị thể tích Keff tính thơng qua biểu thức: (1.8) K= KV + K S eff D 1.1.2 Chất lỏng từ: chế tạo ứng dụng Các hạt nano từ “lơ lửng” chất lỏng mang tạo thành dung dịch gọi chất lỏng từ khái niệm dùng phổ biến ứng dụng y sinh Khi tồn dạng lỏng, chất lỏng từ mang đầy đủ tính chất hệ hạt keo mà cịn thể tính chất chất lỏng Thí dụ, chất lỏng hạt nano siêu thuận từ, trình tổn hao hồi phục hệ chất lỏng từ diễn theo hai chế: chế Neél chế quay Brown Vì vậy, hiệu ứng vật lý hệ chất lỏng hạt nano từ chịu ảnh hưởng vật liệu dùng làm hạt keo (lõi), lớp vỏ dung môi phương pháp tổng hợp chất lỏng từ 1.1.3 Hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ ứng dụng Đốt nóng cảm ứng hiệu ứng vật lý liên quan đến tượng cảm ứng điện từ: vật liệu trở thành nguồn sinh nhiệt chúng đặt điện từ trường xoay chiều Khi kích thước vật liệu cỡ nano mét, cơng suất đốt nóng cảm ứng chủ yếu chế tổn hao liên quan đến tính chất từ tổn hao từ trễ, tổn hao hồi phục… Hiệu ứng IH trở thành hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ vật liệu nano từ Đến nay, hiệu ứng ứng dụng nhiều lĩnh vực (i) giải hấp tái tạo vật liệu hấp phụ, (ii) gia công tế bào để điều chỉnh độ insulin, (iii) đánh giá nồng độ hạt nano từ tích tụ nội quan, (iv) rã đơng y sinh, (v) nhả thuốc kích nhiệt từ (vi) nhiệt từ trị ung thư 1.2 Các chế vật lý hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ 1.2.1 Các yếu tố đóng góp cho cơng suất đốt nóng cảm ứng từ Hiệu ứng MIH hệ hạt nano từ bắt nguồn từ trình hấp thụ lượng từ từ trường xoay chiều hệ hạt nano từ Tổng lượng hấp thụ trình bao gồm tổn hao bề mặt (PF), tổn hao từ trễ (PH), tổn hao hồi phục Néel (PN) tổn hao hồi phục Brown (PB) Đối với hạt nano từ, tổn hao dịng điện bề mặt khơng gây hiệu ứng đốt nhiệt đáng kể kích thước hạt nhỏ độ dẫn điện chúng thấp Vậy, đóng góp vào hiệu ứng MIH hạt nano từ tổn hao từ trễ, tổn hao hồi phục Néel Brown Tổn hao từ trễ q trình từ hóa bất thuận nghịch theo hai chiều tăng giảm từ trường Đây nguyên nhân sinh nhiệt chủ yếu hạt sắt từ feri từ đa đô men Đối với hạt nano siêu thuận từ, tổn hao hồi phục Néel Brown đóng góp cho hiệu ứng MIH vật liệu Trong tổn hao hồi phục Néel q trình lật đảo mơmen từ trình tổn hao hồi phục Brown trình quay hạt nano từ chất lỏng từ Đến nay, mơ hình lý thuyết hiệu ứng xây dựng tùy thuộc vào điều kiện áp dụng, bao gồm: mơ hình Rayleigh, lý thuyết dựa mơ hình Stoner – Wohlfarth (Stoner – Wohlfarth Model Based Theories, SWMBTs) lý thuyết đáp ứng tuyến tính (Linear Response Theory – LRT) Tham số ξ sử dụng để phân biệt điều kiện áp dụng mơ hình lý thuyết ξ= µ0 M S VH k BT (1.9) Khi tham số ξ < 1, nghĩa μ0MSVH nhỏ kBT hạt nano trạng thái siêu thuận từ từ trường ngồi khơng đủ lớn (H 100 kJ/m3) Đối với chất lỏng từ nhóm A: đồ thị SLP(D) có dạng “đỉnh nhọn” với độ rộng bán vạch ∆Dcp hẹp Ngược lại, đồ thị SLP(D) có dạng “hình chng” với ∆Dcp lớn chất lỏng từ nhóm B Ngun nhân tượng Dcp hai nhóm hệ chất lỏng hạt nano từ nằm hai vùng khác Giá trị Dcp nằm vùng I II – nhóm A, và, nằm vùng III – nhóm B 2.2 Ảnh hưởng tham số vật lý đến tham số công suất tối ưu 2.2.1 Các tham số từ trường kích hoạt a Cường độ từ trường Đối với hệ chất lỏng hạt nano từ có đường kính nm, SLP phụ thuộc vào bình phương cường độ từ trường Trong đó, SLP phụ thuộc tuyến tính vào H chất lỏng hạt nano từ có đường kính 36 nm Ngun nhân dẫn đến kết khác tham số H ảnh hưởng đến SLP thông qua hàm mũ H2 phần ảo độ cảm từ xoay chiều χ’’ Sự phụ thuộc SLP vào cường độ từ trường theo hàm mũ (bậc một, bậc hai, hay bậc ba) hay hàm khác phức tạp Hình 2.5 Sự phụ thuộc vào H0 tỷ lệ SLPmax ( H ) SLPmax ( H = 50 ( Oe ) ) hệ FeCo, LSMO, MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4 FePt ứng với kích thước Dcp Giá trị SLPmax tăng tuyến tính theo H hệ chất lỏng từ Hiệu hiệu ứng MIH tăng tuyến tính kích thước tới hạn cho dù chế sinh nhiệt tổn hao hồi phục Néel hay Brown Bên cạnh đó, tham số tối ưu Dcp ∆Dcp không phụ thuộc vào cường độ từ trường b Tần số Giá trị SLP đạt giá trị cực đại SLPmax ứng với hạt có kích thước Dcp thỏa mãn điều kiện ωτ = Giá trị Dcp hệ chất lỏng từ có thay đổi định tần số thay đổi Độ thay đổi giá trị Dcp tần số thay đổi biểu khác định hai nhóm chất lỏng từ (A B) Đối với chất lỏng hạt nano từ nhóm A: giá trị Dcp thay đổi 2,5 – 3,5 nm tần số thay đổi từ 100 kHz đến MHz Trong đó, giá trị Dcp thay đổi 4,5 nm 5,5 nm hệ chất lỏng từ CoFe2O4 FePt Xét tỷ lệ thay đổi giá trị Dcp hai hệ chất lỏng từ thay đổi 25% - 34%, đó, giá trị Dcp chất lỏng từ nhóm A thay đổi ∼10% đến ∼13% Mặc dù giá trị Dcp nhóm hệ chất lỏng từ thay đổi khác độ rộng bán vạch ∆Dcp hệ chất lỏng từ khơng phụ thuộc vào tần số Hình 2.9 Sự phụ thuộc vào f SLP ( f ) SLP ( f = 100 ( kHz ) ) hệ FeCo, LSMO, MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4 FePt ứng với kích thước Dcp (f=100 kHz) Giá trị SLP ứng với kích thước Dcp (tần số 100 kHz) phụ thuộc tuyến tính vào tần số vùng tần số thấp (≤ 200 kHz) – thỏa mãn điều kiện ωτ ≈ Giá trị SLP bão hòa vùng tần số cao tần số tăng ( ωτ >> ) Độ bão hòa giá trị SLP khác hệ chất lỏng từ Tỷ lệ cao hệ chất lỏng từ có giá trị K thấp 2.2.2 Từ độ bão hịa Theo mơ hình lý thuyết LRT: mơmen từ đáp ứng tuyến tính với từ trường ngồi cơng suất đốt nóng cảm ứng từ PLRT đạt cực đại ωτ=1 Do đó, ứng với hệ hạt nano từ có kích thước Dcp: SLPmax = ( PLRT )max µ0π Hf ≈ ρ 2ρ M S = A.M S (2.4.) Giá trị SLPmax phụ thuộc tuyến tính vào MS Sự không phụ thuộc MS vào thời gian hồi phục nguyên nhân dẫn đến mối quan hệ tuyến tính SLPmax MS Bảng 2.4 Độ dốc ∆SLPmax / ∆M S hệ chất lỏng từ FeCo, LSMO, MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4 FePt Hệ chất lỏng từ K (kJ/m3) ∆SLPmax / ∆M S Hệ số fit hàm R2 FeCo 1,5 2,39 La0.7Sr0.3MnO3 2,37 MnFe2O4 2,39 Fe3O4 2,14 0,99729 CoFe2O4 180 1,05 0,99879 FePt 206 1.77 0.99985 Tuy nhiên, giá trị độ dốc ∆SLPmax / ∆M S chất lỏng hạt nano từ phụ thuộc định vào giá trị K hạt nano từ: ∆SLPmax / ∆M S ∼ 2,38 chất có K thấp FeCo, LSMO, MnFe2O4, tham số bắt đầu giảm với Fe3O4 đạt gần CoFe2O4 Giá trị Dcp nhóm A nằm vùng II giá trị nhóm B nằm vùng III ngun nhân dẫn đến khác biệt Nguyên nhân q trình từ hóa spin hạt nano có dị hướng từ thấp dễ dàng hạt nano từ có dị hướng từ cao Kết tiếp tục minh chứng vai trò dị hướng từ K việc giải thích chế vật lý hiệu ứng MIH Hai tham số tối ưu giá trị kích thước tới hạn Dcp độ rộng bán vạch ∆Dcp khơng thay đổi theo từ độ bão hịa SLP ứng với kích thước tăng tuyến tính theo MS 2.2.3 Độ nhớt mẫu chất lỏng Các thời gian hồi phục phụ thuộc vào kích thước hạt có thời gian hồi phục Brown chịu ảnh hưởng tham số độ nhớt chất lỏng hạt nano từ Các giá trị Dcp chất lỏng từ nhóm A nằm vùng I & II – vùng đóng góp chung tổn hao hồi phục Néel tổn hao hồi phục Brown Các giá trị chất lỏng từ nhóm B nằm vùng III – vùng tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu Đây nguyên nhân tham số tối ưu thay đổi theo độ nhớt đói với chất lỏng từ nhóm A Hình 2.12 Sự phụ thuộc SLP vào D ứng với độ nhớt η khác hệ (a)CoFe2O4 (b)FePt Đối với chất lỏng từ nhóm B: tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu kích thước tới hạn Do đó, kích thước tới hạn phụ thuộc vào độ nhớt chất lỏng từ: Dcp = k BT − 2δ = π fη A 3η − 2δ (2.5) Các tham số tối ưu SLPmax, Dcp ∆Dcp thay đổi theo độ nhớt hệ chất lỏng từ nhóm B Tuy nhiên, giá trị Dcp ∆Dcp suy giảm không đáng kể độ nhớt tăng Trong đó, giá trị SLPmax giảm đến ∼ 50% – ∼ 60% hai hệ chất lỏng từ CoFe2O4 FePt độ nhớt tăng từ mPa•s đến mPa•s Hình 2.13 Sự phụ thuộc SLPmax vào MS ứng với độ nhớt η khác hệ (a)CoFe2O4 (b)FePt Giá trị SLPmax chịu ảnh hưởng lớn từ độ nhớt dẫn đến độ dốc ∆SLPmax / ∆M S chất lỏng hạt nano từ nhóm B chịu ảnh độ nhớt Độ dốc ∆SLPmax / ∆M S chất lỏng từ nhóm giảm độ nhớt tăng Sự tương phản kết nhóm A nhóm B tiếp tục khẳng định: hiệu ứng MIH chủ yếu bắt nguồn từ tổn hao hồi phục Brown nhóm B từ tổn hao hồi phục Néel nhóm A 2.2.4 Phân bố kích thước hạt Khi phân bố kích thước hạt hệ mở rộng (giá trị σ tăng) đóng góp hạt nano từ có kích thước quanh giá trị Dcp nhiều Điều dẫn đến suy giảm giá trị SLPmax theo độ lệch chuẩn phân bố kích thước hạt tất chất lỏng từ Tuy nhiên, suy giảm có khác biệt hai nhóm chất lỏng từ: nhóm A nhóm B Kết cho thấy SLPmax chất lỏng từ nhóm A suy giảm nhanh chất lỏng từ nhóm B phân bố kích thước mở rộng từ (đơn phân tán) tới 0,25 Trong vùng giá trị độ lệch chuẩn từ 0,25 đến 0,5 kết hồn tồn ngược lại: SLPmax chất lỏng từ nhóm A suy giảm chậm chất lỏng từ nhóm B 10 Hình 2.15 Sự phụ thuộc vàoσ SLPmax (σ ) SLPmax (σ = ) hệ FeCo, LSMO, MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4 FePt Sự khác giá trị ∆Dcp chế sinh nhiệt hai nhóm chất lỏng từ chìa khóa để giải thích suy giảm SLPmax theo σ Cơ chế sinh nhiệt đóng góp q trình tổn hao hồi phục Néel tổn hao hồi phục Brown Quá trình sinh nhiệt từ tổn hao hồi phục Néel phụ thuộc vào kích thước hạt nano từ mạnh trình sinh nhiệt từ tổn hao hồi phục Brown Do đó, vùng kích thước nhỏ (D < DN), SLP giảm nhanh kích thước hạt giảm từ kích thước tối ưu tiến nm Trong vùng kích thước lớn (D > DB), SLP giảm chậm kích thước hạt tăng từ kích thước tối ưu Đối với hệ chất lỏng từ nhóm A, tỷ lệ đóng góp hạt nano từ vùng I nhiều vùng III dẫn đến giá trị SLPmax suy giảm nhanh theo σ khoảng đến 0,25 Ngược lại, tỷ lệ đóng góp hạt nano từ vùng III tăng σ tiếp tục tăng từ 0,25 đến 0,5 giá trị SLPmax suy giảm chậm lại Giá trị Dcp hệ chất lỏng từ gần vùng I tượng thể rõ Điều giải thích độ rộng bán vạch hệ FeCo tăng nhanh giá trị tương ứng hệ Fe3O4 tăng chậm số chất lỏng từ nhóm A Ngược lại, tỷ lệ đóng góp hạt nano từ vùng III nhiều vùng I dẫn đến suy giảm chậm SLPmax hệ chất lỏng từ nhóm B độ lệch chuẩn tăng từ 0,25 đến 0,5: tỷ lệ đóng góp hạt nano từ vùng I tăng dẫn đến SLPmax chất lỏng từ nhóm B suy giảm nhanh nhóm A Sự cạnh tranh hai chế tổn hao hồi phục Néel tổn hao hồi phục Brown đóng vai trị định dẫn đến tượng 2.3 Vai trò tham số dị hướng từ cạnh tranh đóng góp tổn hao hồi phục Néel Brown Hai nhóm chất lỏng từ (nhóm A nhóm B) thể loại đặc trưng khác tham số tối ưu hiệu ứng MIH chúng Đối với nhóm B, SLPmax suy giảm chậm theo phân bố kích thước hạt phụ thuộc (giảm) mạnh theo độ nhớt chất lỏng từ Ngược lại, nhóm A, SLPmax suy giảm nhanh theo phân bố kích thước hạt khơng phụ thuộc độ nhớt chất lỏng từ Nguyên nhân dẫn đến tượng cạnh tranh hai chế tổn hao hồi phục Néel Brown, tổn hao hồi phục Néel chiếm ưu hệ chất lỏng nhóm A tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu chất lỏng từ nhóm B Kết cho thấy vai trị quan trọng giá trị dị hướng từ với cạnh tranh 11 Hình 2.18 Đồ thị SLP(D) hệ chất lỏng hạt nano từ Fe3O4 với giá trị K khác Đồ thị SLP (D) chuyển từ dạng “hình nhọn” sang “chng” đỉnh cực trị đồ thị thay đổi ứng với giá trị 34 kJ/m3 Các tham số tối ưu hệ chất lỏng từ Fe3O4 thay đổi theo giá trị K Bảng 2.11 Các giá trị Dcp, ∆Dcp SLPmax hệ chất lỏng hạt nano từ Fe3O4 Dcp ∆Dcp SLPmax (kJ/m ) (nm) (nm) (W/g) 23 169,9 10 18,5 130,5 15 16,5 99,9 20 15 8,5 82,4 25 14 11,5 69,5 30 13,5 13,5 60 34 13 15 54,9 35 16 15 54,9 40 16 15,5 54,9 45 16 16 54,9 50 16 16 54,9 Dị hướng từ Khi giá trị K tăng vùng – 34 kJ/m giá trị Dcp thay đổi tổn hao hồi phục Néel ảnh hưởng đến tham số Khi dị hướng từ hệ Fe3O4 ≥ 35 kJ/m3, Dcp SLPmax không thay đổi tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu Vậy, dịch chuyển đột ngột giá trị Dcp khẳng định giá trị KC = 35 kJ/m3 Đối với tham số ∆Dcp, trình thay đổi độ rộng đỉnh cơng suất SLP khơng xảy theo cách ‘nhảy cóc’ giá trị K = 35 kJ/ m3, mà có chuyển dịch tăng dần từ giá trị K = 15 kJ/ m3 bắt đầu bão hịa giá trị Dcp có bước tăng nhảy vọt Giá trị KC kiểm tra kết quả: SLPmax suy giảm theo phân bố kích thước hạt hệ chất lỏng hạt nano từ Fe3O4 có giá trị dị hướng từ K ≥ 35 kJ/m3 - tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu 12 Hình 2.20 Sự phụ thuộc vào σ SLPmax (σ ) SLPmax (σ = ) hệ chất lỏng hạt nano từ Fe3O4 Bảng 2.14 Các giá trị KC ứng với độ nhớt khác tần số khác f (kHz) KC (kJ/m3) η = 1mPa•s η = 2mPa•s η = 3mPa•s η = 4mPa•s η = 5mPa•s 10 11 14 100 20 33 47 60 72 250 50 63 85 119 143 500 59 112 163 >180 >180 750 100 153 >180 >180 >180 1000 102 >180 >180 >180 >180 Giá trị KC phụ thuộc vào tần số từ trường độ nhớt chất lỏng từ ( −B × f − f Hình 2.22 Đồ thị KC (a) theo f với hàm fit: KC (= f ) A1 − e ( ) ) (b) theo η với hàm fit KC (η ) = A2 + B2 × η Sự dịch chuyển từ vùng đóng góp tổn hao hồi phục Néel sang vùng tổn hao hồi phục Brown thống lĩnh xuất chất lỏng hạt nano từ tùy vào cách lựa chọn tham số f η thích hợp tham số K hạt nano từ cho trước Thí dụ, hệ chất lỏng từ Fe3O4 với giá trị dị hướng từ K = 40 kJ/m3 tổn hao hồi phục Néel chiếm ưu tần số 250 kHz, độ nhớt – mPa•s, tổn hao hồi phục Brown chiếm ưu η ≥ f ≥ 100 kHz Điều khẳng định vai trị định dị hướng từ cạnh tranh hai chế tổn hao hồi phục Néel Brown 13 2.4 Một số định hướng cho nghiên cứu thực nghiệm Yêu cầu tổng hợp chất lỏng từ nhóm A kích thước hạt lõi sai số khơng nm kích thước tối ưu độ lệch chuẩn phân bố kích thước hạt nhỏ 0,25 để thu hiệu ứng MIH tối đa Đối với chất lỏng từ nhóm B, kích thước hạt lõi với sai số lên đến nm so với kích thước tối ưu phân bố kích thước hạt rộng với độ lệch chuẩn nhỏ 0,4 Kết cho thấy “công cụ” để phân tích cạnh tranh đóng góp hai chế tổn hao hồi phục: phụ thuộc khác SLP vào độ nhớt hai nhóm chất lỏng từ (nhóm A nhóm B) Nếu SLP hệ phụ thuộc độ nhớt chế sinh nhiệt q trình tổn hao hồi phục Brown Ngược lại, chế sinh nhiệt trình tổn hao hồi phục Néel hệ chất lỏng từ có giá trị SLP khơng phụ thuộc độ nhớt Tùy thuộc vào giá trị dị hướng từ K hệ chất lỏng từ: “chuyển pha” chế sinh nhiệt từ tổn hao hồi phục Néel sang tổn hao hồi phục Brown ngược lại cách thay đổi tần số độ nhớt Thí dụ, chất lỏng hạt nano từ có giá trị dị hướng từ 50 kJ/m3 có chế sinh nhiệt từ tổn hao hồi phục Brown vùng tần số f ≤ 200 kHz Tuy nhiên, chế sinh nhiệt chất lỏng từ trình tổn hao hồi phục Néel tần số f ≤ 400 kHz CHƯƠNG THỰC NGHIỆM KIỂM CHỨNG KẾT QUẢ TÍNH TỐN LÝ THUYẾT 3.1 Chế tạo chất lỏng từ CoFe2O4 MnFe2O4 3.1.1 Hóa chất thiết bị Tổng hợp hệ hạt nano CoFe2O4 MnFe2O4 phương pháp thủy nhiệt tiến hành Phịng thí nghiệm Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu Các hóa chất sử dụng bao gồm CoCl2.6H2O (99,99%), MnCl2.4H2O (99,99%), FeCl3.6H2O (99,99%), NaOH rắn (99,99%) Merck (Đức), HCl axeton hóa chất cơng nghiệp củaTrung Quốc với độ tinh khiết 98,9% 3.1.2 Quy trình chế tạo hệ hạt nano từ Sơ đồ tổng hợp mẫu nghiên cứu thể hình 3.2 Hình 3.2 Sơ đồ tổng hợp hệ hạt nano CoFe2O4 MnFe2O4 3.1.3 Chế tạo chất lỏng từ Việc chế tạo chất lỏng từ CoFe2O4 MnFe2O4 tiến hành theo quy trình sau: hệ hạt nano từ lấy khỏi bình thủy nhiệt - sản phẩm nằm dung dịch NaOH Sau hệ hạt nano 14 từ rửa nhiều lần dung dịch nước cất Các hệ hạt nano từ phân tán vào dung môi cách rung siêu âm (2 giờ) thành chất lỏng từ sử dụng đốt nóng cảm ứng từ 3.2 Đặc trưng cấu trúc tinh thể tính chất từ 3.2.1 Cấu trúc tinh thể Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ mẫu (a) MnFe2O4 (b) CoFe2O4 Các đỉnh nhiễu xạ xuất vị trí (220), (311), (222), (400), (422), (511), (440) đặc trưng cho pha ferrite chứng tỏ mẫu đơn pha Giản đồ nhiễu xạ tia X hình 3.4 (a) 3.4 (b) khớp với thẻ PDF chuẩn hệ mẫu MnFe2O4 (khối lập phương, mạng không gian Fd3m, Z=8, ICCD PDF: 73-1964) CoFe2O4 (khối lập phương, mạng không gian Fd3m, Z=8, ICCD PDF: 22-1086) Các giá trị aexp hệ mẫu MnFe2O4 CoFe2O4 có giá trị gần không thay đổi nhiều Đối với hệ mẫu MnFe2O4, aexp có giá trị 8,39 Å – nhỏ giá trị tương ứng với mẫu khối, 8,51 Å Nguyên nhân dẫn đến khác giả thiết phân bố khác cation Mn2+ Mn3+ hệ mẫu Đối với mẫu khối MnFe2O4, mức độ đảo x=0,2 phân bố cation xác định sau (Mn0.82+Fe0.23+)A(Mn0.23+Fe1.8 2+)B – dẫn đến aLT 8,51 Å Bên cạnh đó, nhóm tác giả Aslibeiki Kameli tìm thấy giá trị số mạng a=8,34 Å hệ hạt nano từ MnFe2O4 ∼ 6,5 nm, kết giải thích sai khác phân bố cation mẫu khối mẫu hạt nano Một số kết tương tự công bố số cơng trình khác Đối với hệ mẫu CoFe2O4, giá trị aexp (bảng 3.2) xấp xĩ giá trị mẫu khối (a=8,38 Å) Bảng 3.2 Các giá trị DXRD aexp Ký hiệu mẫu Kích thước trung bình Hằng số mạng DXRD (nm) DFESEM (nm) aexp (Å) MFT100 16 19 8,39 MFT120 18 21 8,39 MFT140 20 22 8,40 MFT160 23 26 8,40 MFT180 29 31 8,41 CFT100 18 20 8,39 CFT120 21 23 8,39 CFT140 24 27 8,39 CFT160 28 32 8,41 CFT180 34 38 8,42 3.2.2 Tính chất từ hai hệ hạt nano CoFe2O4 MnFe2O4 15 aLT (Å) 8,51 8,38 Từ đường cong từ trễ M(H), giá trị từ độ bão hòa dị hướng từ hệ hạt nano từ MnFe2O4 xác định trình bày bảng 3.3 Đường cong từ trễ M(H) hệ chất lỏng từ MFT chứng tỏ trạng thái siêu thuận từ hệ mẫu Hình 3.7 Đường cong từ trễ M(H) đường làm khớp hệ hạt nano từ MnFe2O4 Bảng 3.3 Các giá trị MS, Keff D SPM hệ chất lỏng từ MnFe2O4 Ký hiệu mẫu MS (emu/g) Keff (erg/cm3) D SPM (nm) MFT100 55 2,77 × 104 41 MFT120 59.9 3,01 × 10 40 MFT140 63.1 3,18 × 104 40 65.4 3, 29 × 10 39 68.1 3, 29 × 10 39 MFT160 MFT180 Khác với hệ hạt nano từ MnFe2O4 thể trạng thái siêu thuận từ túy, hệ hạt nano từ CoFe2O4 có tồn lực kháng từ Theo chiều tăng kích thước hạt, lực kháng từ hệ hạt tăng từ 1200 đến 2650 Oe (bảng 3.4) Các giá trị HC hệ hạt nano từ CoFe2O4 sử dụng để xác định giá trị dị hướng từ Keff Hình 3.9 Đường cong từ hóa ban đầu đường làm khớp hệ hạt nano từ CoFe2O4 Bảng 3.4 Các giá trị MS, HC, MR Keff hệ chất lỏng từ CoFe2O4 Hệ mẫu MS (emu/g) HC (Oe) MR (emu/g) Keff (erg/cm3) CFT100 53.8 1200 17.5 1,07 × 106 CFT120 57.6 1400 24 1,33 × 106 CFT140 61.1 2300 29.5 2,3 × 106 CFT160 63.9 2400 32 2, 46 × 106 CFT180 73 2650 37 3,09 × 106 16 ( Dị hướng từ hệ chất lỏng từ có giá trị nằm khoảng 1,02 × 106 − 3,09 × 106 erg / cm3 xấp xĩ dị hướng từ hệ CoFe2O4 dạng khối, 1,8 × 10 erg / cm ) - 3.3 Đường kính động học độ nhớt chất lỏng từ 3.3.1 Đường kính động học hạt nano từ Đường kính động học (DH) xác định hệ DLS (Dynamic Light Scattering) máy đo Malvern Zetasizer version 6.0 Phòng nghiên cứu triển khai, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Bảng 3.5 Phân bố kích thước động học hệ chất lỏng từ Phân bố kích thước Ký hiệu mẫu DH (nm) σ MFT100 21 0,18 MFT120 23 0,18 MFT140 24 0,21 MFT160 27 0,17 MFT180 37 0,1 CFT100 25 0,18 CFT120 27 0,12 CFT140 29 0,1 CFT160 38 0,25 CFT180 43 0,27 3.3.2 Độ nhớt chất lỏng từ Độ nhớt chất lỏng từ kiểm tra hệ máy Sine wave Vibro Viscometer SV10 Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam 3.4 Hệ thực nghiệm đốt nóng cảm ứng từ Thực nghiệm đốt nóng cảm ứng từ thực hệ thiết bị phát từ trường xoay chiều đặt Viện Khoa học vật liệu, dùng máy phát thương mại Model RDO-HFI, công suất 5kW Kết thực nghiệm SAR tính tốn theo cơng thức: SAR = C ms ∆T mi ∆t 3.5 Một số thực nghiệm kiểm chứng kết tính tốn lý thuyết 3.5.1 Ảnh hưởng từ trường đo đến hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ Đối với hệ chất lỏng hạt nano ferit từ, độ dẫn điện thấp nên tổn hao dịng điện xốy gần khơng đáng kể Đối với hệ chất lỏng từ MFT100, hạt nano từ trạng thái siêu thuận từ nên tổn hao hồi phục đóng góp Đối với hệ chất lỏng từ CFT100, cường độ từ trường nhỏ so với lực kháng từ (1200 Oe – bảng 3.4.) nên đóng góp q trình sinh nhiệt tổn hao hao hồi phục Bảng 3.6 Các giá trị SAR hệ chất lỏng từ MFT100 CFT100 SAR (MFT100) SAR (CFT100) (W/g) (W/g) 50 8,8 6,9 60 13,4 9,2 70 20 13,8 H (Oe) 17 80 31,7 21,3 Sự phụ thuộc SAR vào H hai hệ chất lỏng từ đường nét liền làm khớp theo quy luật H2 thể hình 3.15 (với hệ số làm khớp hàm R2 > 0,91) Hình 3.15 cho thấy giá trị SAR phụ thuộc từ trường theo kiểu hàm H2 Kết thực nghiệm phù hợp với kết thực nghiệm nhóm tác giả M Cobianchi, P M A Caeteno B B Lahiri Thực nghiệm kiểm chứng cho thấy mơ hình LRT phù hợp hiệu ứng MIH hệ chất lỏng từ vùng từ trường thấp Từ hình 3.15, nhận thấy giá trị H = 80 Oe bắt đầu xuất lệch khỏi quan hệ SAR theo H , nói cách khác LRT khơng cịn đủ xác với từ trường tác dụng lớn 80 Oe Khi H = 80 Oe, tham số ξ hai hệ chất lỏng từ MFT100 CFT100 0,85 1,24 Với ξ =0,85, gần với giá trị nên vùng giao hai mơ hình SWMBTs LRT, ξ =1,24 cho thấy bên cạnh tổn hao hồi phục tổn hao trễ từ có đóng góp đáng kể lên SAR Do để so sánh xác thực nghiệm mơ hình LRT, giá trị SAR hai hệ trừ phần đóng góp tổn hao từ trễ Đây phương pháp mà nhóm tác giả P H Nam cộng sử dụng Kết nhóm tác giả M Cobianchi cộng tìm thấy chất lỏng từ γ-Fe2O3 Hình 3.15 Phụ thuộc SAR vào từ trường đo cho chất lỏng từ MFT100 CFT100 Đường liền nét đường làm khớp theo quy luật H2 Sự phụ thuộc SAR theo f fit theo hàm tuyến tính hệ MFT100 CFT100 có hệ số fit R2 >0,91 Kết thực nghiệm phù hợp với kết thực nghiệm nhóm tác giả M Cobianchi, Kishimoto Fortin Bảng 3.7 Các giá trị SAR hệ chất lỏng từ MFT100 CFT100 SAR (MFT100) SAR (CFT100) (W/g) (W/g) 166 10,5 2,6 178 16,9 8,2 236 31,7 21,3 f (kHz) Sự phụ thuộc SAR theo từ trường đo rằng: mơ hình lý thuyết LRT hoàn toàn phù hợp với kết thực nghiệm hiệu ứng MIH vùng từ trường thấp cho hai hệ chất lỏng MFT100 CFT100 18 Hình 3.17 Giá trị SAR phụ thuộc vào f, đường nét liền làm khớp theo quy luật tuyến tính 3.5.2 Ảnh hưởng kích thước hạt nano từ đến hiệu ứng đốt nóng cảm ứng từ Về vùng kích thước tối ưu, mẫu chế tạo phương pháp thủy nhiệt điều khiển kích thước hạt cách thay đổi nhiệt độ tổng hợp từ 100 – 180oC cho kích thước D từ 21 đến 43 nm Quan sát thực nghiệm tồn dạng đỉnh công suất đốt nóng cảm ứng từ phụ thuộc kích thước hạt này, theo biết, công bố trước hai cơng trình nhóm tác giả Deatsch Krishnan cho hạt nano Fe3O4 Trong đó, nhóm Krishnan thực thí nghiệm đo cho loạt mẫu tự chế tạo thu công suất cực đại D = 16 nm từ trường đo 170 Oe, 376 kHz, cịn nhóm Deatsch biểu diễn số liệu từ tài liệu tham khảo khác SAR cực đại vùng D = 15-18 nm Hình 3.19 Giá trị SLP/MS thực nghiệm lý thuyết hệ chất lỏng từ MnFe2O4 Các giá trị thực nghiệm thu được, trình bày hình 3.19 cho thấy cơng suất đốt nóng cảm ứng từ hệ hạt nano từ mềm tối ưu vào vùng kích thước khoảng 25-30 nm dự đốn lý thuyết LRT Cụ thể, cơng suất đốt nóng cảm ứng từ đạt cực đại kích thước 27 nm (mẫu MFT160) 19 Hình 3.20 Giá trị SLP/MS thực nghiệm lý thuyết hệ chất lỏng từ CoFe2O4 Đối với hệ ferit cô ban, nói trên, mẫu hạt nano chế tạo có kích thước nằm xa phía kích thước tối ưu (Dcp = 16 nm) tính cho từ trường đo thí nghiệm (hình 3.20) Tuy hầu hết điểm đo thực nghiệm (CFT 120, CFT140, CFT160 CFT180) nằm bám theo nhánh đường cong lý thuyết vùng D > Dcp (SAR hay SLP giảm theo chiều tăng D), số liệu thí nghiệm chưa cho phép nhận xét về tham số đặc trưng đường cong phụ thuộc cơng suất đốt nóng vào kích thước hạt từ 3.5.3 Phân tích đóng góp tổn hao hồi phục Néel tổn hao hồi phục Brown Giá trị SLP hệ chất lỏng hạt nano từ MFT100 gần không thay đổi theo độ nhớt chất lỏng từ: giá trị giảm từ 65 W/g xuống 63,7 W/g độ nhớt tăng từ đến mPa•s Sự thay đổi nhỏ chiếm 2% so với giá trị SLP hệ chất lỏng từ MFT100 độ nhớt mPa•s Ngược lại, thay đổi giá trị SLP hệ CFT100 chiếm đến 34% (gấp 17 lần so với hệ MFT100) Vì vậy, kết cho thấy giá trị SLP hệ chất lỏng từ MFT100 thay đổi không đáng kể theo độ nhớt, giá trị SLP hệ chất lỏng từ CFT100 suy giảm mạnh theo chiều tăng độ nhớt Bảng 3.10 SLPcal SAR hệ CFT100 MFT100 Hệ mẫu CFT100 η SAR SLP η SAR SLP (mPa•s) (W/g) (W/g) (mPa•s) (W/g) (W/g) 1,37 38,7 72 12 65 1,56 19,9 63,6 1,2 10,6 64,7 1,74 16,7 57,3 1,4 11,3 64,4 1,97 11,5 51,8 1,6 10,9 64,1 2,12 9,1 47,3 1,8 11 63,9 10 63,7 Hệ mẫu MFT100 Giá trị thực nghiệm SAR hai hệ chất lỏng từ MFT100 (K= 2,77 × 104 erg / cm3 ) CFT100 (K= 1,07 × 106 erg / cm3 ) thay đổi 17% 76% Kết thực nghiệm cho thấy suy giảm cơng suất suất đốt nóng cảm ứng từ hệ chất lỏng từ CFT100 theo chiều tăng độ nhớt mạnh nhiều so với hệ chất lỏng từ MFT100 (hình 3.22.) Hình 3.22 Sự phụ thuộc SAR vào độ nhớt hệ chất lỏng từ (a) MnFe2O4 (b) CoFe2O4 Các đường màu đỏ đường tính tốn SLP theo mơ hình LRT Vậy, chất lỏng từ nhóm A (giá trị Keff < KC) hệ MFT100: tổn hao hồi phục Néel đóng góp vào chế sinh nhiệt hiệu ứng MIH Ngược lại, chất lỏng từ nhóm B (giá trị Keff ≥ KC) hệ CFT100: tổn hao hồi phục Brown đóng góp vào chế sinh nhiệt hiệu ứng MIH KẾT LUẬN CHUNG Kết tính tốn hiệu ứng MIH theo mơ hình lý thuyết LRT khẳng định: 20 Tồn vùng kích thước: vùng I tổn hao Néel chiếm ưu (D < DN), vùng III tổn hao Brown chiếm ưu (D > DB) vùng II đóng góp đồng thời hai q trình tổn hao hồi phục (DB ≤ D ≤ DN) Phân loại vật liệu hạt nano từ thành hai nhóm tùy vào thơng số dị hướng từ: nhóm A có giá trị K < KC nhóm B có giá trị K ≥ KC - Đối với hệ chất lỏng hạt từ nhóm B: SLP(D) dạng hình “chng”, giá trị ∆Dcp lớn, SLPmax suy giảm chậm theo phân bố kích thước hạt phụ thuộc độ nhớt Với hạt từ nhóm B xem tổn hao Brown chiếm ưu tuyệt đối - Đối với hệ chất lỏng hạt từ nhóm A: SLP(D) dạng hình “nhọn”, giá trị ∆Dcp nhỏ, SLPmax suy giảm nhanh theo phân bố kích thước hạt khơng phụ thuộc độ nhớt Với hạt từ nhóm A, tổn hao Neel chiếm ưu tuyệt đối vùng K