Nghiên cứu chế tạo nano lưỡng kim cuag bằng dc cao áp và thử khả năng diệt khuẩn

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HOÀNG NHƢ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO LƢỠNG KIM Cu/Ag BẰNG DC CAO ÁP VÀ THỬ KHẢ NĂNG DIỆT KHUẨN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng – Năm 2020 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HOÀNG NHƢ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO LƢỠNG KIM Cu/Ag BẰNG DC CAO ÁP VÀ THỬ KHẢ NĂNG DIỆT KHUẨN Chuyên ngành: Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số: 60 44 01 19 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: GS.TSKH Nguyễn Đức Hùng Đà Nẵng – Năm 2020 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả Hồng Nhƣ Trang I· ' -l INFORMATION PAGE OF MASTER THESIS Name of thesis: SYNTHESIS OF BIMETALLIC Cu-Ag BY DC HIGH VOLTAGE METHOD Major: PHYSICAL AND THEORETICAL CHEMISTRY Full name of Master student: HOANG NHU TRANG Supervisors: Prof Dr Sc NGUYEN DUC HUNG Training institution: Danang University of Education * Abstract After a period of time doing research on "Synthesis of bimetallic Cu/Ag by DC high voltage method", we have achieved these following results: - Successfully synthesised bimetallic Cu/Ag nano solution which are proved by UV-Vis, Zeta potential and particle size measurement results - Proved that the nano colloidal system in Cu/Ag bimetallic solution is significant stable, so the stabilizer may not be needed .- Studied the dependence of concentration, nanoparticle size on voltage difference applied on two electrodes, distance between two electrodes and the concentration of CuNPs - Proved that the bimetallic nano solution prepared by electrochemical method has relatively good antibacterial ability on Eco Ii ATCC The thesis has completed the initial targets which were set out: Prepare Cu/Ag bimetallic nano solution and test the antibacterial ability of this solution The results of the thesis published in the Journal of Chemistry: 2019, T 57 (5), 609-614 * Scientific meanings of the project With those positive research results above, the project promises to open up a new aspect of nanotechnology - bimetallic nanotechnology using environment-friendly methods * Future research direction The thesis has just stopped at examining the antibacterial ability of Cu/Ag bimetallic nano solution on Ecoli ATCC and the method to apply this solution in life have not mentioned Therefore, the future research direction of the project will be the method of using Cu/Ag bimetallic nano solution in environmental treatments and animal husbandry * Keywords: BIMETALLIC NANO, ELECTROCHEMICAL METHOD, DC HIGH VOLTAGE, NANO SILVER, NANO COPPER Supervior's confirmation Student � Prof Dr Sc NGUYEN DUC HUNG HOANG NHU TRANG MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài .3 Cấu trúc luận văn CHƢƠNG TỔNG QUAN .4 1.1 Giới thiệu chung công nghệ Nano 1.1.1 Sự đời công nghệ Nano 1.1.2 Khái niệm công nghệ nano .5 1.1.3 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.2 Vật liệu Nano .7 1.2.1 Khái niệm vật liệu Nano 1.2.2 Phân loại vật liệu Nano 1.2.3 Đặc tính ứng dụng vật liệu Nano bạc 1.2.4 Đặc tính ứng dụng vật liệu nano đồng 17 1.2.5 Nano lưỡng kim 20 1.3 Các phương pháp điều chế nano 20 1.3.1 Phương pháp vật lí 20 1.3.2 Phương pháp hóa học .21 1.3.3 Phương pháp khử hóa lý 21 1.3.4 Phương pháp sinh học 21 1.3.5 Phương pháp điện hóa 21 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .23 2.1 Điều chế dung dịch nano 23 2.1.1 Thiết bị điện phân cao áp .23 2.1.2 Các bước thực nghiệm 25 2.1.3 Điều chế dung dịch nano bạc nano đồng 25 2.1.4 Điều chế dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag 26 2.2 Phương pháp khảo sát đặc tính dung dịch nano 27 2.2.1 Phân tích hình dạng kích thước hạt nano 27 2.2.2 Xác định tính chất dung dịch nano 28 2.2.3 Phân tính nồng độ dung dịch nano 31 2.3 Phương pháp thử khả diệt khuẩn dung dịch nano 34 2.3.1 Nguyên tắc 34 2.3.2 Môi trường nuôi cấy .34 2.3.3 Dụng cụ 35 2.3.4 Quy trình phân tích 35 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Diễn biến q trình hịa tan anot điện áp siêu cao tạo dung dịch nano 37 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hình thành nano bạc nano đồng 38 3.2.1 Ảnh hưởng khoảng cách điện cực 38 3.2.2 Ảnh hưởng điện 43 3.3 Đặc tính dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag 47 3.3.1 Phổ UV-Vis 47 3.3.2 Độ dẫn điện 48 3.3.3 Thế điện động Zeta 48 3.3.4 Nồng độ 50 3.3.5 Hình dạng kích thước hạt nano bạc 51 3.3.6 Khả diệt khuẩn .52 KẾT LUẬN 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT UV-Vis Quang phổ hấp thụ phân tử PCA Plate count argar CFU Coliform unit (đơn vị khuẩn lạc) AAS Phổ hấp thu nguyên tử DC Dòng chiều DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang Bảng 1 Diện tích bề mặt hạt cầu thay đổi chia nhỏ theo kích thước hạt Bảng 1.2 Độ dài tới hạn số tính chất vật liệu Bảng 1.3 Một số số vật lý bạc Bảng 3.1 Nồng độ dung dịch nano kim loại(mg/L) 42 Bảng 3.2 Độ dẫn điện trước sau phản ứng dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag 48 Bảng 3.3 Kết đo điện động Zeta dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag 49 Bảng 3.4 Nồng độ dung dịch nano lưỡng kim (mg/l) 50 Bảng 3.5 Biểu đồ phân bố kích thước hạt dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag 52 Bảng 3.6 Khả diệt khuẩn dung dịch nano theo thời gian 53 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình Trang Hình 1.1 Mẫu tự nhỏ giới loài người Hình 1.2 Tác động ion bạc lên vi khuẩn 12 Hình 1.3 Ion bạc vơ hiệu hóa enzym chuyển hóa oxy vi khuẩn 13 Hình 1.4 Các hạt nano bạc bám bề mặt tế bào vi khuẩn 13 Hình 1.5 Khẩu trang nano bạc viện mơi trường sản xuất 15 Hình 1.6 Các dược phẩm ứng dụng nano bạc 15 Hình 1.7 Sản phẩm hàng tiêu dùng ứng dụng nano bạc 16 Hình 1.8 Vải nano bạc sợi hình thơi chống xạ 17 Hình 1.9 Phân bón có chứa nano đồng 19 Hình 1.10 Thuốc trị nấm cho chứa nano đồng 19 Hình 1.11 Bảng mạch điện tử nano đồng 20 Hình 2.1 Bình phản ứng điện hóa 23 Hình 2.2 Thiết bị bơm nước làm mát 24 Hình 2.3 Thiết bị cung cấp dịng DC cao áp 24 Hình 2.4 Catot anot đồng 26 Hình 2.5 Catot anot bạc 26 Hình 2.6 Thiết bị Horiba SZ-100 28 Hình 2.7 Thiết bị UH5300 Spectrophotometer HITACHI 29 Hình 2.8 Mơ hình biểu diễn Zeta 30 Hình 2.9 Thiết bị đo độ dẫn Conductivity meter HI 8733 31 Hình 2.10 Sơ đồ hệ thống thiết bị đo AAS 32 Hình 2.11 Thiết bị AAS 3300 Perkin Elmer 32 Hình 2.12 Thiết bị cân điện tử Shimadzu 34 Hình 2.13 Phương pháp pha lỗng mẫu theo dãy thập phân 36 Hình 3.1 Diễn biến trình tạo thành dung dịch nano kim loại thiết bị phản ứng 37 53 Hình 3.13 Đặc tính kháng khuẩn hạt nano lưỡng kim Cu/Ag Bảng 3.6 Khả diệt khuẩn dung dịch nano theo thời gian Thời gian diệt khuẩn CFU/mL Cu.Ag Kết xử lý (%) 10 4,3.105 Đối chứng Cu.Ag 10 0 phút 0 100 100 30 phút 0 100 100 60 phút 0 100 100 Bảng 3.6 cho thấy hiệu diệt khuẩn tương đối triệt để chủng vi khuẩn Ecoli ATCC 14169 dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag Cụ thể, phần trăm xử lí đạt tới 100% sau thời gian 30 phút 54 KẾT LUẬN Phương pháp điện hóa sử dụng dòng DC cao áp điều chế dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag, kết chứng minh đặc trưng UV-Vis, Zeta kết đo kích thước hạt Giá trị Zeta dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag khoảng 70 mV -80,6 mV chứng tỏ hệ keo nano điện bền vững nên khơng cần sử dụng chất ổn định Nồng độ, kích thước hạt nano bạc phụ thuộc mơi trường nước điện hóa, hiệu điện áp vào hai điện cực, khoảng cách hai điện cực nồng độ CuNPs Khả diệt khuẩn Ecoli ATCC dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag điều chế theo phương pháp điện hóa tương đối tốt Dung dịch nano lưỡng kim CuNPs/Ag 10 ppm điều chế phương pháp điện hóa điện kV thời gian cho thấy tác dụng ức chế vi khuẩn, hứa hẹn khả ứng dụng hệ keo nano lưỡng kim Cu/Ag việc xử lý mơi trường chăn ni Kiến nghị: Cần có nghiên cứu chuyên sâu việc điều chế sử dụng dung dịch nano lưỡng kim Cu/Ag dịng DC cao áp xử lí mơi trường chăn nuôi TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Hoàng Hải, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, “Các hạt nano kim loại”, Tạp chí http://vatlyvietnam.org, 2007, tr [2] Hồng Thị Hiến (2010), Chế tạo hạt nano vàng, bạc nghiên cứu tượng cộng hưởng plasmon bề mặt hạt nano, Khóa luận tốt nghiệp trường ĐHKHTN-ĐHQGHN [3] Nguyễn Đức Hùng (2005), “Vật liệu nano từ công nghệ chế tạo đến khả ứng dụng”, Tạp chí NCKHKT & CNQS, tập 03, số 10, tr 121-131 [4] Nguyễn Đức Hùng, Nguyễn Tiến Dũng (2009), “Chế tạo dung dịch nano bạc kim loại phương pháp điện hóa”, Tạp chí nghiên cứu KH&CNQS, tập 8, số 2, trang 67-71 [5] Nguyễn Đức Hùng, Nguyễn Minh Thùy, Đỗ Thanh Tuấn (2011), “Dung dịch nhơm nano điều chế q trình hịa tan anốt điện áp cao”, Tạp chí nghiên cứu KH&CNQS, tập 8, số 14, tr 97-101 [6] Trần Đại Lâm (chủ biên) (2017), Nguyễn Tuấn Dung, Nguyễn Lê Huy, Lê Viết Hải, Các phương pháp hóa lý vật liệu, Nhà xuất khoa học tự nhiên công nghệ, chương 12, tr 179-185 [7] Nguyễn Đức Hùng, Nguyễn Tiến Dũng (2009), “Chế tạo dung dịch nano bạc kim loại phương pháp điện hóa”, Tạp chí nghiên cứu khoa học cơng nghệ quân sự, (2), tr 67 – 71 [8] Đỗ Thanh Tuấn (2010), Nghiên cứu chế tạo dung dịch nano kim loại Al, Cu, Fe phương pháp hoà tan anốt điện áp cao khảo sát tính chất, Luận văn thạc sĩ kỹ thuật, Học viện KTQS – Viện KHCNQS, Hà Nội Tiếng Anh [9] Hamid Reza Ghorbani (2014), Chemical Synthesis of Copper Nanoparticle, Vol 30, pp 803-806 [10] Nguyen Duc Hung (2013), Mai Van Phuoc, Nguyen Minh Thuy, Nguyen Nhi Tru, Preparation of Nanosilver Colloidal Solution by Anodic Dissolution under High DC Voltage, Electrochemistry, pp 454-459 [11] G Zhang (2014), Y Liu, X Gao, Y Chen, Synthesis of silver nanoparticles and antibacterial property of silk fabrics treated by silver nanoparticles, Nanoscale Research Letters, Vol 9, pp 1-8 [12] EmanAlzahrani (2016), Rasha A Ahmed, Synthesis of Copper Nanoparticles with Various Sizes and Shapes: Application as a Superior Non-Enzymatic Sensor and Antibacterial Agent, Int J Electrochem Sci., Vol 11, pp 4712 – 4723 [13] M Kowshik (2003), Nanotechnology, Institute of Physics Publishing, pp 1495 [14] Leslie P, V Labhasetwar, and J Kraus (2003), Nanobiomagnetics, in Advanced Magnetic Nanostructures, pp 398-404 [15] Slawson RM (1994), Trevors JT, Lee H, Silver accumulation and resistance in Pseudomonas stutzeri, Department of Environmental Biology, University of Guelph, Canada, pp 398-404 [16] Zhao GJ, Stevens SE (1998), Multiple parameters for the comprehensive evaluation of the susceptibility of Escherichia coli to the silver ion Biometals, Department of Microbiology and Molecular Cell Sciences, University of Memphis, USA, pp 27-32 [17] Richard Feynman (1959), "There's plenty of room at the bottom", American Physical Society talk [18] Lide, “Magnetic susceptibility of the elements and compounds” CRC Handbook of Chemistry and Physics, 2005 inorganic [19] P Abid (2002), Preparation of silver nanoparticles in solution from a silver salt by laser irradiation, Chem Communication, pp 792-793 [20] Nguyen Duc Hung, Nguyen Minh Thuy, Do Thanh Tuan (2011), Nano copper solution formed by anodic dissolution process under high voltage, Proceedings of the 3rd, international worschop on nanotechnology and application, November, 10-12, Vung Tau, Vietnam [21] Nguyen Duc Hung, Vu Nang Nam, Le Van Trung, Tran Thi Ngoc Dung, Electrochemical preparation of nano silver by combining high DC voltage with anodic plasma, Vietnam Journal of Science and Technology, Vol 57 (2), 2019, pp 186-198 [22] Nguyen Duc Hung, Vu Nang Nam, Le Van Trung, Tran Thi Ngoc Dung, Electrochemical preparation of nano silver by combining high DC voltage with anodic plasma, Vietnam Journal of Science and Technology, Vol 57 (2), 2019, pp 186-198 Website [23]https://vi.wikipedia.org/wiki/Ph%C3%A2n_t%C3%ADch_As_b%E1%BA%B1 ng_ph%C6%B0%C6%A1ng_ph%C3%A1p_AAS [24] http://horiba.com.vn/sz-100-133.html [25] https://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BB%93ng [26] https://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano PHỤ LỤC Kết nghiên cứu công bố tạp chí Hóa học 2019, “Synthesis of bimetallic Cu-Ag nanoparticles by DC high voltage electrochemical method” T.57, Số 5, trang 609-614 ... phương pháp điện hóa với điện áp siêu cao để điều chế nano lưỡng kim chưa nghiên cứu Với lý đó, đề tài luận văn cao học: ? ?Nghiên cứu chế tạo nano lưỡng kim Cu/Ag DC cao áp thử khả diệt khuẩn? ?? thiết... diệt khuẩn dung dịch Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Chế tạo dung dịch binano Cu/Ag dòng DC cao áp - Phạm vi nghiên cứu: Thực phương pháp điện hóa DC cao áp để chế tạo nano. .. tài - Nghiên cứu cung cấp thông tin phương pháp điều chế nano lưỡng kim Cu/Ag phương pháp điện hóa sử dụng dòng DC cao áp - Trên sở nghiên cứu ứng dụng nano lưỡng kim Cu/Ag vào lĩnh vực khác thử