Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ xử lý nhiệt đến cấu trúc tính chất của lớp phủ kép cr ni và al trên nền một số vật liệu thép thông dụng

NGUYỄN THU HIỀN BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THU HIỀN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU(KIM LOẠI) NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT ĐẾN CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA LỚP PHỦ KÉP Cr-Ni VÀ Al TRÊN NỀN MỘT SỐ VẬT LIỆU THÉP THÔNG DỤNG (DỰ KIẾN THÉP CT38, C45 VÀ GANG HỢP KIM) VỚI LỚP PHỦ NHÔM BÊN TRONG, LỚP PHỦ HỢP KIM NIKEN CROM BÊN NGỒI, ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG CƠNG NGHỆ PHUN HỒ QUANG ĐIỆN KHOÁ 2010B LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT Chuyên ngành: Khoa học Kỹ thuật vật liệu Kim loại (KT) Mã số: 10BVLKL-KT01 Hà Nội – Năm 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THU HIỀN NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT ĐẾN CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA LỚP PHỦ KÉP Cr-Ni VÀ Al TRÊN NỀN MỘT SỐ VẬT LIỆU THÉP THÔNG DỤNG (DỰ KIẾN THÉP CT38, C45 VÀ GANG HỢP KIM) VỚI LỚP PHỦ NHÔM BÊN TRONG, LỚP PHỦ HỢP KIM NIKEN CROM BÊN NGOÀI, ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG CÔNG NGHỆ PHUN HỒ QUANG ĐIỆN LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT Chuyên ngành: Khoa học Kỹ thuật vật liệu Kim loại (KT) Mã số: 10BVLKL-KT01 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS PHÙNG THỊ TỐ HẰNG TS LÊ THU QUÝ Hà Nội – Năm 2013 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân, hình thành phát triển từ quan điểm cá nhân tôi, hướng dẫn PGS.TS.Phùng Thị Tố Hằng có tham khảo thêm tài liệu đáng tin cậy, có nguồn gốc rõ ràng Các số liệu, kết luận văn hồn tồn xác trung thực Tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm nội dung luận văn Tác giả luận văn NGUYỄN THU HIỀN LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn PGS TS Phùng Thị Tố Hằng, Bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt bề mặt – Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu – Trường đại học Bách Khoa Hà Nội TS Lê Thu Quý Viện kỹ thuật nhiệt đới trực tiếp hướng dẫn tơi thực hồn thành đề tài Tơi xin chân thành cảm ơn tập thể thầy giáo, cô giáo Bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt bề mặt, thầy giáo Phịng thí nghiệm kim loại học Xưởng nhiệt luyện, bạn sinh viên lớp Vật liệu học, xử lý nhiệt bề mặt K51 K52 tạo điều kiện giúp tơi hồn thành đề tài Tác giả luận văn MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU 11 CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ CƠNG NGHỆ PHUN PHỦ VÀ LỚP PHỦ 13 1.1.Cơng nghệ phun phủ hồ quang điện .13 1.1.1 Sơ lược công nghệ phun phủ 13 1.1.2 Nguyên lý chung tạo lớp phủ .14 1.1.3 Công nghê phun phủ hồ quang điện .16 1.1.4 Thiết bị dùng để phun phủ 17 1.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng thông số tối ưu trình phun phủ 19 1.2 Lớp phủ kép Ni-Cr nhôm 21 1.2.1 Sự hình thành lớp phủ 21 1.2.2 Cấu trúc lớp phun kim loại 23 1.2.3 Lớp phủ Al 25 1.2.4 Lớp phủ Ni-Cr 26 1.2.5 Lớp phủ kép Al Ni-Cr 28 1.3 Xử lý nhiệt lớp phủ kép Al – CrNi 29 1.3.1 Tương tác lớp phủ Al với thép 30 1.3.2 Dự đoán pha tạo thành chuyển biến 33 1.3.3 Tương tác lớp phủ Ni-Cr với lớp phủ nhôm 33 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 35 2.1 Sơ đồ bước tiến hành nghiên cứu: 35 2.2 Chuẩn bị mẫu bề mặt trước phun phủ 36 2.2.1.Vật liệu 36 2.2.2 Thiết bị chuẩn bị mẫu 37 2.2.3 Quy trình 37 2.2.4 Phun phủ 38 2.2.5 Xử lý nhiệt .39 2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến cấu trúc tính chất lớp phủ 41 2.3.1 Chụp ảnh tổ chức tế vi lớp phủ 41 2.3.2 Xác định phân bố độ cứng lớp phủ phương pháp đo độ cứng tế vi 42 2.3.3 Chụp EDS xây dựng giản đồ pha để xác định pha sau ủ 43 2.3.4 Thành phần hóa học pha xuất lớp phủ 44 2.3.5 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến cường độ mài mòn lớp phủ 45 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47 3.1 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ ủ đến tổ chức tế vi lớp phủ kép 47 3.1.1 Ảnh tổ chức tế vi lớp phủ Al Cr-Ni lên thép C45 47 3.1.2 Ảnh tổ chức tế vi lớp phủ Al Cr-Ni lên thép CT3 .49 3.1.3 Tổ chức mẫu lớp phủ lên gang: .51 3.2 Sự phân bố độ cứng lớp phủ sau ủ: 52 3.2.1 Sự phân bố độ cứng lớp phủ mẫu trước xử lý nhiệt 52 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ ủ đến phân bố độ cứng lớp phủ .53 3.3 Phân tích thành phần hóa học lớp phủ phương pháp EDS 58 3.3.1 Phổ EDS lớp NiCr-Al .58 3.3.2 Phổ EDS lớp Al-nền thép .60 3.4 Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ đến tạo pha liên kim phương pháp nhiễu xạ Rơn ghen 61 3.4.1 Nhiễu xạ rơn ghen lớp Al thép C45, CT3 gang nhiệt độ khác 62 3.4.2 Nhiễu xạ rơn ghen vùng lớp phủ Al với lớp phủ Cr-Ni thép C45, CT3 gang CЧ30 nhiệt độ khác 74 3.5 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ ủ xử lý nhiệt đến cường độ mài mòn hệ số ma sát lớp phủ 86 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1.Các thơng số tối ưu q trình phun phủ 21 Bảng 1.2 Một số tính chất Nhơm 25 Bảng 1.3 Một số tính chất Crôm 26 Bảng 1.4 Một số tính chất Niken 27 Bảng 1.5 Nhiệt độ nồng độ tồn pha theo giản đồ pha Fe-Al .31 Bảng 2.1: Thành phần hóa học mẫu trước phun phủ 36 Bảng 2.2 Thành phần hoá học dây Al dây hợp kim Cr20Ni80 .38 Bảng 2.3 Các chế độ ủ nhiệt độ khác .41 Bảng 3.1 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt đến thép C45 ủ 2000C, 2h 54 Bảng 3.2 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt đến thép C45 .54 Bảng 3.3 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt lớp phủ đến thép CT3 .55 Bảng 3.4 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt đến gang Ч30 56 Bảng 3.5 Thành phần hóa học điểm biên giới lớp NiCr-Al .59 Bảng 3.6 Thành phần hóa học quét biên giới lớp Al-nền thép 60 Bảng 3.7 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha mẫu vùng Al-nền gang CЧ30 73 Bảng 3.8 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha mẫu vùng Al-nền thép CT3 73 Bảng 3.9 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha mẫu vùng Al-nền thép C45 73 Bảng 3.10 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu gang CЧ30 85 Bảng 3.11 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu thép C45 .85 Bảng 3.12 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu thép CT3 85 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Nguyên lý phương pháp phun phủ .14 Hình 1.2 Phun lớp phủ kép từ hợp kim Ni-Cr Al, nâng cao khả chịu mài mịn,chịu nhiệt bền hóa chất cho cánh bơm dây truyền xử lý nước thải cơng nghiệp (a) cho máy bơm khí lị thiêu rác thải (b) .16 Hình 1.3 Sơ đồ phân loại công nghệ phun phủ 16 Hình 1.4 Nguyên lý phun phủ hồ quang điện 17 Hình 1.5 Thiết bị phun phủ hồ quang điện 18 Hình 1.6 Đầu phun hồ quang điện LD/U-2 18 Hình 1.7 Cấu trúc mặt cắt ngang lớp phủ 24 Hình 1.8 Sự thay đổi góc thấm ướt hợp kim NiCr lên bề mặt Al O theo thời gian 29 Hình 1.9 Giản đồ pha Al-Fe .31 Hình 1.10 Thí nghiệm Kirkendall 32 Hình 1.11 Giản đồ pha nguyên Cr-Ni-Al-mặt cắt đẳng nhiệt 700oC 34 Hình 2.1 Sơ đồ bước nghiên cứu luận án .35 Hình 2.2 Kích thước mẫu nghiên cứu 36 Hình 2.3 Thiết bị làm EDUC-O-MATIC 37 Hình 2.4 Phun phủ lên mẫu 39 Hình 2.5 Mẫu trước xử lý nhiệt 40 Hình 2.6.Kính hiển vi quang học Axiovert 25CA 41 Hình 2.7 Máy đo độ cứng tế vi Đuramin Struer 42 Hình 2.8 Thiết bị phân tích phổ tán xạ lượng dùng kính hiển vi điện tử quét SEM-GEOL-JAPAN 43 Hình 2.9 Máy phân tích thành phần pha D8 Advance .44 Hình 2.10 Máy phân tích thành phần pha D8 Advance 45 Hình 2.11 Thiết bị đo cường độ mịn hệ số ma sát .46 Hình 3.1 Ảnh tổ chức tế vi lớp phủ với mẫu C45 ủ nhiệt độ khác 48 Hình 3.2 Lớp phủ lên CT3 ủ 4000 C (a) 5500C (b) 200X 49 Hình 3.3 Lớp phủ lên CT3 ủ 6000C, 200X 50 Hình 3.4 Lớp phủ lên CT3 ủ 6000C với độ phóng đại 500 lần vị trí khác nhau: a) Biên giới CT3-Al; b) lớp Al- NiCr .50 Hình 3.5 Lớp phủ lên gang CЧ30 với độ phóng đại 100 lần a) nhiệt độ ủ 4000C, b) nhiệt độ ủ 5500C, c) nhiệt độ ủ 6000C, d) nhiệt độ ủ 6500C 51 Hình 3.6 Phân bố độ cứng tế vi mẫu chưa ủ vùng biên giới lớp phủ 53 Hình 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến độ cứng tế mẫu C45 ủ 6h 55 Hình 3.8 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt lớp phủ đến thép CT3 ủ nhiệt độ khác nhau, thời gian 6h 56 Hình 3.9 Sự phân bố độ cứng từ bề mặt lớp phủ đến gang ủ nhiệt độ khác nhau, thời gian 6h .57 Hình 3.10 Sự thay đổi nguyên tố lớp phủ NiCr- Al .59 Hình 3.11 Vị trí điểm quét thay đổi lượng nguyên tố biên giới Al-nền thép 60 Hình 3.12 Kết quét X-ray lớp phủ Al với lớp CrNi, mẫu trước 63 Hình 3.13 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên gang, mẫu sau ủ 6000C 64 Hình 3.14 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lền gang, mẫu ủ 5500C .65 Hình 3.15 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lền gang, mẫu ủ 4000C .66 Hình 3.16 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép CT3, mâu ủ 6000C 67 Hình 3.17 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép CT3, mẫu ủ 5500C 68 Hình 3.18 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép CT3, mẫu ủ 4000C 69 Hình 3.19 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép C45, mẫu ủ 6000C 70 Hình 3.20 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép C45, mẫu ủ 5500C 71 Hình 3.21 Kết mẫu quét X-ray lớp Al lên thép C45, mẫu ủ 4000C 72 Hình 3.22 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu ủ 600 0C 75 Hình 3.23 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu gang ủ 5500C 76 Hình 3.24 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu gang ủ 4000C 77 Hình 3.25 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu gang ủ 4000C 78 Hình 3.26 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép C45 ủ 6000C 79 Hình 3.27 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép C45 ủ 5500C 80 Hình 3.28 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép C45 ủ 4000C 81 Hình 3.29 Kết mẫu quét X- ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 5500C 82 Hình 3.30 Kết mẫu quét X- ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 4000C 83 Hình 3.31 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 4000C 84 Hình 3.32 Mẫu thử thiết bị thử nghiệm cường độ mịn hệ số 86 Hình 3.33 Kết đo hệ số ma sát mẫu C45, ủ 4000C, 5500C, 6000C 87 Hình 3.34 Kết đo hệ số ma sát mẫu CT3, ủ 4000C, 5500C, 6000C 87 Hình 3.35 Kết đo hệ số ma sát mẫu gang ủ 4000C, 5500C, 6000C 87 10 C45-550-6H 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 Lin (Counts) 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 11 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2-Theta - Scale C45-550-6H - File: C45-550-6H.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.020 ° - Step: 0.070 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 23 °C - Time Started: 1363232384 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P Operations: Smooth 0.130 | Smooth 0.050 | Smooth 0.150 | Smooth 0.100 | Smooth 0.044 | Smooth 0.010 | Smooth 0.080 | Smooth 0.070 | Backgro 03-065-0430 (C) - Aluminum Nickel - AlNi3 - Y: 53.42 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.54560 - b 3.54560 - c 3.54560 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - - 44.5727 - I/Ic PD 03-065-5865 (C) - Aluminum Chromium Nickel - Al4CrNi15 - Y: 28.12 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.53627 - b 3.53627 - c 3.53627 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - 44.2 Hình 3.27 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép C45 ủ 5500C 80 C45-400-6H 200 190 180 170 160 150 140 130 d=1.77246 110 100 90 80 70 d=1.06857 d=2.02680 d=1.25553 60 d=1.75844 50 40 d=1.06201 Lin (Counts) 120 30 20 10 11 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2-Theta - Scale C45-400-6H - File: C45-400-6H.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.080 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 23 °C - Time Started: 1363231616 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P Operations: Smooth 0.128 | Background 0.000,1.000 | Import 03-065-0430 (C) - Aluminum Nickel - AlNi3 - Y: 39.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.54412 - b 3.54412 - c 3.54412 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - - 44.5169 - I/Ic PD 03-065-5865 (C) - Aluminum Chromium Nickel - Al4CrNi15 - Y: 20.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.52593 - b 3.52593 - c 3.52593 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - 43.8 Hình 3.28 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép C45 ủ 4000C 81 Lin (Counts) Ct3-550-6H 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10 2-Theta - Scale Ct3-550-6H - File: CT3-550-6H.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.090 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 23 °C - Time Started: 1363233664 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P Operations: Background 0.000,1.000 | Import 03-065-5865 (C) - Aluminum Chromium Nickel - Al4CrNi15 - Y: 27.08 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.54665 - b 3.54665 - c 3.54665 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - 44.6 03-065-0430 (C) - Aluminum Nickel - AlNi3 - Y: 45.83 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.55447 - b 3.55447 - c 3.55447 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - - 44.9081 - I/Ic PD Hình 3.29 Kết mẫu quét X- ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 5500C 82 CT3-400 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 Lin (Counts) 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 80 90 2-Theta - Scale CT3-400 - File: CT3-400.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 21 °C - Time Started: 1361328384 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Background 2.138,1.000 | Import 03-065-5865 (C) - Aluminum Chromium Nickel - Al4CrNi15 - Y: 15.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.51416 - b 3.51416 - c 3.51416 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - 43.3 03-065-0430 (C) - Aluminum Nickel - AlNi3 - Y: 52.08 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.54264 - b 3.54264 - c 3.54264 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - - 44.4612 - I/Ic PD Hình 3.30 Kết mẫu quét X- ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 4000C 83 Lin (Counts) CT3-400 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 80 90 2-Theta - Scale CT3-400 - File: CT3-400.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 21 °C - Time Started: 1361328384 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Operations: Background 0.000,1.000 | Smooth 0.110 | Import 03-065-0430 (C) - Aluminum Nickel - AlNi3 - Y: 50.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.54116 - b 3.54116 - c 3.54116 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - - 44.4055 - I/Ic PD 01-087-0712 (A) - Nickel, syn - Ni - Y: 26.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.52380 - b 3.52380 - c 3.52380 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 43.7556 - I/Ic PDF 7.4 Hình 3.31 Kết mẫu quét X-ray lớp Al với lớp Cr-Ni, mẫu thép CT3 ủ 4000C 84 Bảng 3.10 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu gang CЧ30 Mẫu gang CЧ30 ủ giờ, nhiệt độ 6000C Góc 2θ (o) Pha Mẫu gang CЧ30 ủ giờ, nhiệt độ 5500C Góc 2θ (o) Pha Mẫu gang CЧ30 ủ giờ, nhiệt độ 4000C Góc 2θ (o) Pha AlNi3 44.2 51.2 75.6 AlNi3 44.2 51.2 75.6 AlNi3 44.2 51.2 75.6 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Bảng 3.11 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu thép C45 Mẫu thép C45 - ủ giờ, nhiệt độ 6000C Góc 2θ (o) Pha Mẫu thép C45 - ủ giờ, nhiệt độ 5500C Góc 2θ (o) Pha Mẫu thép C45 - ủ giờ, nhiệt độ 4000C Góc 2θ (o) Pha AlNi3 44.2 51.5 75.8 AlNi3 44.2 51.5 75.8 AlNi3 44.2 51.5 75.8 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Bảng 3.12 Các pha góc 2θ vạch nhiễu xạ tương ứng với pha vùng Al với Cr-Ni mẫu thép CT3 Mẫu thép CT3 - ủ giờ, nhiệt độ 6000C Góc 2θ (o) Pha Mẫu thép CT3 - ủ giờ, nhiệt độ 5500C Góc 2θ (o) Pha Mẫu thép CT3 - ủ giờ, nhiệt độ 4000C Góc 2θ (o) Pha AlNi3 44.2 51.5 75.8 AlNi3 44.2 51.5 75.8 AlNi3 44.2 51.5 75.8 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 Al4CrNi15 44.5 51.8 76.5 85 Nhận xét: Đúng theo lý thuyết, giản đồ pha không thấy có tương tác Cr Ni, có tương tác Cr Ni với Al để tạo thành liên kim theo tỉ lệ Al khuếch tán Các pha liên kim Al Ni-Cr tạo thành liên tiếp tùy theo tỉ lệ Al với hai ngun tố cịn lại Trong Al tạo thành liên kim riêng lẻ Ni Điều đặc biệt tạo thành kết hợp phức nguyên tố pha Al4CrNi15 Theo tỷ lệ nhôm giảm dần thấy tạo thành pha AlNi3 Mẫu trước ủ chưa thấy có tạo thành pha trung gian, sau ủ pha liên kim loại tạo thành, có trùng pick nhiễu xạ Các mẫu ủ nhiệt độ 6000C lớp Al bị chảy lỏng Biểu hình ảnh tổ chức tế vi 3.5 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ ủ xử lý nhiệt đến cường độ mài mòn hệ số ma sát lớp phủ Trong thực tế nhóm lớp phủ chức hay ứng dụng cho chi tiết làm việc điều kiện mài mịn khơ, mài mịn có bơi trơn, mài mịn tải trọng lớn, mài mòn trượt tốc độ cao Tùy theo điều kiện làm việc chi tiết mà sử dụng điều kiện thí nghiệm khác Ở đề tài thí nghiệm cường độ mịn hệ số ma sát lớp phủ điều kiện khơng có chất bơi trơn Mẫu thử nghiệm chế tạo hình 3.30 Hình 3.32 Mẫu thử thiết bị thử nghiệm cường độ mòn hệ số ma sát Các kết thử mài mòn đưa hình 3.33, 3.34, 3.35 Các giá trị hệ số ma sát cường độ mài mòn đưa bảng 3.14 86 a) b) c) Hình 3.33 Kết đo hệ số ma sát mẫu C45, ủ 4000C, 5500C, 6000C 87 a) b) c) Hình 3.34 Kết đo hệ số ma sát mẫu CT3, ủ 4000C, 5500C, 6000C 88 a) b) c) Hình 3.35 Kết đo hệ số ma sát mẫu gang ủ 4000C, 5500C, 6000C 89 Bảng 3.14 Kết đo cường độ mòn hệ số ma sát Stt Các mẫu vật liệu I Mẫu thép C45 với lớp phủ Al bên Cr-Ni bên Lớp phủ ủ nhiệt độ 4000C Lớp phủ ủ nhiệt độ 5500C Lớp phủ ủ nhiệt độ 6000C II Mẫu thép CT3 với lớp phủ Al bên Cr-Ni bên Lớp phủ ủ nhiệt độ 4000C Lớp phủ ủ nhiệt độ 5500C Lớp phủ ủ nhiệt độ 6000C III Cường độ mịn tính theo khối lượng (kg/N.m) Hệ số ma sát bắt đầu thí nghiệm Hệ số ma sát sau thí nghiệm 0.2 0.6 0.4 0.6 0.026 10-6 0.45 0.65 0.042 10-6 0.18 0.55 0.039 10-6 0.2 0.62 0.028 10-6 0.58 0.65 0.042 x10-6 0.15 0.6 0.033 x10-6 0.25 0.62 0.024 x10-6 0.62 0.62 0.045 10-6 0.033 10-6 Mẫu gang với lớp phủ Al bên Cr-Ni bên Lớp phủ ủ nhiệt độ 4000C Lớp phủ ủ nhiệt độ 5500C Lớp phủ ủ nhiệt độ 6000C Nhận xét: - Cường độ mòn giảm dần theo chiều tăng nhiệt độ ủ mẫu điều đặc biệt quan trọng mẫu làm việc điều kiện chịu mài mòn nhiệt độ - Khi nhiệt độ ủ tăng lên hệ số ma sát tăng lên, mẫu ủ nhiệt độ 4000C ban đầu hệ số ma sát thấp, bề mặt lớp phủ cịn xốp sau hệ số ma sát tăng lên mài mòn vào lớp phủ Al liên kết với lớp phủ Cr-Ni 90 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT KẾT LUẬN Đề tài thực phun phủ lớp phủ kép lên vật liệu thông dụng thép C45, CT3 gang CЧ30 Sau phun phủ tiến hành xử lý nhiệt cho lớp phủ kép Ni-Cr Al thép thông dụng C45 CT3 gang CЧ30 tiến hành nghiên cứu trình xử lý nhiệt khác nhau, sau ủ nhận thay đổi độ cứng, độ xốp có xuất pha mới, có kết luận sau: Nhiệt độ ủ có ảnh hưởng lớn đến việc tạo pha trung gian lớp phủ: - Nhiệt độ cao, khuếch tán nguyên tố lớn Kết khuếch tán việc tạo thành pha liên kim có độ cứng cao Kết hợp việc vi phân tích thành phần hóa học phổ EDS quét pha nhiễu xạ tia X, kết luận xuất pha trung gian có độ cứng cao thép Tại nhiệt độ ủ cao tạo pha sau: - Tại lớp biên giới lớp phủ nhôm với thép tạo pha liên kim có độ bền cao FeAl3, - Tại lớp phủ nhôm với NiCr tạo hợp chất NiAl, CrAl, AlNi3 Al4CrNi15 pha bền nhiệt, chịu mài mòn - Độ cứng lớp trung gian biên giới Ni-Cr Al đạt 800HV - 1000 HV làm tăng khả chịu mài mịn tính cho lớp phủ, với độ cứng cao gần gấp lần với vật liệu đem phủ - Ủ làm giảm độ xốp lớp bề mặt lớp phủ, tạo cho lớp phủ có cường độ mài mịn thấp, hệ số ma sát tăng Chế độ xử lý nhiệt phù hợp cho lớp phủ Ni-Cr Al 5500C giữ nhiệt 6h Nhiệt độ ủ cao (6000C) gần với nhiệt độ chảy nhôm, xảy chảy Al cục bộ, gây liên kết lớp phủ, giảm tính lớp phủ, biên giới Al- NiCr có pha liên kim với độ cứng cao đến 1000HV Lớp phủ kép vừa đảm bảo tính chống ăn mịn, mài mịn lớp phủ nhơm có tác dụng rào cản chống lại xâm nhập tác nhân ăn mòn, vừa tăng khả chịu mài mòn chịu nhiệt với lớp phủ kép Ni-Cr bên theo nghiên cứu cường độ mòn hệ số ma sát 91 ĐỀ XUẤT Do thời gian dừng 6h nên, chưa xác định thời gian bão hịa để tạo lớp khuếch tán, cần có nghiên cứu để đưa chế độ công nghệ trường hợp muốn nhận tổ chức pha liên kim hay hỗn hợp pha Lớp phủ kép Ni-Cr Al sau xử lí nhiệt có độ cứng cao, bền nhiệt có nguyên tố Ni Cr thích hợp để ứng dụng chi tiết chịu mài mòn cao, chịu nhiệt độ phù hợp với lớp phủ Các pha liên kim tạo thành pha có tính bền nhiệt cần đưa vào ứng dụng cho làm chi tiết làm việc nhiệt độ cao Cần tiếp tục phát triển nghiên cứu tìm thời gian ủ tối ưu để đạt chiều dày bão hịa pha liên kim Từ xây dựng cơng nghệ chế tạo chi tiết có tính tốt Cần nghiên cứu công nghệ phun phủ chuyên sâu để tạo lớp phủ đồng chiều dày đồng cho tất sản phẩm 92 TÀI LIỆU THAM KHẢO A A Smưcôv (1973), Sách tra cứu nhiệt luyện, Nxb Khoa học Kỹ thuật André Paulo Tschiptschin (2002), Predicting Microstructure Development During High Temperature Nitriding of Martensitic Stainless Steels Using Thermodynamic Modeling, Science Volume 299 ASM Handbook Committee (1991), Volume 4: Heat Treating Arzamaxov B.N (2001), Vật liệu học, Nxb Giáo dục David Pye (2003), Practical Nitriding and Ferritic Nitrocarburizing, ASM International Lê Công Dưỡng (2000), Vật liệu học, NXB Khoa học Kỹ thuật Linde Gas Division, Furnace Atmospheres No Gas Nitriding and Nitrocarburising Nguyễn Thị Minh Phượng, Tạ Văn Thất (2000), Công nghệ nhiệt luyện, NXB Giáo dục Nguyễn Văn Tư (1999) Xử lý bề mặt, NXB Khoa học kỹ thuật 10 S S Akhtar & A F M Arif & Bekir Sami Yilbas (2009) Evaluation of gas nitriding process with in-process variation of nitriding potential for AISI H13 tool steel 11 USSR State Standard (1988) Sized bars made of high-quality structural carbon steel with a special surface finish General technical specifications 12 USSR State Standard (1971) Structural alloy steel bars Specifications 13 Nguyễn Văn Tư (1999), Xử lý bề mặt, ĐHBK Hà Nội 14 Hoàng Tùng (1993), Phục hồi bảo vệ bề mặt phun phủ, ĐHBK Hà Nội 15 Nguyễn Văn Tư (2002), Ăn mòn bảo vệ vật liệu, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 16 PGS.TS Hồng Tùng (2002), Cơng nghệ phun phủ ứng dụng, NXB Khoa Học Kỹ Khuật, Hà Nội 17 Catalog thiết bị: OSU - Hessler 300A; DLR (Đức) 18 Catalog: OSU – Hessler Technical Data Sheet 19 Lý Quốc Cường ( 2002), Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHBK Hà Nội 20 Annual book of ASTM standard section volume 03.02 93 21 Kazou Ishikawa, Tsuguo Suzuki, Shogo Tobe, and Yoshiharu Kitamura, Resistance of Thermal-Sprayed Duplex Coating Composed of Aluminum and 80Ni-20Cr Alloy against Aqueous Corrosion 22 A A Gordonnaya, Yu B Malevskii, and L K Doroshenko, Effect of Preliminary deformation on the interaction of iron with an aluminum coating 23 A A Zhukov, V A Gladkov, T A Bronnikova, and A V Malyarov, Structure and Composition of Aluminum coating on Cast iron 94 ... lớp phủ Các kết cho phép đưa đánh giá tính chất lớp phủ tạo thành kết xử lý nhiệt Đề tài “ Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến cấu trúc, tính chất lớp phủ kép Cr- Ni Nhôm số vật liệu thép. .. DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THU HIỀN NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT ĐẾN CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA LỚP PHỦ KÉP Cr- Ni VÀ Al TRÊN NỀN MỘT SỐ... 1.2.3 Lớp phủ Al 25 1.2.4 Lớp phủ Ni -Cr 26 1.2.5 Lớp phủ kép Al Ni -Cr 28 1.3 Xử lý nhiệt lớp phủ kép Al – CrNi 29 1.3.1 Tương tác lớp phủ Al với thép