Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 28 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
28
Dung lượng
3,04 MB
Nội dung
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …………… *****…………… CHU THỊ ANH XUÂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ TỔ HỢP VẬT LIỆU ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 VỚI CÁC HẠT NANO TỪ Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 9.44.01.23 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU HÀ NỘI - NĂM 2018 Cơng trình hồn thành tại: VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU - VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM Người hướng dẫn khoa học: TS Đào Nguyên Hoài Nam GS.TSKH Nguyễn Xuân Phúc Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước hội đồng chấm luận án cấp Học viện tại: Học viện vào hồi… giờ… ngày … tháng … năm 2018 Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia - Thư viện Học viện khoa học cơng nghệ DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ Các báo danh mục ISI: P.T Tho, C.T.A Xuan, D.M Quang, T.N Bach, T.D Thanh, N.T.H Le , D.H Manh, N.X Phuc, D.N.H Nam, “Microwave absorption properties of dielectric La1.5Sr0.5NiO4 ultrafine particles”, Materials Science and Engineering B, 186 (2014), pp 101-105 Chu T A Xuan, Pham T Tho, Doan M Quang, Ta N Bach, Tran D Thanh, Ngo T H Le, Do H Manh, Nguyen X Phuc, and Dao N H Nam, “Microwave Absorption in La1.5Sr0.5NiO4/CoFe2O4 Nanocomposites”, IEEE Transactions on Magnetics, Vol 50, No (2014), pp 2502804 Xuan T A Chu, Bach N Ta, Le T H Ngo, Manh H Do, Phuc X Nguyen, and Dao N H Nam, “Microwave Absorption Properties of Iron Nanoparticles Prepared by Ball-Milling”, Journal of Electronic Materials, Vol 45, No (2016), pp 2311-2315 T.N Bach, C.T.A Xuan, N.T.H Le, D.H Manh, D.N.H Nam, “Microwave absorption properties of (100x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4 nanocomposites”, Journal of Alloys and Compounds, 695 (2017), pp 1658-1662 Các báo đăng tạp chí nước: Chu Thị Anh Xuân, Phạm Trường Thọ, Đoàn Mạnh Quang, Tạ Ngọc Bách, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Nghiên cứu khả hấp thụ sóng vi ba hạt nano điện mơi La1,5Sr0,5NiO4”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, 52 (3B) (2014), tr 289-297 Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach, Tran Dang Thanh, Ngo Thi Hong Le, Do Hung Manh, Nguyen Xuan Phuc, Dao Nguyen Hoai Nam, “High-energy ball milling preparation of La0.7Sr0.3MnO3 and (Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption applications”, Vietnam Journal of Chemistry, International Edition, 54(6) (2016), pp 704-709 Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Ngô Thị Hồng Lê, Đỗ Hùng Mạnh, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hồi Nam, “Chế tạo nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng vi ba tố hợp hạt nano (100 x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ - Đại học Thái Nguyên, 157(12/1), tr 177-181 Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Đỗ Hùng Mạnh, Ngô Thị Hồng Lê, Nguyễn Xn Phúc, Đào Ngun Hồi Nam, “Tính chất hấp thụ sóng điện từ hệ hạt nano kim loại Fe vùng tần số vi ba”, Tạp chí Khoa học – Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, Số 44 (2016), tr 16-23 Ta Ngoc Bach, Chu Thi Anh Xuan, Do Hung Manh, Ngo Thi Hong Le, Nguyen Xuan Phuc and Dao Nguyen Hoai Nam, “Microwave absorption properties of La1,5Sr0,5NiO4/La0.7Sr0.3MnO3 nanocomposite with and without metal backing”, Journal of Science of HNUE - Mathematical and Physical Sci., Vol 61(7) (2016), pp 128-137 MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, việc ứng dụng sóng điện từ dải tần số GHz trở nên phổ biến nhu cầu phát triển ngày cao thiết bị truyền thơng khơng dây, phát sóng vệ tinh, điều trị y tế ứng dụng quân sự,… Cùng với đó, vấn đề giảm thiểu ảnh hưởng sóng điện từ trở nên cấp thiết hết Vì vậy, vật liệu che chắn hấp thụ sóng điện từ dải tần số GHz ngày thu hút ý nhiều nhóm nghiên cứu hai lĩnh vực khoa học công nghệ Để loại bỏ nhiễu điện từ (Electromagnetic InterferenceEMI), giảm thiết diện phản xạ sóng điện từ đảm bảo tính bảo mật cho hệ thống hoạt động dựa sóng điện từ, vật liệu che chắn hấp thụ sóng điện từ phát triển, đó, vật liệu hấp thụ sóng vi ba (Microwave Absorption Materials - MAM) đặc biệt quan tâm đầu tư nghiên cứu với ứng dụng đa dạng hiệu nhiều lĩnh vực khác Trong lĩnh vực quân sự, vật liệu hấp thụ sóng radar (Radar Absorption Materials RAM) dải tần số từ 8-12 GHz yếu tố quan trọng cơng nghệ tàng hình cho phương tiện chiến đấu như: máy bay chiến đấu, tàu chiến, tên lửa tầm xa, … Các nghiên cứu vật liệu sóng điện từ chủ yếu thực theo ba hướng chính: (1) hồn thiện khả chống phản xạ; (2) tăng cường khả hấp thụ (3) mở rộng vùng tần số hoạt động Trong đó, hấp thụ đồng thời hai thành phần lượng điện trường lượng từ trường hi vọng làm gia tăng độ tổn hao tăng hiệu suất hấp thụ điện từ vật liệu Hơn nữa, công nghệ nano đời mở hướng phát triển cho nghiên cứu vật liệu hấp thụ ứng dụng che chắn chống nhiễu điện từ Các MAM có cấu trúc nano ngày nhận quan tâm nhóm nghiên cứu đặc tính hấp dẫn khả hấp thụ mạnh sóng vi ba so với vật liệu loại dạng khối có cấu trúc micro Tính chất thú vị vật liệu nano bắt nguồn từ kích thước nhỏ chúng Khi kích thước hạt giảm xuống đến giới hạn nano, hiệu ứng bề mặt đóng góp chủ yếu vào vào thay đổi tính chất đặc trưng vật liệu Mặt khác, vật liệu nano cịn có hoạt tính cao, dễ phân tán thuận lợi cho việc tạo thành lớp hấp thụ nhẹ mỏng Khả hấp thụ sóng vi ba vật liệu xác định dựa vào thơng số đặc trưng độ từ thẩm tương đối (r), độ điện thẩm tương đối (r) phù hợp trở kháng vật liệu với mơi trường truyền sóng Độ tổn hao phản xạ RL (Reflection Loss) đại lượng thường dùng để đánh giá chất lượng vật liệu hấp thụ sóng vi ba tính tốn theo cơng thức RL = 20log|(Z - Z0)/(Z + Z0)|, đó, Z = Z0(r/r)1/2 trở kháng đầu vào chất hấp thụ, Z0 trở kháng khơng khí Khả hấp thụ sóng vi ba tối ưu tương ứng với giá trị âm lớn RL đạt (i) trở kháng đầu vào chất hấp thụ gần với trở kháng mơi trường truyền sóng tới, |Z| = Z0, (cơ chế phù hợp trở kháng - Z Matching), (ii) độ dày lớp hấp thụ thỏa mãn điều kiện phù hợp pha (Phase Matching), hay hiệu ứng phần tư bước sóng (quarter-wavelength) với d = (2n+1)c/[4f(|r||r|)1/2], n = 0, 1, 2, … Hai hiệu ứng thường quan sát thấy nhiều tần số hấp thụ cộng hưởng nhiều chất hấp thụ cho giá trị âm lớn RL Do điều kiện |Z| = Z0 đạt r = r, phương pháp hữu hiệu để tăng khả hấp thụ vật liệu thiết lập cân số điện môi độ từ thẩm, điều hồn tồn thực cách pha trộn vật liệu điện môi vật liệu sắt từ ferrite theo tỷ lệ thích hợp Vì vậy, năm gần có nhiều cơng bố khoa học khả hấp thụ sóng điện từ vùng tần số GHz vật liệu hấp thụ sóng vi ba sở tổ hợp hạt nano từ điện mơi Theo đó, độ tổn hao phản xạ, RL đỉnh hấp thụ đạt giá trị âm thấp -50 dB Các nghiên cứu giới có bước tiến dài việc phát triển vật liệu có khả hấp thụ mạnh sóng vi ba Ngồi carbon đen (carbon black- C) carbonyl sắt (carbonyl- Fe) vật liệu hấp thụ truyền thống ứng dụng phổ biến có độ tổn hao phản xạ khơng cao (thường đạt trung bình cỡ -10 dB đến -15 dB) [57, 100, 173], nghiên cứu khả hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano vật liệu nano tổ hợp cho thấy giá trị RL cộng hưởng đạt từ -50 dB đến -60 dB Ví dụ hệ hạt nano tổ hợp Fe3O4/GCs cho RL ~ -52 dB đỉnh hấp thụ 8,76 GHz, vật liệu nano tổ hợp BaFe9Mn0.75Co0.75Ti1.5O19/ MWCNTs cho RL ~ -56 dB gần 17 GHz, vật liệu tổ hợp C/CoFe-CoFe2O4 paraffin với độ tổn hao phản xạ RL đạt xuống đến ~ -71,73 dB 4,78 GHz, vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi vỏ Fe/HCNTs (RL ~ -50 dB 7,41 GHz) vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi vỏ Co-C paraffin (RL ~ -62,12 dB 11,85 dB), … Tại Việt Nam, vật liệu hấp thụ sóng điện từ quan tâm nghiên cứu năm gần Năm 2011, nhóm cán viện kỹ thuật quân (Bộ Quốc Phịng) bắt đầu nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng radar băng tần X vật liệu nano multiferroic BiFeO3-CoFe2O4 (RL ~ -35,5 dB 10,2 GHz) hay hạt nano Mn0.5Zn0.5Fe2O4 nhựa thông vật liệu tổ hợp chứa hạt nano ferrite Ba-Co PGS TS Vũ Đình Lãm nhóm nghiên cứu thuộc Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tiến hành nghiên cứu tượng hấp thụ khả tàng hình sóng vi ba siêu vật liệu (metamaterials) năm gần có nhiều cơng bố tạp chí khoa học hàng đầu giới Dựa khả xu ứng dụng vật liệu hấp thụ sóng điện từ tương lai, tình hình nghiên cứu nước giới, đề xuất đề tài “Nghiên cứu chế tạo số vật liệu hấp thụ sóng vi ba sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với hạt nano từ” Đề tài lựa chọn để thay cho đề tài đăng ký thuyết minh hồ sơ nghiên cứu sinh “Nghiên cứu chế tạo số vật liệu hấp thụ sóng vi ba sở tổ hợp hạt nano từ điện môi”, nhằm phù hợp với điều kiện thực luận án kết thu nhận nghiên cứu sinh Chúng tin tưởng đề tài có đóng góp đáng kể không cho hiểu biết chế tương tác sóng điện từ với vật liệu, tìm kiếm phát triển số vật liệu hấp thụ sóng vi ba sở hạt nano ferrite, sắt từ, điện môi hệ hạt nano tổ hợp chúng, mà mở khả ứng dụng hệ vật liệu che chắn chống nhiễu điện từ Các nội dung luận án trình bày chương: Chương Các tượng vật liệu hấp thụ sóng vi ba Chương Kỹ thuật thực nghiệm Chương Tính chất hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4 Chương Công nghệ chế tạo tính chất hấp thụ sóng vi ba hạt nano kim loại Fe Chương Công nghệ chế tạo tính chất hấp thụ sóng vi ba số hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite Mục tiêu luận án: Chế tạo hệ hạt nano (điện môi, ferrites, sắt từ, kim loại) hệ hạt nano tổ hợp chúng Tìm quy trình cơng nghệ tối ưu, phù hợp cho việc chế tạo mẫu hấp thụ Khảo sát tính chất vật liệu nano chế tạo Đo đạc nghiên cứu hiệu ứng hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano từ-điện môi, chế hấp thụ phụ thuộc tính chất hấp thụ vào thơng số vật liệu, từ tìm giải pháp nâng cao khả hấp thụ điều chỉnh tham số hấp thụ Tìm kiếm phát triển vật liệu (hấp thụ đồng thời nhiều chế) với khả hấp thụ mạnh sóng vi ba, bắt kịp thành tựu giới (RL đỉnh hấp thụ đạt -40 dB đến -60 dB, tương ứng với khả hấp thụ 99,99% cơng suất sóng điện từ tần số cộng hưởng vùng vi ba) Đối tượng nghiên cứu luận án: Các hạt nano sắt từ ferrites có µ Ms cao gốm sắt từ La0.3Sr0.7MnO3, ferrite CoFe2O4, NiFe2O4, hệ hạt nano kim loại Fe Các hạt nano vật liệu có số điện mơi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4 Các hạt nano tổ hợp sắt từ/ferrite từ điện môi Cách tiếp cận, phương pháp nghiên cứu: Cách tiếp cận: Dựa kết nghiên cứu sẵn có nhóm nghiên cứu kết hợp với số báo, công bố tác giả ngồi nước vật liệu hấp thụ sóng điện từ nói chung vật liệu hấp thụ sóng vi ba, sóng radar nói riêng để làm tảng sở nghiên cứu Từ đó, xây dựng phương pháp nghiên cứu thích hợp điều kiện thí nghiệm nước, từ việc chế tạo vật liệu, xây dựng phép đo, áp dụng mơ hình lý thuyết phù hợp để phân tích xử lý số liệu, việc đánh giá kết thực nghiệm thu định hướng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu: Đề tài thực chủ yếu phương pháp thực nghiệm Mẫu bột có kích thước hạt nanomet chế tạo chủ yếu phương pháp nghiền lượng cao kết hợp với cơng đoạn xử lý nhiệt thích hợp Cấu trúc vật liệu, hình thái pha, hình dạng kích thước hạt khảo sát, phân tích đánh giá sở phân tích nhiễu xạ tia X ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM Các phép đo đánh giá tính chất từ vật liệu thực hệ từ kế mẫu rung (PPMS, VSM) Cuối cùng, phép đo phản xạ truyền qua sóng vi ba vùng tần số từ 4-18 GHz thực không gian tự (môi trường khơng khí) nhiệt độ phịng Từ số liệu thực nghiệm thu được, tính tốn hệ số tổn hao phản xạ (RL) sử dụng lý thuyết đường truyền thuật toán NRW Kết thực nghiệm biện luận phân tích nhằm giải thích tượng vật lý tìm kiếm chế hấp thụ Trên sở đó, đưa giải pháp phát triển tính hấp thụ sóng điện từ vật liệu, điều chỉnh tham số công nghệ đánh giá khả ứng dụng Các kết đạt luận án: Đã nghiên cứu chế tạo thành công vật liệu dạng phương pháp bột nhồi nano với chất mang paraffin Lần phát khả hấp thụ mạnh sóng vi ba vùng tần số từ 4-18 GHz vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin Giá trị độ tổn hao phản xạ thấp vào khoảng -36,7 dB, đạt hiệu suất hấp thụ 99,98%, quan sát hấp thụ có độ dày d = 3,0 mm Quan sát thấy gia tăng hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha hấp thụ cách sử dụng đế kim loại Al kỹ thuật đo phản xạ Đã quan sát thấy hai hiệu ứng dịch chuyển đỉnh hấp thụ trái ngược vật liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3, đưa khả mở rộng dải tần số hấp thụ sóng vi ba Trong q trình thực viết luận án, tác giả cố gắng khơng thể tránh sai sót Tác giả mong nhận ý kiến đóng góp, phản biện nhà khoa học, nhóm nghiên cứu lĩnh vực liên quan người quan tâm đến đề tài Chương Các tượng vật liệu hấp thụ sóng vi ba Chương trình bày nét tình hình nghiên cứu phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba Một số kiến thức liên quan đến tính chất tương tác sóng điện từ vật liệu, chế hấp thụ xảy chất hấp thụ chế tổn hao điện từ chất dẫn điện, chế tổn hao điện môi chế tổn hao từ trình bày nhằm bổ trợ cho bàn luận giải thích kết thực nghiệm chương sau Một số cấu trúc vật liệu hấp thụ sóng vi ba điển hình, quan tâm nghiên cứu nhiều cấu trúc hấp thụ cộng hưởng đơn lớp (Salisbury, Dallenbach), đa lớp Jaumann hấp thụ dải rộng, chất hấp thụ bất đồng nhất, vật liệu hấp thụ dạng hỗn hợp, chất hấp thụ từ tính hay vật liệu Meta hấp thụ hồn hảo sóng điện từ số hệ vật liệu cụ thể liên quan đến đối tượng nghiên cứu đề tài luận án (vật liệu điện mơi có số điện mơi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4, vật liệu ferrite Ni(Co)Fe2O4 vật liệu sắt từ Fe, La0,7Sr0,3MnO3) phân tích sở kết nghiên cứu trước Đây sở quan trọng cho việc thảo luận kết nghiên cứu đề tài luận án Chương Kỹ thuật thực nghiệm Chương trình bày phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với nghiền lượng cao quy trình xử lý nhiệt thích hợp, cho phép chế tạo số lượng lớn mẫu có chất lượng tốt đáp ứng cho phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba Các kỹ thuật phân tích cấu trúc, xác định kích thành phần nguyên tố phép đo tính chất từ vật liệu khai thác cách hiệu nhằm đánh giá chất lượng sản phẩm Một số kỹ thuật đo thông số điện từ chất hấp thụ giới thiệu Từ đưa lập luận cho việc lựa chọn kỹ thuật đường truyền không gian tự do, thực môi trường khơng khí thơng qua hai phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba vùng tần số từ 4-18 GHz, phương pháp đo phù hợp khảo sát khả hấp thụ sóng vi ba MAM, trải từ hỗn hợp hệ hạt nano phân tán paraffin khuôn mi-ca thiết kế sẵn Các thiết bị sử dụng phép đo thực nghiệm luận án thiết bị đại có độ xác cao Cuối cùng, trở kháng Z độ tổn hao phản xạ RL, đại lượng đặc trưng cho hai khả hấp thụ mạnh phản xạ yếu xạ vi ba MAM, tính tốn thơng qua phần mềm xử lý số liệu KaleidaGraph dựa lý thuyết đường truyền, thuật tốn NRW (103) Chương Tính chất hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4 3.1 Các đặc trưng hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4 3.1.1 Đặc trưng cấu trúc kích thước hạt Kết XRD (hình 3.1) cho thấy vật liệu đơn pha tinh thể La1,5Sr0,5NiO4, có cấu trúc perovskite thuộc hệ tinh thể tứ giác (tetragonal) nhóm đối xứng khơng gian I4/mmm (139) Kích thước hạt nano tinh thể trung bình vật liệu LSNO khoảng 50 nm 30 40 50 60 70 (301) (224) (303/208) (310) (206) (118) (220) (211) (116) (204/107) (008/213) (200) (112) (004) (105) (114) (110) La1,5Sr0,5NiO4 80 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X Hình 3.2 Ảnh hiển vi điện tử quét nhiệt độ phòng vật liệu LSNO SEM mẫu LSNO Kích thước hạt xác định từ ảnh chụp bề mặt SEM (hình 3.2) mẫu bột LSNO vào khoảng 100-300 nm, lớn nhiều so với kích thước hạt tinh thể trung bình tính từ phổ XRD 3.1.2 Tính chất từ vật liệu Hình 3.3 trình bày đường cong từ 0.2 La Sr NiO hóa M(H) hệ hạt nano LSNO Kết cho thấy giá trị 0.1 mô-men từ nhỏ gần không quan sát thấy hiệu ứng từ trễ Điều chứng tỏ hệ hạt nano -0.1 LSNO chế tạo thể tính chất tương tự chất thuận từ -0.2 nhiệt độ phòng -1 10 -5000 5000 10 H (Oe) 3.2 Khả hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 theo Hình 3.3 Đường cong từ trễ vật liệu LSNO đo nhiệt độ phòng độ dày lớp hấp thụ Các tham số đặc trưng mẫu hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin có độ dày d = 1,5; 2,0; 3,0 3,5 mm với phần trăm thể tích chất tương ứng 40% 60% trình bày bảng 3.1 Các đường cong RL(f) |Z|(f) trình bày hình 3.4a-d Đường cong RL(f) mẫu d = 1,5; 2,0 3,0 mm hình 3.4a-c thể đỉnh cực tiểu tần số fr gần với giá trị tần số fz1 (bảng 3.1), điều kiện phù hợp trở kháng |Z| ≈ Z0 = 377 Ω thỏa mãn Chứng 0,5 M (emu/g) 1,5 4 10 paraffin 60% Các phép đo tính chất hấp thụ sóng vi ba tiến hành hai chế độ mẫu khơng có có đế kim loại phẳng phía sau 0 -1 -5 RL (dB) RL (dB) -2 -3 -4 -10 -15 -5 -6 -7 (a) 1,5 mm 2,0 mm 3,0 mm 3,5 mm -20 -25 14 (b) -8 1,5 mm 2,0 mm 3,0 mm 3,5 mm 10 12 15 16 17 18 f (GHz) f (GHz) Hình 4.4 Sự phụ thuộc RL vào tần số mẫu Fe/paraffin với độ dày d khác vùng tần số (a) 4-12 GHz (b) 14-18 GHz Đường RL(f) lớp hấp thụ Fe/paraffin dải tần số 4-18 GHz hình 4.4a-b Theo đó, có xuất đỉnh hấp thụ vùng tần số gần GHz (fr1) 16GHz (fr2) Giá trị cực tiểu RL đạt xuống đến -23 dB tần số ~ 15,6 GHz cho mẫu có độ dày d = mm, mẫu lại thể khả hấp thụ yếu sóng vi ba với giá trị RL > - dB Ở phía tần số thấp gần GHz độ lớn đỉnh hấp thụ xấp xỉ giá trị RL > -7dB thể khả hấp thụ yếu sóng vi ba 0 a) d = 1,5 mm RL 3 -10 1,5 -15 -3 RL |Z| RL (dB) 2,5 |Z| (×10 ) |Z| -2 d = 3,0 mm c) -5 |Z| (×10 ) RL (dB) -1 -4 -20 -5 -6 14 15 16 17 18 14 15 f (GHz) 16 f (GHz) 17 RL (dB) -6 -8 -10 18 -4 3 RL (dB) -4 RL |Z| |Z| (×10 ) -6 -2 |Z| (×10 ) RL |Z| 15 18 d = 3,5 mm d) -8 14 17 d = 2,0 mm -2 16 f (GHz) b) 0,5 |Z| = 377 -25 14 15 16 17 18 f (GHz) Hình 4.5 Đường cong RL(f) |Z|(f) mẫu có: (a) d = 1,5 mm; (b) d = mm; (c) d = mm (d) d = 3,5 mm Các mẫu có độ dày 1,5mm; 2mm 3,5mm (hình 4.5) giá trị |Z|/Z0 >2 vị trí đỉnh hấp thụ không thỏa mãn với điều kiện phù hợp trở kháng 11 Tuy nhiên, với mẫu có độ dày d = mm, chế phù hợp trở kháng |Z|/Z0 = định hấp thụ mạnh sóng vi ba vị trí đỉnh hấp thụ Giá trị tần số cộng hưởng pha (fp ~5.5 GHz) gần với giá trị tần số xuất đỉnh hấp thụ vùng tần số thấp GHz (fr1) (hình 4.5) cho thấy hiệu ứng cộng hưởng vùng tần số phù hợp pha định Bảng 4.3 Các tham số đặc trưng vật liệu Fe/paraffin d (mm) 1.5 3.5 fp(n = 2)(GHz) 5.5 5.6 5.4 5.6 fr1(GHz) 5.7 5.6 5.5 5.6 fr2(GHz) 15.6 15.6 15.6 15.5 RL(r1) -6.5 -6.4 -6 -5 RL(r2) -5.5 -6.9 -23 -9 RL(r1)(GHz) - Al -52.7 -44.6 -44.1 -13.2 RL(r2)(GHz) - Al -9.8 -7.7 -16.8 -13.5 Để quan sát rõ tượng phù hợp pha vùng tần số thấp ~6 GHz, phép đo phản xạ sóng vi ba cho mẫu có đế kim loại Al phía sau nhằm tăng cường cường độ sóng phản xạ từ mặt sau mẫu Theo kết trình bày hình 4.6a, tượng cộng hưởng phù hợp pha vùng tần số thấp ~ GHz thể rõ ràng giảm mạnh khơng tín hiệu |S11| đỉnh tiểu hấp thụ tương ứng đường cong RL(f) (hình 4.6b) Ngồi ra, kết cịn cho thấy có dịch đỉnh hấp thụ phía vùng tần số thấp d tăng lên Việc sử dụng đế kim loại với tính chất phản xạ tồn phần sóng chiếu đến dùng phương pháp đơn giản, hiệu để xác định đỉnh hấp thụ cộng hưởng xảy theo chế phù hợp pha 1,2 1,5 mm 2,0 mm 3,0 mm 3,5 mm -20 0,6 RL (dB) 11 |S | 0,8 -10 0,4 -30 1,5 mm 2,0 mm 3,0 mm 3,5 mm -40 0,2 -50 (a) (b) -60 -0,2 f (GHz) 10 11 12 10 11 12 f (GHz) Hình 4.6 Sự phụ thuộc |S11| RL vào tần số mẫu Fe/paraffin gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau 4.2.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng bột nano Fe/paraffin lên tính chất hấp thụ sóng vi ba lớp hấp thụ Fe/paraffin Hình 4.7, 4.8 biểu diễn đường cong RL(f) mối tương quan đường cong RL(f) Z(f) lớp hấp thụ Fe/paraffin có độ dày d = 3mm r = mFe/mparaffin = 3/1; 4/1; 4,5/1 5/1 Với tỉ lệ khối lượng r thay đổi từ 3/1 12 đến 5/1, mẫu thể tính chất hấp thụ sóng vi ba yếu không thay đổi đáng kể vùng tần số đo Kết cho thấy chứng rõ ràng cho hiệu ứng cộng hưởng quan sát thấy tồn dải tần số khảo sát Các giá trị tần số fp tính tốn theo mơ hình phù hợp pha cho mẫu liệt kê bảng 4.4 Bảng 4.4 Giá tri fp tính tốn theo mơ hình lý thuyết quan sát thực nghiệm tất mẫu có tỷ lệ khối lượng khác -2 -4 RL (dB) r= mFe/mparaffin fp(n = 2)(GHz) (tính tốn) fp (GHz) (quan sát) -6 3/1 4/1 4,5/1 5/1 -8 -10 5,3 5,3 5,2 3/1 4/1 4,5/1 5/1 r= -12 5,1 10 12 14 16 18 f (GHz) 6,6 6,1 5,8 Hình 4.7 Đường cong RL(f) mẫu khơng có đế kim loại Al vùng tần số từ 4-18 GHz 5,9 Kết phép đo phản xạ sóng vi ba vùng tần số từ 4-18 GHz cho mẫu có đế Al phía sau trình bày hình 4.10 0 a) r = 3/1 b) r = 4/1 -2 -2 RL Z/Z0 -6 Z/Z0 Z/Z -6 RL (dB) -4 -4 Z/Z RL (dB) RL -8 -8 -10 -12 -10 -1 c) -2 -3 -4 10 d) r = 4,5/1 -2 r = 5/1 RL RL Z/Z0 -6 -7 -8 -6 0 -5 Z/Z0 -5 Z/Z Z/Z -4 RL (dB) -3 RL (dB) -7 -8 12 13 14 f (GHz) 15 16 12 13 14 15 16 f (GHz) Hình 4.8 Đường cong RL(f) Z(f) lớp Fe/paraffin với tỉ lệ khối lượng r: r = 3/1 (a); r = 4/1; r = 4,5/1 r = 5/1 Hình 4.9a cho thấy |S11| giảm mạnh không vùng tần số gần GHz, gần với giá trị tần số phù hợp pha fp tính toán bảng 4.4, 13 tương ứng, xuất đỉnh hấp thụ mạnh đường RL(f) (hình 4.9b) RL đạt giá trị âm lớn xuống đến -56,7 dB 5,4 GHz cho mẫu có r = 4,5/1 10 1.2 b) 0.8 -10 RL (dB) 11 |S | a) 0.6 0.4 0.2 -20 -30 -40 3/1 4/1 4.5/1 5/1 r= -50 -0.2 3/1 4/1 4,5/1 5/1 r= -60 10 12 14 16 18 10 12 14 16 18 f (GHz) f (GHz) Hình 4.9 Giá trị tuyệt đối hệ số phản xạ |S11| (a) RL(f) (b) tất lớp hấp thụ Fe/paraffin gắn đế Al phẳng 80 CoFe 2O4 (a) CoFe O anealled M (emu/g) 40 (40 (4 as-milled (2 Intensityđộ (arb.(đ.v.t.y) units) Cường Chương Công nghệ chế tạo tính chất hấp thụ sóng vi ba số hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite Để cải thiện yếu tố tổn hao từ, giảm bất cân thành phần điện môi từ tính, hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) hạt nano ferrite NiFe2O4 (NFO) CoFe2O4 (CFO) dần bổ sung vào vật liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3 La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 La1,5Sr0,5NiO4/CoFe2O4 Các phép đo đạc phân tích chúng tơi cho thấy có mặt hạt nano sắt từ ferrite vật liệu nano điện mơi LSNO có ảnh hưởng đáng kể tới tính chất hấp thụ vật liệu 5.1 Cơng nghệ chế tạo đặc trưng vật liệu CoFe2O4, NiFe2O4 La0,7Sr0,3MnO3 5.1.1 Hệ hạt nano ferrite CoFe2O4 -40 CFO-MK CFO-MB CFO-M900 bulk 30 40 50 60 2 (deg) 2θ (độ) 70 80 -80 -1.2 10 -8000 -4000 4000 8000 1.2 10 H (Oe) Hình 5.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X Hình 5.2 Các đường từ trễ nhiệt độ phịng mẫu CFO mẫu CFO cơng đoạn chế tạo Kết phổ XRD (hình 4.1) cho thấy, mẫu khối (CFO-MK) đơn pha tinh thể với cấu trúc spinel lập phương tâm mặt thuộc nhóm khơng gian Fd- 14 3m(227) pha CoFe2O4, không xuất đỉnh pha thứ cấp hay tạp chất phổ nhiễu xạ Kích thước hạt tinh thể trung bình mẫu liệt kê bảng 5.1 Đường cong từ trễ mẫu CoFe2O4 nhiệt độ phịng trình bày hình 5.2 Tất thông số đặc trưng mẫu CoFe2O4 liệt kê bảng 5.1 Bảng 4.1 Kích thước hạt tinh thể , từ độ bão hòa MS từ trường 10 kOe giá trị lực kháng từ HC mẫu MS (emu/g) HC Tên mẫu (nm) (Tại H = 10 kOe) (Oe) CFO-MK 47,0 77 1000 CFO-MB 26,3 56 3600 CFO-M900 46,0 77 1500 (a) 50 NiFe2O4 NiFe O annealed M (emu/g) 25 as-milled -25 (4 Intensity độ (arb units) Cường (đ.v.t.y) 5.1.2 Hệ hạt nano ferrite NiFe2O4 Hình 5.3 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X nhiệt độ phòng mẫu NFO giai đoạn công nghệ khác nhau, mẫu đơn pha tinh thể NiFe2O4 với cấu trúc tinh thể lập phương spinel Từ số liệu phổ XRD, kích thước trung bình hạt nano tinh thể tính tốn đưa bảng 5.2 30 40 50 2 NFO-MK NFO-MB NFO-M900 bulk 60 70 80 -50 -1.2 10 -8000 -4000 4000 8000 1.2 10 H (Oe) 2θ (độ) Hình 5.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X Hình 5.4 Đường từ trễ mẫu nhiệt độ phòng mẫu NFO NFO công đoạn chế tạo Bảng 5.2 Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hịa MS từ trường 10 kOe giá trị lực kháng từ HC NFO công đoạn chế tạo MS (emu/g) Tên mẫu D (nm) HC (Oe) (Tại H = 10 kOe) CFO-MK 42,0 49,0 120 CFO-MB 23,2 34,5 967 CFO-M900 34,8 45,0 126 15 Như đường từ trễ M(H) nhiệt độ phịng mẫu NFO (hình 5.4), vật liệu NFO thể tính từ mềm 5.1.3 Hệ hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 Đường cong từ trễ, M(H), mẫu La0,7Sr0,3MnO3 công đoạn chế tạo khác (hình 4.5) cho thấy vật liệu LSMO thể tính chất sắt từ mềm Các tham số đặc trưng tất mẫu La0,7Sr0,3MnO3 liệt kê bảng 5.3 Chất lượng pha mẫu kiểm tra thông qua việc ghi phổ nhiễu xạ tia X trình bày hình 5.6 80 LSMO-MK LSMO-MB LSMO-M900 La0,7Sr0,3MnO3 -80 -1 10 -5000 5000 10 20 30 40 50 60 70 (134) (128) (306) (220) (208) (024) LSMO-MK LSMO-MB LSMO-M900 (113) (202) (006) -40 (122) (116) (300) (018) (214) (110) (104) (012) M (emu/g) 40 80 H (Oe) Hình 5.5 Đường từ trễ mẫu Hình 5.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X LSMO công đoạn chế tạo nhiệt độ phòng mẫu LSMO Bảng 5.3 Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hòa MS từ trường 10 kOe giá trị lực kháng từ HC NFO công đoạn chế tạo MS Tên mẫu D (nm) HC (Oe) (emu/g) LSMO-MK 54,5 65,6 5,0 LSMO-MB 32,3 36,8 23,0 LSMO-M900 38,6 53,2 13,0 RL (dB) 5.2 Khả hấp thụ sóng vi ba số hệ hạt nano tổ hợp 5.2.1 Hệ hạt nano tổ hợp (100-10 x)La1,5Sr0,5NiO4/xCoFe2O4 ( x = 0; 2; 4; 6; 8; 10 %) -20 x= Hình 5.7 trình bày đường RL(f) cho tất mẫu đo chế 10 -30 độ khơng có đế kim loại Al phẳng gắn phía sau khoảng tần số từ 10 12 14 16 18 f (GHz) 4-18 GHz Đúng kỳ vọng ban đầu, Hình 5.7 Các mẫu khơng có đế Al: với thêm vào hạt nano từ đường cong RL(f) mẫu (100tính CFO, đỉnh hấp thụ x)LSNO/xCFO 16 đường cong RL(f) trở nên sâu hơn, độ tổn hao phản xạ RL đạt cực tiểu giả từ -12,8 dB mẫu có x = đến -31,2 dB cho mẫu x = Khi x tiếp tục tăng, gia tăng đột ngột RL xảy 0 -2 x=2 2.5 -4 -5 -8 -10 1.5 -10 -15 0.5 -12 -14 0.5 Z0 = 377 a) 10 11 12 13 14 15 Z0 = 377 b) 16 -20 10 11 12 14 15 16 17 x=4 Z0 = 377 c) -25 11 12 13 14 15 16 17 RL (dB) 0.4 1.2 -10 0.8 -15 -20 Z0 = 377 d) -25 18 10 11 12 13 14 15 Z (k) 0.8 -15 1.6 -5 Z (k) 1.2 -10 -20 x=6 1.6 -5 RL (dB) 13 f (GHz) f (GHz) 0.4 16 f (GHz) f (GHz) 0 2.5 x=8 -5 x = 10 -2 -10 -20 -25 0.5 -30 Z0 = 377 e) -35 10 11 12 13 f (GHz) 14 15 16 1.5 -6 Z (k) 1.5 RL (dB) -4 -15 Z (k) RL (dB) Z (k) 1.5 RL (dB) -6 Z (k) RL (dB) 2.5 x=0 -8 0.5 -10 f) -12 10 Z0 = 377 11 12 13 14 15 16 17 f (GHz) Hình 5.8 Các mẫu khơng có đế Al gắn phía sau: đường cong RL(f) Z(f) cho tất mẫu vùng tần số cộng hưởng gần 14 GHz (a) x = 0; (b) x = 2; (c) x = 4; (d) x = 6; (e) x = (f) x =10 Các tham số đặc trưng giá trị RL cực tiểu tần số cộng hưởng fr xác định từ kết đo liệt kê bảng 5.4 Cơ chế phù hợp pha loại trừ tượng cộng hưởng xảy gần 14 GHz Trong hình 5.8, vùng cộng hưởng vẽ chế độ phóng to đường cong RL(f) Z(f), đưa chứng cho thấy vai trị chế phù hợp trở kháng cho tượng cộng hưởng xảy vùng tần số gần 14 GHz cho mẫu x = Độ lệch Z” khỏi giá trị không làm tăng đáng kể độ tổn hao phản xạ tới giá trị tới hạn Giá trị khác không Z” không làm giảm cường độ đỉnh cộng hưởng RL(f), mà làm chúng dịch chuyển khỏi tần số phù hợp trở kháng fz, Z = Z0 17 Bảng 5.4 Các tham số đặc trưng cho tính chất hấp thụ sóng vi ba mẫu (100-x)LSNO/xCFO, (x % thể tích, fr tần số cộng hưởng khe cực tiểu RL, fz tần số phù hợp trở kháng, fp tần số phù hợp pha) x (%) 10 a Các mẫu khơng có đế Al fp (GHz) (n = 4,2 4,7 4,7 5,0 5,0 4,8 0) 12,0 12,0fz (GHz) 13,3 12,8 fr (GHz) 12,6 13,6 14,8 12,4 12,5 14,1 290 |Z’|( fr) (Ω) 39,2 320 RL(fr) (dB) -12,8 -17,8 -24,0 -21,3 -31,2 -10,8 b Các mẫu có đế Al fr1 (GHz) 6,4 6,1 6,0 5,5 5,7 6,4 fr2 (GHz) 16,2 16,2 16,9 15,5 16,0 16,6 RL(fr1) (dB) -6,6 -15,5 -12,5 -54,3 -21,2 -25,5 RL(fr2) (dB) -6,8 -9,7 -11,2 -53,5 -10,5 -8,0 Các phép đo phản xạ cho mẫu tương ứng với đế kim loại Al phẳng gắn phía sau thực hiện, kết hình 5.9 chứng minh tồn cộng hưởng phù hợp xảy vùng tần số thấp, gần GHz 1.4 10 b) a) 1.2 -10 0.8 RL (dB) |S11| 0.6 10 0.4 x= 0.2 -20 -30 -50 -60 -0.2 10 12 f (GHz) x= -40 14 16 18 8 10 10 12 f (GHz) 14 16 18 Hình 5.9 Các mẫu có đế kim loại Al:(a) Giá trị tuyệt đối hệ số phản xạ (|S11|) (b) RL mẫu (100-x)LSNO/xCFO dải tần số từ 4-18 GHz Ngoài ra, điều đáng ý cho phép đo phản xạ sóng vi ba cho mẫu có đế kim loại Al, tất đỉnh cộng hưởng phù hợp trở kháng vùng tần số cao dường dịch chuyển phía tần số cao Đối với hai điều kiện cộng hưởng phù hợp pha phù hợp trở kháng, thoản mãn, chúng dẫn đến giá trị không hệ số phản xạ S11 Tuy nhiên, hấp thụ thực xảy trường hợp cộng hưởng phù hợp trở kháng lớp vật liệu hấp thụ có trở kháng Z = Z0 18 5.2.1 Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4 (x = 0; 8; 15; 20; 30; 35%) Hình 5.10 biểu diễn đường cong RL(f) lớp hấp thụ LSNO/paraffin NFO/paraffin có độ dày mm Hình 5.11 đường RL(f) Z(f)của mẫu hấp thụ (100-x)LSNO/xNFO Bảng 5.5 liệt kê tần số đặc trưng mẫu vật liệu hấp thụ LSNO/NFO 16 15.5 -5 -10 fr1 (Hz) RL (dB) 15 14.5 d = mm LSNO NFO 14 -15 (100-x)LSNO/xNFO (100-x)LSNO/xLSMO 13.5 13 -20 10 12 f (GHz) 14 16 18 10 15 20 25 30 35 40 x (%) Hình 5.10 Đường cong RL(f) Hình 5.12 Đường cong fr1(x) mẫu LSNO/paraffin NFO/paraffin hệ hạt nano tổ hợp LSNO/NFO có độ dày mm LSNO/LSMO Mặc dù, hấp thụ rõ ràng mạnh trong mẫu có chứa hạt nano NFO, biến thiên độ tổn hao phản xạ RL với nồng độ thay (x)NFO không đơn điệu, giá trị thấp RL đạt tương ứng với x = (RL = -29,7 dB) x = 30 (RL = -28,5 dB) Sự cải thiện khả hấp thụ sóng vi ba mẫu có chứa NFO chủ yếu cho có liên quan trực tiếp đến cân số điện môi độ từ thẩm vật liệu nano tổ hợp, đóng góp thành phần tổn hao từ có mặt hạt nano từ tính NFO Tần số cộng hưởng fr có xu hướng dịch chuyển cách có hệ thống sang vùng tần số cao tăng hàm lượng NFO mẫu tổ hợp Mặt khác, tất mẫu, tần số cộng hưởng fr phù hợp tốt với tần số fz, Z = Z0, đỉnh cộng hưởng quan sát phải hiệu ứng cộng hưởng phù hợp trở kháng gây Bảng 5.5 Các tần số đặc trưng tất mẫu hấp thụ (100x)LSNO/xNFO x (%) 15 20 30 35 fr (GHz) 13,6 13,9 14,7 14,8 15,3 15,9 fz (GHz) 13,7 14,2 14,7 14,7 15,4 15,7 fp-QS 5,7 6,1 5,4 5,5 5,2 5,6 (GHz) fp-TT 5,9 5,8 5,7 5,7 5,5 5,3 (GHz) 19 0 (a) x = (d) x = 20 -5 -5 RL (dB) -15 -20 -15 Z0 = 377 4 -10 10 12 14 16 -20 f (GHz) 10 12 14 16 18 f (GHz) 0 (b) x = (e) x = 30 7 -5 -5 -15 -20 -10 -15 -20 -25 -30 -25 Z0 = 377 10 12 14 16 18 -30 Z0 = 377 f (GHz) 10 12 14 16 18 f (GHz) (c) x = 15 (f) x = 35 6 -5 -5 -15 -10 -15 -20 Z (k) Z (k) -10 RL (dB) RL (dB) Z (k) RL (dB) -10 Z (k) RL (dB) Z0 = 377 18 Z (k) -10 Z (k) RL (dB) -20 Z0 = 377 -25 10 12 f (GHz) 14 16 18 Z0 = 377 -25 10 12 14 16 18 f (GHz) Hình 5.11 Các đường cong RL(f) Z(f) lớp hấp thụ trải từ hỗn hợp vật liệu nano tổ hợp (100-x)LSNO/xNFO Trong hệ mẫu LSNO/NFO hai tần số fr fz (hình 5.12) có xu hướng tăng theo nồng độ x tăng nên vai trò chế tổn hao hồi phục từ bị loại trừ Một chế tổn hao từ đề cập hấp thụ cộng hưởng sắt từ (Ferromagnetic Resonance - FMR), xảy tần số cộng hưởng fFMR xác định biểu thức: 𝑒 𝑓𝐹𝑀𝑅 = 𝛾𝐻𝑒𝑓𝑓 = 𝑔 (𝐻 + 𝐻𝐴 + 𝜇0 𝑀) (5.1) 2𝜋 2𝑚 Mơ hình dựa tượng cộng hưởng sắt từ giải thích rõ gia tăng tần số cộng hưởng theo tăng nồng độ NFO các lớp vật liệu nano tổ hợp LSNO/NFO Các kết đưa hình 5.11a-f cho thấy có tồn đỉnh hấp thụ với cường độ yếu vùng tần số thấp từ 5-6 GHz Giá trị tần số (fp-TT) tính tốn theo mơ hình phù hợp pha (công thức 3.1) giá trị (fp-QS) quan sát đường RL(f) liệt kê bảng 5.5 20 1.2 a) b) 0.6 0.4 15 20 30 35 x= 0.2 RL (dB) |S11| 0.8 -5 -10 x= -15 15 20 30 35 -20 10 12 f (GHz) 14 16 18 10 12 14 16 18 f (GHz) Hình 5.13 |S11|(f) (a) RL(f) (b) mẫu có đế kim loại Al Hiệu ứng phù hợp pha tăng cường đáng kể đế kim loại Hệ số phản xạ thu được, |S11| độ tổn hao phản xạ, RL mẫu có đế Al hình 5.13 Kết cho xuất hiệu ứng phù hợp pha đỉnh cộng hưởng vùng tần số thấp gần 5-6 GHz, tức hiệu ứng phù hợp pha tăng cường đế Al Kết lần xác minh tồn cộng hưởng phù hợp pha phép đo mẫu có đế kim loại Al 5.2.3 Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 ( x = 0; 4; 8; 10 %) Hình 5.14 Các đường cong RL(f) |Z/Z0|(f) cho tất mẫu dải tần số từ 4-18 GHz: (a) x = 0; (b) x = 4; x = 8; x = 10 Hình 5.14a-d trình bày đường cong phụ thuộc tần số độ tổn hao phản xạ RL |Z/Z0| tất mẫu (100-x)LSNO/xLSMO Khả hấp thụ mẫu tăng cường nồng độ thay hạt nano sắt từ LSMO cho hạt nano điện môi nhỏ 4% (x < 4), lại giảm trở lại nồng độ thay tiếp tục tăng Các tham số đặc trưng xác 21 định từ phép đo sóng vi ba nói liệt kê bảng 5.6 Theo quan sát hình 5.14, điều kiện phù hợp trở kháng Z = Z0 thõa mãn tần số fz = fr1 cho mẫu có x = x = Với mẫu có x > 4, sai khác Z từ điều kiện phù hợp trở kháng giải thích cho suy giảm khả hấp thụ sóng vi ba mẫu có chứa hàm lượng LSMO cao Bảng 5.6 Các tham số đặc trưng hấp thụ sóng vi ba lớp hấp thụ (100-x)LSNO/xLSMO paraffin x 10 a Các mẫu khơng có đế Al fp (n=2) 5.3 5.27 5.26 5.16 fr1(GHz) 13.6 13.5 13.2 13.1 fr2(GHz) 5.7 5.57 5.8 5.53 RL(fr1)(dB) -18.2 -28.5 -16.9 -14.5 RL(fr2)(dB) -2.9 -2.7 -3.3 -2.9 b Các mẫu có đế Al fr1(GHz) 15.9 15.4 16.6 fr2(GHz) 6.0 5.4 6.3 5.5 RL(fr1)(dB) -17.8 -8.7 -22.5 RL(fr2)(dB) -8.6 -30.7 -22 -53.8 1.2 |S11| 0.8 a) x= 0.6 0.4 10 0.2 10 RL (dB) -10 -20 b) x= -30 10 -40 -50 -60 10 12 14 16 18 f (GHz) Hình 5.15 Các mẫu có đế kim loại Al: (a) |S11|,và (b) tương ứng độ tổn hao phản xạ RL 22 Các đỉnh cộng hưởng hấp thụ có xu hướng dịch chuyển phía tần số thấp nồng độ hạt nano từ tính LSMO tăng lên (hình 5.12) gây tăng cường liên kết hạt từ LSMO theo chế tổn hao hồi phục từ Ngoài ra, đường cong RL(f) (hình 5.14ad) cịn xuất đỉnh cộng hưởng tần số fr2 (~fp tính tốn) với cường độ yếu, vùng tần số thấp GHz Hình 5.15a-b trình bày đường cong |S11|(f) RL(f) mẫu có đế Al Đáng ý là, tín hiệu phản xạ |S11| giảm mạnh gần khơng (hình 5.15a) tương ứng đường cong RL(f) giảm mạnh RL xuống đến -53,8 dB tần số cộng hưởng ~ 5,5 GHz cho mẫu x = 10 Kết này, lần nữa, cung cấp chứng thuyết phục cho chất phù hợp pha đỉnh cộng hưởng fr2 23 KẾT LUẬN CHUNG Luận án cơng trình nghiên cứu thực nghiệm số hệ hạt nano có khả hấp thụ mạnh sóng vi ba với kết sau: Đã chế tạo thành công hệ hạt nano đơn pha tinh thể La1,5Sr0,5NiO4, CoFe2O4, NiFe2O4, La0,7Sr0,3MnO3 hệ hạt nano kim loại Fe với số lượng lớn sử dụng phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với nghiền lượng cao quy trình xử lý nhiệt thích hợp sau nghiền Ảnh hưởng điều kiện cơng nghệ chế tạo lên số tính chất bột nano khảo sát Các sản phẩm cuối thu có chất lượng cao, đáp ứng tốt yêu cầu nghiên cứu luận án Xây dựng thành công quy trình chế tạo hấp thụ từ bột nhồi nano paraffin, quy trình đo hấp thụ thơng qua phép đo phản xạ truyền qua sóng vi ba không gian tự sử dụng thiết bị phân tích mạng vector phần mềm xử lý số liệu ngôn ngữ macro (KaleidaGraph) sở lý thuyết đường truyền thuật toán NRW Lần quan sát thấy tượng hấp thụ mạnh sóng vi ba hệ hạt nano điện mơi La1,5Sr0,5NiO4, cho dù trước vật liệu khơng trơng đợi cho khả hấp thụ mạnh sóng điện từ Hiệu suất hấp thụ lượng sóng vi ba vật liệu lên đến 99,98% Phát mở triển vọng vật liệu điện mơi nói chung vật liệu có số điện mơi lớn nói riêng lĩnh vực vật liệu hấp thụ sóng vi ba Đã khảo sát ảnh hưởng độ dày lớp hấp thụ d, tỷ số thể tích bột nhồi chất mang paraffin, hay tỷ số khối lượng thành phần bột nhồi mẫu tổ hợp lên tính chất hấp thụ sóng vi ba lớp hấp thụ Những khảo sát phần cho đánh gia ban đầu mức độ ảnh hưởng yếu tố lên tính chất hấp thụ vật liệu Một kết quan trọng luận án việc sử dụng đế kim loại phẳng (Al) phép đo phản xạ nhằm phát hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha Phương pháp dùng để phân biệt cách hiệu hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha cộng hưởng phù hợp trở kháng, góp phần làm rõ thêm chế hiệu ứng hấp thụ Bằng việc thay phần hạt nano từ tính, có độ từ thẩm cao, cho hạt nano điện mơi, có số điện mơi khổng lồ, chúng tơi nhận thấy cải thiện đáng kể khả hấp thụ sóng vi ba vật liệu nano tổ hợp điện môi/sắt từ điện môi/ferrite (100-x) La1,5Sr0,5NiO4 + x(CoFe2O4; NiFe2O4; La0,7Sr0,3MnO3) Điều cho thấy việc kết hợp đồng thời nhiều yếu tố tổn hao vật liệu phương pháp hữu hiệu để thu MAM có khả hấp thụ mạnh phản xạ yếu sóng vi ba Chúng tơi quan sát hai tượng hồn tồn trái ngược hai hệ nano tổ hợp LSNO/NFO LSNO/LSMO: tăng nồng độ 24 chất thay NFO LSMO, đỉnh hấp thụ phù hợp trở kháng có xu hướng dịch lên vùng tần số cao LSNO/NFO dịch xuống vùng tần số thấp với LSNO/LSMO Trong hiệu ứng hấp thụ quan sát thấy LSNO/NFO cho tượng cộng hưởng sắt từ hạt nano NFO, hiệu ứng quan sát thấy LSNO/LSMO tượng hồi phục từ hạt nano LSMO liên kết Như vậy, luận án hoàn thành mục tiêu đề ra, phát vật liệu mới, vật liệu điện mơi có số điện mơi khổng lồ, cho khả hấp thụ tốt sóng vi ba vùng tần số từ 4-18 GHz Khảo sát ảnh hưởng việc thay đổi độ dày tỷ phần khối lượng “chất nhồi” “chất mang” lên tính chất hấp thụ sóng vi ba hệ hạt nano kim loại Fe Tìm kiếm phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba có hiệu suất cao sở tổ hợp hạt nano điện môi LSNO cách bổ sung thêm thành phần từ tính Luận án thiết lập quy trình chế tạo mẫu, đo đạc thực nghiệm xử lý số liệu hoàn chỉnh cho vấn đề nghiên cứu mẻ thiết thực Việt Nam Các hiệu ứng quan sát thấy giải thích mơ hình lý thuyết chế vật lý phù hợp tương ứng Các kết luận án báo cáo 04 báo tạp chí quốc tế 05 báo tạp chí nước