Nghiên cứu sử dụng hidroxit nhôm tân rai hoạt hóa trong quá trình sản xuất PAC

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THÀNH TRUNG NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG HIDROXIT NHƠM TÂN RAI HOẠT HĨA TRONG Q TRÌNH SẢN XUẤT PAC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THÀNH TRUNG NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG HIDROXIT NHÔM TÂN RAI HOẠT HĨA TRONG Q TRÌNH SẢN XUẤT PAC Chun ngành : Kĩ thuật Hóa học Mã số : 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS LÊ THỊ MAI HƢƠNG GS.TS NGUYỄN TRỌNG UYỂN Hà Nội - 2016 Lời cảm ơn Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Thị Mai Hương GS.TS Nguyễn Trọng Uyển giao đề tài tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trình làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn khoa Hóa học – Trường Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, đặc biệt thầy mơn Cơng nghệ Hố học tạo điều kiện giúp đỡ em trình hoàn thiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn Viện trưởng đồng nghiệp Viện Hóa học Các hợp chất thiên nhiên – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam thành viên Trung tâm Phát triển công nghệ Sạch Vật Liệu tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em thời gian qua Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến người thân gia đình, sinh viên khố trường Đại học Công nghiệp Hà Nội bạn bè bên động viên, chia sẻ giúp đỡ mặt suốt thời gian học tập nghiên cứu vừa qua Một lần xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày 15 tháng 10 năm 2016 Tác giả luận văn Nguyễn Thành Trung DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT PAC polyalumiumclorua PFC polyferric clorua FC Sắt III clorua AS Nhôm III sunfua PAS polyaluminium sunfat PASS polyaluminium silicate sunfat SEM Scanning Electron Microscopy - SEM XRD Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X Al(OH)3 – Nhôm hiđroxxit trƣớc nghiền Al(OH)3 – Nhôm hiđroxxit sau nghiền MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG MỞ ĐẦU .1 CHƢƠNG TỔNG QUAN .3 1.1 GIỚI THIỆU VỀ NHÔM HIDROXIT 1.1.1 Nhôm tri hiđrôxit .3 1.1.2 Nhôm monohiđrôxit 1.1.3 Sự phân huỷ nhiệt nhôm hiđrôxit .13 1.2 GIỚI THIỆU VỀ CHẤT KEO TỤ 15 1.2.1 Chất keo tụ 15 1.2.2 Một số phƣơng pháp điều chế chất keo tụ 19 1.3 ĐỘNG HỌC CỦA Q TRÌNH HỊA TAN 21 1.4 GIỚI THIỆU MỘT SỐ THIẾT BỊ NGHIỀN 24 1.4.1 Giới thiệu phƣơng pháp nghiền 24 1.4.2 Một số thiết bị nghiền[2,11,16] .25 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ .27 2.1.1 Hoá chất 27 2.1.2 Thiết bị 27 2.1.3 Dụng cụ 27 2.2 CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU.28 2.2.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 28 2.2.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét SEM 29 2.2.3 Phƣơng pháp đo diện tích bề mặt 29 2.2.5 Xác định nồng độ nhôm (Al3+) phƣơng pháp chuẩn độ complexon 30 2.2.6 Xác định nồng độ H+ phƣơng pháp chuẩn độ axit - bazo 31 2.2.7 Xác định hàm lƣợng Cl- phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa 31 2.2.7 Xác định hàm lƣợng SO42- 32 2.2.9 Xác định tổng hàm lƣợng Fe3+ 33 2.2.10 Xác định tỉ trọng sản phẩm .34 2.2.11 Công thức xác định số n PAC 34 2.3 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ TÍNH CHẤT HĨA LÍ VÀ THÀNH PHẦN HĨA HỌC CỦA MẪU TRƢỚC VÀ SAU NGHIỀN 34 2.4 ĐÁNH GIÁ HIỆU QUẢ CỦA Q TRÌNH NGHIỀN ĐẾN HIĐRƠXXIT NHÔM .35 2.5 NGHIÊN CỨU MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN Q TRÌNH HỊA TÁCH 35 2.5.1 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ khuấy 35 2.5.2 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng 35 2.5.3 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ axit .35 2.5.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian phản ứng 36 2.6 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHẾ TẠO PAC TỪ NHÔM HIĐROXXIT TÂN RAI 36 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU 38 3.1.1 Kết X-ray 38 3.1.2 Kết SEM 39 3.1.3 Kết BET 39 3.1.4 Kết phổ tán xạ Laser 40 3.1.5 Kết phân tích thành phần hóa học 41 3.2 KẾT QUẢ KHẢ NĂNG HÒA TÁCH TRONG AXIT HCL VÀ SỰ THAY ĐỔI BỀ MẶT SAU HỊA TÁCH CỦA NHƠM HIĐROXIT TÂN RAI TRƢỚC VÀ SAU KHI NGHIỀN 41 3.2.1 Kết ảnh hƣởng nhiệt độ nồng độ đến hiệu suất q trình hịa tách 42 3.2.2 Khảo sát thay đổi bề mặt sau hoà tách 44 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN KHẢ NĂNG HÒA TÁCH TRONG AXIT HCl CỦA MẪU NHÔM HIDROXIT TÂN RAI SAU KHI NGHIỀN 47 3.3.1 Ảnh hƣởng tốc độ khuấy 47 3.3.2 Ảnh hƣởng thời gian 48 3.4 QUÁ TRÌNH CHẾ TẠO PAC 49 3.4.1 Lựa chọn điều kiện giai đoạn 49 3.4.2 Lựa chọn điều kiện giai đoạn .51 KẾT LUẬN .53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC ………………………… …………………………………………… 57 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu tạo Gibbsit .4 Hình 1.2 Mơ hình cấu trúc Gibbsit Hình 1.3 Phân bố nhóm OH Gibbsit khoảng cách chúng .5 Hình 1.4 Mơ hình cấu trúc Gibbsit Hình 1.5 Cấu trúc Bayerit Hình 1.6 Cấu trúc lớp Bayerit Hình 1.7 Cấu trúc tinh thể Nordstrandit Hình 1.8 Ơ mạng sở Bemit 10 Hình 1.9 Cấu trúc tinh thể Bemit .10 Hình 1.10 Cấu trúc dạng phân tử polyme Bemit 10 Hình 1.11 a-Mạch AlO(OH), b-AlO(OH), 11 Hình 1.12 Mơ hình tinh thể Bemit 11 Hình 1.13 Hình dáng tinh thể Diaspor .12 Hình 1.14 Cấu trúc Diaspor .13 Hình 1.15 Cấu trúc Diaspor .13 Hình 1.16 Máy nghiền phƣơng pháp va đập 25 Hình 1.17 Máy nghiền bi trụ ngắn 26 Hình 2.1 Sự nhiễu xạ tia X bề mặt vật liệu .28 Hình 2.2 Máy X- Ray .28 Hình 2.3 Máy chụp SEM 29 Hình 3.1 Kết X-ray mẫu Al(OH)2-2 38 Hình 3.2 Kết X-ray mẫu Al(OH)2-1 38 Hình 3.3 kết SEM mẫu Al(OH)3-1 Al(OH)3-2 39 Hình 3.4 Kết phân bố kích thƣớc hạt mẫu trƣớc nghiền 40 Hình 3.5 Kết phân bố kích thƣớc hạt mẫu sau nghiền 40 Hình 3.6 Hiệu suất hòa tách HCl 4M theo nhiệt độ .42 Hình 3.7 Hiệu suất hồ tách HCl 750C theo nồng độ 43 Hình 3.8 Kết SEM mẫu có hiệu suất 15% (3M – 750C) 44 Hình 3.9 Kết SEM mẫu có hiệu suất 32% (5M – 750C) 45 Hình 3.10 Kết SEM mẫu có hiệu suất 50% (5M – 850C) 45 Hình 3.11 Kết SEM mẫu mẫu Al(OH)3-1 Al(OH)3-2 sau hoà tách .46 Hình 3.12 Ảnh hƣởng tốc độ khuấy đến hiệu suất 47 Hình 3.13 Ảnh hƣởng thời gian đến hiệu suất phản ứng 48 Hình 3.14 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến q trình hịa tách .50 Hình 3.15 Ảnh hƣởng thời gian đến trình hịa tách 50 Hình 3.16 Sản phẩm bã sau phản ứng 52 Hình 3.17 Hình ảnh số PAC thị trƣờng sản phẩm luận văn 52 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số dạng monome, polyme muối nhôm muối sắt 16 Bảng 1.2 Các sản phẩm keo tụ 18 Bảng 2.1 Các hóa chất nguyên liệu đầu sử dụng luận văn 27 Bảng 2.2 Các dụng cụ sử dụng luận văn 27 Bảng 3.1 Kết khảo sát diện tích bề mặt phƣơng pháp BET 40 Bảng 3.2 Thành phần hóa học mẫu trƣớc sau nghiền 41 Bảng 3.3 Tổng hợp kết hiệu suất hòa tách dung dịch axit HCl .43 3.4.1.3 Ảnh hưởng tốc độ khuấy Kết ảnh hƣởng yếu tố thời gian đến hiệu suất phản ứng đƣợc trình bày bảng 3.5 Điều kiện phản ứng: thời gian 120 phút; nhiệt độ 1000C Nhìn vào bảng kết ta thấy hiệu suất gần tăng tăng tốc độ khuấy Chứng tỏ yếu tố tốc độ khuấy ảnh hƣởng khơng đáng kể đến q trình phản ứng Do đó, tơi chọn tốc độ khuấy 200 vịng/phút Bảng 3.5 Kết hiệu suất hòa tách theo tốc độ khuấy Tốc độ (vòng/phút) Hiệu suất (%) 200 98,84 400 98,91 600 98,91 3.4.2 Lựa chọn điều kiện giai đoạn Sau kết thúc giai đoạn tiến hành bổ sung Ca(OH)2 vào dung dịch Sau 30 phút đem hỗn hợp lọc bỏ kết tủa thu lấy đƣợc dung dịch PAC Tiến hành phân tích hàm lƣợng Al3+, Cl-, SO42-, Ca2+, H+; tỉ trọng sản phẩm, đánh giá cảm quan màu sắc… sản phẩm PAC Kết đƣợc trình bày bảng 3.6 Bảng 3.6 Kết dung dịch PAC tạo thành Mẫu Kết D (g/ml) % Al2O3 n Màu sắc [H+] [Ca2+] [Fe3+] mol/l mol/l mol/l 0.09 Mẫu 1,31 15,05 1,01 Vàng