Nghiên cứu ảnh hưởng của khoáng wollastonite đến các tính chất cơ lý của gạch ốp lát

LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN VŨ UYÊN NHI ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ Chuyên ngành : Vật liệu Vô Cơ – Khoa Công Nghệ Vật Liệu NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA KHỐNG WOLLASTONITE ĐẾN CÁC TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA GẠCH ỐP LÁT TP HỒ CHÍ MINH, tháng 08 năm 2007 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS ĐỖ QUANG MINH Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ : HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ngày tháng năm CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHIÃ VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -oOo Tp HCM, ngày tháng 08 năm 2007 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Phái: Họ tên học viên: NGUYỄN VŨ UYÊN NHI Nữ Ngày, tháng, năm sinh : 29/05/1977 Nơi sinh : ĐỒNG NAI Chuyên ngành : CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU VÔ CƠ MSHV : 00305042 1- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA KHỐNG WOLLASTONITE ĐẾN CÁC TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA GẠCH ỐP LÁT 2- NHIỆM VỤ LUẬN VĂN: 3- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 4- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ : 5- HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƢỚNG DẪN : TS ĐỖ QUANG MINH CÁN BỘ HƢỚNG DẪN CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) Nội dung đề cƣơng luận văn thạc sĩ đƣợc Hội đồng chuyên ngành thông qua Ngày tháng năm TRƢỞNG KHOA QL NGÀNH TRƢỞNG PHÒNG ĐT – SĐH CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát LỜI CÁM ƠN Quãng thời gian học tập nghiên cứu trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh hội cho rèn luyện thân trau dồi nâng cao kiến thức bổ ích để áp dụng công việc Luận văn tốt nghiệp xem công việc cuối để tơi kiểm nghiệm đánh giá lại mà đạt thời gian học tập qua Trong trình học tập làm luận văn, nhận giúp đỡ động viên nhiệt tình thầy cơ, đồng nghiệp, gia đình bạn bè Tơi xin chân thành cảm ơn thầy TS Đỗ Quang Minh tận tình hướng dẫn tơi hồn thành luận văn Cám ơn thầy cô môn Silicate, thầy cô khoa công nghệ vật liệu trang bị - nâng cao kiến thức cho thời gian qua Cám ơn anh phịng kỹ thuật cơng ty gạch Granite Đồng Nai, công ty gạch men Thanh Thanh giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Cám ơn gia đình tất bạn bè ủng hộ giúp đỡ tơi suốt khóa học Và tơi xin chân thành cám ơn ban lãnh đạo, thầy cô đồng nghiệp trường Cao đẳng Mỹ Thuật Trang Trí Đồng Nai tạo điều kiện thuận lợi hỗ trợ suốt thời gian học tập trường Bách Khoa Một lần xin cảm ơn tất gửi lời chúc sức khỏe Tháng / 2007 Nguyễn Vũ Uyên Nhi CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát TÓM TẮT LUẬN VĂN Nghiên cứu ảnh hưởng khống wollastonite CaO.SiO2 đến thơng số cơng nghệ tính chất lý gạch ốp lát để ứng dụng sản xuất nhằm mục đích :  Tăng độ bền mộc xương  Giảm độ hút nước  Giảm nguyên – nhiên liệu sử dụng Trong trình nghiên cứu, ứng dụng số phương pháp phân tích :  DTA – TG : để xác định hiệu ứng nhiệt trình nung  Nhiễu xạ X – Ray : để xác định thành phần khống  Kính hiển vi điện tử quét – SEM : xác định đặc tính cấu trúc vật liệu thành phần pha vật liệu ABSTRACT Studying influence of wollastonite mineral on technology parameters and mechanical properties for ceramics tiles to apply on productive process  To improve on bending strength of green body and ceramic body  To reduce water absorption  To reduce raw material and fuel on process My studying process, I used some analysis methods same as :  Differential Thermal Analysis - Thermogravimetry (DTA – TG ) : to determine calorific effects on firing cycle  X – Ray diffraction : to determine composition minerals  Scanning Electron Microscopy – SEM : to determine the microstructure alterations and composition phases of materials Keywords: Green body, ceramic body, ceramic tiles, water absorption, bending strength CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát MỤC LỤC Trang Chương : GIỚI THIỆU CHUNG VỀ GẠCH ỐP LÁT I Tình hình sản xuất kinh doanh sản phẩm nước II Xu hướng phát triển 14 III Giới thiệu sản phẩm 18 Chương : CƠ SỞ LÝ THUYẾT I Tổng quát 21 II Nguyên liệu dẻo 23 III Nguyên liệu tràng thạch 27 IV Wollastonite CaO.SiO2 31 V Tỉ lệ thành phần hạt 37 VI Các biến đổi hóa – lý xảy trình nung phối liệu 38 VII Cơ sở lý thuyết q trình kết khối 45 Chương : QUI TRÌNH CƠNG NGHỆ I Sơ lược 49 II Sơ đồ công nghệ sản xuất 50 III Cân phối liệu 51 IV Nghiền 52 V Bể khuấy, sàng rung 54 VI Sấy phun – tạo bột 55 VII Ép tạo hình 57 VIII Sấy 58 IX Trang trí – tráng men 60 X Box chứa gạch 63 XI Nung 64 Chương : MỤC ĐÍCH – PHẠM VI NGHIÊN CỨU 69 Chương : PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU I Phân tích kích thước hạt tia LASER 70 II Phân tích DTA – TG 71 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát III Nhiễu xạ Rơnghen ( X – Ray ) 76 IV Kính hiển vi điện tử quét – SEM 78 V Đo độ ẩm 78 VI Phân tích kích thước hạt sang 79 VII Xác định độ giãn nở sau ép 79 VIII Xác định độ co sấy nung 79 IX Xác định độ bền uốn 80 X Xác định độ hút nước 81 Chương :QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT I Sơ đồ nghiên cứu 82 II Kiểm tra tính chất nguyên liệu 82 III Bảng thành phần hóa phối liệu 87 IV Gia cơng phối liệu 96 V Đo tính chất mẫu sau ép 97 VI Đo tính chất mẫu sau sấy 98 VII Đo tính chất mẫu sau tráng men 99 VIII Đo tính chất mẫu sau nung 99 IX So sánh tính chất lý 108 X Phân tích DTA – TG 116 XI Phân tích X – Ray 121 XII Phân tích SEM 124 XIII Kết luận nhận xét – đánh giá mẫu 128 Chƣơng : PHỤ LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Chƣơng I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ GẠCH ỐP LÁT I Tình hình sản xuất kinh doanh sản phẩm gạch ốp lát nƣớc : Sự lên vật liệu Vật liệu xây dựng (VLXD) yếu tố định chất lượng cơng trình xây dựng Cùng với phát triển sống, nhu cầu VLXD không dừng lại độ bền, đẹp mà phải thể phong cách riêng, sáng tạo chủ nhân cơng trình I.1 Xu hƣớng sử dụng VLXD : Bên cạnh sản phẩm VLXD với cơng năng, kiểu dáng, mẫu mã mang tính truyền thống nhà sản xuất người tiêu dùng hướng đến loại VLXD chất liệu Các chất liệu thô mộc chất liệu họa tiết, sắc màu "nhái" nguyên liệu có tự nhiên, chế tác thành cũ kỹ, mang dấu ấn thời gian đồ cổ, thị hiếu người tiêu dùng Tốc độ xây dựng ngày cao tỉ lệ thuận với địi hỏi tính sáng tạo kiến trúc mà quán cà phê, nhà hàng nơi tiên phong Với ưu vốn đầu tư, lại có hỗ trợ đắc lực kiến trúc sư giỏi chuyên gia decor, nhiều nhà hàng, khách sạn, quán cà phê số biệt thự mọc thể phong cách riêng mình, mà góp phần khơng nhỏ cho thành cơng loại VLXD chất liệu I.2 Những loại VLXD đƣợc sử dụng Với nhóm sản phẩm dùng ốp lát, gạch gốm (gạch đất nung) tạo trào lưu phong cách trang trí nội thất cơng trình nhà mặt phố, biệt thự, quán xá Gạch gốm cao cấp Viglacera, Đồng Nai có nhiều chủng loại, màu sắc, hình dáng khác phù hợp với ứng dụng: lát sân, vỉa hè, nhà, bể bơi, cầu thang, lối đi, trang trí mặt tiền, ban cơng, bồn hoa Ngồi ra, thị trường cịn có loại gạch Paver, sản xuất nguyên liệu samốt có cường độ chịu lực cao, dùng cho bãi đậu xe, vỉa hè, quảng trường Ưu điểm gạch gốm cao cấp so với gạch đất nung thường gạch ceramic cho vẻ đẹp tự nhiên, mát mẻ, màu sắc vĩnh cửu, có khả chống trơn trượt, rêu mốc, độ hút nước thấp Từ đất sét, đại gia ngành công nghiệp sản xuất VLXD Đồng Tâm, Đồng Nai, Viglacera cịn sản xuất nhiều loại ngói cao cấp CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát ngói màu, ngói tráng men Nhóm sản phẩm trang trí, ốp tường có bước tiến việc đáp ứng nhu cầu, thị hiếu người tiêu dùng Từ bê tơng nhẹ (có gia cố sợi tổng hợp kháng kiềm), Công ty Vĩnh Cửu sản xuất nhiều sản phẩm trang trí độc đáo, mơ vật liệu tự nhiên như: đá ghép, đá ốp tường, đá lát sân, đá xây trụ, bồn hoa, cột đá trịn, cột đá vng; đá tự nhiên, đá suối; gạch giả cổ; vật liệu giả gỗ: xanh, miếng ván, gỗ vuông Ngoài ra, số loại VLXD lạ khác tung thị trường như: gạch gỗ (ép lớp ván mỏng lên gạch granite); xây dựng Panel 3D (kết cấu lưới thép bê tông, dùng làm tường, sàn, vách ngăn); nhôm hỗn hợp (dùng ốp tường); ván chịu ẩm, ván chống cháy… Tuy nhiên, loại vật liệu chưa bán rộng rãi giá thành cao I.3 Tình hình sản xuất VLXD nƣớc : Trong phát triển ạt sở sản xuất gạch ceramic granit, DN tư nhân, hai năm gần phát triển nhanh chóng số lượng sản lượng, với 15 DN, tổng công suất gần 68 triệu m 2/năm, chiếm khoảng 44% thị phần Riêng tập đoàn tư nhân Primer Group (Vĩnh Phúc) có sản lượng lên tới gần 35 triệu m2 gạch ceramic/năm Các DN sinh sau đẻ muộn, lại thừa hưởng kinh nghiệm công nghệ DN trước đầu tư từ năm cuối kỷ trước, có điều kiện sàng lọc, tích lũy kinh nghiệm để đầu tư dây chuyền thiết bị đại, giá thấp Thêm vào thị trường ngày xuất nhiều loại sản phẩm vật liệu xây dựng khác dùng cho ốp tường, lát từ bình dân đến cao cấp thay gạch ốp lát ceramic granit, đá xẻ, gỗ ván sàn I.4 Tình hình kinh doanh thị trƣờng gạch ốp lát nƣớc : Tại trung tâm mua bán, trưng bày vật liệu xây dựng (VLXD), hàng ngoại liên doanh ln chiếm ưu Rất sản phẩm nước có khả cạnh tranh, chất lượng, mẫu mã tiếng tăm Những tên tuổi "đại gia" có mặt từ lâu thị trường vật liệu xây dựng, xuất hiện, thị phần lớn sơn trang trí Oranges, gạch men Bạch Mã, sàn gỗ Kronotex, thiết bị vệ sinh Toto, Caesar, Inax, American Standard, gạch men Taicera, cửa sổ nhựa Eurowindow, ngói màu CPAC, nhiều nhãn hiệu sắt thép xây dựng hay hàng loạt sản phẩm đồ gỗ nội thất Ngay nhãn hiệu coi "nội" hoàn toàn vốn - gạch ốp lát Đồng Tâm - có liên kết với nước ngồi để phát triển nhà máy sản xuất nước CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Dự báo nhu cầu thị trường nước sau : Năm 2000 2005 2010 Sản lượng ( triệu m2 ) 40 – 42 60 – 65 75 – 80 Bảng 1.1 – Nhu cầu thị trường Ảnh hưởng việc thực cắt giảm thuế nhập CEPT/AFTA, mặt hàng vật liệu xây dựng (VLXD), ngoại trừ sắt thép, giảm giá từ 10%-15% so với thời điểm tháng Cũng chịu chung áp lực giá, mặt hàng gạch men, ốp trần, sứ vệ sinh kính xây dựng bán thấp 12%-14% so với thời điểm trước 1/7 Trên thực tế, mặt hàng sản xuất Thái Lan lâu dù chịu thuế nhập cao (40%-50%) nhiều người tiêu dùng ưa chuộng nhờ mẫu mã đẹp, giá phù hợp Nay thuế nhập giảm xuống 20%, mặt hàng có ưu cạnh tranh với hàng nước Các chun gia phân tích ngồi áp lực AFTA, thị trường VLXD nước chịu sức ép từ Trung Quốc mặt hàng gạch men bình dân giá rẻ Ngồi ra, với gạch men cao cấp nhập từ châu Âu ý, Đức Pháp, Bộ Tài định bãi bỏ áp dụng tính giá thuế nhập tối thiểu Do vậy, lượng hàng nhập từ châu Âu gia tăng thị trường với giá rẻ Bên cạnh đó, xu hướng kinh doanh nhà sản xuất tìm kiếm thị trường nước Xuất vật liệu xây dựng năm 2006 có tăng trưởng lớn khối lượng kim ngạch xuất so với năm 2005 So với năm 2005 kim ngạch xuất vật liệu xây dựng (VLXD) tăng 204,9%, xuất thủy tinh tăng mạnh gấp 8,85 lần, gạch gốm ốp lát tăng 12%, sứ vệ sinh tăng 57%, đá xây dựng tăng 62% Cụ thể sau: Bảng1.2: Kim ngạch xuất loại VLXD Việt Nam 2006 Đơn vị tính: USD TT Vật liệu xây dựng Gạch ốp lát caramic, gạch granit chủng loại gốm xây dựng Sứ vệ sinh Thuỷ tinh xây dựng Đá xây dựng tự nhiên nhân tạo Gạch chịu lửa Cộng CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 10 Kim ngạch xuất 53.516.658 28.313.780 88.527.521 60.735.760 542.949 231.636.949 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Hình 12 : DTA – TG mẫu 03 Khoảng nhiệt độ Hiệu ứng Phản ứng hóa lý Nhận xét (oC) 30 - 280 320 Tỏa nhiệt Quá trình vật lý: bay Trên TG : Δm = ẩm đốt cháy 0.91 % tạp chất hữu Thu nhiệt Al2O3.3H2O Tbđ = 300oC Al2O3 0.5 H2O + Tkt = 350oC 2.25H2O↑ 320 oC Q trình thóat nước khoáng gipxit o Tmax = 320 C 540 - Al2O3.3H2O Tbđ = 484.1oC Al2O3 + 0.5H2O↑ hóa học gipxit Tkt = 563.4oC - Al2O3 2.SiO2 2H2O khoáng sét Tmax = 540 oC 540 - 600 oC 2.SiO2 + 560 – 650 Tỏa nhiệt Ca(OH)2 CaO + H2O 280 - 650 540 oC Thu nhiệt Quá trình nước Al2O3 2H2O 480 - 620 oC Phối lịệu bị lẫn khóang polandithe Trên TG : Δm = Khối lượng giảm 3.34 % trình nước CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 101 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát liên kết cấu trúc 790 - 820 780 oC - Thu nhiệt : - MgCa(CO3)2 Tmax = 780 oC CaCO3 + MgCO3 - MgCO3 o 780 C - Hiệu ứng thu nhiệt q trình MgO + khí CO2 có lẫn CO2↑ phối liệu - Hiệu ứng tỏa nhiệt - Tỏa nhiệt đặc trưng cho Tmax = 805oC trình biến đổi cấu trúc nhóm khống Mg – Fe clorit 650 – 970 Trên TG : Δm = 1.79 % 970 – 1200 Tỏa nhiệt Hiệu ứng tỏa nhịêt - 2(Al2O3 2.SiO2) o Tmax = 1000 C 925 - 1025 o C 1000oC đặc trưng cho 2Al2O3 3SiO2 trình tạo mullite (spinel) + SiO2 - 3(2Al2O3 3SiO2) - Thu nhiệt Pha lỏng xuất 780 oC 2(3Al2O3 2SiO2) (mulite) + SiO2 - Hiệu ứng thu nhiệt TMax = 1020 đặc trưng cho - Trên TG : Δm = trình thóat nước trơng 0.01 % cấu trúc nhóm khóang mica 1110 - Tỏa nhiệt β – CS Tbđ = 1080oC – CS 1124 oC α Quá trình biến đổi thù hình o Tkt = 1150 C khoáng wollastonite - Trên TG : Δm = 0.01 % Nhận xét : - Khi phối liệu dùng 3% nguyên liệu wollastonite DTA – TG thể qua peak tỏa nhiệt nhiệt độ 1110oC - Các hiệu ứng nhiệt xảy rõ qua peak đường vi phân XII Phân tích X – Ray XI.1 Mẫu K CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 102 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát MAU_WOO d=3.33958 500 Lin (Counts) 400 300 d=1.37734 d=1.37178 d=1.44263 d=1.43434 d=1.54863 d=1.54080 d=1.67549 d=1.66692 d=1.69713 d=1.81929 d=1.97932 d=2.12269 d=2.27697 d=2.23891 d=2.20182 d=2.45973 d=2.54059 d=2.69254 d=3.05082 d=3.20088 d=3.17229 d=3.42475 d=3.37874 d=4.41373 100 d=4.24599 200 18 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale MAU_WOO - File: MAU_WOO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 18.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 18.000 ° - Theta: 9.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Operations: Smooth 0.050 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import 01-079-1910 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 62.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91400 - b 4.91400 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 113.052 - I/Ic PDF 3.1 - S-Q 65.7 % - F28=1000(0.0 00-015-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 5.20 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 7.54560 - b 7.68980 - c 2.88420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbam (55) - 167.353 - I/Ic PDF - S-Q 16.8 % - F30= 60(0 00-031-0966 (*) - Orthoclase - KAlSi3O8 - Y: 1.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 8.55600 - b 12.98000 - c 7.20500 - alpha 90.000 - beta 116.010 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/m (12) - - 719.122 - I/Ic PDF - S-Q 6.2 % - F30 00-010-0393 (*) - Albite, disordered - Na(Si3Al)O8 - Y: 3.50 % - d x by: - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.16500 - b 12.87200 - c 7.11100 - alpha 93.450 - beta 116.400 - gamma 90.280 - Base-centered - C-1 (0) - - 667.792 - I/Ic PDF - S-Q 11.3 % - Hình 6.14 : Phân tích X – Ray mẫu K Nhận xét : Phân tích X – Ray mẫu K ta nhận thấy có khống quartz rõ, cịn khống khác mullite A3S2, albite NAS6, orthoclase KAS6 bị nhiễu peak khoáng quartz XI.2 Mẫu 03 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 103 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát MAU_UYEN NHI_ A3 VA CAC THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU 290 280 270 260 250 d=3.34532 240 230 220 210 200 190 Lin (Counts) 180 170 160 150 140 130 120 100 90 80 d=4.25697 110 70 d=1.38102 d=1.53999 d=1.66634 d=1.74358 d=1.81957 d=1.98368 d=2.15746 d=2.13042 d=2.23836 d=2.20215 d=2.28178 d=2.54263 d=2.45729 d=2.68849 20 d=2.88146 30 d=3.19059 40 d=3.74337 d=4.02481 50 d=3.42566 d=3.38608 60 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale MAU_UYEN NHI_A3 - File: MAU_UYEN NHI_A3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 130.15 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113.010 - I/Ic PDF 3.4 - S-Q 76.9 % - F30 00-015-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 11.48 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 7.54560 - b 7.68980 - c 2.88420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbam (55) - 167.353 - I/Ic PDF - S-Q 23.1 % - F3 Hình 6.15 : Phân tích X – Ray mẫu 03 Nhận xét :  Phân tích X – Ray mẫu 03 ta nhận thấy khoáng quartz khoáng mullite A3S2 lên rõ thông qua peak  Ngồi ra, cịn khống khác ablite, orthoclase XI.3 Mẫu 05 ( Xem hình kết trang 102 ) Nhận xét mẫu 05 :  Có diện khoáng quắc mullite qua X – Ray  CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 104 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát MAU_UYEN NHI_A5 VA THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU d=3.34339 400 Lin (Counts) 300 200 d=1.57752 d=1.60660 d=1.67525 d=1.66376 d=1.65466 d=1.64436 d=1.74573 d=1.81827 d=1.79307 d=1.87113 d=1.86006 d=1.97933 d=2.12552 d=2.20488 d=2.28033 d=2.24139 d=2.53833 d=2.46169 d=2.69536 d=2.88489 d=3.19898 d=3.42464 d=3.38805 d=3.85322 d=4.03001 d=4.36308 d=4.24781 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale MAU_UYEN NHI_A5 - File: MAU_UYEN NHI_A5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import 00-015-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 6.87 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 7.54560 - b 7.68980 - c 2.88420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbam (55) - 167.353 - I/Ic PDF - S-Q 20.4 % - F30 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 91.14 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113.010 - I/Ic PDF 3.4 - S-Q 79.6 % - F30= Hình 6.16 : Phân tích X – Ray mẫu 05 Mẫu W XI.4 MAU_UYEN NHI_AW VA CAC THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU 250 240 230 220 d=3.33916 210 200 190 180 170 160 Lin (Counts) 150 140 130 120 110 100 90 d=1.37747 d=1.45228 d=1.47028 d=1.54829 d=1.53777 d=1.60185 d=1.69574 d=1.75889 d=1.72479 d=1.81568 d=1.98162 d=1.94253 20 d=2.12793 30 d=2.93808 d=3.75136 40 d=2.28189 50 d=2.45747 60 d=4.01824 d=4.24775 70 d=3.18033 80 10 15 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale MAU_UYEN NHI_AW - File: MAU_UYEN NHI_AW.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 7.500 ° - Chi: 0.00 ° - P Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 100.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113.010 - I/Ic PDF 3.4 - S-Q 64.3 % - F30=539 00-020-0528 (C) - Anorthite, sodian, ordered - (Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8 - Y: 16.34 % - d x by: - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17800 - b 12.87000 - c 14.18700 - alpha 93.500 - beta 115.900 - gamma 90.630 - Primitive - P-1 (2) - - 1339.53 - I/Ic PDF Nh Hình 17: Phân tích X – Ray mẫu W CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 105 70 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát ận xét :  Khi hàm lượng nguyên liệu wollastonite nhìêu, ( 12% CS ) phổ X – Ray ta nhận thấy khơng có diện khoáng mullite mà khoáng anorthite  Đối với mẫu 05 (5% nguyên liệu wollastonite ) khống mullite cịn khơng nhiều rõ mẫu 03 ( 3% nguyên liệu wollastonite)  Vậy, ta kết luận rằng, dùng nguyên liệu wollastonite phối liệu xương gạch trình nung nhanh ( 55 phút) có hình thành khống α – CS mẫu, đồng thời đem lại hình thành khống mullite rõ thơng qua peak nhiễu xạ Điều thể rõ qua tính chất độ bền sản phẩm tăng dùng nguyên liệu wollastonite phối liệu XIII Phân tích SEM XII.1 Kết chụp SEM mẫu K Hình 6.18 : SEM mẫu mã số AK Hình 6.19 : SEM mẫu mã số BK CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 106 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Hình 20: SEM mẫu mã số DK Hình 6.21 : SEM mẫu mã số EK XII.2 Kết chụp SEM mẫu 03 Hình 6.22 : SEM mẫu mã số A03 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 107 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Hình 6.23 : SEM mẫu mã số B03 Hình 6.24 : SEM mẫu mã số D03 Hình 6.25 : SEM mẫu mã số E03 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 108 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát XII.3 Kết chụp SEM mẫu W Hình 6.26 : SEM mẫu mã số AW Hình 6.27 : SEM mẫu mã số BW Hình 6.28 : SEM mẫu mã số DW CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 109 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Hình 29: SEM mẫu mã số EW Nhận xét mẫu chụp SEM :  Các mẫu sau nung có hình thành pha thuỷ tinh  Khơng thấy khống hình kim wollastonite hình chụp  Lỗ xốp mẫu XIV Kết luận nhận xét mẫu : Với nhiệm vụ luận văn yêu cầu đặt nghiên cứu ảnh hưởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát công đoạn sản xuất Kết thực nghiệm cho ta thấy kết luận sau :  Sử dụng từ – 4% khống wollastonite STT Tính chất mẫu P=325 kG/cm2, m=20g Tỷ trọng hồ Đơn vị Mã phối liệu K 03 04 g/ml 1.70 1.73 1.74 0.48 0.47 0.46 Độ giãn nở sau ép % Độ bền uốn sau ép kG/cm2 8.37 8.87 8.95 Độ co sau sấy % 0.08 0.07 0.06 Độ bền uốn sau sấy kG/cm2 19.36 21.26 22.91 Độ co sau nung % 7.04 7.04 7.03 Độ bền uốn sau nung kG/cm2 279.28 346.91 367.52 Độ hút nước % 1.09 0.85 0.95 Phân tích DTA: o 980 980 Không kt - Nhiệt độ pha lỏng xuất CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH C 110 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát - Các hiệu ứng xảy khơng có thay đổi 10 11 Phân tích X – Ray : Khơng Khống wollastonite Phân tích X – Ray : Khơng Khống mullite rõ Có Khơng kt Hiện rõ Khơng kt Khơng Khơng thấy thấy SEM : pha thủy tinh Có Có Khơng kt 14 SEM : Lỗ xốp Có Có Khơng kt 14 Khuyết tật sau nung không không không 12 SEM : khống hình kim 13 Khơng kt Nhận xét bảng kết :  Tỷ trọng hồ sau nghiền tăng ( 1.70 – 1.74 g/ml)  Cơ tính sản phẩm độ bền uốn sau ép – sấy – nung tăng  Độ giãn nở sau ép ảnh hưởng không đáng kể  Độ co sau sấy – nung – tổng ảnh hưởng không đáng kể  Độ hút nước giảm  Khơng có khuyết tật sau nung  Qua DTA : Pha lỏng xuất nhiệt độ  Qua X – Ray : q trình tạo khống mullite nhiều so với phối liệu không dùng  Qua SEM : Không nhận thấy khác biệt  Sử dụng từ – 12 % khoáng wollastonite : STT Tính chất mẫu P=325 kG/cm , m=20g Đơn vị Mã phối liệu K 05 W g/ml 1.70 1.74 1.76 Tỷ trọng hồ Độ giãn nở sau ép % 0.48 0.46 0.5 Độ bền uốn sau ép kG/cm2 8.37 9.19 9.63 Độ co sau sấy % 0.08 0.06 0.10 Độ bền uốn sau sấy kG/cm2 19.36 24.54 27.93 Độ co sau nung % 7.04 7.03 7.06 Độ bền uốn sau nung kG/cm2 279.28 361.33 326.36 CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 111 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát 10 11 12 Độ hút nước % 1.09 1.11 1.92 Phân tích DTA: Nhiệt độ o 980 Khơng kt Khơng kt Khơng Có Khơng Hiện rõ Khơng Khơng Có C pha lỏng xuất Phân tích X – Ray : Khống wollastonite Phân tích X – Ray : Khơng Khống mullite rõ Phân tích X – Ray : Khơng khống anorthite Khơng Khơng 13 SEM : khống hình kim 14 SEM : pha thủy tinh Có Khơng kt Có 15 SEM : lỗ xốp Có Khơng kt Có 16 Khuyết tật sau nung khơng khơng Có thấy Khơng kt thấy  Tỷ hồ sau nghiền tăng  Cơ tính sản phẩm độ bền uốn sau ép – sấy tăng  Độ bền uốn sau nung giảm  Độ giãn nở sau ép, độ co sau sấy – nung không ảnh hưởng  Độ hút nước tăng  Có xuất khuyết tật sau nung cong, vênh  Qua DTA : không kiểm tra  Qua X – Ray : khống mullite hình thành hơn, dùng 12 % CS khơng cịn diện khống mullite mà khống anorthite  Qua SEM : Khơng nhận thấy khác biệt  So sánh mẫu :  STT Ép áp lực, khối lượng bột ép giảm tính Tính chất mẫu Khối lượng P=325 kG/cm2 bột ép (g) Độ giãn nở sau ép Độ co sau sấy Độ co sau nung CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 20 25 20 25 20 25 112 Đơn vị % % % Mã phối liệu K 03 04 0.48 0.47 0.46 0.51 0.50 0.51 0.08 0.07 0.06 0.09 7.04 0.08 7.04 0.09 7.03 7.08 7.06 7.08 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Độ bền uốn sau ép Độ bền uốn sau sấy Độ bền uốn sau nung 20 25 20 25 kG/cm2 kG/cm2 kG/cm2 8.37 9.19 9.63 8.70 9.38 9.45 19.36 21.26 22.91 22.29 23.15 23.31 279.28 346.91 367.52 307.86 388.76 388.51 1.09 0.85 0.95 1.00 0.89 0.94 20 không không không 25 Không Không Không 25 Khuyết tật sau nung 25 20 Độ hút nước 20 % Nhận xét :  Khi ép áp lực với khối lượng bột độ bền uốn sau ép – sấy – nung mẫu phối liệu có nguyên liệu wollastonite lớn độ bền uốn mẫu nguyên liệu wollastonite  Khi giảm khối lượng bột ép xuống ( 20g) giá trị độ bền uốn sau ép – sấy – nung mẫu phối liệu có nguyên liệu wollastonite lớn độ bền uốn mẫu khơng có ngun liệu wollastonite với khối lượng bột ép lớn (25g)  Khi ép áp lực với khối lượng bột độ hút nước mẫu phối liệu có nguyên liệu wollastonite nhỏ độ hút nứơc mẫu nguyên liệu wollastonite  Khi giảm khối lượng bột ép xuống ( 20g) giá trị độ hút nước mẫu phối liệu có nguyên liệu wollastonite nhỏ độ hút nước mẫu khơng có ngun liệu wollastonite với khối lượng bột ép lớn (25g)  Giá trị độ giãn nở sau ép, độ co sau sấy, sau nung ảnh hưởng không đáng kể trường hợp ép với khối lượng bột thay đổi Vậy tóm lại ta nhận thấy rằng: ƒ Ứng dụng ngun liệu wollastonite thí nghiệm khơng ảnh hưởng đến chu kỳ nung mẫu, độ giãn nở sau ép, độ co sản phẩm sau sấy – nung Điều thuận lợi sản xuất khuôn ép chu kỳ nung thay đổi ƒ Giảm khối lượng bột ép tính cải thiện thông qua giá trị : độ hút nước, độ bền sau ép – sấy – nung TÀI LIỆU THAM KHẢO CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 113 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Âu Duy Thành – Phân tích nhiệt khoáng vật mỏ địa chất – Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội - 2001 Đỗ Quang Minh – Kỹ thuật sản xuất vật liệu gốm sứ –Nhà xuất đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh – 2006 Đỗ Quang Minh – Hóa học chất rắn –Nhà xuất đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh – 2006 Ñoã Quang Minh – Kỹ thuật sản xuất xi măng Pooclăng chất kết dính vơ – Nhà xuất đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh – 2007 From technology through machinery to kilns for SACMI tiles – 1994 Bùi Văn Chén – Hóa lý silicate – Trường đại học Bách Khoa Hà Nội - 1979 Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy, Phạm Xuân Yên – Kỹ thuật gốm sứ –đại học Bách Khoa Hà Nội 1995 Lê Cơng Dưỡng – chủ biên – Vật liệu học – Nhà xuất Khoa học Kỹ Thuật Hà Nội – 1997 Sacmi and System ceramic – Tài liệu “Training course and workshop on ceramic technology and machinery” – 2003 10 SACMI ceramic & tiles – Know how vitrified single – fired floor tiles – porcelainized stoneware 11 Sonja S Singer – Industrial ceramics – Chapman & Hall Ltd – 1963 12 W.D Kingery – Introduction to ceramics 13 www xrfs scientific.com 14 www ocw.mit.edu 15 www.ceramicbulletin.org 16 www webmineral.com 17 www instruct1.cit.cornell.edu 18 www_cmr_qmul_ac_uk 19 www_ceramics_nist_gov 20 www_azom_com 21 www associated ceramics com 22 www.geokom.com 23 www.history.nasa.gov 24 http://acta.chem-soc.si/52/52-3-264.pdf 25 http : // www.wipo.int/ipstastsen/ CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 114 LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát 26 http://icm.re.kr 27 www.sacmi.com 28 http://www.roskill.com/ 29 http://technologiya.ru/tech/ceramicse/r.html 30 http://www.ntsec.gov.tw/ 31 http://www.viglacera.com.vn/Bantin/bantins5/Muc31.htm 32 http://www.cafesangtao.com 33 http://fico.com.vn/ 34 http://www.tiasang.com.vn/home 35 http://www.moc.gov.vn/ CBHD : TS ĐỖ QUANG MINH 115 ... LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khống wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát TÓM TẮT LUẬN VĂN Nghiên cứu ảnh hưởng khống wollastonite CaO.SiO2 đến thơng số cơng nghệ tính chất lý gạch ốp lát để... QUANG MINH LVTN : Nghiên cứu ảnh hƣởng khoáng wollastonite đến tính chất lý gạch ốp lát Chƣơng I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ GẠCH ỐP LÁT I Tình hình sản xuất kinh doanh sản phẩm gạch ốp lát nƣớc : Sự lên... NAI Chuyên ngành : CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU VÔ CƠ MSHV : 00305042 1- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA KHỐNG WOLLASTONITE ĐẾN CÁC TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA GẠCH ỐP LÁT 2- NHIỆM VỤ LUẬN VĂN: