Nghiên cứu điều chế viên nang Epoxy kích thước micromet ứng dụng trong chế tạo sơn tự lành

Trên cơ sở đó tập trung khảo sát các yếu tố chính gồm hàm lượng chất ổn định nhũ, tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ nhằm xác... PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.[r]

(1)

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VIÊN NANG EPOXY KÍCH THƯỚC MICROMET ỨNG DỤNG TRONG CHẾ TẠO SƠN TỰ LÀNH

Trần Phương Chiến1*, La Thị Thái Hà2, Nguyễn Đình Chinh1

Tóm tắt: Chống ăn mịn kim loại nhiệm vụ thiết yếu nhằm nâng cao tuổi thọ sử dụng cho máy móc, thiết bị Một phương pháp chống ăn mòn tiên tiến sử dụng loại sơn thơng minh có khả tự lành phần Bài báo trình bày số kết ban đầu nghiên cứu chế tạo sơn tự lành trên sở viên nang Epoxy Viên nang có nhân nhựa epoxy lỏng bao bọc bằng lớp vỏ cứng từ chất đóng rắn Diethylene triamin (DETA) Nghiên cứu tập trung vào việc tạo viên nang có kích thước theo u cầu, tăng lượng epoxy viên nang, khảo sát phân tán viên nang vào nhựa màng kiểm tra khả bảo vệ kim loại sơn tự lành chế tạo

Từ khóa: Sơn thơng minh, Sơn tự lành, Viên nang micromet 1 ĐẶT VẤN ĐỀ

Các loại sơn thông minh đẩy mạnh nghiên cứu ứng dụng để chủ động bảo vệ vật liệu, chống ăn mịn kim loại[1] Điển hình cho xu hướng nghiên cứu sơn có khả tự lành sở đưa viên nang kích thước micromet vào polymers [2] Năm 2011 Zhao Yang công công bố kết nghiên cứu lớp phủ chứa viên nang Epoxy siêu nhỏ với vỏ bọc urea– formaldehyde dạng nano [3] Năm 2012 Xiuxiu Liu, Hairui Zhang cộng công bố nghiên cứu tổng hợp viên nang Epoxy siêu nhỏ dựa phản đóng rắn giọt nhựa Epoxy ethylenediamine (EDA) [4] Ở nước có số cơng trình nghiên cứu loại sơn này, cụ thể cơng trình TS La Thị Thái Hà:“Nghiên cứu tổng hợp viên nang Viên nang EPOXY chứa nhựa Epoxy ứng dụng lớp phủ thông minh“[5]

Hai vấn đề cốt lõi công nghệ tiếp tục giải tạo viên nang có kích thước đủ nhỏ hàm lượng nhân viên nang đủ lớn để lớp phủ có khả tự lành Hiện người ta tạo viên nang có kích thước từ vài chục đến đến vài nghìn micromet Tuy nhiên, theo nhiều nghiên cứu kích thước viên nang nên nhỏ 200 micromet để phân tán vào nhựa với hàm lượng đủ để đảm bảo chế tự lành [3],[4] Trong nghiên cứu Zhao Yang (2011) kích thước viên nang kiểm tra công bố khoảng 100μm; hàm lượng viên nang lớp phủ 10%; khả làm lành vết nứt lớp phủ kiểm chứng thép cacbon mạ Một kết khác Xiuxiu Liu cộng công bố lớp phủ chứa 20% viên nang siêu nhỏ epoxy cho có hàm lượng cao Các nghiên cứu nước [5], [6], đạt kích thước viên nang 200 μm nên mức độ phân tán vào sơn hạn chế, hàm lượng nhân <30% nên hiệu tự lành thấp

(2)

Nghiên cứu khoa học công nghệ

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017 121

định điều kiện tổng hợp viên nang có kích thước hàm lượng nhân đạt yêu cầu chế tạo sơn tự lành Khả bảo vệ kim loại sơn tự lành chế tạo bước đầu kiểm tra nghiên cứu

2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Phương pháp điều chế viên nang

2.1.1 Quy trình điều chế viên nang

Quy trình điều chế viên nang trình bày hình

Hình 1. Quy trình điều chế kiểm tra tính chất viên nang

Chuẩn bị nguyên liệu đầu vào gồm: 100 ml H2O; 1,25% tween 80 (so với nước); 10g Epoxy E44; 50% chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA) Riêng hàm lượng chất ổn định nhũ Arabic Gum cần khảo sát

Lắp hệ thống tổ hợp hoàn lưu gồm: bình cầu cổ 250ml; ống sinh hàn; nhiệt kế; máy khuấy hiển thị số IKA Cho chất vào bình cầu thực trình tạo hệ nhũ, điều kiện tạo hệ nhũ: tốc độ khuấy 1200rpm, nhiệt độ 30oC, thời gian 120 phút

Giai đoạn tạo vỏ viên nang: cho chất đóng rắn DETA từ từ vào bình phản ứng Điều kiện phản ứng: thời gian phản ứng 120 phút; tốc độ khuấy nhiệt độ phản ứng khảo sát lại

DETA

Tween 80 Nước cất

Tạo hệ nhũ tương

Đóng rắn tạo vỏ viên nang

Lọc, rửa, sấy chân không

Nhựa Epoxy Gum

Arabic

Sản phẩm

Kiểm tra tính chất viên nang Xác định hàm lượng phân bố

kích thước hạt DLC

Xác định hàm lượng nhân viên nang Soxhlet

(3)

đư

(rửa DETA d

2.1.2

ở 20°C 0.981 g/ml; Độ nhớt 20

hơi: ≤ 1%; Đ

Ch

(mg KOH/)

trăm HLR (%) 75

KOH/g; Đ 20

200C 0.865

IKA; Cân phân tích s

chân không YAMATO ADP300; Cánh khu

tan Soxhlet; Máy đo phân b Kính hi

2.2 Phương pháp kh

2.2.1

trực tiếp đến tr viên nang, hàm lư

K vi

ửa DETA d

2.1.2

- Diethylenetriamine (DETA): 20°C 0.981 g/ml; Độ nhớt 20

- Nh hơi: ≤ 1%; Đ

- Tween 80: T

Chỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H (mg KOH/)

- Ararabic Gum - Nh

trăm HLR (%) 75 - Polyamide lo KOH/g; Đ

20oC 8.1 lbs/gal -

200C 0.865

2.1.3 Thi

- Thi

chân không YAMATO ADP300; Cánh khu - Thi

2.2.1

Lư

ực tiếp đến tr viên nang, hàm lư

Kết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v ợc vi

ửa DETA d

2.1.2 Nguyên li

Diethylenetriamine (DETA): 20°C 0.981 g/ml; Độ nhớt 20

Nh hơi: ≤ 1%; Đ

Tween 80: T

ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H (mg KOH/)

Ararabic Gum Nh

trăm HLR (%) 75 Polyamide lo KOH/g; Đ

C 8.1 lbs/gal Xylen AR: Đ 200C 0.865

2.1.3 Thi

Thi

chân không YAMATO ADP300; Cánh khu Thi

2.2.1 Kh

Lượng chất ổn định nhũ thấp l ực tiếp đến tr

viên nang, hàm lư

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v ợc viên nang K

ửa DETA d

Nguyên li

Nhựa Epoxy E44: Đ hơi: ≤ 1%; Đ

Tween 80: T

Ararabic Gum

Nhựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ trăm HLR (%) 75

Polyamide lo KOH/g; Đ

2.1.3 Thi

Thiết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho IKA; Cân phân tích s

chân khơng YAMATO ADP300; Cánh khu Thiết bị phân

tan Soxhlet; Máy đo phân b

Kính hiển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m 2.2 Phương pháp kh

Khảo sát h

ợng chất ổn định nhũ thấp l ực tiếp đến tr

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v n nang K

ửa DETA dư) S

Nguyên li

ựa Epoxy E44: Đ hơi: ≤ 1%; Độ nhớt 20000

Tween 80: T

Ararabic Gum

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ trăm HLR (%) 75

Polyamide lo KOH/g; Độ nhớt 40

-2.1.3 Thiết bị sử dụng

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho IKA; Cân phân tích s

chân khơng YAMATO ADP300; Cánh khu ết bị phân

ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m 2.2 Phương pháp kh

ảo sát h

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v n nang K

ư) S

Hình 2. Nguyên li

ựa Epoxy E44: Đ ộ nhớt 20000 Tween 80: T

ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

Ararabic Gum

Polyamide lo ộ nhớt 40 C 8.1 lbs/gal

Xylen AR: Đ

- 0.875 kg/L; Đi

ết bị sử dụng

chân không YAMATO ADP300; Cánh khu ết bị phân

ảo sát h

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v

n nang Kết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d ư) Sản phẩm thu đ

Hình 2. Nguyên liệu

ựa Epoxy E44: Đ ộ nhớt 20000

Tween 80: Tỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

Ararabic Gum

-Polyamide loại ộ nhớt 40 C 8.1 lbs/gal

Xylen AR: Độ tinh khiết (%) 90.0; D 0.875 kg/L; Đi

chân không YAMATO ADP300; Cánh khu ết bị phân

ảo sát hàm lư

viên nang, hàm lượng nhân vi ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v

ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d ản phẩm thu đ

Hình 2. ệu

ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

Ararabic Gum

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ - 80; Đ

ại EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch ộ nhớt 40

ộ tinh khiết (%) 90.0; D 0.875 kg/L; Đi

chân khơng YAMATO ADP300; Cánh khu tích, th

àm lư

ợng chất ổn định nhũ thấp l ực tiếp đến trình t

ợng nhân vi ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v

Hình 2.

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ 80; Đ

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch ộ nhớt 40oC 8000

chân khơng YAMATO ADP300; Cánh khu tích, th

ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m 2.2 Phương pháp khảo sát chế độ tổng hợp vi

àm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic

ợng chất ổn định nhũ thấp l ình tạo vỏ vi

Hệ thống tổng hợp v

ựa Epoxy E44: Đương lư ộ nhớt

20000-ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ 80; Độ nhớt 25

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch C 8000

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho IKA; Cân phân tích số DENVER

chân khơng YAMATO ADP300; Cánh khu

tích, thử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo h tan Soxhlet; Máy đo phân b

ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m ảo sát chế độ tổng hợp vi

ợng chất ổn định nhũ Gum Arabic

ợng chất ổn định nhũ thấp l ạo vỏ vi

ệ thống tổng hợp v

ương lư -40000 mPa.s ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ ộ nhớt 25

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch C 8000

ộ tinh khiết (%) 90.0; D 0.875 kg/L; Điểm

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho ố DENVER

ử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo h tan Soxhlet; Máy đo phân bố kích th

ợng chất ổn định nhũ thấp l ạo vỏ vi

ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d ản phẩm thu đem sấy chân không đến khối l

ương lư 40000 mPa.s ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch C 8000-12000 (cP); Đương lư

ộ tinh khiết (%) 90.0; D ểm

ử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo h ố kích th

ợng chất ổn định nhũ thấp l

ạo vỏ viên nang sau gián ti ợng nhân vi

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp v

ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d ợc đem sấy chân không đến khối l

Diethylenetriamine (DETA): Giá tr 20°C 0.981 g/ml; Độ nhớt 20oC 13.9 cP

ương lượng epoxy 210 40000 mPa.s

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch 12000 (cP); Đương lư

ộ tinh khiết (%) 90.0; D ểm

ên nang sau gián ti ợng nhân vi

ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp đ

ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d ợc đem sấy chân không đến khối l

Giá tr C 13.9 cP ợng epoxy 210 40000 mPa.s

ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); Hàm lư

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đ

C (mPa.s) 7800 EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch

12000 (cP); Đương lư

ộ tinh khiết (%) 90.0; D ểm chớp cháy 24

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho ố DENVER –

ên nang sau gián ti ợng nhân viên nang th

à để ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d

ợc đem sấy chân không đến khối l

Giá trị amine 1443 mg KOH/g; Khối l C 13.9 cP

ợng epoxy 210 40000 mPa.s

ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x àm lư

ựa Epoxy D.E.R 671×75: Đương lư C (mPa.s) 7800 EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch

ộ tinh khiết (%) 90.0; D p cháy 24

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho – 214; H

ử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo h

ố kích thước hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m

ảo sát chế độ tổng hợp vi

ên nang sau gián ti ên nang th

ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy d

ị amine 1443 mg KOH/g; Khối l C 13.9 cP

ợng epoxy 210

ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x àm lượng n

ương lư C (mPa.s) 7800 EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch

ộ tinh khiết (%) 90.0; D p cháy 24

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho 214; H

chân không YAMATO ADP300; Cánh khuấy đĩa

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m

ợng chất ổn định nhũ thấp làm cho h ên nang sau gián ti

ên nang th

ệ thống tổng hợp s

ị amine 1443 mg KOH/g; Khối l

ợng epoxy 210

ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số xà phịng hóa 45 ~ 55 ợng n

ương lư C (mPa.s) 7800 EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch

ộ tinh khiết (%) 90.0; Dư lư p cháy 24

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho

214; Hệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy đĩa

àm cho h ên nang sau gián ti

ên nang thấp Trong nghi

à sản phẩm vi

ợng epoxy 210

à phịng hóa 45 ~ 55 ợng nư

ương lượng Epoxy (g/eq) 425 C (mPa.s) 7800

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch 12000 (cP); Đương lư

ư lượng bay h

C; Nư

ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy đĩa

àm cho h ên nang sau gián ti

ấp Trong nghi

ản phẩm vi

ợng epoxy 210 - 245 g/eq; Hàm lư

à phòng hóa 45 ~ 55

ước 3% max; Chỉ số acid 2,0 max

ợng Epoxy (g/eq) 425 C (mPa.s) 7800

-EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch 12000 (cP); Đương lư

ợng bay h C; Nư

ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy đĩa

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn mòn th

àm cho hệ nhũ ổn định, ảnh h ên nang sau gián ti

ấp Trong nghi

ản phẩm vi

245 g/eq; Hàm lư

à phịng hóa 45 ~ 55

ớc 3% max; Chỉ số acid 2,0 max

ợng Epoxy (g/eq) 425 - 8050

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch

12000 (cP); Đương lượng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng

ợng bay h

C; Nước (%) 0.03%

ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; òn th

ảo sát chế độ tổng hợp viên nang

ệ nhũ ổn định, ảnh h ên nang sau gián ti

ấp Trong nghi

ản phẩm vi

245 g/eq; Hàm lư

ợng Epoxy (g/eq) 425 8050

EPIKURE™ Curing Agent 3125: Chỉ số Amine 330

ợng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng

ợng bay h

ớc (%) 0.03%

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; òn thời tiết

ên nang

ệ nhũ ổn định, ảnh h ên nang sau gián tiếp l

ấp Trong nghi

ản phẩm viên nang.

245 g/eq; Hàm lư

à phòng hóa 45 ~ 55

ợng Epoxy (g/eq) 425 8050

ỉ số Amine 330

ợng bay (%) 0.01; T ớc (%) 0.03%

ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp hoàn lưu; Máy khu

ử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo hàm lư

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ời tiết

ên nang

ệ nhũ ổn định, ảnh h ếp l

ấp Trong nghi

ên nang.

245 g/eq; Hàm lư

ợng Epoxy (g/eq) 425

ỉ số Amine 330

ơi (%) 0.01; T ớc (%) 0.03%

àn lưu; Máy khu

àm lư

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ời tiết

ên nang

ệ nhũ ổn định, ảnh h ếp làm gi

ấp Trong nghiên c

ợc đem sấy chân không đến khối lư

ên nang.

245 g/eq; Hàm lư

ỉ số Amine 330

ơi (%) 0.01; T ớc (%) 0.03%

àn lưu; Máy khu

àm lư

ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield;

ệ nhũ ổn định, ảnh h àm gi

ên cứu n

ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ết hợp vừa lọc vừa rửa acetone (rửa Epoxy dư) nư

ượng không đổi

ên nang

245 g/eq; Hàm lư

à phịng hóa 45 ~ 55 (mg KOH/ g); ớc 3% max; Chỉ số acid 2,0 max

ỉ số Amine 330

ơi (%) 0.01; T ớc (%) 0.03%

àn lưu; Máy khu

àm lượng chất rắn h ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield;

ệ nhũ ổn định, ảnh h àm giảm hiệu suất tạo

ứu n

ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ư) nư ợng không đổi

245 g/eq; Hàm lượng chất bay

(mg KOH/ g); ớc 3% max; Chỉ số acid 2,0 max

-ỉ số Amine 330

ơi (%) 0.01; T

àn lưu; Máy khu

ợng chất rắn h ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield;

ệ nhũ ổn định, ảnh h ảm hiệu suất tạo ứu hàm lư ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu

ư) nư ợng không đổi

ị amine 1443 mg KOH/g; Khối lượng ri

ợng chất bay

- 550; Ph

ỉ số Amine 330

-ợng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng

ơi (%) 0.01; Tỷ trọng

àn lưu; Máy khu

ệ nhũ ổn định, ảnh h ảm hiệu suất tạo

ày hàm lư ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu

ư) nư ợng không đổi

ợng ri

ợng chất bay

550; Ph

- 360 mg ợng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng

ỷ trọng

àn lưu; Máy khuấy đũa ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy

ệ nhũ ổn định, ảnh h ảm hiệu suất tạo

ày hàm lư ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu

ư) nước cất ợng không đổi

ợng riêng

ợng chất bay

550; Ph

360 mg ợng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng

ỷ trọng

ấy đũa ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy

ệ nhũ ổn định, ảnh hưởng ảm hiệu suất tạo ày hàm lượng ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ớc cất ợng không đổi

êng

ợng chất bay

550; Phần

ỷ trọng

ấy đũa ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy

ợng chất rắn hòa ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield;

ởng ảm hiệu suất tạo ợng ể ổn định 24 giờ, sau đem lọc, rửa để thu ớc cất

êng

ợng chất bay

ần

ỷ trọng

ấy đũa ệ thống lọc hút chân khơng; Tủ sấy

ịa ớc hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield;

(4)

Nghiên cứu khoa học công nghệ

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017 123

chất tạo nhũ khảo sát khoảng 1,5% - 5,5% so với nước, bước nhảy 1% Hàm lượng chất thông số điều kiện khác cố định Các thông số đánh giá gồm:

- Độ nhớt hệ nhũ, cP (sau lấy hệ nhũ khỏi bình cầu, khuấy nhẹ để hết bọt đo nhiệt độ phòng 30oC)

- Thời gian lắng (sau kết thúc trình phân tán nhựa Epoxy vào nước) - Hàm lượng nhân viên nang, % (phương pháp Soxhlet)

- Quan sát hình dạng viên nang kinh hiển vi quang học

2.2.2 Khảo sát tốc độ khuấy giai đoạn tạo vỏ viên nang

Phạm vi khảo sát chọn từ tốc độ cao 600 vòng/phút giảm đến 200 vòng/phút với bước nhảy 100 vịng/phút Hàm lượng chất thơng số điều kiện khác cố định Các thông số đánh giá gồm:

- Thời gian đóng rắn hồn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu sau rửa nước Acetone khơng thấy cịn dư Epoxy dư Amin)

- Hàm lượng nhân viên nang (%) xác định phương pháp Soxhlet

- Kích thước hạt, μm (đo phương pháp Laser DLC) - Hiệu suất tạo viên nang (%) tính cơng thức:

% 100 DETA Epoxy

Capsules M M

M H

 

2.2.3 Khảo sát nhiệt độ giai đoạn tạo vỏ viên nang

Phạm vi khảo sát chọn 50oC đến 90oC, bước nhảy 10oC Hàm lượng chất thông số điều kiện khác cố định Các thông số đánh giá gồm:

- Thời gian tạo vỏ viên nang hoàn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu sau rửa nước Acetone khơng thấy cịn dư Epoxy dư Amin)

- Hiệu suất tạo viên nang, %

- Hàm lượng nhân viên nang, % (phương pháp Soxhlet) 2.3 Phương pháp phân tích thử nghiệm

2.3.1 Phương pháp Soxhlet

Phương pháp Soxhlet sử dụng để kiểm tra hàm lượng nhân Epoxy viên nang Dung môi sử dụng Acetone Phần trăm khối lượng Epoxy tính theo cơng thức:

(%) = − × 100

Trong đó:

- m: Là khối lượng mẫu lúc đầu

- m0: Là khối lượng mẫu sau Shoxhlet

- D(%): Phần trăm khối lượng Epoxy lỏng chứa viên nang - Thời gian Soxhlet:

2.3.2 Phương pháp Laser DLC

(5)

để phân tích Thiết bị Laser HARIBA LA 950V2 Phịng Thí Nghiệm trọng điểm Khoa kỹ thuật hóa học, Đại Học Bách Khoa sử dụng nghiên cứu

2.3.3 Các phương pháp khảo sát sơ khả tự lành

Lớp phủ tự lành sở viên nang chế tạo phương pháp khuấy trộn để phân tán viên nang vào nhựa Epoxy Điều kiện chế tạo: tỷ lệ viên nang/Epoxy 6%; tốc độ phân tán 400 rpm; thời gian phân tán phút

Khả tự lành lớp phủ chứa viên nang khảo sát sơ qua hai phương pháp:

- Phương pháp đo tốc độ ăn mòn thời tiết: đo gia tốc nhờ thiết bị phân tích Q-Sun X3-3-B Xenon Test Chamber Các giá trị nhiệt độ, ánh sáng độ ẩm kiểm soát theo tiêu chuẩn ASTM G155-98 (Sau 102 phút chiếu ánh sang có cường độ 0.35 W/m2 63oC phun nước 18 phút) Khảo sát tốc độ ăn mịn vị trí vết cắt kính lúp

- Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM để khảo sát theo dõi khả tự lành vị trí vết cắt

3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Kết khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic

Kết khảo sát mối tương quan hàm lượng nhân hình thành với lượng Gum Arabic trình bày bảng

Bảng 1. Kết khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic

Hàm lượng chất ổn định

nhũ Gum Arabic, % 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5

Độ nhớt hệ nhũ (cpi) 203 236 305 370 420

Thời gian lắng (phút) 11 18

Hàm lượng nhân nhựa Epoxy viên nang, %

Không

đáng kể 31 62 27 23

Một số nhận xét sau:

- Khi tăng hàm lượng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 3,5% (so với nước) độ nhớt tăng, hệ nhũ ổn định hơn, điều thể qua thời gian lắng hạt nhựa Epoxy hệ nhũ Khi q trình tạo vỏ viên thực tốt hơn, dẫn đến hàm lượng nhân cao

- Tuy nhiên qua giá trị 3.5% hàm lượng nhân bắt đầu giảm Nguyên nhân độ nhớt tăng cao làm cho trình tạo vỏ viên nang gặp khó khăn, chất đóng rắn DETA phân tán khơng đều, khả tiếp xúc chất đóng rắn DETA với giọt Epoxy bị cản trở dẫn đến hiệu tạo vỏ không cao

(6)

Nghiên c

Tạp chí Nghi

có hàm lư hình c

dạng vi đ 3.2 Kh b

Tốc độ khuấy (V Th

hoàn toàn, phút Hàm lư

trong viên nang, % Kích thư

lư Hi

Hình 4.

nang hàm lư

Với mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v nhi

ch gian t

Nghiên c

ạp chí Nghi

Kh có hàm lư hình c

Hình ạng vi

do độ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr 3.2 Kh

K b

ốc độ khuấy (V Thời gian tạo vỏ vi hoàn toàn, phút Hàm lư

lượng cao nhất, Hiệu suất tạo vi

Hình 4.

Đ

nang hàm lư

ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v nhi

chất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó h gian t

Nghiên c

ạp chí Nghi

Khảo sát s có hàm lư

hình cầu gần giống h Hình

ạng viên nang khơng b

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr 3.2 Kh

Kết khảo sát bảng

ốc độ khuấy (V ời gian tạo vỏ vi hoàn toàn, phút Hàm lư

ợng cao nhất, ệu suất tạo vi

Hình 4.

Đối với tốc độ khuấy tạo vỏ vi nang hàm lư

ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v nhi

ất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó h

gian tạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập v

Nghiên cứu khoa học cơng nghệ

ạp chí Nghi

ảo sát s có hàm lư

ầu gần giống h

Hình ảnh cho thấy thay đổi h ên nang không b

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr 3.2 Khảo sát tốc độ khuấy tạo hệ nhũ v

ết khảo sát ảng

ốc độ khuấy (V ời gian tạo vỏ vi hoàn toàn, phút

Hàm lượng nhân nhựa Epoxy viên nang, %

Kích thước hạt chiếm h ợng cao nhất,

ệu suất tạo vi

Hình 4. Phân tích kích thư

ối với tốc độ khuấy tạo vỏ vi nang hàm lư

ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v nhiều (52,77

ạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập v

ứu khoa học công nghệ

ạp chí Nghiên c

ảo sát s

có hàm lượng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ầu gần giống h

ảnh cho thấy thay đổi h ên nang không b

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr ảo sát tốc độ khuấy tạo hệ nhũ v

Bảng 2.

ợng nhân nhựa Epoxy viên nang, %

ớc hạt chiếm h ợng cao nhất,

ệu suất tạo vi

Phân tích kích thư

ối với tốc độ khuấy tạo vỏ vi nang hàm lư

ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v ều (52,77

ên cứu KH&CN

ảo sát sơ b

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ầu gần giống h

ảng 2.

ớc hạt chiếm h ợng cao nhất,

ệu suất tạo viên nang (%)

ối với tốc độ khuấy tạo vỏ vi

nang hàm lượng nhân cao nhất, kích th ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v

ều (52,77

ứu KH&CN

ơ h

ết khảo sát

ảng 2.

ốc độ khuấy (Vòng/phút) ời gian tạo vỏ vi

ớc hạt chiếm h ợng cao nhất, μm

ên nang (%)

ợng nhân cao nhất, kích th ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v

ều (52,77 μm), nhi

ứu KH&CN

ộ hình d

ết khảo sát t

ảng 2. Kết khảo sát

òng/phút) ời gian tạo vỏ viên nang

ớc hạt chiếm h μm

ên nang (%)

μm), nhi

ứu KH&CN

ình d

ảnh cho thấy thay đổi h ên nang không bị ảnh h

tốc độ khuấy tr

ết khảo sát

òng/phút) ên nang

ợng nhân nhựa Epoxy

ớc hạt chiếm hàm

ên nang (%)

μm), nhi

ứu KH&CN quân s

ình dạng cấu trúc vi

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ầu gần giống hình c

ảnh cho thấy thay đổi h ị ảnh h

ốc độ khuấy tr

ết khảo sát

àm

ên nang (%)

μm), nhi

uân s

ạng cấu trúc vi

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ình c

ảnh cho thấy thay đổi h ị ảnh h

ết khảo sát

àm

ên nang (%)

Phân tích kích thước hạt mẫu có tốc độ khuấy 400

μm), nhi

uân sự,

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ình cầu (h

ảnh cho thấy thay đổi h

ị ảnh hưởng nhiều Tuy nhi

ết khảo sát

ớc hạt mẫu có tốc độ khuấy 400

μm), nhiên t

ự, Số Đặc san NĐMT, 09

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ầu (h

ảnh cho thấy thay đổi h

ởng nhiều Tuy nhi

ết khảo sát

600 180

31

80

ối với tốc độ khuấy tạo vỏ viên nang t ợng nhân cao nhất, kích th ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v

ên tốc độ khuấy cao l ất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó h

ố Đặc san NĐMT, 09

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ầu (hình 3)

ảnh cho thấy thay đổi hàm lư

ết khảo sáttốc độ khuấy tr

600 180

31

- 80

ên nang t ợng nhân cao nhất, kích th ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v

ốc độ khuấy cao l ất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó h

ạng cấu trúc viên nang b

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ình 3)

àm lư

ốc độ khuấy tr

600 180

ên nang t ợng nhân cao nhất, kích th ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v

ên nang b

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh ình 3)

àm lượng chất ổn định nhũ cấu ởng nhiều Tuy nhi

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr ảo sát tốc độ khuấy tạo hệ nhũ trình t

ên nang 400 v

ợng nhân cao nhất, kích thước hạt đảm bảo ới mẫu có tốc độ khuấy cao (500 vòng/phút) cho k

ên nang b

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh

ợng chất ổn định nhũ cấu ởng nhiều Tuy nhi

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr à trình t ốc độ khuấy tr

500 160

43

52,77 76

ại 400 v

ớc hạt đảm bảo òng/phút) cho k

ốc độ khuấy cao l ất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó hơn, kéo dài th

ên nang b

ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh

ợng chất ổn định nhũ cấu ởng nhiều Tuy nhi

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr à trình t ốc độ khuấy trình t

500 160

43

52,77 76

ại 400 v

ớc hạt đảm bảo òng/phút) cho k

ốc độ khuấy cao l ơn, kéo dài th ạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập v

ên nang ảnh SEM cho thấy mẫu ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh

ợng chất ổn định nhũ cấu ởng nhiều Tuy nhiên kích thư

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến tr à trình t

ình tạo vỏ vi

52,77

ại 400 vịng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo òng/phút) cho k

ốc độ khuấy cao l ơn, kéo dài th ạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập v

ố Đặc san NĐMT, 09 -

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh

ợng chất ổn định nhũ cấu ên kích thư

ạo vỏ vi

126,87

òng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo òng/phút) cho k

ốc độ khuấy cao l ơn, kéo dài th ạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập đóng r

2017

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh

ạo vỏ vi

400 120

65

126,87 75

ịng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo ịng/phút) cho kết kích th ốc độ khuấy cao làm kh

ơn, kéo dài th đóng r

2017

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5%

ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến trình t à trình t

ạo vỏ viên nang đư

400 120

65

126,87 75

ịng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo

ết kích th àm kh

ơn, kéo dài thời gian đóng rắn Thời đóng r

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu

ợng chất ổn định nhũ cấu

ên kích thước có thay đổi ình tạo vỏ vi

à trình tạo vỏ ên nang đư

ốc độ khuấy trình t

126,87

òng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo

ết kích th

àm khả gặp ời gian đóng rắn Thời đóng rắn từ từ to

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu điều có h

ớc có thay đổi ạo vỏ vi

ạo vỏ ên nang đư

ình t

100,52

òng/phút cho hi ớc hạt đảm bảo 

ết kích th

ả gặp ời gian đóng rắn Thời

ắn từ từ to

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ều có h

ớc có thay đổi ạo vỏ vi

ạo vỏ ên nang đư

ình tạo vỏ vi

300 70

48

100,52 40

ịng/phút cho hiệu suất tạo vi  150μm (h ết kích th

ắn từ từ to

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ều có h

ợng chất ổn định nhũ cấu trúc hình ớc có thay đổi

ạo vỏ viên nang

ên nang tr

ạo vỏ vi

300 70

48

100,52 40

ệu suất tạo vi 150μm (h ết kích thư

ắn từ từ to

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ều có hình d

trúc hình ớc có thay đổi

ên nang

ợc tr

ạo vỏ vi

100,52

ớc hạt mẫu có tốc độ khuấy 400 vịng/phút.

ệu suất tạo vi 150μm (h

ước hạt nhỏ ả gặp ời gian đóng rắn Thời

ắn từ từ toàn b

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ình dạng l

ên nang

ợc trình bày

ạo vỏ viên nang.

200

vòng/phút.

ệu suất tạo vi 150μm (hình 4)

ớc hạt nhỏ ả gặp ời gian đóng rắn Thời

àn vi

125

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ạng l

ên nang ình bày ên nang. 200 30 30 - 25 vòng/phút.

ệu suất tạo vi ình 4) ớc hạt nhỏ ả gặp ời gian đóng rắn Thời

ộ vi

125

ằng ảnh SEM cho thấy mẫu ạng

ên nang ình bày ên nang. 200 30 30 25 vịng/phút

ệu suất tạo viên ình 4) ớc hạt nhỏ ả gặp ời gian đóng rắn Thời ộ viên

125 ằng ảnh SEM cho thấy mẫu

à

ình bày

ên nang

(7)

nang, hiệu suất tạo viên nang đảm bảo hàm lượng nhân thấp (vì hầu hết giọt Epoxy bị đóng rắn hồn tồn, khơng có nhân)

3.3 Khảo sát nhiệt độ trình tạo vỏ viên nang

Nhiệt độ thay đổi khoảng từ 50 oC đến 90 oC, bước nhảy 10 oC Kết nêu bảng

Bảng 3. Kết khảo sátnhiệt độ trình tạo vỏ viên nang

Nhiệt độ đóng rắn, oC 50 60 70 80 90

Thời gian đóng rắn hồn tồn, phút 240 200 180 120 40

Hiệu suất tạo viên nang, % 74 72 77 75 40

Hàm lượng nhân nhựa Epoxy

trong viên nang, % 30 37 50 65 35

Qua kết khảo sát cho thấy nhiệt độ đóng rắn tăng dần thời gian đóng rắn rút ngắn q trình đóng rắn đẩy nhanh Hiệu suất tạo vỏ nhiệt độ từ 500C đến 800C khơng có nhiều khác biệt Hàm lượng nhân viên nang tăng dần theo nhiệt độ đóng rắn đạt 50% mức nhiệt độ 700C, 800C Nguyên nhân tăng nhiệt độ q trình đóng rắn diễn nhanh hơn, bao lấy giọt Epoxy, hạn chế việc chất đóng rắn DETA xâm nhập vào sâu giọt Epoxy gây tượng đóng rắn hồn tồn Tuy nhiên nhiệt độ tăng lên đến 90 0C hiệu suất hàm lượng nhân giảm đột ngột nhiệt độ tăng cao làm cho hệ nhũ trước đóng rắn bị ổn định, q trình đóng rắn diễn nhanh làm sản phẩm thu có nhiều hạt nát khơng có nhân, hàm lượng nhân giảm theo

Qua kết khảo kết hợp với nghiên cứu trước điều kiện tổng hợp tốt xác định sau:

- Thành phần nguyên liệu: 100 ml H2O; 10g Epoxy E44 (10% so với nước); 3,5g Arabic Gum (3,5% so với nước); 1,25g tween 80 (1,25% so với nước); 5g chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA) (50% so với Epoxy)

- Tốc độ khuấy nhiệt độ giai đoạn tạo hệ nhũ: 1200 vòng/phút 300C, thời gian 120 phút Tốc độ khuấy nhiệt độ giai đoạn tạo vỏ viên nang: 400 vòng/phút 800C, thời gian 120 phút

3.4 Kết kiểm tra tính chất viên nang

Viên nang điều chế theo điều kiện tổng hợp xác định giai đoạn nghiên cứu kiểm tra lại đặc tính sau: hàm lượng nhân, kích thước/hình dạng hạt điều kiện phân tán viên nang màng sơn Kết sau:

- Hàm lượng nhân trung bình: 65%

- Kích thước hạt (chiếm hàm lượng phân bố cao nhất) nằm khoảng 100 μm – 150 μm, đáp ứng yêu cầu phân tán vào nhựa ứng dụng chế tạo sơn tự lành

Định dạng
Số trang	7
Dung lượng	881,86 KB