Ứng dụng công nghệ mạ composite nhằm nâng cao tuổi thọ của chày dập thuốc viên

0 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP  LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGÀNH : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ MẠ COMPOSITE NHẰM NÂNG CAO TUỔI THỌ CỦA CHÀY DẬP THUỐC VIÊN 23 NGUYỄN QUANG HỢP THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa hóa bởi Trung Trungtâm tâmHọc Họcliệu liệu––Đại Đạihọc họcThái TháiNguyên Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP  LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGÀNH : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ MẠ COMPOSITE NHẰM NÂNG CAO TUỔI THỌ CỦA CHÀY DẬP THUỐC VIÊN Ngành Mã số Học viên Ngƣời HD Khoa học : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY :23 : NGUYỄN QUANG HỢP : PGS.TS PHAN QUANG THẾ THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa hóa bởi Trung Trungtâm tâmHọc Họcliệu liệu––Đại Đạihọc họcThái TháiNguyên Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn http://www.lrc-tnu.edu.vn i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan là công trì nh nghiên cƣ́u của Các kết , số liệu nêu luận văn là trung thƣ̣c và chƣa tƣ̀ng đƣợc công bố bất kỳ công trì nh nào khác Tác giả luận văn Nguyễn Quang Hợp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii LỜI CẢM ƠN Bằng tất kính trọng và chân thành tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến thầy PGS TS Phan Quang Thế ngƣời tận tình hƣớng dẫn tơi śt quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn này Đồng thời xin chân thành cám ơn Ban giám hiệu trƣờng Đại Học Kỹ thuật Công nghiệp, Ban chủ nhiệm Khoa Đào Tạo Sau Đại Học, Ban giám hiệu trƣờng Trung Cấp Nghề Quảng Bình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi quá trình học tập, nghiên cứu và thực luận văn này Cuối cùng xin chân thành cảm ơn gia đình , ngƣời thân và đồng nghiệp động viên giúp đỡ tơi quá trình học tập, nghiên cứu và thực luận văn này Xin chân thành cám ơn! Tác giả Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii MỤC LỤC Nội dung Trang Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt vii Danh mục các bảng viii Danh mục các hình vẽ ix Mở đầu Chƣơng 1: Các nghiên cứu mòn, mòn hoá học và mạ Composite Niken và Crom 1.1 Lý thuyết mòn…………………………………………… 1.2 Phân loại mòn …………………………………………………… 1.3 Các chế mòn……………………………………………………… 1.3.1 Mịn dính…………………………………………………… 1.3.2 Mịn cào xƣớc………………………………………………… 1.3.3 Mòn cào xƣớc biến dạng dẻo…………………………… 1.3.4 Mòn cào xƣớc nút tách…………………………………… 14 1.3.5 Mòn va chạm hạt cứng (erosion)………………………… 16 1.3.6 Mòn va chạm các vật rắn (percussion)…………………… 18 1.3.7 Mòn mỏi……………………………………………………… 20 1.4 Mòn hoá học………………………………………………………… 24 1.5 Mạ composite niken………………………………………………… 25 1.5.1 Đặc điểm mạ Niken…………………………………………… 26 1.5.2 Các dung dịch mạ Niken…………………………………………… 28 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv 1.5.3 Các lớp mạ Niken………………………………………………… 29 1.5.3.1 Mạ niken mờ…………………………………………………… 29 1.5.3.2 Mạ niken bóng…………………………………………………… 30 1.5.3.3 Mạ niken đen…………………………………………………… 30 1.5.3.4 Mạ niken xốp…………………………………………………… 31 1.5.3.5 Mạ niken nhiều lớp……………………………………………… 32 1.5.4 Lớp mạ niken composite ………………………………………… 32 1.6 Mạ composite Crom ………………………………………………… 34 1.6.1 Các lớp mạ crom 35 1.6.2 Đặc điểm quá trình mạ crom 36 1.6.3 Cấu tạo và tính chất lớp mạ crom………………………………… 37 1.6.4 Các dung dịch mạ crom 39 1.6.4.1 Mạ crom từ dung dịch có anion SO42…………………………… 39 1.6.4.2 Mạ crom từ dung dịch có anion F-……………………………… 42 1.6.4.3 Mạ crom từ dung dịch có các anion SO42- SiF62-…………… 43 1.6.5 Lớp mạ crom composite 43 1.6.5.1 Quá trình tạo thành lớp mạ tổ hợp……………………………… 44 1.6.5.2 Sơ đồ mạ tổ hợp Crôm…………………………………………… 45 1.6.5.3 Những yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình mạ tổ hợp Crom 47 1.7 KẾT LUẬN CHƢƠNG 1…………………………………………… 48 Chƣơng II: Nghiên cứu thực nghiệm mòn và chế mòn chày cối dập thuốc viên 49 2.1 Mòn chày cối dập thuốc viên…………………………………… 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v 2.2 Cơ chế mòn chày cối dập thuốc thuốc viên…………………… 50 2.2.1 Cơ chế mòn chày dập thuốc viên loại viên C 50 2.2.2 Cơ chế mòn chày dập thuốc viên Fe 51 2.2.3 Cơ chế mòn cối dập thuốc viên C 53 2.2.4 Cơ chế mòn cối dập thuốc viên Fe 54 2.3 KẾT LUẬN CHƢƠNG II 55 Chƣơng III: Chế tạo chày và mạ Composite hạt AL2O3 Niken 56 3.1 Chế tạo chày dập thuốc viên………………………………………… 56 3.2 Mạ composite hạt TiO2 Niken (TiO2-Ni ) 57 3.2.1 Thí nghiệm………………………………………………………… 59 3.2.1.1 Thiết bị thí nghiệm …………………………………………… 59 3.2.1.2 Hóa chất ……………………………………………………… 60 3.2.1.3 Chế độ và quá trình chuẩn bị ………………………………………… 61 3.2.2 Kết thí nghiệm………………………………………………… 61 3.2.3 Phân tích kết ………………………………………………………… 63 3.3 Mạ composite hạt AL203 Niken (Al2O3-Ni )……………… 64 3.3.1 Thí nghiệm………………………………………………………… 65 3.3.1.1 Thiết bị thí nghiệm ……………………………………………… 65 3.3.1.2 Hóa chất ………………………………………………………… 66 3.3.1.3 Chế độ và quá trình chuẩn bị …………………………………… 66 3.3.2 Kết thí nghiệm………………………………………………… 67 3.3.3 Phân tích kết quả………………………………………………… 69 3.4 KẾT LUẬN CHƢƠNG III…………………………………………… 71 Chƣơng IV: Kết luận và kiến nghị 72 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi 4.1 Kết luận……………………………………………………………… 72 4.2 Kiến nghị 73 Tài liệu tham khảo 74 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Các ký hiệu: T0 Nhiệt độ quá trình mạ PH Độ PH f Tốc độ khuấy A Cƣờng độ dòng điện (A/dm2) t Thời gian mạ Các chữ viết tắt: Ni Niken Cr Crom NiSO4 Niken sunfat NiCL2 Niken clorua H3BO3 Axit Boric HCl Axit clohyđric HBF4 axit flobore Al2O3 Nhơm oxit Ti Titan Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Tên bảng Trang 1.1 Tỷ trọng crom điện giải phụ thuộc vào chế độ mạ 36 1.2 Chiều dày tối đa lớp mạ crom chƣa bị nứt 38 1.3 Các dung dịch mạ crom chứa anion SO42- 40 1.4 Chế độ điện phân để tạo các kiểu lớp mạ crom khác 41 1.5 Chế độ mạ crom từ dung dịch tự điều chỉnh nhƣ sau 42 3.1 Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite TiO2-Ni 60 3.2 Độ cứng tế vi bề mặt mẫu sau mạ composite 62 3.3 Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Al2O3 -Ni 66 3.4 Độ cứng tế vi bề mặt mẫu sau mạ composite 67 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình Tên hì nh Trang 1.1 Sơ đồ mô tả hai khả cắt tiếp xúc đỉnh nhấp nhô theo bề mặt tiếp xúc chung lấn vào hai bề mặt 1.2 Sơ đồ mơ hình lý thuyết tạo hạt mòn bán cầu tiếp xúc ma sát trƣợt ……………………………………………………… 1.3 1.4 Sơ đồ (a) bề mặt cứng và nhám bề mặt cứng gắn các hạt cứng trƣợt bề mặt mềm (b) các hạt cứng tự kẹt các bề mặt bề mặt có độ cứng thấp độ cứng hạt cứng ………………………………………………… Sơ đồ vùng đƣờng trƣợt ba dạng biến dạng vật liệu rắn, tuyệt đối dẻo gây ƣớt hình chêm phẳng cứng từ phải Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 11 http://www.lrc-tnu.edu.vn 60 Hình 3.7 Thiết bị điều khiển các thơng số quá trình mạ composite 3.2.1.2 Hóa chất Các hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Ni liệt kê bảng 3.1 Bảng 3.1: Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite TiO2-Ni Hóa chất Hàm lƣợng NiSO4.6H2O NiCl2.6H2O H3BO3 (g/l) (g/l) (g/l) 300 50 40 Sodium dodecyl sulfate (g/l) 0,1 Sodium dodecyl sulfate đƣợc sử dụng là chất phụ gia để tăng hoạt tính bề mặt các hạt trung tính Hạt trung tính sử dụng thí nghiệm là TiO2 với cỡ hạt  m Các hạt có kích thƣớc tƣơng đối đồng thể ảnh SEM (Hình 3.6) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 61 Hình 3.8: Hạt trung tính TiO2 sử dụng thí nghiệm 3.2.1.3 Chế độ quá trình chuẩn bị Quá trình mạ đƣợc thực với mật độ dòng điện 3A/dm2; độ pH khoảng từ  4,5 (độ pH đƣợc điều chỉnh cách cho thêm NH3 axit HCl loãng); nhiệt độ 40C; tần số xung 200 Hz; tỷ lệ xung thuận/ nghịch là 80% Trƣớc mạ dung dịch huyền phù đƣợc khuấy máy khuấy siêu âm SW3H Thụy sỹ 30 phút, sau khuấy học bể mạ Mẫu mạ composite là thép 09CrSi, tơi đạt độ cứng 58-60 HRC, dạng hình trụ kích thƣớc d = 22 mm, l = 115 mm đƣợc đánh bóng, sau làm sạch, rửa bể hỗn hợp axít lỗng nhiệt độ mơi trƣờng trƣớc mạ Trong quá trình mạ, dung dịch huyền phù đƣợc khuấy học dải tần số 140, 175, 210, 245 v/p thời gian 1,5 Sau mạ, mẫu đƣợc rửa nƣớc chảy, sau đƣợc rửa siêu âm nƣớc cất khoảng 10 phút 3.2.2 Kết thí nghiệm Chiều dày lớp mạ t = 50m  70 m Mẫu đƣợc đánh bóng máy đánh bóng mẫu kim loại học Đài Loan bột kim cƣơng sau tẩm thực dung dịch Nital 2% thời gian phút Độ cứng lớp mạ đƣợc đo máy đo độ cứng tế vi Future fm 700e Nhật, tải trọng 10 gram cho kết bảng 3.2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 62 (b) (a) (c) Hình 3.9: (a) Ảnh SEM thể tham gia vào lớp mạ các hạt TiO khuấy với tốc độ 175 v/p; (b) Khuấy với tốc độ 140 v/p; (c) EDS phân tích bề mặt (b) khẳng định tham gia các hạt TiO2 lớp mạ Ni Bảng 3.2: Độ cứng tế vi bề mặt mẫu sau mạ composite Lần đo Ni TiO2-Ni TiO2-Ni TiO2-Ni TiO2-Ni 140 v/p 175 v/p 210 v/p 245 v/p 154 240 250 225 160 184 235 230 240 213 170 222 250 230 200 Trung bình 170 232 243 230 191 Sự tham gia các hạt trung tính TiO2 lớp mạ Ni đƣợc khảo sát kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscopy) Jeol 5410 LV trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Kết quan sát kính hiển vi điện tử cho Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 63 thấy mật độ hạt trung tính TiO2 tham gia vào lớp mạ Ni giảm dần tăng tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p Tại tốc độ khuấy 140 v/p mật độ hạt tham gia vào lớp mạ đạt cực đại Từ hình 3.10 thấy các hạt TiO2 tham gia vào lớp mạ tƣơng đối đồng khuấy với vận tốc 175 v/p (Hình 3.10a) Mật độ hạt trở nên dày đặc giảm tốc độ khuấy xuống 140 v/p (Hình 3.10b) Tuy nhiên, giảm vận tốc khuấy xuống tới 105 v/p các hạt TiO2 bị kết hợp lại với tạo thành mảng tƣơng đối lớn làm giảm tính lớp mạ Phân tích EDS (Hình 3.10c) cho thấy bề thành phần hóa học lớp mạ tƣơng đối chủ yếu là Ni và TiO 2, xuất Fe ảnh hƣởng vật liệu Từ kết đo độ cứng tế vi thấy độ cứng lớp mạ composite TiO2-Ni phụ thuộc vào mật độ hạt TiO2 và mức độ phân bố đồng các hạt này lớp mạ tức là phụ thuộc vào tốc độ khuấy Với tốc độ khuấy 245 v/p độ cứng tế vi lớp mạ đạt thấp (191 HV10) Độ cứng tế vi lớp mạ composite TiO2-Ni đạt cao là 243 HV10 gấp 1,4 lần độ cứng lớp mạ Ni thông thƣờng (170 HV10) tốc độ khuấy 175 v/p 3.2.3 Phân tích kết Cơ tính lớp mạ composite phụ thuộc vào nhiều yếu tố quá trình mạ điện Tuy nhiên, các thơng số mật độ dịng điện, nhiệt độ dung dịch điện phân và độ pH nói chung ảnh hƣởng đến tham gia các hạt trung tính vào lớp mạ nên đƣợc giữ cố định quá trình nghiên cứu này Mật độ dịng điện là thơng số đƣợc khảo sát rộng Ảnh hƣởng mật độ dòng điện đến mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ khác Thứ nhất, mật độ dịng điện có ảnh hƣởng gần nhƣ khơng có ảnh hƣởng đến số hạt bám vào lớp mạ Thứ hai, phụ thuộc mật độ dòng điện và số lƣợng các hạt bám dính vào lớp mạ theo quy luật có vài điểm cực trị [2] Ảnh hƣởng nhiệt độ dƣờng nhƣ khác các hệ mạ composite Với hệ Ni-Al2O3, ảnh hƣởng nhiệt độ tới phần trăm các hạt tham gia vào lớp mạ là không đáng kể Tuy nhiên, mạ graphite, thành phần graphite lớp mạ Cr Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 64 tăng lên nhiệt độ tới 50C [2] Các nghiên cứu liên quan đến ảnh hƣởng độ pH cho các kết thống nhất, độ pH > ảnh hƣởng pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là không đáng kể, dƣới giá trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm hệ Ni-Al2O3 Mới đây, ngƣời ta tìm thấy hiệu suất dòng điện phản ứng khử Ni giảm đáng kể độ pH < sử dụng các hạt SiC làm hạt trung tính [4] Tốc độ khuấy là thơng số đƣợc đặc biệt quan tâm là thơng số có ảnh hƣởng trực tiếp đến mức độ tham gia các hạt vào lớp mạ Các hạt trung tính cần đến bề mặt cathode để tham gia vào lớp mạ composite nên phải đƣợc dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode Khuấy thúc đẩy dịch chuyển các hạt và tăng khuấy làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ Tuy nhiên, khuấy quá nhiều giảm các hạt tham gia vào lớp mạ các hạt này bị văng khỏi bề mặt cathode trƣớc chúng đƣợc giữ lại [3] Đối với hệ Ni-TiO2 tốc độ khuấy cao điểm cực đại thành phần các hạt bám vào lớp mạ dịch chuyển phía mật độ dòng điện cao [2,3] Khi khuấy với tốc độ cao, các hạt TiO2 phân tán vào lớp mạ đồng nhƣng mật độ thấp là nguyên nhân làm giảm độ cứng tế vi lớp mạ Ngƣợc lại, giảm tốc độ khuấy các hạt TiO2 quá giới hạn nào các hạt kết lại với tạo thành mảng tƣơng đối lớn làm giảm độ cứng và tính lớp mạ Điều giải thích cho thực tế số lƣợng hạt tham gia vào lớp mạ lớn tốc độ khuấy 140 v/p, lƣợng hạt tham gia vào lớp mạ giảm dần tăng tốc độ khuấy và đạt giá trị thấp tốc độ khuấy cao nghiên cứu (245 v/p) Độ cứng tế vi lớp mạ hiển nhiên phụ thuộc vào mật độ hạt tham gia và mức độ phân bố lớp mạ Ở tốc độ khuấy thấp mức độ các hạt tham gia vào lớp mạ nhiều so với tốc độ khuấy cao Tuy nhiên, tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi lớp mạ đạt 232 HV10 so với 243 tốc độ khuấy 175 v/p điều này đƣợc giải thích là tƣợng vón cục các hạt TiO2 tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi lớp mạ [2] Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn 65 Từ các phân tích thấy tốc độ khuấy 175 v/p vừa cho mật độ các hạt trung tính lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi lớp mạ cao 3.3 Mạ composite hạt AL203 Niken (Al2O3-Ni ) Mạ composite Al2O3 Ni là biện pháp công nghệ bề mặt để nâng cao khả chịu mài mịn lớp mạ Ni làm việc mơi trƣờng mòn và ăn mòn cao Kết nghiên cứu mạ composite Al2O3 Ni mật độ hạt Al2O3 tham gia vào lớp mạ phụ thuộc đáng kể vào phƣơng pháp khuấy và tốc độ khuấy dung dịch huyền phù Độ cứng tế vi lớp mạ composite tăng khoảng lần so với lớp mạ Ni thơng thƣờng Mật độ dịng điện quá trình mạ là thông số quan trọng ảnh hƣởng đáng kể đến chất lƣợng lớp mạ Quá trình mạ composite Al2O3 Ni đƣợc thực bể mạ điện Ni thông thƣờng Dung dịch mạ đƣợc điều chế từ hóa chất và nƣớc cất Các hạt trung tính đƣợc giữ lơ lửng dung dịch nhờ thiết bị khuấy Cỡ hạt trung tính thƣờng dƣới 20 µm kích thƣớc thang nano Chiều dày lớp mạ đạt từ vài µm đến vài trăm µm [3.5] Các thơng số quá trình ảnh hƣởng đến tính chất lớp mạ composite kim loại bao gồm mật độ dòng điện, chất dung dịch điện phân, nhiệt độ dung dịch, độ pH, chất phụ gia, tính chất hạt trung tính và cỡ hạt, tốc độ khuấy v.v [1, 2] 3.3.1 THÍ NGHIỆM 3.3.1.1 Thiết bị thí nghiệm Thiết bị mạ composite hạt Al2O3 Ni (giống nhƣ Thiết bị mạ composite hạt TiO2 Ni) bao gồm bể chứa dung dịch điện phân dung tích 60 lít, hệ thống gia nhiệt tự động đóng ngắt điện nâng và ổn định nhiệt độ dung dịch tới 80C, hệ thống điều khiển tự động cung cấp dòng chiều xung liên tục cho bể mạ, hệ thống khuấy học điều chỉnh vô cấp tốc độ khuấy từ 10 v/p đến 350 v/p Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 66 3.3.1.2 Hóa chất Các hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Ni liệt kê bảng 3.3 Bảng 3.3: Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Al2O3 -Ni Hóa chất Hàm lƣợng NiSO4.6H2O NiCl2.6H2O H3BO3 (g/l) (g/l) (g/l) 300 50 40 Sodium dodecyl sulfate (g/l) 0,1 Sodium dodecyl sulfate đƣợc sử dụng là chất phụ gia để tăng hoạt tính bề mặt các hạt trung tính Hạt trung tính sử dụng thí nghiệm là Al2O3 với cỡ hạt  m và hàm lƣợng Al2O3 là 50g/l Các hạt có kích thƣớc khơng đồng tự vón kết với thành hạt lớn thể ảnh SEM (Hình 3.10) Các đỉnh Au phân tích EDX là kết mạ màng Au mẫu hạt Al2O3 Hình 3.10: Ảnh SEM hạt trung tính Al2O3 sử dụng thí nghiệm và thành phần hóa học qua phân tích EDX 3.3.1.3 Chế độ quá trình chuẩn bị Quá trình mạ đƣợc thực với mật độ dòng điện 5A/dm2; độ pH khoảng từ  4,5 (độ pH đƣợc điều chỉnh cách cho thêm NH3 axit HCl loãng); nhiệt độ 40C; tần số xung 200 Hz; tỷ lệ xung thuận/ nghịch là 80% Trƣớc mạ dung dịch huyền phù đƣợc khuấy máy khuấy siêu âm SW3H Thụy sỹ 30 phút, sau khuấy học bể mạ Mẫu mạ composite là thép 09CrSi, tơi đạt độ cứng 58-60 HRC, dạng hình trụ kích thƣớc d = 22 mm, l = 115 mm đƣợc đánh bóng, sau làm sạch, rửa bể Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn 67 hỗn hợp axít lỗng nhiệt độ mơi trƣờng trƣớc mạ Trong quá trình mạ, dung dịch huyền phù đƣợc khuấy học dải tốc độ 140, 175, 210, 245 v/p thời gian 1,5 Sau mạ, mẫu đƣợc rửa nƣớc chảy, sau đƣợc rửa siêu âm nƣớc cất khoảng 10 phút 3.3.2 Kết thí nghiệm Chiều dày lớp mạ chi tiết đo kính hiển vi quang học đạt đƣợc từ 50m  70 m Mẫu đƣợc mài giấy nháp cỡ 800, 1000, 1200 sau đánh bóng máy đánh bóng kim loại học Đài Loan bột kim cƣơng m sau tẩm thực dung dịch Nital 2% thời gian phút Độ cứng tế vi lớp mạ đƣợc đo máy đo độ cứng tế vi Future fm 700e Nhật, tải trọng 10 gram cho kết bảng 3.4 Bảng 3.4: Độ cứng tế vi bề mặt mẫu sau mạ composite Lần đo Ni Al2O3-Ni Al2O3-Ni Al2O3-Ni Al2O3-Ni 140 v/p 175 v/p 210 v/p 245 v/p 154 225 280 280 300 184 230 260 270 300 170 200 290 270 310 Trung bình 170 218 273 273 303 Từ kết đo độ cứng tế vi thấy độ cứng lớp mạ composite Al2O3-Ni phụ thuộc vào mật độ hạt Al2O3 và mức độ phân bố đồng các hạt này lớp mạ tức là phụ thuộc vào tốc độ khuấy Với tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi lớp mạ đạt thấp (218 HV10) Độ cứng tế vi lớp mạ composite Al2O3-Ni tăng đến 273 HV10 tốc độ khuấy 175 v/p và 210 v/p sau tăng đến 303 HV10 tăng tốc độ khuấy đến 245 v/p gấp 1,78 lần độ cứng lớp mạ Ni thông thƣờng (170 HV10) tốc độ khuấy 175 v/p Sự tham gia các hạt trung tính Al2O3 vào lớp mạ Ni đƣợc xác định kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscopy) Jeol 5410 LV trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Có thể thấy mật độ các hạt trung tính Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni trở Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 68 nên đồng tăng tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p (hình 3.11) Hiện tƣợng vón cục thƣờng xảy rõ nét tốc độ khuấy thấp Đây là tƣợng các hạt Al2O3 liên kết lại với và tạo thành mảng cục lớp mạ (Hình 3.12a) Tại nơi xảy vón cục các hạt trung tính độ cứng tế vi giảm rõ rệt Kết phân tích EDX bề mặt các lớp mạ sau đƣợc mài, đánh bóng và tẩm thực khẳng định Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni Hình 3.12 Thành phần hóa học bề mặt chủ yếu là Ni, Al2O3 và hàm lƣợng nhỏ Fe (a) (b) (c) (d) Hình 3.11: Ảnh SEM thể tham gia vào lớp mạ các hạt Al2O3 khuấy với tốc độ (a) 140 v/p; (b) 175 v/p; (c) 210 v/p; (d) 245 v/p Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn 69 Hình 3.12: EDS phân tích bề mặt lớp mạ hình (b) và (d) cho thấy Ni, Al2O3 Fe 3.3.3 Phân tích kết Cơ tính lớp mạ composite phụ thuộc vào nhiều yếu tố quá trình mạ điện Tuy nhiên, các thơng số mật độ dịng điện, nhiệt độ dung dịch điện phân và độ pH nói chung ảnh hƣởng đến tham gia các hạt trung tính vào lớp mạ nên đƣợc giữ cố định nghiên cứu này Mật độ dịng điện là thông số đƣợc khảo sát rộng Ảnh hƣởng mật độ dòng điện đến mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ khác Mật độ dịng điện có ảnh hƣởng gần nhƣ khơng có ảnh hƣởng đến số hạt bám vào lớp mạ [2] Ảnh hƣởng nhiệt độ dƣờng nhƣ khác các hệ mạ composite Với hệ Al2O3-Ni, ảnh hƣởng nhiệt độ tới phần trăm các hạt tham gia vào lớp mạ là không đáng kể [2] Các nghiên cứu liên quan đến ảnh hƣởng độ pH cho các kết thống nhất, độ pH > ảnh hƣởng pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là không đáng kể, dƣới giá trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm hệ Al2O3-Ni [4] Tốc độ khuấy là thông số đƣợc đặc biệt quan tâm là thơng số có ảnh hƣởng trực tiếp đến mức độ tham gia các hạt vào lớp mạ Các hạt trung tính cần đến bề mặt cathode để tham gia vào lớp mạ composite nên phải đƣợc dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode Khuấy thúc đẩy dịch chuyển các hạt và tăng khuấy làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ Tuy nhiên, khuấy quá nhiều giảm các hạt tham gia vào lớp mạ các hạt này bị văng khỏi bề mặt cathode trƣớc chúng đƣợc giữ lại [2, 3] Đối với hệ TiO2-Ni tốc độ khuấy cao Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 70 điểm cực đại thành phần các hạt bám vào lớp mạ dịch chuyển phía mật độ dòng điện cao [2,3] Khi thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p mật độ các hạt Al2O3 tham gia vào lớp mạ tăng lên rõ rệt, tƣợng vón cục giảm đáng kể Từ Hình 3.12a 3.12b thấy rõ tƣợng vón cục xảy phổ biến tốc độ khuấy 140 v/p và 175 v/p Khi tăng tốc độ khuấy đến 175 v/p và 245 v/p tƣợng này nhƣng mức độ giảm đáng kể (Hình 3.12c 3.12d) Khuấy với tốc độ cao là nguyên nhân làm các hạt Al2O3 hạn chế hình thành các mảng lớn dung dịch huyền phù Kết phân tích EDX Hình 3.13 cho thấy tham gia các hạt Al2O3 vào lớp mạ Ni rõ nét Tuy nhiên, đồ thị phân tích xuất nguyên tố Fe nhƣ tạp chất bám vào lớp mạ Đây là vấn đề cần khắc phục quá trình mạ composite Al2O3-Ni, là phải loại triệt để các ion Fe khỏi dung dịch điện phân Độ cứng tế vi lớp mạ hiển nhiên phụ thuộc vào mật độ hạt Al2O3 tham gia và mức độ phân bố đồng hạt lớp mạ Ở tốc độ khuấy thấp mức độ các hạt tham gia và phân bố đồng vào lớp mạ hạn chế so với khuấy tốc độ cao Tuy nhiên, tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi lớp mạ đạt 218 HV10 so với 273 HV10 tốc độ khuấy 175 v/p 210 v/p 303 HV10 tốc độ khuấy 245 v/p điều này đƣợc giải thích là tƣợng vón cục các hạt Al 2O3 tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi lớp mạ [2] Từ các phân tích thấy tốc độ khuấy 245 v/p vừa cho mật độ hạt trung tính lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi lớp mạ cao Đây là tốc độ khuấy nên lựa chọn để tạo thành lớp mạ composite Al2O3-Ni có khả chịu ăn mịn và mịn đồng thời Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 71 3.4 KẾT LUẬN CHƢƠNG III Trong chƣơng này sở sản phẩm chày dập thuốc viên chế tạo thành công Trƣờng Đại Học Kỹ Thuật Công Nghiệp Thái Nguyên tác giả tìm hiểu và thiết kế, chế tạo và mạ composite thành công chày dập thuốc viên theo tiêu chuẩn kích thƣớc và hình dáng phục vụ cho các loại máy dập thuốc viên công ty dƣợc Thiết lập đƣợc quy trình cơng nghệ mạ composite TiO2-Ni và tiến hành kiểm tra, đánh giá các kết mật độ hạt và độ cứng tế vi lớp mạ composite TiO2-Ni, từ tìm đƣợc chế độ tối ƣu mạ composite TiO2-Ni Thiết lập đƣợc quy trình cơng nghệ mạ composite Al2O3-Ni và tiến hành kiểm tra, đánh giá các kết mật độ hạt và độ cứng tế vi lớp mạ composite Al2O3-Ni, từ tìm đƣợc chế độ tối ƣu mạ composite Al2O3-Ni Từ các thí nghiệm tác giả chọn phƣơng án mạ composite Al2O3-Ni phù hợp và tối ƣu cho sản phẩm chày phục vụ cho nghành cơng nghiệp dƣợc Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 72 CHƢƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Trong đề tài tác giả nghiên cứu khảo sát và đạt đƣợc kết nhƣ sau: Nghiên cứu tìm hiểu tổng quan các lý thuyết mịn, các chế mịn nhƣ: Mịn dính, mịn cào xƣớc, Mòn cào xƣớc biến dạng dẻo, mòn cào xƣớc nút tách, mòn va chạm hạt cứng, Mòn va chạm các vật rắn, mòn mỏi, mòn hoá học Nghiên cứu tìm hiểu tổng quan tính chất, đặc điểm, các dung dịch và các dạng lớp mạ Niken Crom Nghiên cứu tìm hiểu tổng quan cơng nghệ mạ điện composite niken crom Trên sở lý thuyết mịn và mịn hóa học tác giả sâu vào khảo sát thực nghiệm chế mài mòn số chày và cối sử dụng nhà máy dƣợc phẩm Quảng Bình Bằng các hình ảnh từ máy chụp kính hiển vi điện tử(1-100µm) cho ta thấy đƣợc các chế mài mịn các chày cối, từ thiết kế, chế tạo mạ composite cho chày cối phù hợp với nhu cầu thị trƣờng việt nam Thiết lập đƣợc quy trình cơng nghệ mạ composite TiO2-Ni và tiến hành kiểm tra, đánh giá các kết mật độ hạt và độ cứng tế vi lớp mạ composite TiO2-Ni, từ tìm đƣợc chế độ tối ƣu mạ composite TiO2-Ni Thiết lập đƣợc quy trình cơng nghệ mạ composite Al2O3-Ni và tiến hành kiểm tra, đánh giá các kết mật độ hạt và độ cứng tế vi lớp mạ composite Al2O3-Ni, từ tìm đƣợc chế độ tối ƣu mạ composite Al2O3-Ni Tổng hợp các chế mạ và các ảnh hƣởng thành phần và kích thƣớc tới tính chất lớp mạ tổ hợp Ni từ đƣa các phƣơng án tối ƣu cho quá trình mạ composite Thực nghiệm công nghệ mạ điện mạ composite hạt AL203 Niken để mạ cho chày dập thuốc viên Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 73 Các kết đạt đƣợc cho ta thấy Công nghệ mạ composite là phƣơng pháp mạ nhằm tạo nên lớp mạ bề mặt chi tiết máy với tham gia kim loại và các hạt trung tính nhằm giảm ma sát, tăng khả chống mòn ăn mòn bề mặt tiếp xúc Các hạt trung tính, cứng, nhỏ mịn phân bố cấu trúc lớp mạ tạo nên các tính chất lý đặc biệt và nâng cao tính ổn định cấu trúc nhiệt độ cao Công nghệ mạ composite hạt Al203 niken có khả ứng dụng rộng rải, gần với thực tế, với khả ứng dụng lớn ngành công nghiệp Việt Nam Thành công đề tài này sẻ đƣợc áp dụng cho các công nghệ mạ composite các loại sản phẩm khác Điểm mạnh cơng nghệ mạ composite hạt AL203 là giá thành các sản phẩm đƣợc mạ ngày càng rẻ, công nghệ không quá phức tạp, và điều quan trọng là kế thừa đƣợc trang thiết bị, sở, máy móc cơng nghệ mạ điện bình thƣờng 4.2 Kiến nghị Do thời gian nghiên cứu hạn hẹp và tài liệu tham khảo nƣớc hạn chế nên tác giả chƣa nghiên cứu đầy đủ các thành phần ảnh hƣởng đến tính chất lớp mạ và các công nghệ khác liên quan đến mạ điện composite Sản phẩm chày dập thuốc viên đƣợc chế tạo và mạ composite thành công nhƣng thời gian và điều kiện khó khăn nên tác giã sâu vào khảo sát thực nghiệm chế mòn và mạ composite hai sản phẩm chày dập thuốc viên Vitaminc và viên thuốc sat fumarat Hiện việt nam chƣa có cơng trình nghiên cứu nào ứng dụng công nghệ mạ điện composite hạt Al203 niken, tác giã tin tƣởng ngày gần công nghệ mạ điện composite sẻ đƣợc ứng dụng rộng rãi vào nghành công nghiệp dƣợc và các nghành cơng nghiệp khác Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Ma sát, Mịn và bơi trơn kỹ thuật – Nguyễn Đăng Bình, Phan Quang Thế- NXB Khoa học và kỹ thuật [2] Bharat Bhushan, (1999), “Principles and Applications of Tribology”, AWileyInter-science Publication, New York [3] J.Halling, (1975), “Principles of Tribology”, The Macmillan Press LTD, London [4] T.A.Stolarski, (1990), “Tribology in Machine Design”, Industrial Press Inc, Oxford [5] E.Rabinowicz, (1995), “Friction and Wear of Materials”, AWiley-Inter- science Publication, New York [6] Benea L, Varsanyi M L, Maurin G., “The Electrolytic Co-deposition of Zerconium Oxide Particles with Nikel”, the Annal of University of Galaty, (2003) [7] Hovestad A, Janssen L.J.J., “Electrochemical Co-deposition of Inert Particles in a Metallic Matrix”, Journal of Applied Electrochemistry, Vol 25, pp 519-527, (1995) [8] Shi L, Sun C, Gao P., “Mechanical Properties and Wear and Corrosion Resistance of Electrodeposited Ni-Co/SiC Nanocomposite Coatings”, Applied Surface Science, Vol 252, pp.3591-3599, (2006) [9] Indira Rajagopal., “Composite Coatings”, Surface Modification Technologies” Marcel Dekker, Inc, New York, 1989 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP  LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGÀNH : CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ MẠ COMPOSITE NHẰM NÂNG CAO TUỔI THỌ CỦA CHÀY DẬP THUỐC VIÊN Ngành Mã số Học viên Ngƣời... thành thuốc viên Những biện pháp công nghệ bề mặt nâng cao tuổi thọ chày cối dập thuốc viên bao gồm phủ bay PVD, CVD, thấm ion, mạ composite v.v là mạ composite là biện pháp công nghệ khả... cứu ứng dụng mạ composite nhằm nâng cao khả chống mòn điều kiện mòn và ăn mịn hoá học cao đóng góp cho lĩnh vực nghiên cứu ứng dụng mạ composite công nghiệp Dƣợc Ý nghĩa thực tiễn - Thành công