Nghiên cứu tổng hợp nano sắt bằng phương pháp hoá học

Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ 23 (2007) 253-256 Nghiên cứu tông hợp Nano săt băng phương pháp hoá học Nguyễn Thị Nhung*, Nguyễn Thị Kim Thường Viện Địa chắt, Viện Khoa học Cóng nghệ Việt Nam, 84 Chùa Láng, Đống Đa, Hà Nội Nhận ngày 29 tháng năm 2007 Tóm tát In this article, ừon nanoparticles were synthesized by reduction of FeCl3.6H20 0,045M using NaBH4 0,25M Characteristics of obtained iron particalcs were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diíĩraction method (XRD) and BET specific suríace area, and maximum benzen adsorption The TEM results of synthesized ữon nanoparticales show that iron particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about - 50nm The X-ray results show that synthesized nanoparticles is iron at 44.72° The speciílc suríace area of the ừon nanoparticles is approximately 26m2/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g M đầu Trong lĩnh vực khoa học công nghệ nano, sắt kim loại kích thước nano quan tâm nghiên cứu nhiều, nỏ có ứng dựng đa dạng sản xuất đời sống Nano sắt dùng nhiều công nghệ thông tin truyền thông làm vật liệu chế tạo linh kiện điện từ cảm biến Ngày có nhiều thơng tin ứng dụng sensor sở nano sắt y học Gần nano sắt nano sắt phù kim loại ứng dụng rộng rãi hiệu quà để xử lý nước chất thải độc hại [1] Wei-Xian Zhang nhà khoa học đầu lĩnh vực nghiên cứu tổng hợp nano sắt ứng dụng đề xử lý hợp chất clo hữu như: TCE, PCBs, CC14 [2] Ơng thành cơng việc xử lý dẫn xuất clo etylen nano sắt [3] xử lý hợp chất clo hữu • Tác giả liên hệ ĐT: 84-4-7754724 E-mail: nguyenthinhung 1951 @ yahoo.com nano sắt phủ kim loại [4] Nano sắt nhà khoa học gọi “thần dược vạn năng” xử lý mơi trường Vì vậy, năm gần hướng nghiên cứu chế tạo nano sắt ứng dụng xừ lý chất thải độc hại nhiều trường phái khoa học quan tâm đặc biệt [5,6] Nano sắt tổng hợp nhiều cách khác nhau: phương pháp kết tủa [1]; phương pháp học [7]; phương pháp phân huỷ nhiệt [8]; phương pháp ngưng tụ bay [9,10] Tính chất đặc trưng nano sắt cấu trúc, kích thước hạt, diện tích bề mặt, dung lượng hấp phụ nghiên cứu phương pháp Vật lý Hoá lý đại [1,4] Trong báo này, nghiên cứu tổng hợp nano sắt phương pháp hoá học Các tính chất đặc trưng nano sắt xác định phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Diện tích bề mặt riêng độ hấp phụ nano sắt tổng hợp xác định bàng phương pháp Brunauer, Emmett, Teillor (BET) 254 N T N h u n g , N T K T h n g / T p c h í K hoa h ọ c Đ H Q G H N K hoa h ọ c T ự N h iê n C ô n g n g h ệ (2 0 ) -2 Thực nghiệm trường nước, phương trình phản ứng xày theo sơ đồ sau: 2.1 Hoá chất thiết bị Các hoá chất sử dụng trình tổng hợp thuộc loại tinh khiết hoá học - Dung dịch FeCl3.6H20 0.045M - Dung dịch NaBHí 0.25M - Nước cất deion - Máy khuấy từ 2.2 Phương pháp nghiên cứu Nano sẳt tổng hợp ứên sở phương pháp khừ dung dịch FeCl3.6H20 mơi trường nước NaBH« - Các tính chất đặc trưng cùa nano sắt kim loại xác định phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) máy D8 Advance hàng Bruker (Đức) phịng thí nghiệm hoá Vật liệu, Khoa Hoá học, Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN với bước sóng tia X tới từ xạ Ka anode Cu xcu = 1,54056 A° - Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền (TEM) chụp máy EM 1010 hẫng Jeol với hiệu điện lOOkV, phịng thí nghiệm Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương - Diện tích bề mặt riêng độ hấp phụ benzea cực đại nano sắt xác định ừên cân hấp phụ Macbel (Trung Quốc) phịng thí nghiệm Trung tâm Cơng nghệ Mơi trường Bộ Tư lệnh hố học 4Fe3+ + 3B H ,' + 9H20 + 12FT + H = 4Fe° + H 2BO 3- Sau nghiên cứu khảo sát tỷ mỷ điều kiện nồng độ dung dịch, ti lệ chất tham gia phản ứng, tốc độ khuấy nhỏ giọt, chọn thông số tối ưu: nồng độ dung dịch NaBR, 0,25M, dung dịch FeClj 0,045M, ti lệ tác nhân theo thể tích 1:1 Nhờ có NaBH* dư, tinh thể nano sát tạo thành nhanh, đồng tránh oxy hố sắt q trình tổng hợp Quy ưình tổng hợp tiến hành sau: Thêm từ từ dung dịch NaBH 0,25M (tốc độ nhỏ giọt 50 giọt/lphút) vào dung dịch FeCl3.6H20 0,04 M với tỉ lệ thể tích 1:1 Phàn ứng khuấy liên tục Tinh thể nano sắt tạo thành rửa (gạn) nước cất deion - lần, lọc nhanh qua giấy lọc định lượng sấy tù sấy chân không nhiệt độ 40°c Sản phẩm cho vào lọ kín, giữ nhiệt độ thấp, tránh ánh sáng khơng khí lọt vào tốt giữ mơi trường khí trơ 3.2 Phố nhiễu xạ tia X cùa nano sẳt Dựa phổ nhiễu xạ tia X (hình 1), nhận thấy, pic đặc trưng nano sắt xuất khoảng 29 44,72° với cường độ lớn Trong khoảng 20 từ 20 - 70° không xuất pic phụ khác K ết q u ả thảo luận 3.1 Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano sắt kim loại Nano sắt kim loại tổng hợp theo phương pháp khử Fe3+ NaBH« mơi Dựa vào phương trinh Debye-Scherrer d = kẰ/pcos0, đó: d kích thước tinh thể =1,54056 nm; bước sóng tia X Cu p = 0,0149 radian bán độ rộng vạch phổ; vị í xuất pic nano sắt = 22,364, ta tính kích thước tương đối cùa hạt 9,95 nm N T N h u n g , N T K T h n g / T p c h í K hoa học Đ H Q G H N , K hoa h ọ c T ự N h iê n v C ô n g n g h ệ (2 0 ) -2 255 M auPe g ì 2-T h#l* S eal* tnr* ãã* ô> H ã B V *ã> •» »lim K *>M I "Ch «»»» < 11 •• I>| IIM M n w •>>•»> *mm I •■ »»!■t -ôrtl ãôM M tôI* liu 'II' IBMằ1 nu ã* MINôI ằôằ< ôã(ô rôM M i* m imimm m* N ai'M > MIM4l » * Hình Phổ nhiễu xạ tia X hạt nano sắt 3.3 Nghiên cứu đặc trưng cùa nao sắt kính hiển vi điện từ truyền qua (TEM) 3.4 Nghiên cứu diện tích bề mặt độ hấp phụ bem en cực đại Kích thước hạt phân bố hạt nano sắt đặc trưng hình ảnh TEM Kết nghiên cứu ảnh tem cho thấy, kích thước hạt ừong khoảng - 50 nm (hình 2), tinh thể nano sắt có hình cầu nối với thành chuồi Kiểu liên kết thành chuỗi tương tác hạt kim loại cỏ từ tính với Kết phù hợp với công trinh cơng bố [1,2] Diện tích bề mặt độ hấp phụ benzen nano sắt xác định theo phương pháp BET ữên nguyên tảc đo giá trị hấp phụ giải hấp phụ benzen chế độ áp suất P/Ps khác từ - 0,99 (P- áp suat thòi điểm cân hấp phụ Ps-áp suất bảo hoà chất bị hấp phụ) Dựa vào đường đẳng nhiệt hấp phụ benzen (hình 3) phương trình BET xác định diện tích bề mặt riêng 26,43 m2/g độ hấp phụ benzen cực đại cùa nano sắt tổng hợp 0,206 mmol/g rtp aghp 1.2 p/p* Họnọ ft 173686 ỈI.KU XĨII lỉỉni Hình Ảnh TEM hạt nano sát tổng hợp Hình Đường đảng nhiệt hấp phụ benzen nano sắt 256 N T , N h u n g , N T K T h n g / T p c h í K hoa h ọ c Đ H Q G H N , K h o a h ọ c T ự N h iê n v C ô n g n g h ệ (2 0 ) -2 chlorinatcd ethenes, C olỉoids and Surfaces A, Physicochem ical and Engineering aspect Kết luân i - Đã tổng hợp nano sắt có kích thước nhị 150 nm ưên sờ phương pháp khử dung dịch FeCl3 NaBHU - Đã xác định tính chất đặc trưng nano sắt phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD); phương pháp kính hiển vi điện từ truyền qua (TEM) - Diện tích bề mặt riêng nano sắt tổng hợp 26,43 m2/g độ hấp phụ benzen cực đại 0,206 mmol/g Các nghiên cứu ứng dụng nano sắt làm vật liệu xử lý chất độc hại nước trinh bày thông báo Lời cảm ou Công trình thực với hỗ trợ kinh phí từ đề tài nghiên cứu khoa học Bộ Khoa học Công nghệ Tài liệu tham khảo [1] Wei-Xian Zhang, N anoscalc iron particles for Environmental Rem ediation: An overview, Jo u m a l o f nanoparticle Research (2003) 323 [2] Chuan Bao W ang, W ei-Xian Zhang, Synthesing nanoscale iron particles for rapid and complcte dechlorination o f TCE and PCBs, Env Science a nd Technology 31, N o.7( 1997) [3] Hsing-Lung Lien, W ei-X ian- Zhang, Nanoscale iron particles for com plete rcduction o f 191(2001)97 [4] W ei-X ian Zhang, C huan-B ao Wang, HsingLung Lien, Treatm cnt o f Chlorinated organic contam inants with nanoscale bim ctallic particalcs, C aíalysis Today 40 (1998) 387 [5] F Li, c V ipulanandan, M icrocm ulsion A pproach to N anoiron Production and degradation o f Trichloroethylene, Ceníer f o r Innovaíive grouting M aterials and Technology (C igm at), D epartm ent of civiỉ and E nvironm ental Engineering, U niversity o f tìo u sto n , Procecdings cigmat-2003 C onícrencc & Exhibition [6] M Sherm an Pondcr, G John Darab, E Thom as M allouk, Rem cdiation o f Cr(VI) and Pb(II) A qucous Solutuons U sing Supported nanoscalc Z ero-valcnt Iron, Eviron Sci Technoỉ 34 (2000) 2564 M.s [7] R Kalyanaraman, Sang Yoo, K rupashankara, T s Sudarshan, R.J Dowling, Synthesis and consolidation of Iron N anopow dcrs, N onostructured M aterials 10, N o.8 (1998) 1379 [8] E B erm cjo, T Becuc, c Lacour, M Quarton, Synthcsis o f nanoscaled Iron particles from freeze-dried prccursors, Pow der Technology 94 (1 9 )2 [9] C.J Choi, o Tolochko, B.K Kim, Prcparation o f iron nanoparticles by chemical vapor condcnsation, M aterials Letter 56 (2002) 289 [10] Z.L Cui, L.F Dong, Z.K Zhang, Oxidation bchavior o f nano-Fc prepares by hydrogcn arc plasm a m cthod, N anostructure M eteriaỉ (1995) 829 Synthesis of iron nanoparticles by chemical method Nguyen Thi Nhung, Nguyen Thi Kim Thuong Institute o f Geological Sciences, Vietnamese Academy o f Science and Technology, 84 Chua Lang, DongDa, Hanoi, Vietnam In this article, ừon nanoparticles were synthesized by reduction o f FeCl3.6H20 0,045M using NaBH4 0,25M Characteristics o f obtained iron particales were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction method (XRD) and BET speciíic suríace area, and maximum benzen adsorption The TEM results o f synthesized iron nanoparticales show that iron particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about - 50nm The X-ray results show that synứiesized nanoparticles is iron at 44.72° The speciíìc surface area of the iron nanoparticles is approximately 26mí/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g  ... khuấy từ 2.2 Phương pháp nghiên cứu Nano sẳt tổng hợp ứên sở phương pháp khừ dung dịch FeCl3.6H20 môi trường nước NaBH« - Các tính chất đặc trưng cùa nano sắt kim loại xác định phương pháp nhiễu... pic phụ khác K ết q u ả thảo luận 3.1 Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano sắt kim loại Nano sắt kim loại tổng hợp theo phương pháp khử Fe3+ NaBH« mơi Dựa vào phương trinh Debye-Scherrer d = kẰ/pcos0,... luân i - Đã tổng hợp nano sắt có kích thước nhò 150 nm ưên sờ phương pháp khử dung dịch FeCl3 NaBHU - Đã xác định tính chất đặc trưng nano sắt phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD); phương pháp kính