Phân tích các chỉ tiêu môi trường

Ứng với nhu cầu xã hội ngày càng đòi hỏi chất lượng phân tích càng cao và yêu cầu của khách hàng cũng ngày càng đa dạng, kiểm soát và bảo đảm chất lượng sản xuất của phép phân tich QAQC là nhằm mục đích tăng độ tin cậy của khách hàng đối với kết quả phân tich. Mục đích của phép phân tích là tìm ra một cách định tính và định lượng thành phần của các chất có trong môi trường.

BỘ CƠN G THƯƠN G ĐẠI HỌC CƠN G N GHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MIN H VIỆN KHOA HỌC CƠN G N GHỆ & QUẢN LÝ MƠI TRƯỜN G PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ThS. ĐINH HẢI HÀ TP.HỒ CHÍ MINH, tháng 02 năm 2009 (Cập nhật lần 3) Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -2- LỜI NÓI ĐẦU Kinh tế càng phát triển kéo theo ô nhiễm môi trường ngày càng nhiều. Nếu như chúng ta không có những chính sách phát triển bền vững – phát triển kinh tế đi đôi với bảo vệ môi trường thì thế hệ tương lai của chúng ta sẽ phải gánh chòu những hậu quả nặng nề như thiên tai, lũ lụt do thay đổi khí hậu toàn cầu, các căn bệnh ung thư ngày càng nhiều do các chất thải độc hại được thải ra môi trường một cách tùy tiện, sự suy giảm tầng ozon . Hiện nay có rất nhiều nhà máy, khu công nghiệp hàng ngày thải ra môi trường hàng trăm khối nước thải gây ô nhiễm môi trường. Nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm do các hoạt động này gây nên từ đó đưa ra hướng xửlý thích hợp, sách Phương Pháp Phân Tích Các Chỉ Tiêu Môi Trường cung cấp các kiến thức cho người kỹ sư môi trường khả năng đánh giá chất lượng nguồn nước và đất tại khu vực đó. Ngoài ra sách Phương Pháp Phân Tích Các Chỉ Tiêu Môi Trường còn có thể sử dụng cho môn học Thực Hành Hóa Kỹ Thuật Môi Trường và Thực Hành Môi Trường Đất dùng cho sinh viên thuộc các chuyên ngành như Công nghệ Môi trường, Quản lý Môi trường, Khoa học Môi trường trong các trường Cao đẳng và Đại học trong cả nước cũng như cho các cán bộ thuộc các trung tâm nghiên cứu, phân tích chất lượng nước và đất, các phòng thí nghiệm của các khu công nghiệp… Rất mong nhận được ý kiến đóng góp để lần xuất bản sau được hoàn thiện hơn. Mọi ý kiến đóng góp xin gửi về đòa chỉ haihak6@yahoo.com Sách này có thể tả i tạ i www.ebook.edu.vn Xin chân thành cảm ơn. Tác giả Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -3- MỤC LỤC Chương 1: Mở đầu .5 Bài 1: La…y ma‰u vaŒ baŽo quaŽn ma‰u 5 Bài 2: Dung d•ch chua˜n .16 Chương 2: Phân tích các thông số vật lý 22 Bài 3: pH, EC, ¡o¢ ma£n 22 Bài 4: Cha…t ra¦n 23 Bài 5: ¨o¢ ¡u©c .25 Bài 6: ¨o¢ maŒu .26 Chương 3: Phân tích các thông số thể tích .28 Bài 7: Chloride 28 Bài 8: ¨o¢ acid 30 Bài 9: ¨o¢ kie°m 32 Bài 10: ¨o¢ c±²ng to˜ng co¢ng .34 Bài 11: ¨o¢ c±²ng calci 38 Bài 12: Nitrogen µ organic 39 Chương 4: Phân tích các thông số trắc quang 42 Bài 13: Sa¦t . 42 Bài 14: Nitrogen µ nitrite (N-NO 2 - ) 45 Bài 15: Nitrogen-nitrate (NO 3 - ) 48 Bài 16: Nitrogen µ ammonia (NH 3 ) 50 Bài 17: Phosphate 54 Bài 18: Sunfat 57 Bài 19: Mangan .59 Bài 20: Chlorine µCl 2 61 Chương 5: Phân tích các thông số sinh hoá 62 Bài 21: Oxi hoŒa tan (DO) .62 Bài 22: Nhu ca°u oxy sinh ho©c (biological oxygen demand µ BOD) . 65 Bài 23: Nhu ca°u oxi ho²a ho©c (chemical oxygen demand µ COD) 68 Chương 6: Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường đất 71 Bài 24: Chua˜n b• ma‰u ¡a…t .71 Bài 25: Xa²c ¡•nh tÄ tro©ng, dung tro©ng vaŒ ¡o¢ xo…p ¡a…t .72 Bài 26: Phn tỈch ha©t ke…t ¡a…t 74 Bài 27: Đ ộ chua củ a đ ấ t 78 Bài 28: Phn tỈch to˜ng so… muo…i tan, clo 81 Bài 29: Phn tỈch muŒn trong ¡a…t .82 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -4- Bài 30: Phn tỈch N to˜ng so… trong ¡a…t 86 Bài 31: Phn tỈch Si, R 2 O 3 trong ¡a…t .89 Bài 32: Phn tỈch Al 3+ trao ¡o˜i trong ¡a…t 95 Bài 33: Xa²c ¡•nh ca²c da©ng to°n ta©i cuŽa sa¦t trong ¡a…t 97 Bài 34: Xa²c ¡•nh pH ¡a…t 99 Bài 35: Phn tỈch CaO, MgO trong ¡a…t 102 Chương 7: Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường khí 106 Bài 36: Xa²c ¡•nh acid HCl - ph±Êng pha²p ha…p thu© bng n±Ê²c ca…t .106 Bài 37: Xa²c ¡•nh CO 2 - ph±Êng pha²p ha…p thu© CO 2 bng Ba(OH) 2 107 Bài 38: Xa²c ¡•nh sunfur dioxit (SO 2 ) 109 Bài 39: Xa²c ¡•nh Dioxyt nitÊ (NO 2 ) .111 Bài 40: Xa²c ¡•nh Ammoniac .114 Bài 41: Xa²c ¡•nh Hydrosunfua .116 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -5- CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU BÀI 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 1.1 Giới thiệu chung ÌÍng vʲi nhu ca°u cuŽa x ho¢i ngaŒy caŒng ¡oŒi hoŽi cha…t l±Ê©ng phn tỈch caŒng cao vaŒ yu ca°u cuŽa kha²ch haŒng cng ngaŒy caŒng ¡a da©ng, kie˜m soa²t vaŒ baŽo ¡aŽm cha…t l±Ê©ng cuŽa phe²p phn tỈch QAQC (Quanlity Assurance and Quanlity Control) laŒ nhm mu©c ¡Ỉch tng ¡o¢ tin ca¢y cuŽa kha²ch haŒng ¡o…i vʲi ke…t quaŽ cuŽa phe²p phn tỈch. ChỈnh vĐ va¢y maŒ yu ca°u ve° cha…t l±Ê©ng cuŽa phe²p phn tỈch ¡a£t ra haŒng ¡a°u. Mu©c ¡Ỉch cuŽa phe²p phn tỈch laŒ tĐm ra mo¢t ca²ch ¡•nh tỈnh vaŒ ¡•nh l±Ê©ng thaŒnh pha°n cuŽa ca²c cha…t co² trong mi tr±ÊŒng. Trong phn tỈch mi tr±ÊŒng co² mo¢t so… mu©c tiu cu© the˜: • Đ ể chuẩ n bị mộ t ngân hàng dữ liệ u nhằ m xác đ ị nh xu hư ớ ng sự biế n đ ổ i mộ t hợ p chấ t nào đ ó trong mơi trư ờ ng • Xác đ ị nh chính xác thành phầ n và nồ ng đ ộ củ a mộ t mẫ u mơi trư ờ ng nào đ ó nhằ m đ ư a ra giả i pháp cơng nghệ và xử lý nó Vớ i đ à phát triể n này thì hàng loạ t các máy móc, thiế t bị phân tích kỹ thuậ t cao ra đ ờ i góp phầ n tă ng đ ộ chính xác củ a mộ t phép phân tích. Tuy nhiên sai số củ a mộ t phép phân tích có thể đ ế n từ nhiề u nguồ n: lấ y mẫ u, vậ n chuyể n và bả o quả n mẫ u, chọ n lự a phư ơ ng pháp phân tích, bả n thân ngư ờ i phân tích, khơng hiệ u chỉ nh thiế t bị hợ p lý, xử lý và báo cáo số liệ u khơng chính xác. 1.2 Lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu Cha…t l±Ê©ng cuŽa mo¢t phe²p phn tỈch phu© thuo¢c ra…t nhie°u vaŒo quy trĐnh la…y ma‰u. Theo tho…ng k co² tʲi 66% sai so… cuŽa ke…t quaŽ phn tỈch ¡e…n t±Œ vie¢c la…y ma‰u sai. ¨o¢ tin ca¢y cuŽa mo¢t ke…t quaŽ phn tỈch phu© thuo¢c vaŒo chie…n l±Ê©c la…y ma‰u, ke… hoa©ch la…y ma‰u vaŒ sÊ ¡o° la…y ma‰u. Trong phn tỈch mi tr±ÊŒng ng±ÊŒi ta phn bie¢t laŒm 4 loa©i ma‰u, ±²ng vʲi mo‰i loa©i s co² sÊ ¡o° la…y ma‰u t±Êng ±²ng 󽟽 Loa©i 1: ma‰u ¡a©i die¢n (Representative) laŒ loa©i ma‰u mang nhie°u tỈnh cha…t. ¨e˜ baŽo ¡aŽm ¡±Ê©c tỈnh ¡a©i die¢n cuŽa ma‰u mi tr±ÊŒng ng±ÊŒi ta phaŽi xem xe²t tra©ng tha²i to°n ta©i cuŽa ma‰u ngoaŒi mi tr±ÊŒng ¡o² VỈ du©: ma‰u ¡o°ng the˜ (n±Ê²c sng, ho°Õ ) Ma‰u d• the˜ (cha…t thaŽi ra¦n) Ma‰u tƯnh (n±Ê²c trong ao, ho°) Ma‰u ¡o¢ng (n±Ê²c sng, bie˜n) 󽟽 Loa©i 2: ma‰u cho©n l±©a (Selective) hoaŒn toaŒn phu©c thuo¢c vaŒo ke… hoa©ch la…y ma‰u. Chu²ng ta cho©n l±©a ma‰u sao cho thoŽa mn mo¢t tỈnh cha…t thỈch hÊ©p naŒo ¡o² maŒ chu²ng ta d±© ¡•nh vaŒ boŽ qua ca²c chi tie…t kha²c 󽟽 Loa©i 3: ma‰u ba…t kyŒ (Random) khi tỈnh ¡a©i die¢n khng ¡aŽm baŽo, la…y ba…t kyŒ nh±ng phaŽi xem xe²t cho thoŽa mn mo¢t so… tiu chỈ, nhu ca°u ¡e° ra. 󽟽 Loa©i 4: ma‰u ho‰n hÊ©p (Composite) hay coŒn go©i laŒ ma‰u tro¢n (mixed) Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -6- 1.2.1 Thời gian lưu mẫu Là khoả ng thờ i gian cự c đ ạ i từ thờ i đ iể m lấ y mẫ u đ ế n lúc đ o mẫ u mà mẫ u khơng có sự biế n đ ổ i đ áng kể nào, về mặ t ngun tắ c nên đ o mẫ u càng nhanh càng tố t sau khi lấ y mẫ u. Trong q trình vậ n chuyể n và lư u mẫ u mọ i thao tác đ ề u phả i đ ư ợ c ghi nhậ n. 1.2.2 Một số tính chất của mẫu phân tích Khi xy d±©ng chie…n l±Ê©c la…y ma‰u phaŽi xem xe²t ¡e…n ca²c ye…u to… nh±: ¡o¢ bay hÊi, tỈnh nha©y vʲi a²nh sa²ng ma£t trÊŒi, tỈnh be°n v±Ỵng ve° nhie¢t, tỈnh phaŽn ±²ng ho²a ho©cÕ Mo©i nguyn nhn ve° s±© nhie‰m ba˜n cuŽa ma‰u phaŽi ¡±Ê©c xem xe²t ca˜n tha¢n: s±© hoŒa tan cuŽa mo¢t so… cha…t, cuŽa va¢t ch±²a ma‰u vaŒo ma‰u, thaŒnh pha°n mi tr±ÊŒng bn ngoaŒi (bu©i, ho²a cha…t kha²c), ¡a£c bie¢t cha…t de‰ bay hÊi Mo¢t vaŒi nguyn nhn gy bie…n ¡o˜i ma‰u: - Vi khua˜n, taŽo vaŒ ca²cvi sinh va¢t kha²c co² the˜ tiu thu© mo¢t so… thaŒnh pha°n co² trong ma‰u, chu²ng cng co² the˜ laŒm bie…n ¡o˜i baŽn cha…t cuŽa ca²c thaŒnh pha°n vaŒ ta©o ra ca²c thaŒnh pha°n mʲi. Hoa©t ¡o¢ng sinh ho©c naŒy gy aŽnh h±ÊŽng ¡e…n, thỈ du© haŒm l±Ê©ng oxi hoŒa tan, cacbondioxit, ca²c hÊ©p cha…t nitÊ, photpho vaŒ ¡i khi co² caŽ silic. - Mo¢t so… hÊ©p cha…t co² the˜ b• oxy hoa² bÊŽi oxy hoaŒ tan trong ma‰u hoa£c oxy khng khỈ (thỈ du© nh± ca²c hÊ©p cha…t h±Ỵu cÊ, sa¦t II, sunfua). - Mo¢t so… cha…t ke…t tuŽa vỈ du© nh± CaCO 3 , Al(OH) 3 , Mg(PO 4 ) 2 , hoa£c bay hÊi vỈ du© nh± oxy, thuyŽ ngn, xianua - pH, ¡o¢ da‰n ¡ie¢n, haŒm l±Ê©ng ca²cbon¡ioxit co² the˜ b• thay ¡o˜i do ha…p thu© cacbon¡ioxit t±Œ khng khỈ. - Ca²c kim loa©i hoaŒ tan hoa£c ÊŽ da©ng keo cng nh± mo¢t so… hÊ©p cha…t h±Ỵu cÊ co² the˜ b• ha…p phu© khng thua¢n ngh•ch ln bĐnh ch±²a hoa£c ln ca²c ha©t ra¦n co² trong ma‰u - Ca²c saŽn pha˜m polyme hoa² co² b• depolyme hoa², ng±Ê©c la©i, ca²c hÊ©p cha…t ¡Ên giaŽn co² the˜ b• polyme hoa². 1.2.3 Điều kiện lưu trữ mẫu, mục đích phân tích Mo‰i mo¢t ma‰u ca°n phaŽi co² che… ¡o¢ baŽo quaŽn thỈch hÊ©p, mu©c ¡Ỉch laŒ ta©o ra mi tr±ÊŒng l±u tr±Ỵ to…t laŒm ha©n che… to…i thie˜u phaŽn ±²ng ho²a ho©c, sinh ho©c ¡o…i vʲi ma‰u. Ha°u he…t ca²c phaŽn ±²ng enzyme xaŽy ra ÊŽ nhie¢t ¡o¢ 20-30 o C (nhie¢t ¡o¢ phoŒng) nn l±u tr±Ỵ ma‰u trong ¡ie°u kie¢n la©nh vaŒ trong khng gian to…i. ¨i khi ¡e˜ l±u ma‰u phaŽi thm vaŒo nh±Ỵng cha…t trÊ© nh± cha…t cho…ng oxy ho²a, cho…ng keo tu©. 1.2.4 Tiền xử lý mẫu Mu©c ¡Ỉch cuŽa phe²p phn tỈch laŒ ma‰u ta ¡o phaŽi phuŒ hÊ©p vʲi tỈnh ¡a©i die¢n cuŽa ma‰u mi tr±ÊŒng. Tr±Ê²c khi ¡o th±ÊŒng co² mo¢t so… cng ¡oa©n phaŽi thao ta²c vʲi ma‰u ¡e˜ phuŒ hÊ©p vʲi thie…t b• ¡o vaŒ ph±Êng pha²p ¡o nh±: la¦c, pha long, c ¡a£c, nghie°n, ca¦t, lo©c, tro¢nÕ 1.2.5 Lựa chọn phương pháp phân tích Khi cn nha¦c l±©a cho©n ph±Êng pha²p phn tỈch th±ÊŒng d±©a vaŒo mo¢t so… gÊ©i y² sau ¡y: Nh±Ỵng ph±Êng pha²p phn tỈch maŒ ta t±© xy d±©ng nn Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -7- Nh±Ỵng ph±Êng pha²p ¡±Ê©c cng bo… trong nh±Ỵng ta©p chỈ khoa ho©c chuyn ngaŒnh Nh±Ỵng ph±Êng pha²p do ca²c to˜ ch±²c th±Êng ma©i cung ca…p Nh±Ỵng ph±Êng pha²p ¡±Ê©c cung ca…p trong sa²ch chuyn ngaŒnh Nh±Ỵng ph±Êng pha²p do ca²c to˜ ch±²c tiu chua˜n ho²a cng bo… (ISO, TCVNÕ ) 1.2.6 Các yếu tố cần cân nhắc khi lựa chọn phương pháp phân tích 󽟙 Giới hạn phát hiện (LOD – Limit of detection):laŒ l±Ê©ng nhoŽ nha…t cuŽa mo¢t cha…t ca°n phn tỈch trong ma‰u mi tr±ÊŒng maŒ ph±Êng pha²p, thie…t b• naŒo ¡o² co² the˜ pha²t hie¢n ¡±Ê©c 󽟙 Độ nhạy của phương pháp phân tích (Sensitivity): bie˜u th• s±© thay ¡o˜i kỈ hie¢u cuŽa ph±Êng pha²p hay cuŽa ma²y khi co² s±© thay ¡o˜i ve° no°ng ¡o¢ cuŽa cha…t ca°n phn tỈch trong ma‰u. ¨o¢ nha©y cuŽa ph±Êng pha²p phn tỈch chỈnh laŒ ¡o¢ do…c cuŽa ¡±ÊŒng chua˜n Hình 1. 1 Ph±Êng trĐnh ¡±ÊŒng chua˜n 󽟙 Độ chính xác của phương pháp phân tích (Accuracy): laŒ ¡o¢ le¢ch gi±Ỵa gia² tr• ¡o ¡±Ê©c vʲi gia² tr• ¡±Ê©c xa²c ¡•nh thng qua ¡±ÊŒng chua˜n. Bie˜u th• sai so… cuŽa t±Œng phe²p ¡o trong t±Œng ph±Êng pha²p hay thie…t b• s±Ž du©ng. 󽟙 Độ đúng (Precision): laŒ ¡o¢ le¢ch gi±Ỵa gia² tr• ¡o ¡±Ê©c vʲi gia² tr• th±©c cuŽa ma‰u 󽟙 Độ lặp lại (Reproducibility): laŒ gia² tr• tuye¢t ¡o…i cuŽa ¡o¢ le¢ch chua˜n cuŽa mo¢t phe²p ¡o trong cuŒng ¡ie°u kie¢n ¡o. La¢p la©i thỈ nghie¢m nhie°u la°n ¡e˜ tin t±ÊŽng hÊn. 1.2.7 Các yếu tố môi trường phòng thí nghiệm cần cân nhắc - nh sa²ng ma£t trÊŒi, nhie¢t ¡o¢, bu©i, ¡o¢ rung ¡o¢ng, ca²c tr±ÊŒng ¡ie¢n t±ŒÕ -Ph±Êng ca²ch thie…t ke… phoŒng thỈ nghie¢m: ¡o¢ thong thoa²ng, ¡o¢ a˜mÕ -Ph±Êng ca²ch ¡•nh v• thie…t b• ¡o: vie¢c bo… trỈ ca²c thie…t b•, ho²a cha…tÕ -Ph±Êng ca²ch l±©a cho©n ca²c du©ng cu©: • ¨o…i vʲi thie…t b• phaŽi ¡±Ê©c kie˜m tra xem va¢n haŒnh co² to…t khng, phaŽi hie¢u chÄnh thie…t b• th±ÊŒng xuyn, baŽo trĐ, kie˜m tra tỈnh sa©ch • ¨o…i vʲi ho²a cha…t phaŽi kie˜m tra cha…t l±Ê©ng ho²a cha…t ¡o², ¡ie°u kie¢n baŽo quaŽn ho²a cha…t • ¨o…i vʲi ca²c va¢t du©ng kha²c: kie˜m tra ¡o¢ sa©ch ca²c va¢t du©ng tr±Ê²c khi ¡o á y=ax+b a=tgá Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -8- 1.2.8 Phương thức bảo quản mẫu Ph±Êng th±²c baŽo quaŽn ma‰u n±Ê²c theo chÄ tiu phn tỈch ¡±Ê©c trĐnh baŒy trong baŽng sau: Bảng 1.1 Ph±Êng th±²c baŽo quaŽn ma‰u n±Ê²c Chỉ tiêu phân tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữ tối đa ¨o¢ c±²ng (hardness) Khng ca°n thie…t Calci (Ca 2+ ) Khng ca°n thie…t Cloride (Cl - ) Khng ca°n thie…t Floride (F - ) Khng ca°n thie…t ¨o¢ da‰n ¡ie¢n 4 o C 28 giÊŒ ¨o¢ acid, ¡o¢ kie°m 4 o C 24 giÊŒ MuŒi 4 o C 6 giÊŒ MaŒu 4 o C 48 giÊŒ Sulphate 4 o C; pH<8 28 ngaŒy H 2 S Thm 2mg/l zinc acetate 7 ngaŒy DO (0,7mlH 2 SO 4 +1mlNaN 3 )/300ml ;10-20 o C 8 giÊŒ COD 2ml/l H 2 SO 4 7 ngaŒy Da°u vaŒ mÊỴ 2ml/l H 2 SO 4 , 4 o C 28 ngaŒy Carbon h±Ỵu cÊ 2ml/l HCl, pH<2 7 ngaŒy Cyanide NaOH, pH>12, 4 o C, trong to…i 24 giÊŒ Phenol H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C 24 giÊŒ N-NH 3 H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C 7 ngaŒy N-NO 2 ; N-NO 3 H 2 SO 4 , pH<2, 4 o C Phn tỈch ngay Phosphate 4 o C 48 giÊŒ Fe, Mn HNO 3 , pH<2, 4 o C 6 tha²ng Ca²ch baŽo quaŽn vaŒ thÊŒi gian l±u tr±Ỵ trn chÄ co² tỈnh h±Ê²ng da‰n, vie¢c phn tỈch th±©c hie¢n caŒng sʲm caŒng to…t. 1.3 Đo mẫu 1.3.1 Các nguyên nhân dẫn đến kết quả sai khi đo mẫu -Nng l±©c cuŽa ng±ÊŒi phn tỈch, ph±Êng pha²p chua˜n ¡o¢, tie…n haŒnh thỈ nghie¢m khng theo trĐnh t±©, s±© nhie‰m ba˜n trong lu²c ¡o, ca²c nhie‰u: laŒ s±© hie¢n die¢n cuŽa ca²c thaŒnh pha°n kha²c trong ma‰u mi tr±ÊŒng maŒ co² the˜ gy ra aŽnh h±ÊŽng ¡e…n mu©c ¡Ỉch ¡o cuŽa cha…t ca°n phn tỈch, ve° ma£t nguyn ta¦c thĐ nhie‰u ca°n ¡±Ê©c loa©i boŽ ÊŽ cng ¡oa©n tie°n x±Ž ly² ma‰u. -Sai so… do ca²c phaŽn ±²ng oxy ho²a -Sai so… thie…t b•: thie…t b• hoa©t ¡o¢ng khng ¡u²ng nh± mong ¡Ê©i, khng hie¢u chÄnh, ma‰u ¡o khng phuŒ hÊ©p vʲi thie…t b• ¡o² -Sai so… do la…y ma‰u Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -9- -S±© ma…t ma²t vaŒ phn huŽy trong lu²c ¡o: b• phn huŽy do phaŽn ±²ng oxy ho²a, nhie¢t ¡o¢, bay hÊi, b• ha…p thu© trn be° ma£t cuŽa ca²c va¢t du©ng phn tỈch. 1.3.2 Kiểm tra tính thích hợp của phương pháp phân tích La¢p la©i thỈ nghie¢m nhm mu©c ¡Ỉch giu²p cho ng±ÊŒi phn tỈch tin t±ÊŽng ph±Êng pha²p ¡ang th±©c hie¢n laŒ ¡u²ng, ¡ie°u naŒy co² nghƯa laŒ ng±ÊŒi phn tỈch ¡ang tie…n haŒnh ¡u²ng trĐnh t±© phn tỈch. ThỈ nghie¢m thu ho°i (Recovery test): khi baŽn cha…t cuŽa cha…t ca°n phn tỈch trong mi tr±ÊŒng ta ¡ xa²c ¡•nh r ta s laŒm thỈ nghie¢m thu ho°i bng ca²ch thm vaŒo ma‰u ¡o² mo¢t l±Ê©ng xa²c ¡•nh ¡u²ng cha…t ca°n thie…t ¡o², ta s ¡o ma‰u tr±Ê²c vaŒ sau khi them, s±© kha²c bie¢t gi±Ỵa hai la°n ¡o s cho ta thng tin ve° s±© hie¢n die¢n cuŽa ma‰u khi so sa²nh vʲi ¡±ÊŒng chua˜n. ¨o ma‰u khng (blank): laŒ ma‰u khng ch±²a cha…t ca°n phn tỈch DuŒng nh±Ỵng ph±Êng pha²p kha²c nhau ¡e˜ ¡o Thay ¡o˜i ¡a°u doŒ 󽟙 Yu ca°u ve° nng l±©c: mo¢t so… yu ca°u chung vʲi ng±ÊŒi phn tỈch laŒ tỈnh ca˜n tha¢n, ngn na¦p, go©n gang, kyŽ lua¢t cao Trước khi phân tích: phaŽi hie˜u r mu©c ¡Ỉch cuŽa ph±Êng pha²p ¡o, l•ch s±Ž cuŽa ma‰u, ¡•nh ra ke… hoa©ch cho phe²p ¡o Trong lúc phân tích: quan sa²t ca˜n tha¢n, ghi nha¢n ca²c hie¢n t±Ê©ng xaŽy ra trong qua² trĐnh ¡o, ca²c s±© co… ba…t th±ÊŒng xaŽy ra. Kie˜m tra la©i ca²c ¡ie°u kie¢n phoŒng thỈ nghie¢m, lau chuŒi thie…t b•, ghi nha¢n so… lie¢u trong qua² trĐnh ¡o. Sau khi phân tích: quaŽn ly² d±Ỵ lie¢u ¡o ¡±Ê©c mo¢t ca²ch phuŒ hÊ©p, chÄ ra ngay nh±Ỵng sai so…, ma‰u nn ¡±Ê©c l±u gi±Ỵ mo¢t thÊŒi gian cho ¡e…n khi ke…t quaŽ ¡±Ê©c tin t±ÊŽng, sa¦p xe…p la©i khu v±©c thỈ nghie¢m ¡e˜ sần saŒng cho phe²p ¡o tie…p theo. 1.4 Các phương pháp ứng dụng trong phân tích môi trường 1.4.1 Phương pháp phân tích bằng quang hóa 󽝷 B±²c xa© ¡ie¢n t±Œ LaŒ mo¢t da©ng nng l±Ê©ng ¡±Ê©c truye°n ¡i trong khng gian vʲi va¢n to…c lʲn. Hai ly² thuye…t no²i ln ¡a£c tỈnh cuŽa b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ: -B±Ê²c so²ng: b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ laŒ mo¢t da©ng dao ¡o¢ng so²ng hĐnh sin ¡±Ê©c ¡a£c tr±ng bÊŽi mo¢t so… ¡a©i l±Ê©ng vỈ du©: nh•p ¡o¢, b±Ê²c so²ng, ta°n so… so²ng, chu kĐ, bin ¡o¢ dao ¡o¢ng. -B±Ê²c thấng: xem b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ laŒ chuŒm cuŽa nh±Ỵng ha©t mang nng l±Ê©ng ¡±Ê©c go©i laŒ proton E=hxv, mo‰i ha©t co² mang mo¢t nng l±Ê©ng h:hng so… Frng, v:ta°n so… dao ¡o¢ng so²ng. Nng l±Ê©ng cuŽa proton E tÄ le¢ thua¢n vʲi ta°n so… dao ¡o¢ng cuŽa so²ng Phn loa©i b±²c xa©: B±²c xa© tia γ Ỵ: b±Ê²c so²ng λ = 0,005-1,5A O B±²c xa© tia X: b±Ê²c so²ng λ = 0,1-1005A O Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà -10- B±²c xa© ha…p thu tia c±©c tỈm nm trong vuŒng chn khng: b±Ê²c so²ng λ = 10-180nm thu ¡±Ê©c do s±© kỈch hoa©t nh±Ỵng electron ngoaŒi cuŒng. ÌÍng du©ng trong phn tỈch mi tr±ÊŒng ¡o…i vʲi ma‰u khỈ B±²c xa© trong vuŒng c±©c tỈm: λ = 180-780nm, a²nh sa²ng nhĐn tha…y ¡±Ê©c B±²c xa© ho°ng ngoa©i IR: λ = 0,78-300Đm ¡±Ê©c pha²t ra do nh±Ỵng dao ¡o¢ng rung vaŒ quay cuŽa phn t±Ž. Phn tỈch ca…u tru²c cuŽa nh±Ỵng phn t±Ž ph±²c ta©p nha…t laŒ nh±Ỵng phn t±Ž h±Ỵu cÊ. Nh±Ỵng vuŒng coŒn la©i: laŒ vi so²ng, so²ng radio Khi b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ pha²t ra truye°n qua mi tr±ÊŒng va¢t cha…t s co² mo¢t so… hie¢n t±Ê©ng xaŽy ra: 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng ha…p thu b±²c xa©: ma‰u mi tr±ÊŒng s ha…p thu mo¢t pha°n nng l±Ê©ng b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ. Ke…t quaŽ laŒ nng l±Ê©ng b±²c xa© s b• ye…u ¡i, laŒm cn c±² phn tỈch ¡•nh tỈnh vaŒ ¡•nh l±Ê©ng ma‰u mi tr±ÊŒng. 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng truye°n suo…t: laŒm ma‰u O ¡e˜ ¡ie°u chÄnh ma²y phn tỈch 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng ta²n xa©: khi b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ truye°n ¡e…n be° ma£t cuŽa mo¢t va¢t the˜ ra¦n, b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ b• ¡o˜i ph±Êng truye°n ra nh±Ỵng h±Ê²ng kha²c nhau. 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng nhie‰u xa© (diffraction): khi cho b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ qua mo¢t khe he©p, b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ s ¡±Ê©c phn ta²n ra thaŒnh nhie°u chuŒm tia kha²c nhau vʲi nh±Ỵng b±Ê²c so²ng nha…t ¡•nh maŒ co² pha©m vi he©p hÊn. 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng khu²c xa© (refraction): cho b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ qua hai mi tr±ÊŒng kha²c nhau, b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ s b• thay ¡o˜i ph±Êng truye°n theo mo¢t quy lua¢t nha…t ¡•nh 󽟙 Hie¢n t±Ê©ng phaŽn xa©: ¡o˜i ph±Êng truye°n a²nh sa²ng 󽝷 Ca…u ta©o thie…t b• quang ho©c µ spectrophotometer Hình 1.2 SÊ ¡o° ca…u ta©o cuŽa Spectrophotometer 1. Nguo°n pha²t ra b±²c xa© ¡ie¢n t±Œ (Radiation Source): laŒ du©ng cu© pha²t ra b±²c xa© trong mo¢t vuŒng b±Ê²c so²ng maŒ ta mong muo…n 2. Du©ng cu© ch±²a ma‰u (Sample Compartment) hay coŒn go©i laŒ Curvet co² nhie°u hĐnh da©ng nh± troŒn, vung Hình 1.3 Cuvet ¡±©ng ma‰u 1 3 2 4 5 . PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ThS. ĐINH HẢI HÀ TP.HỒ CHÍ MINH, tháng 02 năm 2009 (Cập nhật lần 3) Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường. sách Phương Pháp Phân Tích Các Chỉ Tiêu Môi Trường còn có thể sử dụng cho môn học Thực Hành Hóa Kỹ Thuật Môi Trường và Thực Hành Môi Trường Đất dùng cho