Mục tiêu của đề tài là chế tạo hạt nano FePd theo các tỷ lệ thành phần khác nhau bằng phương pháp hóa siêu âm; nghiện cứu chuyển pha bất trật tự - trật tự cấu trúc tứ giác tâm mặt (fct) L1o kéo theo tính từ cứng thể hiện rõ rệt với Hc lớn; nghiên cứu tính chất từ của hạt nano FePd trong vật liệu chế tạo được.
Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - - Trƣơng Thành Trung NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePd LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - - Trƣơng Thành Trung NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePd TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Chuyên ngành: Vật lý Chất rắn Mã số: 60 44 01 04 Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS Nguyễn Hoàng Nam Hà Nội - 5/2013 Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ cứng 1.2 Q trình từ hóa 11 1.2.1 Đƣờng cong từ hóa tƣợng từ trễ 11 1.2.2 Đƣờng cong từ trễ 14 1.2.3 Độ nhớt từ 15 1.3 Vật liệu FePd 16 1.3.1 Cấu trúc vật liệu FePd 16 1.3.2 Tính chất từ 18 1.3.3 Mối liên hệ pha trật tự L10 lực kháng từ Hc 19 1.4 Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano 20 1.4.1 Phƣơng pháp hóa khử 20 1.4.2 Phƣơng pháp thủy nhiệt 21 1.4.3 Phƣơng pháp sử dụng rƣợu đa chức 21 1.4.4 Phƣơng pháp quang xúc tác 21 1.4.5 Phƣơng pháp vi sóng: 21 1.4.6 Phƣơng pháp hóa siêu âm 22 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 25 2.1 Chế tạo mẫu 25 2.2 Các phép đo khảo sát tính chất hạt nano FePd 26 2.2.1 Phân tích cấu trúc phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 26 2.2.2 Phân tích thành phần mẫu phổ tán sắc lƣợng 27 2.2.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua 27 Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung 2.2.4 Khảo sát tính chất từ từ kế mẫu rung 29 2.2.5 Khảo sát tính chất từ hệ đo thơng số vật lý (PPMS) 30 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Hình thái cấu trúc 32 3.1.1 Kết nhiễu xạ tia X 32 3.1.3 Phổ tán sắc lƣợng EDS 35 3.2 Tính chất từ 36 3.2.1 Đƣờng cong từ trễ 36 3.2.1.1 Kết đo máy VSM 37 3.2.1.2 Kết đo máy PPMS 41 3.2.2 Hiệu ứng nhớ từ 45 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 Mở đầu Trƣơng Thành Trung MỞ ĐẦU Trong lĩnh vực khoa học công nghệ nano vật liệu nano ln nhánh nghiên cứu dành đƣợc quan tâm đặc biệt nhà khoa học đặc điểm tính chất lạ so với vật liệu thông thƣờng Có ba ngun nhân dẫn đến khác biệt Thứ tác động hiệu ứng lƣợng tử vật liệu có kích thƣớc nano Các vật liệu nano không tuân theo quy luật vật lý cổ điển nữa, thay vào quy luật vật lý lƣợng tử mà hệ quan trọng đại lƣợng vật lý bị lƣợng tử hóa Thứ hai hiệu ứng bề mặt: kích thƣớc vật liệu giảm phần vật chất tập trung bề mặt chiếm tỷ lệ lớn, hay nói cách khác diện tích bề mặt tính cho đơn vị khối lƣợng lớn Cuối hiệu ứng tới hạn, xảy kích thƣớc vật liệu nano đủ nhỏ để so sánh với kích thƣớc tới hạn số tính chất Chính ba yếu tố tạo thay đổi lớn tính chất vật liệu nano Và vậy, vật liệu nano thu hút đƣợc nghiên cứu rộng rãi nhằm tạo vật liệu có tính chất ƣu việt với mong muốn ứng dụng chúng để chế tạo sản phẩm có tính vƣợt trội phục vụ nhiều lĩnh vực mục đích khác Trong thời đại ngày nay, cơng nghệ nano hƣớng nghiên cứu thu hút đƣợc nhiều quan tâm nhà khoa học nhƣ nhà đầu tƣ công nghiệp ứng dụng to lớn sản suất thiết bị ứng dụng công nghiệp, chế tạo thiết bị điện tử Các thiết bị ứng dụng công nghệ nano ngày nhỏ hơn, xác hơn, thể độ tinh xảo ƣu việt hẳn thiết bị với cơng nghệ micro trƣớc Trong năm gần số vật liệu từ cứng đƣợc đƣa vào nghiên cứu, chế tạo, có cấu trúc pha L10 nhƣ hợp kim FePt, CoPt, FePd… với dị hƣớng từ tinh thể lớn (FePt: Ku=6,6-10 x 107 erg/cm3, CoPt: Ku=4,9x107 erg/cm3 FePd: Ku=1,8x107 erg/cm3) [4] Do đó, hạt nano đƣợc sử dụng để chế tạo vật liệu ghi từ mật độ cao Mở đầu Trƣơng Thành Trung Trong khuôn khổ luận văn tốt nghiệp tiến hành: “Nghiên cứu chế tạo tính chất từ hạt nano FePd” Mục đích luận văn: - Chế tạo hạt nano FePd theo tỷ lệ thành phần khác phƣơng pháp hóa siêu âm - Nghiện cứu chuyển pha bất trật tự - trật tự cấu trúc tứ giác tâm mặt (fct) L1o kéo theo tính từ cứng thể rõ rệt với Hc lớn - Nghiên cứu tính chất từ hạt nano FePd vật liệu chế tạo đƣợc Phƣơng pháp nghiên cứu: Khóa luận đƣợc tiến hành phƣơng pháp thực nghiệm Các mẫu sử dụng khóa luận đƣợc chế tạo phƣơng pháp hóa siêu âm Cấu trúc hình thái, mẫu đƣợc kiểm tra phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray DiffractionXRD), kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (transmission electron microscopy) Xác định thành phần mẫu máy đo EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) Tính chất từ đƣợc tiến hành hệ từ kế mẫu rung VSM (Vibrating Sample Magnetometer), hệ đo tính chất vật lý PPMS (Physical Property Measurement System) Các phép đo đƣợc thực Trung tâm khoa học vật liệu – Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQG Hà Nội Trung tâm Nano Năng lƣợng – Đại học Quốc gia Hà Nội Bố cục khóa luận: Mở đầu Chƣơng 1: Tổng quan - Trình bày sơ lƣợc hệ hợp kim hai nguyên tố Fe-Pd, số đặc trƣng cấu trúc tinh thể ảnh hƣởng đến tính chất từ hệ vật liệu Chƣơng 2: Thực nghiệm – Trình bày Phƣơng pháp chế tạo mẫu, thiết bị thực nghiệm đƣợc sử dụng để nghiên cứu tính chất hệ mẫu Fe-Pd đƣợc chế tạo Mở đầu Trƣơng Thành Trung Chƣơng 3: Kết thảo luận - Những kết luận khái quát thu đƣợc đối tƣợng nghiên cứu luận văn Kết luận Tài liệu tham khảo Chƣơng 1: Tổng quan Trƣơng Thành Trung CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ cứng Vật liệu từ cứng vật liệu sắt từ, khó khử từ khó từ hóa Ý nghĩa tính từ "cứng" thuộc tính khó khử từ khó bị từ hóa [1], khơng xuất phát từ tính vật liệu từ Vật liệu từ cứng có nhiều đặc trƣng từ học nhƣ Hc lớn, tích lƣợng từ cực đại (BH)max lớn Hình 1.1 Đường cong từ trễ đặc trưng vật liệu từ cứng Lực kháng từ: Lực kháng từ, ký hiệu Hc đại lƣợng quan trọng đặc trƣng cho tính từ cứng vật liệu từ cứng Vì vật liệu từ cứng khó từ hóa khó khử từ, nên ngƣợc lại với vật liệu từ mềm, vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn Điều kiện tối thiểu 100 Oe, nhƣng vật liệu từ cứng phổ biến thƣờng có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên Nguồn gốc lực kháng từ lớn vật liệu từ cứng chủ yếu liên quan đến đến dị hƣớng từ tinh thể lớn vật Chƣơng 1: Tổng quan Trƣơng Thành Trung liệu Các vật liệu từ cứng thƣờng có cấu trúc tinh thể có tính đối xứng so với vật liệu từ mềm có dị hƣớng từ tinh thể lớn Lực kháng từ vật liệu từ cứng thông thƣờng đƣợc biết đến qua cơng thức (1.1): (1.1) đó: Thành phần thứ có đóng góp lớn với K1 số dị hƣớng từ tinh thể bậc 1, Is từ độ bão hòa Thành phần thứ 2, đóng góp nhỏ bậc với N1,N2 thừa số khử từ đo theo hai phƣơng khác Thành phần thứ có đóng góp nhỏ với λs từ giảo bão hòa, τ ứng suất nội Và a, b, c lần lƣợt hệ số đóng góp Tích lƣợng từ cực đại: Tích lƣợng cực đại đại lƣợng đặc trƣng cho độ mạnh yếu vật từ, đƣợc đặc trƣng lƣợng từ cực đại tồn trữ đơn vị thể tích vật từ Đại lƣợng có đơn vị đơn vị mật độ lƣợng J m3 Tích lƣợng từ cực đại đƣợc xác định đƣờng cong khử từ (xem hình 1.1) thuộc góc phần tƣ thứ đƣờng cong từ trễ, điểm cho giá trị tích cảm ứng từ B từ trƣờng H cực đại Vì thế, tích lƣợng từ cực đại thƣờng đƣợc ký hiệu (BH)max Vì tích B (đơn vị CGS Gauss - G), H (đơn vị CGS Oersted - Oe), nên tích lƣợng từ cịn có đơn vị khác GOe (đơn vị thƣờng dùng đơn vị chuẩn SI khoa học công nghệ vật liệu từ) 1GOe J 1000 m Chƣơng 1: Tổng quan Trƣơng Thành Trung Để có tích lƣợng từ cao, vật liệu cần có lực kháng từ lớn cảm ứng từ dƣ cao Ngoài ra, số vật liệu từ cứng đƣợc ứng dụng nam châm hoạt động nhiệt độ cao nên địi hỏi nhiệt độ Curie cao Đây nhiệt độ mà vật liệu bị từ tính, trở thành chất thuận từ Trong thực tế vật liệu từ cứng đƣợc sử dụng nhiều chế tạo nam châm vĩnh cửu đƣợc sử dụng làm vật liệu ghi từ ổ đĩa cứng Trong ngƣời ta thƣờng dung loại vật liệu sau: Các vật liệu từ cứng liên kim loại chuyển tiếp - đất hiếm: Điển hình hai hợp chất Nd2Fe14B họ SmCo (Samarium-Cobalt), vật liệu từ cứng tốt Hợp chất Nd2Fe14B có cấu trúc tứ giác, có lực kháng từ đạt tới 10 kOe có từ độ bão hòa cao vật liệu từ cứng, tạo tích lƣợng từ khổng lồ SmCo loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn (có thể đạt tới 40 kOe), có nhiệt độ Curie cao nên thƣờng sử dụng máy móc có nhiệt độ hoạt động cao (nam châm nhiệt độ cao) Tuy nhiên, nhƣợc điểm nam châm đất có độ bền khơng cao (do nguyên tố đất dễ bị ôxi hóa), có giá thành cao nguyên tố đất có giá thành cao, vật liệu NdFeB cịn có nhiệt độ Curie khơng cao (312oC) nên khơng sử dụng điều kiện khắc nghiệt đƣợc Nam châm đất có tích lƣợng từ kỷ lục Nd2Fe14B đạt tới 57 MGOe Hệ vật liệu α -Fe/Nd 2Fe14B [5] có tích lƣợng cực đại (BH)max=31 MGOe Hợp kim FePt CoPt: Bắt đầu đƣợc nghiên cứu từ năm 1950s Hệ hợp kim có cấu trúc tinh thể tứ giác tâm mặt (fct), thuộc loại có trật tự hóa học L1o, có ƣu điểm có lực kháng từ lớn, có khả chống mài mịn, chống ơxi hóa cao Loại hợp kim đƣợc sử dụng làm vật liệu ghi từ ổ cứng Vật liệu FePt/Fe3B [6] có Hc=7.5 kOe, (BH)max=14 MGOe 10 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hình 3.10 Sự phụ thuộc lực kháng từ (Hc) theo chế độ ủ Hình 3.10 cho thấy dải nhiệt độ khảo sát, với nhiệt độ ủ Tan=550oC, mẫu Fe60Pd40 có giá trị HC lớn tƣơng ứng với tính từ cứng tốt Sự có mặt pha trật tự sau mẫu đƣợc xử lý nhiệt làm cho giá trị HC tăng lên hẳn so với pha bất trật tự Đặc biệt, giá trị HC tăng theo tỷ phần pha trật tự có mẫu Pha trật tự mẫu xuất nhiều làm cho HC lớn Giá trị HC lớn nhƣ tỷ phần pha L10 lớn… Khi tiếp tục tăng nhiệt độ ủ lên đến 650oC thấy Hc bắt đầu giảm tất mẫu Hiện tƣợng tăng nhiệt độ ủ mẫu xuất pha có tính từ mềm Kang đồng nghiệp [12] quan sát đƣợc xuất them pha Fe3Pd thể tính từ mềm mẫu Fe54Pd46 ủ 650oC h 3.2.1.2 Kết đo máy PPMS Tính chất từ mẫu ủ đƣợc nghiên cứu phụ thuộc vào thay đổi nhiệt độ mẫu ủ khảo sát Tại nhiệt độ phòng, mẫu ủ cho thấy tính 41 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung chất sắt từ cứng nhƣ đƣờng cong trễ hình 2.9 Nhƣ thấy hình này, mẫu ủ 450oC có lực kháng từ HC nhỏ Lực kháng từ tăng lên tăng nhiệt độ ủ có giá trị tối đa 2,1 KOe ủ nhiệt độ 550oC, sau lực kháng từ giảm nhiệt độ ủ tăng đến 600oC Tại từ trƣờng 1,35 T, độ từ hóa gần nhƣ bão hòa liên tục giảm tăng nhiệt độ ủ Từ kết này, nhận mẫu ủ 550oC có diện tích (BH) lớn lực kháng từ HC lớn Các thuộc tính từ cứng mẫu ủ sau đƣợc nghiên cứu phụ thuộc nhiệt độ giảm từ nhiệt độ phịng xuống đến K Hình 3.11: Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 300K Trên hình 3.12 hình 3.13 thể đƣờng cong trễ mẫu ủ đƣợc đo nhiệt độ tƣơng ứng 50 K K Tại tất nhiệt độ đo, lực kháng từ thể tƣơng tự nhƣ nhiệt độ phịng, có giá trị tối đa ủ nhiệt độ 550oC Độ từ hóa bão hịa 1,35 T giảm ta tăng nhiệt độ ủ 42 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hình 3.12a Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 50K Hình 3.12b Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 2K 43 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Từ thơng số khảo sát tính chất từ mẫu Fe60Pd40 dải nhiệt độ từ 300 K xuống đến K ta thu đƣợc bảng giá trị HC thể phụ thuộc HC thay đổi nhiệt độ đo nhƣ sau: Bảng 3.1: Các thông số thu đƣợc sau thay đổi nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 dải nhiệt độ từ 300 K-2 K Nhiệt độ đo 2K 5K 10K 20K 50K 100K 150K 200K 250K 300K o 450 C 749.804 747.54 745.06 738.847 737.893 717.901 661.812 647.497 602.679 550.185 HC theo nhiệt độ ủ mẫu 500oC 550oC 600oC 1792.366 2430.854 1267.997 1789.071 2424 1240.862 1775.394 2416 1230.942 1775.21 2410.134 1223.691 1761.11 2405.585 1191.89 1728.358 2353.57 1187.55 1657.134 2283.665 1139.867 1586.249 2178.057 1079.286 1501.378 2045.155 1013.936 1390.935 1996.582 920.794 Từ kết bảng 3.1 đo hệ PPMS ta vẽ đƣợc đồ thị thể phụ thuộc HC vào chế độ ủ nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 thể hình 3.13 44 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hình 3.13: Đồ thị thể phụ thuộc Hc vào chế độ ủ nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 Hình 3.13 phụ thuộc nhiệt độ lực kháng từ HC nhiệt độ ủ khác Lực kháng từ tăng nhiệt độ giảm tất nhiệt độ ủ có giá trị cao 2,43 kOe đo K mẫu ủ 550oC Ta thấy rõ ràng mẫu ủ 550oC có lựckháng từ lớn nhiệt độ đo Mức độ trật tự S mẫu có giá trị cao so với mẫu ủ nhiệt độ khác, tính chất từ cứng mạnh phụ thuộc vào pha trật tự L1o hạt nano FePd Mặc dù giá trị HC cho hạt nano FePd không cao nhƣ hạt nano FePt [14], nhƣng với giá trị HC hạt nano FePd lựa chọn tốt để sử dụng làm vật liệu cho phƣơng tiện lƣu trữ từ tính 3.2.2 Hiệu ứng nhớ từ Hiệu ứng nhớ từ mẫu Fe60Pd40 đƣợc khảo sát nhƣ sau: Từ hóa bão hòa từ trƣờng +13,5 kOe đảo từ giá trị -2 kOe 45 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Trong trình suy giảm từ độ ta thay đổi giá trị từ trƣờng nhƣng giữ ngƣợc hƣớng so với phƣơng từ hóa bão hịa (tức từ trƣờng ngồi có giá trị âm) giá trị từ độ thay đổi đột ngột Hiệu ứng nhớ từ đƣợc thể hình 3.14 Trên hình 3.14 cho thấy, sau suy giảm 300 s dƣới tác dụng từ trƣờng -2 kOe (kí hiệu 300 s, -2 kOe), ta tác dụng từ trƣờng -1,6 kOe thời gian 300 s lại trở lại -2 kOe Ta thấy, từ độ giảm theo hàm mũ đoạn (300 s, -2 kOe), tăng đột ngột nằm ngang đoạn (300 s, - 1,7 kOe), tiếp tục giảm theo hàm mũ (300 s, -2 kOe), nằm ngang (300 s, -1,7 kOe) Q trình đƣợc lặp lặp lại bốn lần Điều đáng ý giá trị từ độ cuối (300 s, -2 kOe) ban đầu giá trị từ độ đầu (300 s, -2 kOe) thứ hai Giá trị từ độ cuối (300 s, -2 kOe) thứ hai giá trị từ độ đầu (300 s, -2 kOe) thứ ba Dƣờng nhƣ trạng thái từ hệ sau thay đổi từ trƣờng -1,7 kOe nhớ đƣợc giá trị từ độ trƣớc thay đổi Để thấy rõ tƣợng nhớ từ xảy nhƣ sau thay đổi từ trƣờng tác dụng hình 3.14 (đƣờng mầu đỏ) đoạn t2 t3 đƣợc tịnh tiến ta thấy trình suy giảm từ độ đƣờng cong trơn Để thấy rõ ta lấy logarit lên thấy trở thành đƣờng thẳng Nhƣ ta kêt luận trƣờng hợp có hiệu ứng nhớ từ xảy 3.0 2.5 H=-1.7 kOe 2.0 t1 1.5 t2 1.0 0.5 0.0 H=-1.7 kOe M(emu/g) 100 t3 1000 t1 H=-2 kOe t2 t3 H=-2 kOe 0 300 600 900 H=-2 kOe 1200 1500 t(s) Hình 3.14: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 ủ 550 oC h 46 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hiện tƣợng tƣơng tự đƣợc quan sát thay đổi trƣờng tác dụng nhƣ sau (2 kOe:1,8 kOe, -2 kOe:1,9 kOe) nhƣ đƣợc mô tả trong hình 3.15 3.0 2.5 t1 2.0 1.5 t2 t3 H=-1.8 kOe 1.0 M(emu/g) 0.5 0.0 H=-1.8 kOe 100 1000 t1 t2 H=-2 kOe t3 H=-2 kOe H=-2 kOe 0 300 600 900 1200 1500 t(s) Hình 3.15 a: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường -2 kOe:-1,8kOe 3.0 2.5 2.0 t1 1.5 t2 1.0 t3 M(emu/g) 0.5 0.0 100 t1 1000 H=-1.9 kOe H=-1.9 kOe t2 H=-2 kOe t3 H=-2 kOe H=-2 kOe 0 300 600 900 1200 1500 t(s) Hình 3.15 b: Đường cong nhớ từ mẫu Fe Pd thay đổi trường 60 -2 kOe:-1,9 kOe 47 40 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hiện tƣợng nhớ nhƣ đƣợc mô tả không xuất từ trƣờng -2 kOe đổi thành giá trị lớn gần -1,975 kOe -1,99 kOe (hình 3.16) 2.5 2.0 1.5 M(emu/g) M(emu/g) t1 H=-1.975 kOe t1 1.0 H=-1.99 kOe 0.5 H=-2 kOe t2 H=-1.99 kOe H=-2 kOe t2 t3 H=-2 kOe t3 0.0 H=-1.975 kOe H=-2 kOe H=-2 kOe H=-2 kOe -0.5 0 300 600 900 1200 1500 300 600 t(s) 900 1200 1500 t(s) (a) (b) Hình 3.16: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường (a) -2 kOe:1,975 kOe, (b) -2 kOe:-1,99 kOe Hiện tƣợng nhớ từ không xảy từ trƣờng -1,6 kOe ta đổi thành giá trị nhỏ -2,1kOe (hình 3.17) 30 M(emu/g) 20 H=-1.6(KOe) 10 H=-1.6(KOe) -10 H=-2.1(KOe) -20 H=-1.6(KOe) H=-2.1(KOe) -30 300 600 900 1200 1500 t(s) Hình 3.17: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường -1,6 kOe:-2,1 kOe 48 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Trên hình 3.16 a 3.16 b ta thấy tịnh tiến t2 t3 thấy trình suy giảm từ độ không đƣờng cong trơn mà có đoan ngắt quãng Điều cho thấy tao thay đổi từ trƣờng lớn khơng đáng kể có số momen từ tiếp tục đảo chiều khơng xảy q trình dừng (là trình momen từ dừng đảo chiều) Nhƣ kết luận tƣợng nhớ từ xảy từ trƣờng thay đổi lớn đáng kể từ trƣờng đặt vào ban đầu dƣơng hệ có khả nhớ trạng thái từ Hiện tƣợng nhớ từ không xảy hay nhớ trạng thái từ từ trƣờng thay đổi lớn khơng đáng kể so với từ trƣờng ngồi đặt vào ban đầu Hiệu ứng nhớt từ đƣợc khảo sát nhƣ sau: Sự suy giảm từ độ theo thời gian hạt nano Fe60Pd40 sau từ hóa bão hịa từ trƣờng +13,5 kOe đảo từ giá trị -2 kOe (hình 3.18 nhỏ) Sự suy giảm tuân theo hàm mũ Độ nhớt từ đƣợc xác định từ công thức S = dM/d(lnt) Khoảng thời gian nghiên cứu tối đa 2000 s (hình 3.18) 0.6 S(emu/g) 0.5 0.4 0.3 -10 M(emu/g) 0.2 0.1 -11 -12 -13 1000 2000 Time(sec.) -4000 -3000 -2000 -1000 H(Oe) Hình 3.18: Đường cong độ nhớt từ phụ thuộc vào từ trường mẫu Fe60Pd40 49 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Hình 3.18 (hình nhỏ đƣờng mầu đỏ) đƣờng cong nhớt từ mẫu Fe60Pd40 ủ 550oC 1h Từ công thức (1.9) ta tính đƣợc độ nhớt từ mẫu Fe60Pd40 Đo đƣờng nhớt từ với từ trƣờng khác ta khảo sát đƣợc phụ thuộc độ nhớt từ vào từ trƣờng thể hình 3.18 (các chấm mầu xanh) Đồ thị cho thấy khoảng từ trƣờng khảo sát độ nhớt từ lớn khoảng Hc mẫu Fe60Pd40 thể tính từ cứng tốt Hiện tƣợng nhớ từ đƣợc giải thích sở mơ hình thứ bậc lƣợng (hierarchical model) mơ hình đƣợc ứng dụng để giải thích cho vật liệu spin-glass có tính đến tƣơng tác hạt nano Hình 3.19: Giản đồ lượng vật liệu hợp kim FePd phụ thuộc vào trường ngồi Theo mơ hình này, giản đồ lƣợng mơ men từ có dạng gồm nhiều cực tiểu lƣợng.Khi tăng từ trƣờng -2000 Oe lên -1700 Oe nhƣ hình 3.14, giản đồ lƣợng xuất số cực tiểu lƣợng (hình 3.19) Ví dụ, hai cực tiểu ban đầu (hình 3.19 a) đƣợc tách thành cực tiểu lƣợng (hình 3.19 b) 50 Chƣơng 3: Kết thảo luận Trƣơng Thành Trung Ngƣợc lại, đổi từ trƣờng từ -1600 kOe xuống -2100 kOe số cực tiểu lƣợng biến Xác suất đảo từ phụ thuộc nhiều vào lƣợng Khi từ trƣờng từ -2000 Oe thay đổi thành -1700 Oe có số mơ men từ đảo chiều có nhiều cực tiểu lƣợng cho mơ men từ Trên hình 3.19, q trình từ nhiều cực tiểu lƣợng đến cực tiểu lƣợng tụ chung thành giản đồ 3.19 a Quá trình ngƣợc lại có nhiều cách, ví dụ từ hình 3.19 a thành 3.19 b 3.19 b thành 3.19 c Khi từ trƣờng tác dụng quay trở lại giá trị -2000 Oe số cực tiểu lƣợng trở lại nhƣ cũ Hệ tiếp tục suy giảm từ độ nhƣ trƣớc thay đổi từ trƣờng Nếu mơ hình đặt từ trƣờng âm từ trƣờng ban đầu, ví dụ, từ trƣờng từ -1600 kOe xuống -2100 kOe tƣợng nhớ từ khơng thể xảy số cực tiểu lƣợng -2100 Oe số cực tiểu lƣợng -1600 Oe Điều đƣợc thấy hình 3.17 Giá trị từ độ sau trở lại từ trƣờng ban đầu hoàn toàn khác giá trị từ độ trƣớc thay đổi Điều giải thích cho trƣờng hợp ta đảo chiều từ trƣờng từ -2100 Oe đến giá trị gần ví dụ nhƣ -1975 Oe hay -1999 Oe tƣợng nhớ từ khơng xảy ra, khi ta tăng từ trƣờng từ -2100 Oe lên -1999 Oe chẳng hạn số cực tiểu lƣợc đƣợc tạo so với tăng đến -1700 Oe hay 1600 Oe… nhƣ suy giảm từ độ xảy tƣợng tràn lƣợng số cực tiểu lƣợng tạo không đủ lớn Điều cho thấy mơ hình thứ bậc lƣợng đƣợc áp dụng để giải thích hiệu ứng nhớ từ Khi từ trƣờng thay đổi không khác biệt nhiều từ trƣờng ban đầu, giản đồ lƣợng thay đổi chút tƣợng nhớ từ khơng xảy mô men từ tiếp tục đảo hƣớng dƣới từ trƣờng (hình 3.16) Nhƣ tồn giá trị từ trƣờng mà thay đổi hiệu ứng nhớ từ xảy Đó từ trƣờng đủ lớn để momen từ đảo ngƣợc đủ nhỏ để phá vỡ cấu trúc lƣợng hệ 51 Kết luận Trƣơng Thành Trung KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu thu đƣợc số kết nhƣ sau: Hạt nano FePd với tỷ phần khác lần đƣợc chế tạo thành cơng phƣơng pháp hóa siêu âm Sau ủ vật liệu có cấu trúc L10, thể tính từ cứng mạnh với lực kháng từ lớn, mẫu Fe60Pd40 có lực kháng từ kOe ủ nhiệt độ 550oC h Lực kháng từ vật liệu tăng nhiệt độ mẫu giảm khảo sát tính chất từ Đặc biệt lực kháng từ mẫu Fe60Pd40 tăng lên đến 2,43 kOe nhiệt độ 2K Lần phát hiệu ứng nhớ từ vật liệu 52 Tài liệu tham khảo Trƣơng Thành Trung TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt: [1] Thân Đức Hiền, Lƣu Tấn Tài, Từ học vật liệu từ, Nhà xuất Bách khoa-Hà Nội [2] Nguyễn Ngọc Long , Vật lý chất rắn, Nhà xuất ĐHQGHN, 2007 [3] Lê Văn Vũ, Giáo trình cấu truc phân tích cấu trúc vật liệu, ĐHQGHN, 2004 Tài liệu tiếng Anh: [4] Keita Watanabe, Hiroaki Kura, Tetsuya Sato, Science and Technology of Advanced Materials (2006) 145 [5] Lee D, Hilton J S, Liu S, Zhang Y, Hadjipanayis G C and Chen C H 2003 IEEE Trans Magn 39 2947 [6] Chang C W, Chang H W, Chiu C H and Chang W C 2005 J Appl Phys.97 10N117 [7] T Massalski, ed., Binary Alloy Phase Diagrams, ASM international, 1990 [8] P.Caro, A Cebollada, F Brions and J.G Na, Appl Phys Lett 78 (2001) 4001, Hernando, J Apll Phys 81 (1997) 5050 [9] P Caro, A Cebollada, D Revalosona, J Tamayo, R Gracia, and F Briones, Acta mater 46 (1998) 2299 [10] K Barmak, J Kim, S Sell, E.B Svedberg and J.K Hward (2002), “Calorimetric studies β the A1 to L10 transformation in FePt and CoPt thinfilms”, Appl Phys, Lett 80 (20) 4268 [11] K S Suslick, The Chemistry of ultrasound Encyclopaedia Britannica, Chicago (1994) 138- 155 53 Tài liệu tham khảo Trƣơng Thành Trung [12] Shishou Kang, Zhiyng Jia, David E Nikles and J.W Harrell, J Appl Phys 95 (2004) 1415 [13] B.E Warren, X-ray diffraction, 1st ed., Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Co., 1969 [14] Nguyen Hoang Nam, Nguyen Thi Thanh Van, Nguyen Dang Phu, Tran Thi Hong, Nguyen Hoang Hai and Nguyen Hoang Luong, J Nanomater 2012 (2012) 801240 54 Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung Các sản phẩm khoa học công bố: Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Dang Phu, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Hoang Luong,VNU Journal of Science, Mathematics – Physics 28 (2012) 11-18 Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Hoang Luong, VNU Journal of Science, Mathematics – Physics 28 (2012) 46-51 55 ... đó, hạt nano đƣợc sử dụng để chế tạo vật liệu ghi từ mật độ cao Mở đầu Trƣơng Thành Trung Trong khuôn khổ luận văn tốt nghiệp chúng tơi tiến hành: ? ?Nghiên cứu chế tạo tính chất từ hạt nano FePd? ??.. .Luận văn tốt nghiệp Trƣơng Thành Trung ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - - Trƣơng Thành Trung NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePd TÓM... với Hc lớn - Nghiên cứu tính chất từ hạt nano FePd vật liệu chế tạo đƣợc Phƣơng pháp nghiên cứu: Khóa luận đƣợc tiến hành phƣơng pháp thực nghiệm Các mẫu sử dụng khóa luận đƣợc chế tạo phƣơng pháp