bài thuyet trình hôm nay

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BỘ MƠN Các PP Phân Tích Hữu Cơ 3/8/21 Bình Dương, ngày 26 tháng 02 năm 2021 TÊN ĐỀ TÀI Xác Định Nhóm Nitro Những Nhóm Chức Chứa Nito Khác GVHD : Lưu Huỳnh Vạn Long SVTH : Huỳnh Thị Như Thủy Mai Thị Châu 3/8/21 NỘI DUNG I NHÓM NITRO VÀ NITROZO II.NHÓM AZO- AZOXI- DIAZOHIDRAZA TÀI LIỆU THAM KHẢO I.XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO Hợp chất Chứa nhóm Nitro Hợp chất Chứa nhóm Nitrozo I XÁC ĐỊNH NHĨM NITRO VÀ NITROZO 1.Phương pháp chuẩn độ I.Xác định nhóm Nitro nitrozo 2.Phương Pháp so màu 3.Phương pháp đo thể tích khí 4.Phương pháp sắc kí 3/8/21 Khử hóa ion Ti(III) Cr(II) II NHÓM AZO,AZO XI-, ĐIAZO-, VÀ HIĐRAZ O 3/8/21 2.Phương pháp đo thể tích khí Phương pháp iot Phương pháp so màu I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO 1.Phương pháp chuẩn độ - Khử TiCl3 RNO2 + TiCl3 + 6HCl RNO + 4TiCl3 + 4HCl RNH2 + 6TiCl4 + 2H2O RNH2 + 4TiCl4 + H2O Lượng TiCl3 dư xác định dung dịch phèn sắt amoni với thị NH4CNS: 2TiCl3 + Fe2(SO4)3 + 2HCl 2TiCl4 + 2FeSO4 + H2SO4 I.XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO 2.Phương pháp đo thể tích khí a.Đo Nito b.Đo Nito oxit I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO a.Đo Nito Hợp chất nitrozo Hợp chất N – Nitrozo Hợp chất nitrozo cho tác dụng với Hợp chất N – Nitrozo khử thành phenylhidrazin axit axetic nhiệt hidrazin, chất dễ dàng bị oxi hóa độ 110o C giải phóng Nito K3Fe(CN)6 giải phóng N2 2RNO + 2C2H5NHNH2 R2N -NO RN = NR   + 2H2O + N2 R2N – NH2 N2 Thu nito vào nito kế đo thể tích , từ tính hàm lượng hợp chất nitrozo I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO b.Đo nito oxit - Các hợp chất nitro nitrozo tác dụng với thủy ngân axit sunfuric điều kiện thường giải phóng nito oxit 2R2N – NO2 + 3Hg + 3H2SO4 2NO + 2R2NH + 3HgSO4 + 2H2O 2R2N – NO + Hg + 2NO + 2R2NH + HgSO4 + 2H2O H2SO4 - Có thể sử dụng tác nhân khử FeCl2 HCl : R2N – NO + FeCl2 + HCl NO + R2NH + FeCl3 10 I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO Phương pháp so màu a Phương pháp tạo sắt hidroxamat Trong môi trường axitsunfuric hợp chất nitro chuyển thành axit hidroxamic xác định phản ứng tạo màu đỏ với ion Fe 3+ : 11 I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO b Phương pháp tạo indophenol xác định so màu hợp chất nitrozo Màu đỏ màu xanh thẫm 12 I XÁC ĐỊNH NHÓM NITRO VÀ NITROZO Phương pháp sắc kí Để tách phân tích hợp chất nitro, nitrozo sắc kí khí Sử dụng cột PTA – , chứa pha tĩnh poli( 5% điphenyl/ 95 % dimetylsilooxan) Hệ thống sắc ký khí 13 Xác định nhóm azo, azoxi-, điazo- hiđrazo nhóm azo nhóm azoxi nhóm hiđrazo 14 B Nhóm azo, azoxi-, điazo- hiđrazo Khử hóa ion Ti(III) Cr(II) Phương pháp khử hóa TiCl3 Hoặc CrCl2 dùng để xác đingj nhóm nitro nitrozo ứng dụng để xác định nhóm azo, azoxi-, điazo- hiđrazo a Đối với hợp chất azo khử hóa TiCl3 ta gặp hai trường hợp xảy Trường hợp Trường hợp 15 Q trình phân tích tiến hành sau: Hòa tan mẫu nước etanol 95% số trường hợp thêm đệm Natri axetat Thêm dd chuẩn TiCl3 (dư) Đung nóng HCl ( điều kiện bầu khí nitơ 3/8/21 kết thúc khử hóa , lượng dư TCl3 xác định chuẩn độ với dung dịch phèn sắt amoni với có mặt amoni rođanua làm thị 16 b Đối với hợp chất azoxi khử hóa TiCl3 đương lượng nhóm azoxi cần ion gam Ti(III) Quá trình phân tích tiến hành giống phân tích nhóm nitro c Đối với muối aryl điazoni khử hóa TiCl3 đương lượng nhóm điazo cần ion gam Ti(III) 3/8/21 17 Trường hợp dùng tác nhân khử hóa CrCl2 đương lượng nhóm điazo cần ion gam Cr(II) d ĐốI với hợp chất hiđrazo khử hóa TiCl3 nhóm hiđraza cần mol TiCl3 3/8/21 18 Phương pháp đo thể tích khí a Hợp chất azo Nhiều hợp chất azo béo bị phân hủy định lượng giải phóng nitơ azo đun nóng bình thường đun nóng dung mơi thích hợp b Hợp chất điazo 3/8/21 19 Đối với hợp chất điazo thơm muối điazoni, nitơ giải phóng hồn tồn lượng đun nóng với chất xúc tác đồng (I) clorua dung dịch axit clohiđric Riêng với hợp chất điazoamin cần đun sôi với dung dịch axit clohiđric 3/8/21 20 Phương pháp iot Phương pháp iot chủ yếu dùng để xác định hợp chất điazo dựa vào tách iot khử hóa nhóm điazo HI nhiệt độ sơi I2 xác định tiosunfat 21 Phương pháp so màu Hợp chất azobenzen xác định phương pháp so màu gián tiếp nitro hoá đến 4,4 – đinitroazobenzen, chất tác dụng với gluco natri hiđroxit cho màu xanh mạnh Một số muối điazo bền cho cation 4-(điankylamino) benzenđiazoni xác định cách đo hấp thụ cation 380nm dung dịch nước ( khoảng nồng độ tuyến tính 1-10.10-4 %) khơng cần chuyển hóa Các muối đoazoni chủ yếu xác định phương pháp ghép đôi tạo sản phẩm màu azo Hợp phần azo hóa thích hợp thường dùng florogluxinol, naphol muối R ( đinatri 2- naphol – 3,6 – đisunfonat) 22 TÀI LIỆU THAM KHẢO Các phương pháp phân tích hữu tác giả Nguyễn Đức Huệ, NXB Đại học quốc gia Hà Nội www.huu co.com.vn/xac định nito/nhung nhom chuc /chua nito 3/8/21 23 ơn Thầy bạn đã lắng ... hiđrazo a Đối với hợp chất azo khử hóa TiCl3 ta gặp hai trường hợp xảy Trường hợp Trường hợp 15 Q trình phân tích tiến hành sau: Hòa tan mẫu nước etanol 95% số trường hợp thêm đệm Natri axetat Thêm... làm thị 16 b Đối với hợp chất azoxi khử hóa TiCl3 đương lượng nhóm azoxi cần ion gam Ti(III) Q trình phân tích tiến hành giống phân tích nhóm nitro c Đối với muối aryl điazoni khử hóa TiCl3 đương