Nghiên cứu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ trong vật liệu từ mềm chế tạo bằng phương pháp vật lý hoá học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ………o0o……… LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TỪ TỔNG TRỞ KHỔNG LỒ TRONG VẬT LIỆU TỪ MỀM BẰNG PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ – HOÁ HỌC NGUYỄN THỊ HỒNG TÂM HÀ NỘI 2006 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ………o0o……… LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TỪ TỔNG TRỞ KHỔNG LỒ TRONG VẬT LIỆU TỪ MỀM BẰNG PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ – HOÁ HỌC NGÀNH : VẬT LÝ KỸ THUẬT Mà SỐ : 1.02.02 NGUYỄN THỊ HỒNG TÂM Người hướng dẫn khoa học: GS TS NGUYỄN HOÀNG NGHỊ HÀ NỘI 2006 -1- MỤC LỤC Trang Lời cảm ơn Mở đầu Chương - Tổng quan hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ 1.1 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI) 1.1.1 Giới thiệu hiệu ứng GMI 1.1.1 Cấu trúc đômen vật dẫn từ 1.1.3 Mơ hình giải thích hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI 12 1.1.4 Hiện tượng tách đỉnh – mơ hình giải thích tượng 17 tách đỉnh 1.1.5 Ứng dụng vật liệu có hiệu ứng GMI 20 1.2 Vật liệu từ vơ định hình có hiệu ứng GMI cao 21 1.2.1 Vật liệu từ vơ định hình 21 1.2.2 Băng vơ định hình Co 23 1.2.3 Hợp kim từ photpho chế tạo công nghệ điện kết tủa 24 1.3 Lý thuyết chung điện kết tủa 26 1.3.1 Qúa trình điện kết tủa 26 1.3.2 Điện kết tủa hợp kim 27 1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng tới trình điện kết tủa 27 1.4 Cảm biến đo dòng GMI sử dụng hiệu ứng GMI 29 1.4.1 Cấu tạo nguyên lý hoạt động cảm biến đo dòng GMI 29 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng tới cảm biến đo dòng GMI 31 Chương - Thực nghiệm 2.1 Công nghệ chế tạo mẫu 2.1.1 Công nghệ nguội nhanh 32 32 32 -2- 2.1.2 Công nghệ điện kết tủa 2.2 Các kỹ thuật phân tích 34 35 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 35 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét phương pháp phổ 36 tán xạ lượng 2.2.3 Phương pháp từ kế mẫu rung VSM 38 2.2.4 Phương pháp đo hiệu ứng GMI 39 Chương - Kết thảo luận 3.1 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ - GMI băng 41 41 Co 68 Fe 4,5 B 15 Si 12,5 3.1.1 Cấu trúc băng Co 68 Fe 4,5 B 15 Si 12,5 41 3.1.2 Tính chất từ băng Vơ định hình Co 68 Fe 4,5 B 15 Si 12,5 42 3.1.3 Tỷ số GMIr băng VĐH Co 68 Fe 4,5 Si 15 B 12,5 43 3.2 Hiệu ứng GMI dây CoP/Cu chế tạo phương 48 pháp điện kết tủa 3.2.1 Cấu trúc dây CoP/Cu 51 3.2.2 Thành phần tính chất từ lớp màng CoP/Cu 51 3.2.3 Hiệu ứng GMI dây CoP/Cu 52 3.3 Cảm biến đo dòng điện sử dụng hiệu ứng GMI 58 3.3.1 Dải đo A 59 3.3.2 Dải đo 100A đến 900A 62 KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 -3- MỞ ĐẦU Hiệu ứng từ tổng trở - MI (Magneto-Impedance effect) dạng tượng cảm ứng điện từ Bản chất hiệu ứng thay đổi tổng trở xoay chiều Z tác dụng từ trường ngồi Tuy nhiên, thời kì đầu phát hiện, người ta thấy thay đổi tổng trở Z không nhiều, nên hiệu ứng chưa thu hút quan tâm nhà khoa học Đến năm 1994 L.V Panina phát thay đổi lớn tổng trở duới tác dụng từ trường dây dẫn vơ định hình Co, gọi hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (Giant magneto-Impedance effect-GMI) Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ - GMI thay đổi mạnh tổng trở xoay chiều Z vật liệu từ mềm tác dụng từ trường H ext Để đặc trưng cho hiệu ứng GMI, người ta đưa tỷ số GMIr định nghĩa sau: GMIr = Z ( H ) − Z ( H max ) ∆Z 100% = 100% Z ( H max ) Z ( H max ) Z(H) : Tổng trở đo từ trường H Z(H max ): Tổng trở đo điểm từ trường lớn (của hệ đo) Hiệu ứng GMI mang chất điện từ, kết hợp hiệu ứng bề mặt (đặc trưng độ thấm sâu - δ) phụ thuộc độ từ thẩm hiệu dụng ( µ eff ) dây dẫn vào từ trường Hiệu ứng quan sát mạnh vật liệu từ siêu mềm vơ định hình nano tinh thể dạng dây, băng, màng mỏng, với tỷ số GMIr vượt 100% nhiệt độ phòng Trong năm gần đây, nhiều nghiên cứu đạt thành tựu lớn việc nâng cao tỷ số GMIr đưa kết ứng dụng vào chế tạo cảm biến đo từ trường, đo dòng điện với độ nhạy cao, ứng dụng sinh học kỹ thuật đo lường điều khiển Tuy nhiên, để tăng hiệu sử dụng vật liệu -4- dựa hiệu ứng GMI cần nghiên cứu chất, chế hiệu ứng khả ứng dụng Ở Việt nam, hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI bắt đầu nghiên cứu từ năm 2001 đến Phịng thí nghiệm Vật liệu từ vơ định hình Nano tinh thể, Viện Vật lý kỹ thuật- Đại học Bách khoa HN Các kết nghiên cứu tập trung hệ vật liệu từ siêu mềm đại: Vơ định hình Co nano tinh thể Fe (finemet) chế tạo công nghệ nguội nhanh công nghệ điện kết tủa với tỷ số GMIr 200% Luận văn tiến hành với đề tài: “Nghiên cứu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ vật liệu từ mềm phương pháp vật lý- hóa học” dựa sở kết nghiên cứu phát triển Mục tiêu luận văn là: Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ mềm Co có hiệu ứng GMI cao công nghệ nguội nhanh điện kết tủa Nghiên cứu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ họ vật liệu chế tạo Nghiên cứu ứng dụng vật liệu từ mềm CoFeBSi vào việc chế tạo cảm biến đo dòng điện hiệu ứng GMI Luận văn gồm chương chính: Chương 1: Tổng quan hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ-GMI Giới thiệu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI Vật liệu từ mềm cho hiệu ứng GMI cao Một số ứng dụng điển hình hiệu ứng GMI Chương 2: Thực nghiệm Cơng nghệ chế tạo băng vơ định hình dây Các phương pháp phân tích đo lường Chương 3: Kết thảo luận -5- Chương Tổng quan hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ 1.1 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI) 1.1.1 Giới thiệu hiệu ứng GMI Khi cho dòng điện xoay chiều có tần số ω chạy qua dây dẫn có từ tính, dịng điện sinh từ trường biến thiên H t vng góc với dây dẫn (hình 1.1) Từ thông sinh biến thiên H t làm xuất dây dẫn dòng điện cảm ứng i’ có tác dụng chống lại biến thiên từ trường H t - tương tự tổng trở mạch RLC Mặt khác H t từ hóa dây theo phương ngang làm xuất độ từ thẩm theo phương ngang µ t Khi ta đưa từ i' Ht iω i=Ioe t >> Hình 1.1 Tổng trở dây dẫn có từ tính trường ngồi H ext chiều song song với trục dây dẫn từ trường làm thay đổi trình từ hoá theo phương ngang tức thay đổi độ từ thẩm hiệu dụng theo phương ngang µ t nên tổng trở dây dẫn thay đổi (tổng trở giảm) Tổng trở Z dây dẫn từ tính có dịng điện xoay chiều tần số ω chạy qua tác dụng từ trường chiều H ext đặt dọc theo trục dây dẫn xác định theo biểu thức sau: Z (ω , H ext ) ∝ ωµ t (ω , H ext ) (1.1) Trong đó: µ t độ từ thẩm hiệu dụng theo phương ngang dây dẫn hàm tần số từ trường ngồi, ω tần số dịng điện đặt vào dây dẫn Từ công thức (1.1) cho thấy hiệu ứng GMI (Giant Magneto - impedance effect) thay đổi mạnh tổng trở Z vật dẫn có từ tính tác dụng -6- từ trường ngồi H ext dịng điện có tần số cao (ω) Để đặc trưng cho hiệu ứng GMI, người ta đưa tỷ số GMIr định nghĩa sau: GMIr = Z ( H ) − Z ( H max ) ∆Z 100% = 100% Z ( H max ) Z ( H max ) (1.2) Z(H) : Tổng trở đo từ trường H Z(H max ): Tổng trở đo điểm từ trường lớn (của hệ đo) Cơ chế hiệu ứng GMI có chất điện-từ giải thích lý thuyết điện động lực học cổ điển Theo L.V.Panina chất điện từ hiệu ứng GMI kết hợp hiệu ứng bề mặt phụ thuộc độ từ thẩm hiệu dụng ( µ eff ) dây dẫn vào từ trường [7] Bản chất hiệu ứng làm rõ phân tích thơng số ảnh hưởng đến thay đổi tổng trở vật liệu Như biết độ từ thẩm hiệu dụng µ t theo phương ngang hàm tần số ω từ trường H ext Đối với vật dẫn phi từ µ ∼ 1, từ trường tác động lên độ thấm từ gần khơng đáng kể, bỏ qua Do tổng trở chúng thay đổi theo tần số Nhưng vật liệu từ mềm có độ từ thẩm lớn( µ ∼ 104 ), độ từ thẩm thay đổi mạnh theo từ trường tần số , kéo theo thay đổi mạnh tổng trở Z từ trường tần số thay đổi Như hiệu ứng GMI phụ thuộc vào thay đổi độ từ thẩm theo tần số dòng điện chạy qua dây dẫn từ trường ngồi Mặt khác hiệu ứng GMI cịn liên hệ đến hiệu ứng bề mặt tần số cao (đại lượng đặc trưng cho hiệu ứng bề mặt δ) Độ thấm sâu δ nhỏ, dòng điện phân bố lớp mỏng bề mặt dây dẫn có nghĩa dòng điện bị cản trở mạnh (tổng trở lớn) ngược lại Bằng lý thuyết thực nghiệm cho thấy δ phụ thuộc vào tần số dòng điện chạy qua dây dẫn, tính chất từ vật liệu từ trưịng ngồi đặt vào vật dẫn theo biểu thức sau: -7- δ = 2ρ (1.3) µω Mối liên hệ độ thấm sâu bề mặt δ, độ từ thẩm µ từ trường ngồi H ext thể hình 1.2 Khi từ trường ngồi H ext tăng độ từ thẩm µ giảm dẫn tới độ thấm sâu bề mặt tăng ngược lại µµrr δm δm (µm) µµrrr Hext(kOe) δm δm a Hext = Hext>o o Hình 1.2 Mối liên hệ độ từ thẩm độ thấm sâu bề mặt với từ trường ngồi Ngồi ra, có mặt từ trường H ext từ trường ngang H t dịng cao tần sinh ra, làm thay đổi q trình từ hố (q trình dịch vách q trình quay vectơ từ độ), vật dẫn từ mềm, dẫn tới thay đổi độ dầy thấm sâu bề mặt δ Do độ lớn thay đổi tổng trở (∆Z ) thay đổi, dẫn tới ảnh hưởng tới hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI Theo kết nghiên cứu thấy dây dẫn đồng có bán kính a hiệu ứng GMI đạt giá trị lớn độ thấm sâu δ ≈ a Đối với dây dẫn gồm lớp màng từ tính có chiều dày ∆r bao xung quanh lõi phi từ có bán kính r hiệu ứng GMI đạt giá trị lớn δ ≈ ∆r [19] -8- 1.1.2 Cấu trúc đômen vật dẫn từ 1.1.2.1 Cấu trúc đômen vật dẫn từ chưa đặt từ trường Như đề cập trên, hiệu ứng GMI liên hệ mật thiết đến trình từ hoá vật dẫn từ trường, tức liên quan với cấu trúc vi mô vật dẫn từ Theo kết nghiên cứu, cấu trúc vi mô vật dẫn từ tổng trở phụ thuộc vào độ từ giảo, ứng suất nội ngoại tác động lên vật liệu Hình 1.3 thể sơ đồ cấu trúc đômen lõi vỏ dây dẫn vơ định hình chưa có từ trường ngồi đặt vào Với vật liệu có số từ giảo dương, đơmen lớp vỏ ngồi dây có dạng xuyến trịn gọi đơmen vịng (H 1.3 a) Hình1.3 Sơ đồ cấu trúc đômen lõi vỏ dây vơ định hình a, Dây có số từ giảo dương ( vật liệu VĐH Fe) b, Dây có số từ giảo âm( vật liệu VĐH Co) Đơmen vịng làm xuất lượng khử từ, lượng giảm dần theo chiều từ bề mặt vào lõi Do tồn đômen vòng bề mặt lõi dây nên trục dễ từ hoá nằm dọc theo trục dây vng góc với trục dây Vì vậy, momen từ tạo với trục dây góc 0O 90O, ngoại trừ vách đơmen Hiện tượng từ giảo âm - 55 - 450 400 GMIr(%) 350 300 250 200 150 100 10 Thoi gian(ph) Hình 3.18 Sự phụ thuộc tỷ số GMIr vào thời gian điện kết tủa Kết cho thấy hiệu ứng GMI phụ thuộc mạnh vào thời gian điện kêt tủa (hình 3.17 3.18) Tại chế độ điện kết tủa, thay đổi thời gian điện kết tủa tỷ số GMIr thay đổi mạnh từ 80% (2 phút) lên 400% (6phút) sau lại giảm dần Điều giải thích sau: Khi thay đổi thời gian điện kết tủa, chiều dày lớp màng từ tính CoP thay đổi dẫn tới thay đổi độ dày thấm sâu bề mặt màng CoP Do hiệu ứng GMI thay đổi Với thời gian điện kết tủa phút, tỷ số GMIr đạt cao (420%) δ (độ dày thấm sâu bề mặt ) ~ Δr (chiều dày lớp màng CoP) ~ 25 µm 3.3.2.4 Hiện tượng tách đỉnh đường cong GMI dây CoP/Cu Khi khảo sát thời gian điện kết tủa thay đổi tỷ số GMIr quan sát thấy tượng tách đỉnh mạnh đường cong GMI với chế độ điện kết tủa khác (hình 3.19) Như lý thuyết trình bày θk( góc hợp phương từ dễ từ trường ngồi Ht ) 5o ÷ 60o xảy tượng tách đỉnh Như với dây CoP điện kết tủa điều kiện mật độ dịng 750 mA/cm2, nhiệt độ dung dịch 60oC, kích thước lõi Cu 100 µm ,thời gian - 56 - điện kết tủa thay đổi từ 3ph đến 15 ph có khả góc θk thoả mãn điều kiện : góc θk nằm khoảng từ 5o ÷ 60o 200 frequency 4.5MHz [H3PO3]=40g/l mins mins mins 10 mins 12 mins 15 mins GMIr (%) 160 120 80 40 -300 -200 -100 100 200 300 H(Oe) Hình 319 Hiện tượng tách đỉnh đường cong GMI dây CoP/Cu điện kết tủa với mật độ dịng 750 mA/cm2, nhiệt độ 80OC, kích thước lõi Cu 100 µm ,thời gian điện kết tủa thay đổi từ 3ph đến 15 ph Tương tự với truờng hợp (thay đổi thời gian điện kết tủa), Khi thay đổi mật độ dòng với điều kiện điện kết tủa: đường kính dây Cu 100µm , mật độ dòng thay đổi 400mA/cm2 đến 800 mA/cm2 thu tượng tách đỉnh đường cong GMI (hình 3.21) - 57 - 250 240 T=60oC dCu=150µm 160 120 80 650mA/cm2 700mA/cm2 750mA/cm2 800mA/cm2 T=60oC dCu=150µm 200 GMIr(%) GMIr(%) 200 400mA/cm2 450mA/cm2 500mA/cm2 550mA/cm2 600mA/cm2 150 100 50 40 0 -300 -200 -100 100 200 -300 300 -200 -100 100 200 300 H(Oe) H(Oe) Hình 3.21 Hiện tượng tách đỉnh đường cong GMI dây CoP/Cu điện kết tủa với mật độ dòng thay đổi từ 400 mA/ cm2 đến 800 mA/cm2, nhiệt độ 60OC, kích thước lõi Cu 100 µm ,thời gian điện kết tủa thay đổi 5ph 3.3.2.5 Một số dạng đường cong GMI đặc trưng 100 160 4.5 MHz 6.0 MHz 10.7 MHz 120 GMI(%) GMI(%) 80 Dc=600 mA/Cm2 t= ph T= 60oC 60 40 dday=100µm t=7ph Dc=430mA/cm2 t=60oC 4.5 10.7 80 40 20 -300 -200 -100 -300 -200 -100 100 200 300 H(Oe) 100 200 300 H(Oe) 600 500 GMI(%) 400 dc=650 mA/Cm2 t= ph T= 40oC dday=50µm f=4.5 f=6 f=10.7 300 Hình 3.22 Hình dạng số đường cong 200 GMI đặc biệt 100 -300 -200 -100 H(Oe) 100 200 300 - 58 - Như kết thu dây CoP/Cu đủ để nhận thấy tiềm to lớn cho việc ứng dụng kết vào việc chế tạo Cảm biến đo dòng điện sử dụng hiệu ứng GMI ( cảm biến đo dòng GMI) đo dòng nhỏ (một vài mA - mẫu tách đỉnh mạnh),đo dịng lớn (hàng nghìn A mẫu có từ trường bão hồ lớn) 3.3 Cảm biến đo dòng điện sử dụng hiệu ứng GMI Từ kết phong phú hiệu ứng GMI thu được, tiến hành nghiên cứu ứng dụng hiệu ứng GMI băng VĐH để chế tạo cảm biến đo dịng điện Hình 3.23 Hình ảnh cảm biến đo dịng GMI Cảm biến đo dịng GMI gồm có hai phận: Cảm biến GMI Xuyến dẫn từ Trong cảm biến GMI đặc trưng vào hình dạng, kích thước, chế độ xử lý nhiệt vật liệu tạo cảm biến Xuyến dẫn từ đặc trưng tiết diện xuyến, đường kính xuyến, độ rộng khe từ, vật liệu làm xuyến Để chế tạo cảm biến đo dòng với dải đo khác nhau, cần lựa chọn cảm biến GMI xuyến dẫn từ thích hợp Kết nghiên cứu trước tìm chế độ phù hợp để chế tạo cảm biến dòng đo dải 30A, 60A Trên tảng kết đựơc kế - 59 - thừa kết quan sát trình nghiên cứu, tiến hành chế tạo cảm biến dòng với dải đo 1A 100A, 500A, 900A 3.3.1 Dải đo A Các kết khảo sát trước đường kính xuyến D = 21mm, với cảm biến sử dụng vật liệu GMI không ủ đường cong GMI nhọn độ nhạy chưa đủ cao để đo dải 1A Để giải vấn đề sử dụng cảm biến GMI có dạng lị xo xử lý nhiệt 350oC thời gian 60 phút Vì mẫu có đường cong GMI tách đỉnh mạnh khoảng từ trường nhỏ ~ Oe (hình 3.24) Qua thấy đường cong GMI khoảng từ trường nhỏ nhọn , độ nhạy cao 20 % Oe cho phép chế tạo cảm biến đo dòng dải 1A 350 300 GMIr(%) 250 đ 350oC ,60 200 150 100 50 -50 -40 -30 -20 -10 10 20 30 40 50 H (Oe) Hình 3.24 Đường cong GMI với mẫu lò xo ủ 350O C, 60phút - 60 - *Khảo sát tiết diện xuyến Trên hình 3.25 đặc tuyến U – I mẫu thay đổi tiết diện xuyến (6, 15, 25 mm2 ) cảm biến GMI cố định có chiều dài 4mm, rộng 0.2mm, điện trở R=1.7 Ω, khe từ 5mm ủ 350oC 60ph Khi tiết diện xuyến tăng đặc tuyến U – I tăng nhanh độ nhạy cảm biến đo dòng GMI tăng, độ nhạy đạt giá trị tốt (60mV/A) I = 0.5A với xuyến có tiết diện 25 mm2 180 400 S= mm S= 15 mm2 S= 25 mm2 140 §é nh¹y (mV/A) U (mV) 360 S = 6mm2 S = 15mm2 S = 25mm2 160 320 280 240 120 100 80 60 40 20 -20 200 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 I (A) I (A) Hình 3.25 a) Đặc tuyến U – I cảm biến dòng với tiết diện xuyến khác b) Đồ thị độ nhạy *Khảo sát chiều dài cảm biến GMI Hình 3.26 thể kết khảo sát đặc trưng U - I cảm biến GMI có chiều dài thay đổi từ mm đến mm, với chiều rộng 0,2 mm, ủ 350oC, thời gian 60 ph Khe từ mm, xuyến lớn cỡ 25 mm2 - 61 - 60 360 U(mV) 340 mm R=0.9 mm R=1.7 mm R=2.1 mm R=2.6 50 Độ nhạy(mV/A) 350 330 320 310 300 290 0.0 40 mm mm mm mm 30 20 10 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 3.0 I(A) I(A) (a) (b) Hình 3.26 a) Khảo sát đặc tuyến U – I theo chiều dài mẫu b) Đồ thị độ nhạy Khi chiều dài mẫu tăng (điện trở mẫu tăng) độ tuyến tính độ nhạy cảm biến tăng nhanh khoảng – 1,5A Với mẫu có chiều dài 6mm đặc trưng U-I có độ tuyến tính (a) độ nhạy (b) cao (50mV/A ) * Cảm biến đo dòng chiều dịng xoay chiều Hình 3.27 kết khảo sát cảm biến đo dòng GMI với dòng điện chiều xoay chiều Qua hình vẽ thấy khoảng 0- 1A đồ thị dòng chiều dốc đồ thị dòng xoay chiều nhiều Đối với dòng chiều đo giá trị 0,1; 0,2; 0,3A với dịng xoay chiều chưa đo Đồng thời nhận thấy với dòng chiều độ dốc đường cong U- I lớn nhiều so với dòng chiều Trên đồ thị độ nhạy thu kết tương tự với dòng diện chiều độ nhạy đạt 70mV/A I = 0.5A với dòng xoay chiều 10mV/A, điều chứng tỏ từ - 62 - trường chiều tác động tới cảm biến dòng mạnh Vì cảm biến đo dải 1A đo dịng chiều có độ xác cao đo với dịng xoay chiu 180 400 160 140 Độ nhạy(mV/A) Tổng trở Z 350 Mét chiÒu Xoay chiÒu 300 250 Mét chiÒu Xoay chiÒu 120 100 80 60 40 20 200 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 I(A) I (A) Hình 3.27 Cảm biến đo dịng chiều dòng xoay chiều Như cảm biến đo dòng GMI đo dải 1A tốt sử dụng: Xuyến có D =21mm, tiết diện xuyến S = 25mm2, khe từ 6mm Cảm biến GMI dạng lò xo, dài mm, với chiều rộng 0,2 mm, ủ 350oC, thời gian 60 ph 3.3.2 Dải đo 100A đến 900A Trong trình khảo sát phụ thuộc đặc trưng U – I vào cấu trúc hình học cảm biến GMI nhận thấy chiều dài mẫu tăng đồng thời R (điện trở chiều cảm biến GMI) tăng U chậm bão hồ độ nhạy giảm Vì cảm biến GMI thường bão hồ thường bão hồ từ trường nhỏ (cỡ vài chục đến 100 Oe) để đo dịng lớn cần tăng chiều dài cảm biến GMI, giảm chiều rộng cảm biến GMI có cấu trúc dạng xoắn (hình 3.9) Với mẫu lị xo có chiều dài 7mm rộng 0,3 mm, ủ nhiệt độ 400OC, - 63 - thời gian 90 phút cho thấy đường cong GMI chưa bão hoà từ trường đo 300 Oe (hình 3.28) Do mẫu chọn để chế tạo cảm biến dòng dải đo 300A, 900A 300 250 GMIr(%) 200 150 100 50 -300 -200 -100 100 200 300 H (Oe) Hình 3.28 Hình dạng đường cong GMI mẫu lị xo *Khảo sát chiều dài Hình 3.29 thể đặc trưng U – I khảo sát chiều dài mẫu dạng lị xo Kết cho thấy với mẫu có chiều dài 2mm thích hợp cho việc chế tạo cảm biến dòng đo dải từ 50 A đến 100A Mẫu có chiều dài 3mm 4mm phù hợp để chế tạo cảm biến dòng đo dải từ 50A đến 300 A - 64 - 2.0 550 U (mV) 450 400 350 300 Lò xo : Dài mm Rộng 0.3 mm ủ 400oC, 90 phút 1.5 Độ nhạy (mV/A) mm mm mm 500 1.0 0.5 250 0.0 50 100 150 200 250 50 300 100 150 200 250 300 I (A) I (A) Hình 3.29 a) Khảo sát đặc tuyến U – I theo chiều dài mẫu b) Đồ thị độ nhạy Hình 3.30 cho thấy với mẫu có chiều dài 7mm, rộng 0,3 mm ủ 400O C, 90 ph phù hợp chế tạo cảm biến dòng đo dải tần 100 A đến 900 A 0.6 mm mm mm U (mV) 500 400 300 200 200 400 600 800 1000 Lß xo : Dµi mm Réng 0.3 mm R = ôm ủ 400oC, 90 phút 0.5 Độ nhạy (mV/A) 600 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 I (A) 200 400 600 I (A) Hình 3.30 a) Khảo sát đặc tuyến U – I theo chiều dài mẫu b) Đồ thị độ nhạy 800 1000 - 65 - Bảng tổng hợp kết thu Băng vơ định hình Dây CoP/Cu Co68Fe4,5B15Si12,5 - Rộng 30 mm ÷ 50 mm dày -Gồm hai lớp: màng từ tính CoP bao Cấu trỳc hỡnh th quanh mt lừi Cu 20àm ữ 50àm, - Cấu trúc vơ định hình chưa - Cấu trúc vơ định hình chưa ủ Tính chất từ ủ ủ 350o C ủ 350o C -Vật liệu từ mềm tốt -Vật liệu từ mềm tốt Hc = 53,96 A/m chưa ủ Hc = 1,88 Oe chưa ủ Hc=30,78 A/m ủ 350 C, O 60phút Các yếu tố ảnh hưởng - Cấu trúc hình học - Mật độ dịng điện kết tủa - Cấu hình đo - Thời gian điện kết tủa - Chế độ ủ - Kích thước lõi Cu Tỷ số GMIr lớn 1200% (mẫu lò xo dài 3mm rộng 0,3mm ủ 400 C, 60phút) o Hiệu ứng GMI 520%( 650mA/cm2, 6phút, nhiệt độ dung dịch 40O C, ddây=50µm) Hình dạng đường cong GMI thu - Tách đỉnh ủ nhiệt độ - Tách đỉnh mạnh với hầu hết mẫu 350OC, 60 phút với r = 0,1mm có ddây=100µm, nhiệt độ dung dịch 80O - Từ trường bão hồ thấp(140 C, Dc=400mA/cm2 ÷ 800mA/cm2 Oe), từ trưịng bão hồ lớn - Từ trường bão hồ thấp(100 Oe),từ (400 Oe) trưịng bão hồ lớn (400 Oe) - Tuyến tính kết hợp -Tuyến tính (ít xuất hiện) vng góc song song Cảm biến đo dịng Hồn thiện Cảm biến dải đo Tiềm chế tạo cảm biến đo dịng 1A, 100 500A, 900A với GMI từ dải đo nhỏ( mA) đến dải đo lớn độ nhạy lớn 50 mV/A (1000A) - 66 - KẾT LUẬN Đã chế tạo vật liệu từ mềm dạng băng mỏng hệ CoFeBSi công nghệ nguội nhanh, cấu trúc hai lớp dạng sợi bao gồm lớp màng từ mềm CoP bao quanh lõi Cu công nghệ điện kết tủa Đã nghiên cứu xác định điều kiện công nghệ chế tạo xử lý mẫu để nhận tính chất từ mềm cao, bao gồm: Thành phần hợp kim Các thông số kỹ thuật trình điện kết tủa Chế độ xử lý nhiệt băng CoFeB Si Đã nghiên cứu xác định mối quan hệ thành phần, cấu trúc vi mơ, tính chất từ, kích thước hình học băng VĐH CoFeBSi dây hai lớp CoP/Cu với tính chất tổng trở GMI Tỷ số GMIr đạt lớn nhất: 1200% với mẫu băng CoFeB Si chế tạo dạng xoắn, ủ 400oC, thời gian 60 phút 520% mẫu dây CoP điện kết tủa điều kiện 650mA/cm2, 6phút, nhiệt độ dung dịch 40O C, ddây=50µm) Đã hồn thiện điều kiện cơng nghệ chế tạo cảm biến đo dòng dải từ 1A ÷ 1000A băng CoFeBSi Đã quan sát thấy tượng tách đỉnh mẫu băng VĐH dây hai lớp CoP/Cu - 67 - TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt N.H Nghi, N.M Hong, T.Q.Vinh, N.V.Dung, P M Hong, Physica B B 327 (2003) 253-256 Nguyễn Hồng Nghị, Phí Hồ Bình, Nguyễn Văn Dũng, Nguyễn Hữu Hoàng, Nguyễn Thị Hồng Tâm, Ohsung Song “ Cảm biến đo dòng hiệu ứng GMI ” Báo cáo hội nghị vật lý toàn quốc lần thứ VI, Hà Nội 23-25.11.2005 Mai Xuân Dương “ Nghiên cứu cấu trúc tính chất từ số vật liệu từ vơ định hình nanơ tinh thể” luận văn tiến sĩ vật lý, Hà nội 2000 Tiếng Anh N H Nghi, N V Dung, N H Hoang, Tran Anh Phong, Phi Hoa Binh, “Dependance of giant magnetoimpedance effect of Co-based and Fe based nanocrystalline ribbons on measuring configuration”, The ninth Asia Pacific physics Conference, Hanoi 2004 N.V Dung, B.T.K Nhung, N.T.H Tam, M T Tung, N.H Nghi, Ohsung Song, “Magnetoimpedance effect of CoP/Cu electrodeposited wires”, ICEP.Oct, Hanoi N T H Tam, B T K Nhung, N V.Dung, Mai Thanh Tung and Nguyen Hoang Nghi, “Effect of H3PO3 acid content on the composition of electrodeposited CoP layer and Magneto Impedance of the Cu/CoP wires”, ICEP.Oct, Hanoi L V Panina and K Mohri, Appl Phys Lett 65, 1189 (1994) - 68 - P T Squire, J Magn Magn Mater 87, 299 (1990); 140-144, 1829 (1995) L V Panina, K Mohri, T Uchiyama, M.Noda, and K.Buchida, IEEE Trans Magn.34 (1995) 1249 10 L.D Landau and E.M.Lifshitz, Electrodynamics of Continuous Media (Pergamon, Oxford, 1975), p 195 11 R S Beach and A E Berkowitz, Appl Phys Lett 64, 3652 (1994) 12 R S Beach, N Smith, C L Platt, F Jeffers, and A E Berkowitz, Appl Phys, Lett 68, 2753 (1996) 13 D Atkinson and P T Squire, J Appl Phys 83 (1998) 6569 14 R L Sommer, C.L.Chien, Phys Rev B 53 (1996) R 5982 15 M.Vazquez, J.P Sninecker, G.V Kurlyandskaya Mater Sci Forum 302-303 (1999) 209 16 M Knobel, M L Sanchez, P Marin, C.Gomez-Polo, M.Vazquez, A.Hernando, J Appl Phys 79 (1996) 1646 17 M Knobel, J Phys IV France (1998) Pr 213 18 R L Sommer, C.L.Chien, Appl Phys Lett 67 (1995) 857 19 C G Kim, K J Jang, D Y Kim, S S Yoon, Appl Phys Lett 75 (1999) 2114 20 K L Garcia, M Britel, D Menard, R Valenzuela, P.Ciureanu, A.Yelon, Internal communication 21 M Jacquart, O Acher, IEEE Trans Magn 44 (1996) 2116 22 L.D Landau and E.M.Lifshitz, Electrodynamics of Continuous Media (Pergamon, Oxford, 1960) 23 Robert C O’handley, “Modern Magnetic Materials, Principles and Applications”, A Wiley-Interscience Publication, (2000) - 69 - 24 Hans Hauser, Pavel Ripka, Ludek Kraus, “Giant Magnetoimpedance Sensors”, June 2001 IEEE Instrumentation & Measurement Magazine 25 P Ripka and L.Kraus, “Magnetoimpedance and Magnetoinductance” in Magnetic Sensors and Magnetometers, P Ripka, Ed Norwood, MA:Artech House, 2001, pp 350-358 26 Y H Kim, W S Cho, T K Kim, and C O Kim, J Appl Phys 83 (1998) 6575 27 K Mohri, K Kawashima, T Kohzawa, Y Yoshida, and L V Panina, IEEE Trans Magn.28 (1992) 3150 28 Frederick A Lowenheim, “Modern Electroplating”, A WileyInterscience Publication, (1994) 29 G Dietz, H Bestgen and J Hungenberg, J Magn Magn Mater 9, 208 (1978) 30 C.Favieres, M C Sanchez, E Lopez, C Aroca, P Sanchez, V Madurga, J Magn Magn Mater 177-181 (1998) 107-108 31 J M Garcia, A Asenjo, M Vazquez, A M Yakunin, A S Antonov, J P Sinnecker, J Appl Phys 89 (2001) 3888 ... tài: ? ?Nghiên cứu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ vật liệu từ mềm phương pháp vật lý- hóa học? ?? dựa sở kết nghiên cứu phát triển Mục tiêu luận văn là: Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ mềm Co có hiệu ứng. .. VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ………o0o……… LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TỪ TỔNG TRỞ KHỔNG LỒ TRONG VẬT LIỆU TỪ MỀM BẰNG PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ – HOÁ HỌC NGÀNH : VẬT LÝ KỸ... chính: Chương 1: Tổng quan hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI Giới thiệu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ- GMI Vật liệu từ mềm cho hiệu ứng GMI cao Một số ứng dụng điển hình hiệu ứng GMI Chương 2: