Nghiên cứu tính chất quang của màng dẫn sóng phẳng trên cơ sở vật liệu nano composite sno2 sio2 pha tạp đất hiếm

LỜI CÁM ƠN Tôi xin chân thành cám ơn thầy giáo, cô giáo, giáo sư, tiến sĩ vi n T o Qu c Tế v Kho H c t Li u (ITIMS), i n S u i h c, Trường i h c Bách Kho Hà Nội giảng d y, giúp nâng c o v kiến thức lĩnh vực v t li u Có kết ngày hơm n y ngồi nỗ lực c gắng củ thân, tơi cịn nh n bảo t n tình củ thầy giáo hướng dẫn TS Trần Ng c Khi m, vi n ITIMS, Trường i h c Bách Kho Hà Nội giúp đỡ, góp ý củ TS Ngơ Ng c Hà su t thời gi n h c t p, nghi n cứu làm lu n văn ồng thời xin chân thành cám ơn thành vi n nhóm nghi n cứu củ nhóm qu ng n t hợp tác nghi n cứu để có s li u, kết giúp tơi hồn thành lu n văn Tơi xin chân thành cám ơn tất giúp đỡ quý báu đó! Tác giả g LỜI C M O N Tôi xin c m đo n nội dung lu n văn cơng trình nghi n cứu củ tôi, s li u kết trung thực chư cơng b cơng trình sở khác d ng lu n văn Người cam đoan g M CL C M C L C N M C N M C N M C MỞ CÁC C N I CÁC I N 11 C ng I.1 N N 13 t li u SiO2 13 1.1 T nh chất cấu trúc tinh thể SiO2 13 1.1.1 Cấu trúc tinh thể SiO2 13 1.1.2 T nh chất v t lý củ v t li u SiO2 16 1.2 I.2 ng d ng củ v t li u SiO2 16 t li u SnO2 17 2.1 ặc trưng cấu trúc t nh chất 17 2.1.1 Cấu trúc tinh thể 17 2.1.2 T nh chất củ SnO2 19 2.2 Một s ứng d ng củ v t li u SnO2 20 2.2.1 Tính chất dây nano SnO2 khả ứng d ng 20 2.2.2 Nanô h t, màng SnO2 linh n huỳnh quang 22 I.3 Ion đất 27 3.1 Giới thi u chung v ion đất 27 3.2 Sự tách mức lượng củ ion ph t p 29 3.3 Sự phát x củ ion đất 32 3.4 Các d ch chuyển phát x củ ion đất 33 3.5 Sự d p tắt huỳnh qu ng 34 3.6 Ion Erbium 35 I.3 Sự truy n lượng t SnO2 s ng ion Er3+ 38 I.4 ng d ng củ Erbium 42 C ng CN I M 43 II.1 Một s phương pháp chế t o v t li u 43 1.1 phương pháp Sol – gel 43 1.1.1 u điểm củ phương pháp Sol – gel 43 1.1.2 Phương pháp nhi t thủy phân (hydrothermal synthesis) 50 1.2 Chế t o v t li u phát huỳnh quang SnO2 pha t p Erbium 53 1.2.1 Thiết b hóa chất 53 1.2.2 chế t o v t li u n n SnO2 ph t p đất Er3+ 54 II.2 Các phương pháp phân t ch cấu trúc v t li u 58 2.1 Phương pháp nhiễu x tia X 58 2.2 Phương pháp nghi n cứu hình thái b mặt qua ảnh SEM 60 2.3 Phổ huỳnh quang (PL) 61 2.4 Phổ kích thích huỳnh quang (PLE) 63 C ng OL N 64 3.1 Khảo sát cấu trúc k ch thước tinh thể qu phổ nhiễu x ti 64 3.1.1 nh hưởng củ chất xúc tác 64 3.1.2 nh hưởng củ nhi t độ 66 3.2 Hình thái b mặt củ v t li u 67 3.2.1 nh hưởng củ chất xúc tác đến hình thái b mặt củ v t li u 67 3.2.2 nh hưởng củ nhi t độ đến hình thái b mặt củ v t li u 68 3.3 T nh chất qu ng củ v t li u n no composite SnO2 – SiO2]: Er3+ 69 3.3.1 nh hưởng củ chất xúc tác l n t nh chất qu ng củ v t li u 69 3.3.2 Khảo sát t nh chất qu ng củ v t li u theo nhi t độ 73 3.3.3 T nh chất qu ng củ v t li u th y đổi nồng độ ion Erbium 76 3.3.4 T nh chất qu ng củ v t li u th y đôi t l phần mol gi SnO SiO2 78 L N 81 i i u t am o 82 N M C vi t t t đ CÁC C I T đ ng a ET Energy transfer Truy n lượng EDF Erbium Doped Fiber Sợi qu ng ph t p đất PL Photoluminescence Huỳnh qu ng PLE Photolumminescence Excitation K ch th ch huỳnh qu ng MCVD Modified Chemical Vapor ng hó chất b n Deposition PCVD Plasma Chemical Vapor Deposition Lắng đ ng hó chất pl sm XRD X-ray diffraction Nhiễu x ti SEM Scanning Electron Microscope Hiển vi n t quét TEOS Tetraethylorthosilicate T n hó chất N M C N I Bảng 1.1: Các thông s v t lý v t li u SiO2 16 Bảng 1.2 Tính chất s v t li u phát qu ng s d ng chế t o linh ki n ACTFEL ho t động t i tần s 60Hz hi u n 40V 26 Bảng 1.3 nguy n t đất hó tr 27 Bảng 1.4 T nh chất vất lý hó h c củ nguy n t Erbium 36 Bảng 2.1: H mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ th y đổi t l củ nước 57 Bảng 2.3: H mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2 th y đổi nồng độ mol củ Er3+ 58 Bảng 2.4: H mẫu SnO2 – SiO2]: 0,5%Er3+ th y đổi thành phần SnO2 – SiO2 58 Bảng 3.1: k ch thước h t n no SnO2 th y đổi nồng độ chất xúc tác 66 Bảng 3.2: K ch thước củ h t n no SnO2 v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5% Er3+ nhi t độ: 900 oC, 1000 oC, 1100 oC 1150 oC 67 N M C CÁC N Hình 1.1: mơ hình cấu trúc th ch anh 14 Hình 1.2: Mơ hình cấu trúc tridymite 14 Hình 1.3: Mơ hình cấu trúc cristobalite 15 Hình 1.4: Sơ đồ chuyển hóa cấu trúc SiO2 theo nhi t độ 15 Hình 1.5: Mơ hình cấu trúc đơn v v t li u SnO2 17 Hình 1.6: phổ nhiễu x tia X SnO2 [5] 18 Hình 1.7: Giản đồ lượng vùng cấm cảu SnO2 19 Hình 1.9: Phổ huỳnh quang dây nanô SnO2 t i nhi t độ phịng [7] 20 Hình 1.10: Dây nanô SnO2 với h t xúc tác Pd [9] 22 Hình 1.11: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang chi u d ng bột 24 Hình 1.12: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang xoay chi u chi u d ng bột 24 Hình 1.13: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang chi u d ng màng 25 Hình 1.14 : Các hàm sóng 5s, 5p 4f ion Ce3+ [15] 29 Hình 1.15: giản đồ mức lượng củ s ion đất 15 30 Hình 1.16: Sơ đồ mức lượng n t 4f b tách tương tác với trường tinh thể m ng n n [15] 32 Hình 1.17: Sự phát huỳnh quang nồng độ pha t p thấp (a) 35 d p tắt huỳnh quang pha t p với nồng độ cao (b) [14] 35 Hình 1.18: giản đồ vùng lượng củ ion Er3+ chuyển d ch x gi mức 38 Hình 1.19: trình truy n lượng t SnO2 sang ion Er3+ 39 Hình 1.20: phổ qu ng h c hấp th củ v t li u SnO2:Er3+ (0,3%mol Er3+) [20] 40 Hình 1.21: phổ hấp th v t li u màng 0,4SnO2 – 99,6SiO2:0,5%Er3+ chế t o 40 Hình 1.22: phổ PL vùng bước sóng 1550 nm, k ch th ch b ng l ser có bước sóng 514nm v t li u màng 0,4 SnO2 – 99,6%SiO2: 0,5%Er3+ chế t o b ng phương pháp Sol – Gel với b dày 1mm nung 1050oC [21] 41 Hình 2.1: thời gi n t o gel ứng với t l nước khác nh u 47 Hình 2.2: Các sản phẩm thu t trình solgel 50 Hình 2.3: Bình autoclauve nhi t thủy phân 52 Hình 2.4: Quy trình chế t o v t li u SnO2 – SiO2 ph t p Er3+ 57 Hình 2.5: Máy nhiễu x tia X 59 Hình 2.6: Sơ đồ hình h c t tiêu thu cực đ i nhiễu x tia X 59 Hình 2.7: Mặt phản x Bragg 60 Hình 2.8: nh ch p máy đo SEM 61 Hình 2.9: Sơ đồ kh i h đo huỳnh quang 62 Hình 2.10: Sơ đồ kh i h đo phổ kích thích huỳnh 63 Hình 3.1: phổ nhiễu x ti củ SnO2 64 Hình 3.2: phổ nhiễu x ti củ v t li u n no d ng màng 10 SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+: xH2O, th y đổi t phần mol củ nước 65 Hình 3.3: Phổ nhiễu x ti củ h v t li u SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+: 2H2O 66 Hình 3.4: nh SEM củ v t li u n no SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+ 68 Hình 3.5: ảnh SEM củ v t li u n no composite 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+, d ng màng ủ nhi t 900o C, 90 phút 68 Hình 3.6: ảnh SEM củ v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ ủ nhi t 1000oC, b ủ nhi t 1100 oC, thời gi n 90 phút 69 Hình 3.7: Phổ PL củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước, ủ nhi t 850o C thời gi n 90 phút, k ch th ch 300 nm 70 Hình 3.8: Biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u theo t l phần mol củ nước 71 Hình 3.9: Phổ k ch th ch huỳnh qu ng 3D củ v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ 72 Hình 3.11: Phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu SnO2 – SiO2]:xH2O ph t p 0,5%Er3+, với giá tr củ x 2,3,4 73 Hình 3.12: Biểu đồ biểu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng vào nhi t độ 74 Hình 3.13: Phổ PL củ v t li u n no 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ 75 ủ mẫu nhi t độ khác nh u, thời gi n 90 phút 75 Hình 3.14: phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2-90 SiO2 :0,5 Er3 , ủ nhi t độ 900 oC, 1000 oC, 1100 oC 1150 oC 76 Hình 3.15: biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào nồng độ ph t p Erbium, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 77 Hình 3.16: phổ huỳnh qu ng củ mẫu th y khảo sát theo nồng độ Erbium ủ nhi t 900o C, 90 phút 78 Hình 3.17: Biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào thành phần SnO2 SiO2, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 79 3+ Hình 3.18: Phổ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100-x)SiO2]: 0,5%Er , bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 80 10 (SnO2-SiO2):1H2O (SnO2-SiO2):2H2O (SnO2-SiO2):3H2O Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):4H2O 4 ( I13/2  I15/2) 1300 ìn 1400 1500 1600 wavelength (nm) 1700 1800 : Phổ PL củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước, ủ nhi t 850o C thời gi n 90 phút, k ch th ch 300 nm Hình 3.7, h v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước ứng với giá tr : 1, 2, 3, Mẫu s u chế t o xong ủ nhi t 850o C, thời gi n 90 phút Chúng khảo sát t nh chất huỳnh qu ng củ h v t li u k ch th ch lượng vào v t li u n n SnO2 bước sóng 300 nm Phổ phát x cho đỉnh t i bước sóng 1531 nm ứng với chuyển mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+ Ở hình 3.7, cho thấy tăng nồng độ phần mol củ nước cường độ huỳnh qu ng củ v t li u tăng, đ t giá tr cực đ i t i nồng độ nước b ng Nếu tiếp t c tăng nồng độ củ nước l n 3, cường độ huỳnh qu ng củ v t li u giảm dần Như v y, t l phần mol củ nước b ng th ch hợp cho vi c chế t o v t li u n no composite [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ d ng màng, để tăng cường cường độ phát huỳnh qu ng củ v t li u 70 Cuong huynh quang (a.u) 8k 7k 6k 5k 4k Ty le ve nong cua nuoc ìn : Biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u theo t l phần mol củ nước Hình 3.8, biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u nano composite [SnO2 – SiO2]:Er3+, với t l phần mol củ nước th y đổi t 1, 2, Cường độ huỳnh qu ng củ v t li u ph thuộc vào độ dày lớp màng, chiết suất độ su t củ v t li u Ở phương pháp sol – gel s d ng xúc tác xit HCl 10 , v y lượng xit s làm th y đổi độ nhớt củ sol Nếu tăng nồng độ xit s làm giảm độ nhớt củ sol, lớp màng thu m ng Nếu nồng độ xit giảm độ nhớt củ sol c o, v y s t o r v t li u có lớp màng dày qu y phủ tr n đế silic Như v y cần phải có t l nước phù hợp để t o lớp màng su t cho khả phản x ánh sáng t t b P k ỳ g Hình 3.9 trình bày phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ ược khảo sát giải bước sóng t 250 nm đến 450 nm 71 ìn : Phổ k ch th ch huỳnh qu ng 3D củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ Intensity (a.u) (1) (2) 250 275 300 325 350 375 400 425 450 Wavelenght (nm) ìn : phổ k ch th ch huỳnh qu ng [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ Phổ k ch th ch huỳnh qu ng biểu diễn d ng 2D hình 3.10, cho thấy xuất hi n h i đỉnh ỉnh t i bước sóng 295 nm, ứng với chuyển mức vùng vùng củ n no SnO2 cho ions đất phân t Er2O3 ỉnh thứ t i bước sóng 379 nm, ứng với chuyển mức lượng t 72 G11/2 → 4I15/2 củ ions Erbium Như v y, k ch th ch lượng gián tiếp vào h t n no SnO2 cho cường độ huỳnh qu ng t t k ch th ch trực tiếp vào ions đất hiếm, bước sóng k ch th ch t t cho chuyển mức lượng vùng – vùng củ v t li u t 280 nm đến 300 nm (SnO2-SiO2):4H2O (SnO2-SiO2):3H2O Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):2H2O 250 300 350 400 450 Wavelenght (nm) ìn : Phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu SnO2 – SiO2]:xH2O ph t p 0,5%Er3+, với giá tr củ x 2,3,4 Hình 3.11, phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+, th y đổi nồng độ phần mol củ nước ứng với giá tr 2, Cũng tương tự hình 3.8, phổ k ch th ch củ hình 3.10 xuất hi n đỉnh bước sóng 295 nm 379 nm 3.3 a P ả sát t ỳ c t qu gc v t i ut i t g Hình 3.12, h v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ với t l nước 2, h v t li u s u chế t o xong đem x lý nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C thời gi n 90 phút i với h v t li u n no composite d ng màng nhi t độ có ảnh hưởng lớn đến tăng cường huỳnh qu ng củ v t li u ới nhi t độ ủ mẫu nh 700o C cho cường độ huỳnh qu ng yếu, nhi t độ chư lo i b 73 hoàn toàn li n kết củ ion OH- v t li u Khi tăng nhi t độ l n đến 900o C cho cường độ huỳnh qu ng t t Nhưng tiếp t c tăng nhi t độ l n c o như: 1000o C, 1100o C 1150o C cường độ huỳnh qu ng giảm dần 28.0k 26.0k Intensity (a.u) 24.0k 22.0k 20.0k 18.0k 16.0k 14.0k o 900 C ìn o o o 1100 C Temp ( C) 1000 C o 1150 C : Biểu đồ biểu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng vào nhi t độ Khi tăng nhi t độ củ v t li u t 900o C đến 1150o C cường độ huỳnh qu ng củ v t li u giảm dần, t i nhi t độ 1150o C cho xuất hi n h i đỉnh rõ r t có bước sóng 1531 nm 1550 nm, tương ứng với chuy n mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+, hình v 3.13 Nguy n nhân, tác d ng củ nhi t độ làm th y đổi cấu trúc củ v t li u xảy r b trường hợp s u: - Năng lượng truy n t h t n no SnO2 cho Er2O3 ph thuộc vào khoảng cách n n lượng b truy n môi trường trung gi n - Do kết đám gi ion E2O3 m ng tinh thể n n lượng k ch th ch b suy h o trình truy n lượng gi 74 nguy n t đất - Ở bước sóng 1550 nm, tăng nhi t độ ủ củ mẫu tới 1150 oC s gây r hi n tượng giãn m ng tinh thể Do ion Erbium chui vào m ng n n SnO2 - Có thể th y đổi cấu trúc, gây r nhi u khuyết t t v t li u Do lượng b suy h o tán x t o nút khuyết t t ìn 3: Phổ PL củ v t li u n no 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ ủ mẫu nhi t độ khác nh u, thời gi n 90 phút b P k ỳ g Hình 3.14, phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ ủ nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C thời gi n 90 phút.T kết củ hình 3.10 đư r bước sóng k ch th ch t t cho chuyển mức lượng vùng – vùng n m khoảng 280 nm đến 300nm, n n đ i với h mẫu t khảo sát phổ k ch th ch vùng bước sóng t 250 nm đến 375 nm 75 T hình v 3.14, cho thấy có th y đổi nhi t độ ủ mẫu có d ch chuyển bờ hấp th C thể nhi t độ ủ mẫu tăng bờ hấp th củ phổ có xu hướng d ch chuyển v ph có bước sóng ngắn 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -900 C 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -1000 C 3+ o 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -1100 C intensity (a.u) (SnO2-SiO2):0,5% Er -1150 C 260 280 300 320 340 360 Wavelength(nm) Hình 3.14: phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2-90 SiO2 :0,5 Er3 , ủ nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C 3.3 a T c t qu g gc v t i u g độ b m it ổi g g độ ỳ i r iu g Hình 3.15, biểu đồ v ảnh hưởng củ nồng độ Erbium ph t p v t li u nano composite [10%SnO2 – 90%SiO2 , ph t p nồng độ Eribum với t l phần mol tương ứng là: 0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 0,9 ; 1,1 Các mẫu s u qu y phủ tr n đế silic x lý nhi t 900o C, thời gi n 90 phút T biểu đồ cho thấy, tăng nồng độ đất Erbium t 0,1 theo t l mol, cường độ huỳnh qu ng tăng dần đ t giá tr cực đ i t i 0,7 mol S u cường độ huỳnh qu ng có xu hướng giảm dần t 0,9 mol đến 1,1 mol Erbium Hình 3.16, cho thấy rõ ràng v phát huỳnh qu ng củ h mẫu này, k ch th ch bước sóng 300 nm Cho 76 kết phát x đỉnh bước sóng 1531 nm, ứng với chuyển mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Erbium 50.0k 45.0k 40.0k Intensity (a.u) 35.0k 30.0k 25.0k 20.0k 15.0k 10.0k 0.1% 0.3% 0.5% % Er 0.7% 3+ (mol) 0.9% 1.1% Hình 3.15: biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào nồng độ pha t p Erbium, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm - Nguyên nhân: cường độ huỳnh qu ng củ v t li u ph thuộc vào khoảng cách gi tâm phát x khoảng cách gi ion m ng n n với ion đất Erbium ph t p - Nếu nồng độ ion củ Erbium thấp phân tán vào m ng n n khoảng gi tâm phát x khoảng cách gi ion đất cách x nh u, n n gây r hi n tượng cộng hưởng Mặt khác với khoảng cách x xảy r hi n tượng b suy h o lượng cho môi trường trung gi n - Nếu nồng độ ion đất c o t 0,9 đến 1,1 , phân tán m ng n n, khoảng cách củ tâm phát x gần nh u ảy r hi n tượng co c m, kết đám củ ion v t li u Do đó, k ch th ch bước sóng th ch hợp vào m ng n n s xảy r h i trình truy n lượng Quá trình thứ 1, tái hợp vùng – 77 vùng củ n no SnO2 truy n lượng k ch th ch cho ion Erbium Quá trình thứ 2, nh n k ch th ch ions Erbium không phát x ng y mà tiếp t c truy n lượng s ng ion Erbium khác khoảng cách gi chúng gần, nguyên nhân làm suy h o lượng 4] (SnO2-SiO2):0,1% Er (SnO2-SiO2):0,3% Er (SnO2-SiO2):0,5% Er Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):0,7% Er (SnO2-SiO2):0,9% Er (SnO2-SiO2):1,1% Er 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 4 ( I13/2  I15/2) 1300 1400 1500 1600 1700 Wavelenght (nm) Hình 3.16: phổ huỳnh qu ng củ mẫu th y khảo sát theo nồng độ Erbium ủ nhi t 900o C, 90 phút 3.3 a T c t qu g gc v t i u it – SiO2 đế 78 it p g độ ỳ gi 2v i 35.0k 30.0k Intensity (a.u) 25.0k 20.0k 15.0k 10.0k 5.0k 25% 15% 20% 10% xSnO2 - (100-x)SiO2:0,5% Er 5% 3+ Hình 3.17: Biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào thành phần SnO2 SiO2, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm Hình 3.17, biểu đồ biễu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100 – x)SiO2 ph t p 0,5 với giá tr : ; 10 ; 15 ; 20 Erbium, theo t l phần mol ới x tương ứng 25 Mẫu s u qu y phủ xong ủ nhi t 900 oC Qu biểu đồ cho thấy, tăng nồng độ củ SnO2 t đến 10 , cường độ huỳnh qu ng củ v t li u tăng đ t giá tr cực đ i t i x b ng 10 , h y nói cách khác tỉ l SnO2:SiO2 tương ứng 10 :90 , cho cường độ huỳnh qu ng t t Nếu tiếp t c tăng nồng độ củ SnO2 thành phần v t li u l n giá tr 15 , 20 25 cường độ huỳnh qu ng giảm dần Cường độ huỳnh qu ng củ v t li u th y đổi biểu diễn rõ ràng hình 3.18 79 g b ìn k yđ ầ mo o2 3+ : Phổ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100-x)SiO2]: 0,5%Er , bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm Hình 3.18, nh n thấy t i t l 10 SnO2 – 90%SiO2 cho cường độ huỳnh qu ng củ v t li u phát t t Cường độ củ m nh nhi u so với t l khác Chúng t giải th ch nguy n nhân s u Nguy n nhân khoảng cách: nồng độ củ SnO2 lớn, lượng ion Erbium phân tán đ u vào m ng n n s t o khoảng cách thư gi h t SnO2 h t Er2O3 Do v y lượng b suy h o truy n lượng vùng – vùng Nếu nồng độ Erbium lớn, khoảng cách gi tâm phát x gần nh u, lượng b suy h o trình truy n lượng gi 80 ion đất với nh u L N ã chế t o thành công v t li u SnO2 – SiO2:Er3+ b ng phương pháp sol – gel với quy trình chế t o ổn đ nh T kết đo phổ nhiễu x ti cho thấy, với v t li u SnO2 – SiO2: Er3+ ủ nhi t độ 850 oC, 900 oC hình thành cấu trúc chư rõ ràng Tuy nhi n nâng nhi t độ ủ mẫu l n 1000 oC, 1100 oC, 1150 oC, hình thành cấu trúc rõ r t xuất hi n đỉnh t i mặt 110 , 101 211 ứng với góc nhiễu x 2θ = 27o; 2θ = 34o 2θ = 52o T nhiễu x ti t t nh k ch thước h t trung bình khoảng nm theo phương trình Scherrer Qu n sát mẫu qu ảnh k nh hiển vi n t quét nh n thấy, có hình thành h t, nhi n k ch thước h t chư đồng đ u Phổ k ch th ch huỳnh quang cho biết v t li u SnO2 – SiO2:Er3+ hấp th h i bước sóng 395 nm 379 nm T phổ k ch th ch r r ng, k ch th ch lượng gián tiếp vào SnO2 cho cường độ huỳnh qu ng t t k ch th ch trực tiếp vào tâm phát x Erbium i u hiểu r ng chế phát x huỳnh củ SnO2 – SiO2: Er3+ có truy n lượng t m ng n n s ng ion Erbium t li u phát qu ng m nh vùng bước sóng 1531 nm ứng với mức d ch chuyển củ mức lượng 4I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+ ặc bi t v t li u ủ nhi t 1150 oC, có xuất hi n h i đỉnh rõ r t bước sóng 1531 nm 1550 nm B ng phương pháp sol – gel khảo sát ảnh hưởng củ chất xúc tác nồng độ Erbium đến cường độ huỳnh qu ng củ v t li u 10%SnO2 – 90%SiO2: 0,7%Er3+ ứng với tỉ l nước cho cường độ huỳnh qu ng t t nh hương củ nồng độ SnO2 thành phần xSnO2 – (100 – x)SiO2:0,5%Er3+ ới x = 5, 10, 15, 20, 25, với t l 10 SnO2 – 90%SiO2: 0,5% Er3+ cho cường độ huỳnh qu ng t t 81 i i u t am o [1] A Dieguez, A Romano-Rodriguez, A Vila, J.R Morante, J Appl Phys 90 (2001) 1550 [2] A Kolmakov, D.O Klenov, Y Lilach, S Stemmer, M Moskovits, Enhanced gas sensing by individual SnO2 nanowires and nanobelts functionalized with Pd catalyst particles, Nanô Lett (2005) 667 [3] A Yu, R Frech, J Power Sources 104 (2002) 97 [4] Brinker C.Jeffrey, George W.Scherrer (1990, Solgel science the physics and chemitry of solgel Processing, Academic Press, San Diego – New York – Boston – London – Sydney - Tokyo) [5] Bùi Quang Thanh (2004), Nghiên cứu chế tạo tính ch t quang c a tinh th nanô ZnS:Cu Lu n văn th c sỹ Itims Bùi Th nh Sĩ, 2008 , g ợ – SiO2 b g g Sol – gel [7] D Calestani, M Zha, A Zappettini, L Lazzarini, G Salviati, L Zanotti, G Sberveglieri, Structural and optical study of SnO2 nanobelts and nanowires, Materials Science and Engineering C 25 (2005) 625 – 630 [8] Hoang Huu Tue, (2002), Optical fiber anplifer [9] http://www.doko.vn/luan-van/nghien-cuu-cong-nghe-che-tao-va-tinh-chat-vatlieu-sno2-cau-truc-nano-292469 [10] Jacob Zabicky, 2002-2005, Lecturer for Transmission electron microscopy (TEM) [11] Masayaki Nogami, Takehiro Enomoto, Tomokatsu Hyakawa, P ă g g 3+ g yb yề ă g ượ g ỳ g y [12] Michael D Lumb, (1978), Luminescence Spectroscopy, A Subsidiary of Harcourt Brace Jovanovich, Publisher 82 [13] M.W Abee, D.Z Cox, NH3 chemisorption on stoichiometricand oxygendefficient SnO2 (110) surface, Surface Science 520 (2002) [14] N.T Thành, V.X.Quang, N.Q.Liêm, V.P.Tuyết, M.Nogami, N.A.Bang, “ ự hình thành ion Sm3+ c a v t li u th y tinh Sol – gel Al2O3.SiO2:Sm3+ b i trình chiế X”, Hội ngh quang h c phổ toàn qu c lần thứ V, Nha Trang, 10 – 14/10/2008 [15] Nguyen Duc Chien, Du Thi Xuan Thao and Trinh Xuan Anh, (2002), Optical properties of silica thin films doped with Eu3+ and Al3+ ions, Proceeding of the Fifth Vietnamese – German Seminar on Physics and Engineering, Hue, 25 February – 02 March, 289 [16 Nguyễn H nh, 2004 , Bà g ả g g so ge i h c Bách kho Hà nội [17] Nguyễn Vi t Long, (2006), Nghiên cứu chế tạo v t li u th y tinh pha tạpp ion đ t ứng dụng cho khuế đại quang viễn thông, Bản thảo Lu n án tiến sĩ khoa h c v t li u [18] Ph m ăn Tường (1998), “V t Li V ” Trường đ i h c khoa h c Tự Nhiên, Hà Nội [19] P Bender (2003), Menufacture and Characteriziation of Novel ACTFEL Material and Devices, for the degree of Doctor of Phiosophy in Electrical and Computer Engineering [20] Ph m Thu Nga, (1997), V t li u huỳnh quang, Vi n Khoa h c v t li u [21 Ph m Thu Ng , 1997 , g g so ge ứ g dụ g i n Kho h c t li u [22] S Luo,J Fan,W Liu, MiaoZhang, ZhitangSong, Chenglu Lin, XinglongWu and P KChu, Synthesis and low-temperature photoluminescence properties of SnO nanôwires and nanobelts, Nanôtechnology 17 (2006) 1695–1699 [23] T S Rantala, V Lantto, T T Rantala, A cluster approach for the SnO2 (110) face, Sensors and actuators B, 18-19 (1994) 716-719 [24] Tong Thi Hao Tam, (2003), Optical properties of Eu3+ - doped Al2O3, SiO2 and 83 SiO2 – Al2O3 system prepared by solgel technique, Master theris of material science [25] V Lantto, T.T Rantala, Tuomo S Rantala, Atomistic understanding of semiconductor gas sensor, Journal of the Ceramic Society, 21(2001) 1961 [26] Yosshimasa A Ono, Electroluminescent Display, World Scientific 84 ... - Nghiên cứu q trình chế t o h t nano composite SnO2- SiO2 pha t p đất tính chất quang chúng - Khảo sát cấu trúc tính chất quang v t li u nano composite - Nghiên cứu chế truy n lượng t nano SnO2. .. i n c u t n c t quang c a m ng composite SnO2 – SiO2 p a t p đ t i m 11 n s ng p ng tr n c sở v t i u nano  c - c g i g i u gc Nghiên cứu hình thành nano composite SnO2- SiO2 pha t p đất khảo... 10 SnO2 – 90 %SiO2] : 0,5%Er3+ th y đổi t l củ nước 57 Bảng 2.3: H mẫu 10 SnO2 – 90 %SiO2 th y đổi nồng độ mol củ Er3+ 58 Bảng 2.4: H mẫu SnO2 – SiO2] : 0,5%Er3+ th y đổi thành phần SnO2 – SiO2