Nghiên cứu tính chất quang của màng dẫn sóng phẳng trên cơ sở vật liệu nano composite sno2 – sio2 pha tạp đất hiếm

LỜI CÁM ƠN Tôi xin chân thành cám ơn thầy giáo, cô giáo, giáo sư, tiến sĩ vi n T o Qu c Tế v Kho H c t Li u (ITIMS), i n S u i h c, Trường i h c Bách Kho Hà Nội giảng d y, giúp nâng c o v kiến thức lĩnh vực v t li u Có kết ngày hôm n y nỗ lực c gắng củ thân, nh n bảo t n tình củ thầy giáo hướng dẫn TS Trần Ng c Khi m, vi n ITIMS, Trường i h c Bách Kho Hà Nội giúp đỡ, góp ý củ TS Ngô Ng c Hà su t thời gi n h c t p, nghi n cứu làm lu n văn ồng thời xin chân thành cám ơn thành vi n nhóm nghi n cứu củ nhóm qu ng n t hợp tác nghi n cứu để có s li u, kết giúp hoàn thành lu n văn Tôi xin chân thành cám ơn tất giúp đỡ quý báu đó! Tác giả g LỜI C M O N Tôi xin c m đo n nội dung lu n văn công trình nghi n cứu củ tôi, s li u kết trung thực chư công b công trình sở khác d ng lu n văn Người cam đoan g M CL C M C L C N M C N M C N M C MỞ CÁC C N I CÁC I N 11 C ng I.1 N N 13 t li u SiO2 13 1.1 T nh chất cấu trúc tinh thể SiO2 13 1.1.1 Cấu trúc tinh thể SiO2 13 1.1.2 T nh chất v t lý củ v t li u SiO2 16 1.2 I.2 ng d ng củ v t li u SiO2 16 t li u SnO2 17 2.1 ặc trưng cấu trúc t nh chất 17 2.1.1 Cấu trúc tinh thể 17 2.1.2 T nh chất củ SnO2 19 2.2 Một s ứng d ng củ v t li u SnO2 20 2.2.1 Tính chất dây nano SnO2 khả ứng d ng 20 2.2.2 Nanô h t, màng SnO2 linh n huỳnh quang 22 I.3 Ion đất 27 3.1 Giới thi u chung v ion đất 27 3.2 Sự tách mức lượng củ ion ph t p 29 3.3 Sự phát x củ ion đất 32 3.4 Các d ch chuyển phát x củ ion đất 33 3.5 Sự d p tắt huỳnh qu ng 34 3.6 Ion Erbium 35 I.3 Sự truy n lượng t SnO2 s ng ion Er3+ 38 I.4 ng d ng củ Erbium 42 C ng CN I M 43 II.1 Một s phương pháp chế t o v t li u 43 1.1 phương pháp Sol – gel 43 1.1.1 u điểm củ phương pháp Sol – gel 43 1.1.2 Phương pháp nhi t thủy phân (hydrothermal synthesis) 50 1.2 Chế t o v t li u phát huỳnh quang SnO2 pha t p Erbium 53 1.2.1 Thiết b hóa chất 53 1.2.2 chế t o v t li u n n SnO2 ph t p đất Er3+ 54 II.2 Các phương pháp phân t ch cấu trúc v t li u 58 2.1 Phương pháp nhiễu x tia X 58 2.2 Phương pháp nghi n cứu hình thái b mặt qua ảnh SEM 60 2.3 Phổ huỳnh quang (PL) 61 2.4 Phổ kích thích huỳnh quang (PLE) 63 C ng OL N 64 3.1 Khảo sát cấu trúc k ch thước tinh thể qu phổ nhiễu x ti 64 3.1.1 nh hưởng củ chất xúc tác 64 3.1.2 nh hưởng củ nhi t độ 66 3.2 Hình thái b mặt củ v t li u 67 3.2.1 nh hưởng củ chất xúc tác đến hình thái b mặt củ v t li u 67 3.2.2 nh hưởng củ nhi t độ đến hình thái b mặt củ v t li u 68 3.3 T nh chất qu ng củ v t li u n no composite SnO2 – SiO2]: Er3+ 69 3.3.1 nh hưởng củ chất xúc tác l n t nh chất qu ng củ v t li u 69 3.3.2 Khảo sát t nh chất qu ng củ v t li u theo nhi t độ 73 3.3.3 T nh chất qu ng củ v t li u th y đổi nồng độ ion Erbium 76 3.3.4 T nh chất qu ng củ v t li u th y đôi t l phần mol gi SnO SiO2 78 L N 81 i i u t am o 82 N M C vi t t t đ CÁC C I T đ ng a ET Energy transfer Truy n lượng EDF Erbium Doped Fiber Sợi qu ng ph t p đất PL Photoluminescence Huỳnh qu ng PLE Photolumminescence Excitation K ch th ch huỳnh qu ng MCVD Modified Chemical Vapor ng hó chất b n Deposition PCVD Plasma Chemical Vapor Deposition Lắng đ ng hó chất pl sm XRD X-ray diffraction Nhiễu x ti SEM Scanning Electron Microscope Hiển vi n t quét TEOS Tetraethylorthosilicate T n hó chất N M C N I Bảng 1.1: Các thông s v t lý v t li u SiO2 16 Bảng 1.2 Tính chất s v t li u phát qu ng s d ng chế t o linh ki n ACTFEL ho t động t i tần s 60Hz hi u n 40V 26 Bảng 1.3 nguy n t đất hó tr 27 Bảng 1.4 T nh chất vất lý hó h c củ nguy n t Erbium 36 Bảng 2.1: H mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ th y đổi t l củ nước 57 Bảng 2.3: H mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2 th y đổi nồng độ mol củ Er3+ 58 Bảng 2.4: H mẫu SnO2 – SiO2]: 0,5%Er3+ th y đổi thành phần SnO2 – SiO2 58 Bảng 3.1: k ch thước h t n no SnO2 th y đổi nồng độ chất xúc tác 66 Bảng 3.2: K ch thước củ h t n no SnO2 v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5% Er3+ nhi t độ: 900 oC, 1000 oC, 1100 oC 1150 oC 67 N M C CÁC N Hình 1.1: mô hình cấu trúc th ch anh 14 Hình 1.2: Mô hình cấu trúc tridymite 14 Hình 1.3: Mô hình cấu trúc cristobalite 15 Hình 1.4: Sơ đồ chuyển hóa cấu trúc SiO2 theo nhi t độ 15 Hình 1.5: Mô hình cấu trúc ô đơn v v t li u SnO2 17 Hình 1.6: phổ nhiễu x tia X SnO2 [5] 18 Hình 1.7: Giản đồ lượng vùng cấm cảu SnO2 19 Hình 1.9: Phổ huỳnh quang dây nanô SnO2 t i nhi t độ phòng [7] 20 Hình 1.10: Dây nanô SnO2 với h t xúc tác Pd [9] 22 Hình 1.11: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang chi u d ng bột 24 Hình 1.12: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang xoay chi u chi u d ng bột 24 Hình 1.13: Cấu trúc linh ki n n huỳnh quang chi u d ng màng 25 Hình 1.14 : Các hàm sóng 5s, 5p 4f ion Ce3+ [15] 29 Hình 1.15: giản đồ mức lượng củ s ion đất 15 30 Hình 1.16: Sơ đồ mức lượng n t 4f b tách tương tác với trường tinh thể m ng n n [15] 32 Hình 1.17: Sự phát huỳnh quang nồng độ pha t p thấp (a) 35 d p tắt huỳnh quang pha t p với nồng độ cao (b) [14] 35 Hình 1.18: giản đồ vùng lượng củ ion Er3+ chuyển d ch x gi mức 38 Hình 1.19: trình truy n lượng t SnO2 sang ion Er3+ 39 Hình 1.20: phổ qu ng h c hấp th củ v t li u SnO2:Er3+ (0,3%mol Er3+) [20] 40 Hình 1.21: phổ hấp th v t li u màng 0,4SnO2 – 99,6SiO2:0,5%Er3+ chế t o 40 Hình 1.22: phổ PL vùng bước sóng 1550 nm, k ch th ch b ng l ser có bước sóng 514nm v t li u màng 0,4 SnO2 – 99,6%SiO2: 0,5%Er3+ chế t o b ng phương pháp Sol – Gel với b dày 1mm nung 1050oC [21] 41 Hình 2.1: thời gi n t o gel ứng với t l nước khác nh u 47 Hình 2.2: Các sản phẩm thu t trình solgel 50 Hình 2.3: Bình autoclauve nhi t thủy phân 52 Hình 2.4: Quy trình chế t o v t li u SnO2 – SiO2 ph t p Er3+ 57 Hình 2.5: Máy nhiễu x tia X 59 Hình 2.6: Sơ đồ hình h c t tiêu thu cực đ i nhiễu x tia X 59 Hình 2.7: Mặt phản x Bragg 60 Hình 2.8: nh ch p máy đo SEM 61 Hình 2.9: Sơ đồ kh i h đo huỳnh quang 62 Hình 2.10: Sơ đồ kh i h đo phổ kích thích huỳnh 63 Hình 3.1: phổ nhiễu x ti củ SnO2 64 Hình 3.2: phổ nhiễu x ti củ v t li u n no d ng màng 10 SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+: xH2O, th y đổi t phần mol củ nước 65 Hình 3.3: Phổ nhiễu x ti củ h v t li u SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+: 2H2O 66 Hình 3.4: nh SEM củ v t li u n no SnO2 – SiO2]:0,5% Er3+ 68 Hình 3.5: ảnh SEM củ v t li u n no composite 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+, d ng màng ủ nhi t 900o C, 90 phút 68 Hình 3.6: ảnh SEM củ v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ ủ nhi t 1000oC, b ủ nhi t 1100 oC, thời gi n 90 phút 69 Hình 3.7: Phổ PL củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước, ủ nhi t 850o C thời gi n 90 phút, k ch th ch 300 nm 70 Hình 3.8: Biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u theo t l phần mol củ nước 71 Hình 3.9: Phổ k ch th ch huỳnh qu ng 3D củ v t li u 10 SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ 72 Hình 3.11: Phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu SnO2 – SiO2]:xH2O ph t p 0,5%Er3+, với giá tr củ x 2,3,4 73 Hình 3.12: Biểu đồ biểu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng vào nhi t độ 74 Hình 3.13: Phổ PL củ v t li u n no 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ 75 ủ mẫu nhi t độ khác nh u, thời gi n 90 phút 75 Hình 3.14: phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2-90 SiO2 :0,5 Er3 , ủ nhi t độ 900 oC, 1000 oC, 1100 oC 1150 oC 76 Hình 3.15: biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào nồng độ ph t p Erbium, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 77 Hình 3.16: phổ huỳnh qu ng củ mẫu th y khảo sát theo nồng độ Erbium ủ nhi t 900o C, 90 phút 78 Hình 3.17: Biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào thành phần SnO2 SiO2, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 79 3+ Hình 3.18: Phổ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100-x)SiO2]: 0,5%Er , bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm 80 10 (SnO2-SiO2):1H2O (SnO2-SiO2):2H2O (SnO2-SiO2):3H2O Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):4H2O 4 ( I13/2  I15/2) 1300 ìn 1400 1500 1600 wavelength (nm) 1700 1800 : Phổ PL củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước, ủ nhi t 850o C thời gi n 90 phút, k ch th ch 300 nm Hình 3.7, h v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ th y đổi t phần mol củ nước ứng với giá tr : 1, 2, 3, Mẫu s u chế t o xong ủ nhi t 850o C, thời gi n 90 phút Chúng khảo sát t nh chất huỳnh qu ng củ h v t li u k ch th ch lượng vào v t li u n n SnO2 bước sóng 300 nm Phổ phát x cho đỉnh t i bước sóng 1531 nm ứng với chuyển mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+ Ở hình 3.7, cho thấy tăng nồng độ phần mol củ nước cường độ huỳnh qu ng củ v t li u tăng, đ t giá tr cực đ i t i nồng độ nước b ng Nếu tiếp t c tăng nồng độ củ nước l n 3, cường độ huỳnh qu ng củ v t li u giảm dần Như v y, t l phần mol củ nước b ng th ch hợp cho vi c chế t o v t li u n no composite [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ d ng màng, để tăng cường cường độ phát huỳnh qu ng củ v t li u 70 Cuong huynh quang (a.u) 8k 7k 6k 5k 4k Ty le ve nong cua nuoc ìn : Biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u theo t l phần mol củ nước Hình 3.8, biểu đồ biểu diễn ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u nano composite [SnO2 – SiO2]:Er3+, với t l phần mol củ nước th y đổi t 1, 2, Cường độ huỳnh qu ng củ v t li u ph thuộc vào độ dày lớp màng, chiết suất độ su t củ v t li u Ở phương pháp sol – gel s d ng xúc tác xit HCl 10 , v y lượng xit s làm th y đổi độ nhớt củ sol Nếu tăng nồng độ xit s làm giảm độ nhớt củ sol, lớp màng thu m ng Nếu nồng độ xit giảm độ nhớt củ sol c o, v y s t o r v t li u có lớp màng dày qu y phủ tr n đế silic Như v y cần phải có t l nước phù hợp để t o lớp màng su t cho khả phản x ánh sáng t t b P k ỳ g Hình 3.9 trình bày phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ ược khảo sát giải bước sóng t 250 nm đến 450 nm 71 ìn : Phổ k ch th ch huỳnh qu ng 3D củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ Intensity (a.u) (1) (2) 250 275 300 325 350 375 400 425 450 Wavelenght (nm) ìn : phổ k ch th ch huỳnh qu ng [10%SnO2 – 90%SiO2]:2H2O: 0,5%Er3+ Phổ k ch th ch huỳnh qu ng biểu diễn d ng 2D hình 3.10, cho thấy xuất hi n h i đỉnh ỉnh t i bước sóng 295 nm, ứng với chuyển mức vùng vùng củ n no SnO2 cho ions đất phân t Er2O3 ỉnh thứ t i bước sóng 379 nm, ứng với chuyển mức lượng t 72 G11/2 → 4I15/2 củ ions Erbium Như v y, k ch th ch lượng gián tiếp vào h t n no SnO2 cho cường độ huỳnh qu ng t t k ch th ch trực tiếp vào ions đất hiếm, bước sóng k ch th ch t t cho chuyển mức lượng vùng – vùng củ v t li u t 280 nm đến 300 nm (SnO2-SiO2):4H2O (SnO2-SiO2):3H2O Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):2H2O 250 300 350 400 450 Wavelenght (nm) ìn : Phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu SnO2 – SiO2]:xH2O ph t p 0,5%Er3+, với giá tr củ x 2,3,4 Hình 3.11, phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+, th y đổi nồng độ phần mol củ nước ứng với giá tr 2, Cũng tương tự hình 3.8, phổ k ch th ch củ hình 3.10 xuất hi n đỉnh bước sóng 295 nm 379 nm 3.3 a P ả sát t ỳ c t qu gc v t i ut i t g Hình 3.12, h v t li u [10%SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ với t l nước 2, h v t li u s u chế t o xong đem x lý nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C thời gi n 90 phút i với h v t li u n no composite d ng màng nhi t độ có ảnh hưởng lớn đến tăng cường huỳnh qu ng củ v t li u ới nhi t độ ủ mẫu nh 700o C cho cường độ huỳnh qu ng yếu, nhi t độ chư lo i b 73 hoàn toàn li n kết củ ion OH- v t li u Khi tăng nhi t độ l n đến 900o C cho cường độ huỳnh qu ng t t Nhưng tiếp t c tăng nhi t độ l n c o như: 1000o C, 1100o C 1150o C cường độ huỳnh qu ng giảm dần 28.0k 26.0k Intensity (a.u) 24.0k 22.0k 20.0k 18.0k 16.0k 14.0k o 900 C ìn o o o 1100 C Temp ( C) 1000 C o 1150 C : Biểu đồ biểu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng vào nhi t độ Khi tăng nhi t độ củ v t li u t 900o C đến 1150o C cường độ huỳnh qu ng củ v t li u giảm dần, t i nhi t độ 1150o C cho xuất hi n h i đỉnh rõ r t có bước sóng 1531 nm 1550 nm, tương ứng với chuy n mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+, hình v 3.13 Nguy n nhân, tác d ng củ nhi t độ làm th y đổi cấu trúc củ v t li u xảy r b trường hợp s u: - Năng lượng truy n t h t n no SnO2 cho Er2O3 ph thuộc vào khoảng cách n n lượng b truy n môi trường trung gi n - Do kết đám gi ion E2O3 m ng tinh thể n n lượng k ch th ch b suy h o trình truy n lượng gi 74 nguy n t đất - Ở bước sóng 1550 nm, tăng nhi t độ ủ củ mẫu tới 1150 oC s gây r hi n tượng giãn m ng tinh thể Do ion Erbium chui vào m ng n n SnO2 - Có thể th y đổi cấu trúc, gây r nhi u khuyết t t v t li u Do lượng b suy h o tán x t o nút khuyết t t ìn 3: Phổ PL củ v t li u n no 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ ủ mẫu nhi t độ khác nh u, thời gi n 90 phút b P k ỳ g Hình 3.14, phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2 – 90%SiO2]:0,5%Er3+ ủ nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C thời gi n 90 phút.T kết củ hình 3.10 đư r bước sóng k ch th ch t t cho chuyển mức lượng vùng – vùng n m khoảng 280 nm đến 300nm, n n đ i với h mẫu t khảo sát phổ k ch th ch vùng bước sóng t 250 nm đến 375 nm 75 T hình v 3.14, cho thấy có th y đổi nhi t độ ủ mẫu có d ch chuyển bờ hấp th C thể nhi t độ ủ mẫu tăng bờ hấp th củ phổ có xu hướng d ch chuyển v ph có bước sóng ngắn 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -900 C 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -1000 C 3+ o 3+ o (SnO2-SiO2):0,5% Er -1100 C intensity (a.u) (SnO2-SiO2):0,5% Er -1150 C 260 280 300 320 340 360 Wavelength(nm) Hình 3.14: phổ k ch th ch huỳnh qu ng củ mẫu 10 SnO2-90 SiO2 :0,5 Er3 , ủ nhi t độ 900o C, 1000o C, 1100o C 1150o C 3.3 a T c t qu g gc v t i u g độ b m it ổi g g độ ỳ i r iu g Hình 3.15, biểu đồ v ảnh hưởng củ nồng độ Erbium ph t p v t li u nano composite [10%SnO2 – 90%SiO2 , ph t p nồng độ Eribum với t l phần mol tương ứng là: 0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 0,9 ; 1,1 Các mẫu s u qu y phủ tr n đế silic x lý nhi t 900o C, thời gi n 90 phút T biểu đồ cho thấy, tăng nồng độ đất Erbium t 0,1 theo t l mol, cường độ huỳnh qu ng tăng dần đ t giá tr cực đ i t i 0,7 mol S u cường độ huỳnh qu ng có xu hướng giảm dần t 0,9 mol đến 1,1 mol Erbium Hình 3.16, cho thấy rõ ràng v phát huỳnh qu ng củ h mẫu này, k ch th ch bước sóng 300 nm Cho 76 kết phát x đỉnh bước sóng 1531 nm, ứng với chuyển mức lượng t I13/2 → 4I15/2 củ ion Erbium 50.0k 45.0k 40.0k Intensity (a.u) 35.0k 30.0k 25.0k 20.0k 15.0k 10.0k 0.1% 0.3% 0.5% % Er 0.7% 3+ (mol) 0.9% 1.1% Hình 3.15: biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào nồng độ pha t p Erbium, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm - Nguyên nhân: cường độ huỳnh qu ng củ v t li u ph thuộc vào khoảng cách gi tâm phát x khoảng cách gi ion m ng n n với ion đất Erbium ph t p - Nếu nồng độ ion củ Erbium thấp phân tán vào m ng n n khoảng gi tâm phát x khoảng cách gi ion đất cách x nh u, n n gây r hi n tượng cộng hưởng Mặt khác với khoảng cách x xảy r hi n tượng b suy h o lượng cho môi trường trung gi n - Nếu nồng độ ion đất c o t 0,9 đến 1,1 , phân tán m ng n n, khoảng cách củ tâm phát x gần nh u ảy r hi n tượng co c m, kết đám củ ion v t li u Do đó, k ch th ch bước sóng th ch hợp vào m ng n n s xảy r h i trình truy n lượng Quá trình thứ 1, tái hợp vùng – 77 vùng củ n no SnO2 truy n lượng k ch th ch cho ion Erbium Quá trình thứ 2, nh n k ch th ch ions Erbium không phát x ng y mà tiếp t c truy n lượng s ng ion Erbium khác khoảng cách gi chúng gần, nguyên nhân làm suy h o lượng 4] (SnO2-SiO2):0,1% Er (SnO2-SiO2):0,3% Er (SnO2-SiO2):0,5% Er Intensity (a.u) (SnO2-SiO2):0,7% Er (SnO2-SiO2):0,9% Er (SnO2-SiO2):1,1% Er 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 4 ( I13/2  I15/2) 1300 1400 1500 1600 1700 Wavelenght (nm) Hình 3.16: phổ huỳnh qu ng củ mẫu th y khảo sát theo nồng độ Erbium ủ nhi t 900o C, 90 phút 3.3 a T c t qu g gc v t i u it – SiO2 đế 78 it p g độ ỳ gi 2v i 35.0k 30.0k Intensity (a.u) 25.0k 20.0k 15.0k 10.0k 5.0k 25% 15% 20% 10% xSnO2 - (100-x)SiO2:0,5% Er 5% 3+ Hình 3.17: Biểu đồ v ph thuộc cường độ huỳnh qu ng củ v t li u vào thành phần SnO2 SiO2, bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm Hình 3.17, biểu đồ biễu diễn ph thuộc củ cường độ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100 – x)SiO2 ph t p 0,5 với giá tr : ; 10 ; 15 ; 20 Erbium, theo t l phần mol ới x tương ứng 25 Mẫu s u qu y phủ xong ủ nhi t 900 oC Qu biểu đồ cho thấy, tăng nồng độ củ SnO2 t đến 10 , cường độ huỳnh qu ng củ v t li u tăng đ t giá tr cực đ i t i x b ng 10 , h y nói cách khác tỉ l SnO2:SiO2 tương ứng 10 :90 , cho cường độ huỳnh qu ng t t Nếu tiếp t c tăng nồng độ củ SnO2 thành phần v t li u l n giá tr 15 , 20 25 cường độ huỳnh qu ng giảm dần Cường độ huỳnh qu ng củ v t li u th y đổi biểu diễn rõ ràng hình 3.18 79 g b ìn k yđ ầ mo o2 3+ : Phổ huỳnh qu ng củ v t li u xSnO2 – (100-x)SiO2]: 0,5%Er , bước sóng k ch th ch λkt = 300 nm Hình 3.18, nh n thấy t i t l 10 SnO2 – 90%SiO2 cho cường độ huỳnh qu ng củ v t li u phát t t Cường độ củ m nh nhi u so với t l khác Chúng t giải th ch nguy n nhân s u Nguy n nhân khoảng cách: nồng độ củ SnO2 lớn, lượng ion Erbium phân tán đ u vào m ng n n s t o khoảng cách thư gi h t SnO2 h t Er2O3 Do v y lượng b suy h o truy n lượng vùng – vùng Nếu nồng độ Erbium lớn, khoảng cách gi tâm phát x gần nh u, lượng b suy h o trình truy n lượng gi 80 ion đất với nh u L N ã chế t o thành công v t li u SnO2 – SiO2:Er3+ b ng phương pháp sol – gel với quy trình chế t o ổn đ nh T kết đo phổ nhiễu x ti cho thấy, với v t li u SnO2 – SiO2: Er3+ ủ nhi t độ 850 oC, 900 oC hình thành cấu trúc chư rõ ràng Tuy nhi n nâng nhi t độ ủ mẫu l n 1000 oC, 1100 oC, 1150 oC, hình thành cấu trúc rõ r t xuất hi n đỉnh t i mặt 110 , 101 211 ứng với góc nhiễu x 2θ = 27o; 2θ = 34o 2θ = 52o T nhiễu x ti t t nh k ch thước h t trung bình khoảng nm theo phương trình Scherrer Qu n sát mẫu qu ảnh k nh hiển vi n t quét nh n thấy, có hình thành h t, nhi n k ch thước h t chư đồng đ u Phổ k ch th ch huỳnh quang cho biết v t li u SnO2 – SiO2:Er3+ hấp th h i bước sóng 395 nm 379 nm T phổ k ch th ch r r ng, k ch th ch lượng gián tiếp vào SnO2 cho cường độ huỳnh qu ng t t k ch th ch trực tiếp vào tâm phát x Erbium i u hiểu r ng chế phát x huỳnh củ SnO2 – SiO2: Er3+ có truy n lượng t m ng n n s ng ion Erbium t li u phát qu ng m nh vùng bước sóng 1531 nm ứng với mức d ch chuyển củ mức lượng 4I13/2 → 4I15/2 củ ion Er3+ ặc bi t v t li u ủ nhi t 1150 oC, có xuất hi n h i đỉnh rõ r t bước sóng 1531 nm 1550 nm B ng phương pháp sol – gel khảo sát ảnh hưởng củ chất xúc tác nồng độ Erbium đến cường độ huỳnh qu ng củ v t li u 10%SnO2 – 90%SiO2: 0,7%Er3+ ứng với tỉ l nước cho cường độ huỳnh qu ng t t nh hương củ nồng độ SnO2 thành phần xSnO2 – (100 – x)SiO2:0,5%Er3+ ới x = 5, 10, 15, 20, 25, với t l 10 SnO2 – 90%SiO2: 0,5% Er3+ cho cường độ huỳnh qu ng t t 81 i i u t am o [1] A Dieguez, A Romano-Rodriguez, A Vila, J.R Morante, J Appl Phys 90 (2001) 1550 [2] A Kolmakov, D.O Klenov, Y Lilach, S Stemmer, M Moskovits, Enhanced gas sensing by individual SnO2 nanowires and nanobelts functionalized with Pd catalyst particles, Nanô Lett (2005) 667 [3] A Yu, R Frech, J Power Sources 104 (2002) 97 [4] Brinker C.Jeffrey, George W.Scherrer (1990, Solgel science the physics and chemitry of solgel Processing, Academic Press, San Diego – New York – Boston – London – Sydney - Tokyo) [5] Bùi Quang Thanh (2004), Nghiên cứu chế tạo tính ch t quang c a tinh th nanô ZnS:Cu Lu n văn th c sỹ Itims Bùi Th nh Sĩ, 2008 , g ợ – SiO2 b g g Sol – gel [7] D Calestani, M Zha, A Zappettini, L Lazzarini, G Salviati, L Zanotti, G Sberveglieri, Structural and optical study of SnO2 nanobelts and nanowires, Materials Science and Engineering C 25 (2005) 625 – 630 [8] Hoang Huu Tue, (2002), Optical fiber anplifer [9] http://www.doko.vn/luan-van/nghien-cuu-cong-nghe-che-tao-va-tinh-chat-vatlieu-sno2-cau-truc-nano-292469 [10] Jacob Zabicky, 2002-2005, Lecturer for Transmission electron microscopy (TEM) [11] Masayaki Nogami, Takehiro Enomoto, Tomokatsu Hyakawa, P ă g g 3+ g yb yề ă g ượ g ỳ g y [12] Michael D Lumb, (1978), Luminescence Spectroscopy, A Subsidiary of Harcourt Brace Jovanovich, Publisher 82 [13] M.W Abee, D.Z Cox, NH3 chemisorption on stoichiometricand oxygendefficient SnO2 (110) surface, Surface Science 520 (2002) [14] N.T Thành, V.X.Quang, N.Q.Liêm, V.P.Tuyết, M.Nogami, N.A.Bang, “ ự hình thành ion Sm3+ c a v t li u th y tinh Sol – gel Al2O3.SiO2:Sm3+ b i trình chiế X”, Hội ngh quang h c phổ toàn qu c lần thứ V, Nha Trang, 10 – 14/10/2008 [15] Nguyen Duc Chien, Du Thi Xuan Thao and Trinh Xuan Anh, (2002), Optical properties of silica thin films doped with Eu3+ and Al3+ ions, Proceeding of the Fifth Vietnamese – German Seminar on Physics and Engineering, Hue, 25 February – 02 March, 289 [16 Nguyễn H nh, 2004 , Bà g ả g g so ge i h c Bách kho Hà nội [17] Nguyễn Vi t Long, (2006), Nghiên cứu chế tạo v t li u th y tinh pha tạpp ion đ t ứng dụng cho khuế đại quang viễn thông, Bản thảo Lu n án tiến sĩ khoa h c v t li u [18] Ph m ăn Tường (1998), “V t Li V ” Trường đ i h c khoa h c Tự Nhiên, Hà Nội [19] P Bender (2003), Menufacture and Characteriziation of Novel ACTFEL Material and Devices, for the degree of Doctor of Phiosophy in Electrical and Computer Engineering [20] Ph m Thu Nga, (1997), V t li u huỳnh quang, Vi n Khoa h c v t li u [21 Ph m Thu Ng , 1997 , g g so ge ứ g dụ g i n Kho h c t li u [22] S Luo,J Fan,W Liu, MiaoZhang, ZhitangSong, Chenglu Lin, XinglongWu and P KChu, Synthesis and low-temperature photoluminescence properties of SnO nanôwires and nanobelts, Nanôtechnology 17 (2006) 1695–1699 [23] T S Rantala, V Lantto, T T Rantala, A cluster approach for the SnO2 (110) face, Sensors and actuators B, 18-19 (1994) 716-719 [24] Tong Thi Hao Tam, (2003), Optical properties of Eu3+ - doped Al2O3, SiO2 and 83 SiO2 – Al2O3 system prepared by solgel technique, Master theris of material science [25] V Lantto, T.T Rantala, Tuomo S Rantala, Atomistic understanding of semiconductor gas sensor, Journal of the Ceramic Society, 21(2001) 1961 [26] Yosshimasa A Ono, Electroluminescent Display, World Scientific 84 ... lý - Nghiên cứu trình chế t o h t nano composite SnO2- SiO2 pha t p đất tính chất quang chúng - Khảo sát cấu trúc tính chất quang v t li u nano composite - Nghiên cứu chế truy n lượng t nano SnO2. .. i n c u t n c t quang c a m ng composite SnO2 – SiO2 p a t p đ t i m 11 n s ng p ng tr n c sở v t i u nano  c - c g i g i u gc Nghiên cứu hình thành nano composite SnO2- SiO2 pha t p đất khảo... 10 SnO2 – 90 %SiO2] : 0,5%Er3+ th y đổi t l củ nước 57 Bảng 2.3: H mẫu 10 SnO2 – 90 %SiO2 th y đổi nồng độ mol củ Er3+ 58 Bảng 2.4: H mẫu SnO2 – SiO2] : 0,5%Er3+ th y đổi thành phần SnO2 – SiO2