Xử lý bề mặt bột vật liệu siêu cứng bằng phương pháp mạ điện hoá

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC XỬ LÝ BỀ MẶT BỘT VẬT LIỆU SIÊU CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP MẠ ĐIỆN HÓA NGÀNH : KỸ THUẬT VẬT LIỆU MÃ SỐ : TRẦN TRUNG TỚI Người hướng dẫn khoa học : TS PHẠM THẢO HÀ NỘI - 2006 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU PHẦN I TỔNG QUAN Chương Vật liệu Compozit (VLC)…………………………………… 1.1 1.1.1 1.1.2 1.2 1.2.1 1.2.2 1.3 1.3.1 1.3.2 1.3.3 1.4 1.4.1 1.4.2 Khái niệm phạm vi ứng dụng VLC ………………………… Khái niệm…………………………………………………………… Phạm vi ứng dụng ………………………………………………… Phân loại phương pháp chế tạo VLC ……………………… Phân loại …………………………………………………………… Các phương pháp chế tạo vật liệu compozit ……………………… Cơ chế hoá bền vật liệu compozit ……………………………… Vật liệu compozit hoá bền hạt phân tán ………………… Hóa bền VLC cốt sợi ………………………………………… Các vấn đề chung kim loại cốt ………………………… VLC kỹ thuật khai thác thăm dò địa chất ………………… Đặc điểm tính chất ……………………………………………… Công nghệ chế tạo…………………………………………………… 14 0B 1B 2B 3B 4B 5B 6B 7B 8B 9B 10B 1B 12B Chương Sự hình thành lớp mạ điện hố……………………………… 17 Điều kiện hình thành lớp mạ điện hố ……………………………… Q khuếch tán ηkt ……………………………………………… Quá chuyển đổi ………………………………………………… Quá kết tinh ηk ………………………………………………… Cơ chế tạo thành lớp mạ điện hoá…………………………………… Điều kiện xuất tinh thể ……………………………………… Quá trình hình thành tinh thể tổ chức tinh thể ………………… Chế độ mạ điện hóa ………………………………………………… Mật độ dòng điện …………………………………………………… Nhiệt độ …………………………………………………………… Khuấy dung dịch …………………………………………………… Sự hydro ……………………………………………………… Q trình anốt ……………………………………………………… Các phản ứng anốt …………………………………………… Thụ động anốt ……………………………………………………… 17 18 19 19 20 20 21 26 26 27 28 28 29 29 30 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.2 2.2.1 2.2.2 2.3 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.4 2.5 2.5.1 2.5.2 13B 14B 15B 16B 17B 18B 19B 20B 21B 2B 23B 24B 25B 26B 27B Chương Phân bố chiều dầy lớp mạ…………………………………… 31 Phân bố dòng điện ………………………………………………… Phân bố kim loại …………………………………………………… Khả phân bố dung dịch ………………………………… Khả phủ kín ………………………………………………… Phân bố tế vi san ………………………………………… 31 34 36 37 37 Chương Mạ điện hóa với hạt chịu mài mòn……………………… 40 Giới thiệu phương pháp……………………………………………… Cơ chế tạo thành……………………………………………… Cấu trúc tính chất lớp mạ………………………………………… Số lớp phủ điện hóa compozit có chứa kim cương………………… Chiều dầy phủ vật liệu compozit có chứa kim cương…………… Số lượng hạt phủ VLC chứa kim cương…………………… 40 41 46 47 48 49 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 4.1 4.2 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 28B 29B 30B 31B 32B 3B 34B PHẦN II THỰC NGHIỆM 52 Chương Phủ kim loại lên bề mặt hạt bột Silíc oxit nhơm………… 52 Ngun liệu ban đầu………………………………………………… Thiết bị công nghệ…………………………………………………… Thiết bị chuẩn bị độ hạt……………………………………………… Thiết bị mạ điện hóa………………………………………………… 52 53 53 54 Chương Kết nghiên cứu…………………………………………… 55 Các nhân tố ảnh hưởng đến hiệu mạ đồng lên hạt cacbít silíc… Ảnh hưởng mật độ dịng catốt kích thước hạt……………… Ảnh hưởng chiều dầy lớp bột…………………………………… Ảnh hưởng nồng độ dung dịch mạ……………………………… Ảnh hưởng thời gian mạ ….…………………………………… Quan hệ thơng số cơng nghệ q trình mạ………… Nghiên cứu ảnh tổ chức tế vi lớp mạ Cu lên hạt SiC……………… Quá trình phủ đồng lên hạt oxit nhôm……………………………… Sự khác biệt lớp phủ đồng lên hạt cacbít silíc hạt oxit nhơm Ứng dụng bột mạ chế tạo thử VLC Cu cốt SiC………………… 55 55 58 60 61 62 65 68 71 74 B 1.1 1.2 1.2.1 1.2.2 B 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 PHẦN III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 77 KẾT LUẬN………………………………………………………………… KIẾN NGHỊ………………………………………………………………… 77 79 -1- PHẦN I TỔNG QUAN Chương Vật liệu Compozite (VLC) 1.1 Khái niệm phạm vi ứng dụng VLC 1.1.1 Khái niệm Compozit vật liệu phức hợp chứa thành phần khác hẳn tính chất, khơng hịa tan vào hịa tan phần nhỏ, phân cách ranh giới pha rõ rệt phá vỡ ta nhận thấy tính chất khác Chúng kết hợp lại nhờ can thiệp kỹ thuật người theo sơ đồ thiết kế trước, nhằm tận dụng phát triển tính chất ưu việt pha Compozit cần chế tạo [4] VLC kim loại loại vật liệu có độ bền cao, độ bền phá huû dẻo lớn, độ bền nhiệt lớn Chúng sử dụng nhiều lĩnh vực, thuận tiện tốt hợp kim truyền thống Đây ưu điểm ứng dụng để chế tạo VLC có chứa hạt cắt siêu cứng phương pháp điện hóa, luyện kim bột phun phủ bột VLC có ba dạng hố bền bản: phân tán, cốt sợi Chúng ứng dụng rộng rãi kinh tế quốc dân Cho đến việc sản xuất sản phẩm VLC có giá thành cao, việc ứng dụng vật liệu rộng rãi nhiều lĩnh vực ngành chế tạo máy ngành kinh tế, kỹ thuật khác 1.1.2 Phạm vi ứng dụng Vật liệu compozite phát huy tính chất ưu việt cấu tử thành phần, đồng thời giảm khắc phục điểm yếu cấu tử Chính VLC ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực đời sống: -2- - Ứng dụng chế tạo dụng cụ cứng, bền nhiệt có tính chất khoan, cắt gọt: dao tiện, mũi khoan… - Ứng dụng chế tạo thiết bị máy móc đặc biệt kim loại phi kim loại chịu nhiệt độ 10000 C P P - Ứng dụng loại vật liệu ma sát, chống ma sát loại vật liệu xốp: Bạc tự bôi trơn Các loại tiếp điểm điện, … - Ứng dụng chế tạo chi tiết máy ngành khí, ngành hàng khơng vũ trụ, đặc biệt dùng ngành y học: Vật liệu nhớ hình, vật liệu y sinh… 1.2 Phân loại phương pháp chế tạo 1.2.1 Phân loại Dựa đặc điểm cấu tạo VLC, người ta phân loại theo nhiều hình thức khác như: Theo chất theo đặc điểm cấu trúc cốt Theo chất VLCđược phân thành bốn loại: - Compozit chất dẻo (polyme) - Compozit kim loại - Compozit Ceramic - Compozit hỗn hợp nhiều pha Theo đặc điểm cấu trúc cốt phân loại Compozit thành ba nhóm: Compozit cốt hạt, Compozit cốt sợi Compozit cấu trúc trình bày hình 1.1 Loại cốt hạt cốt sợi khác kích thước hình học cốt: Cốt sợi có tỷ lệ chiều dài đường kính lớn, cịn cốt hạt phần tử đẳng trục Khái niệm Compozit cấu trúc để bán thành phẩm dạng tấm, lớp vật liệu đồng với Compozit khác Trong loại cốt: Hạt, sợi với kích thước khác cịn chia tiếp thành nhóm nhỏ hơn: Hạt thơ hạt mịn, sợi liên tục sợi gián đoạn -3- Compozit Cốt hạt Hạt thô Cốt sợi Hạt mịn Liên tục Gián đoạn Compozit cấu trúc Lớp Tấm ba lớp Tổ ong Có hướng Ngẫu nhiên Hình 1.1: Sơ đồ phân loại Compozit [2] 1.2.2 Các phương pháp chế tạo VLC Để xác định công nghệ chế tạo VLC cốt sợi hạt phân tán, cần phải tính đến tính chất kim loại cốt, tác dụng tương hỗ chúng để ta nhận VLC với tính chất theo yêu cầu có giá trị kinh tế Cơng nghệ chế tạo tổ hợp cốt cần lưu ý tới mối quan hệ liên kết cốt nền, ngăn ngừa tượng xẩy làm giảm độ bền pha cốt, hạn chế khả khuếch tán tương hỗ cốt Phương pháp chế tạo tổ hợp cốt sợi, hạt với kim loại chia thành ba nhóm bản: - Phương pháp học: pha cốt đưa vào dạng rắn hay lỏng - Gia công áp lực hợp kim với fa có độ bền cao - Hướng tới kết tinh hợp kim tinh (insitute) Các phương pháp nhóm & phục vụ để chế tạo VLC tự nhiên, ta khơng quan tâm nhiều mà chủ yếu nhóm chế tạo VLC chứa hạt vật liệu siêu cứng (phương pháp nhất) [4] -4- Các chế hoá bền VLC 1.3 1.3.1 VLC hoá bền hạt phân tán Sự hoá bền hạt đạt trường hợp hạt làm chậm biến dạng dẻo hay phá huỷ vật liệu Sự hoá bền phân tán kim loại dẻo, hạt chuyển thành khối & trượt Khi ấy, hiệu hoá bền phụ thuộc vào khoảng cách hạt ký hiệu (D kc ) Đại lượng R R D kc có quan hệ với đường kính hạt d hb nồng độ thể tích chúng R R R R (V hb ) theo quan hệ toán học: R R D kc =(2 d2 hb / V hb )1/2(1- V hb ) R R P R P R R R P P R (1.1) R [4] Khi cốt hạt dạng thô (sự tương tác cốt không mức phân tử, ngun tử), lúc hố bền có cản trở biến dạng vùng lân cận với hạt cốt nhờ tạo ứng suất chống lại biến dạng theo quan điểm học môi trường liên tục Các phần tử cốt có kích thước nhỏ 1μm, thơng thường oxit, cacbít, borit, nitrit… có độ bền, cứng tính ổn định cao: Tương tác nền-cốt xẩy mức độ vi mơ ứng với kích thước nguyên tử, phân tử Cơ chế hoá bền tương tự chế tiết pha phân tán, biến cứng dạng dung dịch rắn bão hoà Khi lực tác dụng lên compozit, hứng chịu toàn tải, phần tử cốt nhỏ mịn phân tán đóng vai trị hãm lệch, làm tăng độ bền, độ cứng vật liệu Giá trị độ bền phụ thuộc vào hàm lượng thể tích cốt hạt, khả đồng đều, độ phân tán khoảng cách hạt cốt Tuỳ theo đặc tính phân bố hạt mà quy tắc kết hợp (hỗn hợp) cho modul đàn hồi E c compozit phụ thuộc vào tỷ lệ thể tích, modul R R đàn hồi V m , Em cốt hạt (particle) Vp, Ep nằm phạm vi R R R R hai đường biểu thị hình 1.2 hai biểu thức toán học sau: EC = Em V m + EP V P R R R R R R R R R (1.2) R EC = Em EP /(V m EP + V P Em ) R R R RR R R R R RR R R R R RR R R R (1.3) [4] -5- Sự hoá bền tốt (giới hạn EC trên) thể phương hạt bố trí dầy đặc hơn, (giới hạn dưới) phương hạt xếp thưa Vậy compozit loại có tính chất phụ thuộc thành phần (hàm lượng cốt) nằm %W khoảng hai đường giới hạn Hình 1.2 Sự phụ thuộc EC vào hàm [4] lượng cốt compozit Cu cốt hạt W 1.3.2 Hóa bền VLC cốt sợi VLC hố bền sợi cấu tạo nguyên tố hay hợp chất có độ cứng cao, modul đàn hồi lớn Nền VLC đóng vai trị truyền tải từ bên ngồi vào sợi, bảo vệ học chống lại ăn mịn mơi trường cho sợi Hành vi VLC cốt sợi biến dạng phụ thuộc vào thống cấu trúc cấu tử Khi có mối liên kết cốt tốt, đảm bảo truyền lực từ cấu tử đến cấu tử khác biến dạng chúng đồng cấu trúc đồng Khi khơng có trượt theo bề mặt ranh giới sợi nền, biến dạng VLC e(c) , biến dạng sợi e s , biến dạng e n cần phải R R R R R R nghĩa E c = Es = En Đây điều kiện tiên ban đầu mà R R R R R R thường gọi “Thuyết tổng thể” Nói cách khác tồn diện thuyết tác động tổng thể Ứng với thuyết ứng lực tác dụng VLC ứng suất kéo đàn hồi theo cốt σ c xác định biểu thức: R hay R σ c = E n EC Vn + E S EC VS (1.4) σ c = E n EC Vn + E S EC (1 − Vn ) (1.5) [4] -6- Bởi V n + V s = Trong công thức này, En V n , modul đàn hồi R R R R R R R R phần trăm thể tích tổ hợp, cịn Es ; V s sợi R R R R Tỷ lệ lực mà sợi tiếp nhận với lực tác động vào biểu qua công E S EC (1 − Vn ) E S  − Vn  = E n EC Vn E n  Vn thức sau:    (1.6) [4] Đẳng thức cho thấy tính ưu việt sợi modul đàn hồi lớn nhiều so với modul đàn hồi Phần trăm thể tích đạt giá trị cực đại tới 91% thể tích VLC, đặt sít chặt sợi hình trụ liên tiếp với Nhưng theo quan điểm công nghệ, giá trị bị hạn chế thông thường V s ≤ R R 0,8 (80%), Vs lớn không đảm bảo tốt mối liên kết sợi tồn ranh giới sợi q trình kết tinh cấu tử chế tạo VLC Điều đáng lưu ý, phần trăm thể tích cốt nhỏ thực tế khơng ảnh hưởng tới thời gian làm việc có tải VLC, đơi cịn làm giảm thời gian làm việc So sánh với σsn xác định biểu thức chính: P P = σ sc σ sn (1 − Vc ) (1.7) [4] Khi tỷ lệ phần trăm sợi lớn, làm việc có tải tức thời VLC cốt hố tính theo công thức quy luật tạp chất: σ sc = σ ssVs + σ n' (1 − Vs ) (1.8) Trong σsn σss ứng lực có tải tức thời dẫn đến phá huỷ P P P P sợi cốt, σn’ ứng lực biến dạng phá huỷ cốt Điểm P P cắt hai phương trình (1.7) (1.8) xác định độ bền nhỏ VLC cốt sợi xác định thể tích tới hạn VS th Phần trăm thể tích tới hạn dễ dàng xác định cách cho cân phần bên phải phương trình (1.7) (1.8), giải nhận VS (th): VS ( th ) σ sn + σ n′ = s σ s + σ sn + σ n′ (1.9) -7- Sự biến dạng VLC với cốt sợi dài liên tục hướng song song, có tải trọng theo dọc sợi xảy làm giai đoạn - Sợi biến dạng đàn hồi - Sợi tiếp tục biến dạng dẻo - Sợi biến dạng dẻo - Tiếp tục biến dạng dẻo toàn cấu tử dẫn tới phá huỷ VLC Đối với VLC cốt hố sợi giịn giai đoạn ba khơng xảy cịn giai đoạn bốn xảy với thời gian ngắn 1.3.3 Các vấn đề chung kim loại cốt Compozit thực kết hợp tốt tính chất cốt liên kết chúng hoàn hảo, tức bề mặt ngăn cách cốt tồn mối liên kết bền vững cần thiết đảm bảo cốt có mối quan hệ mức phân tử Khi phương pháp kết tửa từ pha lỏng, lúc cốt chuyển vào nằm hợp kim nóng chảy, điều kiện cần thiết có thấm ướt tốt cốt lỏng Sự thấm ướt vật rắn chất lỏng xẩy góc thấm ướt (θ) nhỏ 900 Để nâng cao khả thấm ướt cốt kim loại P P nóng chảy, cho vào nguyên tố hố học làm giảm góc thấm ướt phải xử lý bền mặt cốt trước chế tạo vật liệu compozit Đại lượng θ xác định tỷ số cơng dính bám (Wdb) đến sức căng bề mặt ranh giới pha lỏng – khí (бLK) Cosθ = Wdb σ LK (1.10) [4] Phương trình (1.10) rằng, muốn góc thấm ướt giảm nên hợp kim hoá kim loại xử lý bền mặt hạt cốt cho: - Tăng cơng dính bám sức căng bề mặt không thay đổi đáng kể - Giảm sức căng bề mặt cịn Wdb khơng thay đổi - Tăng Wdb giảm sức căng bề mặt - 66 - Cu SiC Hình 2.4 Ảnh tổ chức tế vi lớp mạ Cu lên bề mặt hạt bột SiC dSiC = 125/100 μm, I = 1.4 A/dm2, δ = mm Do trình mài mẫu chưa đạt yêu cầu, độ phân giải thiết bị chưa cao nên ảnh tổ chức tế vi hạt sau mạ chưa thể rõ nét Tuy nhiên hình 2.4 cho thấy hạt SiC hoàn toàn mạ lớp kim loại đồng bề mặt Lớp đồng mạ bám xít chặt lên hạt, kể chỗ khuyết, lõm Trong q trình nghiên cứu, ngồi kết nêu trên, tác giả cịn phát thấy có tượng kim loại hóa liên kết hạt SiC với (hay xảy - 67 - hạt có kích thước nhỏ), đặc biệt kéo dài thời gian mạ Điều thể hình ảnh tổ chức tế vi hình 2.5 Hình 2.5 Ảnh tổ chức tế vi hạt SiC sau mạ bị gắn kết với lớp mạ đồng Nhận xét: từ ảnh tổ chức tế vi lớp mạ đồng bề mặt hạt SiC, rút số nhận xét: - Các hạt SiC có kích thước lớn 125/100 μm lớp mạ đồng bề mặt hạt đều, khả gắn bám lớp mạ hạt tốt, kể chỗ lồi, lõm hạt - Khi mạ hạt SiC nhỏ mịn, yêu cầu chế độ mạ khắt khe xác Các hạt sau mạ dễ gắn kết với tạo vón cục, hiệu mạ thấp Hơn lớp mạ khơng đều, dễ bị lỏi (chỗ mạ chỗ không mạ) - 68 - Để mạ hồn tồn bề mặt hạt lớp mạ đồng hạt kích - thước nhỏ thường dầy hạt kích thước lớn 2.4 Quá trình phủ đồng lên hạt oxit nhơm Cơng nghệ điện hóa phủ kim loại đồng lên bề mặt hạt bột oxit nhôm (Al2 O ) tương tự trình phủ đồng lên hạt bột SiC Sơ đồ phủ điện R R R R hóa hình 1.1, khác thay bột SiC bột Al O Kích R R R R thước hạt Al O dùng để khảo sát gồm năm cỡ hạt bảng 1.1 Kết R R R R thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng thơng số cơng nghệ tới hiệu trình mạ, tác giả nhận thấy gần giống trình mạ hạt bột SiC, khác hình thức kết tủa đồng catốt (sẽ nói đến mục 2.3.1) Từ tác giả tìm mối quan hệ tối ưu ba thơng số cơng nghệ ảnh hưởng định đến tốc độ chất lượng lớp mạ: mật độ dòng catốt (I C), kích thước R R hạt bột (d Al2O3 ) chiều dầy lớp bột mạ (δ) Kết nhận cho bảng R R 2.5 hình ảnh lớp phủ đồng bề mặt Al O , hình 2.9 R R R R Bảng 2.5 Mối quan hệ tối ưu thông số công nghệ mạ bột oxit nhôm δ (mm) d Al2O3 (μm) 80/63 0.8 0.2 - - 125/100 1.6 1.0 0.8 0.5 200/160 2.5 1.6 1.4 0.9 315/250 2.8 2.2 1.8 1.2 630/500 3.2 2.8 2.5 R IC R R R (A/dm ) - 69 - Hình 2.9 Ảnh lớp mạ đồng lên hạt Al2O3 Từ số liệu bảng 2.5, xây dựng đồ thị mối quan hệ mật độ dòng catốt tối ưu, kích thước hạt chiều dầy lớp bột Al2 O R R R R hình 2.10 Tương ứng với quan hệ thông số công nghệ này, chất lượng lớp phủ đồng lên hạt Al O đạt theo yêu cầu (kết tinh kim loại đồng R R R R catốt nhỏ mịn, đồng kết tinh gắn chặt hạt Al O tồn diện tích bề mặt R catốt, …) R R R - 70 - I*C (A/dm2) − d AL2O3 = 630 / 500 μm − d AL2O3 = 315 / 250 μm − d AL O3 = 200 / 160 μm − d AL2O3 = 125 / 100 μm − d AL O = 80 / 63 μm 5 δ, mm Hình 2.10 Sự phụ thuộc mật độ dòng tối ưu (IC) vào số lượng kích thước (dAl2O3) hạt bột Al2O3 Ta thấy rằng, đồ thị biểu diễn mối quan hệ ảnh hưởng kích thước chiều dày lớp bột mạ tới mật độ dịng catốt bột oxit nhơm có dạng giống với q trình mạ bột cacbít silic Để đạt hiệu mạ (H > 75%) tăng đại lượng chiều dầy lớp bột δ (mm), giữ cố định kích thước hạt oxit nhơm (d Al2O3 ) mật độ dòng IOC ban đầu (I OC mật độ dòng catốt tối ưu mạ R R R R R R phẳng) theo thời gian mật độ dòng catốt tối ưu (I* C ) giảm đạt giá trị xác R R định ứng với giá trị δ độ hạt xác định Tức ứng với giá trị chiều dầy δ kích thước hạt Al O tương ứng giá trị mật độ dòng catốt tối ưu I* C ban đầu R R R R R R thể hình 2.9 Ví dụ, để đạt hiệu suất (H = 78 %) chiều dầy lớp bột Al O R R R R mm tùy vào kích thước hạt bột mà ta phải mạ với mật độ dòng catốt khác - 71 - nhau: d Al2O3 = 500 – 630 μm cần mạ với mật độ dòng catốt IC = 2.8 A/dm2; R R R R d Al2O3 = 250 – 315 μm IC = 2.2 A/dm2 R R R R Ngồi ra, kích thước hạt khác chiều dầy lớp bột mạ để hiệu mạ ta phải mạ với mật độ dòng catốt khác Như vậy, mật độ dòng catốt phụ thuộc nhiều vào kích thước chiều dầy lớp bột mạ Kích thước hạt bột lớn dễ mạ so với hạt mịn Hạt lớn mạ với mật độ dòng catốt lớn, thời gian mạ nhanh, lớp kết tủa nhỏ mịn, chất lượng lớp mạ tốt 2.5 Sự khác biệt lớp phủ đồng lên hạt cacbít silíc hạt oxit nhơm Bột cacbít silic bột oxit nhơm có tính chất chung cứng, có tính chịu nhiệt, chịu mài mịn tính cắt tốt Nhưng chúng có tính dẫn điện khác nhau: bột oxit nhơm hồn tồn khơng dẫn điện, cịn bột cacbít silic tính dẫn điện yếu Chính điều làm lên khác biệt q trình mạ điện hóa ảnh hưởng thông số công nghệ mạ có dạng đồ thị gần giống Trong q trình mạ hạt SiC, hạt có khả dẫn điện (mặc dù nhỏ) tạo điều kiện lớn cho ion đồng hoàn nguyên dễ kết tinh lên bề mặt hạt (tâm mầm), hạt SiC mạ trước Khi hạt SiC mạ hoàn toàn đồng kim loại bề mặt, ta không lấy bột mạ mà kéo dài thời gian mạ, ion đồng bể mạ tiếp tục phóng điện kết tinh catốt gắn hạt cacbít mạ tạo thành khối đặc (mạ compozite điện hóa) Đối với mạ hạt oxit nhôm lại khác, lớp kim loại đồng kết tinh trước dẫn (1) gắn hạt Al O gần tạo thành lớp mạ compozite Cứ R R R R thế, lớp mạ compozite lại làm mầm cho lớp mạ tất lớp bột mạ gắn kết lại thành khối đặc hình 2.11: - 72 - Hình 2.11 Ảnh VLC Cu, cốt hạt Al2O3 chế tạo phương pháp mạ điện hóa Tuy nhiên khối đặc tồn lỗ xốp kết tinh không ổn định phân bố dung dịch mạ khơng đồng tồn thể tích bột mạ Vì vậy, ta khơng lên mạ trực tiếp liên tục nhiều lớp Al O bể mạ Khi chế tạo R R R R dụng cụ phương pháp mạ điện hoá, kim loại kết tủa theo nhiều giai đoạn tương ứng nhiều bể mạ Số bể mạ tương đương số lớp Al O cần mạ R R R R Nếu dụng cụ chế tạo cần hai lớp hạt cắt Al O cần dùng hai bể mạ Một R R R R hai bể dụng cụ cần chế tạo với bột oxit nhôm kết tủa lớp kim loại không dầy để giữ hạt tới bề mặt catốt Sau lượng dư hạt bột Al O dung môi tách khỏi bề mặt catốt, chi tiết với hạt Al O R R R R R R R R mạ dính chuyển sang bể thứ hai để giữ chặt gắn tiếp lớp hạt thứ hai - 73 - Nhận xét: Trên sở nghiên cứu ảnh tổ chức mối quan hệ ba thơng số cơng nghệ: mật độ dịng catốt, chiều dầy kích thước hạt Al O tới hiệu R R R R mạ Chúng đưa số nhận xét sau: - Các hạt Al O có kích thước lớn: d Al2O3 > 125/100 μm, trình mạ R R R R R R phủ diễn nhanh, dễ dàng, hiệu mạ tương đối cao, chất lượng lớp mạ tốt, đồng kết tủa với kích thước nhỏ mịn, mạ với mật độ dịng catốt cao - Khi kích thước hạt Al O nhỏ: d R R R R Al2O3 R R < 125/100 μm, để phủ lớp phủ Al O chất lượng tốt, bắt buộc phải tiến hành chế độ mật độ R R R R dòng catốt bé (cỡ A/dm2) chiều dầy lớp bột Al O nhỏ (δ < mm) R R R R Chiều dầy lớp bột SiC có ảnh hưởng lớn tới hiệu phủ Chiều dầy - lớp bột lớn (δ > mm), hiệu phủ thấp, dễ tạo kết tủa xanh muối đồng hydroxit Đặc biệt mạ chế độ dòng catốt lớn - Mật độ dịng catốt phụ thuộc nhiều vào kích thước hạt chiều dầy lớp bột Al O Tương ứng với kích thước hạt chiều dầy lớp bột khác R R R R cần mạ với giá trị mật độ dòng catốt xáct định - Quá trình phủ hạt Al O diễn theo lớp từ Lớp R R R R hình thành bề mặt catốt (chi tiết), sau làm mầm cho lớp thứ hai phát triển tạo nhiều lớp hạt Al O phủ đồng R R R R - Mối liên kết lớp mạ đồng hạt Al O hoàn toàn gắn bám R R R R học Các hạt Al O gắn kết lại nhờ phát triển mầm kết tinh đồng R catốt R R R - 74 - 2.6 Ứng dụng bột mạ chế tạo thử VLC Cu cốt SiC Bột cacbít silic sau q trình mạ đem trộn với bột đồng theo tỷ lệ trọng lượng: 80% bột Cu 20% hạt SiC Sau trộn đều, mang hỗn hợp bột ép khuân hình trụ áp lực P = 3000 kg/cm2 Viên ép nhận đem thiêu kết nhiệt độ 1000 oC, thời gian h thu vật liệu compozite đồng cốt hạt SiC Kết chụp ảnh tổ chức tế vi vật liệu compozite kính hiển vi phịng thí nghiệm C1 – 305 trường ĐH Bách khoa, trực thuộc Bộ môn Nhiệt luyện – Khoa khoa học công nghệ vật liệu nhận thấy rằng: liên kết hạt cốt tốt, kể điểm khuyết tật hạt cốt SiC điền đầy đồng kim loại, hình 2.12a,b: Hình 2.12 a Ảnh tổ chức tế vi VLC đồng cốt hạt SiC (Ảnh có tẩm thực) - 75 - Hình 2.12 b Ảnh tổ chức tế vi VLC đồng cốt hạt SiC (Ảnh khơng tẩm thực) Ngồi lớp kim loại đồng mạ bề mặt SiC kim loại đồng làm khuếch tán hoàn toàn vào nhau, khơng cịn lớp ranh giới chúng Hạt SiC giữ nguyên hình dạng ban đầu, khơng có phản ứng tương tác tạo hợp chất cacbít giịn cốt Như ta khắc phục nhược điểm công nghệ chế tạo VLC chứa cốt hạt vật liệu siêu cứng chưa xử lý bề mặt cốt Nhận xét : Trên sở nghiên cứu chế tạo thử VLC Cu, cốt hạt SiC phương pháp Luyện kim bột thông qua ảnh chụp tổ chức tế vi sản phẩm nhận Chúng đưa số nhận xét: - 76 - - Bột SiC nhận sau mạ đồng hồn tồn cải thiện tính ép hỗn hợp bột: Cu – SiC, AlNi – SiC, Đặc biệt với hạt có kích thước nhỏ mịn sau q trình mạ cịn nâng khả đồng hỗn hợp bột trình trộn - Khắc phục tương tác cháy hạt SiC mịn trình thiêu kết Nguyên nhân hạt SiC phủ lớp kim loại đồng bảo vệ, tránh tương tác làm hao hụt tính khoan cắt hạt cốt SiC - Bề mặt hạt bột SiC sau mạ phủ hoàn toàn lớp kim loại đồng lên khả thấm ướt hạt Cu tốt Chính VLC nhận có mối liên kết cốt bền - 77 - PHẦN III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trên sở nghiên cứu ứng dụng bột sau mạ chế thử thành công VLC công nghệ Luyện kim bột Chúng đưa số kết luận sau: Đã mạ thành công lớp kim loại đồng lên bề mặt hạt bột cacbít silíc phương pháp mạ điện hố Chế độ mạ: mật độ dịng catốt, kích thước hạt bột SiC, chiều dầy lớp bột thời gian có ảnh hưởng định đến hiệu quả, chất lượng độ dầy lớp mạ Đã tìm chế độ công nghệ mạ đồng lên hạt SiC (với kích thước hạt khác nhau) thơng qua mối quan hệ tương hỗ chúng: Mật độ dòng catốt I* C R d SiC (μm) R δ (mm) 10 80/63 0.5 - - 125/100 1.4 0.8 0.3 200/160 2.6 1.8 1.9 315/250 3.5 2.7 2.2 630/500 3.5 2.7 R R (A/dm ) Ứng dụng bột SiC sau mạ chế tạo thành công VLC đồng, cốt hạt SiC - 78 - Đã chế tạo trực tiếp VLC Cu, cốt hạt Al2 O phương pháp mạ R R R R điện hóa tìm mối quan hệ thơng số cơng nghệ q trình (mật độ dịng catốt, kích thước hạt bột Al O chiều dầy lớp bột): R Mật độ dòng catốt IC R R R R δ (mm) 80/63 0.8 0.2 - - 125/100 1.6 1.0 0.8 0.5 200/160 2.5 1.6 1.4 0.9 315/250 2.8 2.2 1.8 1.2 630/500 3.2 2.8 2.5 d Al2O3 (μm) R R R (A/dm ) - 79 - KIẾN NGHỊ Trên sở kết đề tài, xin đưa số kiến nghị sau để hồn chỉnh, bổ xung, khẳng định thêm tính cơng nghệ khả áp dụng vào thực tế phương pháp mạ điện hóa việc xử lý bề mặt hạt bột, cải thiện tính cơng nghệ chúng chế tạo VLC siêu cứng công nghệ luyện kim bột Nghiên cứu nhiệt động học q trình mạ điện hóa kim loại lên hạt bột vật liệu siêu cứng Nghiên cứu lớp mạ Ni mạ hợp kim lên hạt vật liệu siêu cứng Ứng dụng bột sau mạ chế tạo mũi khoan, cắt thực tế - 80 - TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt Trương Biên, Vũ Đình Hiền, Cấn Văn Ngư, Trần Văn Bản (1998) - Cơng nghệ khoan thăm dị lấy mẫu - Nhà xuất giao thông vận tải, Hà Nội TS Trần Văn Dũng (2000) - Biến dạng tạo hình kim loại bột, Hà Nội Trần Minh Hoàng (1999) - Mạ điện - Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội TS Phạm Thảo (2006) - Vật liệu compozite kim loại - Bài giảng Trần Trung Tới, Phạm Thảo, Trần Quốc Lập (2006), Xử lý bề mặt bột vật liệu siêu cứng phương pháp mạ điện hóa, Hội nghị khoa học lần thứ 20, Phân ban Khoa học Công nghệ vật liệu, Nhà xuất Bách Khoa Hà Nội tr 105 - 109 Tiếng anh Lazerby D Phillips P (1978), Cutting for construstion - In the architectural press London; Halsted press div New York, Wiley Meyev H- R (1977), Schleifeu mit Deamant und Kybisch Kristallinem Borruitrid- Betriebtechnik Kirner K Gerlingon (1979), die Bearbeitung von harten Plasmaspritzechichten mit Diamant - Ind Diamant No S 328- 331 ... Cu lên bề mặt SiC, TiC, kim cương, … Phủ bề mặt hạt phương pháp hoá học hay điện hoá cần phải chuẩn bị bề mặt cốt làm tăng độ nhậy, cường hoá với chất phản ứng hố học Thí dụ để làm bề mặt sợi... cốt Những phương pháp để phủ lớp kim loại mỏng lên bề mặt cốt phương pháp kết tủa từ dung dịch (hoá học, điện hoá) hay từ pha hơi, khí, … Theo phương pháp phủ Ni, Cu, Ti, Ag lên bề mặt Grafit,... loại phương pháp chế tạo VLC ……………………… Phân loại …………………………………………………………… Các phương pháp chế tạo vật liệu compozit ……………………… Cơ chế hoá bền vật liệu compozit ……………………………… Vật liệu compozit hố bền