Mô phỏng chuyển động của con người cho robot sử dụng hệ thống bắt chuyển động theo thời gian thực

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN TUẤN ANH ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ HẠT NANO SIC TRONG DUNG DỊCH TỚI CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT LỚP MẠ HĨA HỌC COPMPOSITE NIP – SIC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGÀNH: KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS MAI THANH TÙNG HÀ NỘI - 2010 Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC LỜI CẢM ƠN Luận văn thực Bộ mơn Cơng Nghệ Điện Hố Bảo vệ Kim loại, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Để hoàn thành luận văn nhận nhiều động viên, giúp đỡ nhiều cá nhân tập thể Trước hết, xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến PGS.TS Mai Thanh Tùng hướng dẫn tận tình tơi suốt thời gian thực đề tài Tơi bày tỏ lịng biết ơn chân thành tới thầy cô giáo, người đem lại cho tơi kiến thức bổ trợ, vơ có ích năm học vừa qua Chân thành cảm ơn thầy Bộ mơn Cơng Nghệ Điện Hố Bảo vệ Kim Loại giúp đỡ hỗ trợ tơi việc hồn thành luận văn Cuối tơi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè, người bên tôi, động viên khuyến khích tơi q trình thực đề tài nghiên cứu Hà Nội, ngày 18 tháng 10 năm 2010 Học viên : Nguyễn Tuấn Anh Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cam đoan Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU Chương – TỔNG QUAN 11 1.1 Lý thuyết mạ hóa học 11 1.1.1 Cơ chế phản ứng mạ hoá học 11 1.1.2 Tốc độ q trình mạ hố học 13 1.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng mạ hóa học 14 1.2 Mạ Niken hóa học (electroless nickel - EN) 16 1.2.1 Cơ chế mạ EN 16 1.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến mạ Niken hóa học 18 1.2.3 Cấu trúc lớp mạ NiP 26 1.2.4 Các tính chất lớp mạ Ni hóa học 28 1.3 Lớp phủ composite NiP/ Hạt phân tán 34 1.3.1 Giới thiệu chung lớp phủ compozit NiP/hạt phân tán 34 1.3.2 Cơ chế hình thành lớp mạ compozit NiP 35 1.3.3 Ảnh hưởng yếu tố đến trình hình thành màng 37 compozite 1.3.4 Các tính chất lớp phủ compozit 41 Chương 2- THỰC NGHIỆM 50 2.1 Chuẩn bị mẫu dung dịch 50 2.1.1 Dung dịch mạ hoá học 50 2.1.2 Hạt nano SiC 51 2.1.3 Quy trình chuẩn bị mẫu 51 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC 2.2 Các phương pháp phân tích 52 2.2.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 52 2.2.2 Các phép đo điện hoá 55 2.2.3 Đo đo độ cứng 62 2.2.4 Đo chiều dày lớp mạ 62 Chương 3- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 63 3.1 Phân tích SEM 63 3.2 Phân tích EDS 64 3.3 Đo đường cong phân cực 67 3.4 Đo tổng trở 68 3.5 Kết đo độ cứng 71 3.6 Kết đo chiều dày lớp mạ 71 3.7 Tổng hợp kết 71 Chương 4- KẾT LUẬN 73 Tài liệu tham khảo 74 Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC LỜI CAM ĐOAN Tên Nguyễn Tuấn Anh, học viên cao học lớp Cơng nghệ Hố Học, chun ngành Cơng Nghệ Điện Hố Bảo vệ kim loại, khố 2008 - 2010 Tôi xin cam đoan luận văn thạc sĩ ‘‘ Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiPSiC ’’ cơng trình nghiên cứu thân Các số liệu nghiên cứu, kết trình bày luận văn trung thực, thu từ thực nghiệm không chép, chưa công bố luận văn trước Hà Nội, ngày 18 tháng 10 năm 2010 Học viên : Nguyễn Tuấn Anh Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 - Độ hoà tan Niken photphit phụ thuộc pH Bảng 1.2 - Hiệu sử dụng axit suxinic Bảng 1.3 - Các tính chất vật lý lớp phủ EN Bảng 1.4 - Các tính chất lớp phủ NiP Bảng 1.5 - Độ mài mòn theo phương pháp thử Taber Bảng 1.6 - Độ mài mòn theo phương pháp gia tốc Bảng 1.7 - Khả chịu mài mòn lớp Ni hoá học compozit Bảng 1.8 - Các hệ số ăn mòn giá trị ăn mòn Bảng 1.9 - Hệ số ma sát số liệu ăn mòn lớp phủ compozit NiP/PTFE lớp phủ compozit niken hoá học Bảng 1.10 - Hệ số ma sát lớp phủ compozit Bảng 1.11 - Thay đổi độ nhám theo kích thước hạt sau làm nhẵn Bảng 1.12 - Thay đổi độ nhám bề mặt kết tủa thêm lớp phủ thứ hai Bảng 2.1 - Các bước chuẩn bị mẫu Bảng 3.1 - Ảnh hưởng hàm lượng SiC dung dịch đến thành phần SiC màng Bảng 3.2 - Kết điện ăn mòn Eam, dòng ăn mòn Iam điện trở ăn mòn Rp Bảng 3.3 - Tổng hợp kết điện trở chuyển điện tích Rct Bảng 3.4 - Kết đo độ cứng chiều dày mẫu mạ NiP khác Bảng 3.5 - Tổng hợp ảnh hưởng hàm lượng SiC tới thành phần cấu trúc lớp mạ Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 - Đồ thị điện cực hỗn hợp Hình 1.2 - Điện phản ứng khử hyđro xúc tác kim loại khác trường hợp chất khử NaH2PO2, HCHO, NaBH4, DMAB, NH2NH2 Hình 1.3 - Ảnh hưởng nhiệt độ tới tốc độ mạ Hình 1.4 - Ảnh hưởng pH tới tốc mạ Hình 1.5 - Ảnh hưởng chất kích thích lên tốc độ mạ Hình 1.6 - Ảnh hưởng nồng độ mol [Ni]2+ / [H2PO2]- tới tốc độ mạ Hình 1.7 - (a) Giản đồ pha hợp kim NiP (b) cấu trúc pha lớp mạ NiP Hình 1.8 - Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) lớp mạ NiP với hàm lượng P khác Hình 1.9 - Ảnh hưởng thành phần hợp kim đến khối lượng riêng lớp phủ Ni-P Ni-B Hình 1.10 - Cơ chế hình thành lớp mạ compozit Hình 1.11 - Cấu trúc lớp ion hình thành bề mặt hạt rắn Hình 1.12 - Ảnh hưởng độ dày lớp phủ lên độ nhám bề mặt lớp phủ hố học NiP có chứa loại hạt kim cương khác Hình 1.13 - Ảnh hưởng độ dày lớp phủ lên độ nhám bề mặt NiP hố học có chứa hạt (A) SiC (B) Al2O3 Hình 2.1 - Ảnh SEM hạt nano SiC sử dụng thí nghiệm Hình 2.2 - Dải làm việc kỹ thuật hiển vi điện tử quang học Hình 2.3 - Nguyên lý kính hiển vi điện tử qt Hình 2.4 - Sơ đồ đo điện hóa - phân cực Hình 2.5 - Sơ đồ khối mô nguyên lý đo tổng trở Hình 2.6 - Biểu diễn hình học phần tử phức Hình 2.7 – Xác định điện trở phân cực Rp Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Hình 2.8 - a) Đồ thị E – i b) Đồ thị E – Ln |i| Hình 3.1 - Ảnh SEM bề mặt lớp mạ compozit với nồng độ SiC khác Hình 3.2 - Hình ảnh phổ EDS mẫu mạ NiP compozit với hàm lượng SiC khác Hình 3.3 - Đường cong phân cực dung dịch NaCl 3.5% màng với nồng độ SiC khác Hình 3.4 - Kết đo phổ tổng trở mẫu mạ với nồng độ SiC khác Hình 3.5 - Mạch tương đương q trình ăn mịn lớp phủ compozit NiP dung dịch NaCl Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC LỜI MỞ ĐẦU Lớp mạ hóa học niken (electroless nickel- EN) quan tâm kỹ thuật hợp kim NiP thu có nhiều tính chất như: độ cứng, độ bền cao, hệ số ma sát thấp, khả chịu ăn mòn tốt Lớp mạ ứng dụng nhiều ngành công nghiệp, đặc biệt ngành công nghệ cao khí xác, điện tử, viễn thơng, ôtô, hàng không… Trong thập kỷ gần đây, phát triển khoa học kỹ thuật đòi hỏi phải tạo hệ vật liệu có tính chất tính, hóa tính, từ tính… ưu việt Một xu hướng quan tâm nhiều sử dụng hệ vật liệu compozit NiP để nâng cao tính năng, đáp ứng yêu cầu kỹ thuật Màng compozit NiP-hạt phân tán hệ vật liệu tiềm nghiên cứu rộng rãi nước phát triển Cho tới có nhiều hệ compozit khác NiP nghiên cứu NiP/hạt cứng (hạt nano Cacbon, SiC, Al2O3, BN, WC…) nhằm tăng độ cứng, NiP-PTFE tăng độ ma sát, tăng khả chịu ăn mòn… Cùng với nghiên cứu ứng dụng công nghiệp, vấn đề lý thuyết chế kết tủa màng compozit, tương tác hạt phân tán NiP ảnh hưởng yếu tố công nghệ quan tâm nghiên cứu nhằm đưa thông tin tốt phục vụ hồn thiện cơng nghệ Do mục tiêu luận văn nghiên cứu lớp mạ niken hoá học compozit NiP – SiC : “Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SỉC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiPSiC” Các nội dung luận văn bao gồm: - Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng SiC dung dịch tới cấu trúc lớp mạ hoá học NiP – SiC Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC - Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng SiC dung dịch tới tính chất lớp mạ hoá học NiP – SiC Từ kết thu tìm điều kiện cơng nghệ tối ưu chế tạo màng compozit, đồng thời làm sáng tỏ chế ảnh hưởng thông số tới cấu trúc tính chất màng Luận văn thạc sĩ Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Rp = B iam (2.4) Trong B số đợc coi nh số a) b) Hình 2.7 - Xác định điện trở phân cực Rp Để xác định Rp cần phải đo đoạn đờng cong phân cực hai phía điện ăn mòn từ -5mV đến +5mV từ -10mV đến +10mV lấy tang điện ăn mòn Vì việc xác định Rp đơn giản đờng cong phân cực gần nh đờng thẳng Khi gặp điểm uốn đờng cong phân cực Ean mòn, tức độ dốc Tafel anốt catot hệ ăn mòn nh nhau, xác định Rp dựa vào tuyến tính hoá gần đúng, lấy điểm đờng cong phân cực Rp = E lấy điểm đờng cong phân cực i Rp = ∆E1 + ∆E2 i + i2 Sai sè cña phơng pháp điểm, điểm không lớn nhng tốt tìm tang xác định độ dốc đờng cong phân cực (hình 2.7b) Quan hệ Stern- Lun văn thạc sĩ 58 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Geary đà giả thiết có giai đoạn chuyển điện tích khống chế phản ứng điện cực, tổng mật độ dòng điện cực là: i = ia + i c Nghịch đảo giá trị điện trở phân cực có: d ln ic ⎛ d ∑ ic ⎞ ⎛ di ⎞ ⎛ di ⎞ ⎟ = ⎡ia d ln ia ⎤ + ⎢∑ ic =⎜ ⎟ = ⎜ a ⎟ + ⎜⎜ ⎢ ⎥ R p ⎝ dE ⎠i = ⎝ dE ⎠i = ⎝ d E ⎟⎠i = ⎣ dE ⎦ i = ⎢⎣ dE ⎡ d ln i ⎛ d ln ∑ ic ⎛ a ⎞ = iam ⎢⎜ ⎟ −⎜ Rp ⎢⎝ dE ⎠i = ⎜⎝ dE ⎣ ⎤ ⎥ (2.5) ⎥⎦ i = ⎞ ⎤ ⎟ ⎥ ⎟ ⎥ ⎠i = (2.6) Tại điện ăn mòn: (ia)i=0 = (- ∑ ic )i=0 = iam Suy ra: ⎡ d ln i ⎛ d ln ∑ ic ⎛ a ⎞ = iam ⎢⎜ ⎟ −⎜ Rp ⎢⎝ dE ⎠i = ⎜⎝ dE ⎣ ⎞ ⎤ ⎟ ⎥ ⎟ ⎥ ⎠i = ⎦ VËy h»ng sè B tính từ độ dốc đờng cong phân cực thành phần đồ thị bán logarít điện ăn mòn Eam ( Hình 2.8) 1 = + B β A βC (2.7) Nh− vËy ¸p dụng phơng pháp điện trở phân cực cách dùng độ dốc Tafel ( giá trị B) gần Eam có độ xác nh phơng pháp ngoại suy, nhng phơng pháp điện trở phân cực yêu cầu hai nhánh đờng cong phân cực phải đờng thẳng Tafel điện ăn mòn phải đủ cách xa hai điện ăn mòn Ngoài xác định tốc độ ăn mòn đồng thời xác định độ dốc hai phản ứng cách xác định điện trở phân cực (trong thí nghiệm thí nghiệm riêng) Nếu thấy qua xác định độ dốc Tafel đà thoà mÃn không cần xét đến điện trở phân cực Luận văn thạc sĩ 59 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa hc composite NiP-SiC a) b) Hình 2.8 - a) Đồ thị E - i; b) Đồ thị E - Ln|i| 2.2.3 Đo đo độ cứng Các nghiên cứu đo độ cứng HV tiến hành máy Stuers Duramin Đan Mạch phịng thí nghiệm mơn kim loại học trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội Các mẫu đo độ cứng với tải trọng P = 25g Giá trị độ cứng mẫu số đo trung bình lần đo vị trí khác với mẫu 2.2.4 Đo chiều dày lớp mạ Chiều dày lớp mạ đo máy Coating thicknees tester, model LZ- 300J hãng KETT, Japan; công ty MDI Việt Nam Luận văn thạc sĩ 60 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Chương III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích SEM a) Nền thép CT3 b) Nền lớp mạ NiP c) SiC 10g/l d) SiC 15 g/l e) SiC 20g/l f) SiC 25 g/l Hình 3.1 - Ảnh SEM bề mặt lớp mạ compozit với nồng độ SiC dung dịch khác a) Nền thép CT3; b) Nền lớp mạ NiP; c) SiC 10g/l; d) SiC 15 g/l; e) SiC 20g/l; f) SiC 25 g/l Luận văn thạc sĩ 61 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Kết chụp ảnh SEM bề mặt cho thấy lớp mạ compozit có hình thái bề mặt dạng hạt cầu phân bố bề mặt Điều đáng ý có hạt SiC hình thái bề mặt khơng thay đổi nhiều so với lớp mạ NiP khơng có hạt SiC Các hạt SiC lớp mạ bị chôn lấp hoàn toàn hạt NiP ảnh SEM khơng nhìn thấy hạt SiC Phân tích EDS Kết phân tích EDS thể hình 3.2 Thành phần theo khối lượng P 11.77% SiC 0% a) Phổ EDS lớp mạ NiP Luận văn thạc sĩ 62 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Thành phần theo khối lượng P 11.01% SiC 0.62% C b) Phổ EDS lớp mạ compozit NiP - SiC ( nồng độ SiC 10 g/l) Thành phần theo khối lượng P 10.53% SiC 1.43% C c) Phổ EDS lớp mạ compozit NiP - SiC ( nồng độ SiC 15 g/l) Luận văn thạc sĩ 63 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Thành phần theo khối lượng P 10.12% SiC 2.21% C d) Phổ EDS lớp mạ compozit NiP - SiC ( nồng độ SiC 20 g/l) Thành phần theo khối lượng P 10.12% SiC 2.21% C e) Phổ EDS lớp mạ compozit NiP - SiC ( nồng độ SiC 25 g/l) Hình 3.2 - Hình ảnh phổ EDS mẫu mạ NiP compozit với hàm lượng SiC khác Luận văn thạc sĩ 64 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Có thể thấy tín hiệu Ni, P, Fe, Si, C xuất phổ chứng tỏ hình thành compozit NiP-SiC khơng bị lẫn kim loại khác Thành phần SiC màng (%) Hình 3.3 - Ảnh hưởng hàm lượng SiC dung dịch đến thành phần SiC màng 2.5 SiC SiC dung dịch (g/l) màng (%) 1.5 0.5 0 10 0,62 15 1,43 20 2,21 25 2,30 0 10 15 20 25 30 Hàm lượng SiC dung dịch (g/l) Thành phần SiC lớp màng tăng hàm lượng SiC dung dịch tăng đạt giá trị lớn 2,30 % (theo khối lượng) Khi tiếp tục tăng nồng độ SiC dung dịch 20g/l, thành phần có xu hướng đạt giá trị bão hồ ổn định Có thể giải thích trình sau: dung dịch mạ NiP có hạt SiC, điều kiện nhiệt độ siêu âm khơng đổi, theo chế trình bày phần 1.3.2, hạt phân tán, đối lưu đọng lại bề mặt kim loại theo giai đoạn Trong trường hợp này, trình hạt gắn bám lên bề mặt kim loại trọng lực, va chạm hấp phụ Chỉ phần nhỏ hạt SiC bám lên bề mặt kim loại, phần lớn hạt SiC lại dung dịch Khi tăng nồng độ SiC dung dịch mạ, lượng SiC bám bề mặt kim loại có tăng tăng nồng độ SiC cao, trình khuếch tán SiC đến bề mặt bị cản trở, dẫn đến hạt SiC không tiến đến đến lớp bề mặt để kết tủa đồng thời với lớp NiP tạo lớp mạ compozit Luận văn thạc sĩ 65 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC 3.3 Đo đường cong phân cực -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 -1 -2 Lg |i| (A) -3 -4 -5 Lớp mạ NiP Lớp mạ NiP-SiC 10g/l Lớp mạ NiP-SiC 15g/l Lớp mạ NiP-SiC 20g/l Lớp mạ NiP-SiC 25g/l Thép -6 -7 -8 E(V) Hình 3.4 - Đường cong phân cực dung dịch NaCl 3.5% màng với nồng độ SiC khác Hình 3.4 đường cong phân cực mẫu compozit NiP-SiC với hàm lượng SiC khác Có thể thấy nhánh phân cực anơt có khác biệt rõ rệt lớp mạ NiP lớp mạ NiP – SiC, lớp mạ NiP-SiC xuất trình thụ động, làm tăng khả chống ăn mòn lớp mạ Kết điện ăn mòn Eam, dòng ăn mòn ia điện trở ăn mòn Rp trình bày bảng 3.1 Ta thấy hàm lượng SiC tăng khả chống ăn mịn có xu hướng tăng Bảng 3.1 - Kết điện ăn mòn Eam, dòng ăn mòn ia điện trở ăn mòn Rp Hàm lượng SiC (g/l) Eam (V) ia (mA/cm2) Rp (Ohm) -0,59 0,089 6046 10 -0,61 0,063 6064 15 -0,55 0,045 6087 20 -0,51 0,022 6090 25 -0,605 0,025 6098 Luận văn thạc sĩ 66 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC 3.4 Kết đo tổng trở điện hóa Hình 3.5 phổ tổng trở mẫu mạ đo dung dịch NaCl 3,5 % Tần số quét từ kHz đến mHz Hình 3.5 - Kết đo phổ tổng trở mẫu mạ hàm lượng 6000 SiC 0g/l SiC 10g/l SiC 15g/l SiC 25g/l SiC 20g/l I(Ohm) 4000 2000 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 -2000 R(Ohm) Đường đứt đường tổng trở đo được, đường liền nét đường tổng trở thu từ việc fit mạch với mạch điện tương đương hình - Rdd : đặc trưng cho điện trở dung dịch điện ly CPE1 - CPE1: đặc trưng cho điện dung lớp kép CPE2 Rdd Rct - Rct : điện trở chuyển điện tích - W : tổng trở khếch tán Warburg W - CPE2: đặc trưng cho điện dung màng Rp - Rp : điện trở màng Hình 3.6 - Mạch tương đương q trình ăn mịn lớp phủ compozit NiP dung dịch NaCl Luận văn thạc sĩ 67 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Thơng số kết Điện trở chuyển điện tích Rct thể bảng 3.2 Ta nhận thấy, tăng nồng độ hạt SiC dung dịch, điện trở chuyển điện tích có thay đổi theo có xu hướng tăng, chứng tỏ có hạt SiC lớp mạ, khả chống ăn mòn cải thiện Bảng 3.2 - Tổng hợp kết điện trở chuyển điện tích Rct Hàm lượng SiC (g/l) Rct (kOhm) 2438 10 3365 15 3546 20 4319 25 4367 3.5 Kết đo độ cứng chiều dày lớp mạ Bảng 3.3 - Kết đo độ cứng mẫu mạ NiP khác Hàm lượng SiC (g/l) Độ cứng HV Chiều dày (µm) 238 12,0 10 258 11,1 15 272 11,2 20 298 11,2 25 294 11,3 Bảng 3.3 kết đo độ cứng mẫu với nồng độ SiC khác dung dịch Từ bảng 3.3 ta thấy độ cứng lớp mạ NiP cao Kết giải thích hàm lượng P lớp mạ hóa học NiP tương đối cao Do cấu trúc vơ định hình chiếm ưu dẫn đến độ cứng lớp mạ cao Luận văn thạc sĩ 68 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Khi tăng hàm lượng SiC đồng thời làm tăng độ cứng đạt độ cứng lớn 298 HV với hàm lượng SiC dung dịch 20g/l Ta thấy kết phù hợp với kết phân tích EDS, cho thấy thành phần SiC lớn 20g/l Kết cho thấy hàm lượng SiC lớp màng ảnh hưởng trực tiếp đến độ cứng Kết đo chiều dày lớp mạ cho thấy chiều dày lớp mạ thay đổi không đáng kể thay đổi nồng độ SiC dung dịch 3.6 Tổng hợp kết Bảng 3.4 - Tổng hợp ảnh hưởng hàm lượng SiC tới thành phần cấu trúc lớp mạ Hàm SEM lượng SiC g/l 10 g/l 15 g/l 20 g/l 25 g/l Cấu trúc dạng hạt SiC bị chôn lấp SiC bị chôn lấp SiC bị chôn lấp SiC bị chôn lấp EDS %P %SiC 11.77 11.01 Rp Đường cong phân cực Độ cứng E(V) ia (mA/cm ) (HV) 6046 - 0.59 0,089 238 0,62 6064 - 0.61 0,063 258 10.53 1,43 6087 - 0.55 0,045 272 10.12 2,21 6090 - 0.51 0,022 298 10.09 2,30 6098 -0.605 0,025 294 Từ bảng 3.4 ta có kết luận ảnh hưởng hàm lượng SiC sau: - Hàm lượng SiC không làm thay đổi nhiều hình thái bề mặt lớp mạ Luận văn thạc sĩ 69 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC - Khi tăng hàm lượng SiC thành phần P màng giảm nhẹ - Hàm lượng SiC tăng thành phần SiC màng độ cứng tăng đạt giá trị lớn hàm lượng SiC dung dịch 20g/l Các kết giải thích dựa chế hình thành lớp màng compozit Quá trình kết tủa lớp màng compozit bao gồm bước Quá trình vận chuyển hạt SiC dung dịch tới bề mặt Phản ứng hạt SiC với bề mặt Phát triển lớp mạ NiP lấp hạt SiC Khi nồng độ hạt tăng, mật độ hạt SiC dung dịch tăng, khuyếch tán đối lưu hạt đến bề mặt NiP nhiều dẫn đến lượng SiC phân tán vào màng tăng Mặt khác mật độ hạt SiC dung dịch tăng đến giá trị định, trình khuyếch tán lại bị cản trở hạt SiC dẫn đến bão hoà hàm lượng SiC màng Luận văn thạc sĩ 70 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC Chương IV - KẾT LUẬN Ảnh hưởng hàm lượng hạt nano SiC (0 g/l, 10 g/l, 15 g/l, 20g/l 25g/l) tới hình thái bề mặt, thành phần cấu trúc khả chịu ăn mòn, độ cứng, chiều dày lớp phủ compozit NiP-SiC khảo sát Các kết thu tổng kết sau: Quá trình đồng kết tủa hạt SiC vào lớp mạ NiP hố học nói chung khơng làm thay đổi hình thái bề mặt Độ nhám có xu hướng tăng nhẹ hạt SiC phân tán vào lớp mạ Hàm lượng SiC lớp màng tăng đạt giá trị bão hoà 20g/l tăng hàm lượng SiC dung dịch Thành phần P màng thay đổi không nhiều có xu hướng giảm tăng hàm lượng SiC Khả chịu ăn mòn lớp mạ compozit nghiên cứu có xu hướng tăng tăng hàm lượng SiC Độ cứng đạt giá trị cao hàm lượng 20 g/l thay đổi nồng độ hạt SiC Ta thấy kết phù hợp với hàm lượng SiC phân tán vào lớp màng Như hàm lượng SiC màng ảnh hưởng trực tiếp tới độ cứng Lớp mạ tốt đạt độ cứng tối ưu mạ NiP với hàm lượng SiC 20g/l Luận văn thạc sĩ 71 Nguyễn Tuấn Anh Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ hạt nano SiC dung dịch tới cấu trúc tính chất lớp mạ hóa học composite NiP-SiC TÀI LIỆU THAM KHẢO C Sambucetti (1990), Electroplaters and Surface Finishes, Society Publishers, Florida, Gllen Mallory (2005), Electroless deposition technology, Surface Finishing Publisher, NewYork, Gugau (2006), Funktionerelle Oberflaechen durch chemische Nickel, Eugen G Leuzer Verlag, Wurtt, Sh Alirezaei, S.M Monirvaghefi, M Salehi, A Saatchi, (2004) ‘‘Surface and coating technology’’ (184), 170-175 Y Okinaka, T Osaka (1994), Electroless Deposition Processes: Fundamentals and Applications, in Advances in Electrochemical Science and Engineering, VHC Publisher,Vol 2, 55-116 Trần Minh Hồng (1998), Cơng nghệ mạ điện, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Mai Thanh Tùng (2005), “Mạ hoá học NiP dung dịch hypophotphit: ảnh hưởng thơng số đến tốc độ mạ”, Tạp chí Hố học ứng dụng, (4), 32-35 Luận văn thạc sĩ 72 Nguyễn Tuấn Anh ... phương pháp này, độ nhẵn thể đạt khoảng thời gian ngắn nhiều (ví dụ 30 giây so với 480 giây phương pháp mài) Bảng 1.12 cho thấy độ nhám giảm theo thời gian sử dụng kết tủa thêm lớp phủ thứ hai lên... tơi suốt thời gian thực đề tài Tôi bày tỏ lịng biết ơn chân thành tới thầy giáo, người đem lại cho kiến thức bổ trợ, vơ có ích năm học vừa qua Chân thành cảm ơn thầy cô Bộ mơn Cơng Nghệ Điện Hố... rơi xuống đáy bể Tác dụng chủ yếu chất ổn định lập photphit khơng cho tác dụng với thành phần khác dung dịch, người ta thường sử dụng chất phản xúc tác với lượng nhỏ làm chất ổn định Các chất ổn