Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm diopsit CaO MgO 2SiO2 và ảnh hưởng của ZrO 2 đến cấu trúc tính chất của vật liệu

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm diopsit CaO MgO 2SiO2 và ảnh hưởng của ZrO 2 đến cấu trúc tính chất của vật liệu Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm diopsit CaO MgO 2SiO2 và ảnh hưởng của ZrO 2 đến cấu trúc tính chất của vật liệu luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRẦN THỊ THẢO NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU GỐM DIOPSIT CaO.MgO.2SiO2 VÀ ẢNH HƢỞNG CỦA ZrO2 ĐẾN CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2013 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Trần Thị Thảo NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU GỐM DIOPSIT CaO.MgO.2SiO2 VÀ ẢNH HƢỞNG CỦA ZrO2 ĐẾN CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU Chun ngành: Hóa Vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGHIÊM XUÂN THUNG Hà Nội – Năm 2013 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nghiêm Xuân Thung giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em suốt trình làm luận văn Em xin cảm ơn thầy giáo, anh chị phịng Vật Liệu Vơ Cơ – Khoa Hóa học – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn thầy cô giáo Khoa Hóa học – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn tốt nghiệp Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình bạn bè động viên tinh thần giúp đỡ để em hồn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học viên Trần Thị Thảo Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU, ĐƠN VỊ ĐO a: Thông số ô mạng theo phương OX b: Thông số ô mạng theo phương OY c: Thông số ô mạng theo phương OZ dhkl: Khoảng cách mặt thuộc họ (hkl) DTA: Phân tích nhiệt vi sai SEM: Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TG: Đường khối lượng TEM: Kính hiển vi điện tử truyền qua (Tranmission Electron Microscope) XRD: Nhiễu xạ tia X Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chƣơng 1- TỔNG QUAN 12 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU GỐM 12 1.1.1 Vật liệu gốm [10] 12 1.1.2 Các phương pháp tổng hợp gốm [10] 13 1.2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ HỆ BẬC BA CaO-MgO-SiO2 16 1.2.1 Khái quát oxit hệ CaO-MgO-SiO2 16 1.2.2 Khái quát gốm hệ CaO-MgO-SiO2 [17] 18 1.3 GIỚI THIỆU VỀ GỐM DIOPSIT 20 1.3.1 Cấu trúc Diopsit [3, 29] 20 1.3.2 Tính chất gốm Diopsit [30] 21 1.3.3 Ứng dụng gốm Diopsit 21 1.4 ĐIỀU CHẾ GỐM DIOPSIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRUYỀN THỐNG 22 1.4.1 Cơ chế phản ứng pha rắn [10] 22 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng pha rắn 23 1.4.3 Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử [10] 25 1.5 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 1.5.1 Phương pháp phân tích nhiệt [7] 26 1.5.2 Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X [1] 27 1.5.3 Hình ảnh quét kính hiển vi điện tử SEM [27] 28 1.5.4 Phương pháp xác định tính chất vật lí 29 Chƣơng THỰC NGHIỆM 33 2.1 MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG CỦA LUẬN VĂN 33 2.1.1 Mục tiêu luận văn 33 2.1.2 Các nội dung nghiên cứu luận văn 33 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ 2.2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HĨA CHẤT 33 2.2.1 Hóa chất 33 2.2.2 Dụng cụ 33 2.3 THỰC NGHIỆM 34 2.3.1 Chuẩn bị mẫu 34 2.3.2 Cách làm 34 2.3.3 Phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu 34 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng chất khống hóa đến hình thành pha tinh thể gốm 35 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng chất khống hóa CH3COONa đến hình thành diopsit 36 2.3.6 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng Ziriconi (IV) oxit đến hình thành Diopsit 36 2.3.7 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Ziriconi (IV) oxit đến tính chất vật liệu 37 Chƣơng - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Kết phân tích thành phần bột talc 39 3.2 Kết phân tích nhiệt bột talc 40 3.3 Kết phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp (talc, SiO2, canxi cacbonat) 42 3.4 Ảnh hƣởng chất khống hóa đến hình thành pha vật liệu 43 3.5 Ảnh hƣởng hàm lƣợng chất khống hóa CH3COONa đến hình thành pha vật liệu 47 3.6 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Ziriconi (IV) oxit đến hình thành diopsit 52 3.6.1 Kết phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 52 3.6.2 Kết ảnh SEM 58 3.7 Ảnh hƣởng Ziriconi (IV) oxit đến tính chất vật liệu…….59 3.7.1 Độ co ngót 59 3.7.2 Độ hút nước 61 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ 3.7.3 Độ xốp, khối lượng riêng 62 3.7.4 Cường độ kháng nén 62 3.7.5 Hệ số giãn nở nhiệt 63 3.7.6 Độ bền xốc nhiệt 64 3.7.7 Độ chịu lửa 64 KẾT LUẬN 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 66 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Mục lục hình Hình 1.1: Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm Hình 1.2: Sơ đồ biến đổi dạng tinh thể SiO2 Hình 1.3: Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO2 Hình 1.3: Cấu trúc diopside, CaMgSi2O6 11 Hình 1.5: Sơ đồ khối thiết bị phân tích nhiệt 17 Hình 1.6: Nhiễu xạ tia X theo mơ hình Bragg 18 Hình 1.7: Sơ đồ khối phận kính hiển vi điện tử qt 19 Hình 1.8: Mơ hình thiết bị đo cường độ kháng nén 21 Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột talc 31 Hình 3.2: Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TG mẫu talc Phú Thọ 32 Hình 3.3: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp 33 Hình 3.4: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu khơng có chất khống hóa 34 Hình 3.5: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu khống hóa CH3COOLi 35 Hình 3.6: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu khống hóa CH3COONa 35 Hình 3.7: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu khống hóa CH3COOK 36 Hình 3.8: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 1% CH3COONa 39 Hình 3.9: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 2% CH3COONa 39 Hình 3.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 3% CH3COONa 40 Hình 3.11: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 4% CH3COONa 40 Hình 3.12: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 5% CH3COONa 41 Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ pha diopsit vào hàm lượng chất khoáng hóa CH3COONa 43 Hình 3.14: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 0,5% ZrO2 44 Hình 3.15: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 1% ZrO2 44 Hình 3.16: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 1,5% 45 Hình 3.17: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 2% ZrO2 45 Hình 3.18: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 2,5% ZrO2 46 Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 3% ZrO2 46 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ pha diopsit vào hàm lượng ziriconi (IV) oxit 48 Hình 3.21: Ảnh SEM mẫu M20 49 Hình 3.22: Ảnh SEM mẫu M23 49 Hình 3.23: Ảnh SEM mẫu M26 50 Hình 3.24: Đồ thị biểu diễn độ co ngót phụ thuộc vào hàm lượng ZrO2 51 Hình 3.25: Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng ZrO2 52 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Mục lục bảng Bảng 1.1: Bảng tính chất số gốm đơn oxit Bảng 2.1: Thành phần nguyên liệu mẫu có chất khống hóa 27 Bảng 2.2: Thành phần nguyên liệu mẫu có ZrO2 28 Bảng 3.1: Thành phần hóa học khống talc 30 Bảng 3.2: Các pic đặc trưng pha tinh thể mẫu có chất khống hóa khơng có chất khống hóa 37 Bảng 3.3: Các pic đặc trưng pha tinh thể mẫu có chất khống hóa CH3COONa 42 Bảng 3.4: Các pic đặc trưng pha tinh thể mẫu có hàm lượng ZrO2 khác 47 Bảng 3.5: Kết xác định độ co ngót mẫu với hàm lượng ZrO2 khác 51 Bảng 3.6: Kết đo độ hút nước 52 Bảng 3.7: Độ xốp tỉ khối mẫu có hàm lượng ZrO2 khác 53 Bảng 3.8: Kết đo cường độ nén 54 Bảng 3.9: Hệ số giản nở nhiệt mẫu 54 Bảng 3.10 Kết đo độ bền xốc nhiệt 55 Bảng 3.11 Kết đo độ chịu lửa 55 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 25 d=2.995 500 d=2.510 300 d=1.414 d=1.480 d=1.351 d=1.448 d=1.511 d=1.500 d=1.553 d=1.531 d=1.624 d=1.578 d=1.669 d=1.751 d=1.700 d=1.825 d=2.133 d=2.104 d=2.070 d=2.039 d=2.019 d=1.992 d=1.967 d=1.936 d=2.280 d=2.197 d=2.565 d=2.460 d=2.767 d=3.334 d=3.491 100 d=3.727 d=3.622 d=3.886 d=3.222 200 d=2.936 d=2.893 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Thao K22 mau 25.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 01-076-0237 (C) - Diopside subcalcic - Ca0.8Mg1.2(SiO3)2 - Y: 49.74 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.72700 - b 8.91200 - c 5.24500 - alpha 90.000 - beta 106.360 - gamma 90.000 - Base-cente 01-084-1402 (C) - Forsterite, syn - Mg2SiO4 - Y: 15.88 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75490 - b 10.19850 - c 5.97920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - Hình 3.18: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 2,5% ZrO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 26 d=2.988 500 400 d=2.503 Lin (Cps) 300 d=1.377 d=1.409 d=1.449 d=1.497 d=1.478 d=1.549 d=1.532 d=1.591 d=1.622 d=1.709 d=1.685 d=1.668 d=1.748 d=1.821 d=1.876 d=2.033 d=2.018 d=1.985 d=1.962 d=2.062 d=2.130 d=2.103 d=2.189 d=2.151 d=2.269 d=2.453 d=2.559 d=2.760 d=3.476 d=3.706 100 d=3.868 d=2.923 d=2.890 d=3.320 d=3.212 200 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Thao K22 mau 26.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 01-076-0237 (C) - Diopside subcalcic - Ca0.8Mg1.2(SiO3)2 - Y: 53.28 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.72700 - b 8.91200 - c 5.24500 - alpha 90.000 - beta 106.360 - gamma 90.000 - Base-cente 01-084-1402 (C) - Forsterite, syn - Mg2SiO4 - Y: 12.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75490 - b 10.19850 - c 5.97920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chứa 3% ZrO2 70 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Bảng 3.4: Các pic đặc trưng pha tinh thể mẫu có hàm lượng ZrO2 khác Pha tinh thể Mẫu M21 M22 M23 M24 M25 M26 Diopsit Forsterit 2 (o) d (Å) I (Cps) 29,9 2,992 430 35,5 2,511 280 56,5 1,623 100 29,9 2,987 470 35,5 2,507 255 56,5 1,622 110 29,9 2,986 520 35,5 2,514 330 56,5 1,623 120 29,9 2,992 470 35,5 2,511 285 56,5 1,623 90 29,9 2,995 445 35,5 2,510 265 56,5 1,624 90 29,9 2,988 415 35,5 2,503 230 56,5 1,622 95 2 (o) d (Å) I (Cps) 36,5 2,456 85 36,5 2,455 70 36,5 2,458 90 36,5 2,460 90 36,5 2,460 75 36,5 2,453 56 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ pha diopsit vào hàm lượng ziriconi (IV) oxit ZrO2 ảnh hưởng chủ yếu đến trình kết tinh pha tinh thể diopsit Điều tác giả [4,10] giải thích sử dụng thêm số oxit có độ nóng chảy cao, có cấu trúc gần giống với cấu trúc tinh thể sản phẩm, vai trị làm mầm tinh thể q trình nóng chảy mẫu chất rắn, đồng thời làm xuất mầm tinh thể sớm để từ tinh thể hình thành hồn thiện Trên giản đồ XRD khơng thấy xuất pic đặc trưng ZrO2 độc lập Vì chúng tơi cho Zr4+ thay vị trí Mg2+, Ca2+ thay vị trí mạng tinh thể để tạo thành hệ (CaMg)2-xZrxSi2O6 thay vị trí Si4+ tạo thành hệ (CaMg)2Si2-xZrxO6 Nhìn vào đồ thị hình 3.20 dễ nhận thấy có mặt ZrO2 cường độ pha diopsit mẫu giảm so với mẫu khơng có ZrO2 Cường độ pha diopsit tăng hàm lượng Ziriconi (IV) oxit tăng từ 0,5÷1,5% giảm dần hàm lượng ZrO2 tăng từ 1,5÷3% Trên sở mẫu sản phẩm gốm thu chọn mẫu M20, M23, M26 mẫu khơng có phụ gia mẫu với hàm lượng 1,5% 3% ZrO2 để nghiên cứu hình thái học chụp hình ảnh SEM cấu trúc gốm diopsit Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ 3.6.2 Kết ảnh SEM Chúng tiến hành chụp SEM mẫu M20, M23, M26 Kết trình bày hình 3.21, 3.22, 3.23 Hình 3.21: Ảnh SEM mẫu M20 Hình 3.22: Ảnh SEM mẫu M23 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Hình 3.23: Ảnh SEM mẫu M26 Nhìn vào kết ảnh SEM thấy cho thêm chất phụ gia kích thước hạt nhỏ so với mẫu không phụ gia Trong mẫu phân bố hạt mẫu 26 đồng đặc cả, cỡ hạt đạt trung bình 1-3m Và xét hình thái học thấy hạt tinh thể có hình lăng trụ 3.7 Ảnh hƣởng Ziriconi (IV) oxit đến tính chất vật liệu 3.7.1 Độ co ngót Kết xác định độ co ngót trình bày bảng hình sau: Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Bảng 3.5 Kết xác định độ co ngót mẫu với hàm lượng ZrO2 khác Độ co ngót Tên mẫu D0 (cm) D (cm) H0 (cm) H (cm) M 20 3,59 3,38 0,843 0,776 6,25 M 21 3,59 3,38 0,659 0,568 6,66 M 22 3,59 3,364 0,636 0,566 7,00 M 23 3,59 3,338 0,688 0,604 7,85 M24 3,59 3,322 0,832 0,729 8,39 M25 3,59 3,286 0,844 0,711 9,86 M26 3,59 3,269 0,76 0,613 10,76 (%) D0,D: đường kính mẫu trước sau nung (cm) H0,H: Chiều cao mẫu trước sau khu nung (cm) Nhìn vào bảng 3.5 thấy độ co ngót nhìn chung tăng hàm lượng ZrO2 tăng Hình 3.24: Đồ thị biểu diễn độ co ngót phụ thuộc vào hàm lượng ZrO2 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ 3.7.2 Độ hút nƣớc Tiến hành xác định độ hút nước mẫu, kết bảng sau: Bảng 3.6 Kết đo độ hút nước Mẫu Độ hút nƣớc (%) M20 12,13 M21 10,01 M22 8,32 M23 8.23 M24 7,14 M25 5,53 M26 5,16 Hình 3.25: Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng ZrO2 Từ kết cho thấy độ hút nước nhìn chung giảm tăng hàm lượng ZrO2 Mẫu 26 có độ hút nước thấp 5,16 % Điều phù hợp với kết ảnh SEM kết xác định độ co ngót vật liệu Độ co ngót lớn độ hút nước vật liệu nhỏ Luận văn tốt nghiệp Hóa Vô 3.7.3 Độ xốp, khối lƣợng riêng Kết xác định tỉ khối độ xốp mẫu ứng với hàm lượng ZrO2 khác trình bày bảng 3.7 Bảng 3.7: Độ xốp khối lượng riêng mẫu có hàm lượng ZrO2 khác Mẫu d (g/cm3) Độ xốp (%) M20 2,44 12,24 M21 2,53 11,48 M22 2,6 10,08 M23 2,65 9,98 M24 2,69 9,54 M25 2,72 8,78 M26 2,78 8,34 Từ bảng 3.7 cho thấy hàm lượng ZrO2 tăng khối lượng riêng vật liệu tăng độ xốp vật liệu giảm Có thể giải thích sau: ZrO2 có khối lượng riêng lớn, thêm vào mẫu làm tăng khối lượng riêng vật liệu, hàm lượng ZrO2 thêm vào nhiều thi khối lượng riêng vật liệu tăng Bảng kết 3.7 cho thấy có tương quan khối lượng riêng độ xốp, khối lượng riêng tăng độ xốp có xu hướng giảm Khối lượng riêng vật liệu tăng từ mẫu M20 đến mẫu M26 ngược lại độ xốp giảm từ mẫu M20 đến M26 Điều phù hợp với kết ảnh SEM, độ đặc vật liệu cao khối lượng riêng vật liệu lớn độ xốp vật liệu nhỏ 3.7.4 Cƣờng độ kháng nén Các mẫu sau nung thiêu kết tiến hành đo cường độ kháng nén, kết trình bày bảng 3.8: Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Bảng 3.8: Kết đo cường độ kháng nén Mẫu FN (KN) Rn (N/cm2) M20 274,6 31098,5 M21 217,6 24512,7 M22 281,3 31535,8 M23 283,1 32664,1 M24 266,2 30714,2 M25 227,2 25247,2 M26 189,8 21012,8 Từ bảng kết cho thấy cường độ kháng nén tăng hàm lượng ZrO2 tăng từ 0÷1,5% giảm hàm lượng ZrO2 tăng từ 1,5÷3% Mẫu 23 có cường độ kháng nén tốt Kết phù hợp với tạo thành pha diopsit mẫu M23 có cường độ lớn (theo kết phân tích tia X) 3.7.5 Hệ số giãn nở nhiệt Kết xác định hệ số giãn nở nhiệt mẫu M21, M23, M26 thực máy phân tích nhiệt TA/TMA - Đại học Bách Khoa Hà Nội Kết trình bày bảng 3.9 Bảng 3.9: Hệ số giản nở nhiệt mẫu Mẫu Hệ số trung bình (10-6/oC) M20 M21 M23 M26 4,0826 3,8794 3,5642 3,931 Nhìn vào bảng kết thấy mẫu có chất phụ gia có hệ số giãn nở nhiệt nhỏ mẫu khơng có phụ gia Qua bảng kết nhận thấy mẫu 23 có hệ số giãn nở nhiệt trung bình thấp 3,5642.10-6/oC, mẫu 26 có hệ số giản nở nhiệt trung bình cao 3,931.10-6/oC Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ 3.7.6 Độ bền xốc nhiệt Từ kết thu cấu trúc tinh thể mẫu gốm chọn hai mẫu M20 M23 để xác định độ bền sốc nhiệt độ chịu lửa Chúng tiến hành đo độ bền sốc nhiệt mẫu nghiên cứu Viện Vật Liệu Xây Dựng kết trình bày bảng 3.10, 3.11 Bảng 3.10: Kết đo độ bền xốc nhiệt Kí hiệu mẫu Số lần M20 20 M23 >32 Từ bảng kết cho thấy mẫu 23 có độ bền xốc nhiệt tốt lớn mẫu phụ gia Vì pha diopsit có hệ số giãn nở nhiệt nhỏ, SiO2 dạng cristobalit thay đổi thể tích tăng nhiệt độ Kết phù hợp với kết đo hệ số giãn nở nhiệt mẫu 3.7.7 Độ chịu lửa Chúng tiến hành xác định độ chịu lửa M20 M23, kết thu sau: Bảng 3.11: Kết đo độ chịu lửa Kí hiệu mẫu Nhiệt độ (oC) M20 1210 M23 1250 Từ kết thu cho thấy vật liệu gốm có độ chịu lửa khơng cao Điều sản phẩm gốm thu đa pha với pha forsterit pha diopsit Nhiệt độ nóng chảy diopsit 1392,5oC thấp nên làm giảm độ chịu lửa vật liệu Từ kết cho thấy ảnh hưởng không tốt đến độ chịu lửa vật liệu đồng thời có mặt CaO SiO2 Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ KẾT LUẬN Sau q trình nghiên cứu thu số kết sau: Đã điều chế gốm diopsit từ nguyên liệu với hàm lượng tương ứng: talc (47,42%), SiO2 (15,03%), CaCO3 (37,55%) có bổ sung thêm chất khống hóa chất phụ gia Các mẫu thu xuất pha diopsit pha chính, ngồi cịn có pha forsterit clinoenstatit có cường độ yếu Đã khảo sát ảnh hưởng chất khống hóa CH3COOLi, CH3COONa, CH3COOK đến hình thành pha vật liệu Chất khống hóa tối ưu CH3COONa với hàm lượng tối ưu 2% Mẫu thu xuất pha diopsit có cường độ mạnh Các mẫu có bổ sung thêm chất gia ZrO2 ( 0% ÷ 3%) có thành phần pha gồm hai pha tinh thể: diopsit forsterit, pha diopsit pha Khi hàm lượng ZrO2 tăng đến 1,5% pha tinh thể diopsit có cường độ lớn Khi hàm lượng ZrO2 tăng từ 1% đến 3% độ co ngót tăng, độ hút nước giảm, khối lượng riêng tăng, độ xốp giảm Gốm diopsit điều chế từ bột talc, SiO2 , CaCO3 có bổ sung thêm 2% chất khống hóa CH3COONa, ( 0% ÷ 3%) chất phụ gia ZrO2 có đặc tính lý tốt, hệ số giãn nở nhiệt α nhỏ sử dụng làm gốm bền sốc nhiệt hay sản xuất gốm chịu lực Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý hóa học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội [2] Phan Thị Hạnh (2010), Luận văn cao học, Trường Đại học KHTN-Đại học Quốc Gia Hà Nội [3] Trịnh Hân, Ngụy Tuyết Nhung (2007),Cơ sở hóa học tinh thể,NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội [4].Nguyễn Đăng Hùng (2006); Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, NXB Bách khoa-Hà Nội [5].Bùi Hữu Lạc, Nguyễn văn Thắng, Hồng Nga Đính, Báo cáo kết tìm kiếm đánh giá triển vọng talc tỉ lệ 1/50.000 vùng Ngọc Lập- Tà Phú, Liên đoàn Địa chất III-1989 [6] Huỳnh Đức Minh-Nguyễn Thành Công (2009), “Công nghệ gốm sứ”, NXB Khoa học kỹ thuật [7] PGS.TS Triệu Thị Nguyệt, Giáo án chuyên đề: Các phương pháp nghiên cứu hóa vơ [8] Vũ Đình Ngọ (2004), Luận văn cao học, Trường Đại học KHTN-Đại học Quốc Gia Hà Nội [9] Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vơ cơ, giáo trình chun đề, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội [10].Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [11] Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh,Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học kỹ thuật Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ TIẾNG ANH [12] Bandford,A.W.,Aktas,Z.,and Woodburn, E.T., (1998) , “Powder Technology”, vol 98, pp.61-73 [13] Chandra, N.et al, (2005), Journal of the European Ceramic Society, 25 (1), pp, 81-88 [14] J.H.Rayner and G.Brown (1972), “The crystal structure of talc”, clay and clay mineral, vol 21, pp.103-114.S [15] Kiyoshi Okada, et al, Journal of the European Ceramic Society, 29, 2009, pp 2047-1052 [16] Toru nonami, Sadami Tsutsumi (1999),” Study of diopside ceramics for biomaterials”, Journal of materials science: materials in medicine 10, pp, 475-479 [17] J B Ferguson and H E Merwin (1918), “ The ternary system CaO – MgO – SiO2”, Geophysical laboratory, Carnegie Institution or Washington [18] K Sugiyama P F James, F Saito, Y Waseda, (1991), “ X- ray diffiraction study of ground talc Mg3Si4O10(OH)2”, Journal of materials science [19] Donald B Dingwell, (1989), “ effect of fluorine on the viscosity of diopside liquid”, American Mineralogist, volum 74, pp, 333- 338 [20] Zichao Wang and Shaocheng Ji, Georg Dresen, (1999), “ Hydrogen- enhanced e; ectrical conductivity of diopside”, Geophysical research letters, vol 26, pp, 799802 [21] A.M Kalinkin, A A Politov, E V Kalinkin, O A Zalkind and V V Boldyrev, (2006), “ Mechanochemical Interaction of Calcium Carbonate with Diopside and Amorphous Silica”, Chemistry for Sustainable Development, pp, 333 – 343 [22] J.Stephen Huebner, Donald E Voigt (1988), “ Electrial conductivity of diopside: Evidence for oxygen vacan cies”, American Mineralogist, Volum 73, pp, 1235- 1254 [23] Xianchun Chen- Jun Ou- Yan Wei- Zhongbin Huang- Yunqing KangGuangfu Yin, (2010), “ Effect of MgO contents on the mechanical properties and Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ biological performances of bioceramics in the MgO.CaO.SiO2”, J Mater Sci: Mater Med, pp, 1463- 1471 [24] Yu I Alekseev, (1997), “ Ceramic insulating materials with a diopside crystalline phase”, Steklo i Keramika, No 12, pp 15-19 [25] M.B Sedelnikova, V M Pogrebenkov and N.V Liseenko, (2009), “ Effect of mineralizers on the synthesis of ceramic pigments from talc”, Steklo i Keramika, No 6, pp 28- 30 [26] V.M Pogrebenkov, M B Sedelnikova and V I Vereshchangin, (1998), “ Production of ceramic pigments with diopside structure from talc”, Steklo i Keramika, No 5, pp 16- 18 [27] L Bozadjiev, L Doncheva, (2006), “Methods for diopsdie synthesis”, Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy, 41,2, pp 125- 128 [28] Marek Wesolowski, (1984),“Thermal decomposition of talc”, Thermochimica Acta, 78, pp 395- 421 [29] Masanori Matsui and William R Busing, (1984), “ Calculation of the elastic contants and hingh – pressure properties of diopside, CaMgSi2O6”, Amrerican Mineralogist, Volum 69, pp 1090- 1095 [30] R.Goren, C.Ozgur, H.Gocmez, Ceramics International, 2006,32, pp,53-56 [31] http://en.wikipedia.org/wiki/ Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ ... văn: ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm diopsit CaO. MgO. 2SiO2 nghiên cứu ảnh hưởng ZrO2 đến cấu trúc, tính chất vật liệu? ?? Luận văn tốt nghiệp Hóa Vơ Chƣơng 1- TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT... 2CaO. MgO. 2SiO2 Trong luận văn tiến hành tổng hợp vật liệu gốm diopsit (CaO. MgO. 2SiO2) 1.3 GIỚI THIỆU VỀ GỐM DIOPSIT 1.3.1 Cấu trúc Diopsit [3, 29 ] Diopsit có cơng thức CaO. MgO. 2SiO2 hay CaMg[Si2O6]... có 29 ,9 2, 986 300 chất khống 35,5 2, 513 170 31 ,2 2,884 70 hóa 56,5 1, 620 60 29 ,9 2, 989 530 35,5 2, 509 29 0 56,5 1, 622 125 29 ,9 2, 993 560 35,5 2. 511 27 0 56,5 2, 622 120 29 ,9 2, 9 92 350 35,5 2, 5 12 230