TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Partielle Säurezahl PA 42 Qualitätswesen Gesamtsäurezahl Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 1/3 Bestimmung der partiellen Säurezahl und der Gesamtsäurezahl von Polyesterharzen für Pulverlacke • Zweck und Anwendungsbereich: Die hier dargestellten Verfahren erfassen bei Anwesenheit von Säureanhydriden diese ganz beziehungsweise nur zum Teil, sodaß aus dem gleichzeitigen Vorliegen beider Werte auf die vorhandene Menge an Säureanhydrid geschlossen werden kann. • Begriff (Definition): Die Säurezahl gibt diejenige Menge Kaliumhydroxid in mg an, die unter den festgelegten Bedingungen erforderlich ist, um 1 g der untersuchten Probe zu neutralisieren. • Geräte: • Erlenmeyerkolben geeigneter Größe mit Schliffstopfen und Schliffklemmen • 10- oder 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B. Metrohm Multi - Dosimat E 415 • Analysenwaage • Laborwaage • Heizvorrichtung • Reagenzien: • Kaliumhydroxidlösung 0,1 mol/l in Ethanol • Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei ergibt sich Faktor f) • Pyridin zur Analyse • Methanol zur Analyse • Destiliertes Wasser • Phenolphthalein 1 % in Ethanol • Reagensgemische: • Hydrolysereagens: In einer 250 ml Braunglasflasche werden 200 ml Pyridin p.A. und 40 ml Destilliertes Wasser vermischt. TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Partielle Säurezahl PA 42 Qualitätswesen Gesamtsäurezahl Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 2/3 • Alkoholysereagens: In einer 250 ml Braunglasflasche werden 120 ml Pyridin p.A. und 120 ml Methanol p.A. vermischt • Lösegemisch: In einer 1000 ml Braunglasflasche werden 3 ml Phenolphthalein und 35 ml Pyridin p.A. vorgelegt. Dann wird mit technischem Aceton aufgefüllt und geschüttelt. • Durchführung: Die Einwaage der Probe richtet sich nach der zu erwartenden Säurezahl; sie sollte bei Säurezahlen < 50 mg KOH/g zwischen 0,5 und 0,6 g betragen; liegt der erwartete Wert höher, kann die Einwaaage - infolge der hohen Meßgenauigkeit der verwendeten Geräte - entsprechend kleiner gewählt werden. Die möglichst feinteilige Probe wird auf 0,001 g in das Titriergefäß eingewogen (Einwaage E). Zur Bestimmung der partiellen Säurezahl werden nun 3 - 4 g des Alkoholysereagens zugesezt, zur Bestimmung der Gesamtsäurezahl ist stattdessen das Hydrolysereagens zu verwenden. Dabei ist zu beachten, daß der Wassergehalt des letzteren dessen Lösevermögen für Polyesterharze nachteilig beinflußt. Es wird daher im allgemeinen empfohlen, zur Bestimmung der Gesamtsäurezahl das Hydrolysereagens gleichteilig mit Pyridin vermischt einzusetzen und von dieser Mischung 3 -4 g zu verwenden. Anschließend werden die Erlenmeyerkolben mit Stopfen und Schliffklemmen verschlossen und auf der Heizvorrichtung auf etwa 40 bis 50 °C erwärmt, wobei die Proben zunächst gelöst und im Anschluß sogleich hydrolysiert bzw. alkoholysiert werden. Es ist daher erforderlich, die vollständige Auflösung der Proben abzuwarten und sie sodann noch gut 5 Minuten warm zu halten. Anschließen werden die Probengefäße von der Heizvorrichtung abgenommen und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur mit ca. 40 bis 50 ml des unmittelbar zuvor mit 0,1 mol/l ethanolischer Kaliumhydroxidlösung bis zur gleichen Rosafärbung wie bei der eigentlichen Titration (siehe dort) versetzten (=neutralisierten) Lösegemisches verdünnt. Die solcherart hergestellte, kalte Probenlösung wird nun unter ständigem Umschwenken des Titriergefäßes solange mit portionsweise zugesetztem destilliertem Wasser versetzt, bis die Probenlösung ein opaliszierendes Aussehen annimmt. Unmittelbar anschließend wird die Lösung unter ständigem Umschwenken mit 0,1 normaler ethanolischer Kalilauge rasch titriert, bis die auftretende Rosafärbung etwa 5 bis 10 s bestehen bleibt (Verbrauch a). TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Partielle Säurezahl PA 42 Qualitätswesen Gesamtsäurezahl Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 3/3 • Auswertung: Die Säurezahl wird nach folgender Gleichung berechnet: Säurezahl af E = ⋅⋅5 611, Hierin bedeuten: a Verbrauch an 0.1 normaler Kalilauge bei der Titration der Probe in ml f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des Bürettenvolumens vom Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert E Einwaage in g Determination of the partial acid number and the total acid number of polyester resins for powder coatings * purpose and range of application: The procedures represented here enter these completely or only partially with presence of saeureanhydriden, so that from simultaneous being present of both values the available quantity of saeureanhydrid can be judged. * Term (definition): The acid number indicates that quantity potassium hydroxide in mg, which is necessary under the determined conditions, in order to neutralize 1 g of the examined sample. * Devices: * Erlenmeyer flask of suitable size with ground glass stoppers and cross section clamps * 10 or 20-ml-Motorkolbenbuerette, e.g Metrohm multi - Dosimat E 415 * analytical balance * laboratory balance * heating device * reagents: * Potassium hydroxide solution 0.1 mol/l in ethanol * Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (in the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston burette is compensated at the same time, factor f results) * Pyridin to the analysis * methanol to the analysis * Destiliertes water * phenolphthalein 1 of % in ethanol * test mixtures: * Hydrolysis reagent: Into 250 ml brown glass bottle is mixed 200 ml Pyridin p.A. and 40 ml distilled water. * Alkoholysereagens: In 250 ml a brown glass bottle 120 ml Pyridin p.A. and 120 ml methanol p.A. mixed * solve mixture: In 1000 ml a brown glass bottle 3 ml phenolphthalein and 35 ml Pyridin are submitted p.A Then with technical acetone one fills up and one vibrates. * Execution: The originally weighted-in quantity of the sample depends on the acid number which can be expected; it should with acid numbers TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Partielle Säurezahl PA 42 Qualitätswesen Gesamtsäurezahl Zugelassen von: DI. 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