Nghiên cứu chế tạo chất màu tio2, từ ilmenite hà tĩnh

NGUYễN NGUYÊN NGọC giáo dục đào tạo trường đại học bách khoa hà nội - NGun NGUY£N NGäC Ngµnh CN HóA HọC Nghiên cứu chế tạo chất màu TiO2 từ ilmenite hà tĩnh luận văn thạc sĩ NgàNH CÔNG NGHệ HóA HọC Khoá 07 - 09 Hà Nội - 2009 MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN MỞ ĐẦU PHẦN I TỔNG QUAN 1.1 TITAN DIÔXIT 10 1.2 CÁC TÍNH CHẤT CỦ TITAN ĐIƠXIT 11 1.2.1 Các tính chất vật lí 11 1.2.2 Tính chất hóa học 13 1.2.3 Tính chất bề mặt titan điơxit 14 1.3 NGUYÊN LIỆU CHO CHẾ TẠO TITAN ĐIÔXIT 14 1.3.1 Nguyên liệu tự nhiên 15 1.3.1.1 Khoáng ilmenite 16 1.3.1.2 Khoáng Rutile 19 1.3.1.3 Khoáng Anatase 20 1.3.2 Nguyên liệu nhân tạo 20 1.3.2.1 Xỉ titan 20 1.3.2.2 Rutile tổng hợp 21 1.4 CHẾ TẠO CHẤT MÀU TiO2 TỪ KHOÁNG ILMENITE 21 1.4.1 Khai thác tinh chế quặng ilmenite từ sa khoáng bờ biển 22 1.4.2 Chế tạo chất màu titan ô xit từ ilmenite 24 1.4.2.1 Quá trình sunphat chế tạo chất màu titan điơxit 25 1.4.2.2 Chế tạo chất màu titan ô xit trình clo 31 1.5 CÁC TÍNH CHẤT CỦA CHẤT MÀU TITAN DIÔXIT 33 1.5.1 Độ tán xạ 34 1.5.2 Gam màu 34 1.5.3 Độ phân tán môi trường làm việc 35 1.5.4 Độ bóng độ bền thời tiết 35 1.5.5 Khả phối màu 36 1.6 ỨNG DỤNG CỦA CHÂT MÀU TITAN DIƠXIT 36 1.6.1 Cơng nghiệp sơn, phủ bề mặt 36 1.6.2 Mực in 37 1.6.3 Ứng dụng lĩnh vực chất dẻo 37 1.6.4 Công nghiệp sợi giấy 37 1.6.5 Công nghiệp vật liệu ceramic 37 1.6.6 Ứng dụng lĩnh vực khác 37 PHẦN II PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 NGUYÊN LIỆU 38 39 2.1.1 Khống ilmenite 39 2.1.2 Hóa chất ngun liệu khác 39 2.2 THIẾT BỊ 39 2.3 THỰC NGHIỆM 40 2.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 41 2.4.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 41 2.4.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 43 2.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt DSC 45 PHẦN III KẾT QUẢ THẢO LUẬN 47 3.1 XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH NGUYÊN LIỆU ILMENITE 48 3.1.1 Xác định độ ẩm ikhoáng lmenite 48 3.1.2 Khảo sát chế độ nghiền khoáng 48 3.1.3 Xác định thành phần pha khoáng ilmenite 49 3.2 NGHIÊN CỨU, KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ … 49 3.2.1 Lượng axit lý thuyết lượng axit thực tế 50 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ H2SO4 lên hiệu suất phân hủy 51 3.2.3 Ảnh hưởng cỡ hạt lên hiệu suất phân hủy 53 3.3 KHẢO SÁT Q TRÌNH HỊA TÁCH 55 3.3.1 Ảnh hưởng tỷ lệ hòa tách đến hiệu suất tạo thành TiO2 56 3.3.2 nh hưởng nhiệt độ hòa tách lên hiệu suất tạo thành TiO2 58 3.3.3 Khảo sát trình khử tách sắt khỏi dung dịch 61 3.4 KHẢO SÁT QUÁ SỰ THỦY PHÂN 63 3.4.1 Xác định đặc tính biến đổi theo nhiệt độ kết tủa 64 3.4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất tạo thành TiO2 64 3.4.3 Ảnh hưởng nồng độ TiOSO4 dung dịch 66 3.5 KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH NUNG SẢN PHẨM 67 PHẦN IV KẾT LUẬN 73 PHẦN V KIẾN NGHỊ 75 TI LIU THAM KHO 76 giáo dục đào tạo trường đại học bách khoa hà nội NGUYÔN NGUY£N NGäC Nghiên cứu chế tạo chất màu TiO2 từ ilmenite hà tĩnh luận văn thạc sĩ NgàNH CÔNG NGHệ HóA HọC người hướng dẫn khoa học : Pgs ts Lê xuân thµnh Hµ Néi - 2009 LỜI CAM ĐOAN Tơi cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi, số liệu kết luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng không chép tài liệu khoa học Tác giả Nguyễn Nguyên Ngọc LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến PGS TS Lê Xuân Thành, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi q trình thực luận văn tốt nghiệp Tôi xin bày tỏ lịng biết ơn tới thầy, Bộ môn Công nghệ Các chất vô - Khoa Công nghệ Hóa học - Trường đại học Bách Khoa Hà Nội hỗ trợ, tạo điều kiện cho q trình thực luận văn Nhân dịp này, tơi xin gửi lời cảm ơn tới Viện Đào tạo Sau đại học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài tốt nghiệp Xin bày tỏ lòng cảm ơn tới bạn đồng nghiệp, anh chị khóa học 2007 - 2009 sát cánh tôi, giúp đỡ suốt thời gian qua Và tất cả, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến cha, mẹ thân sinh tơi, gia đình anh em động lực niềm tin để vững bước đường khoa học thời gian qua mai sau Hà Nội, ngày 10 tháng 11 năm 2009 Nguyễn Nguyên Ngọc DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN STT Bảng Nội dung Tran g Bảng 1.1 Sản lượng chất màu titan diôxit giới thời kỳ 10 Bảng 1.2 Thông số mạng tinh thể TiO2 dạng thù hình khác 12 Bảng 1.3 Nguyên liệu cho chế tạo titan điôxit 15 Bảng 1.4 Thành phần quặng ilmenite 16 Bảng 1.5 Dự trữ khoáng ilmenite giới 28 Bảng 1.6 Thành phần khoáng rutile số nơi giới 19 Bảng 2.1 Thành phần khoáng ilmenite Hà Tĩnh 39 Bảng 3.1 Ảnh hưởng thời gian nghiền lên kích thước hạt khống 48 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nồng độ axit lên hiệu suất phân hủy khoáng 52 10 Bảng 3.3 Ảnh hưởng cỡ hạt lên độ phân hủy khoáng ilmenite 54 11 Bảng 3.4 Ảnh hưởng tỷ lệ hòa tách lên hiệu suất tạo thành TiO2 57 12 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ hòa tách tới hiệu suất tạo thành TiO2 59 13 Bảng 3.6 Khảo sát trình khử tách ion sắt khỏi dung dịch 62 14 Bảng 3.7 Ảnh hưởng nhiệt độ thủy phân tới hiệu suất tạo thành TiO2 65 15 Bảng 3.8 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch lên hiệu suất thủy phân 66 16 Bảng 3.9 Ảnh hưởng nhiệt độ nung lên dạng pha tinh thể sản phẩm 68 DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN STT Hình Nội dung Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể TiO2 dạng rutile 11 Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể TiO2 dạng rutile (a), anatasa (b), brookite (c) 12 Hình 1.3 Sự biến đổi tính chất bề mặt TiO2 theo điều kiện mơi trường 14 Hình 1.4 Sơ đồ dây chuyền tách tinh chế khoáng ilmenite 23 Hình 1.5 Sơ đồ chế tạo chất màu titan diơxit q trình sunphat 26 Hình 1.6 Sơ đồ dây chuyền sản xuất titan diôxit trình clo 31 Hình 2.1 Khống ilmenite Hà Tĩnh tinh chế 39 Hình 2.2 Thiết bị lị nung ống Tube Furnance 21100 40 Hình 2.3 Sự nhiễu xạ chùm tia X mạng tinh thể 42 10 Hình 2.4 Sơ đồ máy nhiễu xạ tia X phân tích tinh thể học 42 11 Hình 2.5 Tương tác chùm tia electron lượng cao với vật liệu 44 12 Hình 2.6 Hình ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua đại 44 13 Hìtủa chưa nung (mẫu T0) Faculty of Chemistry, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T1 d=3.517 500 400 Lin (Cps) 300 d=2.334 d=2.433 100 d=1.667 d=1.702 d=1.892 d=2.381 200 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: NgocBK T1 (lan2).raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 59.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 69.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Hình 3.11b Giản đồ XRD mẫu sản phẩm nung 6400C (mẫu T1) ... Khai thác tinh chế quặng ilmenite từ sa khoáng bờ biển 22 1.4.2 Chế tạo chất màu titan xit từ ilmenite 24 1.4.2.1 Q trình sunphat chế tạo chất màu titan điôxit 25 1.4.2.2 Chế tạo chất màu titan xit... chế tạo từ khống ilmenite FeTiO3 Cơng trình nghiên cứu đề cập đến trình chế tạo chất màu TiO2 từ ilmenite Hà Tĩnh theo trình sunphat Sản phẩm thu chất màu TiO2 có độ tinh khiết tương đối cao, với... vào kết đạt trình bày trên, rút kết luận sau: − Đã chế tạo thành công chất màu titan diôxit phương pháp sunphat từ khống ilmenite Hà Tĩnh Chất màu titan diơxit thu có độ trắng tương đối cao, hạt