Đang tải... (xem toàn văn)
Bài viết trình bày kết quả tổng hợp graphen oxit dạng khử (ERGO) từ graphit bằng phương pháp Hummers cải tiến và phương pháp von – ampe vòng. Ứng dụng vật liệu vừa tổng hợp vào phân tích đồng thời hàm lượng kim loại cadmium và chì trong ba mẫu nước thải đô thị bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP-ASV).
TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH Cd (II) VÀ Pb (II) TRONG MẪU NƯỚC THẢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON – AMPE HOÀ TAN HÀ THUỲ TRANG1,* NGUYỄN HẢI PHONG2, NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN1 Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế * Email: hathuytrang@dhsphue.edu.vn Tóm tắt: Trong báo này, chúng tơi trình bày kết tổng hợp graphen oxit dạng khử (ERGO) từ graphit phương pháp Hummers cải tiến phương pháp von – ampe vòng Ứng dụng vật liệu vừa tổng hợp vào phân tích đồng thời hàm lượng kim loại cadmium chì ba mẫu nước thải thị phương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP-ASV) Kết thẩm định phương pháp cho thấy giá trị LOD trung bình LOQ trung bình thấp, là: 1,38 0,17 (n = 4) ppb 4,89 0,77 (n = 4) ppb Cd(II); 4,67 1,39 (n = 4) ppb 15,7 4,63 (n = 4) ppb Pb(II); cường độ dòng đỉnh hòa tan nồng độ Cd(II) Pb(II) có hệ số tương quan lớn, r 0,990; độ tốt với giá trị độ thu hồi (Rev) dao động khoảng từ 85,8 % đến 115,4 % Hàm lượng Cd Pb ba mẫu nước thải phân tích nhỏ mức A quy chuẩn QCVN 08: 2015/BTNMT Từ khoá: GO, ERGO, DP-ASV, xác định Cd(II) Pb(II) ĐẶT VẤN ĐỀ Ngày nay, với phát triển mạnh mẽ q trình cơng nghiệp hóa, đại hóa mơi trường nước ngày bị ô nhiễm Sự ô nhiễm kim loại nặng lượng rác thải sinh hoạt chất thải công nghiệp từ nhiều sở sản xuất chưa xử lý cách Các kim loại nặng gây nhiễm mơi trường xâm nhập vào thể qua đường hô hấp, đường miệng, qua da,… với hàm lượng vượt giới hạn cho phép gây bệnh ngộ độc thể [9] Do vậy, việc nghiên cứu đánh giá, xử lý kim loại nặng gây nhiễm có ý nghĩa quan trọng [2] Để xác định kim loại nặng có nguồn nước địi hỏi sử dụng phương pháp phân tích có độ nhạy độ chọn lọc cao, xác định xác lượng vết (cỡ 10-6 M) siêu vết (cỡ 10-9 M) Trong phương pháp phân tích hóa lý (phân tích cơng cụ), phương pháp phân tích điện hóa nói chung phương pháp von - ampe hịa tan (SV) nói riêng phương pháp có nhiều ưu điểm: độ nhạy, độ xác, tính chọn lọc cao giới hạn phát thấp, đặc biệt chi phí thiết bị chi phí phân tích rẻ đó, thích hợp cho việc xác định lượng vết kim loại [3], [4], [10] Trên giới có số nghiên cứu phát triển phương pháp von - ampe hòa tan (SV) để xác định kim loại nặng, chủ yếu sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo Tạp chí Khoa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế ISSN 1859-1612, Số 03(55)/2020: tr.84-92 Ngày nhận bài: 24/7/2020; Hoàn thành phản biện: 10/9/2020; Ngày nhận đăng: 30/09/2020 TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 85 (HMDE) điện cực giọt thủy ngân tĩnh (SMDE) loại điện cực đắt tiền có phịng thí nghiệm nước ta Để khắc phục nhược điểm loại điện cực có nhiều nghiên cứu phát triển điện cực [6], [8] Theo hướng đó, chúng tơi nghiên cứu phát triển loại điện cực sử dụng graphen oxit dạng khử điện hoá (ERGO) để biến tính điện cực nhằm ứng dụng phân tích kim loại cadmium chì Điện cực dễ chế tạo phịng thí nghiệm, rẻ tiền, độ nhạy tốt, giới hạn phát thấp thân thiện môi trường THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất Thiết bị, dụng cụ sử dụng sau: - Các dụng cụ thuỷ tinh buret, bình định mức rửa trước dùng cách ngâm qua đêm dung dịch HNO3 M, rửa lại nước cất lần; - Thiết bị máy phân tích cực phổ đa VA 797 Computrace đo đường von-ampe vòng, von-ampe hòa tan anot xung vi phân Các hoá chất sử dụng nghiên cứu hoá chất tinh khiết: Graphite bột, (SigmaAldrich, USA); Axit sunfuric (H2SO4) 98 % (d = 1,84 g/mL, Merck, Đức); Axit ophotphoric (H3PO4) 85 % (d = 1,71 g/mL, Merck, Đức); Kali pemanganat (KMnO4) tinh thể (Scharlau, Tây Ban Nha), đệm Briton Robinson 0,02 M (pH = 7) 2.2 Phương pháp phân tích Phương pháp von-ampe vịng (CV) dùng để khử graphen oxit thành graphen oxit dạng khử điện hóa (ERGO) [5] Phương pháp von - ampe hòa tan anot xung vi phân (Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry – DP-ASV) sử dụng để tiến hành nghiên cứu định lượng chất phân tích dung dịch nghiên cứu mẫu thực tế Quy trình thí nghiệm phương pháp DP-ASV thực qua bước sau: - Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu bao gồm đệm axetat M, pH 4,5; chất phân tích nước cất hai lần (nước sạch); - Phương pháp DP-ASV tiến hành qua hai giai đoạn giai đoạn làm giàu giai đoạn hòa tan - Chuẩn bị điện cực glassy carbon nền: Điện cực glassy carbon (than thủy tinh - GCE) có đường kính 2,8 ± 0,1 mm, chuẩn bị sau: + Tiến hành mài GCE bột oxit nhơm chun dụng (có kích thước hạt 0,05 μm) vải nỉ + Ngâm GCE sau mài dung dịch HNO3 M khoảng thời gian 15 phút Cuối cùng, rửa rượu etylic nước cất hai lần Để khô tự nhiên nhiệt độ phịng - Q trình biến tính GCE kỹ thuật nhỏ giọt (drop - casting) sau: 86 HÀ THUỲ TRANG cs + GrO sau tổng hợp phân tán vào dung mơi thích hợp nhờ trợ giúp siêu âm với nồng độ vật liệu xác định, thường 1,0 mg/mL + Sử dụng micropipet nhỏ giọt với thể tích xác định GO (ở sử dụng μl) lên bề mặt GCE làm để yên nhiệt độ phịng chiếu sáng đèn tungsten 40 W sấy nhiệt độ 60oC Sau dung mơi bay hồn tồn, điện cực sẵn sàng làm việc 2.3 Chuẩn bị mẫu - Tần suất lấy mẫu: ngày/1 lần Thời gian điều kiện thời tiết nêu bảng Bảng Thời gian điều kiện thời tiết lần lấy mẫu STT Lần lấy mẫu Lần Lần Lần Điều kiện thời tiết Nắng Nắng Nắng nhẹ Thời gian 10/5/2020 12/5/2020 14/5/2020 - Thông tin điểm lấy mẫu nêu bảng Bảng Mơ tả vị trí điểm lấy mẫu Vị trí lấy mẫu Lần lấy mẫu Điểm lấy mẫu Tọa độ Ghi AC1 Kinh độ 107035’31’’Đ Vĩ độ 16 27’24’’B Cầu Kho Rèn AC1 107 35’31’’Đ 16 27’24’’B Cầu Kho Rèn AC1 107 35’31’’Đ 16 27’24’’B Cầu Kho Rèn 0 0 - Quy cách lấy mẫu: điểm lấy mẫu tiến hành lấy mẫu độ sâu 0÷1m Quy cách lấy mẫu tuân theo hướng dẫn quy định TCVN 6663-1: 2011 - Xử lý bảo quản mẫu: mẫu đựng chai nhựa sạch, mang phịng thí nghiệm, axit hóa mẫu HNO3 đến pH từ 1,0 đến 2,0; tiến hành lọc để loại bỏ chất rắn lơ lửng qua giấy lọc Sartorius ( = 0,45 m) Làm giàu mẫu phương pháp cạn Sau bảo quản tủ lạnh nhiệt độ ≤ 4oC Thời gian lưu mẫu không tháng kể từ ngày lấy mẫu KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp graphen oxit dạng khử Graphit oxit tổng hợp phương pháp Hummers cải tiến với tỉ lệ H2SO4 : H3PO4 = : (V/V) Sau thu sản phẩm GrO, lựa chọn dung môi để phân tán GrO nhờ trợ giúp siêu âm thu sản phẩm GO TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 87 Hình Hình ảnh trình tổng hợp GrO từ G theo phương pháp Hummers cải tiến Graphit oxit sản phẩm trung gian quan trọng trình tổng hợp graphen oxit GO thu thông qua khuấy học siêu âm GrO dung môi hữu phân cực dung môi nước Phương pháp siêu âm đảm bảo việc bóc tách nhanh hiệu Phân tán GrO vào nước cách siêu âm giờ, tác dụng sóng siên âm, lực tĩnh điện nhóm chức chứa oxi dung mơi phân cực graphit oxit tách thành mảng đơn lớp graphen oxit (hình 2b) Hình 2a Hình ảnh GrO tởng hợp chưa sấy Hình 2b Q trình bóc tách graphit oxit dung mơi nước siêu âm Từ sản phẩm GO tổng hợp tiến hành xây dựng quy trình khử graphen oxit (GO) thành graphen oxit dạng khử điện hóa (ERGO) phương pháp von - ampe vòng 3.2 Tổng hợp vật liệu graphen oxit dạng khử điện hoá (ERGO) Kết trình khử GO thành ERGO sử dụng phương pháp von – ampe vịng thu hình Qua hình cho thấy, gần -1,0 V lần qt có gia tăng dịng catot Điều khẳng định có khử số nhóm chức chứa oxy bề mặt GO Nhưng lần đo thứ hai tín hiệu có xu giảm dần đến lần đo thứ 10 gần khơng có gia tăng tín hiệu dịng catot Như vậy, q trình khử GO thành ERGO hồn thành Với cách biến tính điện cực vậy, điện cực ký hiệu ERGO/GCE 88 HÀ THUỲ TRANG cs (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) 0.0000 I(A) -0.0005 -0.0010 -0.0015 -0.0020 -0.0025 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 E (V) Hình Các đường von-ampe vòng khử GO thành ERGO ĐKTN: đệm Briton Robinson 0,02 M, pH = 7; Erange: 2V ÷ 0V; trest = 10s; Ustep = mV; v = 100 mV/s 3.3 Đánh giá độ tin cậy phương pháp phân tích 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn Blank Add Add Add Add 1.0x10-5 1.0x10-5 8.0x10-6 6.0x10-6 I (A) I (A) 8.0x10-6 Blank Add Add Add Add 1.2x10-5 -6 4.0x10 6.0x10-6 4.0x10-6 -6 2.0x10 2.0x10-6 0.0 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 0.0 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 E (V) Blank Add Add Add Add I (A) 8.0x10-6 6.0x10-6 Blank Add Add Add Add 1.2x10-5 1.0x10-5 I (A) 1.0x10-5 E (V) 8.0x10-6 6.0x10-6 -6 4.0x10 4.0x10-6 -6 2.0x10 2.0x10-6 0.0 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 E (V) 0.0 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 E (V) Hình Các đường DP-ASV Cd(II) Pb(II) dung dịch đệm axetat lần thêm chuẩn ĐKTN: đệm axetat 0,1 M, pH = 4,5; [Hg(II)] = 100 ppm; Edep = -1,0 V; tDep = 60 s; Erange: -1,0 V - +0,5 V; Ustep = mV; v = 20 mV/s; E = 50 mV; lần thêm 10 ppb kim loại TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 89 Trước hết tiến hành xây dựng đường chuẩn xác định đồng thời Pb(II) Cd(II) phương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP-ASV) sử dụng điện cực màng thủy ngân (MFE) in situ điện cực glassy carbon (GCE) biến tính graphen oxit dạng khử điện hóa (ERGO) ký hiệu MFE/ERGO/GCE Kết sau bốn lần đo lặp lại hình Từ kết hình 4, Tiến hành xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính biểu diễn mối quan hệ IP (A) nồng độ hai kim loại Cd(II) Pb(II) (ppb) dạng Ip = (a ± a) + (b ± b)x Thu kết bảng Các kết bảng khơng tính đến đường đo đầu tiên, Cd(II) khơng xác định IP Bảng Các giá trị cường độ dòng đỉnh (IP) mẫu lần thêm chuẩn Nồng độ thêm, ppb IP (A) – lần IP (A) – lần IP (A) – lần IP (A) – lần Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb 0 0,0653 0,0946 0,0873 0,0914 10 2,01 1,27 1,95 1,13 2,06 1,32 1,98 1,36 20 4,06 2,37 4,03 2,41 3,95 2,27 3,90 2,27 30 6,02 3,53 6,06 4,06 6,16 3,75 6,07 3,64 40 7,10 5,25 8,42 5,26 8,18 5,18 8,18 5,30 Bảng Các giá trị phương trình hồi quy tuyến tính Cd(II) Pb(II) Các thơng số Cd(II) Pb(II) Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần a 0,490 -0,245 -0,055 -0,160 -0,170 -0,295 -0,135 -0,155 b 0,172 0,214 0,206 0,208 0,131 0,140 0,131 0,132 r 0,9911 0,9994 0,9996 0,9997 0,9937 0,9981 0,9957 0,9919 Sy/x 0,097 0,116 0,093 0,083 0,233 0,133 0,193 0,267 LOD 1,355 1,620 1,354 1,201 5,336 2,836 4,431 6,062 LOQ 5,641 5,421 4,515 3,990 17,79 9,50 14,73 20,23 Từ giá trị bảng 4, xác định giá trị LOD trung bình 1,38 0,17 (n = 4) ppb LOQ trung bình 4,89 0,77 (n = 4) ppb Cd(II) Đối với Pb(II) 4,67 1,39 (n = 4) ppb LOQ trung bình 15,6 4,63 (n = 4) ppb Từ kết tính tốn nhận thấy rằng: - Giữa cường độ dòng hòa tan nồng độ Cd(II) Pb(II) có hệ số tương quan lớn, r 0,990 - Giới hạn phát hai kim loại thấp, với Cd(II) nhỏ 3,4 lần so với Pb(II) Như vậy, phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực MFE/ERGO/GCE 90 HÀ THUỲ TRANG cs xác định đồng thời Cd(II) Pb(II) số mẫu môi trường mà không qua giai đoạn làm giàu chiết lỏng – lỏng hay chiết pha rắn,… 3.3.2 Đánh giá độ phương pháp Đánh giá độ phương pháp phân tích cách xác định độ thu hồi mẫu thật Mẫu thật lựa chọn mẫu nước mặt Tiến hành phân tích định lượng đồng thời Cd(II) Pb(II) mẫu thật mẫu thật thêm chuẩn phương pháp DPASV dùng điện cực biến tính MFE/ERGO/GCE Kết thu hình bảng 4.5x10-6 7.0x10-6 Sample Add 01 Add 02 -6 3.0x10 2.5x10 -6 Spike Sample Add 01 Add 02 5.0x10-6 3.5x10-6 -6 b) 6.0x10-6 I (A) I (A) 4.0x10 a) 4.0x10-6 3.0x10-6 2.0x10-6 2.0x10-6 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 1.0x10-6 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 E (V) E (V) Hình Các đường DP-ASV Cd(II) Pb(II) mẫu thật (a) mẫu thật thêm chuẩn (b) Bảng Giá trị độ thu hồi xác định đồng thời Cd(II) Pb(II) Kim loại Cd(II) Pb(II) C1, ppb (TB Sd, n = 3) 0,31 0,12 1,06 0,01 C0, ppb (TB Sd, n = 3) 10 10 C2, ppb (TB Sd, n = 3) 8,89 0,34 12,62 0,21 Rev (%) 85,8 115,4 Qua kết bảng 5, nhận thấy giá trị độ thu hồi (Rev) dao động khoảng từ 85,8 % đến 115,4 % Theo AOAC, nồng độ chất phân tích 10 ppb Rev cho phép từ 80 % đến 120 % Như vậy, so sánh với AOAC nồng độ 10 ppb hoàn toàn chấp nhận Vì vậy, phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực biến tính MFE/ERGO/GCE có độ tốt 3.4 Xác định hàm lượng kim loại Pb Cd mẫu nước thải Bảng Kết phân tích nồng độ Cd(II) Pb(II)trong ba mẫu nước thải đô thị Mẫu Kim loại CdII (ppb) PbII (ppb) CdII (ppb) PbII (ppb) CdII (ppb) PbII (ppb) TB Sd ( n = 3) 0,36 ± 0,03 1,33 ± 0,05 0,31 ± 0,02 1,06 ± 0,01 0,99 ± 0,02 1,09 ± 0,02 RSD(%) 8,33 3,76 6,45 0,94 2,02 1,83 QCVN-08-2015/BTNMT Cd (ppb) Pb (ppb) A B A B 10 20 50 TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 91 Tiến hành phân tích đồng thời Cd(II) Pb(II) ba mẫu nước thải đô thị thải sông An Cựu Kết phân tích ba mẫu nước thải bảng Qua kết phân tích nồng độ Cd(II) Pb(II) ba mẫu, đưa số nhận xét sau: - Giá trị độ lệch chuẩn tương đối hàm Horwitz (RSDH) nồng độ xấp xỉ 0,5; 1,0 1,5 ppb 50,23; 45,26 42,58 % Như so với giá trị RSD thu bảng kết nhỏ RSDH nồng độ Cd(II) Pb(II) Do đó, kết phân tích có độ lặp lại chấp nhận - Khi so sánh kết bảng hai kim loại Cd(II) Pb(II) với QCVN 08: 2015/BTNMT nhận thấy kết nhỏ mức A quy chuẩn nước mặt lục địa dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt Điều khẳng định nước thải thị khu vực lấy mẫu chưa có dấu hiệu ô nhiễm Cd(II) Pb(II) KẾT LUẬN Đã tổng hợp thành công graphit oxit (GrO) từ graphit (G) phương pháp Hummers cải tiến sử dụng hợp chất oxy hóa mạnh H2SO4, H3PO4, KMnO4 nhiệt độ phịng sử dụng phương pháp von – ampe vòng để tổng hợp graphen oxit dạng khử điện hóa (ERGO) Phương pháp DP – ASV sử dụng điện cực biến tính MFE/ERGO/GCE để phân tích hàm lượng CdII PbII ba mẫu nước thải sông An Cựu đáng tin cậy TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] Bùi Thị Thanh Loan (2019) Nghiên cứu chế tạo khảo sát tính chất vật liệu graphen oxit phương pháp điện hóa, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Hà Nội Phạm Luận (1999) Giáo trình hướng dẫn vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích (phần 1), Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990) Cơ sở lý thuyết phân tích số phương pháp phân tích điện hóa đại, Hà Nội Hồng Nhâm (2005) Hóa học vơ cơ, Tập 2, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyen Hai Phong, Tran Thanh Tam Toan, Mai Xuan Tinh, Tran Ngoc Tuyen, Tran Xuan Mau, Dinh Quang Khieu (2018) Simultaneous Voltammetric Determination of Ascorbic Acid, Paracetamol, and Caffeine Using Electrochemically Reduced Graphene-Oxide-Modified Electrode, Journal of Nanomaterials, Volume 2018, Article ID 5348016, 15 pages Nguyễn Thị Anh Thư (2019) Nghiên cứu biến tính graphen oxit dạng khử ứng dụng, Luận văn Tiến sĩ Hóa học, Đại học Sư phạm, Đại học Huế Hummer W S., Offeman R E (1958) Preparation of Graphitic Oxide, Journal of the American Chemical Society, Vol 80, pp 1339-1339 Hummer W S., Offeman R E (1958) Preparation of Graphitic Oxide, Journal of the American Chemical Society, Vol 80, pp 1339-1339 92 HÀ THUỲ TRANG cs [9] Marcano D.C., Kosynkin D.V., Berlin J.M., Sinitskii A., Sun Z.Z., Slesarev A., Alemany L.B and Tour J.M, (2010) Improved Synthesis of Graphene Oxide, American Chemical Society Nano, Vol 4, pp 4806-4814 [10] Morais S Costa F G., Pereira M.L (2012) Heavy metal and human heath, Enviromental Healt, Vol.10, Iss.8, pp 227-246 [11] Soylak M, Elci L, Dogan M (1999) Flame atomic absorption spectrometric determination of cadmium, cobalt, copper, lead and nickel in chemical grade potassium salts after an enrichment and separation procedure, Journal of trace microprobe techniques, pp 149-156 Title: SYNTHESIS OF REDUCED GRAPHENE OXIT FROM GRAPHITE AND APPLICATION OF ANALYSIS Cd(II) AND Pb(II) IN WASTEWATER SAMPLES BY STRIPPING VOLTAMMETRY Abstract: In this paper, we report the results of synthesizing reduced-form graphene oxide (ERGO) from graphene by the improved Hummers synthesis and the cyclic voltammetry (CV) methods The newly synthesized material was applied in simultaneous analysis of Cd and Pb metals in three urban wastewater samples by the differential pulse anodic stripping voltammetry (DP-ASV) Method evaluation results show that the average LOD and LOQ are low, respectively: 1,383 0,174 (n = 4) ppb and 4,892 0,774 (n = 4) ppb for Cd(II); 4,666 1,391 (n = 4) ppb and 15,56 4,626 (n = 4) ppb for Pb(II); between the intensity of peak dissolved current and concentration of Cd (II) and Pb (II), the correlation coefficient is quite large, r 0,990; good accuracy with the recovery value (Rev) ranges from 85,8 % to 115,4 % The content of cadmium and lead in three wastewater samples is less than the A level of QCVN 08: 2015/BTNMT for surface water for domestic use Keywords: GO, ERGO, DP-ASV, determination of Cd(II) and Pb(II) ... lượng kim loại Pb Cd mẫu nước thải Bảng Kết phân tích nồng độ Cd( II) Pb( II )trong ba mẫu nước thải đô thị Mẫu Kim loại CdII (ppb) PbII (ppb) CdII (ppb) PbII (ppb) CdII (ppb) PbII (ppb) TB Sd (... QCVN-08-2015/BTNMT Cd (ppb) Pb (ppb) A B A B 10 20 50 TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 91 Tiến hành phân tích đồng thời Cd( II) Pb( II) ba mẫu nước thải đô thị thải sông... thêm 10 ppb kim loại TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ TỪ GRAPHIT VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH… 89 Trước hết tiến hành xây dựng đường chuẩn xác định đồng thời Pb( II) Cd( II) phương pháp von- ampe hòa tan anot