Nghiên cứu ảnh hưởng của TiO2 tới khả năng thiêu kết và tính chất của gốm trên cơ sở Al2O3

Nghiên cứu ảnh hưởng của TiO2 tới khả năng thiêu kết và tính chất của gốm trên cơ sở Al2O3 Nghiên cứu ảnh hưởng của TiO2 tới khả năng thiêu kết và tính chất của gốm trên cơ sở Al2O3 Nghiên cứu ảnh hưởng của TiO2 tới khả năng thiêu kết và tính chất của gốm trên cơ sở Al2O3 luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI  VŨ LÊ HOÀNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA TiO2 TỚI KHẢ NĂNG THIÊU KẾT VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM TRÊN CƠ SỞ Al2O3 Chuyên ngành: Vật liệu kim loại màu & composite LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS TRẦN QUỐC LẬP Hà Nội - 2009 -1- MỤC LỤC Mục lục LỜI NÓI ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN - VẬT LIỆU GỐM VÀ GỐM TIÊN TIẾN CƠ SỞ ÔXIT NHÔM 1.1 Khái quát vật liệu gốm 1.1.1 Định nghĩa vật liệu gốm 1.1.2 Phân loại vật liệu gốm 1.1.3 Tính chất lĩnh vực ứng dụng vật liệu gốm tiên tiến 1.2 Gốm tiên tiến sở ôxit nhôm 1.2.1 Một vài nét lịch sử phát triển 1.2.2 Các tính chất lĩnh vực ứng dụng 1.2.3 Gốm ôxit nhôm làm giáp chống đạn 1.3 Công nghệ chế tạo gốm tiên tiến sở ôxit nhơm 1.3.1 Chuẩn bị ngun liệu Al2O3 phụ gia 1.3.2 Các phương pháp tạo hình gốm tiên tiến 1.3.3 Thiêu kết 1.4 Nghiên cứu gốm tiên tiến việt nam 1.5 Nội dung nghiên cứu luận văn Chương 2: NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT - ẢNH HƯỞNG CỦA ÔXIT TITAN TỚI KHẢ NĂNG THIÊU KẾT GỐM CƠ SỞ ÔXIT NHÔM 2.1 Động học thiêu kết bột ôxit nhôm hạt mịn 2.2 Tính chất hệ hai nguyên Al2O3 TiO2 2.2.1 Giản đồ pha hai cấu tử Al2O3 – TiO2 2.2.2 Tính chất hợp chất aluminum titanate 2.3 Ảnh hưởng ôxit titan tới khả hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm sở ôxit nhôm Trang 6 10 10 12 14 16 17 21 23 28 30 31 32 38 38 40 42 -2Chương 3: NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 3.1 Nguyên liệu phương pháp xử lý 3.1.1 Ôxit nhơm 3.1.2 Ơxit titan 3.1.3 Nghiền trộn phối liệu 3.2 Chế tạo mẫu nghiên cứu 3.2.1 Ép tạo hình phơi tươi 3.2.2 Thiêu kết 3.3 Chuẩn bị mẫu phương pháp khảo sát 3.3.1 Chuẩn bị mẫu 3.3.2 Các phương pháp khảo sát 46 47 47 49 50 52 52 53 55 55 55 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Ảnh hưởng áp suất ép kích thước hạt ôxit nhôm tới tỷ trọng độ bền gốm 4.1.1 Ảnh hưởng áp suất ép tới tỷ trọng gốm 4.1.2 Ảnh hưởng kích thước hạt ôxit nhôm tới độ bền gốm 4.2 Kết nghiên cứu ảnh hưởng ôxit titan tới khả hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm Al2O3 4.2.1 Tương tác Al2O3 TiO2 nung 4.2.2 Cơ tính vật liệu 4.2.3 Khối lượng riêng, mật độ khối, độ xốp độ hấp thụ nước 4.2.4 Mật độ tương đối độ co tuyến tính 4.2.5 Tổ chức tế vi 4.3 Ứng dụng vật liệu vào chế thử giáp chống đạn 61 KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 62 63 63 63 65 70 73 76 81 84 86 -3- LỜI NĨI ĐẦU Ơxit nhơm loại vật liệu dùng để chế tạo gốm tiên tiến nghiên cứu sử dụng rộng rãi vòng 40 năm gần Nguồn nguyên liệu tương đối phong phú rẻ tiền lợi lớn cho ứng dụng thương mại, mặt khác khả làm cao vật liệu làm cho trở nên hấp dẫn nghiên cứu công nghệ vật liệu Gốm ôxit nhôm trội vật liệu gốm tiên tiến khác tính ổn định khả giữ độ bền nhiệt độ cao Ngoài ứng dụng lĩnh vực cơng nghệ khí, chế tạo máy, kéo chuốt dây kim loại dụng cụ cắt gọt kim loại hay cơng nghiệp điện, điện tử gần gốm ôxit nhôm ngày nghiên cứu sử dụng nhiều ứng dụng chống đạn bảo vệ người Các tính chất gốm có liên quan chặt chẽ tới công nghệ thiêu kết, yếu tố có ảnh hưởng đáng kể tới trình thiêu kết chất phụ gia đưa vào Gốm ơxit nhơm nói chung có nhiệt độ thiêu kết cao (> 1600 oC) Điều gây khơng khó khăn tiến hành sản xuất cơng nghiệp Việt Nam Hơn xu công nghệ nhằm hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm Al2O3 dùng vật liệu kích thước nano hay phụ gia Trong chất phụ gia dùng cho mục đích này, đáng lưu ý TiO2 chúng tạo dung dịch rắn với Al2O3 làm biến dạng tinh thể Al2O3 nên với % TiO2 sản phẩm bắt đầu kết khối 1300 oC hạ nhiệt độ thiêu kết corundum (α-Al2O3) xuống (1500 ÷ 1550) oC với mật độ đạt (95 ÷ 96) % Ơxit titan khơng cải thiện tính cho vật liệu lại có khả làm tăng mức độ kết khối hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm Al2O3 Hiện -4nay chưa có lý thuyết chế tác động TiO2 tới khả thiêu kết gốm Al2O3 mà có số giả thiết đưa Với đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng TiO2 tới khả thiêu kết tính chất gốm sở Al2O3”, tơi bước đầu nghiên cứu tìm hiểu ảnh hưởng phụ gia TiO2 tới khả thiêu kết tính chất gốm sở ơxit nhơm Từ có sở khoa học để áp dụng cải tiến công nghệ thiêu kết gốm Al2O3 Những kết nghiên cứu đạt nhờ giúp đỡ tận tình thầy giáo Bộ mơn Vật liệu kim loại màu composite, Phịng thí nghiệm Luyện kim bột - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Phịng Cơng nghệ Vật liệu - Viện Cơng nghệ - Tổng cục Cơng nghiệp Quốc phịng Tơi xin chân thành cảm ơn PGS TS Trần Quốc Lập hướng dẫn tận tình trình thực luận văn Xin cảm ơn thầy cô giáo Khoa Khoa học Công nghệ vật liệu đồng nghiệp giúp đỡ tơi hồn thành luận văn -5- CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VẬT LIỆU GỐM VÀ GỐM TIÊN TIẾN CƠ SỞ ÔXIT NHÔM -6- 1.1 KHÁI QUÁT VỀ VẬT LIỆU GỐM Vật liệu gốm người tạo từ sớm loại vật liệu quan tâm nghiên cứu, sản xuất sử dụng suốt trình hình thành phát triển xã hội loài người 1.1.1 Định nghĩa vật liệu gốm: Có thể định nghĩa vật liệu gốm theo hai khái niệm Theo Kingery, W D cộng sự: vật liệu gốm vật liệu tổng hợp, cấu tạo từ chất vô phi kim Định nghĩa đặc trưng cho lớp vật liệu vơ có tính chất khác hẳn vật liệu kim loại Gốm bao gồm vật liệu sành, sứ, vật liệu chịu lửa, vật liệu mài, men, xi măng, thủy tinh mà bao gồm vật liệu từ phi kim, vật liệu cách điện vật liệu vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao, vật liệu áp điện, nguyên liệu hạt nhân Theo British Ceramic Society: vật liệu gốm vật liệu thể rắn, sản phẩm trình tổng hợp, khơng phải kim loại, khơng phải chất hữu cơ, sản xuất phải qua xử lý nhiệt Vật liệu gốm vật liệu khơng có điện tử tự do, ơxit, nitrit, cacbit, borit, tổ hợp chúng So với kim loại vật liệu gốm có yếu điểm độ bền kéo thấp, tính dịn, hồn tồn khơng có độ dẻo điều kiện sử dụng, nhạy cảm với sốc cơ, sốc nhiệt, nhiên gốm lại có tính chất vượt trội kim loại đặc biệt nhiệt độ cao độ bền dão, độ cứng, tính chống mài mịn, trơ hố học bền ăn mịn nhiệt độ cao 1.1.2 Phân loại vật liệu gốm: Cách phân loại vật liệu gốm phổ biến theo lĩnh vực ứng dụng Theo chia vật liệu gốm thành nhóm sau: -71 Gốm gia dụng: vật liệu gốm tạo nên đồ dùng sinh hoạt chén, bát, đĩa, cốc, bình, lọ, chum, vại Gốm xây dựng: vật liệu gốm tạo nên kết cấu dùng xây dựng gạch, ngói, xi măng, kính Gốm mỹ nghệ: vật liệu gốm tạo nên đồ trang trí, đồ mỹ thuật bình, lọ hoa văn, tranh, tượng Gốm kỹ thuật: loại vật liệu gốm có tính chất đặc biệt sử dụng khoa học kỹ thuật, công nghiệp vật liệu chịu lửa, vật liệu cách điện, vật liệu từ, gốm áp điện, gốm nhiệt, gốm dụng cụ Trong nhóm gốm kỹ thuật lại phân thành nhóm: gốm kỹ thuật công nghiệp gốm tiên tiến 4a Gốm kỹ thuật công nghiệp vật liệu gốm có quy trình chế tạo, sản xuất khơng khắt khe sử dụng với khối lượng lớn công nghiệp gạch chịu lửa, thuỷ tinh công nghiệp, sứ cách điện 4b Gốm tiên tiến (Advanced Ceramic) vật liệu gốm có tính chất cơ, lý, hoá đặc biệt sử dụng ngành khoa học, kỹ thuật gốm điện tử, gốm siêu dẫn, gốm dụng cụ, gốm sinh học Với phát triển khoa học, cơng nghệ gốm tiên tiến ngày quan tâm nghiên cứu phát triển Chính mà gốm tiên tiên lại chia thành nhánh theo lĩnh vực khoa học, công nghệ chuyên sâu 4bα Gốm kết cấu (Structural Ceramic) vật liệu gốm có tính chất cơ, lý, hoá cao chế tạo thành chi tiết máy, dụng cụ làm việc điều kiện khắc nghiệt: nhiệt độ cao, tốc độ cao, chịu tải lớn, chịu mỏi, chịu mài mịn, mơi trường xâm thực động nổ, cánh tuốc bin khí, dụng cụ cắt gọt Các vật liệu gốm nhóm kể đến nitrit silic, cacbit silic, ôxit nhôm -84bβ Gốm chức (Functional Ceramic) vật liệu gốm có tính chất lý, hố đặc biệt dùng để chế tạo linh kiện đảm nhận chức máy móc, thiết bị đại gốm từ, gốm áp điện, gốm cảm biến, gốm siêu dẫn 4bγ Gốm sinh học (Biological Ceramic) vật liệu gốm dùng để chế tạo phận thay thể người chi tiết xương, giả 1.1.3 Tính chất lĩnh vực ứng dụng vật liệu gốm tiên tiến: Đối với việc phát triển công nghệ mới, vật liệu gốm tiên tiến ngày đóng vai trị quan trọng nhờ tính chất đặc biệt Trong lĩnh vực vật liệu kết cấu, gốm có ưu điểm trội so với kim loại polyme khả làm việc nhiệt độ cao môi trường ăn mịn mà khơng giảm đáng kể tính theo thời gian Đặc điểm tương tác nguyên tử hợp chất hoá học tạo nên cấu trúc vật liệu làm cho gốm có modul đàn hồi cao, độ cứng, khả chống biến dạng dẻo cao độ chịu mài mịn, chống xâm thực, chống dão nhiệt độ cao vượt trội so với kim loại hợp kim Trong lĩnh vực vật liệu chức năng, gốm có hiệu ứng hố lý, điện, quang, trội hiệu ứng áp điện, tính chất từ cứng, từ mềm, độ cách điện cao, tính siêu dẫn, phát lượng, hấp phụ Trong lĩnh vực vật liệu sinh học, gốm có độ bền cao, nhẹ, trơ sinh học (biological inert), có tính tương thích (biological compatibility), hoạt tính sinh học cao (biological activity) Vật liệu gốm tiên tiến ngày sử dụng lĩnh vực khoa học, công nghệ đại, nêu bảng -9Bảng 1.1 Lĩnh vực ứng dụng vật liệu gốm tiên tiến [33] Vật liệu ứng dụng Lĩnh vực kỹ thuật Vật liệu Ứng dụng - Vật liệu cách điện Al2O3, - Nền cho mạch IC, thân MgO, AlN điện trở - Vật liệu áp điện BaTiO3, - Máy đánh lửa, siêu âm, Pb(TiZr)O3 loa áp điện - Vật liệu gốm bán dẫn - Thermistor NTC, PTC, Điện - điện tử BaTiO3 CTR - Varistor - SiC, MoSi2, LaCrO3 - Thanh đốt cho lò điện - β-Al2O3, ZrO2 - Chất điện giải cho ắc quy, cảm biến nhạy ôxy Lĩnh vực từ - BaO, CuO, Y2O3, - Vật liệu siêu dẫn nhiệt SrO.CuO.La2O3 độ cao - Vật liệu từ cứng: - Nam châm vĩnh cửu BaO.6Fe2O3 - Vật liệu từ mềm: - Đầu từ, ăng ten, cảm x(NiO,ZnO,MnO).yFe2O3 biến - Al2O3 - Ống phát quang đèn cao áp natri Lĩnh vực quang - Al2O3, Y2O3 - ThO2 - Laser - SiO2 - Cáp quang - ZrO2, Fe2O3, SnO2 - Cảm biến đo nồng độ khí Hố học - luyện kim - Al2O3, ZrO2, MgO - Chén nấu kim loại - MgCr2O4 – TiO2 - Cảm biến đo độ ẩm - 75 TiO2 Ở nhiệt độ 1500 oC mẫu AT1 lại có γ thấp nhất, γ tăng cực đại với mẫu AT2 (2 % TiO2) thấp thiêu kết 1550 oC, sau γ lại giảm tăng tiếp hàm lượng TiO2 Nói chung, mẫu thiêu kết đạt mật độ tương đối 0,955 (95,5 %) mẫu có % TiO2 đạt γ cao 0,9743 thiêu kết 1550 oC Khi thiêu kết 1550oC mẫu có mật độ tương đối cao thiêu kết 1500 oC Độ co tuyến tính α tính sau: α = (Lo – L)/Lo (4.6) đó: Lo kích thước phơi tươi; L kích thước phơi sau thiêu kết Độ co tuyến tính α mẫu tính tốn nêu bảng 4.5 Bảng 4.5 Độ co tuyến tính mẫu gốm Al2O3 với phụ gia TiO2 Mẫu Độ co tuyến tính α Ttk:1500 oC; τtk: 1h Ttk:1550 oC; τtk: 1h AT1 (1 % TiO2) 0,1557 0,1691 AT1.5 (1,5 % TiO2) 0,1572 0,1653 AT2 (2 % TiO2) 0,1605 0,1632 AT2.5 (2,5 % TiO2) 0,1597 0,1621 AT3 (3 % TiO2) 0,1575 0,1594 Mối quan hệ độ co tuyến tính α hàm lượng phụ gia TiO2 tuân theo quy luật mật độ tương đối Ở nhiệt độ thiêu kết thấp 1500 oC độ co tuyến tính AT2 cực đại độ co tuyến tính lớn tất mẫu thuộc mẫu AT1 thiêu kết 1550 oC với α = 0,1691 Độ co tuyến tính tất mẫu 0,155 (15,5 %) - 76 - 0.175 1500 oC 1550 oC §é co tuyÕn tÝnh ∆L/Lo 0.170 0.165 0.160 0.155 0.150 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Hàm lượng TiO2, % Hỡnh 4.9 Mối quan hệ độ co tuyến tính hàm lượng TiO2 4.2.5 Tổ chức tế vi: Để khảo sát tổ chức tế vi mẫu chuẩn bị theo bước mô tả mục 3.3.1 Sau mẫu tẩm thực hóa học dung dịch H3PO4 chụp ảnh cấu trúc kính hiển vi điện tử quét FESEM Hitachi S-4800 Viện Khoa học Vật liệu - Viện KH & CN Việt Nam Trên hình 4.10 4.11 ảnh SEM mẫu AT1 AT2 sau thiêu kết (1500 1550) oC 4.2.5.1 Các mẫu thiêu kết 1500 oC: Có thể thấy khơng có khác nhiều kích thước hình dạng hạt mẫu Phần lớn hạt có kích thc khong (3 ữ 5) àm, xen ln mt s hạt có kích thước lớn khoảng (7 ÷ 10) µm số hạt nhỏ cỡ µm Hình dạng hạt đa dạng gồm hạt tương đối đồng kích - 77 thước lẫn hạt có kích thước lớn nhiều so với kích thước cịn lại (hạt dài) bột trải q trình nghiền trộn học trước Sự kết khối tốt thể qua mối liên kết biên hạt (khuếch tán tốt hơn) dẫn đến mật độ tương đối cao yếu tố làm cho mẫu AT2 có tính cao mẫu AT1 nhiệt độ thiêu kết 1500 oC 1550 oC Hình 4.10 Ảnh SEM mặt mài mẫu AT1 thiêu kết (1500, 1550) oC 1500 oC 1550 oC Hình 4.11 Ảnh SEM mặt mài mẫu AT2 thiêu kết (1500, 1550) oC 4.2.5.2 Các mẫu thiêu kết 1550 oC: Ở nhiệt độ thiêu kết cao 1550 oC thấy khác kích thước hạt mẫu AT1 (hình 4.10) mẫu AT2 (hình 4.11) Sự nở hạt mẫu AT2 diễn nhanh mẫu AT1 hàm lượng TiO2 cao - 78 Hầu hết hạt AT2 có kích thước khoảng (10 ÷ 12) µm, AT1 có số hạt có kích thước cịn lại chủ yếu cỏc ht cú kớch thc c (5 ữ 7) àm v cỏc ht nh hn c (2 ữ 3) àm Có hạt có kích thước mẫu AT2 Có thể ngun nhân mà độ bền AT2 giảm nhẹ so với thiêu kết 1500 oC thấp độ bền AT1 4.2.5.3 Các mẫu thiêu kết 1600 oC: Trên hình 4.12 ảnh SEM mặt gẫy mẫu AT1 A1 (khơng có TiO2) sau thiêu kết 1600 oC Đối với mẫu AT1 có nở hạt mạnh nhiệt độ thiêu kết cao hơn, hầu hết cỏc ht u cú kớch thc (10 ữ 15) àm, có hạt lớn tới ∼ 20 µm Bên cạnh nhiệt độ nung cao hơn, lượng tialite tạo thành nhiều nên tính AT1 giảm mạnh Các mẫu A1 khơng có phụ gia TiO2 khơng bị nở hạt mạnh khơng có tác động TiO2 Kích thước ht ch yu khong (2 ữ 3) àm, cú mt s ớt ht c (5 ữ 7) àm Do giữ cấu trúc nhỏ mịn mẫu AT1, AT2 thiêu kết nhiệt độ (1500, 1550) oC nên mẫu A1 có độ bền độ cứng cao Tuy nhiên, mật độ khối thấp, độ xốp độ hấp thụ nước cao nên hệ số chống nứt A1 thấp hẳn so với AT1, AT2 AT1 A1 Hình 4.12 Ảnh SEM mặt gẫy mẫu AT1 A1 thiêu kết 1600 oC - 79 4.2.5.4 Kết phân tích phổ tán xạ lượng (EDS): Mẫu AT1 thiêu kết 1550oC sau chụp ảnh tổ chức phân tích phổ tán xạ lượng (EDS) để xác định thành phần nguyên tố pha hạt Do hàm lượng phụ gia thấp (< %) nên khó xác định thành phần pha nhiễu xạ X-ray Vì dựa vào kết phân tích EDS để dự đốn pha tạo thành Trên hình 4.13 vị trí điểm phân tích kết phân tích EDS điểm cấu trúc tế vi mẫu AT1 Tại điểm thứ (spectrum 1) hạt nhỏ cỡ µm có đầy đủ thành phần gốm (Al, Ti, Mg, Si, Ca, O) Tại điểm thứ hai (spectrum 2) hạt lớn cỡ 12 µm thành phần nguyên tố thiếu Mg hàm lượng Ti, Ca, Si cao điểm thứ Có thể suy đốn hạt nhỏ có tạo thành pha ức chế lớn hạt spinel (MgAl2O4) pha anorthite (CaAl2Si2O8), tialite (Al2TiO5) Trên hạt lớn spinel, lượng tialite nhiều nhiều Ti hơn, ngồi pha anorthite có pha mullite (3Al2O3·2SiO2) dư nhiều Si - 80 - Hình 4.13 Vị trí điểm phân tích kết phân tích EDS mẫu AT1 thiêu kết 1550oC Nguyên tố OK Mg K Al K Si K Ca K Ti K Tổng % khối lượng 55,25 0,47 43,75 0,22 0,13 0,18 100,00 % nguyên tử 67,59 0,37 31,74 0,15 0,07 0,07 100,00 Nguyên tố OK Al K Si K Ca K Ti K Tổng % khối lượng 56,88 41,32 1,09 0,34 0,36 100,00 % nguyên tử 69,14 29,79 0,76 0,17 0,15 100,00 - 81 - 4.3 ỨNG DỤNG VẬT LIỆU VÀO CHẾ THỬ TẤM GIÁP CHỐNG ĐẠN Vật liệu gốm ôxit nhôm với thành phần tương đương mẫu AT1 (98,0 % Al2O3 loại B2M-07D; % TiO2; % HH3) thiêu kết 1550 oC, ứng dụng vào chế thử giáp chống đạn thuộc nội dung nghiên cứu đề tài cấp Bộ Quốc phòng: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu gốm đặc biệt chế thử áo giáp chống đạn” Viện Công nghệ - Tổng cục CNQP Tấm giáp chống đạn dạng phức hợp gốm/composite kevlar-epoxy Các gốm chế tạo theo dạng: dạng liền khối (monolithic) với kích thước (250 x 300 x 9,5) mm (hình 4.14a) dạng mosaic gồm viên gốm kích thước (50 x 50 x 9,5) mm xếp thành lớn (hình 4.14b) Các gốm thuộc dạng gắn với lớp composite kevlar-epoxy dày mm mặt giáp Toàn giáp phức hợp bọc lớp vải kevlar tẩm nhựa epoxy theo kiểu gói bánh (hình 4.15a) để tạo hiệu ứng ghim mút (effect of confinement) Các giáp phức hợp gốm/composite kevlar-epoxy lồng vào áo vải mặt trước sau tạo thành áo giáp chống đạn với khối lượng khoảng (6,5 ÷ 7) kg (hình 4.15b) a b Hình 4.14 Các giáp chống đạn chế tạo từ gốm Al2O3 a) loại monolithic; b) loại mosaic - 82 - a b Hình 4.15 Tấm giáp chống đạn (a) áo giáp chống đạn hoàn chỉnh (b) Các giáp áo giáp bắn thử súng AK 47 từ khoảng cách 15 m, áo bắn phát (hình 4.16) Kết áo không bị thủng, chiều sâu vết lõm đất sét đặt phía sau khơng q 43 mm đạt u cầu theo tiêu chuẩn NIJ 01.01.04 Hoa Kỳ a b Hình 4.16 Tấm giáp chống đạn (a) áo giáp chống đạn (b) sau bắn - 83 Trước thành cơng bước đầu đó, đề tài nghiệm thu cấp Bộ Quốc phòng Năm 2009 đề tài phát triển tiếp thành đề tài nghiên cứu cấp Nhà nước KC.02.26/06-10: “Nghiên cứu chế tạo áo giáp chống đạn sở vật liệu gốm Al2O3 siêu mịn tăng bền ZrO2 nano để thay sản phẩm nhập ngoại” nhằm nghiên cứu, chế tạo nước áo giáp chống đạn trang bị cho lực lượng đặc nhiệm Bộ Công an Bộ Quốc phòng để thay cho sản phẩm nhập ngoại - 84 - KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu đạt được, rút số kết luận sau: Giữa Al2O3 TiO2 có tương tác hóa học tạo thành hợp chất βaluminum titanate (β-Al2TiO5) hay gọi tialite Khi nung hỗn hợp Al2O3/TiO2 đến 1300 oC thấy có hình thành pha tialite Đây pha thúc đẩy trình kết khối nhiệt độ thấp nên hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm Al2O3 với phụ gia TiO2 Tuy nhiên pha tialte đẩy mạnh nở hạt có ảnh hưởng xấu đến tính nên sử dụng phụ gia TiO2 với hàm lượng nhỏ để hạn chế lượng tialite thành phần vật liệu Dùng phụ gia TiO2 hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm Al2O3 xuống 1550 oC 1500 oC Các mẫu sử dụng từ – 2% TiO2 đáp ứng yêu cầu tính gốm làm giáp chống đạn (HV10 = (10,6 ÷ 12,1) GPa, KIC = (3,32 ÷ 3,67) MPa.m1/2 σu = (247 ÷ 255) MPa), độ xốp độ hấp thụ nước thấp (P = (0,12 ÷ 0,18) %; A = (0,031 ÷ 0,048) %), mật độ tương đối đạt (95,9 ÷ 97,4) % Hàm lượng phụ gia TiO2 sử dụng tối đa cho gốm Al2O3 % dùng hàm lượng TiO2 tới % độ bền hệ số chống nứt gốm giảm đáng kể Nếu dùng % TiO2 nên thiêu kết 1550 oC để đảm bảo mật độ tính, dùng % TiO2 nên thiêu kết 1500 oC để hạt không nở lớn Khi sử dụng phụ gia TiO2 khơng nên thiêu kết gốm 1550 oC nhiệt độ cao TiO2 làm giảm mạnh tính vật liệu - 85 Gốm Al2O3 với % TiO2 % HH3 (SiO2-MgO-CaO) thiêu kết 1550 oC sử dụng để chế thử giáp chống đạn phức hợp gốm/composite kevlar-epoxy Tấm giáp chống đạn phức hợp chịu đạn súng AK 47 bắn từ khoảng cách 15 m Đề nghị cần tiếp tục nghiên cứu chế thúc đẩy thiêu kết TiO2 gốm Al2O3 ảnh hưởng TiO2 tới tính chất gốm, để mở rộng phạm vi ứng dụng TiO2 làm phụ gia hạ thấp nhiệt độ thiêu kết loại gốm tiên tiến sở Al2O3 - 86 - TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Đăng Hùng (2006), Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, Nhà xuất Bách Khoa, Hà Nội Vũ Lê Hoàng, Trần Thế Phương (2008), “Ảnh hưởng TiO2 tới khả hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm α-Al2O3”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Kim loại, (21), tr.40-43 Trần Thế Phương (2003), Nghiên cứu khả tăng bền gốm kết cấu Al2O3 chế tạo phương pháp luyện kim bột, Luận án Tiến sĩ kỹ thuật, ĐHBK Hà Nội Trần Thế Phương nhóm đề tài (2008), Nghiên cứu chế tạo vật liệu gốm đặc biệt chế thử áo giáp chống đạn, Báo cáo tổng kết đề tài cấp Bộ Quốc phòng, Hà Nội Tiếng Anh Adebayo Y Badmos, Douglas G Ivey (2001), “Characterization of structural alumina ceramics used in ballistic armour and wear applications”, Journal of Materials Science, (36) Alan G King (2002) Ceramic Technology and Processing, Noyes Publications, New York, USA Berward N (1987) “Ceramic Cutting Tool – A Review”, Jnt J High Technology Ceramics, (3), 113-127 Claussen N (1990), “Ceramic Platelet Composites Structural CeramicsProcessing, Microstructure and Properties”, Rio Intern Symp On Metallurgy and Material Science, Roskilde, 1-12 Cutler R A, Murford A C, Vikar A V (1988), “Pressureless – Sintered Al2O3 – TiC composites”, Mater Sci and Engineer, A 105, 183-192 - 87 10 Cutler R A, Rigtrup Kevin M (1992), “Synthesises, Sintering, Microstructure and Mechanical Properties of Ceramics Made by Exothermic Reaction”, J Am Ceram Soc, 75(1), 36-43 11 R W Davidge, R C Piller, A Briggs and I E Denton (1986), Advanced Alumina products from High purity Alumina powders, Technical Ceramics, Elsevier Applied Science, London-New York 12 E Dorre, H Hubner (1984), Alumina, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg 13 C Herring (1950), J Appl Phys, 21, 301-303 14 D L Johnson, I B Cutler (1963), J Am Ceram Soc, 46(11), 541-550 15 Kerr M C, Reed J S (1992), “Comparative Grinding Kinetics, Grinding Energy during Ball Milling and Attrition Milling”, Laboratory Report, 71(12), 1809-1816 16 S M Lang, C L Fillmore and L H Maxwell (1952), “The system Beryllia-Alumina-Titania: Phase relations and General physical properties of three-component porcelains”, Journal of Research of the National Bureau of Standards, Vol 48(4) 17 Lange F F (1982), “Transformation Toughening”, J Mater Sci, (17) 18 F F Lange (1989), J Am Ceram Soc, 72(1), 3-15 19 J G Li, X D Sun, Y R Wang, W X Dong, H Q Ru, S M Hao (1998) , Acta Metallurgica Sinca, 34(2), 189-199 20 M Mann, G E Shter, G S Grader (2002), “Morphological and phase composition changes during sintering of ultralight Al2O3/TiO2 foams”, J Mater Res, Vol 17(4) 21 M Mann, G E Shter, G S Grader (2002), “Effect of sintering on TiO2impregnated alumina foams”, Journal of Materials Science, (37) 22 Eugene Mevedovski (2002), “Alumina Ceramics for Ballistic Protection”, Part – 2, American Ceramic Society Bulletin, 81(3,4) - 88 23 D Munz, T Fett (1998), Ceramics Mechanical Properties, Failure Behaviour, Materials selection, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg 24 Stanley D A, Sadley L Y, et al (1994), “Attrition Milling of Ceramic Oxide”, American Ceramic Society Bulletin, (11), 813-817 25 Wenming Zeng, Lian Gao, Linhua Gui, Jinkun Guo (1999), “Sintering kinetics of α-Al2O3 powder”, Ceramics International, (25), 723-726 26 Chao Zhang, Guoping Ling, Jian Li (2005), “Ultra-toughened Al2O3-TiCCo ceramic”, Composites: Part A, (36), 715-718 27 W S Young, I B Cutler (1970), J Am Ceram Soc, 53(12), 659-663 28 ASTM C 1327-03, Standard Test Method for Vicker Indentation Hardness of Advanced Ceramics 29 ASTM C 1161-02c, Standard Test Method for Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature 30 ASTM C 1421-01b, Standard Test Method for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature 31 ASTM C 373-88 (Reapproved 1999), Standard Test Method for Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity, and Apparent Specific Gravity of Fired Whiteware Products Tiếng Nga 32 В С Бакунов, В Л Балкевич, А С Бласов, И Гузман, Е С Лукин, Д Н Полубояринов, Р Попильский (1977), Керамика из Высокоогнеупорных Окислов, Москва “Металлургия” Tiếng Đức 33 Claussen N (1982), “Umwandlungsverstarkte Keramische Werstoffe”, Z Werstofftech, (13), 138-147 - 89 - ... động TiO2 tới khả thiêu kết gốm Al2O3 mà có số giả thiết đưa Với đề tài ? ?Nghiên cứu ảnh hưởng TiO2 tới khả thiêu kết tính chất gốm sở Al2O3? ??, bước đầu nghiên cứu tìm hiểu ảnh hưởng phụ gia TiO2 tới. .. - Nghiên cứu động học thiêu kết bột Al2O3 hạt mịn, ảnh hưởng phụ gia tới tính chất gốm Al2O3 - Nghiên cứu hệ hai cấu tử Al2O3 – TiO2, ảnh hưởng TiO2 tới khả kết khối Al2O3 thiêu kết Những nghiên. .. TITAN TỚI KHẢ NĂNG THIÊU KẾT GỐM CƠ SỞ ÔXIT NHÔM 2.1 Động học thiêu kết bột ôxit nhôm hạt mịn 2.2 Tính chất hệ hai nguyên Al2O3 TiO2 2.2.1 Giản đồ pha hai cấu tử Al2O3 – TiO2 2.2.2 Tính chất hợp chất