Nghiên cứu quá trình tinh sạch fructooligosaccharide bằng phương pháp lọc nano

FOS loại prebiotic nghiên cứu nhiều có có tác dụng tăng cường số vi khuẩn Bifido ruột, oligomer fructose nhóm fructosyl gắn với saccharide vị trí β-2,1 với thành phần phổ biến 1kestose, nystose 1F-fructofuranosylnystose FOS thu nhận từ loại thực vật tổng hợp phương pháp enzyme Nồng độ FOS % (w/w) sản phẩm thấp glucose, sản phẩm phụ phản ứng, ức chế hoạt tính enzyme, làm giảm chất lượng khối lượng FOS, hàm lượng FOS tối đa khoảng 60% Để nâng cao hàm lượng FOS, áp dụng trình tinh sạch, lọc nano phương pháp có nhiều tiềm để ứng dụng lĩnh vực Nghiên cứu tập trung giải vấn đề sau: ¾ Khảo sát ảnh hưởng yếu tố hoạt động membrane ¾ Tối ưu hai thông số dùng để đánh giá hoạt động membrane độ phân riêng chất tan tốc độ dịng ¾ Khảo sát q trình diafiltration với tỷ lệ lưu lượng nước bổ sung/lưu lượng permeate khác để nâng cao độ tinh sản phẩm Kết đạt sau: 1) Xác định quy luật ảnh hưởng yếu tố đến hoạt động membrane khoảng thích hợp yếu tố 2) Quá trình tối ưu cho kết sau: a) Membrane DS-5-DL: ¾ Lưu lượng nhập liệu: lít/phút ¾ Áp suất nhập liệu: 25 bar Ở điều kiện tối ưu: ¾ Độ phân riêng monosaccharide: 78,05% ¾ Tốc độ dòng 127 L/m2.giờ b) Membrane G5 (DS-GE): ¾ Lưu lượng nhập liệu: lít/phút ¾ Áp suất nhập liệu: 20 bar Ở điều kiện tối ưu ¾ Độ phân riêng monosaccharide: 22,11% ¾ Độ phân riêng saccharose: 51,37%, ¾ Độ phân riêng FOS: 81,93% ¾ Tốc độ dòng: 53,66 l/m2.giờ 3) Xác định thay đổi nồng độ FOS (%, w/w) hiệu suất thu hồi FOS áp dụng trình diafiltration khác Đưa số giới thiệu khuyến cáo lựa chọn trình MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN I FRUCTOOLIGOSACCHARIDE (FOS) Định nghĩa 1.1 Prebiotic 1.2 FOS FOS 2.1 Nguồn gốc .3 2.2 Công dụng 2.3.Tính chất 2.4 Ứng dụng 2.5 Tình hình sản xuất Sản xuất FOS cao độ 3.1 Phương pháp enzyme 3.2 Phương pháp membrane 10 3.3 Phương pháp lên men 11 3.4 Các phương pháp khác 12 II LỌC NANO 14 Định nghĩa 14 1.1 Thẩm thấu ngược 14 1.2 Membrane 14 1.3 Động lực trình lọc membrane 16 1.4 Quá trình lọc cross-flow 16 1.5 Các trình phân riêng membrane 17 1.5.1 Lọc thẩm thấu ngược (RO) 17 1.5.2 Lọc nano (NF) .17 1.5.3 Siêu lọc (UF) 18 1.5.4 Vi lọc (MF) 18 1.6 Quá trình diafiltration 19 Membrane 22 2.1 Phân loại membrane .22 2.1.1 Membrane đối xứng 22 2.1.2 Membrane không đối xứng 23 2.2 Vật liệu chế tạo membrane 26 Các dạng thiết bị membrane 29 3.1 Thiết bị sợi .29 3.2 Thiết bị dạng ống 30 3.3 Thiết bị bảng/tấm 31 3.4 Thiết bị cuộn xoắn 32 Ứng dụng trình membrane 35 4.1 MF 35 4.2 UF .36 4.3 RO 37 4.4 NF .38 Hiện tượng tập trung nồng độ tượng fouling 38 5.1 Hiện tượng tập trung nồng độ .38 5.2 Hiện tượng fouling 39 Lý thuyết trình lọc membrane 42 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU I THIẾT BỊ 44 Membrane 44 Hệ thống NF 44 II NGUYÊN LIỆU VÀ HÓA CHẤT 46 Nguyên liệu 46 1.1 FOS 46 1.2 Nước RO 46 Hóa chất 46 III PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 47 Khảo sát sơ yếu tố ảnh hưởng đến trình lọc nano .48 Tối ưu thơng số đánh giá q trình 49 Tối ưu đa mục tiêu 50 Diafiltration 50 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN I KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ 53 Ảnh hưởng nhiệt độ 54 Ảnh hưởng nồng độ 57 Ảnh hưởng lưu lượng 60 Ảnh hưởng áp suất 63 II TỐI ƯU QUÁ TRÌNH NF 66 III DIAFILTRATION 67 Membrane G5 67 1.1 CVD 67 1.2 VVD 69 1.2.1 Lưu lượng nước bổ sung: lưu lượng permeate 0,95:1 .69 1.2.2 Lưu lượng nước bổ sung: lưu lượng permeate 0,9:1 70 1.2.3 Lưu lượng nước bổ sung: lưu lượng permeate 0,85:1 .71 Membrane DS-5-DL 74 2.1 CVD 74 2.2 VVD 75 2.2.1 Lưu lượng nước bổ sung: lưu lượng permeate 0,95:1 75 2.2.2 Lưu lượng nước bổ sung: lưu lượng permeate 0,90:1 76 KẾT LUẬN 80 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng Thành phần FOS số loại trái Bảng Đặc tính FOS so sánh với số loại đường khác .6 Bảng Phân loại membrane theo kích thước lỗ 20 Bảng So sánh hai phương thức diafiltration 22 Bảng Lựa chọn membrane 29 Bảng Các vật liệu ứng dụng membrane khác 29 Bảng Tác nhân gây fouling quan sát 150 lọc membrane giới 42 Bảng Các loại membrane dùng nghiên cứu .45 DANH MỤC HÌNH Hình Cấu trúc số phân tử FOS .3 Hình Động học trình thủy phân số oligosaccharide 40ºC Hình Quá trình tổng hợp FOS .8 Hình Sơ đồ hệ thống phức hợp sản xuất FOS cao độ 11 Hình Sơ đồ hệ thống thí nghiệm với bình phản ứng membrane 11 Hình Hàm lượng FOS carbohydrate khác trình tổng hợp FOS có cấy nấm men P.pastoris .12 Hình Lưu đồ trình sản xuất FOS quy mô công nghiệp .14 Hình Nguyên tắc trình thẩm thấu thẩm thấu ngược 15 Hình Sơ đồ trình phân riêng membrane 16 Hình 10 Quá trình lọc cross-flow 18 Hình 11 Các trình phân riêng membrane 20 Hình 12 Quá trình diafiltration gián đoạn (trái) liên tục (phải) .21 Hình 13 Q trình diafiltration dịng ngược 22 Hình 14 Một số loại membrane đối xứng 23 Hình 15 Cấu trúc membrane (a) Membrane vi xốp đối xứng (b) Membrane vi xốp bất đối xứng 23 Hình 16 Cơ chế vận chuyển chất qua membrane 24 Hình 17 Membrane khơng đối xứng 25 Hình 18 Sơ đồ membrane composite .25 Hình 19 Membrane composite giá đỡ vi xốp 26 Hình 20 Các đặc tính membrane composite 27 Hình 21 Cấu trúc membrane ceramic 28 Hình 22 Mặt cắt ngang thiết bị membrane ceramic .28 Hình 23 Mặt cắt ngang sợi rỗng 31 Hình 24 Thiết bị dạng ống 32 Hình 25 Thiết bị lọc phẳng 33 Hình 26 Bộ lọc cuộn xoắn 34 Hình 27 Bộ lọc cuộn xoắn vỏ lọc chịu áp 35 Hình 28 Các hình dạng đệm dạng mạng lưới .35 Hình 29 Đệm dạng bậc thang .36 Hình 30 Động học chất lỏng mạng lưới đệm 36 Hình 31 Q trình đặc nước membrane 39 Hình 32 Hiện tượng tập trung nồng độ 40 Hình 33 Ảnh hưởng tượng tập trung nồng độ tới tốc độ dịng 40 Hình 34 Các chế gây fouling membrane 41 Hình 35 Hiện tượng fouling protein bề mặt membrane MF sau lọc sữa gầy áp suất 300 psi 30 phú 41 Hình 36 Sơ đồ hệ thống lọc nano 45 Hình 37 Sơ đồ hệ thống lọc nano có tiến hành diafiltration 51 Hình 38 Sự thay đổi điện tích membrane theo pH 53 Hình 39 Ảnh hưởng nhiệt độ tới độ phân riêng monosaccharide (DS-5-DL) 54 Hình 40 Ảnh hưởng nhiệt độ tới tốc độ dịng (DS-5-DL) .55 Hình 41 Ảnh hưởng nhiệt độ tới độ phân riêng monosaccharide, saccharose FOS (G5) 55 Hình 43 Ảnh hưởng nồng độ tới độ phân riêng monosaccharide (DS-5-DL) 57 Hình 44 Ảnh hưởng nồng độ nhập liệu tới tốc độ dịng (DS-5-DL) .58 Hình 45 Ảnh hưởng nồng độ tới độ phân riêng monosaccharide, saccharose FOS (G5) 58 Hình 46 Ảnh hưởng nồng độ tới tốc độ dịng (G5) 59 Hình 47 Ảnh hưởng lưu lượng tới độ phân riêng monosaccharide (DS-5-DL) 60 Hình 48 Ảnh hưởng lưu lượng đến tốc độ dịng (DS-5-DL) 60 Hình 49 Ảnh hưởng lưu lượng nhập liệu tới độ phân riêng (G5) 61 Hình 50 Ảnh hưởng lưu lượng tới tốc độ dịng (G5) .61 Hình 51 Ảnh hưởng áp suất tới độ phân riêng monosaccharide (DS-5-DL) 63 Hình 52 Ảnh hưởng áp suất đến tốc độ dịng permeate (DS-5-DL) 63 Hình 53 Ảnh hưởng áp suất tới độ phân riêng (G5) 64 Hình 54 Ảnh hưởng áp suất tới tốc độ dịng permeate (G5) 64 Hình 55 Sự thay đổi nồng độ chất tan theo số bước diafiltration (G5, CVD) 67 Hình 56 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi FOS theo nồng độ FOS (G5, CVD) 68 Hình 57 Sự thay đổi nồng độ chất theo số bước diafiltration (G5, VVD 0,95:1) 69 Hình 58 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS G5, VVD 0,95:1) 69 Hình 59 Sự thay đổi nồng độ chất theo số bước diafiltration (G5, VCD 0,9:1) .70 Hình 60 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS (G5, VCD 0,9:1) .60 Hình 61 Sự thay đổi nồng độ chất theo số bước diafiltration (G5, VCD 0,85:1) 71 Hình 62 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS (G5, VCD 0,85:1) 71 Hình 63 Sự thay đổi nồng độ FOS theo số bước diafiltration (so sánh phương thức) .72 Hình 64 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo số bước diafiltration (so sánh phương thức, G5) 72 Hình 65 Sự thay đổi nồng độ chất theo số bước diafiltration (DS-5-DL) (CVD) 73 Hình 66 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS (DS-5-DL, CVD) .74 Hình 67 Sự thay đổi nồng độ chất theo số bước diafiltration (DS-5-DL, VVD 0,95:1) 75 Hình 68 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS (DS-5-DL, VVD 0,95:1) 75 Hình 69 Sự thay đổi nồng độ đường theo số bước diafiltration (DS-5-DL, VVD 0,90:1) 76 Hình 70 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo nồng độ FOS (DS-5-DL, VCD 0,9:1) 76 Hình 71 Thay đổi nồng độ FOS theo số bước diafiltration (DS-5-DL) .77 Hình 72 Sự thay đổi hiệu suất thu hồi theo số bước diafiltration (so sánh phương thức) (DS-5-DL) 78 STT x0 x1 x2 y1 17 ŷ (y - ŷ)2 s2 17,25 16,93 17,06 17,06 1E-06 0,0283 y2 y3 y 1 -1 -1 -1 22,14 22,08 21,78 22,00 22,00 1E-06 0,0372 1 -1 22,35 22,15 21,83 22,11 22,11 1E-06 0,0688 1 24,18 1E-06 0,0349 85,35 85,352 4E-06 0,1692 24,01 24,15 24,38 24,18 Tính hệ số phương trình hồi quy b0 b1 b2 b12 21,338 1,753 1,808 -0,718 Kiểm định đồng phương sai theo tiêu chuẩn Cochran G = 0,407 Tra bảng G1-p(f1, f2) = 0,7679 f1 = m – = 2; f2 = N = Gtt < G1-p (f1, f2) → Các phương sai đồng Tính phương sai tái sth2 fth Sth sbj2 sbj 0,0423 0,3384 0,003525 0,05937 Tra bảng t0,05 (8) = 2,31 Kiểm định ý nghĩa phương trình hồi quy theo tiêu chuẩn t b0 b1 b2 b12 t0 t1 t2 t12 21,338 1,753 1,808 -0,718 359,388 29,517 30,444 12,085 Phương trình hồi quy có dạng y= 21,338 + 1,753x1 + 1,808x2 – 0.718x1x2 * Kiểm định tương thích phương trình hồi quy với thực nghiệm Ftt < F1-p (f1, f2) → Phương trình tương thích với thực nghiệm c) FOS Kết thí nghiệm theo ma trận thực nghiệm Cf1 Cp1 Cf2 Cp2 Cf3 Cp3 R1 R2 R3 31,92 8,17 31,98 8,22 31,98 8,15 74,4 74,3 74,5 20 32,07 5,93 32,07 5,84 32,05 5,61 81,5 81,8 82,6 32,04 7,85 32,06 7,76 32,07 7,70 75,5 75,8 76,0 20 31,94 5,53 31,94 5,72 31,96 5,66 82,7 82,1 82,3 Lưu Áp lượng suất (lít/phút) (bar) STT *Xác định phương trình hồi quy STT x0 x1 x2 y1 17 ŷ (y - ŷ)2 s2 17,25 16,93 17,06 17,06 1E-06 0,0283 y2 y3 y 1 -1 -1 -1 22,14 22,08 21,78 22,00 22,00 1E-06 0,0372 1 -1 22,35 22,15 21,83 22,11 22,11 1E-06 0,0688 1 24,18 1E-06 0,0349 85,35 85,352 4E-06 0,1692 24,01 24,15 24,38 24,18 Tính hệ số phương trình hồi quy b0 b1 b2 b12 21,338 1,753 1,808 -0,718 Kiểm định đồng phương sai theo tiêu chuẩn Cochran G = 0,407 Tra bảng G1-p(f1, f2) = 0,7679 f1 = m – = 2; f2 = N = Gtt < G1-p (f1, f2) → Các phương sai đồng Tính phương sai tái sth2 fth Sth sbj2 sbj 0,0423 0,3384 0,003525 0,05937 Tra bảng t0,05 (8) = 2,31 Kiểm định ý nghĩa phương trình hồi quy theo tiêu chuẩn t b0 b1 b2 b12 t0 t1 t2 t12 21,338 1,753 1,808 -0,718 359,388 29,517 30,444 12,085 Phương trình hồi quy có dạng y = 21,338 + 1,753x1 + 1,808x2 – 0.718x1x2 * Kiểm định tương thích phương trình hồi quy với thực nghiệm Ftt < F1-p (f1, f2) → Phương trình tương thích với thực nghiệm 2.3 Tối ưu đa mục tiêu độ phân riêng tốc độ dòng Xem xét toán đa mục tiêu sau: Max y1 = 36,73 + 1,02x1 + 18,60x2 + 0,65x1x2 Max y2 = 78,62 + 0,45x1 + 3,53x2 – 0,23x1x2 Min y3 = 48,56 + 0,96x1 + 3,03x2 – 0,74x1x2 Min y4 = 21,33 + 1,74x1 + 1,81x2 – 0,71x1x2 Trong -1 ≤ x1, x2 ≤ +1 Thay y1, y2 –y1, -y2, đơn giản số, toán tương đương sau Min –y1 = -1,02x1 – 18,60x2 – 0,65x1x2 Min –y2 = 0,45x1 – 3,53x2 + 0,23x1x2 Min y3 = 0,96x1 + 3,03x2 – 0,74x1x2 Min y4 = 1,74x1 + 1,81x2 – 0,71x1x2 Trong -1≤ x1, x2 ≤ +1 Chuẩn hóa tốn, xác định a1 = 1.022 + 18.602 + 0.65 = 347.6504 a2 = 0.452 + 3.532 + 0.23 = 12.8934 a3 = 0.962 + 3.032 + 0.74 = 10.8425 a4 = 1.742 + 1.812 + 0.71 = 7.0137 Bài toán tối ưu đa mục tiêu trở thành toán sau y = t1 y y − y1 −y + t2 + t3 + t4 → min, với -1≤ x1, x2 ≤ +1 t1, t2, t3, t4 trọng số, a1 a2 a3 a4 < t1, t2, t3, t4 < t1 + t2 + t3 + t4 = Sau giải phần mềm Maple 9.0, có bảng sau: t1 1/7 1/7 1/7 4/7 2/7 2/7 2/7 3/7 3/7 3/7 1/7 1/7 1/7 1/7 1/7 1/7 1/7 2/7 2/7 2/7 t2 1/7 1/7 4/7 1/7 3/7 1/7 1/7 2/7 1/7 1/7 2/7 2/7 3/7 3/7 1/7 1/7 2/7 1/7 2/7 2/7 t3 1/7 4/7 1/7 1/7 1/7 3/7 1/7 1/7 2/7 1/7 3/7 1/7 2/7 1/7 2/7 3/7 2/7 2/7 1/7 2/7 t4 4/7 1/7 1/7 1/7 1/7 1/7 3/7 1/7 1/7 2/7 1/7 3/7 1/7 2/7 3/7 2/7 2/7 2/7 2/7 1/7 x1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 x2 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 • Có 10 trường hợp toán đạt cực trị x1 = -1; x2 = -1; y1 = 53,66; y2 = 81,93; y3 = 51,37; y4 = 22,11 • Có 10 trường hợp, toán đạt cực trị x1 = -1; x2= -1; y1 = 17,76; y2 = 74,41; y3 = 43,83; y4 = 17,07 Với yêu cầu, độ phân riêng monosaccharide saccharose thấp, độ phân riêng FOS tốc độ dòng cao, chọn nghiệm x1= -1, x2 = III DIAFILTRATION (đơn vị F, G, S, GF2, GF3, GF4, FOS: mg/ml; Y: hiệu suất thu hồi)) Membrane G5 1.1 CVD 1: Số bước F diafiltration 0,68 0,43 0,2 0,15 G S GF2 GF3 GF4 FOS 13,16 7,48 3,58 1,69 0,94 0,45 0,38 0,27 4,69 3,65 2,31 1,44 1,00 0,54 0,48 0,40 15,44 13,34 10,23 7,71 6,09 3,88 3,34 3,19 14,37 13,79 11,97 9,94 8,53 6,18 6,13 6,05 2,15 1,7 1,45 1,26 1,23 0,98 0,86 0,62 32,86 28,83 23,65 18,91 15,85 11,04 10,33 9,86 FOS (%) 63,30 71,38 79,52 85,22 89,09 91,77 92,31 93,64 V (ml) FOS (g) Y 5000 4950 4900 4850 4800 4750 4700 4650 164,32 142,71 115,89 91,71 76,08 52,44 48,55 45,85 100,00 86,85 70,53 55,82 46,30 31,91 29,55 27,90 V (ml) FOS (g) Y 4000 3750 3513 3287 3073 2869 2675 2492 129,08 118,91 100,88 87,76 73,37 60,96 50,22 41,96 100,00 92,76 78,70 68,46 57,24 47,56 39,18 32,73 1.2 VCD 0,95:1 Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS 0,65 0,30 0,17 0,07 0,02 0,00 0,00 0,00 13,20 8,23 4,79 2,74 1,44 0,88 0,58 0,35 4,78 3,91 2,94 2,03 1,45 1,18 0,82 0,64 15,53 14,50 12,53 11,42 9,22 8,01 6,70 5,71 14,60 14,81 13,88 13,01 12,44 11,22 10,16 9,37 2,14 2,40 2,31 2,27 2,22 2,02 1,91 1,76 32,27 31,71 28,72 26,70 23,88 21,25 18,77 16,84 FOS (%) 63,40 71,82 78,43 84,65 89,14 91,16 93,06 94,45 1.3 VCD 0,9:1 Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS 0,66 0,29 0,13 0,10 0,07 0,02 0,00 0,00 0,00 13,17 8,37 4,49 2,87 1,42 0,87 0,35 0,18 0,10 4,67 4,03 2,87 2,15 1,52 1,18 0,70 0,54 0,37 15,32 15,03 12,82 11,22 10,17 9,04 7,12 6,28 5,10 14,59 14,43 14,22 14,13 14,06 13,44 12,58 11,87 10,56 2,14 2,51 2,55 2,62 2,68 2,62 2,59 2,51 2,47 32,05 31,97 29,59 27,97 26,91 25,10 22,29 20,66 18,13 FOS (%) 63,40 71,59 79,80 84,53 89,94 92,38 95,50 96,63 97,47 V (ml) FOS (g) Y 5000 4450 3955 3510 3109 2748 2423 2131 1868 160,25 142,27 117,03 98,16 83,65 68,97 54,01 44,02 33,86 100,00 88,82 73,07 61,29 52,23 43,06 33,72 27,48 21,14 1.4 VCD 0,85:1 Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS FOS (%) V (ml) FOS (g) Y 0,63 13,14 4,63 15,43 14,37 2,16 32,04 63,62 5500 176,22 100 0,35 9,55 4,49 15,63 16,39 2,66 34,68 70,67 4625 160,4 91,04 0,13 4,02 2,92 14,53 17,26 2,79 34,58 83,03 3881,3 134,21 76,18 0,05 2,23 2,12 13,16 17,26 3,17 33,59 88,42 3249,1 109,14 61,94 0,02 1,31 1,57 11,67 16,81 3,07 31,55 91,58 2711,7 85,55 48,56 0,01 0,93 1,25 10,03 15,46 3,12 28,61 92,89 2254,9 64,51 36,62 0,57 0,96 8,8 14,97 3,18 26,95 94,63 1866,7 50,31 28,55 0,34 0,76 14,16 2,88 25,04 95,79 1536,7 38,48 21,84 Membrane DS-5-DL 2.1 CVD Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS FOS (%) V (ml) FOS (g) Y 0,62 13,20 4,69 15,28 14,76 2,11 32,15 63,46 20000 643,00 100,00 0,50 11,06 4,69 15,29 14,78 2,12 32,19 66,45 19900 640,59 99,63 0,40 9,32 4,69 15,30 14,91 2,13 32,34 69,18 19800 640,34 99,57 0,30 7,03 4,71 15,32 14,83 2,12 32,27 72,83 19700 635,72 98,87 0,24 6,32 4,71 15,34 14,85 2,12 32,31 74,14 19600 633,28 98,49 0,00 5,01 4,73 15,38 14,85 2,14 32,37 76,87 19500 631,22 98,17 0,00 4,32 4,75 15,40 14,85 2,13 32,38 78,12 19400 628,17 97,69 0,00 3,15 4,75 15,41 14,89 2,13 32,43 80,41 19300 625,90 97,34 0,00 2,67 4,76 15,45 14,98 2,14 32,57 81,43 19200 625,34 97,25 0,00 1,43 4,75 15,46 14,98 2,14 32,58 84,06 19100 622,28 96,78 10 0,00 1,21 4,78 15,69 15,00 2,11 32,80 84,56 19000 623,20 96,92 11 0,00 1,14 4,82 15,72 15,01 2,14 32,87 84,65 18900 621,24 96,62 12 0,00 0,98 4,84 15,75 15,01 2,16 32,92 84,98 18800 618,90 96,25 13 0,00 0,78 4,87 15,82 15,08 2,15 33,05 85,40 18700 618,04 96,12 14 0,00 0,65 4,87 15,85 15,17 2,18 33,20 85,74 18600 617,52 96,04 15 0,00 0,53 4,91 15,91 15,21 2,18 33,30 85,96 18500 616,05 95,81 16 0,00 0,45 4,98 15,99 15,34 2,18 33,51 86,06 18400 616,58 95,89 17 0,00 0,34 4,98 16,03 15,33 2,19 33,55 86,31 18300 613,97 95,48 18 0,00 0,24 4,99 16,06 15,42 2,19 33,67 86,56 18200 612,79 95,30 19 0,00 0,12 5,02 16,05 15,56 2,19 33,80 86,80 18100 611,78 95,14 20 0,00 0,12 5,05 16,09 15,62 2,21 33,92 86,77 18000 610,56 94,95 2.2 VCD 0,95:1 Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS FOS (%) V(l) FOS (g) Y 0,68 13,16 4,66 15,37 14,47 2,26 32,1 63,44 50 1605 100 0,4 10,8 4,81 16,15 15,15 2,32 33,62 67,74 47,48 1596,28 99,46 0,35 8,88 5,12 16,98 15,98 2,49 35,45 71,18 45,09 1598,3 99,58 8,79 5,35 17,87 16,81 2,63 37,31 72,52 42,81 1597,3 99,52 8,64 5,61 18,6 17,5 2,75 38,85 73,16 40,65 1579,3 98,4 8,25 5,71 19,61 18,44 2,82 40,87 74,54 38,6 1577,52 98,29 6,34 6,39 20,66 19,43 2,79 42,88 77,11 36,65 1571,49 97,91 6,07 6,65 21,01 20,32 3,24 44,57 77,8 34,8 1550,87 96,63 5,23 6,78 22,25 21,56 3,32 47,13 79,69 33,04 1557,01 97,01 4,51 6,98 22,79 22,84 3,6 49,23 81,08 31,36 1544,08 96,20 10 3,9 7,02 24,62 23,15 3,67 51,44 82,49 29,78 1531,7 95,43 11 3,44 7,23 26,13 24,53 3,9 54,56 83,64 28,27 1542,28 96,09 12 2,44 7,35 27,53 25,85 4,1 57,48 85,45 26,83 1542,43 96,10 13 7,48 29,58 26,01 4,33 59,92 86,34 25,47 1526,31 95,10 14 1,99 7,62 29,85 27,66 4,57 62,08 86,6 24,18 1501,02 93,52 15 1,96 8,12 31,68 29,32 4,88 65,88 86,73 22,95 1511,94 94,20 16 1,86 8,68 32,12 31,68 5,16 68,96 86,74 21,78 1502,11 93,59 17 1,84 9,21 33,89 33,25 5,38 72,52 86,78 20,67 1499,23 93,41 2.3 VCD 0,9:1 Số bước diafiltration F G S GF2 GF3 GF4 FOS FOS (%) V (l) FOS (g) Y 0,70 13,23 4,63 15,72 14,55 2,24 32,51 63,65 80,00 2600,80 100,00 0,51 10,26 5,13 17,32 16,02 2,48 35,82 69,26 71,95 2577,25 99,09 0,00 7,70 5,68 19,30 17,69 2,67 39,66 74,77 64,71 2566,20 98,67 0,00 5,39 6,17 21,05 19,87 3,06 43,98 79,19 58,18 2558,95 98,39 0,00 3,50 6,78 23,78 21,89 3,23 48,90 82,63 52,32 2558,25 98,36 0,00 2,10 7,68 26,43 23,75 3,21 53,39 84,52 47,03 2511,17 96,55 0,00 1,57 7,76 28,74 26,53 4,24 59,51 86,45 42,28 2516,07 96,74 0,00 1,40 8,75 32,09 29,63 3,72 65,44 86,57 38,00 2486,91 95,62 0,00 1,38 9,85 35,82 33,08 4,25 73,15 86,69 34,15 2498,26 96,06 0,00 1,32 11,07 39,98 36,93 4,84 81,75 86,84 30,69 2508,69 96,46 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Akalin, A.S., Fenderya, S., Akbulut, N (2004) ‘Viability and activity of bifidobacteria in yoghurt containing fructooligosaccharide during refrigerated’ International Journal of Food Science and Technology 39, 613–621 [2] Akalin, A.S., Gönc, S., Fenderya, S (2007) ‘Effects of fructooligosaccharide and whey protein concentrate on the viability of starter culture in reduced-fat probiotic yogurt during storage’ Journal of food science, Vol.72, Nr.7 [3] Ali, N & Mohammad, W (2004) ‘Theoretical analysis on interacting effect of steric and donnan factors in nanofiltration membrane separation system’ Jurnal Teknologi, 41(F) Keluaran Khas Dis 2004: 41–48 [4] Alley, E.R (2007) Water quality control handbook 2nd ed., The McGraw-Hill Companies, Inc., New York [5] Arbelot, M.A., L’Homme, C.L., Puigserver, A., Biagini, A (2003) ‘Kinetics of hydrolysis of fructooligosaccharides in mineral-Buffered aqueous solutions: Influence of pH and temperature’ J Agric Food Chem 51, 224 – 228 [6] Baker, R.W (2004) Membrane technology and applications 2nd ed., John Wiley & Sons Ltd, California [7] Böddeker, K.W (2008) Liquid Separations with membrane An introduction to barrier interference Springer-Verlag Berlin Heidelberg [8] Bornet, F.R.J (1994) ‘Undigestible sugars in food products’ Am J Clin Nutr 1994; 59(suppl):763S-9S [9] Chiavaro, E., Vittadini, E., Corradini, C (2007), ‘Physicochemical characterization and stability of inulin gels’, Eur Food Res Technol 225:85–94 [10] Cho, S.S., Prosky, L., Dreher, M (1999) Complex Carbohydrates in Foods Marcel Dekker, Inc [11] Csanadi, Z.S & Sisak, C.S (2006) Immobilization of Pectinex Ultra SP-l pectinase and its application to production of fructooligosaccharides Acta Alimentaria, Vol 35 (2), pp 205–212 [12] Dhake, A.B., Patil, M.B (2007) ‘Effect of substrate feeding on production of fructosyltransferase by Penicillium purpurogenum’ Brazilian Journal of Microbiology 38:194-199 [13] Dimitriu, S (2005) Polysaccharides: Structural Diversity and Functional Versatility 2nd ed., Marcel Dekker, New York [14] Foley, G (2006) ‘Water usage in variable volume diafiltration: comparison with ultrafiltration and constant volume diafiltration’ Desalination 196, 160– 163 [15] Geraldes, V., Semião, V., de Pinho, M.N (2002) ‘The effect of the ladder-type spacers configuration in NF spiral wound modules on the concentration boundary layers disruption’ Desalination 146, 187–194 [16] Ghazi I., De Segura, A.G., Fern´andez-Arrojo, L., Alcalde, M., Yates, M., Rojas-Cervantes, M (2005) ‘Immobilisation of fructosyltransferase from Aspergillus aculeatus on epoxy-activated Sepabeads EC for the synthesis of fructo-oligosaccharides’ Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 35, 19– 27 [17] Gibson, G., Roberfroid, M.B (2008) Handbook of prebiotics Taylor and Francis Group LLC, Boca Raton, Florida [18] Gibson, G.R., Rastall, R.A (2006) Prebiotics: Development & Application, John Wiley & Sons Ltd, California [19] Gramblicka, M., Polakovic M (2007) Adsorption equilibria of glucose, fructose, sucrose, and fructooligosaccharides on cation exchange resins J Chem Eng Data 52, 345-350 [20] Grandison, A.S & Lewis, M.J (1996) Separation processes in the food and biotechnology industries Principles and Applications Woodhead Publishing Ltd [21] Goulas, A.K., Grandison, A.S., Rastall, R.A (2003) ‘Fractionation of oligosaccharides by nanofiltration’ J Sci Food Agric 83:675–680 [22] Hilala, N., Al-Zoubi, H., Darwish, N.A., Mohammad, A.W., Abu Arabi, M (2004) ‘A comprehensive review of nanofiltration membranes: Treatment, pretreatment, modelling, and atomic force microscopy’ Desalination 170, 281– 308 [23] Heldman, D.R.& Lund, D.B (2007) Handbook of food engineering 2nd ed., Taylor and Francis Group, LLC, Boca Raton, Florida [24] Idris, A., Kormin, F., Suput, M.Z.M (2005) ‘The effect of curing temperature on the performance of thin film composite membrane’ Jurnal Teknologi, 43(F) Dis 2005: 51–64 [25] Jahn, J (2004).Vector Optimization: Theory, Applications, and Extensions Springer [26] Judd, S (2006) The MBR Book: Principles and Applications of Membrane Bioreactors in Water and Wastewater Treatment, Elsevier Ltd, Oxford [27] Jung, W.H., Kim, J.H., Jean, Y.J., Lee, J.H (1993) ‘Production of high fructooligosacch syrup with two enzyme system of fructosyltransferase and glucose oxidase’ Biotechnology letters, Volume I5 No.1, pp.65-70 [28] Kamada T., Nakajima, M., Nabetani H., Saglam, N., Iwamoto, S (2002) ‘Availability of membrane technology for purifying and concentrating oligosaccharides’ Eur Food Res Technol 214:435–440 [29] Khoury, F (2005) Multistage Separation Processes, 3rd ed., CRC Press, Boca Raton, Florida [30] Khulbe, K.C., Feng, C.Y., Matsuura, T (2008) Synthetic Polymeric Membranes Characterization by Atomic Force Microscopy Springer-Verlag Berlin Heidelberg [31] Kim, B.W., Choi, J.W., Yun, J.W (1998) ‘Selective production of GF4fructooligosaccharide from sucrose by a new transfructosylating enzyme’.Biotechnology Letters, Vol 20, No 11, pp 1031–1034 [32] Korakli, M., Hinrichs, C., Ehrmann, M.A., Vogel, R.F (2003) ’Enzymatic determination of inulin and fructooligosaccharides in food’ Eur Food Res Technol 217:530–534 [33] Kovacs, Z & Samhaber, W (2008) ‘Characterization of nanofiltration membranes with uncharged solutes’ Preprint submitted to Elsevier [34] Lê Văn Việt Mẫn (2004) Công nghệ sản xuất sản phẩm từ sữa thức uống Tập 1: Công nghệ sản xuất sản phẩm từ sữa NXB Đại học Quốc gia TP.HCM [35] L’Homme, C., Puigserver, A., Biagini, A (2003) ‘Effect of food-processing on the degradation of fructooligosaccharides in fruit’ Food Chemistry 82, 533– 537 [36] Li, F., Meindersma, W., de Haan, A.B., Reith, T (2002) ‘Optimization of commercial net spacers in spiral wound membrane modules’ Journal of Membrane Science 208, 289–302 [37] Li, K (2007) Ceramic Membranes for Separation and Reaction John Wiley & Sons Ltd., West Sussex [38] Liikanena, R., Miettinen I., Laukkanen, R (2003) ‘Selection of NF membrane to improve quality of chemically treated surface water’ Water Research 37, 864–872 [39] Lin, T.J., Lee, Y.C (2008) ‘High-content fructooligosaccharides production using two immobilized microorganisms in an internal-loop airlift bioreactor’ Journal of the Chinese Institute of Chemical Engineers 39, 211–217 [40] Lipnizki, F., Boelsmand, J., Madsen, R.F (2002) ‘Concepts of industrial-scale diafiltration systems’ Desalination 144,179–184 [41] Lipnizki, F., Lipnizki, J., Hansen, R., Hvidberg, J., Hjertager, B.H., Solberg, T., Ibsen, C.H., Jonsson, G., (2003) ‘Membrane spacers for ultrafiltrationmodelling of mass transfer and pressure’ Fifth International Membrane Science & Technology Conference, Sidney, Australia, 10-14 [42] Lobo, A.R., Colli, C., Tullia, M.C., Filisetti, C 2006, ‘Fructooligosaccharides improve bone mass and biomechanical properties in rats’, Nutrition Research 26, 413– 420 [43] Macfalane, S., Macfalane, G.T., Cummings J.H (2006) Review article: prebiotics in the gastrointestinal tract’ Aliment Pharmacol Ther 24, 701–714 [44] Markosyan, A.A., Abelyan, L.A., Adamyan, M.O., Ekazhev, Z.D., Akopyan, Z.I., Abelyan, V.A (2007), ‘Production of Fructooligosaccharide syrup from sucrose in combination with palatinose and trehalose’, Applied Biochemistry and Microbiology, Vol 43, No 4, pp 383–389 [45] Maroulis, Z (2003) Food process design Marcel Dekker, Inc, New York [46] Matiila-Sandholm, T., Saarela, M (2003) Functional dairy products Woodhead Publishing Ltd, Cambrigde [47] Mikulasek, P., Cakl, J., Pospisil, P., Dolecek, P (2000) ‘The use of flux enhancement methods for high flux cross-flow membrane microfiltration systems’ Eng Q.14 (4) 117 – 123 [48] Mucchetti, G., Zardi, G.,Orilandini, F., Gostoli, C (2000) ‘The preconcentration of milk by nanofiltration in the production of Quarg-type fesh cheeses’ Lait 80, 43–50 [49] Nabarlatz, D., Torras, C., Garcia-Valls, R., Montane, D (2007) ‘Purification of xylo-oligosaccharides from almond shells by ultrafiltration’ Separation and Purification Technology 53, 235–243 [50] Neal, P.R, Schwinge, J., Wiley D.E., Fletcher D.F., Fane, A.G (2004) ‘Spiral wound modules and spacers Review and analysis’ Journal of Membrane Science 242, 129–153 [51] Nishizawa, K., Nakajima, M., Nabetani, H (2001) ‘Kinetic study on transfructosylation by β-Fructofuranosidase from Aspergillus niger ATCC 20611 and availability of a membrane reactor for fructooligosaccharide production’ Food Sci Technol Res., (1), 39–44 [52] Nobre, C., Dominguez, A., Torres, D., Rocha, O., Rodrigues R., Rocha, I., Teixeira, A., Ferreira, E.C (2007) ‘Purification of fructo-oligosaccharides by adsorption onto charcoal filters’ http://repositorium.sdum.uminho.pt/handle/1822/7267 [53] Pabby, A.K., Rizvi, S.S.H., Sastre, A.M (2009) Handbook of membrane separations Chemical, pharmaceutical, food and biotechnology applications Taylor & Francis Group, LLC, Boca Raton, Florida [54] Petrinic, I., Pusic, T., Mijatovic, I., Simonsic, B., Turk, S.S (2007) ‘Characterization of polymeric nanofiltration membranes’ Kem Ind 56 (11) 561–567 [55] Porter, M (1990) Handbook of industrial membrane technology reprint ed., Noyes Publications, New Jersey [56] Radcliff, R & Zarnadze, A (2004) ‘Application of Membrane Technology to the Production of Drinking Water’ Water Conditioning & Purification International [57] Sanchez, O., Guio, F., Garcia, D., Silva, E., Caicedo, L (2008) ‘Fructooligosaccharides production by Aspergillus sp N74 in a mechanically agitated airlift reactor’ Food and bioproducts processing 86, 109–115 [58] Sangeethaa, P.T., Ramesha, M.N., Prapullaa, S (2005) ‘Recent trends in the microbial production, analysis and application of Fructooligosaccharides’ Trends in Food Science & Technology Volume 16, Issue 10, Pages 442-457 [59] Santos, A.M.P., Maugeri, F (2007) ‘Synthesis of Fructooligosaccharides from Sucrose Using Inulinase from Kluyveromyces marxianus’ Food Technol Biotechnol 45 (2) 181–186 [60] Schwinge, J., Neal, P.R., Wiley, D.E., Fletcher, D.F., Fane, A.G (2004) ‘Novel spacer design improves observed flux’ Journal of Membrane Science 229, 53– 61 [61] Seipert, G.L., Barboza, M., Ninonuevo, M.R., LoCascio, R.G., Mills, D A., Freeman S.L., German J.B., Lebrilla C.B (2008) ‘Analysis and quantitation of fructooligosaccharides using matrix-assisted laser desorption/ionization fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry’ Anal Chem 80, 159-165 [62] Shetty, K., Paliyath, G., Pometto, A.L., Levin, R.E (2007) Functional Foods and Biotechnology Taylor & Francis Group, LLC [63] Sheu, D., Duan, K., Cheng, C., Bi, J., Chen, J (2002) ‘Continuous production of high-content fructooligosaccharides by a complex cell system’ Biotechnol Prog 18, 1282 – 1286 [64] Sirisansaneeyakul S., Lertsiri, S., Tonsagunrathanachai, P., Luangpituksa, P (2000) ‘Enzymatic production of fructo-oligosaccharides from sucrose’ Kasetsart J (Nat Sci.) 34 : 262 – 269 [65] TER (Technical Evaluation Report) 2006 Short-chain Fructooligosaccharide www.ams.usda.gov/AMSv1.0/getfile?dDocName=STELPRDC5057599 [66] Ulbricht, M (2006) ‘Advanced functional polymer membranes’ Polymer 47, 2217–2262 [67] Urase, T., Sato, K (2006) ‘The effect of deterioration of nanofiltration membrane on retention of pharmaceuticals’ Desalination 202, 385–391 [68] USEPA 2005 Membrane filtration guidance manual www.epa.gov/SAFEWATER/disinfection/lt2/pdfs/guide_lt2_membranefiltration_final pdf [69] Valentas, K.J., Rotstein, E., Singh, R.B (1997) Handbook of food engineering practice CRC Press, LLC, Boca Raton, Florida [70] Van der Bruggen, B., Schaep, J., Vandecasteele, C (1999) ‘Inffluence of molecular size, polarity and charge on the retention of organic molecules by nanofiltration’ Journal of Membrane Science 156, 29±41 [71] Vaňková, K., Onderková, Z., Antošová, M., Polakovič, M (2008) Design and economics of industrial production of fructooligosaccharides Chemical Papers 62 (4) 375–381 [72] Vrouwenvelder, J.S., Bakker, S.M., Wessels, L.P., van Paassen, J.A.M (2007) ‘The Membrane Fouling Simulator as a new tool for biofouling control of spiral-wound membranes’ Desalination 204, 170–174 [73] Wagner, J (2001) Membrane Filtration Handbook Practical Tips and Hints 2nd ed., Osmonics, Inc [74] Wang, W.K (2001) Membrane separations in biotechnology 2nd edn Marcel Dekker, Inc., New York [75] Warczok, J., Ferrando, M., Lopez, F., Güell, C (2004) ‘Concentration of apple and pear juices by nanofiltration at low pressures’ Journal of Food Engineering 63, 63–70 [76] Wei, D., Hossan, M., Saleh Z.S (2007).’ Separation of polyphenolics and sugar by ultrafiltration: Effects of operating conditions on fouling and diafiltration’, International Journal of Chemical and Biomolecular Engineering Volume Number [77] Xu, L., Wang, S., Zeng, S (2005) ‘The maltitol purification and concentration by nanofiltraion’ Desilination 184, 295 – 303 [78] Yang, Y., Wang, J., Teng, D., Zhang, F (2008) ‘Preparation of high-purity fructo-oligosaccharides by Aspergillus japonicus β-Fructofuranosidase and successive cultivation with yeast J Agric Food Chem 56, 2805–2809 [79] Yoshikawa, J., Amachi, S., Shinoyama, H., Fujii, T (2008) ‘Production of fructooligosaccharides by crude enzyme preparations of β-fructofuranosidase from Aureobasidium pullulans’ Biotechnol Lett, 30:535–539 [80] Yun, J.W (1996) ‘Fructooligosaccharides – Occurrence, prepration, and application’ Enzyme and Microbial Technology 19:107-117 ... -Nghiên cứu tinh Fructooligosaccharide phương pháp lọc nano 36 Quá trình MF có số ứng dụng cơng nghiệp thực phẩm, tương tự siêu lọc Lọc nước trái cây, rượu vang bia MF thay q trình lọc học... rộng thu hẹp trình kết hợp với trình phân riêng khác [66] Quá trình membrane -Nghiên cứu tinh Fructooligosaccharide phương pháp lọc nano 16 không... -Nghiên cứu tinh Fructooligosaccharide phương pháp lọc nano 17 lọc cross-flow phức tạp nhiều so với trình lọc dead-end cần phải quan tâm tới thay đổi điều kiện dọc theo chiều dài lọc [74]