Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp Carbon phóng xạ và phương pháp nhiệt huỳnh quang trong xác định niên đại cổ vật và mẫu trầm tích

Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp Carbon phóng xạ và phương pháp nhiệt huỳnh quang trong xác định niên đại cổ vật và mẫu trầm tích Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp Carbon phóng xạ và phương pháp nhiệt huỳnh quang trong xác định niên đại cổ vật và mẫu trầm tích luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN VŨ ANH HÙNG NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG KẾT HỢP PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ VÀ PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG TRONG XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI CỔ VẬT VÀ MẪU TRẦM TÍCH LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ HÀ NỘI - 2020 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Anh Hùng NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG KẾT HỢP PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ VÀ PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG TRONG XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI CỔ VẬT VÀ MẪU TRẦM TÍCH Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử hạt nhân Mã số: 9440130.04 LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN QUANG MIÊN PGS.TS BÙI VĂN LỐT HÀ NỘI - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tên tơi Vũ Anh Hùng, tác giả luận án tiến sĩ "Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp carbon phóng xạ phương pháp nhiệt huỳnh quang xác định niên đại cổ vật mẫu trầm tích" Bằng danh dự mình, tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, khơng có phần nội dung chép cách bất hợp pháp từ cơng trình nghiên cứu tác giả khác Kết nghiên cứu, nguồn số liệu trích dẫn, tài liệu tham khảo nêu luận án hồn tồn xác trung thực Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Tác giả luận án Vũ Anh Hùng LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới hai thầy hướng dẫn là: PGS.TS Nguyễn Quang Miên (Viện Khảo cổ học, Viện Hàn lâm KHXH Việt Nam) PGS.TS Bùi Văn Loát (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐH Quốc gia Hà Nội), thầy cho nguồn động lực đam mê với khoa học Các Thầy dành thời gian quý báu để hướng dẫn, hỗ trợ khuyến khích tơi suốt q trình làm luận án tiến sĩ Tôi muốn gửi lời cảm ơn tới Bộ môn Vật lý Hạt nhân, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội cho điều kiện đăng kí thực luận án tiến sĩ Tôi muốn gửi lời cảm ơn tới tất Thầy, Cô Bộ môn Vật lý Hạt nhân, Khoa Vật lý động viên tạo điều kiện tốt cho công việc Luận án khơng hồn thành khơng có giúp đỡ nhiệt tình đồng nghiệp Bộ mơn Vật lý, Khoa Hóa - Lý kỹ thuật, Học viện Kỹ thuật Quân Tôi muốn gửi đến tất Thầy đồng nghiệp lòng biết ơn chân thành Cuối cùng, tơi muốn cảm ơn chân thành tới gia đình với lịng tin tình u vơ điều kiện họ, hiểu, cảm thông hỗ trợ cơng việc gia đình để tơi n tâm có nhiều thời gian cho luận án MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC MỞ ĐẦU 10 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU .15 1.1 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI PHỔ BIẾN HIỆN NAY 15 1.1.1 Giới thiệu chung phương pháp xác định niên đại 15 1.1.2 Phương pháp vòng sinh trưởng thực vật phương pháp hydrat 15 1.1.3 Các phương pháp vật lý hạt nhân xác định niên đại 16 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI VÀ TRONG NƯỚC 27 1.2.1 Tình hình nghiên cứu giới 27 1.2.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 32 1.3 KẾT LUẬN CHƯƠNG 35 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ VÀ PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG TRONG XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI 36 2.1 XÁC ĐỊNH TUỔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ 36 2.1.1 Phương trình tính tuổi mẫu vật 36 2.1.2 Tương tác hạt bêta chất nhấp nháy lỏng 37 2.1.3 Gia công chế tạo detector nhấp nháy lỏng 38 2.1.4 Chuẩn hóa thể tích mẫu đo 44 2.1.5 Đo xạ bêta hệ đo Tri carb 2770TR/SL 45 2.1.6 Xử lý số liệu theo phép đo phóng xạ hoạt độ nhỏ 50 2.1.7 So sánh kết đo hoạt độ 14C với đơn vị khác 60 2.2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI NHIỆT HUỲNH QUANG 62 2.2.1 Mô hình tốn đo tuổi nhiệt huỳnh quang mẫu gốm cổ 62 2.2.2 Phương trình tính tuổi cổ vật theo liều xạ hạt nhân qua hiệu ứng nhiệt huỳnh quang 68 2.2.3 Gia công xử lý mẫu đo 69 2.2.4 Đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang 74 2.2.5 Xác định liều tích lũy mẫu 79 2.2.6 Xác định suất liều chiếu năm lên mẫu (D0) 81 2.2.7 Xác định độ ẩm môi trường, mẫu gốm 84 2.3 ĐÁNH GIÁ CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TUỔI 14C VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO TUỔI NHIỆT HUỲNH QUANG 87 2.3.1 Về phương pháp đo 14C nhấp nháy lỏng 87 2.3.2 Về phương pháp đo tuổi nhiệt huỳnh quang từ thạch anh hạt thô 87 2.4 KẾT LUẬN CHƯƠNG 88 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ ĐÁNH GIÁ .89 3.1 ĐO ĐỐI SÁNH HAI PHƯƠNG PHÁP 89 3.1.1 Lựa chọn mẫu đo 89 3.1.2 Xác định tuổi phương pháp carbon phóng xạ 92 3.1.3 Xác định tuổi phương pháp nhiệt huỳnh quang 94 3.1.4 Đánh giá kết 98 3.2 XÁC ĐỊNH TUỔI TẠI KHU DI TÍCH HỒNG THÀNH THĂNG LONG 100 3.2.1 Xác định tuổi phương pháp carbon phóng xạ 100 3.2.2 Xác định tuổi phương pháp nhiệt huỳnh quang 102 3.3 XÁC ĐỊNH TUỔI TẠI KHU DI TÍCH GỊ THÁP 107 3.3.1 Xác định tuổi phương pháp carbon phóng xạ 107 3.3.2 Xác định tuổi phương pháp nhiệt huỳnh quang 109 3.4 XÁC ĐỊNH TUỔI Ở BẾN TRE 113 3.4.1 Mẫu nghiên cứu 113 3.4.2 Thực nghiệm, kết thảo luận 115 3.5 KẾT LUẬN CHƯƠNG 117 KẾT LUẬN .119 DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN .122 TÀI LIỆU THAM KHẢO .123 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu AMS Tiếng Anh Tiếng Việt Accelerator Mass Khối phổ kế gia tốc Spectrometer BGO Bishmuth Germannate Bảo vệ Detector CPM Counts per minute Số đếm phút DPM Decays per minute Số phân rã phút E2/B Efficency/ Background GPC Gas Proportion Counting Tỷ số bình phương hiệu suất phơng đo Ống đếm tỷ lệ chứa khí Hồng Thành Thăng Long HTTL International Atomic Energy Cơ quan Năng lượng nguyên tử Agency quốc tế LSC Liquid Scintillation Counter Máy đo nhấp nháy lỏng PMT Photo Multiplier Tubes Ống nhân quang điện TL Thermoluminescence Nhiệt huỳnh quang Thermoluminescence Reader Máy đo nhiệt huỳnh quang IAEA TL Reader DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Hình Nội dung Trang Hình 1.1 Mơ hình hình thành chu chuyển 14C mơi trường tự nhiên 21 Hình 1.2 Sơ đồ mô tả chế tạo xạ nhiệt huỳnh quang mẫu 24 Hình 1.3 Giới thiệu số phương pháp đo tuổi khoảng đo tương ứng 26 Hình 1.4 Mơ tả ngun lý đo đồng vị 14C ống đếm chứa khí 28 Hình 1.5 Sơ đồ mô tả nguyên lý đo xạ bêta nhấp nháy lỏng 29 Hình 1.6 Sơ đồ đơn giản khối phổ gia tốc kế dùng đếm đồng vị 14C xác định niên đại carbon phóng xạ 30 Hình 2.1 Phổ lượng bêta đồng vị carbon phóng xạ 37 Hình 2.2 Sơ đồ trình tổng hợp Benzen 40 Hình 2.3 Hệ thống Task Benzene Synthesis 41 10 Hình 2.4 Bình thép dùng q trình carbide hóa 42 11 Hình 2.5 Sơ đồ lắp đặt phận BGO bảo vệ detector nhấp nháy lỏng 45 12 Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý máy đo Tri carb 2770 TR/SL 46 13 Hình 2.7 Dạng xung xạ - xung nhiễu gây chất nhấp nháy lỏng 47 14 Hình 2.8 Sơ đồ dạng xung sáng xạ   tạo nhấp nháy lỏng 48 Hình 2.9 Sơ đồ thực nghiệm chọn tham số phân biệt tách tín hiệu  khỏi kênh  phép đo tuổi 14C hệ đo Tri-carb 2770 TR/SL 48 15 Hình 2.10 Sơ đồ chọn cửa sổ đo xạ bêta tối ưu từ đồng vị 14 C hệ đo Tri-carb 2770 TR/SL 49 17 Hình 2.11 Minh họa so sánh hàm phân bố thống kê gần chuẩn thực nghiệm f (n) hàm phân bố chuẩn thơng thường f (n) 52 18 Hình 2.12 Phổ mẫu đối sánh với phịng thí nghiệm viện Khoa học Kỹ thuật hạt nhân 61 19 Hình 2.13 Q trình biến tín hiệu nhiệt huỳnh quang mẫu gốm cổ 62 20 Hình 2.14 Mơ hình tác động xạ , ,  hạt thạch anh 64 Hình 2.15 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh với mức liều chiếu từ 1Gy-5Gy, đo máy RGD-3A với tốc độ gia nhiệt 150C/s 65 Hình 2.16 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu fenspat với mức liều chiếu từ 1Gy-5Gy, đo máy RGD-3A với tốc độ gia nhiệt 150C/s 66 23 Hình 2.17 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu canxit với mức liều chiếu từ 1Gy-5Gy, đo máy RGD-3A với tốc độ gia nhiệt 150C/s 66 24 Hình 2.18 Đường hồi quy tuyến tính xác định độ nhạy nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh, fenspat canxit 67 25 Hình 2.19 Sử dụng máy mài MD3212F để loại bỏ lớp gốm ngồi 69 26 Hình 2.20 Sử dụng kẹp khí để làm nhỏ từ từ mảnh gốm 70 27 Hình 2.21 Sơ đồ bố trí sàng tách độ hạt 70 28 Hình 2.22 Các hạt gốm vụn thực vật tách từ mẫu gốm cổ 70 16 21 22 29 Hình 2.23 Biểu đồ phân bố độ hạt qua q trình gia cơng xử lý mẫu đo tuổi 72 30 Hình 2.24 Sơ đồ lắp ống chứa mẫu chiếu liều bổ sung đo tuổi nhiệt huỳnh quang 73 31 Hình 2.25 Dụng cụ dùng để định lượng mẫu đo đo tuổi nhiệt huỳnh quang 74 32 Hình 2.26 Thiết bị đo nhiệt huỳnh quang RGD-3A, Phịng thí nghiệm Viện khảo cổ học 74 33 Hình 2.27 Sơ đồ nguyên lý hệ đo xạ nhiệt huỳnh quang 75 34 Hình 2.28 Sơ đồ khối hệ đo RGD-3A 76 35 Hình 2.29 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh đo theo kênh đo 77 36 Hình 2.30 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu thạch anh theo nhiệt độ 78 37 Hình 2.31 “Test plateau” mẫu hạt thạch anh máy RGD-3A 79 38 Hình 2.32 Đường hồi qui tuyến tính xác định liều tương đưong “Q” 80 39 Hình 2.33 Đường tương quan tuyến tính xác định giá trị hiệu chỉnh “I” 81 40 Hình 2.34 Mơ hình kiểm tra đánh giá kết phân tích xác định tuổi 85 41 Hình 3.1 Các mẫu sử dụng thí nghiệm so sánh phương pháp 91 42 Hình 3.2 Phổ bêta mẫu carbon phóng xạ máy đo Tricarb 2770 TR/SL 93 43 Hình 3.3 Phổ nhiệt huỳnh quang mẫu đo đối sánh 95 44 Hình 3.4 Sơ đồ xác định giá trị liều “Q” “I” theo phương pháp bổ sung liều 96 45 Hình 3.5 Đồ thị đánh giá tương quan kết đo tuổi nhiệt huỳnh quang tuổi phương pháp carbon phóng xạ 99 46 Hình 3.6 Mẫu di tích HTTL dùng đo tuổi carbon phóng xạ 100 ...ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Anh Hùng NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG KẾT HỢP PHƯƠNG PHÁP CARBON PHÓNG XẠ VÀ PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG TRONG XÁC ĐỊNH NIÊN ĐẠI CỔ VẬT VÀ... tiến sĩ "Nghiên cứu áp dụng kết hợp phương pháp carbon phóng xạ phương pháp nhiệt huỳnh quang xác định niên đại cổ vật mẫu trầm tích" Bằng danh dự mình, tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng...ỏ hai phương pháp thích hợp dùng xác định niên đại mẫu vật khảo cổ Trong đó, phương pháp nhiệt huỳnh quang cho phép xác định tuổi vật vô (đất nung, gốm, sứ ) phương pháp đo tuổi carbon phóng x