Nghiên cứu công nghệ tách thu hồi tinh dầu tràm giống úc (melaleuca alternifolia) trên đất phèn việt nam

LUẬN VĂN THẠC SỸ MỞ ĐẦU Cây tràm trà loại dược liệu có nguồn gốc từ Australia Là loại thích nghi với vùng đất ngập phèn, đất sét nặng, đất ngập mặn ven biển vùng đất cằn cỗi khí hậu khắc nghiệt đưa vào dự án chắn gió bão, chắn sóng phòng chống xâm lấn đất liền biển, chống tượng xâm thực xói mòn đồi trọc, chống tượng sa mạc hoá … Không có chứa tinh dầu qúy mà nước phát triển nghiên cứu ứng dụng vào ngành công nghiệp dược, mỹ phẩm hương liệu Từ dự án trồng thử nghiệm Sở KH&CN Tiền Giang xã Mỹ Phước năm 2002 – 2003 cho thấy tràm trà có tính thích nghi cao đất phèn vùng ngập mặn Sau trồng tháng cho thu hoạch có suất tinh dầu 1,9% Sau trồng 13-18 tháng cho suất thu hoạch 2,1-2,3% Hàm lượng terpine-4-ol đạt tiêu chuẩn Quốc tế ( từ 39-41%) Năng suất xanh lần cất đạt 15 tấn/ha, năm cắt lần Cũng vùng Hà Tây, Hà Nội, Quảng Bình, Long An trồng thử đáp ứng tốt mặt sinh thái, phủ xanh đất trống, đồi trọc nơi khí hậu khắt nghiệt đất cằn cỗi mà tạo công ăn việc làm cho nông dân triển khai dự án chưng cất tinh dầu tràm trà chỗ, thu hoạch gỗ sau chu kỳ trồng 20-30 năm tuổi Hiện Tinh dầu tràm trà ứng dụng rộng rãi sản xuất kem đánh răng, nước súc miệng, dùng để chữa vết thương bỏng , rắn cắn, dùng để cầm máu, trị chứng da ngứa ngáy, mề đay gàu, lở loét, mụn trứng cá rận rệp, đau nhức nứt nẻ viêm lợi đặc biệt công dụng diệt nấm gây bệnh da, chứng nhiễm trùng nấm Xu hướng giới “ trở với nguồn thảo dược” gây tác dụng phụ, tinh dầu tràm trà với đặc tính sát trùng, chống viêm, kháng nấm(Carson) tính “kích thích hệ miễn dịch” có tác dụng điều trị bệnh herpes (nấm) đường tiêu hoá đường sinh dục để tạo miễn dịch cần thiết cho trẻ em sau Do ngày tăng nhu cầu sử dụng loài dược thảo nước giới ( tăng 20% từ năm 1994-1998) Mỹ 1/3 dân chúng dùng dược thảo tổng giá trị mua 3,4 tỷ USD Người dân thích dùng dược thảo dược phẩm dùng dược thảo tăng cường chức hệ thống miễn dịch, trì sức khỏe ngăn ngừa suy thoái thể Nhu cầu thị trường hoảng 1500tấn/năm, đáp ứng khoảng 400 tấn/năm đồng sông Cửu Long nói chung Đồng Tháp nói riêng hệ sinh thái rừng tràm phong phú đa dạng Tuy nhiên giống tràm giá trị LUẬN VĂN THẠC SỸ kinh tế thấp thường thu hoạch gỗ để bán cho công ty xây dựng để chống lún cho công trình đầm lầy Còn thu hoạch lấy tinh dầu khả ứng dụng tinh dầu tràm hạn chế nên đầu không nhiều Hi vọng Tràm Trà (giống Úc) đem lại lợi ích kinh tế cho đất nùc Việt Nam nói chung vùng đất miền tây nam nói riêng Mục đích đề tài luận văn: 1/Khảo sát phương pháp thu hồi tinh dầu tràm trà từ đề xuất phương pháp thích hợp (Dạng pilot ) * Chưng cất nước 2/ Xác định tính chất hoá lý tinh dầu tràm trà : a/màu sắc b/mùi vị c/tỷ trọng d/ độ tan f/ suất quay cực g/chỉ số khúc xạ 3/Nghiên cứu thành phần tinh dầu tràm trà - Hàm lượng terpinel-4-ol - α-pinen - α-terpinen - α-terpineol - 1-8 cineol … 4/ Chưng cất phân đoạn giảm áp tách cấu tử terpinene – – ol - Khảo sát thiết bị quy mô pilot LUẬN VĂN THẠC SỸ TỔNG QUAN VỀ CÂY TRÀM TRÀ VÀ TINH DẦU TRÀM TRÀ 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TRÀM TRÀ :(1,8,9,10,14,17,18,30,32) 1.1.1 Tên gọi : Tên Việt Nam : Tràm Úc, Tràm Trà, Tràm kim Tên khoa học : Melaleuca Alternifolia thuộc họ sim Myrtaceae 1.1.2 Đặc Điểm Thực Vật : Cây mô tả gỗ lâu năm cao chừng 7-10 m, phân cành mạnh, nhiều lá, hình kim, nhỏ dài 1-2 cm, toàn nhẵn không lông, hoa mọc gián đoạn ngắt quảng Cây tràm trà ( Melaleuca Alternifolia Cheel họ Myrtaceae) gỗ lâu năm có khả sinh trưởng môi trường khắc nghiệt : hạn hán, úng ngập lũ, đất nghèo dinh dưỡng (cát, đồi núi ) có tác dụng phủ xanh dất trống đồi trọc 1.1.3 Nguồn Gốc Phân Bố : Trong tự nhiên, gặp tràm trà mọc hoang nơi thấp vùng duyên hải từ Darling Downs ( Queensland) tới Hunter River (vùng đầm lầy New South Wales) thuộc Australia Những khu vực thường có nhiệt độ mùa hè từ 17-310C mùa đông 6-210C, lượng mưa trung bình năm từ 1000-1600 mm Cây tràm trà sinh trưởng bình thường khí hậu khác nhau, kể vùng có điều kiện khắc nghiệt Chúng sinh trưởng đất sét nặng, đđất mặn ven biển, đất ngập nước đất đồi núi , có pH 4,5 -7 độ cao tới 300m so với mặt biển 1.1.4 Phân Loại ( 300 loài) Một số loài phổ biến : Melaleuca leucadendron L Melaleuca linarriifolia Melaleuca cajuputi Melaleuca viridiflora Melaleuca alternifolia LUẬN VĂN THẠC SỸ Từ bảng số liệu vẽ đường cong phân bố nồng độ cấu tử nhö sau : Đường cong phân bố nồng độ cấu tử % nồng 120độ terpinene 100 p-cymen 80 1,8_cineo l 60 gammaterpinene 40 terpino len terpinene-4-o l 20 0 % thể tích 50 100 Đồ thị III-15 Từ đồ thị rõ ràng cụm cấu tử nhẹ khó tách khỏi nhau.( tức alpha-terpinene,p-cymen, 1,8 cineol, gamma-terpinene, terpinolen) điều dễ hiểu công thức cấu tạo gần giống tỷ trọng nhiệt độ sôi, cách khoảng hep (< 100C) Do xem chúng cấu tử pseudo Cấu tử nặng tức Terpinene – –ol có khả dùng phương pháp chưng cất phân đoạn để làm đến mức >98% điều dễ nhận nhiệt độ sôi cách cụm cấu tử nhẹ Pseudo lớn (300C) tỷ trọng Đồ thị theo dõi tỷ trọng % thể tích 0.94 0.92 0.9 0.88 0.86 0.84 0.82 0.8 0.78 % thể tích 0.5 Đồ thị III-16 70 LUẬN VĂN THẠC SỸ Từ đđồ thị III-16 ta nhận thấy có nhóm tỷ trọng : • nhóm : 10-40% thể tích : d30= 0,820 • nhóm : 40-50% thể tích : d30= 0,859 ( trung gian) • nhóm : 50-90% thể tích : d30= 0,913 Như ta đơn giản hoá giả sử hệ gồm cấu tử : 1/ Cấu tử nhẹ pseudo ( phân đoạn nhẹ) 2/ Terpinene-4-ol Chúng tuân theo định luật Raoult Bài toán trở toán cho việc tính toán tách cấu tử Vấn đề xác định thông số vật lý thực nghiệm cho cấu tử pseudo : khối lượng riêng, phân tử khối, độ nhớt, hàm nhiệt, áp suất bão hòa … Từ bảng III-20, III-22 đồ thị III-15, III-16 theo nên chia thành phân đoạn chưng cất gián đoạn tinh dầu tràm trà :đó phân đoạn Phân đoạn : 0-40% thể tích : d30= 0,820 2.7%terpinene -4-ol Phân đoạn : 41-70% thể tích : d30= 0,859 55.6%terpinene-4-ol Phân đoạn : 71-90% thể tích : d30= 0,913 98.2% terpinen-4-ol Từ phân đoạn 50% trở ta cắt nhỏ phân đoạn để lấy terpinene-4-ol tinh khiết theo mong muốn Để kiếm chứng chia phân đoạn có hợp lý hay không khảo sát lại với R = 3.5.1.1.2 với R = Ngày 05/06/2007 Nguyên liệu : tinh dầu tràm Trà 39,46% Khối lượng nạp liệu : 1000 gram (V=1130ml) 71 nạp liệu lúc : 9giờ LUẬN VĂN THẠC SỸ Với số hồi lưu R = 2, áp suất P =15mmHg kết thúc : 2giờ bảng III-24 phân đoạn cặn đáy 84 89 100 106 108 110 116 136 170 đỉnh 28 47 47 47 50 49 72 70 70 68 khối lượng 8.50 86.59 82.23 81.00 127.65 94.60 102.69 91.20 183.21 73.13 44.80 975.60 thể tích 10.2 104 98 96.5 150 110 113 100 200 80.1 50 1111.8 % thể tích 0.009027 0.101062 0.187788 0.273186 0.405929 0.503274 0.603274 0.691770 0.868761 0.939646 0.989646 % khối lượng 0.00850 0.09709 0.17932 0.26032 0.38797 0.48257 0.58526 0.67646 0.85967 0.93280 0.97760 tttluỹ 10.2 114.2 212.2 308.7 458.7 568.7 681.7 781.7 981.7 1061.8 1111.8 kltlũy 8.50 97.09 179.32 260.32 387.97 482.57 585.26 676.46 859.67 932.80 977.60 30 d 0.833 0.833 0.839 0.839 0.851 0.860 0.909 0.912 0.916 0.913 0.896 Vẽ đường chưng cất thực TBP với R=2 sau : nhiệ t độ Đường cong chưng cất thực (TBP) với R=2 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0.2 0.4 0.6 0.8 % thể tí ch Đồ thị III-17 Tương tự phần R=1 Ta chia đường TBP thành hai phần phần nhẹ phần nặng Phần nhẹ chiếm 50% thể tích Tính độ dốc đường TBP từ 10%-70% 116 − 84 32 = 0.53 = 70 − 10 60 72 LUẬN VĂN THẠC SỸ Tra trị số α theo đồ thị (H.24 trang31 [24]) α = Cho nhiều giá trị X đề tính toán, kết nêu bảng III-22 sau : Baûng III-25 X Y l= LX v = VY a = v+l t0C 0.02 0.0392 0.01 0.0196 0.0296 81 0.05 0.095 0.025 0.048 0.073 90 0.1 0.182 0.05 0.091 0.141 97 0.2 0.333 0.100 0.167 0.267 106 0.3 0.462 0.15 0.231 0.381 108.5 0.4 0.571 0.2 0.286 0.486 111 0.5 0.667 0.25 0.333 0.583 113 0.6 0.75 0.3 0.375 0.675 114 0.7 0.824 0.35 0.412 0.762 127 0.8 0.889 0.4 0.444 0.844 148 0.9 0.947 0.45 0.474 0.924 160 Nhiệt độ t bảng xác định theo trị số a% thể tích kết hợp với đường cong TBP hỗn hợp đầu Cuối ta thu cặp số liệu t-v t-l từ ta xây dựng đường cong TBP( phần nhẹ) TBP(phần nặng) Đường cong tái chưng cất cho phân đoạn nhẹ với R=2 nhiệt độ 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0.1 0.2 0.3 0.4 % thể tích 0.5 Đồ thị III-18 nhiệ t độ 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 Đường cong tái chưng cất cho phân đoạn nặng với R=2 0.2 0.4 0.6 Đồ thị III-19 73 0.8 % thể tích LUẬN VĂN THẠC SỸ Mặc dù tăng số hồi lưu lên gấp đôi độ dốc đường TBP không tăng lên đáng kể Sau xây dựng đường tái chưng cất cho phân đoạn nhẹ phân đoạn nặng số liệu thay đổi so với R=1 Điều chứng tỏ với R=1 có khả chuyển khối xảy tháp chưng cất tương đối tốt Nếu tăng số R lên cao lợi kinh tế Tất phân đoạn sắc kí khí để đo thành phần cấu tử phân đoạn Cũng lập bảng theo dõi đối cấu tử Bảng III-26 Phân đoạn Ban đầu Cặn %thể tích 0.009027 0.101062 0.187788 0.273186 0.405929 0.503274 0.603274 0.69177 0.868761 0.939646 0.989646 %nồng độ %lphaterpinene 9.47 18.44 28.7 25.38 28.19 16.56 1.75 0.25 0.06 0.03 0.08 p-cymen 3.66 7.22 8.02 8.85 10.76 10.92 2.53 0.31 0.07 0.04 0.58 1,8cineol 6.00 9.04 9.88 11.30 14.28 11.21 1.61 0.25 0.09 0.04 0.07 gammaterpinene 20.04 25.99 18.41 32.24 31.41 50.85 67.7 15.03 1.15 0.14 0.12 terpinolen 5.91 5.71 1.67 4.83 3.53 4.88 24.68 20.78 1.07 0.12 0.14 terpinene4-ol 39.32 14.25 2.69 0.96 0.09 0.00 0.14 60.17 96.55 99.07 97.70 Đường cong phân bố nồng độ cấu tử 120 100 80 alpha-terpinen 60 p-cymen 40 1,8-cineol 20 gammaterpinen terpinolen -20 20 40 60 80 100 %thể tích Đồ thị III-20 74 terpinen-4-ol LUẬN VĂN THẠC SỸ Cũng cụm cấu tử nhẹ khó tách khỏi bắt đầu đến phân đoạn 70% thể tích gần không cấu tử nhẹ Do terpinene-4-trở nên tinh khiết Và với R=2 độ tinh khiết thu 99% terpinene-4-ol tỉ trọng Đồ thị theo dõi tỉ trọng phân đoạn 0.94 0.92 0.9 0.88 0.86 0.84 0.82 0.2 0.4 0.6 % thể tích 0.8 Đồ thị III-21 Trên đồ thị III-21 ta thấy có hai nhóm tỉ trọng phân đoạn : phân đoạn : 0-50% thể tích : d30= 0,845 0.95%terpinene -4-ol Phân đoạn : 50-94% thể tích : d30= 0,915 94.25%terpinene-4ol Như từ phân đoạn 50% trở ta chia nhỏ phân đoạn để có độ tinh khiết terpinene-4-ol theo yêu cầu 3.5.1.2 Cách lấy phân đoạn để thu terpinen-4-ol : Sau khảo sát chưng cất phân đoạn chân không với số hồi lưu khác đặt vấn đề triển khai sản xuất thực tế cách lấy phân đoạn nào? Với R hợp lý Nếu quan tâm thành phần terpinen-4-ol cách lấy phân đoạn đơn giản : có phần là: - phần cấu tử nhẹ - cấu tử trung gian - terpinen-4-ol Và cách lấy phần% theo thể tích phụ thuộc vào nồng độ terpinen-4-ol lúc nạp liệu Thường nồng độ terpinen-4-ol dao động từ 37-47% cấu tử nặng thường lấy 50% phân đoạn cuối trở nồng độ terpinen-4-ol tăng dần 75 LUẬN VĂN THẠC SỸ Ngoài việc thiết kế tháp chưng cất thực tế cần phải gần giống mô hình vật lý thiết pilot thí nghiệm độ chân đạt yêu cầu,thì với số hồi lưu R=1 đủ để tách terpinen-4-ol đến độ tinh khiết cần thiết Và cách lấy phân đoạn khảo sát quy mô pilot 3.5.2 Kết tinh phân đoạn : Tất phân đoạn mà chưng cất phân đoạn bỏ vào tủ cấp đông điều chỉnh nhiệt độ từ +100C ÷ -400C Và tất tượng kết tinh Điều giải thích : số chất terpine-4-ol, α-terpinen, γterpinen, terpinolen điểm đông đặc Còn số có nhiệt độ kết tinh 1,8 – cineol, α-terpineol hàm lượng thấp không đủ khả tạo mạng lưới tinh thể Hình 3-5 khảo sát kết tinh phân đoạn tinh dầu Như tinh chế cấu tử quý tinh dầu tràm trà phương pháp kết tinh không thích hợp 3.6 KHẢO SÁT TÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA CÁC PHÂN ĐOẠN TINH DẦU TRÀM TRÀ : (32, 33) Trong phần mục đích kiểm tra tính kháng khuẩn phân đoạn tinh dầu nhằm đưa tính ứng dụng tinh dầu Theo phần đầu giới thiệu tinh dầu có khả chống viêm nhiễm trùng vết thương, 76 LUẬN VĂN THẠC SỸ nấm da Sauk hi tìm hiểu chủng gây bệnh kiểm tính kháng khuẩn kháng nấm chủng sau : 1/ Pseudomonas aeruginosa ( trực khuẩn mủ xanh) 2/ Staphylococus aureus (tụ cầu vàng) 3/ Nấm Candida albicans Đây chủng gây bệnh nguy hiểm, nhiễm trùng có khả biến chủng kháng thuốc nhanh Tinh dầu Tràm trà số thành phần nhiều nơi giới xác định nồng độ diệt khuẩn tối thiểu MIC nhiều loại chủng khuẩn khác sau bảng kết qủa thu thập Tính kháng khẩn tinh dầu tràm Trà Bảng III-27 Tên chủng khuẩn gram Nồng độ Tên chủng khuẩn Nồng độ diệt khuẩn gram dương diệt khuẩn âm Actinetobacter baumannli Citrobaccter spp Escherichia coli Klebsiella pneumoniae Legionella spp Proteus mirabilis Pseudomonas aeruginosa Serratia marcescens Shigella sonnei MIC90 1.0 0.5-1.0 0.25 0.25 0.75-1.0 0.5-1.0 2.0 0.25 0.5 Tên chủng naám Trichophyton mentafrophytes Trichophyton rubrum Aspergillus niger Aspergillus flavus Candida albicans Candida spp (non-albicans) Malassezia furfur Micrisporum canis Mirosporum gyseum Thermoactinomycetes vulgarus 0.75 0.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.12 1.0 1.0 1.25 Corynbacterium spp Enterococus faecalis Micrococcus spp Propionibacterium acnes Staphylococcus aureus Methicillin-resistant S.aureus Staphylococcus epidermidis Staphylococcus haemolyticus Staphylococcus hominis Streptococcus agalactiae MIC90 2.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.25 1.0 0.5 0.5 1.25 Streptococcus pneumoniae Streptococcus pyogenes Streptococcus equi Streptococcus equisimilis Streptococcus zooepidemicus Streptococcus dysgalatiae 0.25 0.12 0.12 0.12 0.06 0.03 Chúng chọn nồng độ 1% kiểm tra tính kháng khuẩn phân đoạn mà tách để xem khả kháng khuẩn tinh dầu tràm 77 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trà số phân đoạn mà tách có khác không Chúng chuẩn bị số mẫu sau : tinh dầu không tan nước nên muốn hoà tan nước phải nhủ hóa Chúng chọn chất nhũ Tween 80 (vì tính diệt khuẩn, dùng ngành dược kể đường uống) liều pha mẫu 10% 1%Tràm ban đầu 1% terpinen-4-ol 25% 1% terpinen-4-ol 50% 1% terpinen-4-ol 75% 1% terpinen-4-ol 90% 1% terpinen-4-ol 98% 1% phân đoạn 0-20(R=5) 1% phân đoạn 21-30(R=5) 1% Cặn tràm Trà (A): (B): (C): (D): (E): (F): (G): (H): (I) : pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) pha chất nhũ Tween 80 (10%) Sau gửi mẫu đến viện Pasteur kiểm khả diệt khuẩn mẫu kết qủa sau (với thời gian tiếp xúc vi khuẩn phút): Bảng III-28 Số lượng vi khuẩn sống/Tên mẫu (%terpinen-4-ol) TÊN VI KHUẨN THỬ NGHIỆM Staphylococus aureus Pseudomonas aeruginosa (7,2x10 cfu/ml) (2,4x10 cfu/ml) (1,6x105cfu/ml) SLVKCS 12000 550 1900 A (39,46%) SLVKCS B (25%) 99.8300% 270000 96.2500% 99.9999% 1700 99.9999% 98.8100% 2200 98.6300% SLVKCS 95000 2400 2100 C (50%) SLVKCS D (75%) 98.6800% 81000 98.8800% 99.9999% 120 99.9999% 98.6900% 1800 98.8800% SLVKCS 51000 1900 1500 E (90%) SLVKCS 99.2900% 21000 99.9999% 10 99.0600% 1000 F (98%) SLVKCS G (90%) SLVKCS I ( 46%) 99.8500% 28000 99.6100 99.9999% 4300 99.9800% 99.0000% 800 99.5000% 78 Candida albicans LUAÄN VĂN THẠC SỸ ghi : Bảng gốc kết qủa chi tiết nằm phần phụ lục Từ bảng kết qủa vẽ biểu đồ so sánh tính kháng khuẩn phân đoạn tinh dầu Biểu đồ so sánh tính kháng khuẩn % khả diệt khuẩn 101.00% 100.00% 99.00% Staph aureus 98.00% P aeruginosa 97.00% C albicans 96.00% 95.00% 94.00% A B C D E F G Các phân đoạn tinh dầu H I Đồ thị III-22 Nhận thấy với chủng khuẩn Staphylococus aureus nồng độ terpinen-4-ol tăng khả diệt khuẩn tăng; với chủng khuẩn Pseudomonas aeruginosa phân đoạn tinh dầu có khả diệt khuẩn tốt đạt 99,9999%; chủng nấm Candida albicans có xu hướng tăng nồng độ terpinen-4-ol khả diệt tăng nhiên tinh dầu ban đầu cặn tính kháng nấm tốt không theo quy luật tăng nồng độ terpinen-4-ol Như với nồng độ loãng 1% tinh dầu tràm trà phân đoạn ứng dụng sản phẩm chống viêm, nhiễm trùng, nấm da 3.7 ĐỀ XUẤT HƯỚNG SỬ DỤNG : Từ kết qủa kháng khuẩn tham khảo nhiều tài liệu công bố khả kháng khuẩn(MIC), liều độc(LD50), đề xuất hướng sử dụng sau : 1/ Để nguyên tinh dầu ban đầu ứng dụng vào sản phẩm : dầu gội trị gàu, sữa tắm, sữa rửa mặt, xà diệt khuẩn, kem đánh răng, nước súc miệng, nấm ăn chân, nấm móng, nấm da, dung dịch vệ sinh phụ nữ, Nói chung sản phẩm dùng 79 LUẬN VĂN THẠC SỸ 2/ Chưng cất để loại bớt thành phần 1,8 cineol, điều chỉnh nồng độ thành phần tinh dầu để đạt chất lượng tinh dầu đạt tiêu chuẩn quốc tế.( theo yêu cầu khách hàng) Để xuất 3/ Tinh chế terpinen-4-ol đến tinh khiết dùng làm chuẩn thiên nhiên, ứng dụng vào sản phẩm đặc trị cao cấp 80 LUẬN VĂN THẠC SỸ Từ kết qủa nghiên cứu, rút kết luận sau : 1/Hàm lượng tinh dầu tràm Trà: 2,1 -2,4 % ( ml/g) tính nguyên liệu khô tuyệt đối 1,2– 1,6% (ml/g) tính nguyên liệu tươi Vừa chặt khỏi cành 2/ Xác định phương pháp thích hợp để thu hồi tinh dầu với điều kiện thực tế : - Sử dụng phương pháp lôi nước dùng nồi riêng tốn lượng hơn, dễ điều chỉnh thông số kỹ thuật, hiệu suất thu hồi tốt chất lượng tinh dầu tốt phương pháp khác - Ngay trình chưng cất nước có tính phân đoạn làm giàu sơ cấu tử terpinen-4-ol nhờ vào cách lấy phân đoạn - Độ ẩm không ảnh hưởng nhiều qúa trình thu hồi tinh dầu dó tạo điều kiện thu hái bảo quản dễ dàng - Trong phận cây, cho hàm lượng nhiều nhất, công nghiệp dùng lẫn lộn cành việc phân loại khó thực 3/Hàm lượng tinh dầu theo phương pháp chưng cất lôi nước có hỗ trợ vi sóng (đạt 2,31-2,44%) tương đương với phương pháp khác hàm lượng terpinen-4-ol cao phương pháp khác 20% điều có lợi nhiên thực quy mô thí nghiệm Sự tăng đột biến terpinen-4-ol có phản ứng chuyển hoá gamma terpinen tạo nên ( theo dự đoán dựa vào sắc kí đồ) Trong luận văn khảo sát chưng cất hổ trợ sóng để so sánh hiệu suất thu hồi với phương pháp khác Và qúa trình làm phát điều này, chưa nghiên cứu kỹ điều cần nghiên cứu triển khai thêm làm rõ, chuyển hoá theo xu hướng có lợi 4/Các thành phần tinh dầu tràm trà có khoảng 100 chất nhiên có 14 thành phần xác định : Bảng 4-1 Thành phần cấu tử Hàm lượng Thành phần cấu tử Hàm lượng α-thujen α-pinen β – pinen β – myrcene α-felandren α-terpinen d-limonen 0.71 2.33 0.24 0.58 1.00 9.47 0.43 p-cymen 1,8-cineol γ-terpinen terpinolen terpinen-4-ol α-terpineol 3.66 6.00 19.82 5.77 39.46 3.3 81 LUẬN VĂN THẠC SỸ 5/ Các thông số vật lý đặc trưng tinh dầu tràm Trà Sau chưng cất nước khoảng 200 mẻ sắc kí khí nhận thấy tràm trà Tiền Giang có nồng độ terpinen-4-ol dao động từ 37-47% đạt tiêu chuẩn quốc tế (>37%) nhiên hàm lượng 1,8-cineol cao dao động từ 3-7,7% chưa đạt tiêu chuẩn quốc tế(< 3%) Do việc loại cấu tử 1,8-cineol điều chỉnh tinh dầu tràm trà theo chuẩn quốc tế nhằm tăng giá trị xuất cần thiết Bảng 4-2 TINH DẦU TRÀM TRÀ TỶ TRỌNG KHÚC XẠ QUAY CỰC ĐỘ TAN TRONG COÀN d20 d30 nD20 nD30 [α]D20 [α]D30 700 800 900 0.896 0.885 1.476 1.476 +10 +8 >1 >5 >7 6/ Tách cấu tử terpinen-4-ol : a/ Tách phương pháp chưng cất phân đoạn chân không Chúng tách thành phần tinh dầu tràm trà terpinen-4-ol với độ tinh khiết đạt > 98% với hiệu suất thu hồi > 60% b/ Tách phương phương pháp kết tinh phân đoạn Chúng khảo sát tất phân đoạn tinh dầu từ ban đầu phân đoạn lấy từ chưng cất chân không Nhưng mẫu kết tinh hạ nhiệt độ đến -400C Như làm giàu cấu tử tinh dầu tràm trà phương pháp kết tinh phân đoạn không thích hợp 7/ Khả ứng dụng tinh dầu phân đoạn tinh dầu + Mặc dù nồng độ bé 1% tinh dầu tràm trà phân đoạn có khả diệt khuẩn đạt : từ 96,25%-99,9999% chủng gây bệnh nhiễm trùng nguy hiểm: Staphylococus aureus, Pseudomonas aeruginosa nấm Candida albicans + Nồng độ terpinen-4-ol cao khả diệt tốt Do việc tách riêng cấu tử terpinen-4-ol cần thiết mở việc ứng dụng loại sản phẩm 82 LUẬN VĂN THẠC SỸ TÀI LIỆU THAM KHẢO 1/ Đỗ Tất Lợi, “ Những Cây Thuốc Và Vị Thuốc Việt Nam “, Nxb khoa học kỹ thuật,1986 2/Đỗ Tất Lợi, Tinh dầu Việt Nam, NXB Yhọc TP.HCM 1985 3/Đỗ Tất Lợi – phương pháp tinh chế tinh dầu,NXb khoa học – kỹ thuật, 1986 4/Lê ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB ĐH quốc gia TP.HCM, 2003 5/ Phạm Thanh Kỳ môn Dược Liệu Trường ĐHYD Hà Nội, Bài Gảing dược liệu, tập 2, Nhà xuất Y Học, 1998 6/PGS,TS Nguyễn Khắc Quỳnh Cứ, Bài giảng chiết xuất dược liệu, trường ĐH Y Dược Tp.HCM, 1998 7/ Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác sơ chế tinh dầu, NXB Khoa học – Kỹ thuật, 1978 8/ Vũ Ngọc Lộ nhiều tác giả, Những tinh dầu Việt Nam : khai thác, chế biến, ứng dụng NXB khoa học – kỹ thuật 1996 9/Nguyễn Hoàng Hạnh, Nguyễn Văn Minh, Văn Ngọc Tuấn, Huỳnh Văn Bườn– Báo Cáo Kết Qủa Đề Tài :Thử Nghiệm Trồng Mới Và Sản Xuất Thử Tinh Dầu Tràm Trà - 2004 10/Nguyễn Văn Nghi - Nghiên Cứu Xây Dựng Vùng Nguyên Liệu Và Xưởng Chế Biến Tinh Dầu Tràm Trà 11/ Dược điển Việt Nam I – Bộ y tế, tập 1, NXB Yhọc, 12/Dược điển Việt Nam II – Bộ y tế tập , NXB Y học 13/Bài Giảng Sắc ký khí – Chu Phạm Ngọc Sơn –tài liệu photo 14/ Lê khả Kế Võ văn Chi, cỏ thường thấy Việt Nam Tập 4, NXB khoa học kỹ thuật 15/ Nguyễn Văn Đàn Nguyễn Viết Tựu, Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc, NXB Y học, 1985 16/ Nhiều tác giả, Chữa bệnh quanh nhà, NXB Văn hóa dân tộc, 2002 17/ Nhiều tác giả, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, NXB Yhọc, 1999 18/ Phạm Hoàng Hộ, Cây cỏ miền Nam Việt nam, 2, Trung tâm học liệu, … 19/ PTS Võ văn Chi, Cây rau làm thuốc, NXB Đồng Tháp , 1998 20/Tiêu chuẩn Việt Nam, Tinh dầu, phương pháp thử, 1989 21/ Võ Văn Chi tự điển thuốc Việt nam NXB Yhọc 22/ Nguyễn Đình Chức – Ngô Tuấn Kỳ -Sách tra cứu hoá sinh – NXB – khoa học kỹ thuật 23/Văn Ngọc Hướng, Hương Liệu Ứng Dụng, NXB khoa học – kỹ thuật, 2002 24/Võ Thị Ngọc Tươi-Hoàng Minh Nam, Chưng Cất Hỗn Hợp Nhiền Cấu Tử NXB ĐHQG-Tp Hồ Chí Minh.2004 83 LUẬN VĂN THẠC SỸ 25/ Võ Văn Bang, Vũ Bá Minh, Truyền Khối –tập – NXB ĐHQG, Tp.Hồ Chí Minh,2001 26/Phạm Văn Bôn, Vũ Bá Minh, Hoàng Minh Nam Ví Dụ Bài Tập – tập 10 , Trường ĐHBK-Tp.Hồ Chí Minh 27/ Đỗ Văn Đài, Nguyễn Trọng Khuôn, Trần Qung Thảo,Võ Thị Ngọc Tươi, Trần Xoa, sở Qúa Trình Thiết Bị Công Nghệ Hóa Học 28/Luận văn Thạc Só-Nguyễn thị Kim Thu, Nghiên cứu trích ly tinh dầu khảo sát thành phần hóa học từ rau ngổ 29/A.R Pinder, The chemistry of terpens, Chapman & Hall Ltd, London, p34, 38,56,1960 30/E.Guanther, the essential oils, D Van Nostrand Comp Inc, NewYork, vol I,II,IV 1950 31/.Harkenthal M et al – “Comparative study on the in vitro antibacterial activity of Australian tea tree oil, cajuput oil, niaouli oil, manuka oil, and eucalyptus oil” – Institute of Pharmaceutical Biology, University of Heidelberg, Germany – Pharmazie 1999 Jun; 54(6):460-3) 32/Dr JE Drinnan B.Agr Sc.,PhD Mareeba, DPI – Final Report- development of the North Queensland Tea Tree industry, DAQ-184A 33/ tài liệu internet : http://www.rirdc.gov.au/fullreports/rnf.html http://www.mdpi.org từ khoá melaleuca alternifolia, tea tree oil, TTO, terpinen-4-ol để tìm kiếm 84 ... nhiệt độ, số tinh dầu kết tinh tinh dầu hồi, tinh dầu Bạc Hà, xá xị * Tinh dầu chất dể biến đổi mùi Trong qúa trình cất tinh dầu, đun lên nhiệt độ cao bị biến đổi thành phần hoá học tinh dầu, biến... tinh dầu 41 LUẬN VĂN THẠC SỸ Mục Đích nghiên cứu phần : - Xác định hàm lượng tinh dầu tràm trà Xác định điều kiện thích hợp để cất nước thu hồi tinh dầu Đề xuất mô hình đầu tư chưng cất thu hồi. .. nước tinh dầu bay làm lạnh ống sinh hàn ống chùm để ngưng tụ Nước tinh dầu ngưng tụ hứng vào bình hứng Sau phân ly tách nước thu lấy tinh dầu 2.3 PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ TERPINEN-4-OL TỪ TINH DẦU TRÀM