Các pp định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

Nhóm 2: Các phương pháp định lượng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Các phương pháp Chuẩn độ so màu Đường chuẩn Thêm chuẩn Dãy màu tiêu chuẩn Vi sai Một chuẩn Phương pháp đường chuẩn (Đo mật độ quang mẫu dựa đồ thị chuẩn mật độ quang nồng độ tiêu chuẩn chất xác định để tìm nồng độ) Quy trình tiến hành ‒ Pha dãy chuẩn có nồng độ C tăng dần cách đặn (các dung dịch chuẩn phải có điều kiện dung dịch xác định) ‒ Tiến hành đo độ hấp thụ quang A T dãy chuẩn bước sóng λ chọn Quy trình tiến hành ‒ Dựng đồ thị đường chuẩn A = f(C) Viết phương trình hồi quy tuyến tính đường chuẩn y= ax+b Quy trình tiến hành ‒ Tiến hành pha chế dung dịch mẫu thử Đo độ hấp thụ quang A mẫu ‒ Căn vào phương trình hồi quy tuyến tính dãy chuẩn Ax mà ta xác định nồng độ chất X mẫu thử   Dung dịch mẫu     Quy trình tiến hành ‒ Khi chọn vùng nồng độ để xây dựng đường chuẩn phải ý:       + Vùng nồng độ dãy chuẩn phải bao gồm Cx       + Với vùng nồng độ chọn dung dịch phải tuân theo định luật Beer      + Các giá trị A ứng với nồng độ chọn phải cho đo có độ lặp lại cao bảo đảm tuyến tính A = f(C) Ưu điểm, nhược điểm • Ưu điểm: + Với đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu + Dung dịch khơng địi hỏi phải tuân theo định luật Beer cách nghiêm ngặt • Nhược điểm: + Độ xác phương pháp không cao + Không loại ảnh hưởng mẫu Phương pháp chuẩn độ so màu Nguyên tắc: ‒ So sánh màu chất xác định với màu dung dịch tiêu chuẩn điều kiện thể tích 10 Nguyên tắc: ‒ So sánh màu dung dịch xác định với màu dãy màu tiêu chuẩn biết nồng độ *Hình ảnh minh họa 14 Quy trình tiến hành ‒ Pha dãy màu tiêu chuẩn: + Chuẩn bị dãy ống nghiệm so màu đồng màu sắc, kích thước + Từ dung dịch tiêu chuẩn chất xác định, lấy thể tích khác theo thứ tự tăng dần cho vào ống nghiệm + Tiến hành màu điều kiện ( thể tích thuốc thử, mơt trường, chất trợ, ) V1 V2 V3 V4 V5 15 Quy trình tiến hành ‒ Ta dãy màu tiêu chuẩn với nồng độ tăng dần + Hiện màu với dung dịch mẫu xác định, sau đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn kết luận Dd mẫu V1 V2 V3 V4 V5 16 Ưu điểm, nhược điểm • Ưu điểm: + Có ưu điểm phương pháp so màu mắt ( đơn giản, không phụ thuộc vào máy) + Có thể phân tích nhiều mẫu + Sự hấp thụ quang dung dịch màu khơng cần tn theo ĐL Lambert-beer • Nhược điểm: + Độ xác khơng cao + Chỉ áp dụng chất màu bền + Màu dung dịch phải nằm khoảng màu dãy màu tiêu chuẩn, màu nồng độ mắt người phải nhìn thấy 17 Phương pháp thêm chuẩn Nguyên tắc: ‒ Thêm lượng dung dịch tiêu chuẩn vào dung dịch mẫu để đo mật độ quang 19 Quy trình tiến hành ‒ ‒ Chuẩn bị bình định mức có dung tích     Bình Bình 1: Hút V(ml) dung dịch xác định, tiến hành màu định mức đến vạch   l.Cx Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Ax ‒ Bình 2: Hút V(ml) dung dịch xác định, thêm xác V’(ml) dung dịch tiêu chuẩn chất xác định, màu điều kiện giống bình Ta giá trị A’x     Bình   l.Cx+.l.Ctc 20 Ưu điểm, nhược điểm • Ưu điểm: + Loại trừ sai số + Phân tích mẫu có nồng độ nhỏ • Nhược điểm: + Chỉ phân tích mẫu 21 Phương pháp vi sai (Đo mật độ quang tương đối mẫu dung dịch tiêu chuẩn để mở rộng, giả thiết nồng độ phát triển vùng nồng độ lớn) Quy trình tiến hành ‒ Chuẩn bị bình định mức nhau: + Bình 1: hút xác 1V dung dịch cần xác định cho vào bình định mức tiến hành màu đinh mức đến vạch ta dung dịch ( có nồng độ Cx) + Bình 2: hút xác 1V dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định mức tiến hành màu với điều kiện bình đinh mức đến vạch Ta dung dịch (có nồng độ C 2) + Bình 3: hút xác 1V dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định mức tiến hành màu với điều kiện bình 1,2 đinh mức đến vạch Ta dung dịch 3( có nồng độ C 3) + Đo mật độ quang tương đối dung dịch ta A 1-2 (C2